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MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET

Código: MET POA/22/01/01 Página 1 de 5 Emissão: 26/08/2013

Determinação de acidez titulável em leite em pó

1. Escopo

Este MET tem como objetivo descrever os procedimentos para o ensaio quantitativo de

determinação de acidez titulável em leite desidratado.

2. Fundamentos

A acidez do leite é determinada através da acidez titulável, cujo fundamento consiste na

titulação potenciométrica até pH 8,4 com solução alcalina de concentração conhecida de amostra

de leite desidratado reconstituída.

É necessário realizar concomitantemente os ensaios de gordura e umidade porque o cálculo

da acidez é expresso em base seca não gordurosa.

3. Reagentes, padrões e materiais

3.1 Reagentes:

1) Solução de hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 N;

2) Nitrogênio gasoso (N2).

3.2 Materiais:

1) Barra magnética;

2) Bureta com escala de 0,1mL;

3) Copo de Béquer de 150 mL ou material similar;

4) Pipeta Pasteur;

5) Bastão de vidro;

6) Mangueira;

7) Proveta de 50 mL ou material similar.

4. Equipamentos

1) Balança analítica;

2) PHmetro;

3) Agitador magnético.




5. Precauções analíticas

1) A reconstituição da amostra deve ser feita com adição de pequenas porções de água e

agitação com o bastão de vidro para evitar a formação de grumos. Completar o volume

lavando o bastão de vidro para retirar o material aderido na superfície.

2) A agitação da amostra com a barra magnética deve ser cuidadosa para evitar a quebra do

eletrodo.

3) Deverão ser tomados cuidados para evitar que o gotejamento da solução de hidróxido de

sódio 0,1 N fique retido pelo material introduzido no frasco, não entrando em contato direto

com o leite reconstituído.

4) Durante a titulação, a amostra deverá permanecer sob agitação branda, evitando-se a

absorção de gás carbônico mediante a injeção de um fluxo de nitrogênio no interior do béquer.

5) A duração da titulação não deverá exceder 1minuto.

6. Procedimentos

1) Em béquer, pesar cerca de 7 gramas da amostra de leite em pó, anotando a massa (m);

2) Reconstituir com adição de 50 mL de água, com auxílio de um bastão de vidro, e agitar

usando barra magnética e agitador por trinta segundos. Após, deixar repousar por cerca de 20

minutos;

3) Montar o aparato para a titulação da seguinte maneira:

Colocar sobre a parte central do béquer a ponta da bureta de forma que a solução de

hidróxido de sódio possa gotejar diretamente sobre o leite reconstituído. Adaptar uma das

extremidades da mangueira na saída do gás nitrogênio e a outra na pipeta Pasteur.

Introduzir esta pipeta dentro do leite com o objetivo de borbulhar o gás na amostra.

Mergulhar o eletrodo, mantendo-o junto ou próximo a parede do frasco, mantendo

distância da barra magnética.

A figura abaixo ilustra o aparato utilizado nesta etapa.




4) Ligar o agitador e abrir a entrada do gás de forma contínua e branda.

5) Titular o conteúdo do frasco pela adição de solução de hidróxido de sódio 0,1 N até que o

pH atinja e persista por aproximadamente 5 segundos no valor de 8,4.

6) Medir o volume gasto de NaOH 0,1 N na titulação e registrar este dado (V).

7. Resultados

Os dados brutos obtidos na análise da acidez titulável são registrados no formulário “Dados

brutos da análise de leite desidratado” – anexo do POP POA/06 e inseridos na planilha eletrônica

IT POA/04 para que o resultado seja calculado automaticamente.

O cálculo da acidez é obtido através das fórmulas abaixo,

1) A = 100 – valor da umidade – valor da gordura

2) B = 500/A

3) C = (B X V)/massa da amostra




4) f = (normalidade real do NaOH)/0,1

5) Acidez titulável, em “mL de solução de hidróxido de sódio 0,1 N/10 g de SNG = 2 x C x f

Onde:

V = volume de solução de hidróxido de sódio 0,1 N gasto na titulação, em mL;

f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1 N.

O resultado da acidez titulável é expresso com uma casa decimal.

O limite legal para os leites em pó integrais, parcialmente desnatados e desnatados é de no

máximo 18,0 mL de NaOH 0,1 N/10 g de SNG.

7. 1 Critérios para aceitação do ensaio

Critério para repetição do ensaio: toda vez que o resultado estiver fora da faixa legal repetir o

ensaio com outra alíquota da amostra. Se a diferença entre os mesmos for de até 3 %, liberar a

média dos resultados. Se esta diferença for maior ou a repetição fornecer um resultado mais

elevado, liberar o menor resultado acima do limite legal.

8. Arquivamento dos registros

Os formulários utilizados nesta metodologia são arquivados conforme procedimento descrito no

POP POA/06 – Controle de Itens de ensaio Leite e Derivados Lácteos e IT POA/04 – Uso de

Planilha Eletrônica na Revisão de Cálculos de Dados Brutos nas Análises de Leite, Derivados

Lácteos, Água e Mel.

9. Referências

BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria de Defesa Agropecuária. Métodos Analíticos

Físico-Químicos para Controle de Leite e Produtos L ácteos. Instrução Normativa 68, 12/12/06.

Brasília: Ministério da Agricultura, 2006.

BRASIL. Ministério da Agricultura. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e

Qualidade do Leite . Instrução Normativa 51, 18/09/02. Brasília: Ministério da Agricultura, 2002.

BRASIL. Ministério da Agricultura. Regulamento técnico de Identidade e Qualidade de L eite

em Pó. Portaria nº 146, 07/03/1996.




10. Anexos

Não aplicável.

11. Alterações

Não aplicável.

12 Responsabilidades

É de responsabilidade do RT ou seu substituto do POA assegurar que os analistas que

utilizarem este MET tenham sido treinados e capacitados para sua execução e o mesmo esteja

sendo corretamente seguido.

Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação:

Rita Beatriz Andrade Tiago Charão de Oliveira Juliana Nichele Kich - UGQ

Data: 25/07/2013 Data: 22/08/2013 Data: 26/08/2013

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