Innovation with IntegrityF T-NIR

Analisador FT-NIR para Controle de Qualidade no Laboratório e Produção

Leite e Derivados

Os analisadores FT-NIR Bruker Optics para controle de qualidade

no laboratório e produção são fáceis de usar, confiáveis e rentáveis.

Todos os analisadores são baseados na mesma plataforma FT-NIR,

assim, os usuários podem escolher o mais adequado para seu tra-

balho sem comprometer a precisão e exatidão, assegurando a inte-

gridade e transferência dos dados agora e no futuro.

Espectroscopia FT-NIR para análise de Leite e Produtos Derivados

O portfólio da Bruker Optics para laticínios abrange desde pequenos analisadores com operação via “touch screen”, até sistemas de processo totalmente automati-zados para controle em loop fechado. Todos os tipos de leite e produtos derivados do leite de qualquer consis-tência, podem ser rapidamente analisados com:

Melhor eficiência das operações do laboratórioVerificação da identidade e qualidade de matérias-

primas, otimizando seu usoOtimização da produção através do melhor ajuste do

valor alvo e prevenção de situações fora de especifica-ção, enquanto reduz tempo de parada

Aumento da qualidade e consistência dos produtos através de um controle mais rígido

Verificação das especificações dos produtos finais, simplificando o cumprimento das diretrizes reguladoras

Análise de qualquer amostra a qualquer tempo Os parâmetros tipicamente analisados pelo FT-NIR Bruker Optics na indústria de laticínios, incluem quanti-ficação de gordura, proteína, lactose, umidade, sólidos totais entre outros, como confirmação de identificação/qualidade e medição de conformidade das matérias primas.Todas as amostras, sólidas, líquidas ou pastosas, podem ser analisadas em segundos em todo o processo: no laboratório, perto da produção at-line (bancada) ou dire-tamente no processo in-line (em linha).

Analisadores FT-NIR Leite e Produtos Derivados

Sistemas pré-calibrados para fácil implementaçãoTodos os analisadores Bruker Optics são entregues com as calibrações dos produtos especificados para imple-mentação rápida e bem-sucedida, incluindo mas não limitado a:

Leite cru, desnatado, concentrado e leite condensadoSoro de leite e soro de leite concentradoCreme de leite e creme de soro de leitePermeado e RetentadoLeite em pó integral e desnatado e soro de leite em póQueijo (macio, duro, processado, queijo branco, coa-

lhada, etc...)Manteiga (com e sem sal)Iogurte, sobremesas e sorveteBebidas lácteas

Figura 1: o analisador FT-NIR Bruker Optics pode analisar matérias-primas, produtos intermediários e produtos finais ao longo da produção. Os parâmetros mais comuns que podem ser analisados nos produtos lácteos incluem umidade, gordura, proteína, lactose, sólidos totais, entre outros.

Analisadores FT-NIR Leite e Produtos Derivados

Aumente seus negóciosAs análises no laboratório ficarão mais rápidas e fáceis, resultando num aumento drástico do número de amostras que poderão ser analisadas por dia, especial-mente quando comparadas com os métodos de análise convencionais. Além disso, o FT-NIR pode monitorar continuamente o processo. De qualquer maneira, a maior frequência de análises resulta em um controle mais rígido e as empresas de laticínios podem obter uma redução direta de custo utilizando o FT-NIR.Padronização mais precisa do leite Controle consistente do teor de gordura no cremeOtimização do teor de umidade ou sólidos totais em

queijo, iogurte e manteigaControle mais rigoroso da proteína, gordura e sólidos

totais nas torres de alimentação de pulverização e controle da umidade do leite em pó no secador de leito fluidizado

Ajuste em tempo real do teor de sólidos totais/umi-dade em queijo e coalhada

O investimento neste equipamento permitirá também o estabelecimento de protocolos de teste para:Verificar a identidade e qualidade de matérias primas

como vitaminas e premixes, emulsificantes, amidos, minerais, açúcares, adoçantes, entre outros

Análise de óleo comestível para índice de acidez, ácido graxo livre e trans, perfil de ácido graxo e índice de peróxido

Monitorar a composição e eficiência da limpeza e soluções desinfetantes

Bruker – seu parceiro para análises nos produ-tos lácteos A Bruker tem sido impulsionada pela ideia de for-necer sempre a melhor solução tecnológica para cada tarefa analítica há mais de 50 anos. Sendo uma das líderes mundial dentre as empresas de instrumentação analítica. Os sistemas da Bruker cobrem uma grande variedade de aplicações em todos os campos de pesquisa e desenvolvimento e são usados em todos os processos de produção industrial com o propósito de assegurar a qualidade e confiabilidade dos produtos.

A Bruker Optics é líder mundial na produção de equi-pamentos FT-NIR para uma ampla gama de indústrias incluindo alimentos e produtos lácteos. Nossos analisa-dores combinam flexibilidade e fácil manuseio com uma alta tecnologia em espectroscopia.

O software controla os módulos ópticos, acessórios de amostragem otimizados para inúmeras aplicações e a interface do operador garante um manuseio seguro e fácil, além de resultados excelentes a partir do primeiro dia.

Qualidade certificada em toda cadeia do processoA mais alta qualidade e excelência na fabricação são os valores chave que norteiam o nosso negócio. O compro-metimento total com nosso sistema robusto de quali-dade, em toda cadeia do processo, nos permite alcançar tais objetivos.

Vigilância e melhoria contínua garantem a inteira confor-midade com as normas de gestão da qualidade interna-cionalmente aceitas (ISO 9001).

Leite e produtos lácteos líquidosO leite cru é o primeiro ponto para qualquer produto lácteo e é um dos produtos alimentícios mais controlados no mundo. A composição do leite cru varia de acordo com a região e até mesmo de uma vaca para outra, o que torna a padronização necessária para manter a qualidade do leite consistente durante as etapas de processamento.A melhor solução analítica para leite cru e produtos lác-teos líquidos é a combinação do MPA com Liquid Sam-pling Module Bruker Optics (LSM), a combinação destes, fornece uma amostragem semiautomática e limpeza automática do sistema. O LSM é um sistema dual e pode alternar o controle entre o homogeneizador e uma bomba peristáltica através de software, dependendo do produto e sobretudo da sua viscosidade.O conceito dual permite a análise de qualquer amostra líquida e produtos lácteos da melhor forma, homogenei-zado ou não. Em contraste com os analisadores conven-cionais de leite FT-IR, todos os tipos de produtos líquidos lácteos podem ser analisados devido ao grande caminho óptico 1 mm (1000 μm) da célula de fluxo. Em todo caso, a amostra é pré-aquecida a 40°C antes de ser medida por transmissão com temperatura da célula de fluxo contro-lada. As medidas de background na rotina são fáceis de se obter uma vez que o sistema move a célula de fluxo automaticamente da posição de referência e retorna para que a próxima amostra seja medida.

Leite cru e outros tipos de leitePara assegurar maior precisão e repetibilidade, o leite cru geralmente é pré aquecido e homogeneizado antes da medida. Em termos de exatidão e repetibilidade, o FT-NIR Bruker é equivalente aos sistemas tradicionais FT-IR, porém, oferece ainda mais opções. Os valores de precisão estão tipicamente na faixa de 0,03%, ou melhor, para proteína e gordura e os valores de repetibilidade estão na faixa de 0,001%.

Aplicações

O MPA e LSM possuem pacotes de calibrações dedica-das que podem ser utilizadas por qualquer tipo de leite desde leite cru, leite desnatado e leite padronizado para UHT.

Produtos lácteos líquidosNão somente leite, mas produtos fluídos derivados do leite podem ser facilmente analisados usando a mesma configuração, independentemente da composição do produto, devido, unicamente, ao grande caminho óptico da célula de fluxo (1 mm), onde, mesmo amostras alta-mente viscosas como leite condensado e concentrados podem ser prontamente analisados. Esse tipo de amostra não requer homogeneização e não deve ser homogenei-zada antes da análise.

O MPA é também ideal para análise do conteúdo de açúcar em produtos como bebidas lácteas, iogurte, leite com sabor e até mesmo produtos contendo fibras.

O LSM foi projetado para ser flexível nestes tipos de amostras, um modo de operação usando a bomba peris-táltica pode ser selecionado via controle do software. Isto permite aos usuários alternar entre qualquer tipo de amostra sem fazer ajustes para o hardware.

Além dos diferentes tipos de leite, as seguintes amostras podem ser analisadas sem nenhum pré-processamento com o MPA. Calibrações típicas para laticínios incluem, mas não limitam a:Soro de leite e soro de leite concentradoProteína do soro e lactose concentradaCreme de leite e creme de soro de leitePermeado e RetentadoLeite condensadoBebidas lácteas e IogurtesCalda base para sorvetes e Sorvetes

Figura 2: Analise de leite líquido e produtos lácteos líquidos utilizando o Liquid Sampling Module.

AplicaçõesProdutos lácteos sólidos e semis-sólidosProdutos lácteos incluem uma grande variedade de tipos de produtos, desde leite em pó a variedades de queijo, iogurte, até outros produtos semissólidos como intermediários na produção de sobremesas. Quase todos os produtos podem ser analisados pelo FT-NIR utilizando medidas de reflectância. No laboratório ou perto da produção o MPA, MATRIX-I ou TANGO com esfera de integração fornecem uma solução simples para a apresentação da análise. A amostra é preen-chida em copo de quartzo, placa de Petri de vidro ou em placa de Petri descartável de Poliestireno e colocada no equipamento. A análise por reflectância é feita no fundo do frasco e este é rotacionado durante a medição, isto aumenta a quantidade de informação da amostra obtida e nivela heterogeneidades. Para análises no processo, uma grande variedade de tipos de probes e acessórios permitem a análise FT-NIR on-line (usando bypass) e in-line (em linha) de qualquer produto sólido ou semissólido.

Leite em pó e soro de leite em póO NIR é uma técnica bem estabelecida para análise rá-pida e simultânea da quantidade de umidade, gordura e proteína em leite em pó, tanto no laboratório, bem como at-line (bancada no processo) e em linha. Parâmetros como cinzas ou conteúdo de lactose, também podem ser analisados.Produtores da indústria de laticínios monitoram estes parâmetros com a finalidade de:Otimizar o conteúdo de umidadeAumentar a consistência do produto

Utilizar a energia de maneira mais eficiente (processo de secagem)

Reduzir os testes finais do produto no laboratórioA análise do leite em pó no laboratório é uma leitura simples por reflectância utilizando um copo com fundo de quartzo. O copo é preenchido com a amostra e depois da leitura realizada ele pode ser facilmente limpo com ar pressurizado ou com um pincel macio. As calibrações cobrem toda a faixa de concentração para soro em pó, leite desnatado e integral em pó e creme de leite em pó.

Iogurte, sobremesas e sorveteMuitas empresas produzem uma grande variedade de produtos com diferentes sabores e texturas, desde iogurte natural e sobremesas até produtos com sabores de chocolate e frutas. Com espectroscopia NIR os parâ-metros de qualidade como gordura, proteína e matéria seca, podem ser determinados rapidamente at-line (bancada) ou na área de produção. Somente um modelo de calibração para cada parâmetro é requerido, não importando quais sabores ou ingredientes foram adicio-nados, por exemplo, iogurte com flocos de chocolate pode ser analisado com o mesmo modelo de iogurte de morango ou avelã. Amostras semissólidas são geral-mente medidas usando placas de Petri de vidro. Caso a limpeza seja um problema, o uso de placas de Petri de poliestireno descartáveis torna o processo de limpeza desnecessário.

Sobremesas líquidas e sorvete derretido que possuem média viscosidade podem ser analisados como líquidos usando somente o LSM para aquecer e transportar a amostra.

QueijoTodos os espectrofotômetros por reflectância FT-NIR Bruker Optics incluindo MPA, MATRIX-I ou TANGO, podem ser usados para medidas de parâmetros impor-tantes como gordura, proteína, umidade e sólidos totais em segundos. Um analisador é capaz de simplificar com precisão testes em toda a faixa de queijos, desde, queijos duros, de corte, macios e cremosos.

Além disso, o conteúdo de sal e o valor de pH podem ser obtidos simultaneamente para alguns tipos específicos de queijo.

O queijo ralado ou o queijo macio são colocados na placa de Petri. Os usuários podem selecionar o melhor método de amostragem para suas necessidades.

ManteigaPara a produção de manteiga, o importante é ficar mais próximo da concentração de gordura desejada, isto é, maximizar o teor de umidade sem ultrapassar o limite da legislação. Umidade e gordura em manteiga podem ser facilmente analisados usando espectroscopia FT-NIR. Para esta aplicação os espectrômetros Bruker MPA, MATRIX-I e TANGO podem ser utilizados com medidas por reflectância. A amostra de manteiga pode ser colo-cada na placa de Petri de quartzo ou em placas de Petri descartáveis de poliestireno e colocadas na janela do ana-lisador. O acessório de rotação é usado para maximizar a área de amostragem lida durante a medida. O teor de umidade pode ser analisado tanto para as manteigas com ou sem sal. O teor de sal também pode ser analisado nas manteigas com sal.

Controle no ProcessoMATRIX-F: on-line e in-line Controle de ProduçãoEspectroscopia FT-NIR é a ferramenta perfeita para con-trole de processo. Medidas frequentes de parâmetros chaves em vários pontos de medição são enviados auto-maticamente para o sistema de controle de processo, fornecendo uma grande quantidade de informações relevantes. Não dependendo exclusivamente das análises únicas em laboratório, os operadores da planta com acesso frequente aos resultados serão capazes de reduzir drasticamente variações no processo e também poderão ajustar o mesmo, a tempo de evitar a fabri-cação de produtos fora de especificação. Parâmetros críticos e variáveis como sólidos totais na produção do queijo ou conteúdo de umidade no leite em pó podem ser ajustados com valores muito próximos ao valor alvo com um desvio padrão muito baixo.

Durante o start-up ou após o ciclo de limpeza, os resul-tados do FT-NIR são usados para reduzir a variação e aumentar a produtividade diária. Em comparação com a amostragem manual, as medidas em linha (in-line) maximizam o controle nas plantas, reduzindo custos e aumentando produtividade, enquanto minimizam o risco de erros na produção.

A Bruker Optics oferece a melhor solução on-line (bypass) e in-line (em linha) para o controle de qualidade de todos os tipos de produtos lácteos. O MATRIX-F pode utilizar diferentes sondas ópticas e cabeça para medição:Sondas de transmissão para líquidos limpos e soro de

leiteSondas de transflectância para todos os líquidos deriva-

dos do leite com alto teor de sólidos.Cabeça de medição para análise sem contato em qual-

quer produto sólido, como leite em pó ou pedaço de queijo.

Sondas de reflectância para produtos sólidos e semis-sólidos

Até seis pontos de medição no ambiente de processo podem ser controlados sequencialmente com a óptica multiplexadora. Todas as combinações de sondas podem ser usadas em um único analisador, o que é uma vanta-gem essencial para processos que começam com leite fluído e terminam com produtos sólidos ou semissólidos.

Figura 3: O controle de processo por FT-NIR aumenta a consistência do produto por alcançar uma distribuição mais estreita do teor de umidade ao redor do valor alvo e melhora o rendimento movendo a média para um valor mais próximo desse mesmo valor tido como alvo (azul: controle prévio do sistema, vermelho: com FT-NIR Bruker, verde: valor alvo).

Pontos de teste FT-NIR no processo típico de Secagem do Leite em Pó

Acondicionador Secador de leito fluidizado

Torre de Pulverização

Ciclones

Torre de alimentação do Pulverizador

Figura 4: Análise on-line no processo de produção do Leite em Pó. Superior: controle da entrada da torre de alimen-tação do pulverizador ou alternativamente no tanque de alimentação usando uma sonda de transflectância. Inferior: análise do pó livre em contato com a sonda para sólidos na peneira (sifter) do secador de leito fluidizado.

Melhora seu controle de processo, produtivi-dade e rendimentoA produção do leite em pó é uma parte importante do mercado lácteo e a capacidade das torres modernas de pulverização, é enorme. Nesta etapa, surgem grandes oportunidades de lucro através do controle do pó no secador de leito fluidizado e nas torres de alimentação de pulverização usando um analisador FT-NIR de processo.

Especialmente a análise do pó em linha apresenta um impacto direto no rendimento pela análise somente da umidade, fora os outros parâmetros que podem ser analisados como proteína, gordura e lactose. Geralmente a análise de umidade é feita em um laboratório da pro-dução e as amostras são coletadas a cada poucas horas. Com o FT-NIR em linha, os resultados de umidade são obtidos a cada minuto com uma precisão de 0,15% com-parado com o método de referência Karl-Fischer.

Para um processo contínuo, o teor de umidade deve ser ajustado o mais próximo do valor alvo com uma consis-tência melhorada. Portanto, uma economia direta de custos, devido ao aumento do rendimento e redução do custo com energia, são alcançados. Além disso, o risco de produto fora da especificação é minimizado, reduzindo o reprocesso e as paradas da planta. O tempo de retorno do investimento desta solução é geralmente menor que 12 meses.

O equipamento de processo é o único capaz de conectar ambas as sondas, sólidas e líquidas, no mesmo equi-pamento, um instrumento FT-NIR Bruker Optics pode multiplexar até seis pontos de medição.

O monitoramento dos pontos chave no processo de produção podem ser alcançados pela instalação: Sondas de transflectância em tanques de preparação

ou na alimentação do pulverizador de secagem (spay dryer)

Sonda para sólidos no pó que sai do secador de leito fluidizado ou na peneira (sifter)

Teor de Umidade

Tecnologia

Figura 5: O interferômetro Bruker RockSolid comprovado com os Espelhos Cantos de Cubo.

Tecnologia de Ponta com fácil ma-nuseioA tecnologia FT-NIR Bruker incorpora o que existe de mais moderno em termos de espectroscopia óptica proporcionando excelente desempenho e estabili-dade. O coração do equipamento é o interferômetro Bruker RockSolid, permanentemente alinhado, com espelhos canto de cubo, fornecendo resultados con-sistentes e de alta qualidade, com menor número de paradas e maior estabilidade.Ao contrário dos espelhos planos, os espelhos cantos de cubo são praticamente imunes a incli-nação (isto é, o movimento angular dos espelhos). Esta característica é bastante relevante, já que a luz de retorno para o divisor de feixes deve ser precisamente recombinada evitando redução na estabilidade, resolução e qualidade espectral.O interferômetro Bruker RockSolid incorpora duplo espelho canto de cubo retro-refletores em um arranjo invertido de pêndulo duplo. Uma arti-culação livre de desgaste é alocado no centro de massa. Este design óptico elimina inclinações do espelho e previne o cisalhamento do espelho levando a uma resistência superior a vibração e efeitos térmicos. A natureza livre de desgaste no interior do interferômetro Bruker RockSolid, garante excepcional estabilidade e confiabilidade, mesmo em ambientes mais agressivos, tor-nando-o ideal para laboratório como também para chão de fábrica.Além disso, o equipamento mantem a pre-cisão do comprimento de onda ao longo do tempo, uma condição para a transferência de calibração bem sucedida.

Todos os analisadores foram projetados para uma manutenção facilmente feita pelo usuário, minimi-zando as paradas e custos com manutenção. Con-sumíveis como a fonte de luz são pré alinhadas e podem ser facilmente e rapidamente trocadas pelo usuário.

OPUS - Optics User Software Bruker Optics OPUS é um poderoso pacote de software espectroscópico, tudo em um e fácil de usar. Ele inclui a mais abrangente possibilidade de coleta de dados, pro-cessamento, funções de avaliação e pode ser completa-mente configurado para suas necessidades incluindo gerenciamento de usuários e recursos de acessos. Para configuração do método, existem três funções

principais:Desenvolvimento de calibração para quantificação dos

componentes e propriedadesConfiguração de biblioteca para identificação de

matérias-primasTeste de conformidade para controle de qualidade.

Avaliação Múltipla Usando a função única multi avaliação do OPUS (OPUS Multi Evaluation - ME), o usuário pode configurar mé-todos hierárquicos para automatizar diferentes avaliações e etapas de decisão ou executar funções adicionais de cálculos com o ME, uma etapa de identificação pode ser seguida de outra etapa de quantificação e um teste de conformidade, ou, uma etapa de quantificação pode ser seguido de outra etapa de quantificação em função dos primeiros resultados com a utilização de uma fórmula. Os

Software

resultados apresentados podem ser customizados em relatórios e salvos ou impressos.

No LaboratórioO pacote OPUS/LAB é um software com interface intuitiva e fácil de usar para trabalhos de rotina. Ele pode ser usado pelos operadores na rotina os quais podem ser rapidamente treinados para realizar as análises. O operador seleciona o produto a ser analisado, coloca a identificação da amostra e, se necessário, informações adicionais da amostra. Os resultados são visualizados na tela e salvos em PDF e nos arquivos log, legíveis pelo LIMS.

No processo OPUS/PROCESS é o pacote de software usado para configurar cenários de maneira fácil para controlar auto-maticamente o processo e para exibição visual dos resul-tados. Os cenários podem ser configurados com várias opções para medições cíclicas ou análises desencadea-das por sistemas de controle de processo. Acionadores e resultados podem ser trocados com PCS Profibus DP, Modbus, conexões 4-20mA ou OPC.

Segurança dos dadosOPUS garante a segurança e integridade dos seus dados.Não há perda de dados ou substituição de dados

brutos Totalmente compatível com GMP/GLP, em conformi-

dade com o CRF 21 Part11Histórico de dados gerado automaticamente (audit trail)Todos os dados relevantes (parâmetros medidos,

manipulações, resultados avaliados, relatórios, etc.) são armazenados em arquivo de dados

Diagnóstico do EspectrômetroSomente um monitoramento permanente do espectrô-metro pode garantir a aquisição de dados confiáveis.OPUS inclui:Diagnóstico online permanenteVisualização em tempo real do status do equipamentoRelatórios do status do equipamentoTestes de avaliação do equipamento automaticamente

integrados (OQ, PQ)Figura 6: Exemplo do esquema de um método de avaliação múltiplo (ME) com identificação hierárquica seguida de teste de conformidade ou avaliações quantitativas.

Bruker Optics Inc.

Billerica, MA · USAPhone +1 (978) 439-9899Fax +1 (978) 663-9177info.bopt.us@bruker.com

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Serviço e SuporteA Bruker Optics é composta por cientistas especiali-zados e engenheiros com um profundo conhecimento em instrumentação e aplicações na indústria de laticí-nios. Nossos especialistas de produto são capacitados para ajudá-lo com o desenvolvimento dos métodos remotamente ou em seu laboratório. Os especialistas de aplicação FT-NIR vão ajudá-los na seleção e uso de acessórios de amostragem, escolha dos componen-tes ópticos e operação de software. Nós oferecemos instruções personalizadas e pacotes que se ajustam à sua necessidade. Os espectrômetros Bruker Optics são projetados para oferecer anos de operação livre de problemas, mas, no caso de um problema ocorrer, uma rede de empresas Bruker e representantes em todo o mundo estão preparados para prontamente responder às suas necessidades. Instalações pro-fissionais, suporte de aplicações abrangentes, bem como alto padrão de atendimento após a entrega, são compromissos que a Bruker Optics faz a cada um dos seus clientes.

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