Método para sílica reativa à molibdato, digerida com bicarbonato de sódio em cadinho de platina, para evitar interferência de fosfatos

A) Soluções 1) 10 g de molibdato de amônio (NH4)6Mo7O24.4H2O dissolvidos em 25 mL de água deionizada; ajustar o pH entre 7-8 com

NaOH. Completar o volume final em 100 mL e armazenar em frasco plástico. Massa molar = 1235,86 g/mol2) 7,5 g de ácido oxálico (H2C2O4), dissolver em 25 mL de água deionizada e completar o volume final em 100 mL.

Armazenar em frasco de plástico. Massa molar = 90,03 g/mol3) 500 mL Solução de H2SO4 0,5 mol/L; Pipetar 14 mL de solução concentrada de ácido sulfúrico (98%(m/m) e diluir com

água deionizada. Armazenar em frasco de plástico.4) HCl-água 50%(v/v). 25 mL de água deionizada + 25 mL de HCL 37%(m/m). Armazenar em frasco de plástico5) NaHCO3 livre de sílica. Massa molar = 84,007 g/mol6) Padrão de sílica (solução estoque E1); 4,73 g Na2SiO3.9H2O (metassilicato de sódio) dissolvido em água deionizada e

volume final completado em 1 L. Armazenar em frasco de plástico. C= 1,664.10-2 mol/L sendo equivalente a 1000 g/mL de SiO2. Massa molar = 284,2013 g/mol

7) Padrão de sílica (solução estoque E2; C=100 g/mL de SiO2 equivalente a C=1,664.10-3 mol/L; armazenar em frasco de plástico.

8) Padrões de sílica para curva analítica, conforme a tabela abaixo: Depois de prontos armazenar em frascos de plástico.

balão g/mL de SiO2 Volume de E2 NaHCO3 massa H2SO4 0,5 mol/L Volume final0 0 0 mL 0,2000 g 2,4 mL 100 mL1 1 1 mL 0,2000 g 2,4 mL 100 mL2 2,5 2,5 mL 0,2000 g 2,4 mL 100 mL3 5 5 mL 0,2000 g 2,4 mL 100 mL4 10 10 mL 0,2000 g 2,4 mL 100 mL5 15 15 mL 0,2000 g 2,4 mL 100 mL6 20 20 mL 0,2000 g 2,4 mL 100 mL7 30 30 mL 0,2000 g 2,4 mL 100 mL

B) Digestão da amostra em cadinho de platina Transferir 50 mL de amostra para cadinho de platina de 100 mL, contendo 0,2000 g de NaHCO 3. Digerir em “steam bath” por 1 hora. Deixar resfriar e adicionar lentamente, sob agitação, 2,4 mL de H2SO4 0,5 mol/L . Completar o volume em balão volumétrico, se necessário, para Vfinal = 50 mL usando água deionizada. Digerir a amostra em duplicata. Não interromper a análise, realizar a determinação no mesmo dia.

C) Preparação para determinação da curva analítica e análise da amostra. Homogeneizar após a adição de cada componente. Preparar em tubos ou frascos de plástico.

Tubo g/mL de SiO2 Volume de padrão HCl 50%(v/v) Molibdato mol/L

Tempo de espera

Ácido oxálico Tempo de espera

A em 410 nm

0 0 50 mL água deionizada

1 mL 2 mL 10 min 2mL 2-15 min

1 1 50 mL 1 mL 2 mL 10 min 2mL 2-15 min2 2,5 50 mL 1 mL 2 mL 10 min 2mL 2-15 min3 5 50 mL 1 mL 2 mL 10 min 2mL 2-15 min4 10 50 mL 1 mL 2 mL 10 min 2mL 2-15 min5 15 50 mL 1 mL 2 mL 10 min 2mL 2-15 min6 20 50 mL 1 mL 2 mL 10 min 2mL 2-15 min7 30 50 mL 1 mL 2 mL 10 min 2mL 2-15 min8 SiO2 na Amostra

digerida r150 mL

Amostra digerida1 mL 2 mL 10 min 2mL 2-15 min

9 SiO2 na Amostra digerida r2

50 mLAmostra digerida

1 mL 2 mL 10 min 2mL 2-15 min

10 SiO2 na Amostra sem digestão

50 mL amostra sem digestão

1 mL 2 mL 10 min 2mL 2-15 min

11 Branco da amostra 50 mL amostra sem digestão

1 mL 2 mL água deionizada

10 min 2mL 2-15 min