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MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Análises para Classificação Vegetal Método de Ensaio – MET

Código: MET LACV/23/02/01Página 1 de 5 Emissão: 27/05/2014

Determinação de amido em farinha de mandioca, produ tos amiláceos e outros

1 Escopo Este método determina o teor de amido em farinha de mandioca, produtos amiláceos e outros, cujo parâmetro está relacionado à qualidade do produto segundo a Instrução Normativa nº 52, de 08/11/2011 que aprova o Regulamento Técnico da Farinha de Mandioca. 2 Fundamentos Este método compreende duas determinações: primeiro a amostra é tratada com ácido clorídrico diluído e aquecida; após clarificação e filtração a rotação ótica total da solução é medida por polarímetro; a seguir a amostra é extraída com etanol 40% e após acidificado o filtrado com ácido clorídrico, clarificado e filtrado, se mede o poder rotatório tal como na primeira determinação. A diferença entre as duas medições, multiplicada por um fator conhecido, dá o teor de amido da amostra. 3 Reagentes, padrões e materiais � Ácido clorídrico 25%; � Ácido clorídrico 1,128%; � Solução de Carrez I – dissolver em água 21,9 g de acetato de zinco e 3 g de ácido acético glacial. Completar o volume a 1oo ml com água; � Solução de Carrez II – dissolver em água 10,6 g de ferrocianeto de potássio. Completar o volume até 100 ml com água; � Álcool etílico 40% (v/v), d: 0,948 a 20°C; � Papel de filtro; � Balão de 100 mL; � Condensador para refluxo; � Erlenmeyer de 250 mL; � Termômetro de mercúrio (± 1ºC); � Banho de gelo. 4 Equipamentos � Balança analítica com precisão de 0,0001g; � Banho-maria (capaz de manter a temperatura da água próxima da especificação desejada); � Cronômetro; � Polarímetro (capaz de fornecer a leitura das amostras na faixa especificada pelo método); 5 Precauções analíticas � Controle de qualidade do procedimento: - a cada uso verificar o estado de calibração da balança analítica;




� As condições ambientais devem atender o POP LACV/03. � A alíquota de trabalho do item de ensaio deve ser mantida em local fresco, hermeticamente fechado, com o número de protocolo correspondente ao registro do produto até o término dos ensaios. � Usar luvas descartáveis e jaleco. � As amostras desclassificadas e com análise complementar devem ser tratadas conforme a IT LACV/08. 6 Procedimentos A amostra deve ser ensaiada em duplicata conforme itens 6.2 e 6.3. 6.1 Preparação da amostra Triturar amostra suficiente para o ensaio de maneira a passar na sua totalidade através da peneira de abertura 0,5 mm (18 USS/ASTM, 16 TYLER/MESH). 6.2 Determinação da rotação ótica total � Pesar 2,5g da amostra triturada (precisão ± 0,01 g (1 mg)) em balão volumétrico de 100mL; � Medir 50 mL de ácido clorídrico (HCl) 0,1,128 % na proveta; � Transferir aproximadamente metade desta solução, para o balão de 100 mL, tendo o cuidado de escorrer o líquido pelas paredes do balão; � Agitar até completa homogeneização; � Juntar, então, o restante da solução de ácido clorídrico 1,128 %, e levar ao banho-maria em ebulição tendo cuidado para que o balão fique imerso durante e após a agitação; � Agitar, vigorosamente, durante 3 minutos (de forma manual ou mecânica) evitando a formação de grumos e continuar a agitação com o balão imerso no banho por mais 12 minutos, perfazendo um total de 15 minutos; � Retirar o balão do banho-maria, levar imediatamente a um banho de gelo e acrescentar em seguida 30 mL de água deionizada gelada e reduzir a temperatura a 20°C; � Aguardar alguns minutos até que a solução resfrie. Durante esse tempo manter a temperatura do banho de gelo abaixo de 20°C; � Acrescentar 5 mL da Solução de Carrez I (Acetato de Zinco 1M) medidos com o auxílio de uma seringa, e agitar por um minuto; � Após, acrescentar 5 mL da Solução de Carrez II (Ferrocianeto de Potássio 0,25M), medidos com o auxílio de uma seringa, e agitar por um minuto; � Acrescentar água deionizada perfazendo um total de 100 mL; � Filtrar em béquer de 250 mL com o auxílio do funil de vidro e papel filtro; � Se o filtrado não ficar perfeitamente límpido, o que é raro, repetir a determinação usando uma maior quantidade das soluções de Carrez I e II, como exemplo 10 ml. � Zerar o polarímetro com água deionizada a 20°C e proceder à leitura, medir a rotação ótica da solução em tubo de 200 mm com polarímetro.




6.3 Determinação da Rotação Óptica de Substâncias S olúveis em Etanol 40% � Pesar 5,0 g da amostra (precisão ± 0,01 g (1 mg)) em balão volumétrico de 100 mL; � Transferir 80 mL de solução de etanol 40% para o balão, tendo o cuidado de escorrer o líquido pelas paredes do balão; � Deixar o frasco em repouso a temperatura ambiente por 1 hora; � Durante esse período agite vigorosamente essa solução em seis ocasiões (por exemplo, agitar durante 1 min a cada 10 min) para que a amostra fique bem misturada com o etanol; � Após 1 hora, adicionar os 20 mL restantes da solução de etanol perfazendo um total de 100 mL, agitar bem e filtrar; � Pipetar 50 mL do filtrado (equivalente a 2,5 g da amostra) e transferir para o frasco de boca esmerilhada; � Acrescentar 2,1mL de ácido clorídrico 25%, agitar vigorosamente e refluxar em banho-maria (em ebulição) durante 15 minutos; � Exatamente após 15 minutos retirar o frasco do banho-maria, transferir o conteúdo para um balão aferido de 100 ml, lavar com pouco de água deionizada gelada e levar a temperatura de 20°C; � Clarificar com as soluções de Carrez I e II: - acrescentar 5 mL da Solução de Carrez I (Acetato de Zinco 1M) medidos com o auxílio de uma seringa, e agitar por um minuto; - após, acrescentar 5 mL da Solução de Carrez II (Ferrocianeto de Potássio 0,25M), medidos com o auxílio de uma seringa, e agitar por um minuto; � Completar o volume com água, homogeinizar e filtrar; � Zerar o polarímetro com água deionizada a 20°C e proceder à leitura; medir a rotação ótica da solução em tubo de 200 mm com polarímetro. 7 Resultado

7.1 Cálculo do resultado Para a farinha de mandioca o teor de amido deve ser expresso em base seca. % Amido: 2000 x (P – P') Onde: [∂∂∂∂] D

20º

P = Rotação óptica em graus polarimétricos (procedimento 6.2) P'= Rotação óptica em graus polarimétricos de substâncias solúveis em solução de etanol 40% (item 6.3) [∂] D20º = Rotação óptica específica do amido puro à 20ºC. % Amido em base seca = % Amido x 100 100 – Umidade% Ex.: % Amido: 2000 x 7,056 = 76,70; % Amido em base seca = 76,70 x 100 = 86,49 % 184 100 –11,32%




Tabela 1: Rotação óptica específica de diferentes tipos de amido

Tipo de amido [∂∂∂∂] D20º

amido de arroz + 185,9° amido de batata + 195,4° amido de milho + 184,6° amido de trigo + 182,7°

amido de cevada + 181,5° amido de aveia + 181,3°

outros tipos de amido + 184,0°

7.2 Repetitividade A diferença entre os resultados de duas determinações paralelas com a mesma amostra não deve ultrapassar 0,4%, em valor absoluto para os teores de amido inferiores a 40% e 1%, em valor relativo para os teores de amido de 40% ou mais. Os dados brutos dos ensaios devem ser registrados no Anexo - Ficha de Análise do POP LACV/02 “Informe de Resultados” específica à matriz. Os resultados dos ensaios devem ser emitidos no Anexo - Laudo de Análise do POP LACV/02 “Informe de Resultados” específico à matriz. 8 Arquivamento dos registros Conforme POP LACV/02 “Informe de Resultados”. 9 Referências BRASIL. MAPA - Instrução Normativa nº 52, de 08/11/2011 que aprova o Regulamento Técnico da Farinha de Mandioca. DIR 72/199/ EEC of. 27/04/72. 10 Anexos Não aplicável. 11 Alterações Alteração dos nos itens 2,3,4, 6 e 7 adequando à redação da DIR 72/199/ EEC of. 27/04/72; Alteração do item 2, incluídos os princípios das duas etapas do método; Alteração do item 3, incluído: o reagente Ácido clorídrico a 1,128 % (m/v); a especificação “com boca esmerilhada” do frasco Erlenmeyer e adequada a especificação do Banho Maria “com agitação”; Alteração do item 4, excluído o termo genérico “Bateria de aquecimento”; Alteração do item 6, incluído novo sub-item, 6.1. “Preparação de amostra”; sub-item 6.2 com adequação do subtítulo e da redação conforme texto original da referência;




sub-item 6.3 com adequação do título e da redação conforme texto original da referência. Alteração do item 6.1 Preparação da amostra com a inclusão da trituração da amostra e a característica granulométrica necessáia de passar através da peneira de abertura 1,0 mm (18 USS/ASTM, 16 TYLER/MESH) para passar através da peneira de abertura 0,5 mm; Alteração do item 6.2 com os volumes adicionados de água de 20 para 30 ml e das soluções de Carrez de 10 para 5 ml; Alteração do item 6.3 com o volume adicionado das soluções de Carrez de 10 para 5 ml; Alteração do item 7 Resultado com subdivisão em 7.1 Cálculo do resultado com inclusão do cálculo em base seca e 7.2 Repetitividade. 12 Responsabilidades O Responsável pelo Laboratório é responsável por assegurar que de todo o pessoal que utilizar o MET tenha sido treinado e habilitado para sua execução e que esteja sendo corretamente seguido.

Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação:

Marta Severo - LACV Letícia Fonseca - LACV Neusa Perizzollo - LACV

João M. Becker- LACV Juliana Kich - UGQ

Data: 23/05/2014 Data: 27/05/2014 Data: 27/05/2014

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