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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO UFPE CENTRO DE TECNOLOGIA E GEOCIÊNCIAS - CTG MESTRADO EM ENGENHARIA CIVIL DISSERTAÇÃO DE MESTRADO Katia Botelho Torres Galindo RECIFE, 2016 COMPORTAMENTO HIDRO-MECÂNICO DE ROCHAS CARBONÁTICAS SINTÉTICAS SUBMETIDAS À INJEÇÃO DE UM FLUIDO REATIVO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO – UFPE

CENTRO DE TECNOLOGIA E GEOCIÊNCIAS - CTG

MESTRADO EM ENGENHARIA CIVIL

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO

Katia Botelho Torres Galindo

RECIFE, 2016

COMPORTAMENTO HIDRO-MECÂNICO DE ROCHAS

CARBONÁTICAS SINTÉTICAS SUBMETIDAS À INJEÇÃO DE UM

FLUIDO REATIVO

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Katia Botelho Torres Galindo

COMPORTAMENTO HIDRO-MECÂNICO DE ROCHAS

CARBONÁTICAS SINTÉTICAS SUBMETIDAS À

INJEÇÃO DE UM FLUIDO REATIVO

Dissertação submetida ao programa de Pós-

Graduação em Engenharia Civil da

Universidade Federal de Pernambuco como

parte dos requisitos necessários à obtenção do

grau de Mestre em Engenharia Civil. Área de

concentração: Geotecnia.

Orientador: Leonardo José do Nascimento Guimarães

Co-orientadora: Cecília Maria Mota Silva Lins

RECIFE, 2016

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Catalogação na fonte

Bibliotecária Margareth Malta, CRB-4 / 1198

G158c Galindo, Katia Botelho Torres.

Comportamento hidro-mecânico de rochas carbonáticas sintéticas submetidas à

injeção de um fluido reativo / Katia Botelho Torres Galindo. – 2016.

91 folhas, il., gráfs., tabs.

Orientador: Prof. Dr. Leonardo José do Nascimento Guimarães.

Coorientadora: Profa. Dra. Cecília Maria Mota Silva Lins.

Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal de Pernambuco. CTG.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil, 2016.

Inclui Referências e Anexo.

1. Engenharia Civil. 2. Dissolução. 3. Ensaio edométrico. 4. Rocha

carbonática sintética. I. Guimarães, Leonardo José do Nascimento. (Orientador).

II. Lins, Cecília Maria Mota Silva. (Coorientadora). III. Título.

UFPE

624 CDD (22. ed.) BCTG/2016-202

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA CIVIL

A comissão examinadora da Defesa de Dissertação de Mestrado

COMPORTAMENTO HIDRO-MECÂNICO DE ROCHAS CARBONÁTICAS

SINTÉTICAS SUBMETIDAS À INJEÇÃO DE UM FLUIDO REATIVO

defendida por

Katia Botelho Torres Galindo

Considera a candidata APROVADA

Recife, 21 de julho de 2016

Prof. Dr. Leonardo José do Nascimento Guimarães – UFPE - orientador

Prof.ª Dr.ª Cecília Maria Mota Silva Lins – UFRPE - coorientadora

Banca Examinadora:

__________________________________________

Prof.ª Dr.ª Cecília Maria Mota Lins – UFRPE

(corientadora)

___________________________________________

Prof. Dr. Valdomiro Severino de Souza Júnior – UFRPE

(examinador externo)

__________________________________________

Prof.ª Dr.ª Alessandra Lee Barbosa Firmo – IFPE

(examinador externa)

__________________________________________

Prof.ª Dr.ª Analice França Lima Amorim - UFPE

(examinador externa)

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Dedico este trabalho aos meus pais, Neto e

Eliana e minha irmã, Amanda.

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AGRADECIMENTOS

Ao meu Deus por ter me iluminado e me inspirado durante esta jornada, sempre me

dando motivação e força. Aos meus pais, José Neto e Eliana Botelho, e minha irmã,

Amanda Botelho que estiveram sempre ao meu lado em todos os momentos da minha

vida, sempre com muito amor e união, me apoiando e sempre acreditando em mim.

Agradeço também a minha prima, Bruna Moury, por sempre me apoiar e incentivar com

sábias palavras. A Deodorio Souza pelo companheirismo, carinho, motivação e amor, e

momentos de descontração que me ajudaram muito durante este período. A vocês meu

eterno agradecimento. Ao meu orientador Leonardo, pela oportunidade, orientação,

aprendizado e confiança durante o desenvolvimento desta pesquisa, além de todo

conhecimento com o Laboratório de Métodos Computacionais em Geomecânica

(LMCG). A minha coorientadora Cecília Lins, um agradecimento de todo meu coração,

pela sua confiança e dedicação depositadas em mim, e pelas importantes contribuições

para a conclusão desta dissertação. Agradeço também a professora Analice Lima, pela

confiança e aprendizado, que assim como Cecília foram mais do que coorientadoras,

foram minhas amigas, e que contribuíram e contribuem para o meu amadurecimento

profissional e pessoal. Um agradecimento especial a Alessandra Lee que desde a

graduação me apoiou e acreditou em mim, agradeço também pela sua amizade e

confiança. Aos professores da pos graduação que de certa forma me ajudaram sempre

que eu precisei, em especial professor Silvio Romero, Lícia Mouta e Igor Gomes. Aos

meus amigos, Ana Itamara, Victor Alejo, Camila Nunes, Sávio Holanda e Edil Lins,

que durante a realização desta pesquisa me ajudaram e me apoiaram para realização dos

meus ensaios e com momentos de descontração. Aos colegas do Grupo de Resíduos

Sólidos que me ajudaram no início da minha iniciação científica. À equipe do

Laboratório de Solos e Instrumentação do Departamento de Engenharia civil. Antônio

Brito e Gutemberg, obrigada pela gentileza e apoio na fase experimental deste trabalho.

Ao professor Valdomiro da UFRPE, e Daniel do DEN da UFPE, pelo apoio com

algumas análises deste trabalho. A todos meus familiares agradeço pelo apoio e amor.

Aos amigos que me apoiaram e me ajudaram com momentos de descontração. Ao

CNPq pelo suporte financeiro para o desenvolvimento deste trabalho. À todos que

contribuíram direta ou indiretamente para a conclusão desta pesquisa. Meus mais

sinceros agradecimentos!

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RESUMO

A injeção e a extração de fluidos em reservatórios de petróleo pode causar dissolução

dos minerais existentes nas rochas, alterações de pressão, temperatura e saturação que

afetam o estado de tensão, resultando em deformações na rocha reservatório, bem como

alterações da permeabilidade e porosidade do meio poroso. Neste contexto, os

mecanismos físicos e químicos na interação rocha-fluido afetam o comportamento

mecânico da rocha, diminuindo sua resistência mecânica quando submetidas às

diferentes condições de carregamento, podendo assim levar ao enfraquecimento pela

perda de rigidez ou resistência mecânica. Desta forma, esta pesquisa tem como o

objetivo estudar as tensões e deformações de uma rocha carbonática sintética durante a

dissolução dos minerais usando ensaios edométricos, a fim de representar e entender o

comportamento geomecânico e geoquímico de rochas carbonáticas durante a dissolução

dos minerais. Com esta finalidade, foram realizados ensaios de dissolução com uma

rocha carbonática sintética usando de uma célula edométrica modificada, permitindo

assim o fluxo controlado de uma solução ácida através da amostra. Os ensaios de

dissolução foram realizados em duas etapas: dissolução parcial e dissolução total. A

partir dos resultados dos ensaios de dissolução dos minerais observou-se que a tensão

horizontal aumenta linearmente, sendo observado também uma deformação volumétrica

de 3,9% e 11,51% para a dissolução parcial e total respectivamente. Por meio dos

ensaios de resistência a compressão simples foi possível verificar que a resistência da

amostra sintética foi de 3530 kPa antes do processo de dissolução. Após a dissolução

dos minerais houve uma diminuição da resistência em 22% e o aumento da porosidade

em 46,4% da rocha, fato este que pode provocar a compactação induzida quimicamente

do reservatório quando submetido à injeção de fluidos que possam interagir

quimicamente com o meio poroso.

PALAVRAS-CHAVE: dissolução; ensaio edométrico; rocha carbonática sintética.

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ABSTRACT

The injection and extraction fluid oil reservoir can cause the mineral dissolution,

changes in pressure, temperature and saturation that affect the stress state, resulting in

reservoir rock strain, as well as changes in the permeability and porosity of the porous

medium. In this context, the physical and chemical mechanisms in the rock-fluid

interaction affects the mechanical behavior of the rock, reducing its strength when

subjected to different load conditions and can thus leads to a weakening for the loss of

stiffness and mechanical strength. Thus, the main objective of this research is to study

the stresses and strains of a synthetic carbonate rock during the dissolution of minerals

from oedometer tests in order to represent and understand the geomechanical and

geochemical behavior of the rock during the dissolution of minerals. For this purpose,

dissolution tests were performed using a synthetic carbonate rock by a modified

oedometer cell, allowing a controlled flow of acidic solution through the pores of the

sample. The dissolution tests were carried out in two steps: total dissolution and partial

dissolution. From the results of the mineral dissolution test it was observed that the

horizontal stress increases linearly, also observed a volumetric strain at 3.9% and

11.51% for the total and partial dissolution, respectively. Regarding the results of the

mineral dissolution test it was observed that the horizontal stress increases linearly and

the volumetric strain data were 3.9% and 11.51% for the total and partial dissolution,

respectively. Through the unconfined compression tests it can be seen that the strength

of the synthetic sample reaches a value of 3530 kPa before the dissolution process. On

the other hand, after the mineral dissolution there was a decrease in resistance by 22%

and a increased to 46.4% of the porosity rock. Thus, this fact can lead to chemically

induced compression of the reservoir, when submitted to fluid injection thar can

chemically interact with the porous medium.

Key words: dissolution; oedometer tests; synthetic carbonate rock

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LISTA DE FIGURAS

Figura 1: Estrutura física do meio poroso.......................................................................17

Figura 2: Petróleo armazenado em uma rocha reservatório............................................18

Figura 3:Esquema da porosidade e permeabilidade de uma rocha reservatório..............19

Figura 4: Reservatório típico de petróleo e gás...............................................................20

Figura 5: Representação da compactação e subsidência de reservatório........................21

Figura 6 – Bacia do Araripe, localizada entre os estados de Ceará, Pernambuco e

Piauí.................................................................................................................................23

Figura 7. Afloramentos de rochas calcárias laminadas na Bacia do Araripe..................23

Figura 8: Exemplo do efeito da compactação nas rochas................................................24

Figura 9: Injeção de CO2 em formações geológicas.......................................................26

Figura 10: Mecanismo de dissolução..............................................................................27

Figura 11: a) Mecanismo de dissolução das ligações entre os grãos; b) processo de

dissolução dos grãos........................................................................................................28

Figura 12: Curva de solubilidade do CaCO3 em água.....................................................30

Figura 13: (a)Curvas de tensão-deformação típico de ensaios de compressão não-

confinado e (b) curvas de carga-deslocamento para ensaios a tração indireto...............31

Figura 14: a) foto do equipamento, b) desenho esquemático da célula edométrica........33

Figura 15: Esquema do (a) da célula de teste e (b) imagem do aparelho........................34

Figura 16: (a) trajetórias de tensão no plano triaxial (p-q); (b) evolução da tensão radial

e (c) deformação axial na fase do intemperismo (solução ácida)....................................34

Figura 17: Simulação referente a amostra de areia cimentada artificialmente: (a)

deformação axial experimental e calculada ε_a versus X_d; (B) o estresse radial σ_r^'

versus X_d; (C) trajetórias de tensão no plano triaxial...................................................35

Figura 18: Resultados experimentais da tensão horizontal e deslocamento vertical em

função do tempo de exposição ao fluxo ácido.................................................................36

Figura 19: Halimeda coletada na praia de Tamandaré....................................................37

Figura 20: Etapas da produção da rocha sintética, a) preparação do material, b) lavagem

do material com ácido clorídrico, c) secagem do material na estufa, d) a halimeda foi

destorroada, e) peneiramento do material, f) mistura do material, g) compactação da

mistura, h) carbonatação direta da mistura compactada e, i) amostra pronta..................39

Figura 21: Etapas do procedimento do picnômetro para determinação do peso específico

das partículas...................................................................................................................41

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Figura 22: (a)A amostra sendo colocada nas peneiras; (b)Material retido na peneira;

(c)Material que não ficou retido......................................................................................42

Figura 23: a) Amostra de rocha sintética sendo colocada na prensa; b) aplicação da

tensão desviadora; c) rompimento da amostra de rocha carbonáticas.............................44

Figura 24: Ilustração da célula edométrica que é composta pela (a) parte superior e (b)

inferior, (c) cilindro de confinamento da amostra, e (d) pistão para aplicação da carga 45

Figura 25: Partes da célula edométrica............................................................................46

Figura 26: Passo a passo da colagem do strain gauge e do terminal...............................47

Figura 27: Procedimentos da soldagem dos fios.............................................................49

Figura 28: A caixa do programa de aquisição de dados..................................................49

Figura 29: Calibração do LVDT......................................................................................50

Figura 30: Procedimento da calibração dos extensômetros.............................................51

Figura 31: Montagem da amostra na célula edométrica; b) Célula edométrica na prensa

de andesamento e; c) O extensômetros e LVDT conectados ao programa de aquisição de

dados................................................................................................................................53

Figura 32: Gráfico da curva granulométrica da mistura da amostra...............................56

Figura 33: Difratogramas referente a rocha sintética dissolução parcial: A) antes e B)

após dissolução................................................................................................................57

Figura 34: Difratogramas referente a rocha sintética dissolução total: A) antes e B) após

dissolução........................................................................................................................58

Figura 35: Gráfico com a comparação em peso relativo dos principais minerais

presentes nas rochas sintéticas analisadas, com base nos picos dos difratogramas

analisados.........................................................................................................................59

Figura 36: Tomografia computadorizada antes e após ensaio de dissolução. A) antes e b)

após ensaio de dissolução parcial (CENPES)..................................................................61

Figura 37: Tomografia computadorizada antes e após ensaio de dissolução. A) antes e b)

após ensaio de dissolução total (DEN)............................................................................61

Figura 38: Dissolução parcial com carregamento vertical de 25 kPa: a) Tensão

horizontal efetiva; b) Deformação volumétrica...............................................................63

Figura 39: Dissolução parcial com carregamento vertical de 50 kPa: a) Tensão

horizontal efetiva; b) Deformação volumétrica...............................................................64

Figura 40: Dissolução parcial com carregamento vertical de 100 kPa: a) Tensão

horizontal efetiva; b) Deformação volumétrica..............................................................65

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Figura 41: Dissolução parcial com carregamento vertical de 150 kPa: a) Tensão

horizontal efetiva; b) Deformação volumétrica..............................................................66

Figura 42: Deformação volumétrica da dissolução parcial com água. a) Carregamento

de 25 kPa; b) Carregamento de 50 KPa; c) Carregamento de 100 kPa e d) Carreamento

de 150 kPa.......................................................................................................................67

Figura 43: Amostras de rocha sintética, a) antes e após dissolução parcial com ácido

acético, b) antes e após dissolução com água destilada...................................................68

Figura 44: Dissolução total com carregamento vertical de 50 kPa: a) Tensão horizontal

efetiva; b) Deformação volumétrica................................................................................70

Figura 45: Dissolução total com carregamento vertical de 150 kPa: a) Tensão horizontal

efetiva; b) Deformação volumétrica................................................................................71

Figura 46: Dissolução total com carregamento vertical de 300 kPa: a) Tensão horizontal

efetiva; b) Deformação volumétrica................................................................................72

Figura 47: Dissolução total com carregamento vertical de 400 kPa: a) Tensão horizontal

efetiva; b) Deformação volumétrica...............................................................................73

Figura 48: Trajetória de tensões do ensaio de dissolução total. a) Trajetória da tensão de

50 kPa; b) Trajetória da tensão de 150 kPa.....................................................................74

Figura 49: Trajetória de tensões do ensaio de dissolução total a) Trajetória da tensão de

300 kPa; b) Trajetória da tensão de 400 kPa...................................................................75

Figura 50: Evolução da condutividade elétrica das amostras da dissolução parcial, com

cargas de 25 kPa, 50 kPa, 100 kPa e 150 kPa.................................................................76

Figura 51: Evolução da condutividade elétrica das amostras da dissolução total, com

cargas de 50 kPa, 150 kPa, 300 kPa e 400 kPa...............................................................77

Figura 52: (a) pH Dissolução parcial e (b) pH Dissolução total.....................................78

Figura 53: Gráfico da tensão e deformação antes e após dissolução total. Onde A_AD

(antes da dissolução) e A_D (depois da dissolução e a carga vertical aplicada). As setas

indicam o valor da resistência da amostra antes do ensaio e o valor após o ensaio com

maior carga aplicada........................................................................................................79

Figura 54: Gráfico da tensão e deformação antes e após dissolução parcial. Onde A_AD

(antes da dissolução) e A_D (depois da dissolução e a carga vertical aplicada). As setas

indicam o valor da resistência da amostra antes do ensaio e o valor após o ensaio com

maior carga aplicada........................................................................................................80

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LISTA DE TABELAS

Tabela 3.1: Composição da Halimeda.............................................................................38

Tabela 4.1: Avaliação da porosidade antes e após ensaio edométrico............................55

Tabela 4.2: Determinação da tensão, deformação e módulo de Young das amostras antes

e após dissolução.............................................................................................................80

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SUMÁRIO

CAPÍTULO 1 ................................................................................................................. 13

1. INTRODUÇÃO .......................................................................................................... 13

1.1 Considerações Iniciais ............................................................................................ 13

1.2 Objetivos .................................................................................................................. 14

1.2.1 Geral ...................................................................................................................... 14

1.2.2 Específicos ............................................................................................................. 15

1.3 Justificativa ............................................................................................................ 15

1.4 Estrutura da Dissertação ...................................................................................... 16

CAPÍTULO 2 ................................................................................................................. 17

2. RESERVATÓRIOS DE PETRÓLEO ........................................................................ 17

2.1 Reservatório Carbonático ...................................................................................... 22

2.2 Impacto na Rocha Reservatório devido a injeção de fluido reativo .................. 24

2.3 Estudos do Comportamento Geomecânico e Geoquímico de Rochas – Efeitos

da dissolução dos minerais na resistência das rochas carbonáticas a partir de

ensaios mecânicos ......................................................................................................... 26

2.3.1 Ensaio Edométrico ................................................................................................. 32

CAPÍTULO 3 ................................................................................................................. 37

3. METODOLOGIA........................................................................................................37

3.1 Preparação das amostras sintéticas ...................................................................... 37

3.2 Caracterização física das rochas carbonáticas sintéticas .................................... 40

a) Determinação da porosidade, índice de vazios e peso específico dos grãos ............. 40

b) Determinação granulométrica ................................................................................... 42

c) Características mineralógicas .................................................................................... 42

d) Determinação da resistência à compressão simples da amostra ............................... 43

e) Análise da tomografia computadorizada ................................................................... 44

3.3 Ensaio de dissolução ............................................................................................... 45

a) Aplicação e instalação dos extensômetros na célula edométrica .............................. 46

b) Calibração do LVDT e extensômetros ....................................................................... 50

c) Procedimento experimental ........................................................................................ 51

d) Procedimento de avaliação da dissolução parcial dos minerais ............................... 52

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e) Procedimento de avaliação da dissolução total dos minerais ................................... 53

CAPÍTULO 4 ................................................................................................................. 55

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO.................................................................................55

4.1 Determinação da porosidade, índice de vazios e densidade das partículas ........... 55

4.2 Determinação da granulometria da mistura sólida ................................................ 56

4.3 Características mineralógicas ................................................................................. 57

4.4 Análise da Tomografia computadorizada ............................................................... 60

4.5 Procedimento de avaliação das tensões e deformações da dissolução parcial dos

minerais...........................................................................................................................62

4.6 Procedimento de avaliação das tensões e deformações da dissolução total dos

minerais...........................................................................................................................69

4.7 Determinação da trajetória de tensões .................................................................... 74

4.8 Estudo do pH, condutividade e permeabilidade das rochas durante a dissolução 76

4.9 Características Geomecânicas da amostra: Compressão Simples ......................... 78

CAPÍTULO 5 ................................................................................................................. 82

5. CONSIDERAÇÕES FINAIS E SUGESTÕES PARA PESQUISAS FUTURAS......82

5.1 Conclusões ............................................................................................................... 82

5.2 Sugestões para pesquisas futuras .......................................................................... 83

REFERENCIAS ............................................................................................................. 84

APÊNDICE .................................................................................................................... 90

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13

CAPÍTULO 1

1. INTRODUÇÃO

1.1 Considerações Iniciais

Nos estudos de um reservatório de petróleo é fundamental o conhecimento das

propriedades físicas e da estrutura geológica da rocha que o constitue, tendo em vista

que são essas características que determinam o regime do fluxo de fluido existentes no

meio poroso, e no entendimento do seu comportamento mecânico (LEVORSEN, 1967).

A rocha carbonática é um exemplo importante de rocha reservatório, pois cerca de

50% das reservas de petróleo do mundo estão contidos em reservatórios carbonáticos

(SPADINI e MARÇAL, 2005), assim como são rochas porosas e permeáveis que

contém hidrocarbonetos. Estes reservatórios apresentam características petrofísicas e

geológicas complexas e heterogêneas, geralmente são naturalmente fraturados e exibem

complexos sistemas de poros, que influenciam suas propriedades de fluxo multifásico

(AHR, 2008).

Problemas de fluxo multifásico podem levar a interferências na dinâmica do fluxo

de fluidos, assim como a subsidência devido à extração do petróleo e gás, dissolução,

degradação, injeção e armazenamento de CO2 (GENS, 2010).

A injeção e a extração de fluidos em reservatórios pode causar dissolução do

mineral, alterações de pressão, temperatura e saturação que afetam o estado de tensão,

resultando em deformações na rocha reservatório, como alterações das características

físicas do meio poroso, que ocorrem devido à interação de um fluxo de fluido reativo,

(GUIMARÃES et al., 2009).

Adicionalmente, o armazenamento geológico de CO2 consiste em capturar e

imobilizar esse gás em locais que não afetem os ecossistemas e onde não exista a

possibilidade de vazamentos. Portanto todos os processos envolvidos dependem

principalmente da reatividade do gás nas condições de temperatura e pressão às quais

está submetido, podendo induzir a uma complexa interação de fluxo multifásico,

difusão, convecção, dissolução, precipitação e outras reações químicas (LINS, et al,

2013).

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14

Isto é um problema acoplado onde o fluxo de fluido na rocha reservatório e o

comportamento geomecânico e geoquímico da rocha estão correlacionados

(GUIMARÃES et al., 2009).

Além disso, as rochas estão sujeitas à mudanças contínuas induzidas por processos

de intemperismo seja de origem natural e / ou antrópico, nos quais também podem

afetar suas propriedades mecânicas. Como uma das mudanças tem-se a dissolução que

vem sendo estudada para explicar os processos de intemperismo químico de rochas

(natural ou artificial) como resultado de processos geológicos ou de engenharia, tais

como a estimulação de reservatórios de petróleo, degradação do mineral, sequestro

geológico de dióxido de carbono, diagênese e dissolução/formação de hidratos (CHEN

et al, 2009)

Estes processos acima citados podem gerar o efeito water‐weakening, fenômeno que

está associado ao enfraquecimento da rocha devido à interação físico‐química entre a

rocha e o fluido, podendo resultar em deformações, causando como consequência, por

exemplo, a compactação e subsidência do reservatório.

No entanto, torna-se importante para a área de engenharia de reservatório o

entendimento dos processos geomecânicos e geoquímicos de forma acoplada

provocados pela interação da rocha com um fluido reativo. Desta forma, trabalhos como

de Castellanza (2004), Merodo et al (2007), e Lins (2014) contribuem para o estudo do

comportamento complexo de solos cimentados e rochas, verificados a partir de células

edométricas modificadas para avaliar as mudanças da tensão horizontal e deformação

volumétrica causada pela dissolução do mineral. Explicam ainda que essa dissolução

degrada as ligações cimentantes e faz com que o material ao ser solicitado com

aplicação de tensões de compressão, tração e cisalhamento deforme irreversivelmente.

1.2 Objetivos

1.2.1 Geral

Esta pesquisa tem por objetivo principal estudar experimentalmente as alterações

no comportamento geomecânico e geoquímico de uma rocha carbonática sintética

submetida a ensaios edométricos com a injeção de um fluido reativo ácido, avaliando as

alterações nas tensões e deformações da rocha após dissolução dos minerais.

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15

1.2.2 Específicos

Realizar ensaios edométricos com a rocha carbonática sintética, permeando

um fluido ácido na rocha;

Estudar as interações químico-mecânicas do meio poroso sintético

submetido a injeção de um fluido reativo ácido a partir de experimentos

utilizando a célula edométrica modificada;

Avaliar as tensões e deformações ocorridas na rocha sintética após

submissão às diferentes tensões verticais e expostas a um fluido reativo

ácido;

Realizar ensaios para caracterização física da rocha sintética, para obter

parâmetros de porosidade, índice de vazios, mineralogia, peso específico e

granulometria antes e após a dissolução dos minerais;

Realizar ensaios de resistência à compressão simples para se obter

parâmetros geomecânicos da amostra de rocha sintética antes e após a

dissolução dos minerais.

1.3 Justificativa

Atualmente os recursos naturais subterrâneos (petróleo, gás e minérios) encontram-

se cada vez mais difíceis de serem extraídos, levando às companhias de petróleo e

mineração a desenvolverem projetos em locais cada vez mais inacessíveis e sob

condições ambientais cada vez mais adversas. Projetos para extração e injeção de

fluidos a altas profundidades aumentam sensivelmente os riscos geomecânicos.

Nestes projetos, a integridade dos materiais que compõem o sistema geológico de

reservatórios devem ser estudados quando expostos a fluidos reativos, e submeter as

rochas a avaliação do ponto de vista de alterações químicas, induzidas principalmente

pela injeção de fluidos de composição diferente daquele originalmente nos poros das

rochas.

Desta forma, a principal motivação desta pesquisa será o desenvolvimento de

estudos experimentais para avaliar as alterações nas tensões e deformações de uma

rocha carbonática sintética, empregando uma célula edométrica com medida de tensão

horizontal, desenvolvida neste trabalho. Amostras de rochas sintéticas foram utilizadas

nesta pesquisa com a finalidade de representar e compreender os impactos nas

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propriedades mecânicas e hidráulicas das rochas devido ao processo de dissolução.

Além disso, atualmente, é frequente o estudo do comportamento de rochas reservatórios

submetidos ao ataque químico a partir de amostras sintéticas, devido ao melhor controle

de suas propriedades e características.

1.4 Estrutura da Dissertação

Quanto à estrutura desta dissertação, apresenta-se a seguinte ordem:

CAPÍTULO 1: Neste capítulo serão abordados os principais pontos discutidos nesta

dissertação, bem como estão apresentados os objetivos, geral e específico, deste estudo.

CAPÍTULO 2: Abrange uma revisão da literatura sobre os temas diretamente

relacionados com a pesquisa, abordando o estudo da geoquímica e geomecânicas de

reservatórios com ênfase nos reservatórios carbonáticos, os impactos na rocha

reservatório devido a injeção de fluido reativo e o estudo do comportamento

geomecânico de rochas, apresentando os ensaios no quais esta pesquisa tomou como

base.

CAPÍTULO 3: Descreve-se as etapas da metodologia utilizada nesta pesquisa,

destacando a preparação da amostra, realização das analises físicas e mecânicas,

instrumentação, calibração e funcionamento da célula edométrica modificada.

CAPÍTULO 4: Apresenta-se os resultados das análises e ensaios realizados e

descritos na metodologia, destacando o ensaio de dissolução parcial e total dos

minerais, onde se obteve as tensões e deformações durante os ensaios, bem como os

resultados das análises físicas e mecânicas da amostra de rocha sintética antes e após a

dissolução da rocha sintética.

CAPÍTULO 5: Estão apresentadas neste capítulo as principais considerações finais

referentes aos resultados analisados, bem como as recomendações para pesquisas

futuras sobre este tema.

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CAPÍTULO 2

2. RESERVATÓRIOS DE PETRÓLEO

O petróleo é uma fonte de energia não renovável, que constitui a matéria prima da

indústria petrolífera, cujo termo envolve todas as misturas naturais de compostos de

carbono e hidrogênio, os denominados hidrocarbonetos, incluindo o óleo e o gás

natural. Na natureza encontra-se armazenado nas formações geológicas subterrâneas,

denominadas rochas reservatório, compostas por duas estruturas, a matriz rochosa,

formada pelos grãos e cimento e pelos poros, local preenchido pelos fluidos (SHAH,

2007), que podem apresentar-se nas fases gasosa ou líquida, cujas propriedades variam

com a temperatura e pressão, como ilustrado na Figura 1.

Figura 1: Estrutura física do meio poroso

Fonte: HURTADO, 2005.

A formação do armazenamento de petróleo em uma rocha reservatório requer a

associação de uma série de fatores, como a existência de rochas ricas em matéria

orgânica, denominadas de rochas geradora. Estas rochas geradoras devem ser

submetidas às condições adequadas (tempo e temperatura) para a geração do petróleo, a

existência de uma rocha com porosidade e permeabilidade necessárias ao

armazenamento e produção do petróleo, a presença de condições favoráveis à migração

do petróleo da rocha geradora até a rocha reservatório, a existência de uma rocha

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impermeável que retenha o petróleo, denominada de rocha selante ou capeadora, e um

arranjo geométrico das rochas reservatório e selante que favoreça o armazenamento de

um volume significativo de petróleo (THOMAS et al., 2004). Na Figura 2 está ilustrado

o petróleo armazenado entre a rocha reservatório e a rocha capeadora.

Figura 2: Petróleo armazenado em uma rocha reservatório.

Fonte: TEIXEIRA et al., 2000.

Na engenharia de reservatórios é extremamente necessário o conhecimento da

estrutura geológica de determinado campo e de suas propriedades físicas, tendo em vista

o impacto destas características no regime de fluxo de fluido no interior do reservatório

e no entendimento do comportamento mecânico das rochas (GOMES, 2009). Outro

ponto importante a ser considerado é a quantidade, tamanho, geometria e grau de

conectividade dos poros, pois estão diretamente relacionados com produtividade do

reservatório. Assim, dentre estas características, a porosidade e permeabilidade tornam-

se fundamentais para o entendimento do comportamento do reservatório (MCCAIN,

1973).

A porosidade é definida como a razão entre o volume poroso de uma rocha

reservatório e o seu volume total, sendo um indicador da capacidade de uma rocha de

armazenar fluidos, que depende da forma, da arrumação, da variação de tamanho dos

grãos e do grau de cimentação da rocha. De uma forma geral, quanto mais porosa a

rocha, mais petróleo pode conter no seu interior (ALBU, 1987).

A medida da capacidade de uma rocha de se deixar atravessar por fluidos é chamada

permeabilidade, já a compressibilidade de uma rocha ou solo é indicada pelo índice de

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adensamento, no qual ocorre a redução do volume do meio poroso. Esta redução é

devido a tensão sobre a amostra que faz com que as partículas do meio poroso

posicionem-se de forma mais compacta, reduzindo o volume de vazios e

consequentemente o volume total (TISSOT & WELTE, 1984).

A Figura 3a mostra esquematicamente um exemplo da arrumação dos grãos que

facilita o armazenamento de fluidos, e a Figura 3b rocha em transmitir fluidos.

Figura 3: (a)Esquema da porosidade e (b)permeabilidade de uma rocha

reservatório.

Fonte: Modificado AHMED, 2000.

Os fluidos existentes em uma rocha reservatório em geral, são compostos por água e

hidrocarbonetos sempre agregadas com CO2, O2, N2, H2S, He e outros. Em função das

diferentes composições das misturas de hidrocarbonetos e das diferentes condições de

temperatura e pressão, existem vários tipos de reservatório, como reservatórios de óleo,

de gás e reservatórios que possuem as duas fases (líquidas e gasosas) em equilíbrio.

(LYON & PLISGA, 2005).

Dependendo do tipo do reservatório, seu comportamento pode apresentar uma vazão

de produção de óleo, uma vazão de produção de gás e uma vazão de produção de água.

Na Figura 4 esta apresentado um exemplo de reservatório com a presença de óleo,

gás e água, conforme caracterizado abaixo:

O óleo é a parte dos hidrocarbonetos que permanece no estado líquido quando

a mistura é levada das condições de temperatura e pressão do reservatório para

as condições de superfície (MANICHAND, 2002).

O gás produzido é o resultado da composição de três partes. Uma parte da

produção de gás é proveniente dos hidrocarbonetos que, nas condições de

a) b)

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temperatura e pressão do reservatório, já se encontram no estado gasoso. A

segunda parte é o gás que sai da solução do óleo, isto é, os hidrocarbonetos

que se encontram dissolvidos no óleo nas condições do reservatório e se

vaporizam quando a mistura é levada para as condições de superfície. A

terceira parte é o gás que se encontra dissolvido nas condições do reservatório

(MANICHAND,2001).

A produção da água vai depender das condições em que ela se apresenta no

meio poroso. Apesar da água estar sempre presente nos reservatórios, nem

sempre a sua saturação é suficiente para que ela se desloque. A água

produzida também pode ter origem em aquíferos, que se encontram associados

à formação portadora de hidrocarbonetos (MANICHAND,2001).

Figura 4: Reservatório típico de petróleo e gás.

Fonte: THOMAS, 2001.

Porém, a produção desses fluidos acarreta a redução da pressão de poros inicias na

rocha, e com essa diminuição tem-se o aumento das tensões efetivas, quanto a matriz da

rocha. Haverá então um aumento da pressão dos poros quando o volume poroso for

reduzido devido ao aumento das tensões na rocha e o fluido ficar retido. No entanto, se

o excesso de fluido nos poros for dissipado, ocorrerão deformações no sentido de

compactação de reservatório, segundo o princípio das tensões efetivas de Terzaghi

(ROSA et al., 2006).

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O fenômeno de compactação corresponde à redução de volume da rocha-

reservatório decorrente da sua compressão, o que leva a diminuição da espessura do

reservatório, principalmente na zona onde os poços produtores se localizam. A sua

ocorrência provoca uma perda de suporte que pode levar ao movimento das camadas

acima do reservatório, onde este fenômeno é definido como subsidência, que ocorre em

áreas maiores que a região no entorno do reservatório afetada pela compactação

(GOMES, 2009). A diferença entre compactação e subsidência num dado ponto é

determinada basicamente pela profundidade, propriedades mecânicas das rochas sobre o

reservatório e sua área circundante (PEREIRA, 2007), como pode ser observado na

Figura 5.

Figura 5: Representação da compactação e subsidência de reservatório.

Fonte: PEREIRA, 2007

Aplicação de cargas pode levar a mudanças no estado de tensão (efetiva e total) e na

integridade da rocha que induzem como resposta a compactação do espaço poroso da

rocha (FAJAER et al., 2008).

Desta forma, o fenômeno de subsidência e compactação resulta do processo físico-

químico do deslocamento dos fluidos no interior do meio poroso causando deformações

(KORSNES, 2006). Um dos efeitos decorrentes desse comportamento mecânico

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caracterizado como intemperismo químico é o water-weakening. Diferentes

mecanismos têm sido propostos para esse efeito, em geral, os mecanismos podem ser

classificadas em: (1) física, (2) química e (3) e físico-química (KORSNES, 2006 (b)).

Neste contexto, para explicar o efeito water-weakening na circunstância da

compactação e subsidência, Newman (1983) propôs avaliar os efeitos químicos, pois o

colapso dos poros da matriz carbonática é atribuída à dissolução química da calcita,

onde a migração de íons Ca2+ e CO32- induz a destruição dos contatos e das pontes entre

os grãos (cimentação). Na ocasião, observou-se que a solubilidade da calcita a água é de

13,0 mg/l à T= 25 °C, sendo considerada muito baixa e tal proposição recebeu limitada

atenção.

2.1 Reservatório Carbonático

Os carbonatos são considerados exemplos importantes de rocha reservatório,

pois cerca de 50% das reservas de petróleo do mundo estão contidos em reservatório

carbonáticos (SPADINI e MARÇAL, 2005).

A rocha carbonática é um tipo de rocha sedimentar de origem química e

bioquímica composta basicamente por minerais carbonáticos, constituídos

principalmente por calcários e dolomitas (carbonatos de cálcio e magnésio). Estes

reservatórios sempre exerceram um papel relevante na indústria do petróleo por

conterem elevados volumes de óleo e gás natural em muitas bacias sedimentares ao

redor do mundo. Estas rochas estão assumindo importância crescente considerando a

maturidade exploratória dos reservatórios mais rasos e a necessidade da explotação de

reservatórios mais profundos. Enquanto as rochas siliciclásticas apresentam perdas de

suas características de reservatório (porosidade e permeabilidade) a altas profundidades,

os reservatórios carbonáticos conseguem manter-se efetivos nestas condições

(KORSNES, 2006). Seus principais constituintes deposicionais são os grãos, a matriz

carbonática e o cimento. A partir da diagênese é introduzido na rocha o cimento

carbonático nas suas variadas formas (RANGEL, 2002).

Devido aos carbonatos serem instáveis e quimicamente reativos, os processos de

cimentação e dissolução são bastante comuns nessas rochas, levando à remoção de

conchas e outros fragmentos em sua estrutura e ao aumento de porosidade.

Posteriormente estes vazios podem ser preenchidos por cimentação (SUGUIO, 2003

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apud. MARTÍNEZ, 2007), apresentando características geomorfológicas heterogêneas e

complexas.

Como exemplo de afloramentos geológicos de rochas carbonáticas, aqui em

Pernambuco são encontrados na bacia do Araripe, que tem sido fonte de inúmeros

estudos dos depósitos de seu grande sistema lacustre (Figura 6). Além disso, é de

especial representatividade para o estudo de análogos de reservatórios de petróleo,

destacando-se a possível correlação de depósitos sedimentares formados sob condições

climáticas e tectônicas semelhantes, nas bacias interiores, especialmente o Araripe, e

nas bacias marginais. A matriz sólida tomada como base para os estudos será

proveniente da Bacia do Araripe, na porção localizada no estado de Pernambuco onde

afloram os depósitos carbonáticos e evaporíticos e correspondem à análogos de algumas

fácies de formações que compõem sistemas petrolíferos. A Figura 7 apresenta uma das

jazidas de rochas a serem estudadas na Bacia do Araripe, apresentando características

de continuidade lateral das laminações que compõem a rocha.

Figura 6 – Bacia do Araripe, localizada entre os estados de Ceará, Pernambuco e Piauí.

Figura 7. Afloramentos de rochas calcárias laminadas na Bacia do Araripe.

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2.2 Impacto na Rocha Reservatório devido a injeção de fluido reativo

Os materiais que constituem a crosta terrestre (solos e rochas) estão sujeitos a

mudanças contínuas induzidas por processos físicos e químicos de origem natural e/ou

antrópico. Tais mudanças afetam suas propriedades mecânicas (resistência,

deformabilidade e grau de fragilidade). Como exemplo, as interações químicas de

fluidos reativos no meio poroso, decorrentes de uma variedade de processos industriais

e de engenharia, tais como estimulação de reservatórios de petróleo, transporte de

contaminantes ambientais, mineração, sequestro geológicos de dióxido de carbono,

intemperismo químico, diagênese, e dissolução/formação de hidratos, tem forte

influência sobre sua composição e evolução (CHEN et al., 2009).

Assim, os processos de dissolução de minerais resultam no enfraquecimento da

rocha matriz levando à deformação dúctil ou frágil. A precipitação de minerais pode

tabém obstruir os caminhos de fluxo através do meio poroso, aumentando a pressão

local, que por sua vez, pode superar a pressão litostática e resultar em fraturas no corpo

da rocha (GRADES, 2005). Esses processos podem acarretar problemas na estrutura do

meio poroso, influenciando diretamente na porosidade e permeabilidade.

Na precipitação química pode ocorrer a diminuição do volume do poro, e/ou entre

os grãos, bloqueando as gargantas dos poros (BICKMORE et al., 2001), na dissolução

sob pressão, também chamada de compactação química, podem ocorrer vários tipos de

aspectos, as quais dependem da escala do material analisado, demonstrado na Figura 8.

Para que os minerais cimentantes se armazenem nos poros de uma rocha sedimentar é

necessário que os fluidos intersticiais estejam supersaturados na natureza mineral

correspondente, para que existam condições cinéticas adequadas e seja viável o

processo (MARTÍNEZ, 2007).

Figura 8: Exemplo do efeito da compactação nas rochas.

Fonte: adaptada GUIANNINI & RICCOCINI, 2000.

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Como exemplo, Fogler e Rege (1989) abordaram um estudo teórico e experimental

sobre o fluxo, dissolução, e precipitação em meios porosos. Os autores realizaram

experimentos de fluxo em núcleos de carbonatos laminados usando soluções ácidas de

cloreto férrico. A dissolução do carbonato pelo ácido provocou um aumento do pH da

solução, precipitando assim hidróxido férrico. Este precipitado cimentou as gargantas de

poros do meio e como consequência aumentou a resistência ao fluxo dos fluidos.

Variações na taxa de permeabilidade foram observadas durante experimentos de

saturação dos núcleos de carbonato, confirmando a formação de canais devido à

dissolução e a obstrução dos poros devido à precipitação.

O autor Ciantia et al (2014) também avaliou em seus estudos a dissolução de rochas

calcarias, em soluções ácidas. Através de ensaios experimentais edométricos (com fluxo

ácido constante) e compressão simples (submerso ao fluxo ácido) foi analisado que as

rochas enfraquecem devido a dissolução do mineral calcita, aumentando assim a sua

concentração na solução. Esses estudos são relevantes para a mecânica de reservatório

carbonático de petróleo e gás e em estudos de armazenamento de CO2 para reservatórios

carbonáticos.

O mecanismo de armazenamento geológico de CO2 consiste em capturar e

imobilizar esse gás em locais que não afetem os ecossistemas e onde não exista a

possibilidade de vazamentos. Portanto a compreensão dos fenômenos microscópicos

decorrentes das interações da rocha com o fluido é fundamental para alcançar uma

melhor previsão dos sistemas relacionados. Quando o CO2 é injetado em formações

geológicas, tem-se ao menos o deslocamento dos fluídos contidos nos poros dessa

formação, podendo ser miscível ou imiscível no fluido originalmente existente. Todos

os processos envolvidos dependem principalmente da reatividade do gás nas condições

de temperatura e pressão às quais está submetido, pode induzir a uma complexa

interação de fluxo multifásico, difusão, convecção, dissolução, precipitação e outras

reações químicas (LINS, et al., 2013).

Desta forma, para que o armazenamento de CO2 represente uma tecnologia eficaz,

os volumes armazenados devem permanecer estocados por centenas ou milhares de

anos. Adicionalmente, o processo de estocagem deve ter baixo impacto ambiental, baixo

custo e estar de acordo com as leis nacionais e internacionais (MORO, 2006). Este

armazenamento pode ser realizado em uma variedade de ambientes geológicos, como

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reservatórios depletados, reservatórios de minas de carvão e em aquíferos salinos

profundos, conforme ilustrado na Figura 9.

Figura 9: Injeção de CO2 em formações geológicas.

Fonte: modificado DINO, 2008.

Como exemplo, a Petrobras destina investimentos expressivos ao

desenvolvimento de soluções tecnológicas para atender aos desafios relacionados a

captura, transporte e armazenamento geológico do CO2 no cenário de produção do Pré-

Sal, e de outras tecnologias voltadas à mitigação da mudança do clima. Onde em 2006,

foi criada a Rede Temática de Captura e Armazenamento de Carbono e Mudanças

Climáticas, formada por 14 instituições científicas e tecnológicas, com o objetivo de

capacitar e criar infraestrutura no País para o desenvolvimento de tecnologias de

captura, transporte e armazenamento geológico de CO2.

2.3 Estudos do Comportamento Geomecânico e Geoquímico de Rochas –

Efeitos da dissolução dos minerais na resistência das rochas carbonáticas a partir

de ensaios mecânicos

Os mecanismos físicos e químicos na interação rocha-fluido afetam o

comportamento mecânico da rocha, diminuindo sua resistência quando submetidas às

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variadas condições de carregamento, podendo assim levar ao enfraquecimento pela

perda de rigidez ou resistência mecânica.

Porém, a resistência e rigidez não pode ser comandada simplesmente pelo histórico

de tensões e porosidade, e sim pela cimentação ou ainda ligações entre os grãos

(LEROUEIL e VAUGHAN, 1990).

Como exemplo, as rochas carbonáticas possuem uma estrutura porosa altamente

macia, caracterizada pela presença de grãos de calcita de forma irregular, aleatoriamente

ligadas por pontes de calcita (FOLK, 1959). Do ponto de vista microestrutural, em as

ligações entre os grãos podem ser subdivididos em duas classes (CIANTIA et al., 2014)

a) Ligações de deposição, ou seja, conjunto em forma de meniscos de

partículas de calcita que se formam após a secagem;

b) Ligações de calcita diagenéticas, que são formas irregulares e,

provavelmente, precipitado durante a diagênese.

A Figura 10 apresenta os mecanismos de dissolução, e como a água penetra e inunda o

material e as ligações de deposição caem rapidamente em suspensão.

Figura 10: Mecanismo de dissolução

Fonte: CIANTIA et al., 2014

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Ciantia et al. (2014), explicam que se uma amostra de rocha é deixada um ano

submersa na água, são observados as mesmas modificações do seu comportamento

mecânico quando deixado a amostra cerca de uma hora imersa em uma solução ácida.

O mecanismo de dissolução micro estrutural pode ser observado na Figura 11. É

possível observar que este mecanismo pode enfraquecer a rocha de forma que reduz as

ligações diagenéticas até sua completa destruição e reduz progressivamente o tamanho

dos grãos.

Figura 11: a) Mecanismo de dissolução das ligações entre os grãos; b) processo

de dissolução dos grãos.

Fonte: CIANTIA et al., 2014.

De um ponto de vista da engenharia, as rochas carbonáticas podem perder quase

instantaneamente até 60% da sua força de compressão uniaxial após saturação com água

(BRIGNOLI et al., 1995 ; PAPAMICHOS et al., 1997 ; LAGIOIA et al.,

1998 ;CASTELLANZA et al., 2009 ; COLLINS e SITAR, 2009 ; ESLAMI et al., 2010,

e CIANTIA et al., 2013).

As condições para ocorrer a dissolução nas rochas incluem uma combinação de

diferentes processos (exemplo: ciclos de maré, mudanças de temperatura sazonais,

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destino de fauna e flora marinha, armazenamento geológico em plataformas de petróleo

que afetam a acidez da água e etc) em longos períodos de tempo (KRAUSKOPF e

BIRD, 1995). Quando a água preenche os poros durante a saturação, o material

enfraquece quase instantaneamente, mas apenas até um certo grau (CIANTIA et al.,

2014). No entanto, como a água se evapora, a resistência mecânica em seco é quase

totalmente recuperada (CASTELLANZA et al., 2009, e CIANTIA, 2013). Por outro

lado, se o material é mantido em contato com a água durante longos períodos de tempo,

o enfraquecimento da estrutura sólida é atribuível à reação química de dissolução do

carbonato de cálcio (CIANTIA e HUECKEL, 2013).

O mecanismo clássico de dissolução do carbonato de cálcio em água se dá pela

equação 1.

𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐻2𝑂 ↔ 𝐶𝑎2+ + 2𝐻𝐶𝑂3−

𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 → 𝐶𝑎2+ + 2𝐻𝑂−

A dissolução depende da temperatura, pressão e pH, e seu conhecimento tem

aplicação prática para determinar se a água é saturada ou subsaturada de CaCO3, dando

água incrustante ou agressiva. O estudo do comportamento químico do carbonato de

cálcio em água apresentam relações complexas também entre os fatores, físicos e

químico. E esses fatores influenciam no coeficiente de solubilidade dos minerais de

cálcio da rocha. Esse mecanismo de solubilidade pode ser explicado pela constante de

equilíbrio termodinâmico, demonstrado na equação 2.

𝐾𝑐 = 𝑎𝑐𝑎2 + 𝑎𝑐𝑜 −32

Onde K é a constante termodinâmica de equilíbrio da calcita, a a atividade de

equilíbrio da fase sólida (PYTKOWICZ, 1969).

No gráfico da Figura 12, observa-se a curva de solubilidade de CaCO3

(SZIKSZAY, 1993).

(1)

(2)

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Figura 12: Curva de solubilidade do CaCO3 em água

Fonte: TILLMAN & HEUBLEIN, 1912.

Mistura de duas águas de composições diferentes (A, B) de volumes iguais, dá uma

água agressiva (C).

Neste sentido, a fim de discutir e explicar o ponto de vista macroscópico das

consequências de mecanismos básicos citados, Ciantia et al. (2014), representam

através de ensaios experimentais mecânicos, químicos e totalmente acoplados. Os

autores, trabalham com experimentos clássicos de laboratório, para avaliar a resistência

mecânica das amostras, com o objetivo de destacar os principais fenômenos físicos,

caracterizando o processo dos efeitos geomecânicos e geoquímicos utilizando amostras

de calcário e areias cimentados artificialmente com sílica. Durante os ensaios, além das

tensões e deformações, quantidades não-convencionais tais como massa e concentrações

iônicas, foram monitoradas.

Nos ensaios convencionais de resistência à compressão simples e de resistência à

tração, com dissolução a curto prazo, Ciantia et al. (2014) relatam que durante a

mudança da massa das partículas devido ao fenômeno de transporte, a quantidade de

partículas presas dentro dos poros podem mudar, como no caso do processo de erosão

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interna. De acordo com Andriani e Walsh, (2007) o contato a curto prazo com água em

um carbonato refinado pode causar a redução da sua resistência a compressão simples

em até 45%. Já em um carbonato grosseiro a perda é de até 1,09%. Neste sentido, a

perda de peso se deve ao desprendimento de grãos que estão menos fortemente ligados

às amostras e não é devido a fenômenos de dissolução, que podem ocorrer com

dificuldade em pouco tempo (MERODO et al., 2007).

Na Figura 13 as curvas observadas nos ensaios de resistência à compressão simples

e à tração sob condições secas e saturadas são apresentados. Observa-se nessa figura

que o pico da resistência a compressão simples e da resistência a tração diminuem nas

amostras em condições saturadas. Onde GP_Cd1 e GP_Cd2 são amostras calcárias

sintéticas secas e GP_Cw1 e GP_Cw2 são as mesmas amostras após saturação.

Figura 13: Curvas de tensão-deformação de ensaios (a) à compressão simples não-

confinado e (b) curvas de carga-deslocamento para ensaios a tração indireto.

Fonte: CIANTIA et al., 2014

As duas curvas sugerem: (1) o efeito do processo de dissolução a curto prazo sobre

as propriedades mecânicas do material que é mais pronunciado para carbonatos de alta

porosidade e (2) o processo de dissolução a curto prazo parece influenciar da mesma

forma, a força de tensão e compressão: parecem que as razões da perda da resistência

seca e saturada coincidem.

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Atualmente tem sido sugerido ensaio de dissolução a longo prazo, pois quando o

carbonato é continuamente saturado, é enfraquecido devido à dissolução das ligações

entre os grãos ( CASTELLANZA e NOVA, 2004 , GHABEZLOO e POUYA de

2006 , CIANTIA e HUECKEL de 2013 , CIANTIA et al., 2013 e CIANTIA et al.,

2014 ). A longo prazo a dissolução química da calcita é o principal mecanismo que afeta

o comportamento mecânico do material. Assim, processos, tais como o processo de

solução da pressão e corrosão sob tensão tornam-se fundamentais, pois podem levar a

um aumento da dissolução devido a mecanismos de acoplamento químico-mecânico.

2.3.1 Ensaio Edométrico

Os autores Merodo et al (2007), Castellanza e Nova (2004) realizaram ensaios

edométricos em amostras carbonáticas cimentadas artificialmente, a fim de avaliar os

efeitos ocorridos durante a dissolução química. Estas pesquisas tiveram como objetivo

de estudar a degradação de uma rocha carbonática artificial ocasionados pela

dissolução. Para isso, foi desenvolvida no laboratório de Geomecânica na Universidade

de Tecnologia de Milão células edométricas modificadas em que o anel de

confinamento era uma fita de bronze fino e flexível, especialmente projetado para

permitir que pequenas deformações radiais e tensões circunferenciais fossem medidos

por extensômetros e LVDT (sensor para medição de deslocamento) (Figura 13 e 14).

A Figura 14 apresenta o equipamento edométrico modificado, onde o anel de

confinamento foi construído em bronze fino com diâmetro de 62,5mm e 25mm de

altura, especialmente projetado para permitir pequenos deslocamentos e deformações

horizontais no qual foram medidos com extensômetros de alta resolução. Nesse ensaio

foi utilizada uma amostra de areia de sílica artificialmente cimentado com cal, e

carregado até uma tensão de 458 kPa, em seguida uma solução de ácido foi deixada

escoar de baixo para cima, até que toda a calcita fosse dissolvida.

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Figura 14: a) foto do equipamento, b) desenho esquemático da célula edométrica

Fonte: MERODO, 2007

A Figura 15 mostra também uma célula edométrica modificada com medição de

tensão horizontal, a célula foi construída em bronze com diâmetro de 55,7mmm e

22mm de altura. Os deslocamentos e as deformações horizontais também foram

medidos por LVDT e extensômetros. Nos ensaios foram utilizadas rochas calcárias

brandas e uma rocha artificial composta de areia sílica cimentada com cal.

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Figura 15: Esquema do (a) intemperismo dispositivo de teste e (b) imagem do aparelho.

Fonte: CASTELLANZA e NOVA, 2004.

Para estudar os efeitos mecânicos provocados pela dissolução química em amostra

de rochas carbonáticas foram realizadas uma série desses testes edométricos. Diferentes

tipos de materiais calcários foram testados sob cargas constantes com a infiltração

contínua de solução de ácido através dos poros.

Os resultados na Figura 16c mostram que mesmo com a solução de ácido

dissolvendo as ligações entre os grãos e os grãos, a tensão radial continua aumentando

progressivamente e a deformação axial continua indefinidamente até que toda a amostra

é dissolvida. A dissolução do material calcário na solução é refletida pela alteração do

pH, variando de 2,8 na entrada a 5,5 na saída.

Figura: 16 (a) trajetórias de tensão no plano triaxial (p-q); (b) evolução da tensão radial e

(c) deformação axial na fase do intemperismo (solução ácida)

Fonte: CASTELLANZA e NOVA, 2004.

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Para explicar os resultados da análise experimental, esses foram comparados com o

comportamento obtido na simulação numérica. Nas análises numéricas, Castellanza e

Nova (2004) propuseram um modelo constitutivo capaz de reproduzir a trajetória de

tensões observada em rochas carbonáticas brandas submetidas à injeção de um fluido de

ácido.

Os parâmetros determinados nos experimentos foram tomados como um guia para

simular o comportamento do material. Para o ensaio sobre a areia cimentada o modelo

prediz o comportamento mostrado nas Figura 17 (a-c), o que compara favoravelmente

com os dados experimentais. O caminho seguido da tensão é praticamente idêntica, mas

algumas diferenças são registradas na velocidade com que são atingidos os valores

assintóticos de σ’r e Ɛa. É interessante notar, no entanto, que particularmente, a

simulação do modelo da tensão radial varia rapidamente, enquanto a taxa de

deformação axial é mais baixa. Por razões de simetria e a condição de deformação

lateral zero, o único componente do tensor de tensão que pode ser diferente de zero é a

deformação axial.

Figura 17: Simulação referente a amostra de areia cimentada artificialmente: (a)

deformação axial experimental e calculada 𝛆𝐚 versus 𝐗𝐝; (B) o estresse radial 𝛔𝒓′ versus

𝐗𝐝; (C) trajetórias de tensão no plano triaxial.

Fonte: CASTELLANZA e NOVA, 2004.

Na Figura 17c tem-se a trajetória de tensões, onde verifica-se que a taxa de tensões

decresce durante o processo da dissolução até um determinado valor limite (B-C), neste

ponto, o estado de tensão é fixado de modo que as taxas de deformação elástica são

zero.

Já nos resultados de Merodo et al (2007), tem-se também as amostras dissolvidas

progressivamente devido a reação química. Com isso a tensão radial aumenta até que a

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calcita da amostra seja dissolvida, observado pelo seu comportamento tendendo para

uma horizontal (Figura 18). E seus resultados foram comparados com a simulação

numérica, sendo utilizado o modelo proposto por Castellanza e Nova (2004).

Figura 18: Resultados experimentais da tensão horizontal e deslocamento vertical em

função do tempo de exposição ao fluxo ácido.

Esses estudos mostram que o contato de um fluido reativo com rochas brandas afeta

o seu comportamento mecânico. Isto pode ter relevância para a engenharia, uma vez

que o deslocamento e mesmo a falha pode ser desencadeada por degradação progressiva

das características mecânicas do material.

Fonte: MERODO et al., 2007

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CAPÍTULO 3

3. METODOLOGIA

Neste capítulo estão apresentados os protocolos experimentais realizados nesta

pesquisa, a fim de representar e entender as variações nas tensões e deformações de uma

rocha carbonática sintética a partir do ensaio edométrico submetido a um fluxo ácido.

Com este objetivo, o procedimento se iniciou com a preparação, em laboratório, das

amostras de rochas sintéticas, em seguida foram realizadas as caracterizações da

propriedades físicas e geomecânicas das amostras antes e após a dissolução dos

minerais.

3.1 Preparação das amostras sintéticas

O procedimento para preparação da rocha carbonáticas sintética foi baseado na

metodologia descrita por Melo (2012), sendo composta de areia quartzosa e fragmentos

de algas (halimeda), provenientes da praia de Itamaracá, localizadas no estado de

Pernambuco (Figura 19). Este procedimento foi realizado no laboratório de solos da

Universidade Federal de Pernambuco – UFPE.

Figura 19: Halimeda coletada na praia de Tamandaré.

Segundo Melo (2012) a utilização da halimeda apresentou uma alternativa válida

para a produção das rochas carbonáticas sintéticas devido a sua constituição, que

corresponde a pedaços e fragmentos calcários de algas marinhas, representando um

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importante contribuinte de calcita (CaCO3) para a produção de rochas carbonáticas.

Além disso, os depósitos carbonáticos são compostos na sua maior parte por cristais de

carbonato de cálcio na forma de calcita (CaCO3) e que os depósitos de halimeda

apresentam teores de carbonato de cálcio superiores a 50% conforme mostrado na tabela

1.

Tabela 1: Composição média da halimeda.

Fonte: FREIRE ,1985.

Neste sentido, as etapas de preparação da amostra carbonática sintética estão

descritas abaixo:

Primeiramente, a areia foi submetida à lavagem com uma solução de ácido

clorídrico 1:10, e posteriormente com água destilada objetivando se obter uma

areia quartzosa com o menor teor possível de fragmentos carbonáticos bioclásticos

(Figura 20 a-b);

Em seguida, para secagem, os materiais foram deixados na estufa á 65 °C por 24h

(Figura 20 c);

Depois de totalmente secos, a halimeda foi fragmentada utilizando o almofariz de

porcelana, depois juntamente com a areia foi separada a uma fração

granulométrica de 0,50mm por meio do método analítico de peneiramento,

seguindo a norma NBR 7181/88 (Figura 20 d).

A preparação da mistura para produção da amostra sintética a ser utilizada nos

ensaios de compressão simples e edométrico, foi composta de 50% de areia

quartzosa, 25% de hidróxido de cálcio e 25% de halimeda, misturadas

Areias e/ou cascalhos de halimeda %

CaCO3 59,50 - 98,00

Cálcio 23,80 - 37,60

Magnésio 0,32 - 2,16

Sódio 1,76 - 4,49

Potássio 0,07 - 0,39

Lítio 0,23 - 0,35

Ferro 0,01 - 0,09

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manualmente durante 5 minutos com 200 ml de água destilada, a fim de se obter

uma massa homogênea (Figura 20 e).

Logo após o procedimento de mistura, a massa foi inserida em uma célula de inox

de compactação, com cilindro de 8,3 cm de altura, 6,7 de diâmetro interno e 7,7

cm de diâmetro externo e 292,56 cm³ de volume. Na compactação a massa foi

submetida a uma força de 2 toneladas utilizando a prensa mecânica (Figura 20 f).

A massa compactada ainda na célula de compactação foi submetida à carbonatação

direta com pressão de 100 KPa de dióxido de carbono durante 5 minutos. A

carbonatação é a reação de fixação do CO2 através da passagem do fluxo desse gás

em minerais que contenham metais alcalinos terrosos, tais como Cálcio (Ca) e

Magnésio (Mg), e/ou Ferro (Fe) (HANCHEN et al, 2007; IPCC, 2005). Ou seja,

essa reação faz com que o hidróxido de cálcio contido na mistura passe a ser o

cimentante da amostra, tornando a rocha mais firme (Figura 20 g).

Após o procedimento, a amostra foi colocada na estufa a 100º C por 24h. E por fim

com o auxílio da prensa a amostra sintética foi extraída do molde (Figura 20 h-i).

Figura 20: Etapas da produção da rocha sintética, a) preparação do material, b) lavagem

do material com ácido clorídrico, c) secagem do material na estufa, d) a halimeda foi

destorroada, e) peneiramento do material, f) mistura do material, g) compactação da

mistura, h) carbonatação direta da mistura compactada e, i) amostra pronta.

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3.2 Caracterização física das rochas carbonáticas sintéticas

A caracterização da rocha carbonática sintética compreendeu na determinação das

propriedades físicas da amostra, como a porosidade, índice de vazios, peso específico

dos grãos, granulometria do solo e, na caracterização da sua mineralogia.

a) Determinação da porosidade, índice de vazios e peso específico dos grãos

A determinação da porosidade foi realizada a partir da equação do índice de vazios,

como mostra a equação 3:

𝑛 = 𝑒

1 + 𝑒

onde, 𝑛 é a porosidade, e 𝑒 o índice de vazios.

O índice de vazios é definido pela razão entre o volume de vazios e o volume da

fase sólida da amostra. Porém, em laboratório, geralmente a determinação é em função

da massa específica das partículas (ρg) e a massa específica do solo seco (ρs), como

mostra a equação 4:

𝑒 = 𝜌𝑔

𝜌𝑠− 1

Sendo, a massa específica das partículas determinada através do procedimento do

picnômetro, de acordo com a norma NBR 6508/84.

O método do picnômetro é uma técnica laboratorial utilizada para fazer a

determinação da massa específica e da densidade dos sólidos. A massa específica dos

grãos de um solo consiste na relação da massa por unidade de volume apenas da parte

sólida. O desenvolvimento deste ensaio seguiu as etapas descritas abaixo:

Uma parte das amostras foram cortadas e destorroadas com o auxílio do

almofariz de porcelana, e levadas para estufa a 110º C, para retirada de toda

umidade.

Depois de secas, foram pesados 10g da amostra e inseridas no picnômetro,

onde se colocou água até sua metade (Figura 21 b-c-d).

(4)

(3)

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Em seguida foi retirado todo o ar contido nos poros da amostra com o auxílio

de uma bomba a vácuo (Figura 21 e).

Após 7 minutos na bomba a vácuo, completou-se com água até o menisco do

picnômetro, sendo posteriormente pesado para determinar a massa do

conjunto (picnômetro, amostra e água) (Figura 21f).

Figura 21: Etapas do procedimento do picnômetro para determinação do peso específico

das partículas

Com as massas determinadas foi calculado o peso específico através da equação 5, a

seguir:

𝐷 =𝑀𝑠

𝑉𝑠 =

(𝑀𝑠 𝑥 𝛾𝑎)

(𝑀𝑠+𝑀4−𝑀3)

onde, Ms = M1 – M2 = massa do solo seco;

M1 = massa do picnômetro + massa de solo;

M2 = massa do picnômetro vazio;

M3 = massa do picnômetro + amostra de solo + água até o menisco;

M4 = massa do picnômetro + água até o menisco e

γa = massa específica da água à temperatura do ensaio.

Este procedimento foi realizado em duplicata para as amostras utilizadas, e assim se

obter uma média.

a) b) c)

d) e) f)

(5)

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b) Determinação granulométrica

O estudo da granulometria da mistura foi realizado com intuito de determinar, em

percentagem, o peso que cada faixa especificada de tamanho de grãos representa na

massa seca utilizada para o ensaio, objetivando a determinação das características

físicas da mistura da amostra. Para a realização do ensaio foram realizados os seguintes

procedimentos:

primeiro foi necessário separar uma determinada quantidade de material seco ao

ar para a realização do ensaio;

em seguida, a amostra foi destorroada para que ficasse homogênea;

posteriormente pesou-se 470g de material da amostra;

as peneiras de números 30,40,50,100 e 200 foram sobrepostas e despejou-se o

material nestas peneiras, referente a fração miúda. (Figura 22);

após o procedimento de peneiramento, foi pesado a massa retida em cada

peneira para assim poder determinar a granulometria da amostra.

Figura 22: A amostra sendo colocada nas peneiras (a); Material retido na peneira (b);

Material que não ficou retido (c);

c) Características mineralógicas

As análises para determinar as características mineralógicas das amostras sintéticas

foram realizadas no Laboratório de Solos da Universidade Federal Rural de

Pernambuco (UFRPE). A análise feita nas amostras antes do ensaio de dissolução foi

coletada da superfície superior dos corpos de rochas sintéticas através do processo de

raspagem e após o ensaio de dissolução a amostra foi coletada retirando-se uma fração

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longitudinal do centro dos corpos das rochas. Essas frações foram pulverizadas para

então serem analisadas e assim representar e comparar suas características. As amostras

foram analisadas no difratômetro de Raios-X de marca SIEMENS, modelo D 5000,

monocromatizador de grafita e filtro de Níquel(Ni). As intensidades referentes aos

minerais presentes nos difratogramas foram normalizadas usando o software Match

(Crystal Impact Software).

d) Determinação da resistência à compressão simples da amostra

A análise da resistência mecânica da rocha sintética foi realizada através do ensaio

de compressão simples no Laboratório de Solos da Universidade Federal de

Pernambuco. Os ensaios foram executados antes e após a percolação do fluido reativo.

O ensaio de compressão simples tem o objetivo de determinar a resistência à

compressão uniaxial, e é um dos ensaios mais utilizados em mecânica das rochas para

determinação da resistência e deformabilidade de amostras de rochas. Esta

determinação é realizada num corpo de prova de rocha de forma cilíndrica submetido a

uma tensão normal σ (Figura 22), (AZEVEDO & MARQUES, 2002).

A partir deste ensaio obtém-se:

Deformação axial, a partir da equação 6:

𝜀 = ∆𝐻

𝐻𝑜

Onde, = Deformação específica;

H = Decréscimo de altura do corpo de prova;

Ho = Altura inicial do corpo de prova.

Pela equação 7, a pressão exercida sobre o corpo de prova, devido a uma

carga:

𝑝 = 𝑃

𝐴

Onde, p = Pressão, em g/cm²;

P = Carga aplicada ao corpo de prova, em kgf;

(6)

(7)

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A = Área corrigida do corpo de prova, em cm².

No ensaio, a carga aplicada foi medida por meio de um anel dinamométrico (20

kgf), onde multiplicou-se o valor obtido pela constante do anel para se obter P. Com

isso foi traçado o gráfico pressão/deformação e retirado o valor da resistência à

compressão.

O procedimento do ensaio foi realizado seguindo as etapas especificadas abaixo:

Foram utilizados três corpos de prova antes do contato com o fluido reativo e

três após o ensaio de dissolução.

O corpo de prova foi colocado na prensa de compressão e foram feitas

leituras da tensão de desvio versus a deformação axial com uma velocidade

constante de 0.441mm/s, até a ruptura da amostra (Figura 23).

Após ruptura foi elaborada uma tabela para análise dos resultados obtidos

nas leituras e assim foi determinada a resistência à compressão simples da

amostra antes e após o contato com o fluido reativo.

Figura 23: a) Amostra de rocha sintética sendo colocada na prensa; b) aplicação da tensão

vertical; c) rompimento da amostra de rocha carbonáticas.

e) Análise da tomografia computadorizada

Nas amostras de rocha sintética foram realizadas análise de tomografia

computadorizada com o intuito de se estudar em detalhes as características

tridimensionais do objeto em análise, sendo considerado um ensaio não destrutivo pois

permite a avaliação do interior da amostra sem danifica-la. Essa análise vem sendo

utilizada em pesquisas na área de petróleo a fim de visualizar as estruturas internas das

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rochas. De acordo com Campos (2011) a tomografia computadorizada é usada na

caracterização de meios porosos, objetivando visualizar as heterogeneidades de rochas,

com a determinação de porosidade e densidade, visualização de escoamentos miscíveis

e imiscíveis e determinação de saturação de fluidos em meios porosos.

As análises foram realizadas no Centro de Pesquisas e Desenvolvimento Leopoldo

Américo Miguez de Mello (CENPES/PETROBRAS) e no laboratório do Departamento

de energia nuclear da UFPE.

3.3 Ensaio de dissolução

Os ensaios de dissolução com a rocha carbonática sintética foram realizados a partir

de ensaios edométricos com medida de tensão horizontal e percolação de um fluido

ácido, de acordo com a metodologia experimental empregada por Lins (2014) e por

Castellanza e Nova (2004), com o intuito de avaliar o comportamento do estado de

tensões e deformações de uma rocha carbonática sintética.

A célula edométrica utilizada foi desenvolvida na Universidade Federal de

Pernambuco com base na célula utilizada por Lins (2014), no entanto sua altura foi

reduzida de 8 cm para 4cm, conforme sugestão do próprio autor. Assim, esta célula é

constituída por uma liga de bronze-alumínio, em que o anel de confinamento tem uma

secção transversal cilíndrica de 7,0cm de diâmetro, 4,0cm de altura, 0,8mm de

espessura, sendo projetada especialmente para medir pequenas deformações radiais e

tensões horizontais, como ilustra a Figura 24.

Figura 24: Ilustração da célula edométrica que é composta pela (a) parte superior e (b)

inferior, (c) cilindro de confinamento da amostra, e (d) pistão para aplicação da carga.

Fonte: Adaptado de LINS, 2014.

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A célula edométrica modificada contém na base da parte inferior ranhuras com

objetivo de direcionar o fluxo de liquido através de toda amostra. Na sua parte superior

possui um orifício com diâmetro interno de 22,4mm para inserir o pistão de aplicação

da carga vertical e, foram inseridas tanto na parte inferior quanto na superior, duas

válvulas para entrada e saída do fluido percolante respectivamente, como pode ser

observado na Figura 25.

Figura 25: Partes da célula edométrica.

a) Aplicação e instalação dos extensômetros na célula edométrica

Para as leituras das deformações horizontais do ensaio, foi necessária a aplicação de

extensômetros (sensor de medidas de tensão) e soldagem de fios de leitura na célula

edométrica. Como mostra a Figura 26, foram fixados extensômetros, em cada lado

diametralmente opostos, sendo um para medição das tensões horizontais e o outro para

o ajuste da temperatura. Juntamente com os extensômetros, foram colocadas eletrodos

para auxiliar na conexão entre os extensômetros, e os fios que foram soldados para a

respectiva leitura do dispositivo de aquisição de dados. Os procedimentos de colagem

dos extensômetros e soldagem dos fios foram realizados no laboratório de solos da

Universidade Federal de Pernambuco, seguindo as etapas abaixo:

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Primeiramente foi feita a limpeza da superfície com álcool etílico (98%) a

fim de eliminar o excesso de gordura e deixar a superfície o mais lisa

possível, e evitar interferências nas leituras;

Depois da limpeza, o extensômetro foi posicionado no centro da superfície.

Se não ficar perfeitamente posicionado na primeira tentativa, é fácil levantar

novamente a fita e ajustar a nova posição. Uma vez bem posicionado e

alinhado, a fita pode ser fixada de forma definitiva, como mostra a Figura

26;

Após feito o procedimento de posicionamento do extensômetro com a fita

adesiva, foi realizado o mesmo procedimento com os terminais;

Em seguida, para aplicação da cola específica para extensômetro, foi

necessário levantar o extensômetro e os terminais (ainda aderidos na fita

adesiva) e, novamente, foi higienizado com álcool etílico a superfície e em

seguida aplicado a cola;

Posteriormente, pressionou-se suavemente o extensômetro, rolando o dedo

da esquerda para a direita, para espalhar uniformemente a cola. Teve-se o

cuidado nesta etapa para que nenhuma bolha de ar ficasse presa entre o

extensômetro e a peça, pois isto comprometeria toda a aplicação. Para

melhor aderência do material, foi pressionado com o polegar por cerca de 3

min.

Figura 26: Passo a passo da colagem do strain gauge e do terminal.

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Em um segundo momento foram instalados os fios e soldagem, demonstrado na

Figura 27 e descrito nas etapas:

Para preparar os fios, foi cortado o isolamento para deixar o condutor

descoberto, com cuidado para não marcar este com o alicate, principalmente

no caso de fios rígidos, pois isto leva a uma quebra do mesmo com qualquer

movimento da fiação. Foi deixado todas as pontas dos fios estanhadas

preparadas para a solda, na montagem dos cabos sobre as peças foi deixado

uma certa flexibilidade a estes em pontos onde se prevê que possam ocorrer

movimentos entre estas;

O terminal auxiliar, também colado na peça, foi ligado ao extensômetro por

fios finos;

Quando o fio utilizado for do tipo flexível é comum usar um filamento deste

para fazer a união entre o terminal e o extensômetro. Assim, o fio foi

estanhado antes do seu final e cortado, exceto um filamento, que foi usado

para soldar no extensômetro. A parte estanhada do fio foi soldada no

terminal auxiliar;

Na extremidade dos fios para a solda junto aos extensômetro é essencial uma

boa fixação, para facilitar o trabalho. Assim, para impedir movimentos não

desejados, é prática usual formar uma onda na extremidade dos fios, próxima

ao extensômetro, e colar com fita adesiva na superfície da peça;

Feitas todas as soldas, limpou-se completamente qualquer resíduo de

fundente, pasta de solda, etc, de ambos os lados do conjunto extensômetro /

terminal;

Após colar o extensômetro e feito as ligações com a fiação, e verificou-se

que estava tudo correto, o conjunto foi protegido com fita isolante liquida,

quanto aos aspectos, mecânicos, elétricos e químicos.

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Figura 27: Procedimentos da soldagem dos fios.

Para leitura e interpretação dos dados dos transdutores foi utilizada uma caixa de

aquisição de dados empregada por Lins (2014) e construída na Universidad Politécnica

de Cataluña/Espanha a qual, consta de duas entradas para conexão do LVTD (sensor de

medida de deslocamento) e do extensômetros, e uma saída para ser conectada ao

computador e ao programa GeoLab, conforme apresentado na Figura 28. Depois de

calibrados, os deslocamentos verticais e os valores de tensão horizontal durante os

ensaios serão armazenados neste programa GeoLab desenvolvido especificamente para

este equipamento.

Figura 28: A caixa do programa de aquisição de dados

Fonte: LINS, 2014.

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b) Calibração do LVDT e extensômetros

Para a leitura e interpretação dos dados dos experimentos na célula edométrica foi

necessário a calibração dos transdutores de deslocamento e extensômentros, no

programa de aquisição de dados. A calibração do LVDT foi realizada utilizando um

micrômetro e realizado medidas manualmente em deslocamento (Figura 29), sendo

realizada na UFPE.

Para calibração do LVDT juntamente com o programa de aquisição de dados foram

realizadas as seguintes etapas:

Conectou-se o LVDT ao sistema de aquisição de dados;

Instalou-se o LVDT junto ao micrômetro para medição dos

deslocamentos;

Em seguida, foi posicionado o LVDT a um valor conhecido de

deslocamento. Este valor foi inserido no programa que relacionou com a

medida;

Foram realizadas outras medidas e por fim, a equação da curva de

calibração foi obtida.

Figura 29: Calibração do LVDT.

Para a calibração dos extensômetros foram realizados os seguintes procedimentos:

A célula edométrica foi conectada ao equipamento Triflex-2, para o

preenchimento da célula com água e aplicação da pressão de liquido,

como mostra a Figura 30. Uma vez que a pressão aplicada é hidrostática,

a pressão interna é uniformemente distribuída pelo anel, (LINS, 2014);

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51

As medidas no programa são registradas em volts e depois alteradas para

as tensões horizontais;

Foi aplicada uma pressão de liquido de até 400 kPa na célula, e em

seguida descarregada;

Após calibrada, a célula edométrica modificada ficou com capacidade de

até 400 kPa para a realização dos ensaios (Anexo 1).

Figura 30: Procedimento da calibração dos extensômetros.

c) Procedimento experimental

Após as etapas de instrumentação, montagem e calibração da célula edométrica

modificada, foram realizados alguns testes para verificação da célula, assim como teste

de funcionamento do programa (programa GeoLab), verificação da leitura dos

transdutores (LVDT e Strain Gages), e testes de vedação.

No entanto, foi necessário realizar ensaios teste para estabelecer as etapas a serem

seguidas. Essas etapas se seguiram por:

A amostra de rocha sintética foi lixada para que ficasse rente à superfície

da célula e assim o mais confinado possível;

Logo após, foi iniciado o procedimento de montagem da célula, sendo

inserido na parte inferior da célula um oring e colocada à amostra da

rocha sintética no corpo da célula.

Em seguida a célula foi fechada com parafusos para evitar vazamentos e

obter o armazenamento da amostra.

Nas válvulas foram conectadas mangueiras nas extremidades superior e

inferior da célula, onde permitiu o fluxo do fluido;

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O fluido foi armazenado em um reservatório com capacidade de 15 litros,

que foi conectado a célula pela mangueira, onde a pressão de liquido foi

aplicada através do equipamento Triflex 2;

Após a célula ser fechada e montada, a mesma foi colocada em uma

prensa de adensamento e ajustada ao LVDT, que será conectado

juntamente com o extensômetro na caixa de aquisição de dados para dar

início as leituras dos dados dos ensaios.

Para a determinação do fluido reativo a ser empregado nos experimentos de dissolução

foram realizadas as seguintes etapas:

Foram testados o ácido clorídrico com concentração de 1% e o ácido

acético puro em uma peça de material de composição semelhante à da

célula edométrica por cerca de 24h submersa ao ácido. Sendo constado

que o ácido clorídrico danificou bastante a peça, enquanto o ácido

acético quase não danificou;

Em seguida foram realizados o mesmo procedimento apenas com o

ácido acético com diferentes concentrações (10% e 50%), porém

deixando a peça submersa por 36h. Após as 36h foi verificado que o

ácido acético com concentração de 10% não danificou a célula. A partir

destes estudos foi definido para os ensaios de dissolução a utilização do

ácido acético, na concentração de 10%.

d) Procedimento de avaliação da dissolução parcial dos minerais

Esta etapa foi realizada com a intenção de se avaliar o comportamento das amostras

sintéticas na célula edométrica modificada. Nesta etapa dos ensaios, a amostra de rocha

foi colocada na célula, e o conjunto colocados na prensa de adensamento, ajustando o

LVDT (medições de deslocamentos verticais), e juntamente com os extensômetros

foram conectados ao computador para leitura no programa de aquisição de dados, como

mostra a Figura 31 (a-c).

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Figura 31: a) Montagem da amostra na célula edométrica; b) Célula edométrica na

prensa de andesamento e; c) O extensômetros e LVDT conectados ao programa de

aquisição de dados.

Em seguida, foram aplicados na célula cargas de 25 kPa, 50 kPa, 100 kPa e 150 kPa,

com um espaço de tempo de 5 minutos entre cada carregamento. Após aplicada a carga

de 150 kPa, foi aplicada uma pressão de líquido constante de 2 kPa de uma solução de

ácido acético com concentração de 10%. No entanto, essa etapa da dissolução foi para

verificar o comportamento da amostra, por isso o ensaio teve duração de 30 min. Pelos

estudos das caracterizações físicas e geomecânicas das amostras após esses ensaios, foi

verificado a dissolução parcial dos minerais. Foram medidos durante todo o

procedimento, a condutividade elétrica, o pH, sendo determinados através de

condutivímetro da marca DIGMED modelo DM-32 e pHmetro da marca DIGMED

modelo DM-22, respectivamente, assim como foi determinado o coeficiente de

permeabilidade através percolação do fluido. As deformações verticais e horizontais da

amostra foram determinadas a partir dos extensômetros (LVDT e stran gauges) ligados

ao programa de aquisição de dados. Este mesmo procedimento foi realizado com o

fluxo ascendente, e também realizado com água em fluxo ascendente, para se comparar

os resultados e assim dar continuidade com a dissolução total.

e) Procedimento de avaliação da dissolução total dos minerais

Nesta segunda etapa, seguiu-se o mesmo procedimento da dissolução parcial, porém

com duração de 7h, de acordo os experimentos realizados por Castellanza e Nova

(2014), tempo próximo para uma dissolução total da amostra sintética. Foram realizados

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ensaios com cargas de 50 kPa, 150 kPa, 300 kPa e 400 kPa. Nos ensaios de 50, 150 e

300 kPa a duração do carregamento foi de 20 min, e depois aplicou um fluxo constante

de ácido acético com pressão de 2 kPa visando promover um fluxo através da amostra e

assim dissolver os minerais. Para o ensaio de 400 kPa o carregamento durou 1 hora e

depois foi aplicado o fluxo, para assim poder avaliar o comportamento da amostra

durante o carregamento. Durante o procedimento do ensaio foram medidos a

condutividade elétrica, o pH, a permeabilidade, as deformações verticais e as tensões

horizontais pelo programa de aquisição de dados e pelo LVDT.

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55

CAPÍTULO 4

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Nesta capítulo estão apresentados os resultados obtidos a partir do estudo

experimental da rocha carbonática sintética, a fim de se estudar e entender seu

comportamento geomecânico quando em contato com um fluxo ácido. Para isso, foram

realizados ensaios de dissolução em duas etapas: dissolução parcial e dissolução total,

avaliando as tensões e deformações, além da trajetória de tensões. Compreendendo no

total de 26 ensaios, sendo os resultados mais relevantes apresentados nos itens

seguintes.

Também estão apresentados os resultados da caracterização das propriedades físicas

e geomecânicas das amostras de rocha sintética estudadas antes e após a dissolução dos

minerais.

4.1 Determinação da porosidade, índice de vazios e densidade das partículas

Na Tabela 2 estão apresentados os resultados da porosidade (n), índice de vazios (e)

e densidade das partículas (s) antes e após a dissolução dos minerais.

Tabela 2: Avaliação da porosidade antes e após ensaio de dissolução

De acordo com os resultados apresentados na tabela, essa rocha sintética pode ser

classificada como uma rocha muito porosa. A porosidade das amostras da dissolução

Amostra m (g) s=m/v

(g/cm³)

e n(%)

Pré-ensaio

de dissolução

256,13 1,653 0,577 35,78

Pós-ensaio

dissolução Parcial

242,57 1,622 1,100 52,40

Pós-ensaio

dissolução Total

239,07 1,599 1,168 53,87

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parcial e dissolução total aumentaram de 46,6% e 50,5%, respectivamente, comparada

com a porosidade inicial. Este resultado é esperado, por consequência da dissolução dos

minerais carbonáticos do material, acarretando o aumento dos espaços vazios da

amostra.

4.2 Determinação da granulometria da mistura sólida

De acordo com o ensaio de peneiramento apresentado na Figura 32, verifica-se que

a mistura composta de areia, halimeda e hidróxido de cálcio, tem características de um

solo granular, onde 75% da amostra fica retida na peneira nº100 (0,149mm), 17% retida

na peneira nº 200 (0,075mm) e, aproximadamente, 7% correspondendo a parcela da

mistura com diâmetros menores que 0,075mm. Desta forma, a mistura que compõe a

rocha pode ser classificada como de granulometria muito uniforme, com coeficiente de

uniformidade igual a 2,9, de acordo com a ABNT NBR 5734/89.

Figura 32: Gráfico da curva granulométrica da mistura da amostra.

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4.3 Características mineralógicas

Nas análises mineralógicas foi possível identificar as variações na composição das

amostras de rochas sintéticas antes e após o ensaio de dissolução dos minerais com

ácido acético. Os difratogramas obtidos pela difração de Raios-X estão apresentados nas

Figuras 33(a-b) e 34 (a-b).

Nos difratogramas das amostras sintéticas antes da dissolução (Figura 33a e 34a) é

possível verificar o mesmo comportamento dos picos e que sua intensidade não variam

muito.

Nas imagens da dissolução parcial, mostradas na Figura 33a e 33b, é possível

identificar picos referentes aos componentes de principal composição da amostra, sendo

eles o quartzo, a calcita da halimeda que possui coeficiente de solubilidade a

temperatura ambiente de 0,0013g/l e o Ca(OH)2, que possui coeficiente de solubilidade

a temperatura ambiente de 0,185g/l. Podendo assim ser comparados a intensidade

desses picos antes e após o ensaio.

Observando a Figura 33b, pode-se analisar nos difratogramas da dissolução parcial

que os picos dissolvidos são os da calcita da halimeda e o do Ca(OH)2, pois o quartzo, o

feldspato e outros minerais de silicatos que estão presentes na areia, são minerais

resistentes e por isso não são afetados pela dissolução com ácido no ensaio.

Figura 33: Difratogramas referente a rocha sintética dissolução parcial: A) antes e B)

após dissolução

a)

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Quanto aos difratogramas referentes as amostras após a dissolução total, Figura 34a

e 34b, é observado que a dissolução do material é bem mais visível do que na

dissolução parcial. O Ca(OH)2 é mais dissolvido do que a calcita da Halimeda, sendo

praticamente todo dissolvido, esse resultado é esperado pois de o hidróxido de cálcio

possui uma solubilidade maior que a calcita.

Figura 34: Difratogramas referente a rocha sintética dissolução total: A) antes e B)

após dissolução

b)

1000

a)

b)

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A Figura 35 apresenta uma análise qualitativa para uma melhor analise da

comparação das amostras de rocha sintética quanto as proporções da composição de

cada uma, antes e após a dissolução química. Esses pesos relativos foram obtidos

através dos picos dos difratrogramas analisados.

Figura 35: Gráfico com a comparação em peso relativo dos principais minerais presentes

nas rochas sintéticas analisadas, com base nos picos dos difratogramas analisados.

A partir da análise da Figura 35, observa-se que nas amostras antes da dissolução

tem-se uma quantidade de minerais semelhantes, porem as quantidades de Ca(OH)2 e a

calcita da halimeda variam. Observa-se a importância de otimizar o processo de

preparação e evitar essa variação na composição.

Na análise da dissolução parcial dos minerais, é possível observar que as

concentrações de Ca(OH)2 e halimeda diminuem cerca de 5% e 1% respectivamente da

sua concentração, com isso a amostra perde cerca de 2% da sua massa total.

No entanto, na análise da dissolução total dos minerais da amostra de rocha sintética

verifica-se uma diminuição quase total do Ca(OH)2 e da calcita da halimeda, deixando

assim a composição da rocha basicamente formada por quartzo, ou seja, a areia. E por

consequência a amostra perde cerca de 5% da sua massa total.

Desta forma, se explica o aumento da porosidade pelos espações vazios deixados

pelos minerais dissolvidos, a dissolução dos minerais de calcita que aumentam o pH

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

Antes Dissolução Total Depois Dissolução Parcial Depois Dissolução Total

Pe

so r

elat

ivo

do

s m

iner

ais

(%)

Quartzo CaOH Halimeda

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60

durante a dissolução e pelo aumento da tensão e deformação durante o processo de

dissolução. Esses processos serão discutidos nos próximos itens.

Um estudo mais detalhado da composição dos minerais presentes neste grupo seria

necessário para evidenciar a dissolução de hidróxido de cálcio ou até de outros minerais

carbonáticos.

4.4 Análise da Tomografia computadorizada

A partir dos resultados da tomografia foi observado em detalhes o efeito do ataque

químico nas amostras após os ensaios de dissolução parcial e total. Nas análises das

tomografias realizadas no CENPES/PETROBRAS, é possível comparar a amostra antes

e após a dissolução parcial dos minerais, mostrada na Figura 36. Nas análises realizadas

no DEN (laboratório de energia nuclear da UFPE) observam-se as amostras da

dissolução total, observada na Figura 37. Esses laboratórios possuem equipamentos

diferentes e com projeções de feixes diferentes, podendo ser observado pela diferença

de qualidade das imagens.

É possível analisar qualitativamente que as amostras após a dissolução dos minerais,

tanto total quanto parcial, apresentam fissuras internas devido a tensão aplicada

juntamente com o ataque químico. Porém, é mais evidente na dissolução total por

consequência do maior tempo e exposição da amostra ao ácido. Desta forma, se explica

a variação nos valores das características físicas e geomecânicas das amostras.

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61

Figura 36: Tomografia computadorizada antes e após ensaio de dissolução. A) antes e

b) após ensaio de dissolução parcial submetida a uma carga vertical de 150 kPa

(CENPES).

Figura 37: Tomografia computadorizada antes e após ensaio de dissolução. A) antes e

b) após ensaio de dissolução total submetida a uma carga vertical de 150 kPa (DEN)

a)

a) b)

a)

b)

b)

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62

4.5 Procedimento de avaliação das tensões e deformações da dissolução parcial dos

minerais

Nas Figuras 38, 39, 40 e 41 observa-se o comportamento das amostras referente a

tensão horizontal efetiva e a evolução da deformação volumétrica ao longo do tempo,

para as cargas verticais de 25 kPa, 50 kPa, 100 kPa e 150 kPa. De acordo com os

resultados obtidos, é possível observar que a tensão horizontal efetiva na fase de

carregamento não apresenta alterações expressivas. Porém, na fase da dissolução, a

tensão horizontal efetiva aumenta, e após um tempo fica constante durante o ensaio,

sendo mais evidentes para as cargas axiais de valores maiores (100 e 150 kPa). Apesar

de ser um ensaio de duração curta, o seu comportamento tende aos obtido nos estudos

da dissolução de rochas calcárias brandas de Castellaza e Nova (2004), onde foi

verificado que a medida que a rocha é dissolvida a tensão horizontal efetiva aumenta.

Quanto a deformação volumétrica, também se observa que na fase de carregamento

não há modificações significativas, porém quando se iniciou a fase de dissolução dos

minerais, houve uma deformação da amostra de aproximadamente 0,30%, 0,90%,

2,93%, 3,90% para as cargas verticais aplicadas de 25 kPa, 50 kPa, 100 kPa e 150 kPa

respectivamente. Constatando-se assim que durante a dissolução, tem-se a perda de

massa da amostra devido a dissolução dos minerais de calcita existentes na amostra de

rocha sintética.

a) b)

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63

Figura 38: Dissolução parcial com carregamento vertical de 25 kPa: a) Tensão

horizontal efetiva; b) Deformação volumétrica

b)

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64

Figura 39: Dissolução parcial com carregamento vertical de 50 kPa: a) Tensão

horizontal efetiva; b) Deformação volumétrica

b)

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65

Figura 40: Dissolução parcial com carregamento vertical de 100 kPa: a) Tensão

horizontal efetiva; b) Deformação volumétrica

b)

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66

Figura 41: Dissolução parcial com carregamento vertical de 150 kPa: a) Tensão

horizontal efetiva; b) Deformação volumétrica

Os mesmos procedimentos desta etapa foram realizados com um fluxo de fluido de

água destilada, a fim de analisar a diferença da deformação volumétrica sem o ataque

ácido. Estes resultados estão apresentados na Figura 42.

Apesar do mesmo comportamento, as deformações foram poucas, pois a água não

dissolve os minerais de calcita como o ácido dissolve, refletido nos valores da

deformação volumétrica (0,19%, 0,35%, 0,70%, 1,80%).

b)

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67

Figura 42: Deformação volumétrica da dissolução parcial com água. a) Carregamento

de 25 kPa; b) Carregamento de 50 KPa; c) Carregamento de 100 kPa e d) Carreamento de

150 kPa.

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Nas Figuras 43 (a e b) percebe-se a diferença entre as amostras antes e após o ensaio

da dissolução parcial com ácido acético e da dissolução parcial com água destilada.

Foto 43: Amostras de rocha sintética, a) antes e após dissolução parcial com ácido

acético, b) antes e após dissolução com água destilada.

Com base nestas imagens, é possível observar na amostra depois da dissolução

parcial a diferença entre a dissolução por água e por ácido. Com o ácido a amostra

deforma cerca de 4% e com água a amostra deforma cerca de 2%. Apesar dessa etapa

ser inicial para análise dos próximos ensaios, o procedimento foi o esperado para o

estudo desta pesquisa. Desta forma, os ensaios seguintes foram realizados apenas com a

dissolução por ácido, aliado ao fato dos baixos valores obtidos na deformação

volumétrica e tensão horizontal efetiva, foram planejados ensaios para tensões de carga

vertical maiores e com mais tempo de dissolução com ataque do ácido acético, para uma

melhor análise das tensões e deformações durante a dissolução.

b)

a)

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69

4.6 Procedimento de avaliação das tensões e deformações da dissolução total dos

minerais

As Figuras 44a, 45a, 46a e 47a são referente a tensão horizontal efetiva para as

diferentes cargas verticais aplicadas. Assim, foi analisado que durante a fase de

carregamento, a tensão horizontal efetiva aumentou devido a compressão que a carga

vertical exerce na amostra de rocha sintética. Durante a dissolução dos minerais, a

tensão horizontal efetiva aumenta quase progressivamente por consequência da perda de

massa, de acordo com Lins (2014) esse aumento da tensão pode ser explicado pelo

desenvolvimento da deformação elástica horizontal de compressão. Estando também

diretamente relacionado com o desenvolvimento da deformação plástica horizontal de

expansão quando a amostra é submetida a condições edométricas.

Porém, na Figura 46a, referente a tensão horizontal efetiva com carga aplicada

vertical de 300 kPa, observa-se inicialmente que, existe um aumento mais lento e depois

de algumas horas acelera. De fato, apesar das amostras sintéticas terem sido preparadas

seguindo a mesma metodologia, possíveis diferenças podem ter contribuído para a

heterogeneidade da mesma, ocasionando a variação desse resultado.

Nas Figuras 44b, 45b, 46b e 47b mostram a deformação volumétrica durante o

tempo da dissolução total dos minerais para as diferentes cargas verticais aplicadas 50

kPa, 150 kPa, 300 kPa e 400 kPa. Observa-se que após as etapas de carregamento e

dissolução, as deformações obtidas foram 4,50%, 9,00%, 10,60% e 11,51%,

respectivamente. Como esperado, as amostras obtiveram maiores deformações

volumétricas do que na fase de dissolução parcial, devido ao tempo de dissolução e

cargas aplicadas maiores. Essa deformação é decorrente da perda de massa da amostra

de rocha sintética, por consequência da dissolução das ligações entre os grãos de calcita,

bem como a diminuição no tamanho desses grãos, ocorrendo uma compactação no

interior da amostra como também relatado nos trabalhos de Ciantia et al (2014) e

Castellaza e Nova (2004) e Merodo et al (2007).

Entretanto, nas Figuras 45b e 46b referentes a deformação volumétrica com cargas

de 300 kPa e 400 kPa, apresentam um comportamento de deformação mais acelerado do

que nas Figuras 44b e 45b (cargas verticais de 50 kPa e 150 kPa). Devido ao fato de

que, quanto maior a carga vertical, mais rápido a amostra irá dissolver.

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70

Figura 44: Dissolução total com carregamento vertical de 50 kPa: a) Tensão horizontal

efetiva; b) Deformação volumétrica

0

5

10

15

20

25

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00

Ten

são

Ho

rizo

nta

l Efe

tiva

(kP

a)

Tempo (horas)

Carregamento Dissolução

-0,50

1,50

3,50

5,50

7,50

9,50

11,50

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00

Def

orm

aççã

o V

olu

tric

a (%

)

Tempo (horas)

Carregamento Dissolução

a)

b)

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71

Figura 45: Dissolução total com carregamento vertical de 150 kPa: a) Tensão

horizontal efetiva; b) Deformação volumétrica

0

5

10

15

20

25

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00

Ten

são

Ho

rizo

nta

l Efe

tiva

(kP

a)

Tempo (horas)

Carregamento Dissolução

-0,50

1,50

3,50

5,50

7,50

9,50

11,50

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00

Def

orm

aççã

o V

olu

tric

a (%

)

Tempo (horas)

Carregamento dissolução

a)

b)

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72

Figura 46: Dissolução total com carregamento vertical de 300 kPa: a) Tensão

horizontal efetiva; b) Deformação volumétrica

0

50

100

150

200

250

300

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00

Ten

são

Ho

rizo

nta

l Efe

tiva

(kP

a)

Tempo (horas)

Carregamento Dissolução

-0,50

1,50

3,50

5,50

7,50

9,50

11,50

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00

Def

orm

aççã

o V

olu

tric

a (%

)

Tempo (horas)

Carregamento Dissolução

a)

b)

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73

Figura 47: Dissolução total com carregamento vertical de 400 kPa: a) Tensão

horizontal efetiva; b) Deformação volumétrica

No mesmo tempo em que a deformação aumenta a tensão horizontal efetiva também

aumenta, mas em ritmos diferentes. Ao final do ensaio, as tensões horizontais tendem

para uma linha horizontal, ou seja, perto de obter taxas de deformação laterais zero, até

que a rocha esteja totalmente se transformado em solo. Este comportamento

representam fenômenos como o de compactação induzida pela degradação da amostra

devido ao intemperismo pelo ataque químico, pela dissolução dos minerais de calcita.

Esse comportamento também foi apresentado nos estudos de Castellaza e Nova (2004) e

Merodo et al (2007).

0

50

100

150

200

250

300

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00

Ten

são

Ho

rizo

nta

l Efe

tiva

(kP

a)

Tempo (Horas)

Carregamento Dissolução

-0,50

1,50

3,50

5,50

7,50

9,50

11,50

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00

Def

orm

aççã

o V

olu

tric

a (%

)

Tempo (horas)

Carregamento Dissolução

a)

b)

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74

4.7 Determinação da trajetória de tensões

A partir dos ensaios de dissolução total da amostra de rocha sintética foram obtidas

as trajetórias de tensões para cada carregamento vertical aplicado. Os resultados foram

analisados desde o carregamento (representado pelos pontos AO) até o final da

dissolução química (representado pelos pontos AB), como mostrado na Figura,48 (a-b)

e 49 (a-b).

Figura 48: Trajetória de tensões do ensaio de dissolução total. a) Trajetória da tensão

de 50 kPa; b) Trajetória da tensão de 150 kPa.

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75

Figura 49: Trajetória de tensões do ensaio de dissolução total a) Trajetória da tensão

de 300 kPa; b) Trajetória da tensão de 400 kPa

A partir dos resultados é possível analisar que a tensão desviadora aumenta

linearmente com a tensão efetiva, na fase O-A, aumentando as deformações verticais

com o carregamento. Na fase A-B a taxa de tensão decresce, como foi também

evidenciado nos estudos de Castellanza e Nova (2004) e Lins (2014). Desta forma, a

evolução da trajetória de tensões depende dos efeitos mecânicos e químicos que

ocorrem simultaneamente durante o ensaio, pois é quando as amostras estão submetidas

a uma fase de amolecimento (softening). Este comportamento de “softening” dos solos

e dos geomateriais cimentados quando sujeitos a solicitações e à degradação imposta

pelos processos físico-químicos afetam as propriedades mecânicas, como rigidez e

resistência.

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76

4.8 Estudo do pH, condutividade e permeabilidade das rochas durante a dissolução

As Figuras 50 e 51 apresentam os resultados do comportamento da condutividade

elétrica durante o tempo do ensaio de dissolução, para as diferentes cargas aplicadas. Na

Figura 50 referente a dissolução parcial, é possível observar uma redução na

condutividade elétrica provocada pela dissolução do mineral de calcita em todos as

cargas aplicadas. No entanto, uma redução mais rápida da condutividade elétrica nas

amostras com maiores cargas também pode ser observado, como esperado, devido a

influência da compressão na dissolução dos minerais. Na Figura 51 está apresentado o

comportamento da condutividade elétrica dos ensaios de dissolução total, para as cargas

de 50 kPa, 150 kPa, 300 kPa e 400 kPa. Nesta é possível verificar que a condutividade

elétrica teve o mesmo comportamento da dissolução parcial, porem com uma redução

nos valores mais evidentes, devido ao maior tempo de dissolução dos minerais e

maiores cargas verticais aplicadas.

Figura 50: Evolução da condutividade elétrica das amostras da dissolução parcial, com

cargas de 25 kPa, 50 kPa, 100 kPa e 150 kPa

850

900

950

1000

1050

1100

1150

1200

1250

1300

1350

1400

0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00

Co

nd

uti

vid

ade

Elét

rica

S/cm

)

Tempo (min)

carga 25 kPa

carga 50 kPa

carga de 100 kPa

carga de 150 kPa

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77

Figura 51: Evolução da condutividade elétrica das amostras da dissolução total, com

cargas de 50 kPa, 150 kPa, 300 kPa e 400 kPa

Nesta etapa também é verificado a dissolução do mineral de calcita na solução,

devido ao aumento nos valores do pH, sendo influenciadotambém pelo aumento das

tensões verticais, como observado na Figura 52a e 52b.

Uma vez que o fluxo do ácido é mantido constante, como a dissolução prosegue

com o tempo, os íons de H+ são consumidos por reação, aumentando assim o valor da

solução. Pois os minerias de calcita quando em contato com uma solução ácida, dissocia

imediatmente e tamponar a solução tornando-a menos ácida (GAUS., et al, 2008), como

observado na equação 7.

CaCO3 + H+ ↔ Ca2+ + HCO3−

Este comportamento da variação nos valores do pH foram bastantes satisfatórios,

pois também foram concluídos nos estudos de Castellanza e Nova (2004), Merodo et al

(2007) e Ciantia et al (2014), que comprovaram que a medida que os minerais de calcita

são dissolvidos a solução do pH aumenta. Os resultados da permeabilidade para o meio

poroso da dissolução parcial não houve uma grande alteração em seus valores, ficando

em torno de 1,40-5 m/s. Na dissolução total, para as cargas de 50 kPa e 150 kPa não

tiveram variações significativas, porém nas cargas de 300 kPa e 400 kPa teve um

pequeno aumento de 4,56-6 até 2,68-5 m/s e 4,56-6 até 1,04-5 m/s, respectivamente.

900

950

1000

1050

1100

1150

1200

1250

1300

1350

1400

0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0

Co

nd

uti

vid

ade

S/cm

)

Tempo (h)

carga 50 kPa

carga 150 kPa

carga 300 kPa

carga 400 kPa

(7)

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78

Figura 52: (a) pH Dissolução parcial(b).pH Dissolução total

4.9 Características Geomecânicas da amostra: Compressão Simples

As Figuras 53 e 54 está representando as curvas de tensão e deformação para o

ensaio de resistência a compressão simples da amostra de rocha sintética antes e após

dissolução.

Nesta figura é possível observar que o pico da resistência a compressão simples

diminui quando comparado antes e após ensaio, pelo fato do ácido enfraquecer as

ligações que existem entre os grãos devido ao processo do efeito de dissolução da

calcita que é o componente que une os grãos. Acarretando em modificações nas

características originais da rocha.

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

0 5 10 15 20 25 30 35

pH

Tempo (min)

carga 25 kPa

carga 50 kPa

carga 100 kPa

carga 150 kPa

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0

pH

Tempo (h)

carga 50 kPa

carga 150 kPa

carga 300 kPa

carga 400 kPa

a)

b)

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79

Assim, no ensaio edométrico com dissolução total dos minerais da amostra de rocha

sintética tem-se a perda da sua resistência a compressão simples, passando de 3,53 MPa

para 2,81 MPa, ou seja, cerca de 23% na redução da resistência. Já na dissolução parcial

a perda da resistência foi de 3,34 MPa, ou seja, cerca de 8%, decorrente do menor

tempo de dissolução. É possível observar que na dissolução total, devido a amostra ser

submetida a cargas verticais maiores juntamente com a interação de uma solução

reativa, foi constatado uma maior perda da sua resistência mecânica, conforme

apresentado nas Figura 53 e 54.

Figura 53: Gráfico da tensão e deformação antes e após dissolução total. Onde A_AD

(antes da dissolução) e A_D (depois da dissolução e a carga vertical aplicada). As setas

indicam o valor da resistência da amostra antes do ensaio e o valor após o ensaio com

maior carga aplicada.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

0 2 4 6 8

Te

ns

ão

de

svio

(M

Pa

)

Deformação específica axial (%)

A_AD A_D150 A_D300 A_D400

3,65 MPa

2,41 MPa

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Figura 54: Gráfico da tensão e deformação antes e após dissolução parcial. Onde A_AD

(antes da dissolução) e A_D (depois da dissolução e a carga vertical aplicada). As setas

indicam o valor da resistência da amostra antes do ensaio e o valor após o ensaio com

maior carga aplicada.

Na Tabela 3 está descrito os valores da tensão, deformação e o módulo de Young

das amostras. De acordo com os parâmetros obtidos de resistência das amostras

carbonáticas sintéticas, estas amostra são consideradas rochas muito brandas.

Tabela 3: Determinação da tensão, deformação e módulo de Young das amostras antes

e após dissolução

A resistência mecânica da rocha é um fator importante de se avaliar, pois nesta

pesquisa as condições as quais a rocha está sendo submetida refletem processos que

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

0 2 4 6 8

Te

ns

ão

de

svio

(M

Pa

)

Deformação específica axial (%)

A_AD A_D50 A_D100 A_D150

Amostra Tensão

(MPa)

Deformação

(%)

Módulo

Young

Pré-ensaio

de dissolução

3,53 5,79 0,61

Pós-ensaio

dissolução Parcial

3,34 5,72 0,59

Pós-ensaio

dissolução Total

2,81 5,66 0,50

b)

3,65 MPa

3,21 MPa

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81

acontecem quando rochas entram em contato com fluidos reativos, seja pela

acidificação do reservatório por armazenamento geológico de CO2, recuperação

avançada de petróleo ou gás entre outros, que acarretam consequências negativas no

material. Desta forma, os resultados apresentam uma diminuição na resistência da rocha

por consequência dos efeitos de perda de massa de carbonato de cálcio que afetam na

resistência do material.

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82

CAPÍTULO 5

5. CONSIDERAÇÕES FINAIS E SUGESTÕES PARA PESQUISAS FUTURAS

5.1 Conclusões

Com base nos resultados apresentados, pode-se concluir que:

A dissolução das amostras de rocha carbonática sintética com uma solução de ácido

acético acarretou em modificações nas propriedades físicas e geomecânicas do meio.

Nos experimentos, tanto nos ensaios de dissolução parcial quanto no de dissolução total,

durante a dissolução dos minerais, os valores da tensão horizontal e deformação

volumétrica aumentam em consequência da dissolução das ligações entre os grãos de

calcita, bem como a diminuição desses grãos. Este processo pode ocasionar o fenômeno

de compactação induzida, intemperismo pelo ataque químico e a redistribuição da

tensão.

O aumento da tensão horizontal e deformação volumétrica são refletidas nas

medições durante os ensaios das variações dos valores de entrada de 2,8 e saída 4,5 dos

pH. Pois durante a dissolução do mineral carbonato, o pH foi se tornando menos ácido.

Nas análises da tomografia computadorizada, é possível observar fraturas no interior

das amostras, provocadas pela aplicação das cargas verticais juntamente com a

dissolução química dos minerais. Porém, uma melhor interpretação destas imagens é

necessário para avaliar dados mais específicos como o aumento da porosidade e etc.

Com os dados obtidos nos resultados das análises mineralógicas das amostras

coletadas após o ensaio de dissolução química dos minerais apresentaram uma redução

de minerais de cálcio, evidenciando a perda de minerais carbonáticos presentes nas

rochas sintéticas. Explicando assim a diminuição da resistência da rocha sintética

devido a dissolução desses minerais, o aumento da porosidade pelos espações vazios

deixados pelos minerais dissolvidos.

A análise das trajetórias de tensões explica que a tensão desviadora aumenta

linearmente com a tensão efetiva, aumentando as deformações verticais com o

carregamento. Demonstrando que as amostras estão submetidas a uma fase de

amolecimento (softening).

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A partir da comparação dos resultados antes e após os ensaios da dissolução química

dos minerais teve uma perda da sua resistência mecânica em cerca de 22% demonstrado

no ensaio de compressão simples.

De acordo com as pesquisas que deram base a este estudo (Lins (2014) e Castellanza

(2004), Merodo et al (2007), Ciantia et al (2014)), os resultados obtidos foram bastantes

satisfatórios, em termos de representatividade do comportamento geoquímico das

amostras de rochas carbonáticas sintéticas.

5.2 Sugestões para pesquisas futuras

Otimizar o processo de preparação de rochas carbonáticas, podendo mudar sua

composição, a fim de se obter uma amostra mais resistente mecanicamente;

Dar continuidade aos ensaios edométricos aplicando cargas verticais acima de 400

kPa, e com ênfase na determinação na tensão de pré-adensamento depois da dissolução

química dos minerais;

Realizar o estudo da simulação numérica para a validação dos ensaios

experimentais, e verificar o fenômeno de amolecimento com o aumento da tensão

horizontal acoplado com a dissolução química, bem como explicar geomecanicamente

os efeitos causados nas amostras após dissolução química demonstrado nas análises da

tomografia computadorizada.

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DE PETRÓLEO E GÁS – Natal/RN, abril de 2001.

43. MANICHAND, R. N. Aquecimento Eletromagnético com Injeção Associada de

Água como Método de Recuperação Avançada de Petróleos Viscosos, COBEQ

2002 – Natal/RN, 25 a 28 de agosto, 2002.

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45. MARTÍNEZ, M. I. 2007. Estratigrafia e Tectônica do Grupo Bambuí, no Norte do

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46. MCCAIN, W. D. J., Elements of Petroleum Reservoirs, 1a. edição, SPE, Texas,

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48. MORO, D. B. (2006). Captura e Armazenamento de CO2. Trabalho de conclusão

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55. PYTKOWICZ R. M. (1969) Use of apparent equilibrium constants in chemical

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56. RANGEL, C. V. G. T. 2002. Estudo Paleoambiental dos Carbonatos do Albiano

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n. 1, p. 129-138, nov. 2004/maio 2005.

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63. SZIKSZAY, M. - Geoquímica das Boletim IG/ USp' Série didática, São Paulo, n. 5,

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APÊNDICE

APÊNDICE 1– Curvas de calibração dos extensômetros

Foram realizados alguns ciclos (carregamento-descarregamento) para calibração e

verificação de uma possível histerese do anel. O primeiro e o segundo ciclo de pressões

foram realizados até 400 kPa, conforme apresentado nas Figuras abaixo.

Primeiro ciclo de pressões (carregamento-descarregamento) para calibração dos

extensômetros até 400 kPa

Segundo ciclo de pressões (carregamento-descarregamento) para calibração dos

extensômetros até 400 kPa

y = -136,86x + 183,88R² = 0,9925

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

-3 -2 -1 0 1 2

Pre

ssão

de

Liq

uid

o (

kPa)

Volts (V)

Ida Volta

y = -177,15x + 268,88R² = 0,9894

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

-1 -0,5 0 0,5 1 1,5

Pre

ssão

de

Líq

uid

o (

kPa)

Volts (V)

Ida Volta