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MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Análise de Bebidas e Vinagres Método de Ensaio - MET

Código: MET LABV/04/05/01 Página 1 de 4 Emissão: 26/03/2013

DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ VOLÁTIL EM VINHOS, BEBIDAS NÃO-ALCOÓLICAS E VINAGRES POR TITULOMETRIA

1 Escopo

Determinar a Acidez Volátil (bruta) - AV - em vinhos, bebidas não-alcoólicas e vinagres através da titulação do destilado obtido em processo de destilação por arraste a vapor. Para vinhos, exclusivamente, havendo suspeita de valor excessivo do parâmetro legal, efetuar o procedimento complementar de correção da acidez.

2 Fundamentos

Baseia-se na titulação da acidez volátil, expressa em ácido acético, extraída por arraste a vapor da amostra.

3 Reagentes, padrões e materiais

3.1 Bruta • Balão volumétrico 200 mL (se amostra for vinagre) • Pipeta volumétrica: 2x10, 20 ou 50 mL (se amostra for vinagre, vinho ou destilado,

respectivamente) • Erlenmeyer 300 mL com tampa • Solução-padrão de NaOH 0,1N - segundo IT LABV-05 • Solução indicadora de fenoftaleína a 1%

3.2 Correção em vinhos • Erlenmeyer 300mL • Solução-padrão de Iodo 0,01N – IT LABV-07 • Solução ácido sulfúrico 1:3 • Solução saturada de tetraborato de sódio (bórax, 20 g/L) • Iodeto de potássio (cristalizado) • Solução indicadora de amido 1% - segundo IT LABV-12

4 Equipamentos

• Destilador enoquímico – LABV-023 ou LABV-078 (operados segundo IU LABV-04 e IU LABV-11, respectivamente)

• Agitador magnético • Bureta eletrônica ou vidro 10 mL resolução ≤0,1 mL para NaOH 0,1N • Bureta vidro 10 mL resolução ≤0,1 mL para Iodo 0,01N

5 Precauções analíticas

• Uso de EPI’s. • Proceder à análise tão logo seja aberta a amostra devido à volatilidade do analito. • Utilizar o agitador magnético em velocidade baixa




6 Procedimentos

6.1 Preparação da amostra

a) Retirar com pipeta volumétrica uma alíquota conforme o tipo de amostra analisada:

• Vinagres : Alíquota de 10 mL de uma diluição prévia de 10 mL em balão volumétrico de 200 mL

• Vinhos e bebidas não-alcoólicas: Alíquota de 20 mL

6.2 Destilação

b) Operar os destiladores LABV-023 ou LABV-078 segundo sua respectiva instrução de uso - IU LABV-04 e IU LABV-11.

c) Antes do ensaio, lavar a ampola de destilação utilizando a pistola do equipamento e fazer um BRANCO com 10 mL de água recolhendo 250 mL de destilado (ver item 6.4).

d) Realizar o ensaio do CONTROLE: destilar 20 mL da SC de ácido acético e titular; titular paralelamente uma alíquota de 20 mL de SC + 80 mL de água para determinação da recuperação.

e) Proceder à destilação da amostra e aguardar recolher 250 mL do destilado em erlenmeyer de 300mL; retirar e manter o frasco vedado com rolha de látex e titular tão logo quanto possível.

6.3 Titulação da acidez volátil bruta

f) Adicionar ao destilado 3 a 4 gotas do indicador fenolftaleína.

g) Com o auxílio de agitador magnético, em velocidade baixa, titular em bureta eletrônica ou de vidro, até a viragem da cor (incolor→rosa).

h) Anotar no formulário “Determinação de pH, acidez total e volátil” (Anexo A) os dados pertinentes.

i) Para vinhos, estimar um cálculo imediato a fim de verificar se o resultado atende ao PIQ legal (>20 mEq/L); se ficar acima, deve-se proceder imediatamente à correção da acidez volátil.

6.4 Correção da acidez volátil (somente vinhos)

j) Dar continuidade imediata à titulação precedente, acidificando o meio com 1 ou 2 gotas de ácido sulfúrico 1:3; acrescentar 1 mL de amido 1% e titular com Iodo 0,01 N até a coloração “azul claro”. A quantidade de Iodo consumida nessa titulação será o valor lido na bureta, v’.

k) Acrescentar ao titulado 10 mL de bórax e uma ponta de espátula de iodeto de potássio (a titulação a seguir pode ser realizada sem recarga da bureta)




l) Titular com Iodo 0,01N até a coloração de “azul escuro”. O volume gasto nesta etapa corresponde ao v”.

m) Anotar no formulário “Determinação de acidez volátil corrigida” (Anexo B) os dados pertinentes.

7 Resultados

7.1 Controle de qualidade

O controle do BRANCO indica as condições de limpeza ou contaminação dos equipamentos, materiais e soluções, e não deve ser ≥ 0,2ml de solução titulante. Caso o branco ultrapassar este valor, realizar ciclos de limpeza no equipamento.

Para monitorar o desempenho do ensaio utiliza-se uma carta de controle (planilha “Carta de Controle REC(%)” do anexo C) a partir de uma solução diluída de ácido acético preparada conforme a IT LABV-29 . Essa solução será destilada e posteriormente titulada. O resultado deverá ser similar ao da titulação da solução bruta (sem destilação prévia), com um índice de recuperação entre 95-105% .

A etapa de correção da acidez não é monitorada por carta de controle devido à inexistência de um material de referência e impossibilidade de garantir a estabilidade de um padrão interno, sendo objeto de comparações intra e interlaboratoriais.

7.2 Cálculos

Acidez volátil bruta: para vinhos (mEq/L); demais matrizes (g/L).

NaOHMvaLmEqAV ××= 1000)/(

NaOHMvaLgAV ××= 60)/(

AV - acidez volátil, expressa em mEq/L ou g/L (ácido acético) a - alíquota de amostra v - volume de titulante gasto M - molaridade do titulante

Acidez volátil corrigida (somente vinhos, em mEq/L):

)'''2(500/

vva

NAV Iodo

LmEqAVc +⋅⋅−=

AVc - acidez volátil corrigida, expressa em mEq/L [multiplicar por 0,6 para obter g/L (ácido acético)] AV - acidez volátil (bruta), expressa em mEq/L v’- volume de gasto na primeira titulação v’’- volume de gasto na segunda titulação (não cumulativa) NIodo - concentração Normal do titulante




7.3 Transferência dos resultados

Os dados brutos presentes no anexo A devem ser transcritos para a planilha eletrônica de

acidez (Anexo C) onde será realizado o cálculo correspondente.

8 Arquivamento dos registros

Os formulários (Anexos A e B) são arquivados na pasta “ACIDEZ e PH – Dados Brutos” que se localiza na bancada da Sala de Análises. A planilha eletrônica (Anexo C) fica arquivada em R:\DOCS\LABV\FFA\SGA 2012\Acidez 12.0.xls

9 Referências

BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuária. Instrução Normativa nº 24, de 08 de setembro de 2005. Aprova o Manual Operacional de Bebidas e Vinagre. Caderno Não-alcoólicos: Método 09; Caderno Fermentados Alcoólicos: Método 06 e Caderno Vinagres: Método 04. OIV (2005) MA-F-AS313-02-ACIVOL

10 Anexos

Anexo A MET LABV/04/05 – Formulário “Determinação de pH, Acidez Total e Volátil” Anexo B MET LABV/04/05 – Formulário “Determinação de acidez volátil corrigida” Anexo C MET LABV/04/05 - Planilha eletrônica “Acidez”

11 Alterações

Foi adicionado a este método o procedimento complementar de correção da acidez, extinguindo-se, portanto, o MET LABV/07/03.

12 Responsabilidades

O Responsável pelo LABV, ou pessoa por ele autorizada, responde pela emissão, distribuição, arquivamento, análise crítica e revisão deste MET, bem como pelo gerenciamento das não-conformidades decorrentes. É de sua responsabilidade assegurar a implementação e o cumprimento deste documento.

A UGQ é responsável pela verificação deste método de ensaio.

Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação:

Paulo Gustavo Celso - LABV Renata Batista Rau - DLA B Eliana Menezes - UGQ

Data: 22/03/2013 Data: 22/03/2013 Data: 26/03/2013

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