manual dgt v.1.1
TRANSCRIPT
MANUAL DE OPERAÇÃO
SISTEMA DE DIGESTÃO DE AMOSTRAS POR MICROONDAS
Este manual contém informações que não devem ser reproduzidas ou transferidas integralmente ou em parte, sem a prévia autorização da PROVECTO ANALíTICA LTDA.
PROVECTO ANALÍTICA LTDA Rua Líbia, 36 – Jardim Bonfiglioli 13207-370 - JUNDIAÍ - SP - BRASIL
55 11 4526-5555 FAX: 55 11 4526-4955 HOME PAGE: www.provectoanalitica.com.br E.MAIL: [email protected]
[email protected] [email protected]
1
I . INTRODUÇÃO
A. Sistema Digestor de Amostras DGT 100 Plus. 4
B. Garantia 6
C. Princípio de Operação 9
D. Condições de Segurança e cuidados 11
II. INFORMAÇÕES GERAIS SOBRE O DGT 100 Plus
A. Especificações 13
B. Requisitos para instalação 15
C. Descrição
1. Gabinete 21
2. Unidade de programação 22
3. Unidade de digestão 24
II I . INSTALAÇÃO E INÍCIO DOS TRABALHOS
A. Desembalando o equipamento 31
B. Lista de checagem 32
C. Preparação e início dos trabalhos
1. Instalando o equipamento 34
2. Preparando o gabinete 35
3. Unidade de digestão e seus componentes 43
D. Recomendações e cuidados 47
2
IV. DESCRIÇÃO DO PROGRAMA DE TRABALHO
A. Conhecendo o Controlador 49
B. Programação 51
V. MANUTENÇÃO DO EQUIPAMENTO
A. Controlador Eletrônico 67
B. Unidade de Digestão 68
VI. PROBLEMAS DE FUNCIONAMENTO 72
3
I. INTRODUÇÃO
A
SISTEMA DIGESTOR DE AMOSTRAS DGT 100 Plus
Seu sistema digestor de amostras por microondas produzido
no Brasil representa o que existe de melhor da tecnologia
nessa área.
O sistema de digestão de amostras produzido no Brasil pela
PROVECTO, foi concebido para uso em laboratórios químicos,
na digestão, dissolução, hidrólise ou secagem de ampla
gama de materiais.
A principal util ização do sistema em questão é o rápido
preparo de amostras para equipamentos analíticos como
Absorção Atômica por chama/emissão (AA) ou com forno de
grafite (AAGF), Plasma (ICP), ICP-MS , cromatografia líquida
e polarografia.
A segurança embarcada nesse projeto permite que amostras
com matrizes complexas sejam totalmente digeridas, pois a
pressão de trabalho pode chegar a 120 ATM (1850 psi), sem
riscos de ruptura ou explosões. Na página xx desse manual
encontram-se detalhes sobre os materiais empregados na
fabricação das unidades de digestão, cuja patente encontra-
se registrada sob N.º MU8101336-1
4
Características de seu DGT 100 Plus:
• Magnetron de 900 watts – pulsado.
• Cavidade de digestão totalmente revestida em
TEFLON®.
• Termômetro de monitoramento de exaustão dos gases.
• Desarme automático do Magnetron em caso de abertura
da porta – 3 interruptores independentes.
• Sistema rotacional das amostras a 360º.
• Sistema de exaustão integrado ao equipamento.
• Frascos de TFM – sem restrições a qualquer ácido.
• Unidade de programação de uso intuitivo.
• Consultoria analítica permanente.
OBRIGADO POR INVESTIR EM NOSSA TECNOLOGIA !
5
I. INTRODUÇÃO
B
GARANTIA
Seu sistema digestor de amostras por microondas possui uma
garantia de 12 meses (1 ano) a partir da data de instalação, ou 18
meses da data de embarque do equipamento, o que ocorrer
primeiro.
A garantia tem validade nas dependências da PROVECTO. Todos os
custos relativos ao despacho do equipamento e embalagem serão
única e exclusivamente responsabilidade do proprietário do
equipamento.
Caso o usuário prefira um atendimento no local, as despesas
referentes ao deslocamento de nosso técnico até o local onde o
equipamento estiver instalado, correrão por conta da empresa
proprietária do mesmo, bem como todas as despesas que se
fizerem necessárias à estadia e subsistência de nosso pessoal.
Itens que não são cobertos pela garantia:
• Consumíveis, tais como frascos, molas de alta pressão,
tampas de frascos, camisas, suportes das unidades de
digestão.
6
• Riscos na cavidade de digestão.
• Má utilização ou negligência.
• Problemas elétricos causados pela rede elétrica, assim
como seus distúrbios e oscilações.
• Qualquer mudança nas especificações técnicas do
equipamento por conta do cliente.
7
A PROVECTO espera que o equipamento preencha todas suas
expectativas de uso, portanto pedimos sua especial atenção a
qualquer problema que possa surgir – mesmo que este possa
parecer-lhe insignificante - informe-nos imediatamente.
Caso necessite enviar o equipamento de volta à PROVECTO, por
favor solicite a maneira como fazê-lo, sempre por escrito.
8
I. INTRODUÇÃO
C
PRINCÍPIOS DE OPERAÇÃO
A. MÉTODOS CONVENCIONAIS DE PREPARO DE AMOSTRAS
A amostra é introduzida em um béquer com ácidos, e levada
à uma chapa aquecedora, para digestão até que seja
totalmente dissolvida. Essa metodologia requer extrema
atenção para que a amostra não seque ou o ácido não entre
em ebulição, acarretando perdas numa tarefa que pode
consumir muitas horas e até dias para que se complete
porque a temperatura de trabalho estará sujeita ao ponto de
ebulição da mistura dos ácidos utilizados. A exposição do
técnico aos vapores ácidos , a possibilidade de contaminação
da amostra por agentes externos e perdas de amostras são
fatores que devem ser observados quando se opta por essa
metodologia.
B. PREPARO DE AMOSTRAS ATRAVÉS DO DGT 100 Plus
O Sistema Digestor de Amostras por Microondas produzido
pela PROVECTO, util iza como fonte de energia a radiação
compreendida no espectro eletromagnético entre as ondas de
rádio e a radiação infra vermelho.
9
Substâncias como a água ou outros compostos polares,
absorvem a energia das microondas rapidamente. A amostra
é colocada dentro dos frascos de reação, que são
transparentes às microondas, com determinado liquido polar
ou uma solução iônica – normalmente ácidos – levada ao
DGT 100 Plus, onde a pressão e temperatura são
rapidamente elevadas, levando a amostra à digestão em
poucos minutos.
O DGT 100 Plus entrega efetivamente 750 W (+- 10%) a uma
freqüência de 2458 MHz em potência máxima. O percentual
de potência entregue dentro da cavidade é monitorado
através da unidade de programação (microprocessada), em
passos de 10 watts de forma a controlar e monitorar o
método ao tipo de amostra que se pretenda decompor.
ESPECTRO ELETROMAGNÉTICO
RAIO X UV VIS INFRA RED MICROONDAS RADIO
COMPRIMENTO DE ONDAS EM METROS
10 - 1 0 10 - 9 10 - 8 10 - 7 10 - 6 10 - 5 10 - 4 10 - 3 10 - 2 10 - 1 1
FREQÜÊNCIA EM MHz
3x1012 3X1010 3X108 3X106 3X104 3X102
10
I. INTRODUÇÃO
D
CONDIÇÕES DE SEGURANÇA E CUIDADOS
A PROVECTO ANALÍTICA LTDA, recomenda que o(s) usuário(s)
tenham a devida atenção ao iniciar os trabalhos com o Sistema
Digestor de Amostras por Microondas modelo DGT 100 Plus,
observando atentamente às instruções contidas nesse manual, bem
como os limites técnicos de util ização.
Lembre-se portanto:
• Manter sempre conectado o sistema de exaustão à
capela ou ao seu sistema de coleta de gases.
11
• Não use peças metálicas dentro da cavidade de
digestão.
• As unidades de digestão utilizam plásticos de
engenharia de última geração, mas como todo material
dessa categoria, está sujeito a desgastes que devem ser
observados atentamente pelo(s) usuário(s) no item
COMO CONSERVAR SEUS FRASCOS E UNIDADES DE
DIGESTÃO.
• Não opere o equipamento se observar trincas ou
fissuras nas unidades de digestão e em suas partes.
12
• Qualquer mudança de suas características técnicas,
como utilização de material não aprovado pela
PROVECTO, poderá resultar em acidente grave e
conseqüente perda de garantia.
II. INFORMAÇÕES GERAIS SOBRE O DGT 100 Plus
A
ESPECIFICAÇÕES
MEDIDAS:
1. GABINETE
1.1. exterior 770 x 520 x 520 mm
1.2. interior 420 x 420 x 240 mm
1.3. porta 480 x 312 x 025 mm
2. UNIDADE DE DIGESTÃO
2.1. suporte 180 x 82 x 62 mm
2.2. camisa ∅ 60 x 95 mm
2.3. frasco + tampa ∅ 35 x 107 mm
volume 100 ml
2.4. válvula de alívio ∅ 30 x 8 mm
13
3. UNIDADE DE PROGRAMAÇÃO
3.1. unidade 190 x 110 x 50 mm
4. CABOS
4.1. entrada de energia 3 pinos – 1500 mm
4.2. conexão de comunicação DB 25 – 1000 mm
5. ENERGIA
5.1. digestor de amostras 220 volts 15A 60 Hz
5.2. potência do magnetron 900 watts
5.3. freqüência 2458 MHz
5.4. programador 24 volts C.C.
6. SISTEMA DE EXAUSTÃO
6.1. exaustor 2.2 m3/minuto
7. PESOS
7.1. gabinete 55.0 kg
7.2. unidade de digestão 1.0 kg cada
7.3. prato giratório 1.5 kg
7.4. programador 0.4 kg
Equipamento com 06 unidades de digestão:
Embalado 75.0 kg
Desembalado 60.0 kg
8. DADOS TÉCNICOS
14
8.1. controle de potência Pulse Width Modulation
8.2. programação de potência a cada 10 W
8.3. n.º de métodos 100
(cada método possui 5 passos)
8.4. tempo de programação 99 min. (1 min/passo)
8.5 pressão de trabalho 120 ATM – 1850 psi
8.6. temperatura de trabalho 300 ºC (máximo)
8.7. restrições a ácidos não há
II. INFORMAÇÕES GERAIS SOBRE O DGT 100 Plus
B
REQUISITOS PARA INSTALAÇÃO
1. ENERGIA ELÉTRICA
Use uma fonte de energia apropriada, estável em voltagem e
freqüência para obter os resultados esperados.
Sua tomada deverá fornecer 220 – 230 Volts – 60 Hz – 15 A.
O cabo de força que acompanha o equipamento possui 3
pinos, devendo o pino central ser aterrado, conforme padrão
NEMA S-1666 , modelo 5-15R.
15
Tenha em mente que variações na entrada de energia podem
afetar a forma de onda das microondas.
2. VENTILAÇÃO
Mantenha um espaço livre ao redor de seu sistema de
preparação de amostras de pelo menos 200 mm, bem como
nas laterais e ao fundo, para que o mesmo seja
apropriadamente ventilado.
Verifique que o local esteja isento de vibrações ou que não
seja um local de passagem.
16
3. SISTEMA DE EXAUSTÃO
O Sistema digestor de amostras DGT 100 Plus, é fornecido
com um eficiente sistema de exaustão, capaz de tirar 2.2
m3/minuto, não sendo, portanto, necessários sistemas
adicionais. Deve-se observar apenas a instalação de um tubo
de 75 mm de diâmetro, de PVC, em conjunto com cotovelos
de 90 º x 75 mm de diâmetro, facilmente encontrados no
comércio varejista (para maior facilidade), conforme a figura
mostra como sugestão.
17
JAMAIS INSTALE SEU DGT 100 Plus DENTRO DE UMA CAPELA. NESSE
AMBIENTE, VAPORES ÁCIDOS ATACARÃO OS TERMINAIS ELÉTRICOS E
ELETRÔNICOS DE SEU EQUIPAMENTO, RESULTANDO EM POSSÍVEIS
DEFEITOS DE FUNCIONAMENTO E DIMINUIÇÃO DE SUA VIDA ÚTIL.
18
4. DRENO
Seu equipamento possui um dreno na parte inferior traseira
ao lado esquerdo, por onde são retirados os ácidos de uma
eventual condensação dentro do sistema de exaustão. Ligue
ao dreno um recipiente para recolher esse excesso.
19
20
II. INFORMAÇÕES GERAIS SOBRE O DGT 100 Plus
C
DESCRIÇÃO
1. GABINETE
O DGT 100 Plus é um sistema de digestão de amostras
por microondas bastante robusto e construído dentro
das mais modernas técnicas de engenharia e util izando
materiais de última geração.
Seu gabinete construído em chapas de aço carbono,
cortadas à laser, util izando a mais moderna técnica de
soldagem, tem sua durabilidade prolongada graças à
aplicação de tinta eletrostática, curada à 250 ºC.
Cavidade interna revestida em Teflon® curado a 400 ºC
extremamente resistente a vapores ácidos.
Unidade de exaustão de gases resistente a ácidos
(integrada ao equipamento) util izada para evaporação e
ou concentração de ácidos, elimina o uso de cadinhos
de platina, contribuindo com a redução de custos de
seu laboratório.
Base giratória capaz de utilizar até 12 vasos de
digestão simultaneamente.
5 sistemas de segurança independentes.
Termômetro digital para monitoramento de temperatura
de exaustão dos gases.
A porta possui uma contra porta de pressão, capaz de
absorver impactos sem que haja abertura da porta
21
principal. Seu fechamento perfeitamente ajustado,
impede que venha acontecer o indesejável vazamento
de microondas.
2. UNIDADE DE PROGRAMAÇÃO
A unidade de programação é ligada ao equipamento
através de um cabo serial, com conector DB 25. O
motivo dessa configuração deve-se à busca da
praticidade em caso de manutenção, quando então o
equipamento não será removido para serviço, mas
22
somente a unidade, que também poderá ser adquirida
separadamente, caso mais de um departamento faça
uso do equipamento, de maneira a manter-se a
metodologia utilizada sob sigilo se esse for o caso.
Comando eletrônico gerencia a potência e o tempo, em
até 100 métodos com 5 passos cada; visor de cristal
l íquido, possui as seguintes características:
1. Sistema microprocessado (INTEL);
2. Programação simplificada e intuitiva via teclado;
3. Potência de programação até 990 watts em passos
de 10 watts;
4. Chave de segurança que se acionada desliga a fonte
de microondas;
5. Sistema de retenção de dados na memória;
6. Controle de potência via PWM (Pulse Width
Modulation);
7. Sistema de auto teste e diagnóstico.
23
3. UNIDADE DE DIGESTÃO
As unidades de digestão são fabricadas exclusivamente pela
PROVECTO, proprietária da patente N.º MU8101336-1 que as
regulamenta e protege.
Sua grande vantagem sobre seus concorrentes, decorre da
facilidade e rapidez de montagem do sistema. Não são
utilizados aqui os custosos e anti-práticos selos de ruptura,
ou frascos que tenham restrições a ácidos, dificultando suas
tarefas. Todos os ácidos podem ser usados, tendo apenas
como limite, aquilo que a química convenciona como
arriscado.
24
A solução adotada pela PROVECTO, dispensa a util ização de
artefatos de monitoramento, uma vez que podemos atingir
elevadas pressões e temperaturas.
A química nos dá indícios de que uma reação de digestão
raramente ultrapassa os 290 ºC, faixa em que operamos sem
qualquer restrição. Quanto à pressão de trabalho, nossa
unidade é feita para atingir 120 ATM (1850 psi), pressão
essa que destrói qualquer matriz, por mais complexa que
seja. Acima dessa pressão, a válvula de alívio que util izamos,
sofre uma deformação momentânea, permitindo que a
pressão excedente seja liberada. Essa pressão quando
liberada, permite que gases ou vapores ácidos sejam jogados
dentro da cavidade de digestão e prontamente recolhidos
pelo sistema de exaustão. Fica a dúvida se a amostra está
perdida. Quem pode responder a essa questão é a Físico-
Química, que postula que “os vapores de menor pressão de
vapor, são aqueles que primeiro saem do sistema fechado”,
portanto, a amostra permanece preservada.
Mas ainda permanece a possibilidade da geração de vapores
continuar, caso típico de uma reação exotérmica. Bem, nesse
caso, se a vazão permitida pela deformação da válvula de
alívio não for suficiente, teremos o rompimento,
programado, do eixo do excêntrico de fechamento da
unidade de digestão, que permitirá um extravasamento total
daquela unidade, aliviando por completo a pressão a que foi
submetida.
Em casos de subida extrema de pressão, acontecerá o
rompimento da camisa de pressão, que ocorrerá de baixo
25
para cima, sem lançar pedaços de material porque a adição
de 40% de fibra de vidro em sua composição garantirá essa
condição.
Um acidente estará sendo evitado ao custo de algumas
peças.
Veja abaixo algumas informações sobre os materiais
util izados em nossas unidades de digestão:
SUPORTE DA UNIDADE DE DIGESTÃO
26
Construído em policarbonato, material este de
grande resistência a impactos e tração. Possui um eixo
excêntrico que mantém o conjunto pressionado, agindo
diretamente sobre a válvula de alívio de pressão.
27
FRASCO E TAMPA
A util ização de TFM nesse conjunto garante a extrema
resistência dessas peças, que podem utilizar qualquer tipo
de ácido. O TFM é uma variação do comercialmente
conhecido Teflon®, cuja util ização se dá quando a resistência
química é exigida.
Os frascos com tampa produzidos pela PROVECTO
ANALÍTICA, possuem um rigoroso controle de qualidade. O
polimento dessas peças é fundamental para que se obtenha
a resposta pretendida, ou seja, quanto mais áspero ou com
marcas de injeção, maior a possibilidade do efeito memória,
que poderá ser até 5000 vezes maior que o índice
procurado.
28
PROCESSO DE USINAGEM E POLIMENTO
CAMISA DE PRESSÃO
29
A camisa de pressão, feita em Poli Sulfeto de Fenila,
de nome comercial FORTRON®, tem em sua
composição, 40% de fibra de vidro. Envolvendo o
conjunto frasco tampa, de maneira a fornecer
resistência mecânica. É tolerante a maioria dos
ácidos, mas devido a sua estrutura, é atacado pelo
Ácido Fluorídrico (HF).
VÁLVULA DE ALÍVIO DE PRESSÃO E SUPORTE DE VÁLVULA
A válvula de alívio de pressão é projetada para sofrer
deformações em 120 kg/cm2. Geometricamente se parece
30
com um “chapéu chinês” e o material util izado em sua
construção é o PEEK (polieteretercetona).
O suporte de válvula também é construído em PEEK, porque
essas peças estão em contato direto. Possui um pequeno
ajuste de 0,7 mm, que permite compensar a deformação da
válvula, prolongando sua util ização.
I II. INSTALAÇÃO E INÍCIO DOS TRABALHOS
A
DESEMBALANDO O EQUIPAMENTO
Ao receber seu equipamento, tenha em mãos seu pedido original para iniciar a
conferência do material que está recebendo.
Uma lista do material enviado, emitida em 03 vias, deverá estar em
acordo com seu pedido oficial.
Caso alguma peça esteja em desacordo com seu pedido, favor
entrar em contato com a PROVECTO.
Qualquer dano observado ao desembalar seu equipamento DGT
100 PLUS deverá ser comunicado imediatamente ao transportador,
de maneira a tomar as providências cabíveis, tais como
acionamento do seguro, etc.
31
III. INSTALAÇÃO E INÍCIO DOS TRABALHOS
B
LISTA DE CHECAGEM
São emitidas 3 vias de uma lista completa do material enviado,
que serão assim distribuídas:
• 1ª via - original para o cliente;
• 2ª via - cópia devidamente assinada após verificação do
material;
• 3ª via – cópia enviada junto com os documentos fiscais.
32
Receba o equipamento, observando seu estado geral, conforme já
descrito no item anterior e verifique se o material enviado está em
acordo com seu pedido.
A. Estando em acordo, verifique se a embalagem do material foi
violada e em caso positivo observe se algum dano foi
causado.
B. Se em desacordo, contate imediatamente a PROVECTO, para
que possamos tão breve quanto possível esclarecer e
proceder as devidas correções.
33
I II. INSTALAÇÃO E INÍCIO DOS TRABALHOS
C
1. INSTALANDO O EQUIPAMENTO
Para instalar seu DGT 100 Plus, será necessário ter em mãos:
• Terra instalado em uma tomada bipolar (ou paralela)
igual ao desenho abaixo.
34
Observe que o equipamento quando em potência
máxima, irá consumir 1800 watts/hora, portanto sua
rede deverá suportar uma corrente 15 A à 60 Hz e com
uma variação máxima de 5%.
Opcionalmente e somente por solicitação escrita do
cliente no ato do pedido (verifique lista de preços), a
PROVECTO poderá fornecer plugs de energia nos
padrões “oblíquo” ou “alemão”.
• O tubo de conexão da exaustão dos gases, conforme
esquema ilustrado anteriormente na página 18.
• Frasco para dreno ou tubo de TEFLON® ligado à pia da
capela.
• Todos os cabos e acessórios enviados juntamente com
seu sistema.
• Amostras separadas.
• Equipe a ser treinada com tempo destinado à tal tarefa.
• Material necessário para a digestão das amostras, tais
como ácidos, pipetadores, luvas, béqueres e etc.
2. PREPARANDO O GABINETE
A. Instale os cabos nos plugs próprios.
35
B. Instale o equipamento em local apropriado, seguindo
as instruções conforme apresentado .
36
C. Observe a distância mínima de 200 mm da parte
traseira da parede, para que a ventilação do mesmo não
seja prejudicada, interferindo na performance do
Sistema de Digestão de Amostras DGT 100 plus .
D. Considere o espaço útil para abertura da porta do
equipamento de 50 cm .
37
E. Conecte na saída de gases (sistema de exaustão) o duto
de PVC – Ø = 75 mm, providenciado anteriormente.
F. A fim de se evitar condensação de ácidos dentro do
tubo de exaustão de gases, ao liga-lo à capela,
posicione-o acima da saída de água da capela.
38
Veja agora a operação de abertura da porta:
1 -
2 -
39
3 -
Abra a porta do equipamento para instalar a base giratória.
Desembale a base giratória e coloque-a dentro da cavidade
de digestão de seu DGT 100 Plus, tomando o cuidado para
não riscá-la, pois seu revestimento é uma fina camada em
40
TEFLON® (±100 µm) que protegerá seu equipamento contra
os vapores ácidos que podem ocorrer durante a digestão.
Incline a base num ângulo de aproximadamente 30º coloque-
a na cavidade e encaixe os furos existentes na base nos
pinos do arrastador da base. A base giratória do DGT 100
Plus produzido pela PROVECTO ANALÍTICA, prevê a util ização
de até 12 Unidades de Digestão simultaneamente, portanto
se sua opção de compra foi 6 Unidades de Digestão,
posicione as unidades de maneira a deixar uma posição vazia
entre elas, intercalando-as. Você observará que as posições
das unidades não obedecem a um desenho simétrico, porém
todas as unidades estão eqüidistantes do centro, tornando a
recepção de energia igual e homogênea.
G. A porta do seu Sistema de Digestão de Amostras possui
uma segurança ativa sem igual. Nada menos que 4
microchaves estão posicionadas para desligar o
41
fornecimento de energia em caso de abertura da porta
e a parada imediata do motor que gira a base.
H. Nunca vire a base giratória com as mãos. Pressione o
botão azul frontal a direita do gabinete.
42
I . O DGT 100 Plus está equipado com um sistema
eletrônico de detecção de abertura da porta. Uma vez
acionado o botão que solta a alavanca da maçaneta, a
válvula Magnetron é desligada automaticamente. Por
motivo de segurança, é necessário pressiona-la,
travando na posição inicial para que o equipamento
execute o método desejado.
3. UNIDADES DE DIGESTÃO E SEUS COMPONENTES
A unidade de digestão consiste de 6 peças em sua totalidade
e pode ser considerada a “alma” do equipamento, pois é
nesse importante componente que reside a eficiência do
trabalho executado.
43
Conforme já descrito na seção 3 , existe uma patente para
esse conjunto e todas suas variações de utilização.
Ao concebermos essa idéia, levamos em consideração alguns
fatores que julgamos importantes e que diferenciam as
unidades de digestão de seu DGT 100 Plus dos outros , tais
como:
• Utilizamos plásticos de última geração, com
características únicas e voltadas para o trabalho
específico em questão;
• Não acreditamos em travas e sistemas rosqueados, que
mais se prestam à fabricação de artefatos bélicos –
chegam ao limite do material para depois se romper,
arremessando pedaços, tal uma granada – mas, util izamos
um princípio: do coeficiente de dilatação que cada
material possui. Sabemos, e podemos calcular a variação
dimensional que cada material está sujeito e tiramos o
proveito dessa constante física em benefício da segurança
do usuário. Traduzindo, util izamos essa variação do
dimensional a que cada peça está sujeita quando posta
sob pressão e elevação de temperatura, para que através
dessa variável, possamos aliviar as tensões.
• Rapidez no resfriamento – nos equipamentos existentes, o
tempo utilizado na digestão das amostras geralmente é o
mesmo tempo que se necessita para o resfriamento das
unidades de digestão, para que então possam ser abertas
e transferidas para os recipientes onde serão diluídas ou
44
avolumadas. Nas unidades de digestão da PROVECTO, o
tempo é bastante reduzido pelo fato das mesmas serem
aletadas. Caso o usuário tenha muita urgência em ultimar
seus trabalhos, as mesmas podem ser resfriadas
diretamente em água corrente, diminuindo drasticamente
o tempo para essa tarefa. Observe nesse caso, a secagem
das peças da unidade de digestão antes de uma nova
sessão de digestão, caso contrário, parte da energia que
seria enviada para o aquecimento dos ácidos dentro dos
frascos, será absorvida pela água em excesso, podendo
até causar danos nos suportes das unidades de digestão.
• O suporte das Unidades de Digestão é confeccionado em
Policarbonato LEXAN XL GE. Esse material tem como
principal característica a altíssima resistência ao impacto,
o que lhe confere a possibilidade de aplicações como
material de segurança, onde essa propriedade é de
fundamental importância. Embora esse material seja de
extrema resistência mecânica é flexível e de fácil
moldagem a frio.
70
60
50
40
30
20
10
Linha de deformação elástica 2430 N/mm2
Limite de proporcionalidade 28 N/mm2Limite de resistência 62.5 N/mm2
Limite de rotura 67 N/mm2
45
Rotura
0 20 40 60 80 100
Curva de deformação do policarbonato LEXAN XL 10 Deformação em %
figura 22
CARACTERÍSTICAS NORMA UNIDADE VALORES
PROPRIEDADES FÍSICAS
Densidade
Abs. Água 23 ºC/24 horas
DIN 53479
DIN 53495
mg
mg
1,20
10
PROPRIEDADES MECÂNICAS
Resistência à tração
Tensão de rotura em tração
Alongamento no limite
Alongamento à rotura
Módulo de flexão
Resistência à flexão
Resistência ao impacto
Resistência ao impacto IZOD
Dureza H 358-30
DIN 53455
DIN 53455
DIN 53455
DIN 53455
DIN 53457
DIN 53452
Método GE
ASTM D256
DIN 53456
N/mm2
N/mm2
%
%
N/mm2
N/mm2
Jm
Jm
N/mm2
>60
>70
6–8
>100
2500
100
>200
600-800
95
PROPRIEDADES TÉRMICAS
Resistência térmica
DTUL, 1.82 N/mm2
Coeficiente de dilatação
Condutividade térmica
DIN 53460
ASTM D648
VDE 0304/1
DIN 52612
ºC
ºC
1/ºC
W/mºC
>145-150
135-140
6,7x10-5
0,21
46
III. INSTALAÇÃO E INÍCIO DOS TRABALHOS
D
RECOMENDAÇÕES E CUIDADOS ESPECIAIS:
Apenas para o gabinete do equipamento:
1. Lavar com água, sabão neutro ou detergente, dispersos em
esponja suave ou pano macio.
2. Para respingos de óleos ou graxas, remover antes de
totalmente secos com álcool isopropílico.
3. Não usar produtos de limpeza abrasivos ou alcalinos fortes.
4. Benzol, gasolina, clorofórmio, acetona, xilol ou tetracloreto
de carbono, NÃO devem ser usados.
5. Não efetuar limpeza sob altas temperaturas.
• A camisa de pressão tem sua vida útil estimada em pelo
menos 3 anos de uso constante, se bem utilizada, dentro
dos padrões definidos pelo material empregado. A
observação quanto à secagem do material antes de ser
levado à cavidade de digestão, certamente prolongará a
vida útil das peças em questão.
• O suporte de mola tem sua durabilidade estimada em pelo
menos 3 anos, caso não tenha entrado em contato direto
com os vapores gasosos provenientes da digestão ou
então contato direto com ácidos, o que diminuirá
sensivelmente a vida útil desses suportes. A haste de
47
regulagem permite que se eleve em até 0,7 mm a altura a
parte central do suporte, compensando dessa forma a
deformação da válvula de alívio.
• As válvulas de alívio ou molas, por sofrerem um “stress”
bastante elevado, devem ser cuidadosamente observadas
para verificação de rachaduras, deformações ou
achatamento, situações em que devem ser substituídas
para melhor desempenho do seu DGT 100 Plus além de
sua segurança. Sua vida útil quando util izada em
parâmetros normais, deve estar entre 6 e 12 meses. Ao
primeiro sinal de manchas de ácido nas camisas de
pressão, tome as devidas providências para eliminá-las ;
verifique o estado das molas para preservar seu conjunto.
• Frascos e tampa, fabricados em TFM, recebem um
polimento cuidadoso, de maneira a digerir suas amostras
sem deixar qualquer vestígio das amostras anteriores,
aquele efeito memória tão indesejado. Procure na seção
MANUTENÇÃO, o item limpeza e cuidados com os frascos
e tampas, para prolongar a vida útil dessas peças, que é
de aproximadamente de 18 / 24 meses, dependendo da
agressividade dos métodos e material util izados nas
digestões e cuidados com a limpeza dos mesmos.
48
IV. DESCRIÇÃO DO PROGRAMA DE TRABALHO
A
CONTEÚDO
1. CONHECENDO O CONTROLADOR
O sistema de controle desenvolvido pela PROVECTO destina-
se ao acionamento das etapas de potência do sistema do
digestor de amostras por microondas modelo DGT 100 Plus,
executando um programa de até cinco passos onde são
definidos os tempos e potência em cada um. Possui um
sistema de programação simplificado e interativo com o
usuário, procurando facilitar a visualização dos enganos
cometidos durante o processo de programação. A interface
com o usuário é realizada através de um “display”
alfanumérico de cristal l íquido de alto contraste que emite
mensagens durante a programação e de um teclado de 20
teclas com as funções desejadas.
Este sistema utiliza um microcontrolador INTEL, que
consiste de um microprocessador agregado com vários
periféricos (contadores, temporizadores e interfaces de
entrada e saída) como parte fundamental do sistema, dando
simplicidade e versatil idade de operação. Possui uma
memória fixa (EPROM) que contém o programa de controle do
equipamento e uma memória volátil (RAM) para os dados
inseridos pelo usuário (dados de programação). Possui
também um sistema de retenção de dados programados para
49
que estes fiquem armazenados na memória mesmo depois do
equipamento desligado. A interface de saída do módulo de
controle permite o acionamento dos sistemas eletro-
eletrônicos que controlam as cargas de potência do
equipamento (válvula Magnetron e motor de ventilação). Uma
entrada de sinal digital monitora o estado de operação dos
sistemas de segurança instalados no interior do
equipamento, desligando automaticamente o sistema e
gerando uma mensagem de advertência caso a porta do
mesmo seja aberta durante a sua operação, garantindo a
segurança do usuário. Como sistema de confiabilidade
adicional, o mesmo dispõe de um “watchdog timer” que
consiste de um temporizador que reinicializa
automaticamente o sistema quando ocorre uma falha devido
a interferências eletromagnéticas ou surtos de energia na
linha de tensão de alimentação do equipamento, garantindo
sempre seu bom estado de operação.
O módulo de controle é externo ao equipamento, sendo
interligado através de um cabo que transporta os sinais para
o digestor e a alimentação do módulo, permitindo grande
versatil idade e facilidade de manutenção do equipamento.
2. CARACTERÍSTICAS DO CONTROLADOR
• Sistema de controle programável microprocessado.
• Programação simplificada via teclado.
50
• Visor com display alfanumérico de alto contraste.
• 100 memórias de programa (memórias de 00 a 99).
• 5 passos de programa em cada memória (passos de 1 a 5).
• Tempos de programação: de 0 a 99 min. (passos de 1 min.).
• Potências de programação: 0 a 990W em passos de 10W.
• Desligamento automático das saídas quando qualquer chave de
segurança é acionada.
• Sistema de retenção de dados na memória quando o
equipamento está desligado.
• Sistema de autoteste e diagnóstico do módulo de controle.
• Controle de potência via PWM (Pulse Width Modulation).
IV. DESCRIÇÃO DO PROGRAMA DE TRABALHO
B
1. PROGRAMAÇÃO
Ao ligarmos o módulo de controle ele exibirá a seguinte
mensagem:
P R O V E C T O
DGT 100 Ver x.x
Onde x.x indica a versão atual do software do equipamento e
após alguns segundos ele iniciará o procedimento de
autoteste com a mensagem:
51
SELFTEST
WAIT: ...
Durante o autoteste ele executará os testes da memória
EPROM , da memória RAM, do display LCD, da integridade
dos dados retidos na memória e verifica se a bateria está
descarregada. Caso haja algum problema ele poderá gerar
uma das seguintes mensagens de erro abaixo:
1) Mensagem de erro de “checksum” da EPROM:
SELFTEST ERROR:
EPROM checksum fail
2) Mensagem de erro de checagem da memória RAM:
SELFTEST ERROR:
RAM check fail
3) Mensagem de erro de checagem do LCD:
SELTEST ERROR:
LCD check fail
4) Mensagem de erro de integridade de dados na
memória:
SELFTEST ERROR:
MEM data changed
52
5) Mensagem de erro de descarga da bateria:
SELFTEST ERROR:
BAT discharged!
Após a mensagem de erro, qualquer que seja este,
poderá seguir a seguinte mensagem:
6) Mensagem de aviso para entrar em contato com o
fabricante:
***WARNING***
Contact PROVECTO
que servirá para informar ao fabricante o defeito
ocorrido e assim a possível solução a ser tomada para a
manutenção do equipamento defeituoso. Caso não
ocorra tal mensagem de erro aparecerá o menu
principal de funções indicando que o equipamento está
pronto para uso, solicitando do usuário uma função:
READY FOR USE
What Function?
53
Funções dos botôes :
• Criar/ Editar Programação [PROG];
• Apagamento da célula/memória [CLEAR];
• Execução de um programa [RUN] ou
• Parada de um programa [STOP] .
• Entrada dos dados [ENTER]
Caso seja digitada qualquer outra tecla ele emitirá um
som mais grave e colocará no visor por alguns
segundos uma mensagem de função inválida:
INVALID KEY!
A seguir apresentará para o usuário as teclas válidas
para operação do equipamento:
Valid keys: PROG
CLEAR RUN STOP
54
2. APAGANDO UM PROGRAMA NA MEMÓRIA
Para que um programa individual possa ser apagado da
memória, ele deverá ter sido previamente selecionado no
menu de programação. Esta medida foi adotada para evitar
que o usuário desavisado apague indevidamente programas
da memória, sem saber o seu conteúdo. Assim, depois de
selecionado o programa desejado deve ser digitado, sendo a
seqüência de teclas:
que levará o programa a exibir o seguinte
menu de confirmação de apagamento de programa:
CLEAR PROG..?
YES = RUN
NO = STOP
Assim ele exibirá uma mensagem de erro se for digitada uma
tecla diferente de ou . Caso a opção digitada
seja ele exibirá a mensagem:
DONE !
Ou no caso da tecla a mensagem:
CANCELED !
55
3. CRIANDO UM NOVO PROGRAMA
Caso seja digitada a tecla do menu de entrada de
funções, o programa entra no modo de edição de programas,
podendo ser criado um novo programa de até 5 passos. Ao
entrar neste modo aparecerá no visor a seguinte mensagem:
PROGRAM xx
Step1:yy min zzz W
Onde, xx representa o número do programa atual; yy o
tempo e zzz a potência durante o passo 1 de programação.
Nesta condição, o cursor deve estar posicionado sobre xx
para entrada do número da memória de programa desejado.
Deve ser digitado então número da memória desejada e em
seguida digitado para aceitar a entrada de dados. As
teclas podem também ser usadas para alterar o valor
do número do programa de uma unidade. Pode também ser
util izada a tecla para corrigir uma entrada errônea de
56
dados. Caso o número do programa já esteja correto basta
digitar para entrar no modo de programação.
Uma vez selecionado o número do programa pode-se iniciar
a programação a partir do passo 1 digitando-se a tecla
. Entra-se então com o tempo desejado e pressiona-se
para aceitação deste dado. Automaticamente o cursor é
movido para o campo de programação da potência e deve-se
entrar com um novo dado de potência e digitar para
aceitar um dado. A seguir usa-se a tecla para ir para
o próximo passo e pressiona-se novamente a tecla
para programar. Este procedimento deve se repetido até que
todos os dados desejados tenham sido programados. Para
fazer a verificação do programa usa-se a tecla
voltando os passos ao início e verificando passo à passo o
57
visor com a tecla . Se algum valor de tempo ou
potência estiver errado, deve-se pressionar ou
e alterar o valor desejado, pressionando ou
simplesmente entrando com o valor correto.
Exemplo de programação:
PROGRAMA 15
Passo 1: 02 minutos a 700 W
Passo 2: 12 minutos a 230 W
Passo 3: 08 minutos a 450 W
Passo 4: 20 minutos a 060 W
Passo 5: 05 minutos a 800 W
Deve-se então entrar com a seguinte seqüência de teclas:
58
59
Caso não se queira nenhuma potência na saída deve-se
colocar um valor zero na potência. Um valor zero no tempo
encerra o programa naquele passo. Como opção para a rápida
alteração dos valores pode-se usar as teclas que
incrementam ou decrescem o valor do tempo e do número do
programa em uma unidade e o valor da potência em 10
unidades cada vez que forem pressionadas. Para seu uso
deve-se pressionar antes a tecla ou e depois
e em seguida a tecla para aceitar o dado.
Observe que só é possível alterar desta forma um valor que
60
já esteja na memória. Como o equipamento somente aceita
valores de potência em passos de 10W , no caso de ser
digitado algum valor que não seja múltiplo de 10W ele
exibirá uma mensagem indicando que a potência de entrada é
inválida:
INVALID
POWER!
e após alguns segundos uma mensagem de aviso do valor
correto para a potência:
POWER must be
multiply of 10
Dentro do menu de programação o programa também fornece
mensagens de erro caso ele entre com alguma seqüência de
teclas inválida gerando a seguinte mensagem de erro:
Invalid Function
PRESS:
e após alguns segundos exibe uma mensagem de orientação
ao usuário informando quais as funções disponíveis para a
programação:
PROG TIME POWER
61
BACK NEXT or RUN
Uma vez terminada a programação pode-se voltar ao menu
de entrada (que informa que o equipamento está pronto para
o uso, e portanto a espera de um novo programa digitando-
se . Para executar um programa deve-se digitar
, sendo que o equipamento entrará em funcionamento
e exibirá uma mensagem indicando o número do programa, o
passo que está sendo executado e tempo corrente deste
passo, que será diminuído até atingir zero):
RUN PROGRAM 00
STEP 1 t:01 MIN
Quando o equipamento termina a execução de todos os
passos do programa, ou quando a tecla é pressionada
o equipamento pára e exibe uma mensagem onde a palavra
“Stopped” fica piscando:
PROGRAM
STOPPED!
Caso a porta do equipamento esteja aberta ele não executa o
programa e exibirá uma mensagem de advertência da
abertura da porta, pedindo ao usuário para fechar a porta:
62
***WARNING***
CLOSE THE DOOR!
A mesma mensagem aparecerá se durante a execução do
programa a porta for ocasionalmente aberta (sendo que
neste caso o programa é imediatamente encerrado) e em
seguida a mensagem de parada.
V. MANUTENÇÃO DO EQUIPAMENTO
A
GABINETE
1. Aspectos gerais
O sistema digestor de amostras por microondas modelo DGT
100 Plus foi concebido para que a mínima interferência do
operador seja necessária, entretanto alguns cuidados devem
ser observados tendo em vista a boa performance do
equipamento e maior vida útil.
Inicialmente, verifique na seção instalação do equipamento
as condições de funcionamento e lugar apropriado.
A observação quanto à voltagem do local e do fio terra
instalado também é importante.
63
Seu equipamento foi fabricado em chapas de aço carbono
com pintura eletrostática, prevista para util ização em
serviços pesados e em condições extremas. De qualquer
maneira, faz-se necessária pequena manutenção periódica
mensal nas partes que mais poderão ser afetadas, que são
aquelas que podem ser atacadas por vapores ácidos.
Lembre-se que um laboratório químico é um ambiente muito
agressivo.
Proceda da seguinte maneira:
1. Ao final de cada dia, passe um pano úmido na cavidade
interna (onde ocorrem as digestões), de maneira a tirar
os eventuais filmes de vapores ácidos, impregnados,
seguido de um pano seco.
2. Util ize a mesma operação na parte externa do
equipamento seguido de um pano seco.
3. Mensalmente util ize a cera de proteção fornecida pela
PROVECTO ou qualquer produto similar que possa
proteger seu equipamento.
4. Verifique se a conexão dos cabos de força e de
transmissão de dados estão bem conectados. Veja
também se apresentam corrosão. Em caso positivo a
primeira atitude é verificar se a capela de seu
laboratório encontra-se nas condições descritas neste
manual. Lembre-se de que não somente o equipamento
estará sendo prejudicado nesse caso, mas também a
saúde dos funcionários que trabalham no laboratório.
5. Observe o funcionamento do termômetro que monitora
a temperatura de saída dos gases, se o display não está
64
“borrado” ou apagado. Para qualquer ocorrência,
procure detalhes na seção “Tabela de Defeitos”.
6. Abra a porta do equipamento e aperte o botão azul,
situado do lado direito do equipamento e observe se o
prato faz o movimento de rotação. Em caso negativo, vá
à seção “Tabela de Defeitos”.
7. Agora aperte a contra-porta de pressão com as mãos e
veja se acontece o mesmo com o prato giratório.
8. Verifique se o sistema de exaustão de gases está
operando corretamente. Para tanto, desconecte o
cotovelo atrás do equipamento e coloque sua mão
próxima à saída. Deverá sentir um forte fluxo de ar.
Caso possua um anemômetro, coloque-o posicionado
na saída, util izando a escala de m/s. Deverá apresentar
um fluxo na ordem de 8,3 m/s ou mais.
9. Para verificar se a válvula Magnetron está fornecendo a
quantidade esperada de potência. Você deverá ter em
mente que este componente tem sua vida útil abreviada
a cada minuto de funcionamento e sua util ização
deverá ir até quando estiver fornecendo 75% de sua
potência inicial no máximo, caso contrário, suas
digestões poderão se tornar mais demoradas ou, pior,
não acontecerem. A válvula Magnetron instalada em seu
equipamento possui 1000 watts (nominal), mas por
diversas interferências atmosféricas e rebatimentos na
cavidade de digestão, sofre perdas, entregando livres
por volta de 750 watts. Apesar de parecer uma grande
perda, lembramos nossos usuários através de uma
65
analogia bastante simples, que um automóvel que
apresenta em seu manual uma potência de 100 HP;
efetivamente é entregue às rodas algo em torno de 65%
dessa potência, que são consumidas por suas correias
de ar condicionado, direção hidráulica, gerador, perdas
internas por calor e também pela caixa de mudanças.
Mas essas perdas já foram calculadas no projeto e
tenha certeza de que a potência entregue é bastante
alta e suficiente para cumprir as tarefas a que se
propõem. Para medir essa potência entregue, proceda
da seguinte maneira:
a. Coloque 1000 mL de água deionizada em um
béquer plástico de volume compatível (use um
balão volumétrico de 1000 mL). Faça 03
repetições.
b. Meça a temperatura inicial da água (Ti), que
deverá estar próxima de 24 ºC.
c. Aqueça a primeira amostra por 2 minutos à
potência máxima (990 watts).
d. Meça a temperatura final da água (Tf) durante os
30 segundos após o término do aquecimento. Use
o maior valor encontrado.
e. Substitua a água por outra em temperatura
ambiente.
f. Calcule a potência da unidade de microondas
conforme equação abaixo:
66
POTÊNCIA (W) = ∆T . 46,03
Sendo:
∆T=(Tf-Ti)
10. Finalmente, verifique o funcionamento dos ventiladores
responsáveis pela refrigeração dos componentes
elétricos tais como válvula, transformadores, etc. Para
isso você deverá proceder da seguinte maneira: Com o
digestor na sua frente, leve sua mão até a grade
traseira direita para perceber o fluxo de ar passante.
V. MANUTENÇÃO DO EQUIPAMENTO
B
Controlador eletrônico
A unidade de programação não necessita de manutenção
preventiva, apenas deve-se mantê-la limpa sem resíduos
ácidos que possam vir a comprometer a vida útil desse
componente. Verifique sempre a integridade dos conectores
e caso apresentem qualquer sinal de corrosão, contate o
serviço de manutenção da PROVECTO solicitando sua
substituição.
67
V. MANUTENÇÃO DO EQUIPAMENTO
C
UNIDADES DE DIGESTÃO
Unidade de digestão
Seu equipamento tem a capacidade de util izar até 12
unidades de digestão simultaneamente, sendo esse
componente o mais importante do conjunto. A importância
reside no fato de suas amostras serem digeridas dentro dos
frascos de TFM, à pressões que com freqüência ultrapassam
100 ATM à temperaturas de até 280 ºC. Considerando esses
números, a PROVECTO projetou suas unidades de digestão
em amplo conceito de segurança ao mesmo tempo em que é
eficiente.
Deve-se ter especial atenção com todos os componentes da
unidade de digestão de modo a garantir um espaçamento
maior entre a substituição dessa peças além de garantir sua
segurança. Verifique abaixo como manter sua unidade de
digestão, peça por peça:
1. Suporte da unidade de digestão – produzido em
policarbonato (PC), tem a função de suportar o
conjunto como um todo. Procure estar sempre com
luvas secas e ao manusear os suportes, nunca deixe
vestígios de ácidos nos mesmos, porque se o suporte
68
for levado ao gabinete do digestor de amostras com
ácido em sua superfície, você certamente estará
fazendo a digestão do material com o qual é fabricado
esse suporte, ao ser aquecido na cavidade, diminuindo
drasticamente sua vida útil. Você determinará o prazo
para limpeza dos suportes, dependendo da utilização
dada ao equipamento. Nunca util ize solventes
orgânicos, tais como gasolina, éter, xilol e outros. Use
somente sabão neutro ou detergente, bastante água e
seque com pano absorvente, deixando ao ambiente
para completar a secagem ou utilize uma estufa precisa
em 105ºC.
2. Camisa de pressão – apenas observe a impregnação de
ácidos em suas bordas, provenientes do escapamento
entre o frasco e a tampa. Da mesma forma que o
suporte da unidade de digestão, os ácidos na superfície
estarão “digerindo” a peça. A limpeza deverá ser feita a
exemplo do suporte, apenas com água e sabão neutro
ou detergente. Nunca monte o sistema com umidade
nas camisas, pois o aquecimento poderá causar
pequenas fissuras na superfície das camisas.
3. frasco e tampa – Atenção redobrada na limpeza desses
importantes itens que recebem todo o impacto das
digestões e eventualmente deixam resíduos nas
paredes que podem vir a riscar-se se não tomar os
69
devidos cuidados. Os frascos devem ser limpos com
água em abundância, porém NÃO utilize sabão, pois
esse produto pode deixar resíduos que fatalmente
aparecerão em futuras digestões.
Veja abaixo algumas características importantes e que
você deve saber a respeito dos diversos materiais com
que são fabricados frascos de digestão:
o TFM tem um peso molecular 5 vezes menor que o
PTFE (teflon) . Logo o TFM tem uma porosidade
menor que o PTFE, e conseqüentemente um melhor
acabamento superficial.
a.
b.
c.
o PFA tem um peso molecular 20 vezes menor que o
TFM, porém devido ao fato de ser injetado o seu
acabamento depende do acabamento do molde de
injeção util izado.
o PFA tem uma temperatura de trabalho de 200 ºC,
podendo chegar a picos de 240 ºC. Já o PTFE graças
ao seu peso molecular, trabalha a 260 ºC chegando
a picos de 280 ºC. Já o TFM, material util izado pela
PROVECTO na confecção de seus frascos e tampas,
trabalha à uma temperatura de 300 ºC e pode chegar
a um limite de 320 ºC, graças ao modificador
químico em sua composição, embora tenha peso
molecular menor, possui densidade maior que o
PTFE.
DENSIDADE PFA PTFE TFM
g /cm3 2,157 2,160 2,165
70
d.
e.
f.
Quanto menor for a superfície de contato, menor
será a contaminação, logo quanto melhor for o
acabamento de um frasco, melhores serão seus
resultados. É importante salientar que a superfície
de contato inevitavelmente aumenta com a util ização
do frasco, e após um certo tempo o frasco deve ser
trocado, pois poderá causar contaminações.
O tempo de vida útil de um frasco depende do
material com que é fabricado e do acabamento dado
à peça.
Com relação à resistência química, o TFM, o PTFE,
ou o PFA possui a mesma resistência em
temperatura com relação ambiente, porém já que as
temperaturas de trabalho são diferentes, o que tem
maior temperatura de trabalho resistirá mais.
I M P O R T A N T E
A SUPERFÍCIE DE CONTATO DE UMA PEÇA MAL UTILIZADA PARA UMA
PEÇA NOVA, PODE CHEGAR A SER 5000 VEZES MAIOR.
71
VI. PROBLEMAS DE FUNCIONAMENTO
OCORRÊNCIA POSSÍVEL CAUSA
O equipamento não liga Está conectado na rede elétrica?
Se conectado a tomada é 220 V?
Verificar os fusíveis (15 A)
O equipamento liga, mas o
display da unidade de
programação apresenta nenhum
caractere
Verifique as conexões do cabo
de ligação
Um dos fusíveis pode estar
queimado
Defeito na Unidade de
Programação
Defeito no cabo de conexão
O equipamento liga, mas as
amostras não aquecem
Verifique se a porta está fechada
Falha nas micro-chaves de
segurança.
Defeito na maçaneta da porta
Defeito na válvula Magnetron
Defeito no capacitor
Falha no aterramento
Potencia baixa
As amostras não aquecem
Baixa voltagem na rede
Defeito no transformador de alta
voltagem
72
ATENÇÃO: Caso sua rede elétrica não seja de 220 volts, nunca
utilize um transformador, pois o campo magnético gerado pelo
transformador pode danificar o digestor. Neste caso consulte a
PROVECTO.
Os Vasos de Reação tem capacidade de trabalho de 20 ml de
solução e a quantidade de amostra pode variar de acordo com sua
característica.
Para amostras inorgânicas: máximo de 2,0 gramas.
Para amostras orgânicas : máximo de 0,5 gramas.
Obs. Importante : O DGT 100 Plus está programado e
dimensionado para funcionar exclusivamente com todos os
suportes ocupados. Caso não haja amostra suficiente, os vasos de
reação vazios deverão conter obrigatoriamente água no mesmo
volume dos vasos em que estará havendo uma reação.
Salientamos ainda que os métodos disponíveis no manual de
digestão da PROVECTO são dimensionados para trabalhar com 6
amostras simultaneamente.
ABERTURA DOS VASOS DE REAÇÃO
Concluído o processo de digestão, a unidade de digestão pode ser
retirada do gabinete de microondas e resfriada em temperatura
ambiente ou imersa em água também a temperatura ambiente.
73
A abertura deve ser feita dentro de uma capela para evitar que
vapores ácidos ou tóxicos sejam aspirados pelo usuário. Usando-
se a alavanca, destrave o sistema vagarosamente afim de evitar
uma despressurização repentina ocasionando o efeito spray e
consequente perda de amostra.
IMPORTANTE : O SISTEMA DE DIGESTÃO, POR MOTIVO DE
SEGURANÇA SÓ ABRIRÁ QUANDO TODO O SISTEMA ESTIVER
TOTALMENTE FRIO. NUNCA FORCE A ABERTURA DO SISTEMA DE
DIGESTÃO.
LIMPEZA DOS VASOS
Os vasos de reação confeccionados em TFM oferecem uma
segurança a mais para os usuários. Inexiste o efeito memória.
Após o uso lave os frascos em água corrente, enxágue com água
desmineralizada ou bidestilada.
Os frascos em uso podem ser guardados durante o fim de semana
ou períodos prolongados com água destilada. Em caso de amostras
que porventura criem manchas no interior do frasco, no mesmo
deverá ser colocado 5 mL de ácido nítrico concentrado, montar a
unidade de digestão e levado para o microondas por 5 minutos a
800W. É um cuidado a mais que garante a qualidade dos ensaios
futuros.
74
MÉTODOS DE DIGESTÃO
Os métodos de digestão são oferecidos gratuitamente pela
PROVECTO, porém você pode desenvolver suas próprias
metodologias de digestão, basta apenas seguir os seguintes
passos :
1. - Nunca acione um método sem amostras nos vasos de reação,
pois isto pode danificar o magnetron e ocasionar um super
aquecimento nos vasos de amostras.
2. - Nunca util ize a potência de 990 watts por mais de um minuto,
é preferível dividir a potência dentro da rampa POTÊNCIA X
TEMPO . A relação tempo X potência é valida para qualquer
potência, ou seja :
• 1 minuto a 800 watts é igual a 2 minutos a 400 watts que é
igual a 4 minutos a 200 watts.
3. - Ao definir métodos de digestão de amostras orgânicas, nunca
utilize o Ácido Perclórico diretamente, e sim o Ácido Nítrico.
4. - Ao desenvolver um método de digestão, inicie os trabalhos
com 100mg de amostra.
5. - No step 3 ( passo 3 ), use um tempo para resfriamento de
pelo menos 5 minutos. Basta digitar potência zero.
6. - Em amostras com mais de 30% de material orgânico, deve-se
usar no primeiro step ( passo 1 ) em potência de 330 watts.
7. - Nunca util ize o Ácido Perclórico com o Ácido Sulfúrico, é uma
mistura perigosa.
75
ADVERTÊNCIAS
O DGT 100 Plus é um equipamento que trabalha a alta pressão e
por isso alguns cuidados básicos devem ser considerados:
* O sistema de vasos onde ocorrem as digestões estão preparados
para suportar pressões bem superiores que as nominais (160
atm). O que limita a pressão é a válvula de segurança / alívio,
calibrada para atuar em 120 atm. Quando isso ocorre ouve-se um
barulho característico, semelhante a um estampido rápido e
agudo, algumas vezes, ao invés do estampido, ouve-se o som
característico de despressurização. Em qualquer um dos casos é
absolutamente normal, pois indica o perfeito funcionamento das
válvulas. Todavia é importante salientar que este tipo de
ocorrência é indesejável para o objetivo final da digestão, pois por
menor que tenha sido o alívio de pressão podem ocorrer perdas
significativas de amostras principalmente em se tratando de
elementos muitos voláteis, como o mercúrio ou silício por
exemplo; nestes casos sugerimos ao usuário interromper o
procedimento e reavaliar o programa utilizado, diminuindo a
potência e aumentando o tempo. Desta forma estará evitando
perda de amostra e o desgaste prematuro das válvulas. Se preferir
consulte o pessoal técnico da PROVECTO que estará sempre a
disposição e pronto para uma eficiente troca de idéias.
*A válvula de segurança tem um formato cônico que se adapta sem
folga ao suporte da unidade de digestão; quando a válvula está
76
com folga é sinal que a mesma já perdeu a sua função e torna-se
necessário sua substituição.
* Os frascos de TFM são muito mais resistentes que os de Teflon,
sendo que este último possui sua característica de fadiga
facilmente notada ; observa-se na base dos frascos sinais de
rachaduras, exigindo assim sua substituição.
* Quando há vazamento excessivo de vapores no interior do
gabinete de microondas, não pode ocorrer o vazamento desses
gases pela porta do digestor. Caso isto ocorra, observe se o
sistema de ventilação está funcionando adequadamente ou se o
duto de escape e exaustão está corretamente instalado.
* Caso seja preciso um resfriamento rápido do sistema após um
processo de digestão, os sistemas de digestão poderão ser
mergulhados em uma pia com água a temperatura ambiente. Nunca
utilize água gelada para promover o resfriamento do sistema, pois
o choque térmico violento pode comprometer as estruturas das
camisas de pressão.
OBSERVAÇÃO IMPORTANTE
Lembre-se que a PROVECTO ANALÍTICA LTDA. quer assumir
uma posição de parceria e troca de informações; por isso não
77
deixe de nos consultar sobre qualquer dúvida, críticas ou
sugestões, pois podemos tratar de cada caso individualmente;
possuímos estrutura para fornecer consultoria técnica e
operacional para nossos clientes, de acordo com suas
necessidades. Tenha sempre a mão nosso telefone para contato.
No horário comercial l igue: (11) 4526-5555 / 4526-4955
78