Desenvolvimento de um procedimento espectrofluorimétrico para determinação de sulfanilamida em amostras de água

Manoel Garcia de Oliveira* (PG), Heberth Juliano Vieira (PQ). *manoelquimica12@gmail.com

Universidade Federal da Grande Dourados - UFGD, Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia - FACET, C.P. 322, CEP 79.825-070, Dourados-MS.Área: QAPalavras Chave: bactericida, validação, águas.

I Reunião da Sociedade Brasileira de Química de Mato Grosso do SulVIII Semana Integrada de Química

05 a 08 de Outubro de 2015

Introdução

O desenvolvimento de métodos analíticos sensíveis, seletivos, confiáveis, de baixo custo, simples e rápidos, contribui para o avanço da Química Analítica que enfrenta desafios constantes nas análises de espécies químicas. As sulfonamidas constituem um importante grupo de compostos medicinalmente ativos que são amplamente utilizados como agentes antibacterianos, antifúngico, antiviral entre outras aplicações[23]. A estrutura química da sulfanilamida (SFN) é um modelo molecular valioso para o desenvolvimento de agentes com variedade de atividades biológicas [21]. São descritos na literatura técnicas para determinação de resíduos de sulfonamidas como: eletroanalítica, espectrometria de absorção atômica, métodos volumétricos com detecção espectrofotométrica, potenciométrica, cromatografia de camada delgada (CCD), procedimentos em fluxo, com detecção espectrofotométrica e fluoriométrica. O objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de procedimento espectrofluorimétrico para determinação de SFN em amostras de águas.

Resultados e Discussão

As medidas de fluorescência foram realizadas no espectrofluorímetro (Cary Eclipse, Varian) equipado com uma lâmpada de xenônio, utilizando-se cubeta de quartzo, com quatro faces polidas (caminho ótico de 10 mm e volume de 3,5 ml) e tubo fotomultiplicador como detector. Na otimização, foi avaliado o efeito dos parâmetros químicos sobre a intensidade de emissão da solução padrão de SFN. No estudo do efeito do solvente e da concentração sobre a intensidade de fluorescência, foram testados HCl, CH3COOH e NaOH, nas concentrações de 0,001 mol L-1 até 1 mol L-1. As melhores condições foram encontradas para a solução de HCl 0,1 mol L-1 sendo está fixada para continuidade do trabalho. Foi obtido o espectro de matriz de excitação-emissão de uma solução de SFN 3,010-4 mol L-1 em solução aquosa de HCl 0,10 mol L-1 para verificar os comprimentos de onda de excitação e emissão do analito (Figura 1). Verificou-se que a excitação ocorre em 255 nm com a emissão máxima ao redor de 343 nm.

Figura 1. Matriz de excitação-emissão SFN 3,0 x10-4 mol L-1 em solução de HCl 0,10 mol L-1

Sob as condições otimizadas, o procedimento apresentou uma curva analítica com faixa linear entre 6,610-6 a 7,910-5 mol L-1 de SFN, que pode ser descrita pela equação I = 2,779 106 [C] + 3,18; r = 0,999. O limite de detecção obtido foi de 8,9010-10 mol L-1 ou 1,5410-7 mg L-1 (10branco/

inclinação da curva analítica). O limite de quantificação obtido foi de 5,15 10-7 mol L-1. A exatidão foi avaliada estudando-se a recuperação da SFN em amostras de águas de XXXX. As

recuperações variaram entre xxx a xxx %.

Conclusões

O procedimento espectrofluorimétrico desenvolvido mostrou-se seletivo e com alta sensibilidade à determinação de sulfanilamida, que podem vir a ser empregada em matrizes ambientais.

Agradecimentos

Os autores agradecem a Fundect, CAPES e CNPq. Ao GOA-UFGD.____________________

Curtis, M. D.; Shiu, K.; Butler, W. M. e Huffmann, J. C. J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 3335.2 Curtis, M. D.; Shiu, K.; Butler, W. M. e Huffmann, J. C. J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 3335.

1 - LAHTINEN, M. KUDVA, J. HEDGE, P. BHAT, K. NONAPPA, E.

K, NARAL. D. Journal of Molecular Structure. 2015

2 - ELUMALAI, K. ALI, M. A. SRINIVASAN, S. ELUMALAIC, M.

ELURI, K. Journal of Taibah University for Science. 2015

25a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química - SBQ 2