N-1591 REV. D SET / 2000

PROPRIEDADE DA PETROBRAS 22 páginas

LIGAS METÁLICAS E METAIS -IDENTIFICAÇÃO ATRAVÉS DE

TESTES PELO ÍMÃ E POR PONTOS

Método

Esta Norma substitui e cancela a sua revisão anterior.

Toda esta Norma foi alterada em relação à revisão anterior.

Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação do textodesta Norma. O Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma é o responsável pelaadoção e aplicação dos itens da mesma.

CONTECComissão de Normas

Técnicas

Requisito Mandatório: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que deve serutilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma eventual resolução denão seguí-la ("não-conformidade" com esta Norma) deve ter fundamentos técnico-gerenciais e deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuário destaNorma. É caracterizada pelos verbos: “dever”, “ser”, “exigir”, “determinar” e outrosverbos de caráter impositivo.

SC - 27

Prática Recomendada (não-mandatória): Prescrição que pode ser utilizada nascondições previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidadede alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. Aalternativa adotada deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuáriodesta Norma. É caracterizada pelos verbos: “recomendar”, “poder”, “sugerir” e“aconselhar” (verbos de caráter não-impositivo). É indicada pela expressão: [PráticaRecomendada].

Ensaios Não-Destrutivos Cópias dos registros das "não-conformidades" com esta Norma, que possam contribuirpara o aprimoramento da mesma, devem ser enviadas para a CONTEC - SubcomissãoAutora.

As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC - SubcomissãoAutora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, o item a ser revisado, aproposta de redação e a justificativa técnico-econômica. As propostas são apreciadasdurante os trabalhos para alteração desta Norma.

“A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIROS.A. - PETROBRAS, de uso interno na Companhia, e qualquer reproduçãopara utilização ou divulgação externa, sem a prévia e expressa autorizaçãoda titular, importa em ato ilícito nos termos da legislação pertinente,através da qual serão imputadas as responsabilidades cabíveis. Acirculação externa será regulada mediante cláusula própria de Sigilo eConfidencialidade, nos termos do direito intelectual e propriedadeindustrial.”

Apresentação

As normas técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho –GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidiárias), são comentadas pelosRepresentantes Locais (representantes das Unidades Industriais, Empreendimentos de Engenharia,Divisões Técnicas e Subsidiárias), são aprovadas pelas Subcomissões Autoras – SCs (formadas portécnicos de uma mesma especialidade, representando os Órgãos da Companhia e as Subsidiárias) eaprovadas pelo Plenário da CONTEC (formado pelos representantes das Superintendências dosÓrgãos da Companhia e das suas Subsidiárias, usuários das normas). Uma norma técnicaPETROBRAS está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve serreanalisada a cada 5 (cinco) anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As normas técnicasPETROBRAS são elaboradas em conformidade com a norma PETROBRAS N -1. Parainformações completas sobre as normas técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas TécnicasPETROBRAS.

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1 OBJETIVO

1.1. Esta Norma prescreve o método de ensaio de identificação de metais e ligas metálicasmais usadas na indústria do petróleo e petroquímica por meio de ímã e reações químicas, quepodem ser aceleradas eletroliticamente.

1.2 Esta Norma se aplica a projetos iniciados a partir da data de sua edição.

1.3 Esta Norma contém somente Requisitos Mandatórios.

2 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Os documentos relacionados a seguir são citados no texto e contêm prescrições válidas para apresente Norma.

PETROBRAS N-1590 - Ensaio Não-Destrutivo - Qualificação de Pessoal;PETROBRAS N-1592 - Ensaio Não-Destrutivo - Teste pelo Ímã e por Pontos;PETROBRAS N-2508 - Ligas Metálicas e Metais - Identificação - Padrões

Fotográficos.

3 DEFINIÇÕES

Para os propósitos desta Norma são adotadas as definições da norma PETROBRAS N-1592,complementadas pelos itens 3.1 a 3.5.

3.1 Ímã

Ímã possuindo uma área de contato, dos dois pólos somados, de 50 mm² a 150 mm².

3.2 Vidro de Relógio

Vidro com uma superfície côncava com diâmetro de 75 mm a 100 mm.

3.3 Padrão Metálico

Amostra de material com composição química conhecida, que serve como elemento dereferência para os testes.

3.4 Identificação por Ataque Químico Simples (QS)

Consiste na aplicação da solução química adequada a cada teste, sobre a superfíciepreviamente preparada e observação da reação.

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3.5 Identificação por Polarização Eletroquímica (PE)

Consiste em submeter o material à ação da solução química, associado a uma aceleraçãoeletrolítica através de dispositivo apropriado, e observação da coloração do papel-filtro ou dapeça ensaiada.

4 MATERIAIS IDENTIFICÁVEIS

Podem ser identificadas as seguintes classes de materiais:

a) ferro fundido;b) aço carbono;c) aços ligas:

- aço carbono-molibdênio;- aço carbono manganês;- aço com 1,00 % Cr - 0,25 % Mo (AISI 4140);- aço com 0,80 % Cr - 0,25 % Mo - 1,80 % Ni (AISI 4340);- aço com 1,25 % Cr - 0,50 % Mo;- aço com 2,25 % Cr - 1,00 % Mo;- aço com 5,00 % Cr - 0,50 % Mo;- aço com 7,00 % Cr - 0,50 % Mo;- aço com 9,00 % Cr - 1,00 % Mo;- aço com 2,20 % C - 12,00 % Cr (AISI D3 ou D6);- aço níquel com 2,00 % a 4,00 % de Ni;

d) aços inoxidáveis austeníticos (AISI série 300):- aço com 18,00 % Cr - 8,00 % Ni;- aço com 18,00 % Cr - 12,00 % Ni - 2,00 % a 3,00 % Mo;- aço com 19,00 % Cr - 13,00 % Ni - 3,00 % a 4,00 % Mo;- aço com 25,00 % Cr - 12,00 % Ni;- aço com 25,00 % Cr - 20,00 % Ni;- aço com 18,00 % Cr - 10,00 % Ni - Ti;- aço com 18,00 % Cr - 11,00 % Ni - Cb;

e) aços inoxidáveis ferríticos ou martensíticos (AISI série 400);f) ligas de cobre:

- Cu-Ni;- latão inibido;- latão não inibido;

g) ligas patenteadas:- 1Monel ®;- inconel;- “stellite”;- “hastelloy B”;- “hastelloy C”.

1 MONEL é o nome comercial do material adequado para fabricação de internos de válvulas e outroscomponentes de tubulação para maior resistência à corrosão. Esta informação é dada para facilitar aos usuáriosna utilização desta Norma e não significa uma recomendação do produto citado por parte da PETROBRAS. Épossível ser utilizado produto equivalente, desde que conduza a resultado igual.

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Nota: Não é possível por este método distinguir os vários tipos de liga dentro da mesmaclasse, como por exemplo os aços AISI 304, AISI 304L, pertencentes a classe18 % Cr - 8 % Ni.

5 APARELHAGEM

Os principais equipamentos, ferramentas e materiais utilizados são os seguintes:

a) escova de aço inoxidável;b) escova de aço carbono;c) esmerilhadeira portátil;d) lima chata murça;e) ímã;f) pinça com 100 mm de comprimento;g) padrão metálico para cada material que se pretende identificar;h) dispositivo para eletrólise, similar ao da FIGURA A-1 do ANEXO A;i) lixas diversas;j) bastão de vidro;k) vidro de relógio;l) papel-filtro;m)frascos de vidro de 100 m , de cor âmbar e;n) frascos de polietileno de 10 m com conta-gotas;o) algodão.

6 SOLUÇÕES QUÍMICAS

6.1 Preparação e Aplicação das Soluções Químicas

6.1.1 Todas as soluções devem ser preparadas mediante o uso de reagentes grau P.A.,pesados com precisão de 0,01 g e água destilada.

6.1.2 As soluções devem ser mantidas em vidros de cor âmbar, hermeticamente fechados,exceto a solução 04 (NaOH) que deve ser mantida em frasco plástico.

6.1.3 A qualidade das soluções deve ser comprovada, antes do início dos trabalhos eperiodicamente por meio dos padrões metálicos. Atenção maior deve ser dada ao prazo devalidade das soluções 06, 13, 15, 17, 19, 24, 25 e 26 que se deterioram rapidamente.

6.1.4 Deve-se evitar o contato da extremidade do frasco conta-gotas com o líquido nasuperfície da peça, bem como com a própria superfície, no sentido de evitar a contaminaçãoda solução contida no interior do frasco.

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6.1.5 Deve-se tomar cuidados especiais a fim de evitar que gotas de solução entrem emcontato com impurezas e óxidos, devendo o contato ocorrer apenas entre a solução e asuperfície limpa e brilhante do metal, já preparada para o teste.

6.1.6 Os frascos de vidro não devem ser usados para execução do teste, e sim apenas paraarmazenamento das soluções. As sobras dos frascos plásticos usados para execução dos testesnão devem retornar para os frascos de vidro.

6.1.7 As reações podem ser aceleradas eletroliticamente da seguinte forma:

a) tomar uma tira de papel-filtro;b) depositar duas gotas da solução escolhida numa das extremidades da tira de

papel-filtro e colocá-la sobre a superfície preparada do material em teste;c) pressionar levemente a área umedecida do papel-filtro com a ponta A do

dispositivo mostrado na FIGURA A-1 do ANEXO A, ou similar com as mesmascaracterísticas, fechando o circuito de passagem da corrente elétrica, durante30 segundos, contatando a ponta B com o material em teste;

d) verificar periodicamente se a intensidade de corrente produzida pelo dispositivoé suficiente para produzir a reação, através da execução do ensaio em padrõesmetálicos.

Nota: Considerando que alguns dos reagentes causam queimaduras e/ou irritações, devemser manipulados com precaução. Caso haja contato do reagente com a pele, estadeve ser lavada imediatamente com água.

6.2 Identificação e Preparação das Soluções

6.2.1 Solução 01

Solução saturada de sulfato cúprico: dissolver 50,0 g de sulfato cúprico penta hidratado (CuSO4 . 5 H O) em 100 m de água aquecida a 50 °C.

6.2.2 Solução 02

Solução de ácido nítrico a 85 % em volumes: adicionar vagarosamente 85 m de ácido nítricoconcentrado (HNO3 - d = 1,40) a 15 m de água.

6.2.3 Solução 03

Solução ácida nitroclorídrica: adicionar 30 m de ácido clorídrico concentrado(HCL - d = 1,18) e 30 m de ácido nítrico concentrado (d = 1,40) a 30 m de água.

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6.2.4 Solução 04

Solução de hidróxido de sódio de 333 g/ : dissolver 33,3 g de hidróxido de sódio (NaOH) em100 m de água. Armazenar em frasco plástico.

6.2.5 Solução 05

Solução de ácido clorídrico a 67 % em volume: adicionar vagarosamente 40 m de ácidoclorídrico concentrado (d = 1,18) a 20 m de água.

6.2.6 Solução 06

Solução de xantogenato de potássio a 2 % em volume: dissolver 2,0 g de xantogenato depotássio (KS2COC2H5) em 100 m de água.

6.2.7 Solução 07

Solução ácida cloro-nitro-fosfórica: dissolver 2,5 g de cloreto de sódio (NaCL) em 20 m deágua; adicionar 25 m de ácido fosfórico concentrado (d = 1,69) e agitar; em seguidaadicionar 6 m de ácido nítrico concentrado (d = 1,40).

6.2.8 Solução 08

Água destilada.

6.2.9 Solução 09

Ácido nítrico concentrado (d = 1,40).

6.2.10 Solução 10

Solução de ácido nítrico a 47 % em volume: adicionar vagarosamente 50 m de ácido nítricoconcentrado (d = 1,40) a 55 m de água.

6.2.11 Solução 11

Solução de ácido nítrico a 35 % em volume: adicionar vagarosamente 30 m de ácido nítricoconcentrado (d = 1,40) a 55 m de água.

6.2.12 Solução 12

Solução de ácido clorídrico a 8 % em volume: diluir 8 m de ácido clorídrico concentrado(d = 1,18) a 92 m de água.

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6.2.13 Solução 13

Solução de ferricianeto de potássio a 10 % em volume: dissolver a 10,0 g de ferricianeto depotássio (K3Fe(CN)6) em 100 m de água.

6.2.14 Solução 14

Solução de ácido sulfúrico a 20 % em volume: adicionar vagarosamente 20 m de ácidosulfúrico concentrado (H2SO4 d = 1,84) a 70 m de água. Resfriar e completar o volume para100 m .

6.2.15 Solução 15

Solução sódica de dimetilglioxima: dissolver 0,5 g de dimetilglioxima em 50 m de álcooletílico. A esta solução, adicionar uma outra pré-preparada com 5,0 g de hidróxido de sódio(NaOH) em 50 m de água.

6.2.16 Solução 16

Solução de ácido rubeânico a 1 % em volume: dissolver 1,0 g de ácido rubeânico (C2H4N2S2)em 100 m de álcool etílico.

6.2.17 Solução 17

Solução de alfa-nitroso-beta-naftol: dissolver 10,0 g de alfa-nitroso-beta-naftol (C10H7NO2)em 100 m de uma solução de ácido cítrico (C6H8O7), preparada pela dissolução a quente de50,0 g de ácido cítrico em 100 m de água.

6.2.18 Solução 18

Solução ácida nitro-ortofosfórica: adicionar 100 m de ácido nítrico concentrado (d = 1,40) e25 m de ácido ortofosfórico concentrado a 85 % em 125 m de água.

6.2.19 Solução 19

Solução amoniacal de dimetilglioxima: dissolver 10,0 g de cristais de acetato de amônia em39 m de hidróxido de amônia concentrado (NH4OH d = 0,90); dissolver 1 g dedimetilglioxima em 30 m de álcool etílico a quente; esfriar e acrescentar 60 m de ácidoacético glacial (CH3COOH); misturar ambas as soluções.

6.2.20 Solução 20

Solução de nitrato cúprico: adicionar 50 m de nitrato cúprico (Cu(NO))3 saturado em água, a50 m de água.

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6.2.21 Solução 21

Ácido clorídrico concentrado (d = 1,18).

6.2.22 Solução 22

Solução ácida nitro-sulfúrica: adicionar 15 m , de ácido nítrico concentrado (d = 1,40) em20 m de água; nesta solução adicionar 15 m de ácido sulfúrico concentrado (d = 1,84).

6.2.23 Solução 23

Ácido sulfúrico concentrado (d = 1,84).

6.2.24 Solução 24

Solução de hidróxido de amônia (NH4OH) concentrado.

6.2.25 Solução 25

Solução alcoólica de dimetilglioxima a 1 % em volume: dissolver 1,0 g de dimetilglioximaem 100 m de álcool etílico.

6.2.26 Solução 26

Solução de xantogenato de potássio saturada em álcool etílico.

6.2.27 Solução 27

Solução de mercuritiocianato amônico: dissolver 8,0 g de HgCL2 e 9,0 g de NH4SCN em100 m de H2O. Reagente: ácido cromatrópico.

7 EXECUÇÃO DO ENSAIO

7.1 Preparação da Superfície

7.1.1 Remover incrustações, pintura, carepa de laminação, óxidos e materiais estranhos, emuma área aproximada de 30 mm x 30 mm, até que fique exposta uma superfície limpa ebrilhante.

7.1.2 Cada novo teste requer uma nova limpeza da área de ensaio, de modo a evitar acontaminação pelos reagentes já utilizados.

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7.1.3 Para obtenção da superfície requerida, pode-se fazer uso de esmerilhadeira portátil,lima ou lixa, seguido de limpeza com água ou, de preferência, com álcool absoluto.

7.1.4 Para preparação de superfícies de aços inoxidáveis e ligas de níquel, devem ser usadasferramentas de aço inoxidável, ou com revestimento deste material. Os discos de corte eesmerilhamento devem ter alma de “nylon” ou similar.

7.2 Separação dos Materiais pelo Magnetismo (FIGURA A-2 do ANEXO A)

7.2.1 Verificar o magnetismo do material a ser testado através do ímã, tomando o cuidadopara que tal propriedade não seja afetada pela interferência de outros materiais próximos.

7.2.2 Classificação dos materiais

a) magnéticos:- ferro fundido;- aço carbono;- aço carbono manganês;- aços liga;- aços inoxidáveis ferríticos e martensíticos;- níquel;

b) levemente magnéticos:- Monel®;

c) não magnéticos:- aços inoxidáveis austeníticos;- ligas de cobre;- inconel;- “stellite”;- “hastelloy B”;- “hastelloy C”.

Nota: Os aços inoxidáveis austeníticos podem ter suas propriedades magnéticas alteradaspara levemente magnéticas ou até magnéticas, devido ao processo de fabricação oude trabalho.

7.3 Identificação de Materiais Através das Reações Químicas

7.3.1 (QS) Identificação por Ataque Químico Simples

A identificação dos diversos materiais deve ser feita utilizando-se os “fluxogramas deidentificação de ligas metálicas” (FIGURA A-3.1 e A-3.2 do ANEXO A). A seguir estãodetalhados os testes QS necessários à identificação dos materiais mais utilizados na indústriado petróleo.

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7.3.1.1 (QS.01) Teste da Passividade ao Ácido Nítrico

a) aplicação:- pré-seleção dos materiais;

b) procedimento:- aplicar uma gota da solução 02 (HNO3 a 85 % em volume) cuidando para não

deixar escorrer;c) resultados:

- se houver reação instantânea e violenta com coloração verde-escuro oumarrom, pode tratar-se de: ferro fundido; aço carbono; aço carbono-manganês;aço carbono-molibdênio; aço com 2,20 % C - 12,00 % Cr (AISI D3 ou D6 nãotemperado);

- se houver reação fraca com coloração verde ou marrom-claro, pode tratar-sede: aço com 1,00 % Cr - 0,25 % Mo (AISI 4140); aço com 0,80 % Cr -0,25 % Mo -1,80 % Ni (AISI 4340); aço com 1,25 % Cr - 0,50 % Mo; açoníquel com 2,00 % a 4,00 % de Ni;

- se não houver reação instantânea, trata-se de: aços com teores deCr > 2,25 % Cr;

- se houver reação violenta azul esverdeado, com desprendimento de vapormarrom, trata-se de: Monel®.

Notas: 1) A temperatura da superfície da peça influi no resultado do teste (o calor acelera areação).

2) Teores elevados de carbono favorecem o ataque da solução 02 (HNO3 a 85 %em volume) a ligas de cromo (ex.: AISI D3 ou D6).

7.3.1.2 (QS.02) Teste para Identificação de Ligas Ferrosas

a) aplicação:- separar os materiais ferrosos dos não ferrosos;

b) procedimento:- aplicar uma gota da solução 12 (HCL a 8 % em volume), aguardar 1 minuto e

adicionar uma gota da solução 13 (ferricianeto de potássio a 10 % em volume);c) resultados:

- se houver coloração verde azulado escuro, trata-se de ligas ferrosas;- se não houver coloração verde azulado escuro, pode tratar-se de: ligas

de Cu-Ni; latões; “hastelloy B”; “hastelloy C”; inconel; “stellite”.

7.3.1.3 (QS.03) Teste para Identificação de Ferro Fundido

a) aplicação:- serve para separar ferro fundido e aço carbono-manganês de aço carbono e aço

liga;b) procedimento:

- aplicar uma gota da solução 20 (nitrato cúprico);c) resultados:

- se houver depósito de cobre e a coloração mudar de azul para pretaimediatamente, trata-se de: ferro fundido;

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- se houver deposição lenta de cobre sem mudança de coloração na solução,trata-se de: aço carbono-manganês;

- se não houver reação, pode tratar-se de: aço carbono; aço liga.

7.3.1.4 (QS.04) Teste para Identificação do Molibdênio

a) aplicação:- serve para detectar presença de molibdênio com teores maiores que 0,3 %;

b) procedimento:- aplicar uma gota da solução 03 (solução ácida nitro-clorídrica); cessada a

reação, adicionar uma gota da solução 04 (hidróxido de sódio) de 333 g/ ; apósmisturá-las, diluir com uma ou duas gotas da solução 05 (HCL a 67 % emvolume);

- recolher a solução formada através de absorção pelo papel-filtro;- adicionar então a solução 06 (xantogenato de potássio a 2 % em volume) sobre

a área umedecida do papel;c) resultados:

- se houver coloração rósea, pode tratar-se de: aço carbono-molibdênio; aços ligacom molibdênio; aços inoxidáveis com molibdênio; “hastelloy B” ou;“hastelloy C”;

- se não houver coloração rósea trata-se de: material com menos de 0,3 % demolibdênio.

7.3.1.5 (QS.05) Teste para Identificação do Níquel

a) aplicação:- para detectar presença de níquel com teores maiores que 2 %;

b) procedimento:- aplicar uma gota da solução 18 (solução ácida nitro-orto-fosfórica);- cessada a reação, absorver a gota com papel-filtro;- na mancha formada no papel, aplicar algumas gotas da solução 19 (solução

amoniacal de dimetilglioxima);c) resultados, após a secagem do papel:

- havendo a formação de coloração rósea, trata-se de: aço níquel;- havendo formação de coloração marrom-claro, pode tratar-se de: aço carbono

ou; outro material com menos 2 % de níquel;

7.3.1.6 (QS.06) Teste para Identificação do Cromo

a) aplicação:- serve para distinguir os diversos teores de cromo dos aços (até 10 % de Cr);

b) procedimento:- aplicar uma gota das soluções 09 (HNO3 concentrada), 10 (HNO a

47 % em volume) e 11 (HNO a 35 % em volume) em locais distintos domaterial;

c) resultados:- avaliação das reações conforme a TABELA 1.

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TABELA 1 - AVALIAÇÃO DAS REAÇÕES

Solução Reação Cromo

091011

Torna-se verde-claro imediatamente.Torna-se marrom-escuro com reação vigorosa.Torna-se marrom-escuro com reação vigorosa.

≅ 1 %

091011

Reação muito fraca, permanecendo sem cor.Torna-se marrom-escuro com reação vigorosa.Torna-se marrom-escuro com reação vigorosa.

2 %

091011

Não reage.Torna-se marrom-escuro, depois permanece sem cor; reação muito rápida.Torna-se marrom-escuro.

5 %

091011

Não reage.Não reage.Torna-se marrom-escuro, depois permanece sem cor.

7 %

091011

Não reage.Não reage.Reage muito fraca, deixando uma leve mancha após um minuto.

9 %

091011

Não reage.Não reage.Não reage.

11 %

7.3.1.7 (QS.07) Teste para Identificação do Baixo Teor de Molibdênio

a) aplicação:- serve para identificar a presença de molibdênio (a partir de 0,15 %) em aços

com até 2,25 % de cromo;b) procedimento:

- aplicar uma gota da solução 11 (HNO3 a 35 % em volume); absorver a gota nopapel-filtro, sem esfregar a peça;

- aplicar na mancha escura da peça uma gota da solução 14 (H2SO4 a 20 % emvolume) e deixar reagir;

- absorver esta gota em novo papel-filtro e aplicar na mancha úmida deste papel,algumas gotas da solução 26 (solução de xantogenato de potássio saturada emálcool etílico);

c) resultados:- a coloração rósea no papel indica a presença de molibdênio.

7.3.1.8 (QS.08) Teste do Sulfato de Cobre

a) aplicação:- serve para separar os aços com teores abaixo de 7 % de cromo, dos aços com

teores acima de 7 %;b) procedimento:

- aplicar uma gota da solução 01 (solução saturada de sulfato cúprico e aguardara deposição até 10 minutos;

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c) resultados:- se houver deposição de cobre metálico, trata-se de: aço com teor de cromo de

até 7 %;- se não depositar cobre, trata-se de: aço com teor de cromo acima de 7 %.

Nota: A velocidade da deposição do cobre está inversamente ligada ao teor de cromo domaterial, e também ao preparo da superfície; quanto maior o polimento, maior otermo de deposição.

7.3.1.9 (QS.09) Teste de Identificação do Cobre

a) aplicação:- serve para identificar a presença de altos teores de cobre;

b) procedimento:- diluir o produto da reação obtido pelo teste indicado no item 7.3.1.1 (QS.01),

com adição de uma ou duas gotas da solução 08 (água destilada); imergir nestasolução uma peça de aço carbono, lixada e limpa (por exemplo: arame, prego);

c) resultado:- a deposição de cobre na peça de aço carbono, confirma a presença de cobre,

podendo tratar-se de: Monel®.

Nota: Como alternativa pode-se utilizar: aplicar uma gota da solução 22 (solução ácidanitro-sulfúrica) e deixar reagir. Absorver o produto da reação com papel-filtro eneste aplicar uma gota da solução 24 (NH4OH concentrado). Resultado: Acoloração azul no papel-filtro indica a presença de cobre.

7.3.1.10 (QS.10) Teste para Classificação do Monel®

a) aplicação:- serve para separar o Monel® K-500 do Monel® 400;

b) procedimento:- aplicar uma gota da solução 09 (HNO3 concentrada);

c) resultados:- se após a reação houver a formação de mancha preta na superfície do material,

trata-se de: Monel® K-500;- se após a reação houver a formação de mancha verde-azulada, trata-se de:

Monel® 400.

Nota: A dureza é um fator que contribui na separação destes materiais. Suas faixas dedureza são aproximadamente:

- Monel® 400 : 150 HB;- Monel® K-500 : 250 HB.

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7.3.1.11 (QS.11) Teste para Identificação do Alto Teor de Cromo

a) aplicação: serve para distinguir os aços inoxodáveis austeníticos:- AISI 316 do AISI 317;- AISI 304, 321, 347 dos AISI 309 e 310;

b) procedimentos:- aplicar duas gotas da solução 07 (solução ácida cloro-nitro-fosfórica);

c) resultados:- se após a reação houver a formação de líquidos verde-claro com

desprendomento de gás, trata-se de: aço inoxidável com 18 % Cr - 12 %Ni - 2 % a 3 % Mo (AISI 316);

- se não houver reação trata-se de: aço inoxidável com 19 % Cr - 13 % Ni -3 % a 4% Mo (AISI 317);

d) para distinção dos aços inoxidáveis AISI 304, 321 e 347 dos AISI 309 e 310:- se após 15 minutos houver desprendimento de gás e formação de líquidos

verde-escuro, pode tratar-se de: aço inoxidável 18 % Cr – 8 % Ni (AISI 304);aço inoxidável 18 % Cr - 10 % Ni - 0,5 % Ti (AISI 321); aço inoxidável18 % Cr - 11 % Ni - 0,7 % Cb (AISI 347);

- se após 15 minutos houver formação de líquidos de coloração verde-azulada,pode tratar-se de: aço inoxidável 25 % Cr - 12 % Ni (AISI 309) ou; açoinoxidável 25 % Cr - 20 % Ni (AISI 310).

7.3.1.12 (QS.12) Teste para Identificação de Elemento Estabilizante do Cromo em AçosInoxidáveis AISI 321 (Titânio) e AISI 347 (Nióbio)

a) aplicação:- serve para distinguir os aços inoxidáveis AISI 304, 321 e 347;

b) procedimento:- aplicar uma gota da solução 09 (HNO3 concentrado); adicionar uma gota da

solução 21 (HCL concentrado) ; mexer e deixar reagir;- após cessada a reação, absorver o produto da reação num papel-filtro;

c) resultados:- mancha verde-amarelada no papel, trata-se de: aço inoxidável AISI 304;- mancha verde-amarelada envolvida, por mancha acinzentada e auréola, trata-se

de : aço inoxidável AISI 321;- mancha verde-amarelada envolvida por mancha acinzentada mais intensa, e

auréola mais escura, bem definida, trata-se de: aço inoxidável AISI 347.

Notas: 1) Como alternativa pode ser recolhido com um conta-gotas o produto da reaçãodas soluções 09 (HNO3 concentrado) e 21 (HCL concentrado), descritas naalínea b), deixando a superfície da amostra, úmida. Adicionar então duas gotasde solução 28 (H2SO4 ácido sulfúdrico concentrado) no local, mexendo com umbastão de vidro. Após essa operação, adicionar por meio de uma espátulapequena quantidade do reagente C14H10O8S2 (ácido cromotrópico). A cor violetaindica a presença de titânio.

2) Para melhor visualização, executar o teste simultaneamente nos padrões dos trêsmateriais, utilizando-se o mesmo papel-filtro, conforme o seguinte esquema daFIGURA 1.

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FIGURA 1 – ESQUEMA PARA EXECUÇÃO DE TESTE SIMULTÂNEO

7.3.1.13 (QS.13) Teste para a Identificação do Elemento Inibidor do Latão (Antimônio,Fósforo ou Arsênico)

a) aplicação:- serve para identificar a presença de elemento inibidor nos latões;

b) procedimento:- aplicar uma gota da solução 10 (HNO3 a 47 % em volume);

c) resultados:- se, após 10 segundos a 15 segundos, a cor da solução se tornar azul, e

absorvendo-se este produto com papel-filtro sem esfregar o material,obtivermos uma mancha-cinza escura na peça, trata-se de: latão com elementoinibidor;

- se, após 10 segundos a 15 segundos, a cor da solução se tornar verde-azulada, eabsorvendo-se este produto com papel-filtro sem esfregar o material,obtivermos uma mancha amarela na peças, trata-se de: latão sem elementoinibidor.

7.3.2 Identificação por Polarização Eletroquímica (PE)

A seguir estão detalhados os testes necessários à identificação dos materiais mais utilizadosna indústria do petróleo. Seqüência básica para execução do ensaio por polarizaçãoeletroquímica:

a) tomar uma tira de papel-filtro de aproximadamente 20 mm x 60 mm;b) depositar duas gotas da solução escolhida sobre uma das extremidades da tira de

papel-filtro e colocá-lo sobre a superfície preparada do material em teste;c) pressionar levemente a área umedecida do papel-filtro com a ponta A do

dispositivo mostrado na FIGURA A-1 do ANEXO A, ou similar com as mesmascaracterísticas, fechando o circuito de passagem da corrente elétrica durante30 segundos, contatando a ponta B com o material em teste;

d) avaliar a coloração resultante da reação;

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e) em todos os testes, a avaliação deve ser executada comparativamente, através depadrões metálicos;

f) a intensidade da coloração é proporcional ao teor do elemento ensaiado;g) verificar, periodicamente, se a intensidade da corrente produzida pelo

dispositivo é suficiente para produzir a reação, através da execução do exame empadrões metálicos.

7.3.2.1 (PE.01) Teste para Identificação do Cromo

a) aplicação:- serve para avaliar os diversos teores de cromo nas ligas;

b) procedimento:- conforme seqüência básica descrita no item 7.3.2 utilizando a solução 14

(H2SO4 a 20 % em volume);c) resultado:

- se o papel-filtro apresentar coloração amarelada, está evidenciada a presençade cromo no material.

7.3.2.2 (PE.02) Teste para Identificação do Molibdênio

a) aplicação:- serve para identificar a presença de molibdênio no material;

b) procedimento:- aplicar duas gotas da solução 06 (xantogenato de potássio a 2 % em volume)

sobre a área do papel-filtro utilizado na execução do teste indicado noitem 7.3.2.1 (PE.01);

c) resultado:- se o papel-filtro apresentar coloração rósea, está evidenciada a presença de

molibdênio no material.

7.3.2.3 (PE.03) Teste para Identificação do Níquel

a) aplicação:- serve para identificar a presença de níquel no material;

b) procedimento:- aplicar duas gotas da solução 15 (dimetilglioxima) sobre a área do papel-filtro

utilizado na execução do teste indicado no item 7.3.2.1 (PE.01);c) resultado:

- se o papel-filtro apresentar coloração rósea, está evidenciada a presença deníquel no material.

7.3.2.4 (PE.04) Teste para Identificação do Cobre

a) aplicação:- serve para identificar a presença de cobre no material;

b) procedimento:

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- aplicar duas gotas da solução 16 (solução de ácido rubeânico a1 % em volume), sobre a área do papel-filtro utilizado na execução do testeindicado no item 7.3.2.1 (PE.01);

c) resultado:- se o papel-filtro apresentar coloração escura quase preta, está evidenciada a

presença de cobre na liga.

7.3.2.5 (PE.05) Teste para Identificação do Cobalto

a) aplicação:- serve para identificar a presença de cobalto no material;

b) procedimento:- aplicar duas gotas da solução 17 (solução de alfa-nitroso-beta-naftol) sobre a

região do papel-filtro utilizado para a execução do teste indicado noitem 7.3.2.1 (PE.01);

c) resultado:- se o papel-filtro apresentar coloração vermelha, cor de tijolo, está evidenciada

a presença de cobalto.

Notas: 1) Como 1ª alternativa, podem ser aplicadas duas gotas da solução 06 (xantogenatode potássio a 2 % em volume) no lugar da solução 17 (solução de alfa-nitroso-bea-naftol). A presença de cobalto fica evidenciada através da coloração verdeno papel-filtro.

2) Como 2ª alternativa pode-se utilizar: aplicar uma gota de solução 27(mercuritiocianato amônico) sobre a região do papel-filtro utilizado paraexecução do teste indicado no item 7.3.2.1 (PE.01). Resultado: A formação deuma mancha azul (lado da peça) após a secagem do papel-filtro(aproximadamente 2 minutos) indica a presença de cobalto na liga.

7.3.2.6 (PE.06) Teste para Identificação do Teor de Carbono

a) aplicação:- serve para avaliar o teor do carbono nos aços carbono e baixa liga;

b) procedimento:- aplicar duas gotas da solução 12 (HCL a 8 % em volume), conforme a

seqüência básica descrita no item 7.3.2, atentando para o tempo de aceleraçãoda reação que deve ser de 15 segundos;

c) resultado:- a superfície do material apresenta coloração de cinza-claro a preto; quanto

maior o teor de carbono, mais intensa deve ser a mancha na peça.

Notas: 1) Comparar a tonalidade da cor cinza obtida na superfície da peça em exame, coma obtida ao aplicar o método no padrão metálico, determinando o teor decarbono no material.

2) Este ensaio deve ter resultados alterados, em função de tratamento térmicosuperficial.

3) Recomenda-se a utilização de algodão no lugar do Papel Filtro.

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7.3.2.7 (PE.07) Teste para Identificação de Ligas Ferrosas

a) aplicação:- separar materiais ferrosos dos não ferrosos;

b) procedimento:- aplicar duas gotas da solução 12 (HCL a 8 % em volume), conforme a

seqüência básica descrita no item 7.3.2, aplicar sobre a área do papel utilizado,uma gota da solução 13 (solução de ferricianeto de potássio a 10 % emvolume);

c) resultado:- o aparecimento da coloração azul indica a presença de ferro no material.

Notas: 1) Todos os ensaios devem ser executados à temperatura ambiente.2) Todos os ensaios devem ser comparados com os padrões metálicos.3) Deve ser feita visualmente uma classificação preliminar. No caso específico de

latões e ligas Cu-Ni, isto deve ser feito obrigatoriamente.

7.4 Limpeza da Superfície após Realização do Ensaio

Após a realização do ensaio, deve ser efetuada a limpeza do local inspecionado utilizando depreferência álcool ou água.

____________

/ANEXO A

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MONEL

FERRO FUNDIDO

AÇO CARBONO

AÇO CARBONO MANGANÊS

AÇO CARBONO MOLIBDÊNIO

AÇO COM 1,0 % Cr - 0,25 % Mo (AISI 4140)

AÇO COM 0,8 % Cr - 0,25 % Mo - 1,8 % Ni (AISI 4340)

AÇO COM 1,25 % Cr - 0,5 % Mo

AÇO COM 2,25 % Cr - 1,0 % Mo

AÇO COM 5,0 % Cr - 0,5 % Mo

AÇO COM 7,0 % Cr - 0,5 % Mo

AÇO COM 9,0 % Cr - 1,0 % Mo

AÇO COM 2,2 % C - 12,0 % Cr (AISI D3 ou D6)

AÇOS INOX. FERRÍTICOS E MARTENSITICOS

AÇO NIQUEL COM 2,0 % a 4,0 % de NÍQUEL

*****

AÇO INOX. COM 18,0 % Cr - 8,0 % Ni

AÇO INOX. COM 18,0 % Cr - 12,0 % Ni – 2,0 % a 3,0 % Mo

AÇO INOX. COM 19,0 % Cr - 13,0 % Ni – 3,0 % a 4,0 % Mo

AÇO INOX. COM 25,0 % Cr - 12,0 % Ni

AÇO INOX. COM 25,0 % Cr - 20,0 % Ni

AÇO INOX. COM 18,0 % Cr - 10,0 % Ni - 0,5 % Ti

AÇO INOX. COM 18,0 % Cr - 11,0 % Ni - 0,7 % Cb

LIGAS Cu Ni

INCONEL

LATÕES INIBIDOS E NÃO INIBIDOS

“STELLITE”

“HASTELOY B”

“HASTELOY C”

***** ver Nota no item 7.2.2

SIM

LEVEMENTE

NÃO

MATERIALMAGNÉTICO

FIGURA A-2 - IDENTIFICAÇÃO PELO MAGNETISMO

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21

QS.01 Pré

Sol 02

CorRosa

Reação

Níquel

Cor Verde

Sem Reação

Fraca

Reação ForteVerde Claro,Escuro ouMarrom

QS.08 CuSO4

Sol 01

PE03 Ni

Sol 15

QS.08 CuSO4

Sol 01

Deposiçãode

CobreDeposição

Cobrede

Sem Reação

Muito Lentaou Deposição

PE02 Mo

Sol 06

PE02 Mo

Sol 06

QS.07 Mo

Sol 26

Sem Cor Cor Rosa Cor Rosa

Cor Rosa Sem Cor

Inox Série QS06 Cr

Sol 09,10,11

QS06 Cr

Sol 09,10,11

Qs06 Cr

Sol 09,10,11

QS03 C

Sol 20

400

Molibdênio

GR1

Aço Carbono

de

Cobre

Deposição

Reação

Sem1 1/4Cr 1/2Mo

GR11 ou41404340

B7

Sol 12

PE06 C

com

Padrão

Comparar

1 1/4Cr 1/2Mo

4340GR11

4140

B7

Ferro Fundido

Aço Carbono

Manganês

Aço Carbono

GR22

2 1/4Cr 1Mo7Cr 1/2Mo

GR07

5Cr

GR05

9%Cr, 1%Mo

GR09

FIGURA A-3.1 - Identificação por Ataque Químico - Materiais Magnéticos

FIGURA A-3 - IDENTIFICAÇÃO DE MATERIAIS

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22

PE01 Cr

Sol 14

CorAmarelo

PE03 Ni

Sol 15

PE02 Mo

Sol 06

QS11 As

Sol 09

CorRosa

Sem Cor

QS12 AltoCr

Sol 07

QS12 AltoCr

Sol 07

Cor Comparar com Padrão

Cor Comparar com Padrão

AISI 316 AISI 317

AISI 304

Stellite

CorRosa

Inox Série 300Hastelloy C

Monel Stellite

Cor Azul Esverdeada

Depósito de Cobre

Cor Preta

Cor Rosa

Monel

PE03 Ni

Sol 15

Prego

QS10 CuPE04 Cu

Sol 16

Monel 500

Mancha Preta

Monel 400

Mancha VerdeAzulada

Outra Cor

Cor de Tijolo

Sol 17

Cor Azul

CorVerde

Sol 06

PE05 Cobalto

Sol 27

AISI 310 309

Sol 13

QS02 Fe

ClaroVerde

Escuro

Hastelloy C

Azul

FIGURA A-3.2 - Identificação de Materiais Não e Levemente Magnéticos

FIGURA A-3 - IDENTIFICAÇÃO DE MATERIAIS

__________