MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA Código: IT POV 302

SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL

Revisão: 01 LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO

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Determinação do Teor de Amido em Farinha de Mandioca

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1. Objetivo Definir e padronizar o procedimento para a determinação do amido existente na amostra, que através da hidrólise é transformado em glicose e analisada através de um polarímetro. 2. Aplicação Aplica-se às amostras de Farinha de Mandioca analisadas no laboratório POV do Lanagro-GO. 3. Referências Normativas e/ou Bibliográficas - BRASIL. Instrução Normativa n° 52, de 07 de novembro de 2011. Estabelece o

Regulamento Técnico da Farinha de Mandioca na forma da presente Instrução Normativa e dos seus Anexos I, II e III. Diário Oficial da União , Brasília, DF, 08 nov. 2011. Seção 1.

- EUROPEAN ECONOMIC COMMUNITY. Diretiva 72/199/EEC, de 27 de abr. 1972. 4. Termos e Definições FOR Formulário IT Instrução de Trabalho Lanagro-GO Laboratório Nacional Agropecuário em Goiás POV Laboratório de Análises Físico-Químicas de Produtos de Origem Vegetal para

Fins de Classificação RQ Responsável pela Qualidade RT Responsável Técnico UGQ Unidade de Gestão da Qualidade 5. Descrição da Instrução de Trabalho 5.1. Materiais/Equipamentos - Balança analítica; - Balão de fundo chato de 250 mL com junta esmerilhada e tampa; - Balão volumétrico de 100 mL provido de tampa; - Bandeja plástica; - Banho-maria com ou sem agitação mecânica; - Béquer de 250 mL;

Nome Função Assinatura Data

Elaboração: Maria A. Batista Arantes RQ

Análise crítica: Amanda Rabello Colaboradora

Aprovação: Vitor Hugo Lacerda Tronconi RT

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- Condensador de refluxo à água ou à ar; - Funil de plástico com haste; - Funil de vidro sem haste; - Garras para balão volumétrico de 100 mL (necessário quando utilizar banho-maria

sem agitação mecânica); - Papel filtro (qualitativo ou quantitativo); - Pipeta graduada de 10mL; - Polarímetro; - Proveta ou Dispenser de 20, 50 e 100mL; - Suporte de metal para transporte dos balões de 100 mL (necessário quando

utilizar banho-maria com agitação mecânica); - Suporte para condensador de refluxo. 5.2. Reagentes e/ou Soluções

Reagente Função do Reagente Solução de Ácido Clorídrico 1,128 % (0,31N) Hidrolisar o amido presente da amostra Solução de Ácido Clorídrico 25% Hidrólise Solução de Carrez I – Acetato de Zinco 1 M Clarificar a solução Solução de Carrez II – Ferrocianeto de Potássio 0,25 M

Precipitar a proteína e clarificar um pouco a solução

Solução de Etanol 40% (v/v) Solubilizar as substâncias solúveis em etanol da amostra

A preparação das soluções deve ser registrada no FOR UGQ 056 – Controle de Preparo de Soluções. 5.3. Procedimento Analítico A granulometria da amostra deve ser fina suficiente, para passar através da peneira de abertura 1,00 mm (18 USS/ASTM, 16 TYLER/MESH). 5.3.1. Procedimento 1: Determinação da Rotação Ópt ica Total - Colocar o balão volumétrico de 100 mL na balança analítica e conectar o funil

plástico. Tarar a balança e pesar 2,5 g (precisão ± 0,05 g); - Anotar o peso da amostra no FOR POV 140 – Ficha de análise – Farinha de

mandioca ; - Medir 50 mL de ácido clorídrico (HCl) 0,31N na proveta ou dispenser; - Transferir aproximadamente metade desta solução para o balão de 100 mL, tendo

o cuidado de escorrer o líquido pelas paredes do balão; - Agitar de maneira vigorosa até completa homogeneização; - Juntar então o restante da solução de ácido clorídrico 0,31 N e levar ao banho-

maria em ebulição, tendo cuidado para que o balão fique imerso no banho durante e após a agitação;

- Agitar durante 3 minutos (de forma manual ou mecânica no próprio Banho-Maria com agitação mecânica);

- Em seguida, parar a agitação e deixar o balão imerso no banho por mais 12 minutos, perfazendo um total de 15 minutos;

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- Retirar o balão do banho-maria, levá-lo imediatamente a um banho de gelo e acrescentar em seguida 20 mL de água deionizada gelada para reduzir a temperatura abaixo de 20 °C;

- Aguardar alguns minutos até que a solução resfrie. Durante esse tempo manter a temperatura do banho de gelo abaixo de 20 °C;

- Acrescentar 10 mL da solução de carrez I (Acetato de Zinco 1 mol/L) medidos com o auxílio de uma pipeta graduada e agitar por um minuto;

- Após acrescentar 10 mL da solução de carrez II (Ferrocianeto de Potássio 0,25 mol/L) medidos com o auxílio de uma pipeta graduada e agitar um minuto;

- Acrescentar então 10 mL de água deionizada, perfazendo um total de 100 mL; - Filtrar em béquer de 250 mL com o auxílio do funil de vidro e papel filtro; - Após filtração, levar imediatamente o béquer contendo o filtrado a um banho de

gelo para reduzir a temperatura para no máximo 20 °C; - Utilize o equipamento Polarímetro para fazer a leitura da Rotação Óptica da

amostra em graus polarimétricos; - Zerar o polarímetro com água destilada/deionizada. Utilizar funil com sensor de

temperatura (PT-100) com comprimento de célula 200 mm para realizar ajuste automático de temperatura da água e amostra. Na ausência de funil PT-100 com célula de 200 mm, utilizar funil PT-100 com célula de 100 mm e multiplicar o resultado de rotação óptica da amostra por 2 (dois). Este resultado será valor de (P) para realização dos cálculos, conforme item 5.4;

- Transferir o filtrado (amostra) para o funil (PT-100) do polarímetro e proceder á leitura considerando o comprimento da célula do funil PT-100 utilizada com a amostra, conforme orientação do inciso anterior;

- Anotar o resultado da rotação óptica da amostra em ° (graus polarimétricos) no FOR POV 140 – Ficha de análise – Farinha de mandioca .

5.3.2. Procedimento 2: Determinação da Rotação Ópti ca de Substâncias Solúveis em Etanol 40% - Pesar 5,0g da amostra (precisão ± 0,05 g) em balão volumétrico de 100 mL e

anotar no FOR POV 140 – Ficha de análise – Farinha de mandioc a; - Medir 100 mL de solução de etanol 40% na proveta; - Transferir então 80 mL dessa solução para o balão volumétrico, tendo o cuidado

de escorrer o líquido pelas paredes do balão; - Deixar a amostra em contato com a solução de etanol por uma hora (à

temperatura ambiente); - Durante esse período agite vigorosamente essa solução em seis ocasiões (por

exemplo, a cada 10 min, agitar durante 1 min.); - Após 1 hora, adicionar os 20 mL restantes da solução de etanol perfazendo um

total de 100 mL, agitar bem e filtrar; - Pipetar 50 mL do filtrado (equivalente a 2,5 g da amostra) e transferir para o balão

de boca esmerilhada; - Acrescentar 2,1 mL de ácido clorídrico 25%, agitar vigorosamente e refluxar em

banho-maria (em ebulição) durante 15 minutos; - Retirar do banho-maria e proceder exatamente conforme item 5.3.1 (exceto

primeiro e oitavo incisos).

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Nota 1: A leitura das amostras deve ser realizada sempre à 20 °C. 5.4. Cálculo e Expressão de Resultados % Amido: 2000 x (P – P') 184,0° % Amido (base seca) = % Amido x 100 100 – U Onde, P = Rotação óptica em graus polarimétricos (resultado obtido no item 5.3.1) P'= Rotação óptica em graus polarimétricos de substâncias solúveis em solução de etanol 40% (resultado obtido no item 5.3.2). 184,0°= Rotação óptica específica do amido (exceto amido de arroz, batata, milho, trigo, cevada e aveia) puro à 20ºC. U = Teor de Umidade (%), conforme IT POV 304 - Determinação de Umidade em Farinha de Mandioca. O resultado de amido é expresso em (%) De acordo com o resultado de amido, determinar o Tipo do Produto conforme Anexo 1 da IT POV 301 – Determinação do Índice de Acidez Aquo- Solúvel em Farinha de Mandioca. Será considerada como “Fora de Tipo” a farinha de mandioca que exceder os limites estabelecidos para o Tipo 3 ou para o Tipo Único, considerando os parâmetros constantes no anexo citado. 6. Controle de Registros FOR POV 056 – Controle de Preparo de Soluções; FOR POV 140 – Ficha de análise – Farinha de mandioca 7. Controle de Alterações

Item alterado

Revisão alterada

Data da alteração Descrição da alteração

3 00 06/03/12 Inclusão de “e/ou bibliográficas” para título do item; Exclusão de citação da portaria 554 e inclusão da IN 52

5.3.1 00 06/03/12 Adequação da sistemática para determinação da rotação óptica total

5.4 00 06/03/12 Inclusão de fórmula para determinação de amido base seca e indicação de umidade segundo IT POV 304; Alteração da sistemática para expressão de resultados.

Anexos Item não se aplica a este documento.