munual de pratica analitica
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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
INSTITUTO DE QUÍMICA
RELATÓRIO FINAL DA DISCIPLINAQBQ5825-6 - PRÁTICA DO ENSINO
DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA
DOCENTE: Profa. Dra. Denise Petri
DISCENTE: Gisele André Baptista Canuto
São Paulo2009
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SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ................................................................................................ 3
2. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS ................................................................... 4
3. PROPOSTA PARA MELHORAMENTO DA DISCIPLINA ONDE FOIDESENVOLVIDA A MONITORIA VOLUNTÁRIA ............................................... 4
4. DISCUSSÃO ................................................................................................... 6
5. CONCLUSÃO ................................................................................................. 7
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................... 8
7. ANEXO – APOSTILA PROPOSTA PARA A DISCIPLINA: QFL 2241 – PRINCÍPIOS DE ANÁLISE QUÍMICA ................................................................ 9
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1. INTRODUÇÃO
O professor é o elemento fundamental e ideal na execução das propostas
pedagógicas. A busca da qualificação do corpo docente não está restrita
simplesmente em sua titulação, mas sim na construção, realizada em um
processo contínuo. Na busca da qualificação do ensino de excelência, o
planejamento, o conteúdo, a seleção das disciplinas e atividades complementares
diversas precisam estar em conformidade com a formação do docente.
O artigo 66 da LDB (Lei de Diretrizes e Bases da Educação Nacional) trata
especificamente da formação de professores para a educação superior:
“Art. 66. A preparação para o exercício do magistério superior far -se-á em nível de pós-graduação, prioritariamente em programas de mestrado e doutorado.
Parágrafo único. O notório saber, reconhecido por universidade com curso de
doutorado em área afim, poderá suprir a exigência de titulo acadêmico”.
Observa-se primeiramente que a lei não afirma que qualquer pessoa que
possua pós-graduação esteja habilitada para ministrar aulas no ensino superior,
mas sim que a formação, ou a preparação, para o exercício do magistériosuperior, será feita em nível de pós-graduação.
O docente enquanto profissional do ensino superior, deverá estar em
contínuo aperfeiçoamento; desenvolvendo habilidades cognitivas voltadas à
resolução de problemas, sabendo comunicar-se eficazmente e forme um conceito
de seu trabalho, consciente de seus valores e normas, sempre fundamentado na
concepção de educação.
A prática no ensino; no caso, realizada em forma de monitoria, visa levar o
aluno de pós-graduação à realidade da sala de aula oportunizando uma vivência
que o levará a encontrar métodos e técnicas que nortearão seu trabalho no
momento em que exercerá o magistério. Para isso, é necessário que o indivíduo
acompanhe de perto uma sala de aula e observe seus problemas rotineiros e qual
o modo de trabalho utilizado por docentes já experientes.
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2. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS
A disciplina QFL 2241 – Princípios de Química Analítica foi ministrada aos
alunos pertencentes ao segundo ano do curso de química diurno, no primeiro
semestre de 2009. A equipe de trabalho foi composta por dois professores, quatro
técnicos, que preparavam as aulas práticas e três monitores, que acompanharam
diretamente os colóquios e as aulas práticas, além de tirarem dúvidas em datas
próximas às duas provas teóricas aplicadas.
Nas aulas práticas, a participação dos monitores era auxiliar os alunos em
seus experimentos, bem como cuidar para que nenhum tipo de acidente ocorresse
no decorrer do desenvolvimento prático.
Para a avaliação dos alunos os monitores auxiliaram os docentes naaplicação de Provas/Exames, correção de projeto e correção dos resultados
apresentados pelos discentes em cada aula prática.
3. PROPOSTA PARA MELHORAMENTO DA DISCIPLINA ONDE FOIDESENVOLVIDA A MONITORIA VOLUNTÁRIA
Aulas práticas de química analítica qualitativa e quantitativa sãofundamentais na formação de um químico, principalmente para compreender o
mundo das reações químicas e como se procede um equilíbrio químico. Conteúdo
este, muitas vezes, incompreendido pelo aluno, visto ser entendido como algo
muito abstrato.
Com as aulas de análise qualitativa, o equilíbrio químico torna-se algo mais
palpável ao aluno, deixando de ser apenas descrito no papel, passando a ser algo
observável, pois o aluno percebe as reações químicas “indo e voltando” através
das diferentes análises de identificação e separação de íons (cátions e ânions).
Nas aulas de análise quantitativa, o objetivo fundamental é a identificação de um
ponto final de uma reação, com ênfase nos cálculos de concentração da amostra
de interesse e padronização de soluções.
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Com base em tais justificativas sobre a importância das aulas práticas de
química analítica e analisando-se o método didático aplicado, foi proposta uma
reformulação das aulas práticas, concentrando a atenção nas aulas de análise
qualitativa, visando contribuir para melhor aprendizagem de princípios básicos de
química, como reações químicas e equilíbrio químico.
Para elaboração da nova apostila a ser utilizada no curso, bem como o
cronograma das aulas, foram consultados livros didáticos de química analítica e a
apostila que foi utilizada neste semestre durante as aulas.
O formato e a ênfase dada em alguns tipos de análises descritas na
apostila formulada foram desenvolvidos de acordo com sugestões dos professores
responsáveis pela disciplina, bem como os próprios alunos, que apresentaram aos
monitores suas maiores dificuldades no desenvolvimento das aulas, bem como oque os monitores julgavam ser essenciais no aprendizado em química analítica.
Abaixo são descritos o formato das aulas ministradas e a proposta neste
trabalho:
Currículo atual: Conteúdos de química analítica qualitativa e quantitativa
divididos em um semestre, sendo apresentado inicialmente as aulas de análise
quantitativa, incluindo aferição de materiais de laboratório, padronização de
soluções e doseamento de amostras formuladas pelo professor e técnicos. Em umsegundo momento, aulas práticas de analítica qualitativa; onde, durante duas
horas de aula foram realizados testes prévios para identificação de íons e nas
outras duas horas de aulas seria feita uma análise de identificação dos íons
presentes em uma amostra fornecida pelo professor. Todos os resultados obtidos
nas duas etapas da disciplina foram utilizados como forma de avaliação das aulas
práticas, fazendo-se média simples de cada nota obtida nas análises.
Currículo proposto: Iniciar as atividades laboratoriais com as aulas de
química analítica qualitativa, fazendo no decorrer das aulas teste prévios de um
grupo de cátions e ânions e conforme o andamento dos testes, uma análise de
amostra desconhecida, sendo os resultados passados para o professor. Após as
aulas de quali, os alunos terão uma semana para fazer aferição de vidrarias. As
aulas de quanti serão divididas em padronização e doseamento de amostras reais,
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onde na primeira semana seriam realizadas as padronizações devidas para
auxiliar nos doseamentos das semanas subsequentes e nas três semanas
seguintes serão realizadas análises em amostra real, trazida do cotidiano do
aluno. Após cada análise, tanto qualitativa como quantitativa, os alunos devem
passar os resultados aos monitores, que analisarão os resultados. Como forma de
avaliação final, os alunos devem escolher um produto qualquer para realizar um
conjunto de análises: devem ser identificados os íons contidos no produto e
escolher algum deles e fazer seu doseamento através de uma titulação simples.
Os resultados encontrados na titulação devem ser comparados com o pré-dito no
rótulo do produto e uma conclusão a cerca da análise deve ser proferida pelo
aluno. A nota final da parte prática da disciplina será feita uma média aritmética de
cada avaliação em aula e do projeto final.
4. DISCUSSÃO
Esta disciplina é de grande importância para o estudante de pós-graduação,
já que assim ele tem como aprimorar conceitos básicos já esquecidos e ainda ter
um contato direto com o aluno e professor, acompanhando a relação professor-
aluno e ensino-aprendizagem em nível de graduação, com professoresexperientes e qualificados.
A disciplina foi desenvolvida de acordo com os procedimentos elaborados
pelos professores responsáveis pela mesma. Para as aulas práticas, os alunos
eram avaliados a partir dos resultados obtidos em cada análise e no projeto final.
A turma era formada por cerca de sessenta e cinco alunos, em uma única
turma de laboratório. A participação dos monitores foi de grande importância para
auxiliar os professores na aula prática, dando uma maior atenção para os alunosdentro do laboratório, esclarecendo eventuais dúvidas, evitando acidentes e
obtendo maior segurança.
O maior problema identificado durante as aulas foi com relação a apostila
utilizada, onde tanto os professores como os alunos não se encontravam
totalmente satisfeitos com o planejamento da mesma. De acordo com o decorrer
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das aulas práticas foi identificado que as mudanças realizadas na nova apostila
(Anexo deste) seriam a melhor alternativa para um ótimo aproveitamento das
aulas, bem como do conteúdo de química analítica necessário á alunos de
graduação em química.
Após término da preparação da apostila, a mesma foi apresentada aos
professores responsáveis pela disciplina e ambos apreciaram o modo como o
curso prático foi reestruturado, sugeriram algumas pequenas alterações no
cronograma de aulas proposto, visando melhor aproveitamento do tempo da aula,
essas alterações já foram efetuadas.
Os professores afirmaram que quando esta disciplina for novamente
ministrada por ambos, gostariam de utilizar a nova apostila proposta. Indicaram
como pontos fortes as aulas de análise quantitativa, onde se faz uso de amostrasreais, tornando a aula mais interessante e próxima do que virá a ser a vida
profissional de um químico, seja no meio acadêmico, trabalhando com pesquisa
ou na indústria. Também demonstraram grande satisfação pelo modo como foram
colocadas as análises qualitativas: a divisão de cátions e ânions por grupos de
análise e algumas análises de amostras reais no decorrer do curso auxiliam no
entendimento de equilíbrio químico e faz com que os alunos se mobilizem a
procurar alternativas para resolver problemas decorrentes de um trabalho práticona vida de qualquer químico.
5. CONCLUSÃO
Esta disciplina foi muito importante para a minha preparação didática, já
que, com esta monitoria pude ter contato direto com os professores e alunos de
graduação, bem como a formulação de uma apostila para ser utilizada comoguia de estudo em uma aula prática.
Acredito que a monitoria seja uma prática fundamental na formação do pós-
graduando, já que nos tornaremos os responsáveis diretos na formação de
futuros profissionais. Como uma futura pesquisadora e professora, esta
monitoria pôde estruturar minha base profissional e auxiliar no aprendizado de
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como ministrar e preparar uma aula de maneira eficiente e adequada às
necessidades dos alunos.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Artigo 66 – Lei de Diretrizes e Bases. Disponível em:<http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/LEIS/l9394.htm>. Acessado em junho, 2009.
AYRES, G.H. Quantitative Chemical Analysis , Harper and Row, 2a ed., 1968.
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO. O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar , Editora E. Blücher, 1979.
BRASIL. Plano Nacional de Extensão Universitária. Fórum de Pró-Reitores deExtensão das Universidades Públicas Brasileiras e Secretaria do EnsinoSuperior/MEC, 2000.
Docente Universitário. Disponível em:<http://recantodasletras.uol.com.br/artigos/1186472>. Acessado em junho, 2009.
VOGEL, A.I. A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis , Longmans, 3a ed.,1960.
MACHADO, J. L. A. Pastores e Rebanhos. Revista Planeta Educação. São
Paulo,2005.
OHLWEILER, O.A. Química Analítica Quantitativa , Livros Técnicos e CientíficosEditora S.A., 3a. ed., 1982.
SKOOG, D.A., WEST, D.M.; HOLLER, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry ,6a ed., Saunders, Philadelphia, 1992.
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ANEXOAPOSTILA PROPOSTA PARA A DISCIPLINA
QFL 2241 – PRINCÍPIOS DE QUÍMICA ANALÍTICA
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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
INSTITUTO DE QUÍMICA
GUIA DE ESTUDO PRÁTICO DE ANÁLISESQUALITATIVAS E QUANTITATIVAS
Disciplina: QFL 2241 – Princípios de Química Analítica
São Paulo2009
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CRONOGRAMA DAS ATIVIDADES DESENVOLVIDAS2° SEM - 2009
DIA AULA PRÁTICA3ª feira – 14:00 – 18:00
04/08 Instruções gerais. Normas de segurança. Organização dearmários. Lavagem de materiais.
11/08 Reações de identificação – Na+, K+, NH4+, Mg2+
18/08 Reações de identificação – Ba2+, Sr2+, Ca2+ Análise (entregar resultados)
25/08 Reações de identificação – Ag+, Pb2+, Hg22+
01/09 Reações de identificação – Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+ 08/09 Reações de identificação – Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+
Análise (entregar resultados) 15/09 Reações de identificação – SO4
2-, PO42-, CO3
2-, SO32-
22/09 Reações de identificação – NO2-, NO3
-, Ac- 29/09 Reações de identificação – Cl-, Br-, I- 06/10 Análise de todos os íon estudados (entregar resultados) 13/10 Aferição de materiais de laboratório20/10 Padronização – NaOH, HCl ,KMnO4 e EDTA.27/10 Doseamento de hidróxido de magnésio do leite de magnésia
Entrega dos resultados 03/11 Doseamento de água oxigenada 10VEntrega dos resultados
10/11 Doseamento de magnésio em água de torneiraEntrega dos Resultados
17/11 Projeto: Determinação qualitativa e quantitativa em amostrasreais
24/11 Projeto: Determinação qualitativa e quantitativa em amostrasreais
01/12 Projeto: Determinação qualitativa e quantitativa em amostrasreais
08/12 Entrega do relatório do projeto
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RECOMENDAÇÕES INICIAIS
O curso de Princípios de Análise Química constará de aulas teóricas etrabalhos práticos individuais, compondo um conjunto de atividades, previamente
programadas, com o objetivo de permitir ao aluno a aprendizagem de técnicasfundamentais utilizadas nas análises qualitativas e quantitativas e a compreensãodos fundamentos teóricos em que se baseiam esses métodos.
O trabalho individual no laboratório envolverá a identificação de espécies(cátions e ânions inorgânicos) em amostras fornecidas aos alunos e adeterminação da concentração desconhecida de diferentes analitos.
O aluno deve estudar previamente as etapas envolvidas no procedimentoque utilizará, a fim de que os fundamentos envolvidos em cada uma delas sejamperfeitamente assimilados e compreendidos, além da melhor utilização do tempodestinado às aulas práticas.
Os únicos materiais de limpeza fornecidos serão água régia ou potassa
alcóolica; outros materiais necessários à limpeza, tais como detergente líquido,lenços de papel, escovas e panos deverão ser providenciados pelos própriosalunos.
Após cada período de aula prática, os locais de trabalho deverão serlimpos, com os materiais e reagentes de uso comum deixados em seus devidoslugares durante todo o tempo de trabalho.
Os laboratórios serão franqueados aos alunos apenas no horáriocorrespondente às aulas práticas. Só é permitida a permanência de alunosmatriculados na disciplina
MATERIAL DE LABORATÓRIO (individual)
1 pipeta de 25 mL 1 pissete de plástico1 Erlenmeyer de 50 mL (ou de 125 mL) 1 proveta de 100 mL1 balão volumétrico de 100 mL 1 proveta de 10 mL2 béquers de 250 mL 3 conta-gotas2 béquers de 400 mL 2 vidros de relógio grandes1 béquer de 100 ml 2 vidros de relógio pequenos1 funil de vidro 1 bureta de 50 mL1 pinça madeira 3 Erlenmeyer de 250 mL1 tubo em U 1 pesa-filtro1 cápsula de porcelana 12 tubos de ensaio2 bastões de vidro 1 suporte para tubo de ensaio
O aluno é responsável pela conservação do material acima, necessário àrealização das análises, sendo que o mesmo deverá ser devolvido em ordem, nofinal do curso.
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GUIA DE LABORATÓRIO - 2009
QFL 2241 – PRINCÍPIOS DE QUÍMICA ANALÍTICA
BIBLIOGRAFIA
1. A.I. Vogel, A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis , Longmans, 3a ed.,1960.2. G.H. Ayres, Quantitative Chemical Analysis , Harper and Row, 2a ed., 1968.3. O.A. Ohlweiler, Química Analítica Quantitativa , Livros Técnicos e CientíficosEditora S.A., 3a. ed., 1982.4. N. Baccan, J.C. Andrade, O.E.S. Godinho, J.S. Barone, Química Analítica Quantitativa Elementar , Editora E. Blücher, 1979.5. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry , 6aed., Saunders, Philadelphia, 1992.
MANUTENÇÃO DO MATERIAL DE VIDRO
Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa equalitativa deve estar rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água edetergente, enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e, por último, compequenas porções de água destilada (5 a 10 mL). Após isso, se for observada apresença de gordura (pequenas gotículas de água nas paredes) ou outro resíduona inspeção visual, pode-se recorrer ao tratamento com mistura sulfocrômica oupotassa-alcoólica 10%. Esses materiais de limpeza são altamente corrosivos edevem ser manuseados com o máximo cuidado. Qualquer respingo deve serabundantemente lavado com água.
Materiais volumétricos não devem ser secados em estufa. A secagem dapipeta deve ser feita por sucção a vácuo (trompa d'água).
AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
A) Aferição de balão volumétrico
Estando o balão limpo enxuga-se externamente com papel absorvente,deixa-se o mesmo de boca para baixo, sobre papel absorvente apoiado no suportede funis. Após 24 horas ele deve estar seco. Tapa-se com a rolha e, sem tocá-lodiretamente com as mãos, coloca-se sobre o prato de uma balança semi-analítica.Anota-se a massa. Após isso, enche-se com água destilada, até o menisco, leva-
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se até a balança, medindo-se a massa resultante. Anota-se a temperatura da águae calcula-se o volume do balão através da multiplicação da massa de água obtidapelo fator de conversão tabelado correspondente à temperatura de trabalho. Aaferição destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes . Caso não hajaconcordância dentro de 0,1 g, repetir.
B) Aferição de pipeta
A pipeta previamente limpa é cheia com água destilada, após acerto domenisco, verte-se a quantidade de água da mesma em Erlenmeyer de 125 mLpreviamente limpo e pesado em balança analítica (a pesagem do Erlenmeyer deveser efetuada com um pequeno vidro de relógio tapando-o).
O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser efetuado estando a pontada pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento mínimo: 30segundos). Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do
recipiente com cuidado. A quantidade de líquido restante na ponta da mesma nãodeve ser soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa doconjunto Erlenmeyer + água cobrindo-o com o mesmo vidro de relógio usado napesagem do Erlenmeyer vazio. Repete-se a aferição descrita. A seguir, calcula-seo volume da pipeta. A diferença entre as duas determinações não deve exceder0,025 mL. Caso não haja concordância entre duas aferições, repetir.
C) Aferição da bureta
Feita a limpeza, enche-se a bureta até um pouco acima do traço
correspondente ao zero. Verifica-se a ausência de bolhas de ar na região daválvula. As bolhas deverão ser eliminadas mediante escoamento de líquido. Aseguir, acerta-se o zero. Deixa-se escoar, lentamente, a água da bureta numErlenmeyer de 125 mL previamente pesado em balança (coberto com vidro derelógio). Ao alcançar exatamente a marca dos 10,0 mL, fecha-se a válvula edetermina-se a massa de água. Em seguida, escoa-se a bureta até a marca dos20,0 mL no mesmo Erlenmeyer. O mesmo procedimento é repetido até 30 e até40 mL. A aferição deve ser repetida para comparação dos volumes relativos acada intervalo. Caso não haja concordância dentro de 0,02 mL entre duasaferições do mesmo intervalo, repetir.
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GUIA DE LABORATÓRIO - 2009
QFL 2241 – PRINCÍPIOS DE QUÍMICA ANALÍTICA
QUALITATIVA
A análise qualitativa tem por finalidade identificar os componentes de umasubstância, mistura de substâncias ou soluções, e em que forma o elementocomponente ou grupo de elementos estão combinados entre si.
A identificação de uma substância implica na sua transformação em umcomposto novo que possui propriedades características. Esta transformaçãochama-se reação química. Sabe-se que produziu uma reação:
1. Por formação de um precipitado;2. Por desprendimento de gás;3. Por mudança de coloração;4. Por liberação ou absorção de calor (exotérmica/endotérmica).
Classificação Analítica dos Cátions:
É conveniente dividir os cátions em diferentes grupos analíticos com afinalidade de simplificar e tornar mais rápida a identificação desses íons. Cada umdesses grupos analíticos possuiu um reagente característico que é capaz deprecipitar todos os cátions pertencentes a este grupo sem que haja precipitaçãode nenhum outro cátion que pertença a outro grupo (vide Tabela 1), desde que setrabalhe em condições adequadas.
Nesta disciplina, será adotada a classificação dos cátions em cinco gruposanalíticos, que se baseia na diferença de solubilidade dos cloretos, sulfetos,hidróxidos e carbonatos em água, ácidos, bases e alguns sais.
Para utilizar a classificação abaixo é absolutamente necessário queadicionamos os reagentes de grupo sistematicamente em uma ordemdeterminada, com a finalidade de que não existam cátions de grupos anteriores nasolução ao adicionar-se o novo reagente, pois caso contrário, haverá uma grandeconfusão e perda de amostra.
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Tabela 1. Esquema de identificação analítica dos 26 cátions mais comuns.
Grupo Reagente deGrupo
Cátions doGrupo
Fórmula dopptado
PropriedadesCaracterísticas
I – Prata HCl Ag+
Pb2+
Hg22+
AgCl
PbCl2 Hg2Cl2
São insolúveis
em HCl diluído.II-A – Cobre H2S em
presença deHCl diluído.
Cu2+ Cd2+ Hg2+ Pb2+ Bi3+
CuSCdSHgSPbSBi2S3
São insolúveisem HCl diluído(~0,3 M) a frio.
II-B – Arsênio H2S empresença deHCl diluído.
As3+ Sb3+ Sn2+ Sn4+
As2S3 Sb2S3 SnSSnS2
São insolúveisem (NH4)2S a
quente e NaOH(~2 M) a quente.
III-A – Ferro NH4OH empresença deexcesso de
NH4Cl.
Al3+
Cr3+ Fe3+ Fe2+
Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
Os hidróxidos deAl e de Crdissolvem-se em
NaOH.III-B – Zinco (NH4)2S em
presença deNH4OH eNH4Cl.
Mn2+ Ni2+ Co2+ Zn2+
MnSNiSCoSZnS
Os sulfetos deMn e Zn sãoinsolúveis em
HCl diluído a frio.IV – Cálcio (NH4)2CO3 em
presença deNH4OH e
NH4Cl.
Ca2+ Sr2+ Ba2+
CaCO3 SrCO3 BaCO3
São facilmentesolúveis emácido acético
diluído.V - Alcalino Não possuireagente
precipitante.
Na+ K+
Mg2+ NH4+
.................................
Não precipitamcom reagentes
dos gruposanteriores.
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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS SÓDIO,POTÁSSIO, AMÔNIO E MAGNÉSIO (GRUPO V)
A) Sódio –
Na
+
- Coloração de chama:
Esta prova é feita utilizando-se um fio de Pt ou Ni-Cr limpo (deixá-lo poralguns minutos na chama até perceber que a mesma mantém sua coloraçãonatural) e a chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-secom o fio de Pt a solução cujo cátion se quer identificar e coloca-se a ponta dessefio na região mais fria da chama oxidante. A prova será positiva se a chamaazulada tornar-se amarela.
B) Potássio – K+
- Coloração de chama:
Em amostra sólida contendo apenas K+ repita o teste utilizando vidro azulde cobalto para observar a chama.
Observe a cor da chama: sem o vidro: _______________ com o vidro: _______________
OBS: O teste de coloração de chama é conclusivo apenas para o Na+. Para o K+ fornece apenas uma indicação. Faça uma mistura de Na+ e K+ e repita o teste dechama, utilizando também o vidro azul de cobalto e responda:
Cor da chama: sem o vidro: ___________ com o vidro: ___________
- Ácido perclórico:
Ao sal de potássio adicionar algumas gotas de etanol; em seguida,adicional ácido perclórico (teste a frio), observe a formação de um precipitadobranco:
K+ + ClO- ↔ KClO4
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OBS: essa reação não é afetada pela presença de amônio.
- Cobaltonitrito de sódio:
Preparar a solução de cobalto nitrito de sódio tomando 4 ou 5 gotas denitrato de cobalto e adicionando-se um tampão acetato (ácido acético/ acetato desódio) e um pouco de sal de nitrito de sódio, adicione esta ao sal de potássio eobserve a formação de um precipitado amarelo.
3 K+ + [Co(NO2)6]3- ↔ K3[Co(NO2)6]
cobaltonitrito de potássio
Divida o produto formado em duas partes:
- em 1: adicione HCldil gota a gota e aqueça brandamente.Oservação: _______________________________________________
- em 2: adicione NaOH gota a gota e aqueça brandamente.Observação: ______________________________________________
C) Amônio – NH4+
- Bases fortes:
Adicionar base forte em sal de amônio e aquecer. Colocar em cima do tubode ensaio um papel de tornassol úmido e observar a mudança de cor de rosa paraazul, indicando a saída de NH3.
- Cobaltonitrito de sódio:
Preparar a solução de cobalto nitrito de sódio, como descrito anteriormente
e adicione a mesma ao sal de amônio e observe a formação de um precipitadoamarelo.
3 NH4+ + [Co(NO2)6]3- ↔ (NH4)3[Co(NO2)6]
cobaltonitrito de amônio
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Divida o produto formado em duas partes:
- em 1: adicione HCldil gota a gota e aqueça brandamente.Oservação: _______________________________________________
- em 2: adicione NaOH gota a gota e aqueça brandamente.Observação:________________________________________________
- Reagente de Nessler:
Adicionar ao sal de amônio uma base forte e montar o sistemademonstrado logo abaixo. Observe a mudança de cor no reagente de Nessler, quepassa de incolor para marrom, com a possível formação de precipitado.
NH4+ + 2 [HgI4]
2- + 4 OH- ↔ Hg.Hg(NH2)I + 7 I- + 3 H2O
aminoiodeto básico de mercúrio (II)
OBS: Caso haja amônia em sua amostra o mesmo deve ser totalmente eliminadoantes de se fazer outros testes de identificação. Para isso, aqueçacuidadosamente até eliminação completa de NH3. Faça o aquecimento pondo eretirando o tubo de ensaio da chama. Mantenha a agitação permanente, confira sehouve a completa eliminação da amônia colocando papel de tornassol na boca dotubo de ensaio.
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D) Magnésio – Mg2+
- Coloração de chama:
Em amostra sólida contendo apenas Mg
2+
faça o teste de chama e observea coloração azul (pouco intenso) predominante.
- Base forte:
Adicionar ao sal de magnésio uma base forte e observar a formação deprecipitado branco gelatinoso.
Mg2+ + 2 OH- ↔ Mg(OH)2
- Base fraca:
À amostra sólida de magnésio, adicionar gota a gota hidróxido de amônio eobservar a formação de um precipitado branco gelatinoso.
Mg2+ + 2 NH4OH ↔ Mg(OH)2 + 2 NH3
Pegue outra amostra sólida de magnésio e adicione 6 gotas de cloreto deamônio; em seguida, adicione hidróxido de magnésio gota a gota e observe quenão há formação de precipitado.
Mg2+ + 2 NH4OH + NH4+ ↔ não precipita
Obs: NH4OH ↔ NH4+ + OH-
- Carbonato de amônio:
Adicionar, gota a gota, carbonato de amônio à amostra sólida de magnésioe observar a formação de um precipitado branco.
5 Mg2+ + 6 CO32- + 7 H2O ↔ 4 MgCO3.Mg(OH)2.5H2O + HCO32- carbonato básico de amônio
OBS: Se ao precipitado formado adicionar sal de amônio (cloreto de amônio)observe sua solubilização.
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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS BÁRIO,ESTRÔNCIO E CÁLCIO (GRUPO IV)
A) Bário –
Ba
2+
- Coloração de chama:
A amostra sólida contendo apenas Ba2+ é colocada sob a chama. Observea coloração verde amarelada da chama, indicando a presença de íons Ba2+.
- Íons Sulfato:
Adicionar gota a gota solução de sulfato de sódio sob a amostra, aquecerbrandamente e observar o precipitado branco gelatinoso formado. Se adicionar aoprecipitado algumas gotas de ácido clorídrico diluído, observa-se que o mesmosolubiliza.
Ba2+ + SO42- ↔ BaSO4
- Íons carbonato:
Adicionar a amostra carbonato de amônio gota a gota, aquecer de forma
branda e observar a formação de um precipitado branco gelatinoso. Caso adicioneácido forte ao precipitado o mesmo irá solubilizar, exceto ácido sulfúrico queacaba precipitando sulfato de bário.
Ba2+ + CO32- ↔ BaCO3
- Íons oxalato:
Adicionar, gota a gota, oxalato de amônio na amostra, aquecerbrandamente e observar a formação de um precipitado branco de oxalato de bário.
Este precipitado por ser solubilizado com a adição de ácido acético a quente.
Ba2+ + C2O42- ↔ BaC2O4
OBS: oxalato de bário é o único produto de precipitação de íons oxalato quesolubiliza com ácido acético, sendo este um bom teste para discriminação decátions do grupo IV.
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- Íons cromato:
Adicionar cromato de potássio gota a gota a amostra de interesse, aquecerde forma branda e observar a formação de um produto amarelo gelatinoso.
Ba2+
+ CrO4
2-
↔ BaCrO4
- Íons dicromato:
Adicionar dicromato de potássio a amostra em estudo, aquecer e observara formação de um precipitado alaranjado.
Ba2+ + Cr2O72- + H2O ↔ 2 BaCrO4 + 2 H+
Para acelerar o processo de precipitação e garantir que todo o bário
presente estará na forma de cromato de bário, basta adicionar algumas gotas deacetato de sódio, que agirá como um tampão e precipitará todo o bário maisrapidamente.
2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O + 2 Ac- ↔ 2 BaCrO4 + 2 HAc
B) Estrôncio – Sr2+
- Coloração da chama:
A amostra sólida contendo apenas Sr2+ é colocada sob a chama. Observe acoloração vermelho carmim da chama (muito intensa), indicando a presença deíons Sr2+.
- Íons carbonato:
Adicionar carbonato de amônio, gota a gota, na amostra analisada. Aquecerde forma branda e observar a formação de precipitado branco de carbonato de
estrôncio.
Sr2+ + CO32- ↔ SrCO2
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- Íons sulfato:
Na amostra, adicionar, gota a gota, solução de sulfato de sódio e aquecer.Observar a formação de precipitado branco gelatinoso de sulfato de estrôncio.
Sr2+
+ SO4
2-
↔ SrSO4
- Íons carbonato:
Adicionar carbonato de amônio, gota a gota, na amostra em estudo.Aquecer brandamente e observar o precipitado branco formado.
Sr2+ + CO32- ↔ SrCO3
- Íons oxalato:
Adicionar oxalato de amônio a amostra e aquecer. Observar a formação deum precipitado branco de oxalato de estrôncio.
Sr2+ + C2O42- ↔ SrC2O4
- Íons cromato:
Adicionar, gota a gota, cromato de potássio e aquecer brandamente.
Observar um turvamento de cor amarela na solução, indicando a precipitação decromato de estrôncio. Para verificar melhor esse precipitado basta centrifugar amistura.
Sr2+ + CrO42- ↔ SrCrO4
Adicionar ao precipitado formado algumas gotas de ácido acético eobservar que o precipitado não se desfaz, sendo este um teste seguro dediscriminação do estrôncio.
- Íons dicromato:
Adicionar, gota a gota, dicromato de potássio na amostra estudada.Observar a mudança de coloração da solução para laranja. OBS: não há formaçãode precipitado, apenas mudança de coloração da solução, para comprovar quenão houve nenhuma precipitação, centrifugar a solução.
2 Sr2+ + Cr2O72- + H2O ↔ não precipita
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C) Cálcio – Ca2+
- Coloração da chama:
A amostra sólida contendo apenas Ca
2+
é colocada sob a chama. Observea coloração vermelho tijolo da chama, indicando a presença de íons Ca2+.
- Íons sulfato:
Adicionar a amostra em estudo uma solução de sulfato de sódio, aquecer eobservar a formaçao de um precipitado branco gelatinoso.
Ca2+ + SO42- ↔ CaSO4
Ao precipitado de sulfato de cálcio, adicionar gotas de ácido sulfúrico eaquecer com cuidado na capela. O precipitado irá se solubilizar:
CaSO4 + H2SO4 ↔ [Ca(SO4)2]2-
- Íons carbonato:
Adicionar, gota a gota, uma solução de carbonato de amônio e aquecer deforma branda. Observar o precipitado branco gelatinoso de carbonato de cálcioformado.
Ca2+ + CO32- ↔ CaCO3
OBS: se ao carbonato de cálcio formado forem adicionadas gotas de ácido nítricoa frio observa-se a solubilização do precipitado e liberação de CO2.
CaCO3 + 2 H+ ↔ CO2 + H2O + Ca2+
- Íons oxalato:
Adicionar oxalato de amônio, gota a gota, aquecer e observar a formaçãode um precipitado branco leitoso de oxalato de cálcio.
Ca2+ + C2O42- ↔ CaC2O4
OBS: este precipitado é insolúvel em ácido acético, o que diferencia este testepara os cátions bário e estrôncio.
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ESQUEMA DE SEPARAÇÃO – Mg2+; Ca2+; Sr2+ e Ba2+
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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS PRATA,CHUMBO E MERCUROSO (GRUPO I)
A) Prata – Ag+
- Ácido clorídrico ou cloretos solúveis:
À amostra em análise adicionar, gota a gota, ácido clorídrico diluído.Observar a formação de um precipitado branco.
Ag+ + Cl- ↔ AgClOBS: Não adicionar excesso de cloreto, pois, acaba formando complexo de prata.
- Hidróxido de sódio: Adicionar algumas gotas de hidróxido de sódio diluído à amostra de
interesse. Observar a formação de um precipitado escuro de óxido de prata.
Ag+ + 2 OH- ↔ Ag2O + H2O
- Agentes redutores (Zn, Cu, FeSO 4 , glicose, etc):
Adicionar um dos agentes redutores citados acima na amostra em análise e
observar a formação de um precipitado preto em solução escura. Zn e Fe sãosólidos, enquanto que sulfato de ferro e glicose são soluções diluídas.
2 Ag+ + Zn ↔ 2 Agº + Zn2+
3 Ag+ + 3 FeSO4 ↔ 3 Agº + Fe3+ + SO42-
B) Chumbo – Pb2+
- Ácido clorídrico ou cloretos solúveis:
À amostra em análise adicionar, gota a gota, ácido clorídrico diluído.Observar a formação de um precipitado branco de cloreto de chumbo.
Pb2+ + 2 Cl- ↔ PbCl2
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OBS: cuidado com excesso de cloreto: PbCl2 + 2 Cl- -> [PbCl4]2-
(tetracloroplumbato (II)) – complexo solúvel.
- Iodetos solúveis:
Adicionar à amostra em estudo, gota a gota, solução de iodeto de potássioe observar a formação de um precipitado amarelo de iodeto de chumbo.
Pb2+ + 2 I- ↔ PbI2
OBS 1: o iodeto de chumbo é moderadamente solúvel em água quente obtendouma solução incolor, que por esfriamento separa-se em lâminas de cor amareloouro.
OBS 2: cuidado com excesso de iodeto: PbI2 + 2 I- ↔ [PbI4]2- (tetraiodoplumbato
(II)) – complexo solúvel.
- Íons cromato:
Adicionar cromato de potássio na amostra de interesse. Observar aformação de um precipitado amarelo de cromato de chumbo.
Pb2+ + CrO42- ↔ PbCrO4
- Hidróxido de sódio:
Adicionar algumas gotas de hidróxido de amônio diluído à amostra deinteresse. Observar a formação de um precipitado branco de hidróxido de chumbo.
Pb2+ + 2 OH- ↔ Pb(OH)2
OBS 1: adicionar base fraca para formar o precipitado, se adicionar uma forte areação pode ir direto para a formação do complexo (vide reação da OBS 2).
OBS 2: cuidado com excesso de hidróxido: Pb(OH)2 + 2 OH- ↔ [Pb(OH)4]2- (tetrahidroplumbato (II)) – complexo solúvel.
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C) Mercuroso – Hg22+
- Ácido clorídrico ou cloretos solúveis:
Adicionar, gota a gota, ácido clorídrico diluído e observar precipitado brancoformado.
Hg22+ + 2 Cl- ↔ Hg2Cl2
Ao precipitado de cloreto de mercúrio, adicionar hidróxido de amônio diluídoe observar a formação de uma solução e um precipitado escuro de aminocloretode mercúrio (II).
Hg2Cl2 + 2 NH4OH ↔ Hgº + Hg(NH2)Cl + NH4+ + Cl- + 2 H2O
Adicionar água régia (duas partes de ácido clorídrico para uma parte deácido nítrico) à solução obtida na etapa anterior (sobrenadante e precipitado) eobserve a solubilização da solução.
Hg(NH2)Cl + Cl2 ↔ 2 HgCl2 + 4 HCl + N2
Dilua a solução da etapa anterior com um pouco de água, coloque umpedaço de fio de cobre na mesma, haverá a formação de uma película prateadaao redor do cobre (amálgama).
HgCl2 + Cu ↔ Hg(Cu) + CuCl2
- Hidróxido de amônio:
Adicionar, a amostra em estudo, algumas gotas de hidróxido de amoniodiluído e observar a formação de uma solução e um precipitado cinza.
Hg2+ + 4 NH4OH ↔ HgO.Hg(NH2)NO3 + 2 Hgº + 3 NH4+
(aminonitrato básico de mercúrio)
- Hidróxido de sódio:
Adicionar hidróxido de sódio, gota a gota, na amostra analisada. Observar aformação de precipitado de óxido de mercúrio de cor marrom.
Hg2+ + 2 OH- ↔ Hg2O + H2O
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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS FERRO (II),FERRO (III), CROMO E ALUMÍNIO (GRUPO III-A)
A) Ferro (II) – Fe2+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar, gota a gota, solução de sulfeto de amônio à amostra deinteresse. Observar o precipitado preto de sulfeto de ferro (II) formado.
Fe2+ + S2- ↔ FeS
- Hidróxido de amônio:
Adicionar hidróxido de amônio, gota a gota. Observar a formação deprecipitado de hidróxido de ferro (II) de coloração verde.
Fe2+ + 2 NH4OH ↔ Fe(OH)2 + 2 NH4+
OBS: caso o precipitado mude de verde para vermelho, significa que o ferro emcontato com o ar e em meio aquoso oxidou passando para Fe 3+.
4 Fe(OH)2 + 2 H2O + O2 ↔ 4 Fe(OH)3
- Hidróxido de sódio:
Adicionar hidróxido de sódio à amostra em estudo e observar a formaçãode um precipitado verde de hidróxido de ferro (II).
Fe2+ + OH- ↔ Fe(OH)2
- Solução de ferrocianeto de potássio:
Adicionar à amostra analisada algumas gotas de uma solução deferrocianeto de potássio. Observar a formação de um precipitado azul claro.
Fe2+ + 2 K+ + [Fe(CN)6]4- ↔ K2Fe[Fe(CN)6
](ferrocianeto de ferro (II) e potássio)
OBS: teste de diferenciação de Fe2+ e Fe3+.
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B) Ferro (III) – Fe3+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar sulfeto de amônio à amostra estudada e observar precipitadopreto de sulfeto de ferro (III) formado.
Fe3+ + S2- ↔ Fe2S3
- Hidróxido de amônio:
Adicionar, gota a gota, uma solução de hidróxido de amônio diluída àamostra. Observar a formação de um precipitado marrom avermelhado dehidróxido de ferro (III).
Fe3+ + 3 NH4OH ↔ Fe(OH)3 + 3 NH4+
- Hidróxido de sódio:
Adicionar hidróxido de sódio à amostra em estudo e observar a formaçãode um precipitado marrom avermelhado de hidróxido de ferro (III).
Fe3+ + OH- ↔ Fe(OH)3
- Solução de ferrocianeto de potássio:
Adicionar à amostra analisada algumas gotas de uma solução deferrocianeto de potássio. Observar a formação de um precipitado azul escuro (azulda Prússia).
Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- ↔ Fe4[Fe(CN)6
]3 (ferrocianeto de ferro (III))
OBS: teste de diferenciação de Fe2+ e Fe3+.
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- Tiocianato de amônio:
Adicionar, gota a gota, uma solução de tiocianato de amônio na amostra emestudo e observar a formação de uma solução vermelho sangue para o tiocianatode ferro (III).
Fe3+ + 3 SCN- ↔ Fe(SCN)3
OBS: este é o melhor teste de identificação de íons Fe3+. Também forma umasérie de complexos, tais como: [Fe(SCN)]2+; [Fe(SCN)]+; [Fe(SCN)]-; [Fe(SCN)]2- e[Fe(SCN)]3-.
C) Cromo – Cr3+
- Hidróxido de amônio:
Adicionar à amostra em análise algumas gotas de hidróxido de amôniodiluído e observar a formação de um precipitado verde de hidróxido de cromo (III).
2 Cr3+ + 3 NH4OH ↔ 2 Cr(OH)3 + 3 NH4+
OBS: se utilizar hidróxido concentrado haverá formação de complexo(tetrahidróxicromato (III)) – solúvel: Cr(OH)3 + 6 NH4OH -> [Cr(NH3)6]
3+ + 6 H2O +
3 OH-
- Hidróxido de sódio:
Adicionar hidróxido de ferro à amostra em estudo e observar a formação deum precipitado verde de hidróxido de cromo (III).
Cr3+ + OH- ↔ Cr(OH)3
OBS: cuidado para não adicionar excesso de hidróxido e forma complexo –
solúvel.
- Água oxigenada em meio alcalino:
Adicionar algumas gotas de hidróxido de sódio na amostra em estudo,testar o pH e quando o mesmo estiver alcalino, adicionar peróxido de hidrogênio.
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Observar mudança de cor de verde para amarelo, em função da formação de íonscromato.
2 [Cr(OH)4]- + 3 H2O2 + 2 OH- ↔ 2 CrO4
2- + 8 H2O
D) Alumínio – Al3+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar, gota a gota, na amostra em análise sulfeto de amônio e observara formação de hidróxido de alumínio precipitado de cor branca.
2 Al3+ + 3 S2- + 6 H2O ↔ 2 Al(OH)3 + 3 NH4+
- Hidróxido de amônio:
Adicionar hidróxido de amônio na amostra em estudo e observar aformação de um precipitado branco de hidróxido de alumínio.
2 Al3+ + 3 NH4OH ↔ 2 Al(OH)3 + 3 NH4+
- Hidróxido de sódio:
Na amostra analisada adicionar, gota a gota, hidróxido de sódio e observara formação de hidróxido de alumínio, precipitado branco.
Al3+ + 3 OH- ↔ Al(OH)3
OBS: não colocar excesso de hidróxido de sódio, pois haverá a formação docomplexo tetrahidroxialuminato, que é solúvel em soluções aquosas.
Al(OH)3 + OH- ↔ [Al(OH)4]-
OBSERVAÇÃO GERAL: Todas as reações (sem exceção) utilizando sulfetodevem ser feitas na capela, visto algumas, dependo das condições do meio,liberarem H2S que é tóxico!
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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS COBALTO,NÍQUEL, MANGANÊS E ZINCO (GRUPO III-B)
A) Cobalto –
Co
2+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar, gota a gota e dentro da capela, uma solução de sulfeto deamônio e observar a formação de um precipitado preto de sulfeto de cobalto.
Co2+ + S2- ↔ CoS
- Hidróxido de amônio: Adicionar uma pequena quantidade hidróxido de amônio diluído (o meio
reacional não pode estar muito alcalino) à amostra em análise. Observar aformação de um precipitado azul de sal básico de cobalto.
Co2+ + NH4OH ↔ Co(OH)NO3 + OH-
OBS: com excesso de amônio, haverá a formação de um complexo(hexaminocobaltato (II)), que é solúvel.
Co(OH)NO3 + 6 NH4OH ↔ [Co(NH3)6]2+ + NO- + OH- + 6 H2O
- Hidróxido de sódio na presença de ar ou água oxigenada:
Adicionar hidróxido de sódio na amostra em estudo, observar precipitadoazul-violeta formado.
Co2+ + NaOH ↔ Co(OH)NO3 + Na+
Adicionar excesso de hidróxido no precipitado formado inicialmente.
Co(OH)NO3 + OH- ↔ Co(OH)2
Deixar a solução contendo o precipitado de hidróxido de cobalto emrepouso ou adicionar algumas gotas de peróxido de hidrogênio e observar oescurecimento do precipitado, indicando a oxidação do Co2+ para o Co3+.
4 Co(OH)2 + O2 + 2 H2O ↔ 4 Co(OH)3
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2 Co(OH)2 + H2O2 ↔ 2 Co (OH)3
- Tiocianato de amônio:
Adicionar na amostra em estudo algumas gotas de tiocianato de amônio eobservar a formação de um precipitado roxo de tetratiocianatocobaltato (II).
Co2+ + 4 SCN- ↔ [Co(SCN)4]2-
OBS: se for adicionado algumas gotas de etanol ao precipitado formado, o mesmosofre decoloração, passando de roxo para azul.
- Nitrito de potássio:
Adicionar uma solução de nitrito de potássio (alta concentração) na amostraem estudo ou uma grande quantidade de sal de nitrito de potássio. Observar aformação de hexanitritocobaltato (III) de potássio, precipitado amarelo.
Co2+ + 7 NO2- + 2 H+ + 3 K+ ↔ K3[Co(NO2)6
] + NO + H2O
B) Níquel – Ni2+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar na amostra analisada algumas gotas de sulfeto de amônio eobservar o precipitado preto de sulfeto de níquel formado.
Ni2+ + S2- ↔ NiS
- Hidróxido de amônio:
Adicionar, gota a gota, uma solução de hidróxido de amônio diluído na
amostra em estudo. Observar a formação de um precipitado azul.
Ni2+ + 2 NH4OH ↔ Ni(OH)2 + 2 NH4+
OBS: se houver adição de excesso de hidróxido o precipitado solubiliza.
Ni(OH)2 + 6 NH4OH ↔ [Ni(NH3)6]2+ + 2 OH-
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- Hidróxido de sódio com hipoclorito de sódio:
Adicionar algumas gotas de hidróxido de sódio na amostra analisada eobservar a formação de um precipitado verde gelatinoso de hidróxido de níquel.Adicionando-se algumas gotas de hipoclorito de sódio ao precipitado observa-se
que o níquel oxida, pela coloração escura adquirida pelo precipitado.Ni2+ + 2 OH- ↔ Ni(OH)2
2 Ni(OH)2 + ClO- + H2O ↔ 2 Ni(OH)3 + Cl-
- Dimetilglioxima:
Adicionar algumas gotas do reagente dimetilglioxima na amostra emanálise. Observar a coloração rosa muito característica do precipitado de
dimetilglioxima de níquel formado.
2 Ni2+ + 2 H2DM6 ↔ Ni(HDM6)2 + 2 H+
C) Manganês – Mn2+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar algumas gotas de sulfeto de amônio na amostra analisada.Observar a formação de um precipitado de sulfeto de manganês de coloraçãorosa.
Mn2+ + S2- ↔ MnS
- Hidróxido de amônio:
Adicionar, gota a gota, de hidróxido de amônio diluído e observe a formaçãode um precipitado amarelo bem claro de hidróxido de manganês. Nesta reação um
excesso de hidróxido não provocará a dissolução do precipitado, pois hidróxidosde manganês não formam complexos.
Mn2+ + 2 NH4OH ↔ Mn(OH)2 + 2 NH4+
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- Hidróxido de sódio na presença de ar ou água oxigenada:
Adicionar hidróxido de sódio diluído e observe a formação de umprecipitado amarelo claro de hidróxido de manganês.
Mn2+
+ OH-
↔ Mn(OH)2
Na solução obtida anteriormente pode ser realizada dois testes: umdeixando a solução em repouso por alguns minutos, onde observa-se a formaçãode um precipitado escuro ou adicionar algumas gotas de peróxido de hidrogênio,que produzirá também um precipitado marrom escuro. Ambos os produtosformados são dióxido de manganês hidratado, devido a oxidação do manganês deMn2+ para Mn4+.
Mn(OH)2 + O2 + H2O ↔ MnO2.H2O + 2 OH-
Mn(OH)2 + H2O2 ↔ MnO2.H2O + H2O
- Dióxido de chumbo:
Na amostra de interesse adicionar dióxido de chumbo em meio ácido(acidificar o meio com HNO3 concentrado – testar com papel indicador). Observara mudança de coloração da solução para violeta, em função da formação dos íonspermanganato.
2 Mn2+ + 5 PbO2 + 4 H+ ↔ MnO4- + 5 Pb2+ + 2 H2O
OBS: Este teste é um excelente para diferenciação na identificação de manganêsem uma amostra de composição desconhecida.
D) Zinco – Zn2+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar sulfeto de amônio na amostra analisada e observar a formação desulfeto de zinco, um precipitado de coloração amarelo claro.
Zn2+ + S2- ↔ ZnS
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- Hidróxido de amônio:
Adicionar hidróxido de amônio à amostra analisada, observar a formação deum precipitado branco gelatinoso de hidróxido de zinco (II).
Zn2+
+ 2 NH4OH ↔ Zn(OH)2 + 2 NH4
+
OBS: Excesso de hidróxido gera um complexo e o precipitado se desfaz , fazendocom que seja realizada uma análise errônea da amostra.
Zn(OH)2 + 4 NH4OH ↔ [Zn(NH3)4]2+ + 2 OH-
(tetraminzincato (II))
- Hidróxido de sódio:
Adicionar poucas gotas de hidróxido de sódio na amostra em estudo eobservar a formação de hidróxido de zinco (II) – precipitado branco gelatinoso.
Zn2+ + 2 OH- ↔ Zn(OH)2
OBS: Não adicionar excesso de hidróxido, pois, formará um complexo detetrahidrozincato (II).
Zn(OH)2 + 2 OH- ↔ [Zn(OH)4]2+ + 2 OH-
- Solução de hexacianoferrato (II) de potássio:
Adicionar algumas gotas de solução de ferrocianeto de potássio(hexacianoferrato de potássio) na amostra de interesse. Observar a formação doprecipitado amarelo de ferrocianeto de zinco e potássio.
3 Zn2+ + 2 K+ + 2[Fe(CN)6]4- ↔ K2Zn3[Fe(CN)6
]2
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ESQUEMA DE SEPARAÇÃO – Al3+; Co2+; Fe3+ e Mn2+
Al3+; Co2+; Fe3+; Mn2+
Fe(OH)3; Al(OH)3; CoS; MnS
Al3+; Fe3+; Mn2+CoS
Co2+
[Co(SCN)4]2+
Al(OH)4-
Al3+
Al(OH)
Fe(OH)3; Mn(OH)2
Fe3+; Mn2+
Fe3+
Fe SCN
Mn2+
MnO4-
NH4OH + (NH4)2S
60ºC
ppt pretoHCl dil
Sobrenadante - rosa
ppt pretoHNO3 conc
HCl dil + SCN- + acetona
Complexo azul
sç amarela
OH- conc + H2O2
HCl dil
NH4OH conc
ppt brancogelatinoso
H2SO4 dil
2 alíquotas
HCl dilSCN-
PbO2 HNO3 conc
sç vermelhasç violeta
ppt marrom
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Classificação Analítica dos Ânions:
Os métodos utilizados para a detecção dos anions não são tão sistemáticoscomo os demonstrados para os cátions. Não existe um esquema satisfatório de
separação de anions descrito em grupos principais. Entretanto, é possível separaros anions em grupos principais dependendo das solubilidades dos seus sais deprata, de cálcio ou de bário e dos sais de zinco; mas estes grupos podem serconsiderados úteis apenas para dar indicação das limitações do método econfirmação dos resultados obtidos por processos mais simples.
Um possível processo de identificação de anions pode ser realizado demaneira satisfatória, sendo este dividido em: identificação por produtos voláteisobtidos por tratamento com ácidos; reações em solução. Sendo o primeirosubdividido em: gases desprendidos com ácido clorídrico diluído ou ácido sulfúricodiluído; gases ou vapores desprendidos por tratamento com ácido sulfúricoconcentrado. E a segunda divisão inicial pode ser ainda subdividida em: reações
de precipitação e oxidação e redução em solução.Como exemplos de gases desprendidos com ácido clorídrico ou com ácidosulfúrico diluído temos: carbonato, bicarbonato, sulfito, tiossulfato, sulfeto, nitrito,hipoclorito, cianeto e cianato.
Já gases com gases ou vapores ácido desprendidos com ácido sulfúricoconcentrado, além dos citados acima, ainda encontram-se: fluoreto,hexafluorsiicato, cloreto, brometo, borato, hexacianoferrato (I), hexacianoferrato(III), tiocianato, formiato, acetato, oxalato, tartarato e citrato.
Para as reações de precipitação observa-se: sulfato, persulfato, fosfato,fosfito, hipofosfito, arseniato, arsenito, cromato, dicromato, silicato,hexafluorsilicato, salicilato, benzoato e succinato. Para as reações de oxidação e
redução em solução tem-se: manganato, permanganato, cromato e dicromato.
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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS SULFATO,FOSFATO, CARBONATO E SULFETO (GRUPO I)
A) Sulfato –
SO4
2-
- Reações do Ba 2+ com sulfato:
Acidificar a amostra analisada com HCl, adicionar nitrato de bário eobservar a formação de um precipitado branco de sulfato de bário.
Ba2+ + SO42- ↔ BaSO4
OBS 1: Este precipitado é insolúvel em meio ácido (forte), par comprovar tal
afirmação adicione algumas gotas de ácido clorídrico 6M ao precipitado de sulfatode bário formado.
OBS 2: Outro teste de identificação de sulfato é com nitrato de chumbo, quetambém forma um precipitado branco. Entretanto, este teste não é tão aplicadoquanto o de bário em razão de chumbo ser um metal pesado e posteriormente ficadificultado seu descarte.
- Reações do Ca 2+ com sulfato:
Adicionar nitrato de cálcio na amostra em estudo, aquecer e observar aformação de um precipitado branco de sulfato de cálcio.
Ca2+ + SO42- + 2 H2O ↔ CaSO4.2H2O
B) Fosfato – PO43-
- Reações do Ba 2+ com fosfato:
Na amostra em análise adicionar algumas gotas de hidróxido de amôniopara alcalinizar o meio; logo após, adicionar nitrato de bário e observar a formaçãode fosfato de bário – precipitado branco.
3 Ba2+ + 2 HPO42- + 2 NH3 ↔ Ba3(PO4)2 + 2 NH4
+
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OBS 1: Fosfato, quando em solução aquosa, encontra-se na forma demonohidrogênio fosfato, por isso, deve-se adicionar hidróxido ao meio para o NH3 converter o íon HPO4
2- em PO43-.
OBS 2: Caso o meio não fosse alcalinizado no início da reação, não seria
observada a formação do fosfato de bário, pois o mesmo voltaria a sermonohidrogênio fosfato, como mostra as equações abaixo:
HPO42- + Ba2+ ↔Ba3(PO4)2 + H+
PO43- + H+ ↔ HPO4
2-
- Molibdato de amônio:
Acidificar a amostra analisada com ácido nítrico concentrado e adicionar
molibdato de amônio. Observar a formação de um precipitado amarelo, após areação de óxido-redução.
HPO42- + 12 MoO4
2- + H+ ↔ (NH4)3PO4.12MoO3 + H2O
OBS: Ótima reação de identificação de íons fosfato!
- Reação do Mg 2+ ; NH 4 + e PO 4
3- :
Tamponar o meio de análise com hidróxido de amônio e cloreto de amônio,
adicionar algumas gotas de solução de nitrato de magnésio. Observar a formaçãode cristais brancos na solução, colocar alguns desses cristais no microscópio eobservar sua forma em estrela.
HPO42- + Mg2+ + NH4OH + NH4
+ ↔ MgNH2PO4.6H2O + NH3 (cristais em forma de estrela)
Teste a solubilidade desses cristais em ácido acético. O que se observa?R. _________________________________________________________
- Reação da prata com PO 4 3- :
Adicionar nitrato de prata na amostra em estudo e observar a formação deum precipitado amarelo de fosfato de prata.
HPO42- + Ag+ ↔ Ag3PO4
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Teste a solubilidade do fosfato de prata em HNO3 e hidróxido de amônio. Oque se observa?
HNO3: ______________________________________________________ NH4OH: _____________________________________________________
C) Carbonato – CO32-
- Reação do Ba 2+ com CO 3 2- :
Adicionar nitrato de bário na amostra em estudo e observar a formação deum precipitado branco de carbonato de bário.
Ba2+ + CO32- ↔ BaCO3
- Reação de H + (diluído) com CO 3 2- em sistema fechado:
Em um tubo de ensaio colocar a amostra a ser analisada, adicionaralgumas gotas de ácido acético ou sulfúrico diluído. Em outro tubo de ensaioadicionar água de barita e montar o sistema em U como demonstrado abaixo.Aqueça brandamente o sistema e observe a formação de precipitado branco,indicando a presença de carbonato na amostra (BaCO3).
CO32-
+ 2 H+
<-> H2CO3 ↔ CO2 + H2O
CO2 + Ba2+ + 2 OH- ↔ BaCO3 + H2O
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D) Sulfito – SO32-
- Reação do Ba 2+ com SO 3 2- :
Adicionar nitrato de bário na amostra de interesse. Observar a formação deum precipitado branco de sulfito de bário.
Ba2+ + SO32- ↔ BaSO3
Testar a solubilidade do precipitado em HCl diluído. O que se observa?R.___________________________________________________________
Este pode ser um teste de diferenciação entre SO42- e SO3
2-?R.___________________________________________________________
- Reação do H + com SO 3 2- :
Adicionar algumas gotas de ácido clorídrico diluído na amostra em estudo.Colocar um pedaço de papel de filtro, contendo uma gota de dicromato, na bocado tubo onde está se realizando o experimento. Observar a mudança de coloraçãono papel de alaranjado para verde, pois, o sulfito tem forma redutora.
2 H+ + SO32- -> H2SO3 ↔ H2O + SO2
CrO72- + SO2 + H2O ↔ 2 Cr3+ + SO4
2-
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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS NITRITO,NITRATO E ACETATO (GRUPO II)
A) Nitrato –
NO3
-
- Ácido sulfúrico concentrado:
Adicionar algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado na amostra emanálise, aquecer a mesma e observar a saída de um gás marrom de NO2.Executar tal reação na CAPELA!
NO3- + H2SO4 ↔ HNO3 + HSO4
- 4 HNO3 + H2SO4 ↔ 4 NO2 + O2 + H2SO4.2H2O
- Íons Fe 2+ e ácido sulfúrico concentrado:
Na amostra, adicione uma solução de Fe2+; em seguida, coloque ácidosulfúrico concentrado (na capela) de forma lenta (fazendo com que o mesmoescorra pelas paredes do tubo lentamente). Observe a formação de um anelmarrom de [Fe.NO]2+ na interface, abaixo dela encontra-se o ácido sulfúricoadicionado em excesso.
NO3- + 3 Fe2+ + 4 H+ ↔ 3 Fe3+ + NO + 2 H2O
NO + Fe2+ ↔ [Fe.NO]2+
OBS 1: Esta prova do anel é a mesma utilizada para o nitrito. A diferença é quepara o nitrato utiliza-se ácido sulfúrico concentrado e a reação ocorre na interfaceentre o ácido e solução problema que já deve conter a solução do sal de Mohr(Fe2+). Forma-se um anel verde acastanhado. O nitrito deve ser eliminadopreviamente.
OBS 2: Nitrito, brometo e iodeto interferem neste teste.
- Hidrogênio nascente em meio alcalino:
Em um erlenmeyer, colocar uma porção da amostra analisada, dissolvê-laem água e adicionar um pouco de alumínio em pó e hidróxido de sódio. Tampar aboca do erlenmeyer com algodão e colocar um papel de tornassol rosa em cimado mesmo, aquecer e observar a mudança da coloração do papel de rosa para
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azul, devido a liberação de amônia pela reação do hidrogênio nascente (Hº) com onitrato.
Alº + 3 OH- ↔ Al(OH)3 + Hº
NO3-
+ Hº ↔ NH3 + 2 H2O + OH-
OBS: este teste é usado para identificação de nitrato em amostras coloridas.
B) Nitrito – NO2-
- Ácido sulfúrico diluído:
Adicionar ácido sulfúrico diluído (na capela) na amostra de interesse.
Aquecer e observar a liberação de um gás marrom muito tóxico (cuidado!) de NO2.
NO2- + H2SO4 ↔ HNO2 + HSO4
-
3 HNO2 ↔ HNO3 + 2 NO + H2O
2 NO + O2 (ar) ↔ 2 NO2
OBS: este é um ótimo teste para diferenciar nitrato de nitrito.
- Ácido sulfúrico concentrado:
Adicionar ácido sulfúrico concentrado (na capela) na amostra em estudo.Observar o gás marrom formado. Este teste é idêntico para nitrato e nitrito.
NO2- + H2SO4 ↔ HNO2 + HSO4
-
2 HNO2 + H2SO4 ↔ N2O3 + H2SO4. H2O
- Íons Fe
2+
e ácido sulfúrico diluído: Acidificar o meio reacional com ácido sulfúrico diluído, adicionar a solução
algum sal de Fe2+. Observar a formação de uma solução marrom e não anel comoobservado quando se tem nitrato; portanto, este teste não é conclusivo para aidentificação desses íons presentes em uma mesma amostra.
NO2- + H+ ↔ HNO2
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HNO2 + Fe2+ + H+ ↔ NO + Fe3+ + H2O
OBS: O teste deve ser executado na ausência de íons metálicos que possamprecipitar com sulfato.
- Íons iodeto em meio ácido:
Adicionar ácido clorídrico diluído na amostra em análise e algum sal deiodeto. Observar a formação de duas fases na solução: a de cima polar de coramarelada e debaixo apolar que possui coloração violeta.
2 HNO2 + 2 I- + 2 H+ ↔ I2 + 2 NO + 2 H2O
- Íons permanganato em meio ácido:
Acidificar o meio com ácido clorídrico diluído. Adicionar permanganato depotássio e observar que a solução violeta (devido aos íons MnO4
-) torna-seincolor.
5 HNO2 + MnO4- + H+ ↔ 5 NO3
- + 2 Mn2+ + 3 H2O
- Eliminação com sal de amônio:
Adicionar sal de amônio (cloreto de amônio) na amostra em estudo.
Aquecer moderadamente e observar a liberação de um gás incolor de N2.
HNO2 + NH4+ ↔ N2 + 2 H2O + H+
OBS: Uma vez constatado a presença de nitrito este deve ser eliminado (adiçãode uréia em meio acidulado com ácido sulfúrico diluído à mistura e aquecimento àebulição até o teste negativo para nitrito). Após a eliminação total do nitrito, faz-sea prova do anel pardo para identificar o nitrato.
C) Acetato – Ac-
- Íons Fe 3+ :
Adicionar um sal de Fe3+ na amostra analisada. Observar a formação deuma solução avermelhada, em razão do complexo de ferro formado.
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6 Ac- + 3 Fe3+ + 6 H2O ↔↔ [Fe(AC)6(H2O)6]3+
Aqueça brandamente esta solução e observe a formação de um precipitadovermelho.
[Fe(Ac)6(H2O)6]3+
↔ 3 Fe(Ac)(OH)2 + 3 HAc + 3 H+
OBS: Caso no primeiro passo dessa reação já dê um precipitado vermelho não éindicativo de acetato, pois este precipita a quente, o que significa é que o meioestá fortemente alcalino e a reação não ocorrerá corretamente. Para corrigir,acidifique o meio com ácido clorídrico diluído e proceda a reação normalmente.
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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS CLORETO,BROMETO E IODETO (GRUPO III)
A) Cloreto –
Cl
-
- Reação com Ag + em ácido nítrico:
Acidificar o meio com ácido nítrico diluído, adicionar nitrato de prata eobservar a formação de um precipitado branco de cloreto de prata.
Cl- + Ag+ +H+ ↔ AgCl
Teste a solubilidade do precipitado formado em NH3 0,5M. O que seobserva: R._________________________________________________________
Teste a solubilidade do precipitado formado em HNO3. O que se observa?R.___________________________________________________________
OBS: Adição de íons Ag+ em meio de ácido nítrico diluído, desde que Br- e I- estejam ausentes. Na presença desses dois ânions recomenda-se prova docloreto de cromilo.
- Cloreto de cromilo:
Num tubo de ensaio coloque uma pequena quantidade da amostra sólida emisture com 3 partes de K2Cr2O7 (sólido). Em outro tubo de ensaio coloque 10 a15 gotas de solução de NaOH. Em seguida adicione ao primeiro tubo 15 gotas deH2SO4 concentrado e monte rapidamente o sistema fechado, como mostradoabaixo. Aqueça brandamente. Observe a cor do gás formado. Agitecuidadosamente para auxiliar a passagem do gás para o segundo tubo. O gáscolore a solução de Na+ e OH- de amarelo.
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OBS: Se a amostra apresenta Br- este reagirá preferencialmente formando Br2 que, também, colore de amarelo a solução de NaOH. O Br2 deve ser eliminadoantes de se efetuar a prova do ácido percrômico. Acidule a solução amarela comH2SO4 diluído e aqueça em banho-maria na capela, este procedimento conduziráa eliminação do Br2. Note que ocorrerá a libertação de um gás alaranjado.
- Oxidação do Cl - com Pb 2+ e Hg 2 2+ :
Adicionar à amostra em estudo sal de Pb2+ ou sal de Hg22+. Para o primeiro
cátion, observar a formação de flocos brancos na solução (cloreto de chumbo (II)),para o segundo cátion observar a formação de cloreto mercuroso, indicado poruma turvação branca na solução.
Cl- + Pb2+ ↔ PbCl2
Cl- + Hg22+ ↔ Hg2Cl2
- Oxidação do Cl - para Cl 2 livre:
Acidificar a solução contendo a amostra de interesse com ácido nítricodiluído. Adicionar permanganato de potássio e observar a liberação um gás incolor
de Cl2. Fazer esta reação na CAPELA.
2 Cl- + 4 H+ + MnO2 ↔ Mn2+ + Cl2 + 2 H2O
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B) Brometo – Br -
- Reação de Br - com Ag + :
Adicionar nitrato de prata na amostra de interesse e observar a formação deum precipitado branco de brometo de prata.
Br- + Ag+ ↔ AgBr
Teste a solubilidade do precipitado formado em NH3 0,5M. O que seobserva: R._________________________________________________________
Teste a solubilidade do precipitado formado em HNO3. O que se observa?R.___________________________________________________________
- Reação do Br - com ácido sulfúrico:
Adicione ácido sulfúrico diluído, na capela, na amostra analisada, aqueçacom cuidado e observe a liberação de um gás marrom avermelhado de SO2.
2 Br- + 4 H2SO4 ↔ 2 H2O + SO2 + Br2
- Oxidação do Br - com permanganato:
Acidifique o meio reacional (com ácido nítrico diluído) e adicionepermanganato de potássio, aqueça. Observe a mudança de coloração de violetapara incolor.
2 Br- + 4 H+ + MnO2 ↔ Mn2+ + Br2 + 2 H2O
C) Iodeto – I-
- Ácido sulfúrico concentrado:
Adicione algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado na amostra deinteresse, aqueça brandamente na capela e observe a saída de um gás violetareferente ao I2.
2 I- + 2 H2SO4 ↔ I2 + SO42- + 2 H2O
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- Água de cloro:
No tubo contendo a amostra adicione algumas gotas de ácido sulfúricodiluído (certifique-se que o pH encontra-se ácido utilizando um papel indicador),adicione algumas gotas de clorofórmio e solução de NaClO gota a gota. Observe
as duas fases formadas: uma orgânica de cor rosa avermelhada e outra aquosade cor laranja.
2 I- + Cl2 ↔ I2 + 2 Cl-
I2 + 5 Cl2 + 6 H2O ↔ 2 IO3- + 10 Cl- + 12 H+
OBS: A reação com a água de barita é a mesma para iodeto e brometo, porém elaé mais facilmente para o iodeto. Adicione água de cloro gota a gota e após agitarverifique a coloração no meio orgânico. Não se prenda a coloração no meio
aquoso.
- Nitrato de prata:
Adicionar à amostra em estudo algumas gotas de nitrato de prata. Observara formação de um precipitado amarelo de iodeto de prata.
I- + Ag+ ↔ AgI
Testar a solubilidade do precipitado AgI em solução de hidróxido de amônio
concentrado. O que se observa?O que se observa?R.___________________________________________________________
Testar a solubilidade de AgI em ácido nítrico diluído. O que se observa?R.___________________________________________________________
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ESQUEMA DE SEPARAÇÃO – Cl-; Br- e I-
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EXECUÇÃO DE ANÁLISE
PROVAS PRÉVIAS:
A) Coloração da chama (conclusiva apenas para o íon Na
+
).B) Solubilidade em água, medida do pH da solução e caráter redox: coloca-seuma porção da amostra correspondente a uma ponta de espátula em um tubo deensaio, adiciona-se cerca de 2 mL de água destilada e agita-se, observando-se sehá dissolução total ou não (recomenda-se aquecer brandamente para auxiliar nadissolução). Toca-se a solução com a ponta de um bastão de vidro limpo e seco e,depois, põe-se este em contato com uma tira de papel indicador. Compara-se acor do papel ao padrão de cores do papel indicador utilizado e tem-se, assim, umaidéia do valor do pH da solução aquosa da amostra. Usando alíquotas da soluçãoformada, verifique o caráter redoxi utilizando soluções de KMnO4 (essa solução
deve ser muito diluída, para isso dilua na proporção 1:20) e KI.C) Solubilidade em ácido clorídrico diluído. Caso a amostra seja insolúvel em H2Oadicione, sobre a mistura da amostra com H2O, algumas gotas de HCl diluído, everifique a solubilidade a frio e a quente.
D) Comportamento em ácido sulfúrico concentrado. Coloca-se uma porção daamostra, correspondente a uma ponta de espátula, em um tubo de ensaio eadiciona-se cerca de 1 mL de H2SO4 concentrado. Observe o comportamento daamostra a frio e a quente (aquecimento brando). Faça o teste na CAPELA.
Dependendo das observações anotadas, pode-se tirar conclusõespreliminares acerca de alguns íons presentes na amostra:
1) Se a amostra é solúvel em água, não existe Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ na presençade CO3
2- e SO42- (Cuidado uma amostra pode apresentar Mg2+ e CO3
2- e sersolúvel em água, desde que haja NH4
+ em concentração alta).
2) Se a amostra é solúvel em HCl diluído e (aquecimento), não existe Sr 2+, Ba2+ napresença de SO4
2-. Se for parcialmente solúvel, comprova-se a presença deresíduo e então se deve fazer a fusão alcalina.
3) A liberação de um vapor violeta quando a solução problema é tratada comH2SO4 concentrado é indicativo de I2, portanto pode haver I-. Se alaranjado ouacastanhado pode ser Br2 e/ou NO2
-, portanto indicativo da presença de Br-, NO2-
e/ou NO3-.
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GUIA DE LABORATÓRIO - 2009
QFL 2241 – PRINCÍPIOS DE QUÍMICA ANALÍTICA
QUANTITATIVA
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
A) Hidróxido de Sódio 0,1 mol/L:
O hidróxido de sódio é higroscópico, e quando sólidos ou na forma desoluções absorvem rapidamente o CO2 da atmosfera, com formação decarbonatos:
2 OH- + CO2 ↔ CO32- + H2O
No preparo da solução de NaOH deve-se eliminar o CO2 mediante aebulição da água por alguns minutos. A água é esfriada à temperatura ambiente.As soluções padrões de NaOH devem ser armazenadas em frascos de polietilenoou de vidro mais resistentes (a base de borossilicatos), nunca em frasco comtampa de vidro e sim borracha, pois essas soluções atacam o vidro.
Preparar uma solução de NaOH 0,1 mol/L e padronizá-la com biftalato depotássio. Este reagente (biftalato de potássio) é classificado como padrãoprimário, antes de ser pesado deve ser dessecado a 110°C durante 1 a 2 horas.
Padronização – no mínimo duplicata:
Calcular concentração real do hidróxido de sódio preparado.
Solução padrão de NaOH 0,1 mol/L
TA: ___ g de biftalato de potássio + ___ mL H2O2 gotas de fenolftaleína
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B) Ácido Clorídrico 0,1 mol/L:
À partir de uma solução concentrada de ácido clorídrico (teor mínimo de
37% m/m e densidade = 1,19) preparar uma solução padrão de concentração 0,1mol/L. Padronizar a mesma com uma solução de carbonato de sódio 0,1 mol/L(padrão primário) de acordo com o esquema abaixo:
Reação envolvida:
Na2CO3 + 2 HCl ↔ 2 NaCl + CO2 + H2O
A partir dos resultados obtidos, calcular a concentração real da soluçãopadrão de ácido clorídrico preparada.
Se for adicionado água no titulado, qual será a mudança ocorrida nomesmo?
Solução padrão de HCl 0,1 mol/L
TA: ___ mL de Na2CO3 0,1 mol/L
2 gotas de alaranjado de metila2 gotas de verde de bromocresol
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56
C) Permanganato de potássio 0,1 mol/L:
Preparar uma solução de permanganato de potássio na concentração de0,1 mol/L (padrão secundário). Na preparação de soluções de permanganato de
potássio é preciso remover o MnO2 presente como impureza do reagente ouformado através da reação deste com impurezas contidas no solvente usado. Umasolução relativamente estável é obtida por meio de ebulição de uma soluçãorecentemente preparada, seguida de filtração através de um meio não redutor.
MnO4- + 8 H+ + 5 e- ↔ Mn2+ + 4 H2O
Preparar uma solução de oxalato de sódio 0,1 mol/L. Padronizar opermanganato de potássio preparado com o oxalato de sódio de acordo com:
Adicionar algumas gotas de KMnO4, aquecer entre 55-60°C (saídas devapores), pois nesta temperatura e presença de Mn2+ a reação se processarapidamente e de forma quantitativa. Continuar a titulação a quente.
MnO4- + 8 H+ + 5 e- ↔ Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O (x 2)
C2O42- ↔ 2 CO2 + 2 e- ___ ___ (x 5) _
2 MnO4- + 5 C2O4
2- + 16 H+ ↔ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Calcular a concentração real da solução de permanganato de potássio.
Solução padrão de KMnO4 0,1 mol/L
TA: 10 mL de Na2C2O4 0,1 mol/L3 mL de H2SO4 3,0 mol/L
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D) EDTA 0,01 mol/L:
EDTA dissódico (Na2H2Y.2H2O) deve ser previamente dessecado emestuda à 80ºC, até peso constante. Pesar cerca de 0,38 g, em balança analítica, e
transferir o sal pesado para um balão de 100 mL. Diluir, até a marca, com águadestilada.O EDTA se preparado, exatamente, nas condições descritas acima é tido
como padrão primário.
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DOSEAMENTO DE AMOSTRAS REAIS
A) Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia:
Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. Pesar imediatamente,com o auxílio de um conta gotas, não mais que 0,4 g da amostra. Adicionarexatamente 25 mL de solução padrão de HCl 0,1 mol/L e agitar com bastão atédissolver completamente a amostra. Usando no máximo 25 mL de água, transferirquantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 3 gotas defenolftaleína ou vermelho de metila e titular com solução padrão de NaOH 0,1mol/L. Repetir o procedimento pelo menos mais duas vezes. A partir dosresultados, calcular a concentração de hidróxido de magnésia contido no leite demagnésia analisado (em % m/m) e comparar com o especificado no rótulo doproduto.
OBS: À amostra é adicionado excesso de solução de ácido, ocorrendo a seguintereação:
Mg(OH)2 + 2 HCl ↔ MgCl2 + H2O + HCl
O excesso de ácido é titulado com a solução de NaOH, ocorrendoneutralização:
HCl + NaOH ↔ NaCl + H2O
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B) Doseamento da água oxigenada 10 V ou 3% (m/m):
Água oxigenada é aquela que:
1 mL de H2O2 3% ------------- 10 mL de O2 (em CNTP)Determinar a quantidade de O2 presente em água oxigenada 10 V
comercial através de uma titulação com uma solução padrão de permanganato depotássio. Proceder o doseamento, em duplicata, de acordo com o esquemaabaixo:
Reações envolvidas:
H2O2 ↔ O2 + 2 H+ + 2 e- (x 5)MnO4
- + 8 H+ + 5 e- ↔ Mn2+ + 4 H2O (x 2)__ 5 H2O2 + 2 MnO4
- + 6 H+ ↔ 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O
Através deste doseamento, encontrar a quantidade de O2 presente na águaoxigenada e comparar a quantidade em volume que a mesma apresenta.
Qual a importância de acidificar o meio ao realizar o doseamento da águaoxigenada?
Solução padrão de KMnO4 ___ mol/L
TA: 10 mL de H2O2 diluída3 mL de H2SO4 3,0 mol/L
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C) Doseamento de magnésio em água:
Medir um volume de água de torneira e completar para 100 mL com águadestilada. Pipetar uma alíquota de 25 mL em um erlenmeyer de 250 mL, adicionar
5 mL de tampão pH 10 e diluir cerca de 50 mL. Aquecer à 60ºC, adicionar umaponta de espátula do indicador negro de Eriocromo T e titular com solução padrãode EDTA dissódico até mudança da cor vermelha inicial para azul.
Mg2+ + Y4- ↔ [MgY4]2-
Após doseamento, determine a quantidade de Mg2+ presente na águaanalisada e explica o que ocorre na água quando há grandes quantidades desseíon presente.
Solução padrão de EDTA ___ mol/L
TA: 25 mL de solução de água de torneira5 mL de tampão pH 10,0 + negro de Eriocromo T
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PROJETO PARA AVALIAÇÃO FINAL DA DISCIPLINA
Como forma de avaliação final da disciplina QFL 2241 – Princípios deQuímica Analítica, os alunos deverão apresentar até a data previamente
estabelecida pelo professor responsável pela disciplina (vide cronograma deatividades), os resultados de seu projeto.
O projeto deverá ser realizado dentro do horário das aulas práticas edurante as duas últimas semanas do curso, reservadas apenas para a execuçãodas atividades programadas pelos próprios alunos.
Deverá ser desenvolvido:
1) Escolha de uma amostra do cotidiano do aluno (a mesma deverá conteruma embalagem especificando sua composição em termos de substâncias
químicas);2) Análises qualitativas, utilizando os procedimentos adotados no decorrer docurso, para identificação de todos os íons presentes na amostra;
3) Análise quantitativa, para doseamento de pelo menos um tipo de compostoquímico (a escolha do aluno) presente na amostra;
4) Comparação dos resultados obtidos, onde:4.1) Deverão ser identificados todos os cátions e ânions presentes(descritos no rótulo do produto), caso não seja encontrado algum item,
justificar um possível motivo de não se conseguir identificar o mesmo;4.2) Deverão ser apresentados todos os cálculos utilizados na titulação,inclusive os de padronização de soluções;
4.3) Deverá ser comparado o resultado encontrado no doseamento com oapresentado no rótulo do produto e indicar se há uma descrição errôneapara o composto analisado no produto.4.4) Colocar todas as reações químicas envolvidas nas análises quali equantitativas.
Apresentar o projeto em forma de relatório dentro das normas da ABNT.Não esquecer de apresentar no mesmo os dados obtidos no rótulo do produtoanalisado.