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i UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA INVESTIGAÇÃO DE DEFEITO EM PLACA CERÂMICA DE REVESTIMENTO: LASCAMENTO ENGOBE/ESMALTE ANDRÉ BOTTA PASCHOAL

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

INVESTIGAÇÃO DE DEFEITO EM PLACA CERÂMICA DE REVESTIMENTO: LASCAMENTO

ENGOBE/ESMALTE

ANDRÉ BOTTA PASCHOAL

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

ANDRÉ BOTTA PASCHOAL

INVESTIGAÇÃO DE DEFEITO EM PLACA CERÂMICA DE REVESTIMENTO: LASCAMENTO

ENGOBE/ESMALTE

FLORIANÓPOLIS 2007

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

ANDRÉ BOTTA PASCHOAL

INVESTIGAÇÃO DE DEFEITO EM PLACA CERÂMICA DE REVESTIMENTO: LASCAMENTO

ENGOBE/ESMALTE

Trabalho de Graduação apresentado ao Curso de Graduação em Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Santa Catarina como parte dos requisitos para a obtenção do título

de Engenheiro de Materiais.

Orientador: Prof.Orestes Estevam Alarcon, Dr. Ing.. Co-Orientador: Prof.Antonio Pedro Novaes de Oliveira, Dr. Ing..

FLORIANÓPOLIS 2007

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ANDRÉ BOTTA PASCHOAL

INVESTIGAÇÃO DE DEFEITO EM PLACA CERÂMICA DE REVESTIMENTO: LASCAMENTO

ENGOBE/ESMALTE

Este Trabalho de graduação foi julgado adequado para a obtenção do título de Engenheiro de

Materiais e aprovado em sua forma final pelo Curso de Graduação em Engenharia de Materiais

da Universidade Federal de Santa Catarina

Comissão Examinadora

_________________________________

Prof. Dylton do Vale Pereira Filho

Coordenador

_________________________________

Prof. Orestes Estevam Alarcon

Orientador

_______________________________

Prof. Antonio Pedro Novaes de Oliveira

Co-Orientador

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Paschoal, André Botta, 1981. Investigação de Defeito em Placas Cerâmicas de Revestimento: Lascamento

Engobe/Esmalte / André Botta Paschoal. - 2007 XX f. : il. color. ; 30 cm.

Orientador: Orestes Estevam Alarcon.

Trabalho de conclusão de curso (graduação) – Universidade Federal de Santa

Catarina, Curso de Engenharia de Materiais, 2006.

1. Cerâmica de Revestimento. 2. Engobe. 3. Esmalte. 4. Curva de Gressificação. 5.

Curva de Acoplamento 6. MEV I. Alarcon, O. E. II. Universidade Federal de Santa

Catarina. Faculdade de Engenharia de Materiais. III. Investigação de Defeito em Placas

Cerâmicas de Revestimento: Lascamento Engobe/Esmalte.

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Dedico esse trabalho aos meus pais, José Octavio e Clarice Maria, pelo amor e apoio dado ao longo de toda a minha vida.

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.

“Keep Walking”

(Johnnie Walker)

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AGRADECIMENTOS

Ao Centro Cerâmico do Brasil – CCB pela disponibilidade e infra estrutura que proporcionou

a realização deste trabalho;

À Ana Paula Menegazo, Eduardo Quinteiro e Marcelo Piedade, engenheiros de materiais do

Centro Cerâmico do Brasil, pela orientação precisa, apoio, amizade e, sobretudo paciência ao

longo dos trabalhos realizados no CCB;

Ao professor e Orientador Orestes Estevan Alarcom, pelo conselhos, apoio e amizade ao

longo de toda a graduação;

Ao professor Aloiso Klein pelas conversas, conselhos e apoio nos momentos que mais

precisei;

À Renata Santos, pela amizade especial e apoio em todos os momentos;

Aos amigos Rodrigo Atílio, Felipe Salgado, Nerio Vicente Jr, Marcio Bettoni, Marcelo

Corbelini, Fabio Weber e Gabrial Targa pelo apoio, parceria e camaradagem ao longo de todo

o curso;

Aos professores Marcio Fredel e Berend Snoijer por toda ajuda ao longo dos anos de

graduação;

À Janaína Batista e Paluo Bodnar pela paciência, camaradagem e ajuda durante todo o curso;

E, em especial aos meus pais por tudo que fizeram e fazem para que eu possa ter e melhor

vida possível. Não tenho palavras suficientes para descrever o quanto sou grato à eles. Muito

obrigado!

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RESUMO

Este trabalho tem o objetivo de investigar as causas do lascamento na interface

engobe/esmalte encontrado em pisos cerâmicos de revestimento, defeito este detectado ao

final da linha de produção e, em alguns casos no consumidor final da Empresa Rocha Forte,

localizada no Pólo Cerâmico de Santa Gertrudes. Este trabalho foi realizado no CITEC –

CCB, Laboratório do Centro Cerâmico do Brasil localizado na cidade de Santa Gertrudes, SP.

Para se atingir os objetivos do trabalho, as diferentes camadas estruturais dos pisos cerâmicos

de revestimento (massa, engobe e esmalte) foram estudadas separadamente para que, através

dos resultados obtidos para cada uma delas, possam ser feitas conclusões mais precisas acerca

de suas performances durante o processo produtivo.

A devida interação entre elas é fundamental para a qualidade do produto final que chega ao

consumidor. Os resultados obtidos no estudo do comportamento de siterização mostram que o

engobe utilizado nos dias de produção com a ocorrência do defeito estava muito refratário,

elevando seu ponto (temperatura) de amolecimento em excesso, não permitindo a acoplagem

e interação adequada com o esmalte, conforme é mostrado nas fotografias obtidas pela técnica

de Microscopia Eletrônica de Varredura – MEV. A análise dos resultados das curvas de

acoplamento, utilizando um estudo de caso como referência sinaliza novamente a alta

refrateiridade do engobe, sendo concluído então, como este sendo o principal responsável pela

ocorrência do defeito.

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ABSTRACT

This research work has as objective the investigation of shipping causes found in ceramic

floor tiles in the engobe/glaze interface. This defect was verified in the end of the production

line and, in some cases, by the costumers of Rocha Forte Company (located in the Santa

Gertudes - SP city that is a ceramic point). This work was performed in the CITEC Lab,

which belongs to the Ceramic Center of Brazil also located in Santa Gertrudes City. To

achieve the objective of this work the different layers of ceramic floor tiles (ceramic body,

engobe, glaze) were separated studied so that from the obtained results, for each case, it was

possible to conclude, accurately, the causes related to the productive process that originated

the product defect. An appropriated interaction between the different ceramic tile layers is of

fundamental importance to obtain high quality products and satisfied costumers. The

obtained results show that the no adhesion between the engobe/glaze interlayer is the main

factor to promoting the defect occurrence.

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LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Volume de produção dos diferentes tipos de produtos no setor de revestimento.

Figura 2 - Panorama do crescimento na produção de revestimentos cerâmicos no Brasil.

Figura 3 - Vendas de revestimentos cerâmicos no mercado interno brasileiro.

Figura 4 - Crescimento das exportações de revestimento cerâmico.

Figura 5 - Evolução da curvatura e da tensão esmalte-suporte durante o resfriamento da peça

no forno. A retração do suporte (Cs) é maior que a do vidrado/esmalte (Cv).

Figura 6 - Evolução da curvatura e da tensão esmalte-suporte durante o resfriamento da peça

no forno. A retração do suporte (Cs) é menor que a do vidrado (Cv).

Figura 7 - a) Curvas dilatométicas da massa, engobe e esmalte da cerâmica Rocha Forte; (b)

comportamento dilatométrico de dois engobes da cerâmica Referência.

Figura 8 - Curvas de acoplamento esmalte/engobe para Cerâmica Referência. (a) Engobe que

não apresentou lascamento e (b) engobe que apresentou lascamento.

Figura 9 - Curvas de acoplamento esmalte/engobe para Cerâmica Rocha Forte.

Figura 10 - Curvas de acoplamento massa/esmalte para (a) Cerâmica Rocha Forte e (b)

Cerâmica Referência.

Figura 11 - Painel demonstrativo contendo as amostras de esmalte, engobe e massa queimadas

em diferentes temperaturas.

Figura 12 - Curva de gressificação da massa da Cerâmica Rocha Forte.

Figura 13 - Curva de gressificação do engobe da Cerâmica Rocha Forte.

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Figura 14 - Curva de gressificação do esmalte da Cerâmica Rocha Forte.

Figura 15 - Variação da densidade aparente da massa, engobe e esmalte em função da

temperatura de queima.

Figura 16 – Fotografia MEV de secção da região central de peça que apresentou lascamento

próximo aos cantos: (a) interface esmalte/engobe/massa; (b) detalhe da interface

engobe/massa; (c) detalhe da interface esmalte/engobe e (d) detalhe da superfície esmaltada.

Figura 17 – Fotografia MEV de secção da região próxima ao canto de peça que apresentou

lascamento nesta região: (a) detalhe da interface engobe/esmalte; (b) superfície esmaltada; (c)

interface massa/engobe/esmalte (d) interface massa/engobe.

Figura 18 – Fotografia MEV da secção de peça confeccionada com 1 camada de esmalte e 1

camada de engobe, em dia em que não ocorreu defeito de lascamento próximo aos cantos: (a)

interface massa/engobe/esmalte; (b) detalhe da interface massa/engobe; (c) detalhe da

interface engobe/esmalte (d) particular da superfície esmaltada

Figura 19 – Fotografia MEV da secção de peça confeccionada com 2 camadas de esmalte e 2

camadas de engobe, em dia em que não ocorreu defeito de lascamento próximo aos cantos: (a)

interface esmalte/engobe/massa; (b) detalhe da interface engobe/massa; (c) detalhe da

interface esmalte/engobe (d) detalhe da superfície esmaltada.

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LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Rastreabilidade de controles de processo realizados em dias com e sem ocorrência

de lascamento no esmalte próximo às bordas das placas cerâmicas.

Tabela 2 - Tipos de lascamento da camada esmaltada verificados em peças acabadas.

Tabela 3 - Tipos de lascamento da camada esmaltada verificados em peças acabadas.

Tabela 4 - valores de coeficiente de dilatação térmica linear.

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SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO .............................................................................................................. 15

1.1. Considerações Gerais ..................................................................................................... 15

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ....................................................................................... 19

2.1. Processo de Fabricação de Revestimento Cerâmico ...................................................... 19

2.1.1. Mineração ......................................................................................................................... 19

2.1.2. Estocagem de matéria prima............................................................................................. 19

2.1.3. Seleção das matérias primas ............................................................................................. 19

2.1.4. Moagem ............................................................................................................................ 19

2.1.5. Prensagem ......................................................................................................................... 19

2.1.6. Secagem ............................................................................................................................ 20

2.1.7. Esmaltação ........................................................................................................................ 20

2.1.8. Queima ............................................................................................................................. 21

3. Materiais, Métodos e Resultados .................................................................................... 23

3.1. Materiais ......................................................................................................................... 23

3.1.1. Massa ou Suporte ............................................................................................................. 23

3.1.2. Esmalte ............................................................................................................................. 23

3.1.3. Engobe .............................................................................................................................. 23

3.2. Métodos e Resultados .......................................................................................................... 24

3.2.1. Caracterização do Defeito ................................................................................................ 24

3.2.2. Efeito da Espessura das Camadas de Engobes e Esmaltes ............................................... 27

3.2.3. Comportamento de dilatação e curvas de acoplamento .................................................... 29

3.2.4. Investigação do comportamento de sinterização .............................................................. 37

3.2.5. Observação em MEV das interfaces massa/engobe e engobe/esmalte. ............................ 42

3.2.5.1. Microscopia Eletrônica de varredura - MEV ................................................................ 42

4. Conclusões ...................................................................................................................... 48

5. Referência bibliográfica ................................................................................................. 49

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1. INTRODUÇÃO Considerações Gerais

A indústria cerâmica brasileira tem grande importância para o país, tendo participação

no PIB – Produto Interno Bruto – da ordem de 1,0%. No Brasil convencionou-se definir

o setor cerâmico em segmentos que se diferenciam pelos produtos obtidos e mais

precisamente pelos mercados que estão inseridos. O setor de cerâmica de revestimento é

um dos mais importantes, sendo o de pisos, foco deste trabalho, o de maior volume de

produção conforme Figura 1, apresentando crescente desempenho tecnológico.

Figura 1: Volume de produção dos diferentes tipos de produtos no setor de revestimento.

Fonte: ANFACER

Este setor está representado por aproximadamente130 unidades industriais, produzindo

pisos e revestimentos de paredes externas no montante de 607,9 milhões de m2 em

2006, conforme Figura 2.

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Figura 2: Panorama do crescimento produtivo de revestimentos cerâmicos o Brasil.

Fonte: ANFACER

A Figura 3 mostra que o mercado interno não acompanhou o crescimento da produção

realizado pela indústria de revestimento cerâmico, chegando a um patamar estabilizado

de consumo na média de 450 milhões de m2 nos últimos anos. Estes dados sugerem,

conforme é mostrado na Figura 4, um aumento das exportações de revestimentos

cerâmicos.

Figura 3: Vendas de revestimentos cerâmicos no mercado interno brasileiro.

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Figura 4: Crescimento das exportações de revestimento cerâmico.

Fonte: ANFACER

As empresas de maneira geral estão niveladas no domínio da tecnologia do processo de

fabricação. Qualidade, custo e prazo de entrega são hoje exigências do mercado,

fazendo com que se destaquem as empresas que mais investem em pesquisa e

desenvolvimento de novos produtos, design diferenciado e logística de distribuição.

Dentro de um contexto então de acirrada competição globalizada por mercados, onde

atualmente a desvalorização do dólar frente ao real diminui a competitividade da

indústria nacional no mercado externo, a busca por qualidade, redução de falhas no

processo produtivo e produto final, o aumento de produtividade a um custo competitivo

e satisfação do cliente faz com que projetos como o desenvolvido neste trabalho seja de

grande importância para a indústria de uma maneira geral.

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Objetivos Objetivo Geral Investigar as possíveis causas da suscetibilidade ao lascamento da superfície esmaltada

de placas cerâmicas para revestimento.

Objetivos específicos

� Caracterização das camadas de massa, engobe e esmalte através das

curvas de gressificação e acoplamento, densidade, perda ao fogo e análise por

MEV – Microscopia Eletrônica de Varredura.

� Estudar a influência de diferentes espessuras de camadas de engobe e de

esmalte no comportamento do piso cerâmico de revestimento frente ao

lascamento.

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2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Processo de Fabricação de Revestimento Cerâmico

2.1.1. Mineração Nesta etapa são extraídas todas as matérias-primas necessárias para a preparação de

esmaltes e massas cerâmicas.Seu processo de extração é tão complexo quanto o

processamento dos revestimentos cerâmicos, o que exige pesquisas geológicas intensas

em estudos de mapas geográficos na busca dos melhores pontos de extração, realizando-

a de maneira sustentável ao meio ambiente.

2.1.2. Estocagem de matéria prima Feita a liberação dos lotes para extração de matérias-primas, estas são devidamente

separadas por tipo de material e ainda por área de atuação. Matérias primas relacionadas

com a esmaltação, não ficarão juntas com as de processamento de massas.

2.1.3. Seleção das matérias primas Nesta etapa são selecionadas as matérias-primas que vão compor o produto, a fim de

que se obtenham as características desejadas e se possa efetuar melhor o controle do

processo produtivo.

2.1.4. Moagem O processo de moagem deve ser visto como uma das etapas mais importantes do

processo, pois é responsável pela homogeneização e pela granulometria final do pó

cerâmico, fatores estes muito importantes para a qualidade final do produto. Para tanto,

deve-se estar atento tanto na pesagem correta dos componentes, bem como no tempo de

moagem.

2.1.5. Prensagem

Consiste basicamente no processo de compactação do pó armazenado no silo da prensa.

É importante salientar que cada tipo de revestimento cerâmico deverá ser compactado

com uma pressão específica, onde esta não deverá exceder e nem ficar muito abaixo do

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valor estipulado, o que poderia gerar baixa resistência mecânica a seco, podendo

fraturar a placa durante o transporte na linha de produção e, ainda influenciar na

densidade aparente do produto final, causando problemas posteriores com relação à

absorção de água e retração linear após queima.

2.1.6. Secagem

Subsequente, o material cerâmico segue para o processo de secagem, onde será retirada

toda a umidade residual do pó é removida, evitando problemas durante o processo de

queima.

Após a secagem ocorre um ulterior incremento da resistência mecânica dos compactos,

o que acarreta em melhores condições para manipulação e transporte das peças sobre a

linha de produção.

2.1.7. Esmaltação Trata-se da aplicação do esmalte sobre os revestimentos em forma de camada

homogênea, conferindo certo grau de durabilidade.

Muitos são os motivos para a aplicação de esmaltes pois permitem diversas finalidades

ao material como impermeabilizar, embelezar, aumentar a resistência ao desgaste

abrasivo, aumentar a resistência ao ataque químico, bem como aumentar a resistência

mecânica.

A preparação dos esmaltes se dá através da pesagem das matérias primas como fritas

(vidro moído), matérias-primas cruas (alumina, quartzo, feldspato, etc.), corantes,

aditivos e água. Feita a pesagem dos componentes, estes são moídos, misturados e

subsequentemente são controladas as densidades e viscosidades das suspensão obtida,

então a mesma (barbotina) é estocada em galões plásticos devidamente identificados

aguardando solicitação.

Antes do processo de esmaltação, aplica-se uma camada de engobe, que apresenta em

sua composição fundentes (fritas), opacificantes, argilas, feldspatos, caulins, entre

outros. Este conjunto tem por finalidade cobrir e homogeneizar a superfície do material

cerâmico, isolar a superfície cerâmica de partículas contaminantes, proporcionar uma

superfície clara sobre a qual será aplicada o esmalte, amenizar a coloração conferida

pela massa cerâmica, podendo ainda ajustar o acordo dilatométrico entre a massa e o

esmalte.

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Após esta etapa procede-se com a aplicação de uma camada de esmalte, podendo esta

ser através de campanas, onde se verte um véu de esmalte sobre a camada de engobe já

aplicada, ou então através de uma cabine de discos. Neste ultimo caso, a aplicação do

esmalte se dá através de um conjunto de discos rotativos que pulverizam o esmalte

sobre a peça sobre forma de partículas.

Em seqüência ao processo de esmaltação, deve-se retirar as rebarbas presentes nas

arestas da peça cerâmica provindas da etapa anterior. Este procedimento ocorre através

de lixas rotativas presentes nas linhas de transporte. A realização deste procedimento

visa evitar com que as peças, durante o processo de queima, se aglutinem devido aos

fundentes presentes na composição dos esmaltes.

2.1.8. Queima É um processo que se caracteriza por um conjunto de mudanças físicas e químicas no

produto à medida que se aumenta a temperatura do forno. Podemos enquadrar como

fenômenos físicos a dilatação, densificação, transformações alotrópicas e fusão de

alguns componentes; e como fenômenos químicos a desidratação, decomposição dos

carbonatos, sulfatos e compostos de ferro, combustão de matéria orgânica e

sinterização. O forno é dividido em três regiões: zona de aquecimento, zona de queima e

zona de resfriamento.

2.1.8.1. Zona de aquecimento

A primeira zona é responsável por finalizar a etapa de secagem, eliminando o restante

da umidade que porventura pode estar presente. Esta zona inicia-se com aquecimento

prévio de 200ºC a fim de evitar que vapores de água se acumulem no interior das peças

o que poderia gerar explosões e consequentemente a ruptura da peça. Numa segunda

fase, por volta de 400 e 500ºC, se elimina toda a água de constituição.

Atingindo-se os 800º a 900ºC ocorre à combustão total de matéria orgânica com

posterior decomposição dos carbonatos.

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2.1.8.2. Zona de queima

Esta fase compreende a região de máxima temperatura do processo, onde se podem

atingir temperaturas a partir de 800º até por volta de 1200ºC.

É nesta etapa da que se produzem as transformações desejadas. Ao completar as reações

iniciais do processo de queima, iniciam-se as de fusão e recristalização. Nesta região

pode-se aumentar a temperatura o mais rápido que se desejar sem risco de ocorrer danos

ao material, e é nesta fase que decorre o menor tempo de permanência ao longo do

processo de queima.

2.1.8.3. Zona de resfriamento

Após a zona de queima inicia-se o resfriamento, onde pode ocorrer grande parte da

cristalização da fase vítrea. Este resfriamento limita-se porém a temperatura de

transformação do quartzo, onde até esta deve-se resfriar muito lentamente para evitar

variações abruptas de volume amenizando as tensões internas na peça. Finalizando esta

fase de transformação, é possível resfriar rapidamente as peças sem receios de danos

finais podendo recorrer com auxílio de ventiladores adaptados ao forno.

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3. Materiais, Métodos e Resultados Materiais

3.1.1. Massa ou Suporte A massa ou suporte do revestimento cerâmico constitui-se de uma mistura de matérias-

primas naturais denominados argilominerais responsáveis pelas características e

propriedades do piso cerâmico após seu processamento. É obtida na moagem, conforme

descrito nas etapas do processo no item 2.2.1 e sua correta preparação (seleção das

matérias-primas e moagem) é de fundamental importância para a qualidade final do

produto.

3.1.2. Esmalte

Trata-se de um vidro cerâmico composto de fritas (vidro moído), matérias primas

naturais (alumina, quartzo, feldspato, etc.), corantes, aditivos e água que se aplica sobre

os materiais cerâmicos em forma de camada homogênea, apresentando certo grau de

durabilidade.

3.1.3. Engobe

Formalmente o engobe é considerado como um tipo especial de esmalte, que é aplicado

à base cerâmica antes que esta receba a cobertura final do esmalte. Tecnicamente, a

grande diferença entre o engobe e o esmalte é a quantidade de fase líquida durante a

queima. Os engobes apresentam um grau de vitrificação inferior aos esmaltes,

possuindo uma composição intermediária entre a massa e o esmalte. Os principais

objetivos de se utilizar os engobes são:

� Atenuar a coloração conferida pelo corpo cerâmico;

� Eliminar imperfeições na superfície da peça, aumentando sua

homogeneidade para receber o esmalte;

� Impedir interações indesejadas entre a base e o esmalte;

� Proporcionar efeito estético de maior alcance;

� Impermeabilizar a peça após a queima;

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3.2. Métodos e Resultados

3.2.1. Caracterização do Defeito

A Tabela 1 apresenta alguns dados dos controles de produção da Cerâmica Rocha Forte,

rastreados em dias com e sem a ocorrência de lascamento do esmalte, preferencialmente

próximo aos cantos das placas cerâmicas. Para as referências 2900 e 7120, os dados de

controle de produção para engobes e esmaltes (densidade, peso da camada aplicada,

viscosidade e resíduo de moagem) praticamente não sofreram alterações entre os dias de

produção com e sem ocorrência do defeito. Desta forma, simplesmente através da

análise dos dados de controles, não é possível determinar qual a provável causa da

ocorrência do lascamento.

A Tabela 2 ilustra como o defeito se manifesta na superfície esmaltada das placas. Além

do lascamento que ocorre preferencialmente próximo aos cantos, pode-se observar a

suscetibilidade de lascamento quando a superfície esmaltada é riscada com vídea, sendo

que esta última tendência se manifesta mesmo nas placas onde não ocorre o lascamento

das bordas.

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Tabela 1: Rastreabilidade de controles de processo realizados em dias com e sem ocorrência de lascamento no esmalte próximo às bordas das placas cerâmicas.

Viscosidade dos Engobes e Esmaltes = 15 a 20 segundos em copo Ford

Resíduo de Engobes e Esmaltes = 4,5 a 5,5%

Peças produzidas no forno número 5

ECC = Esmaltec MGC = Masterglass

ENGOBE ESMALTE QUEIMA

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(oC

)

NÃO 04/jan 3 25X35 ECC 1432 1,73 50 0,057 MGC 132 1,74 47 0,054 5,2 SIM 11/mar 1 25X35 ECC 2102 1,73 47 0,054 MGC 132 1,73 46 0,053 5,2 27 1050(S),

1100(I) SIM 12/mar 2 25X35 ECC 2102 1,72 48 0,055 MGC 132 1,74 46 0,053 5,2 27 1050(S),

1100(I) SIM 25/mar 2 25X35 ECC 2102 1,75 47 0,054 MGC 132 1,77 41 0,047 5,2 29 1080(S),

1100(I) SIM 26/mar 1 25X35 ECC 2102 1,73 47 0,054 MGC 132 1,75 45 0,051 5,2 29 1080(S),

1100(I) SIM 11/mai 3 25X35 ECC 2102 1,76 53 0,061 ECC 645 1,76 41 0,047 5,2 29 1080(S),

1100(I)

SIM 03/mar 3 33X33 ECC 2102 1,73 48 0,044 MGC 132 1,74 44 0,040 5,2 27 1090(S), 1110(I)

SIM 04/mar 1 33X33 ECC2102 1,72 47 0,043 MGC 132 1,74 46 0,042 5,2 27 1090(S), 1110(I)

NÃO 19/jun 1, 2 e 3 33X33 ECC2102 1,76 46 0,042 ECC 645 1,77 43 0,039 5,2

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26

Tabela 2 : Tipos de lascamento da camada esmaltada verificados em peças acabadas.

Amostras Tipo de defeito Aparência do defeito

1

Lascamento próximo

aos cantos da placa

esmaltada.

2

Tendência ao

lascamento revelada

após risco com vídea

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27

3.2.2. Efeito da Espessura das Camadas de Engobes e Esmaltes

Alguns testes foram realizados na linha de esmaltação industrial da empresa,

procurando correlacionar a influência das espessuras das camadas de engobe e esmalte

com a suscetibilidade ao lascamento. Os materiais utilizados para estes testes foram o

engobe ECC 2102 e o esmalte ECC 645 (ver tabela 1)

A preparação das peças foi realizada fazendo com que as mesmas passassem em

campana para receberem uma ou duas camadas de engobe ou esmalte, conforme

combinações mostradas na Tabela 3.

As peças foram queimadas em forno industrial. Após queima, estas foram riscadas com

vídea, procurando-se aplicar a mesma força e velocidade. Os danos sofridos pelas

superfícies após riscamento também são mostrados na Tabela 3.

Observa-se que as amostras que sofreram maior dano por lascamento são aquelas em

que apenas uma camada de esmalte foi aplicada (amostras A e C). Por outro lado, as que

sofreram menor extensão de danos por lascamento são aquelas que tiveram duas

aplicações consecutivas de camadas de esmalte (amostras B e D). A suscetibilidade ao

lascamento mostra-se ainda menor na amostra B, onde apenas uma camada de engobe

foi aplicada.

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28

Tabela 3: Tipos de lascamento da camada esmaltada verificados em peças acabadas.

Am

ostr

as

Nº de

camadas Suscetibilidade ao Lascamento após

queima

(risco com vídea)

Observação

Eng

obe

Esm

alte

A 1 1

Elevada tendência ao lascamento:

camadas de engobe e esmalte

menos espessas testadas.

B 1 2

Menor tendência ao lascamento

dentre as amostras testadas: camada

de esmalte mais espessa que a de

engobe.

C 2 1

Elevada tendência ao lascamento

dentre as amostras testadas: camada

de engobe mais espessa que a de

esmalte.

D 2 2

Baixa tendência ao lascamento:

camadas de esmalte e engobe mais

espessas testadas.

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29

3.2.3. Comportamento de dilatação e curvas de acoplamento

3.2.3.1. Análises Térmicas

A definição usualmente aceita para análise térmica foi originalmente proposta pelo Comitê

de Nomenclatura da Confederação Internacional de Análises Térmicas (ICTA) sendo,

subseqüentemente, adotada tanto pela União Internacional de Química Pura e Aplicada

(IUPAC) quanto pela Sociedade Americana de Testes de Materiais (ASTM) [6].

Análise Térmica é um termo que abrange um grupo de técnicas nas quais uma propriedade

física ou química de uma substância, ou de seus produtos de reação, é monitorada em

função do tempo ou temperatura, enquanto a temperatura da amostra, sob uma atmosfera

específica, é submetida a uma programação controlada.

3.2.3.1.1. Dilatometria

A Dilatometria é a técnica na qual a mudança nas dimensões de uma amostra e medida em

função da temperatura enquanto esta é submetida a uma programação controlada.

A expansão térmica de uma substância é geralmente medida pelo acompanhamento da

mudança do comprimento em uma certa direção em função da temperatura, sendo que isto

é experimentalmente mais simples do que acompanhar a mudança no volume da amostra.

Este procedimento também possibilita a determinação do grau de anisotropia do material

constituinte da amostra.

A mudança de comprimento da amostra é proporcional ao comprimento inicial, sendo

usualmente expressada como (LT - LO) / LO, onde LT é o comprimento à temperatura T e LO

é o comprimento em alguma temperatura padrão, geralmente 25ºC.

A quantidade LT - LO é freqüentemente abreviada como �L, o coeficiente de expansão

térmica α, a dada temperatura, é a derivada de �L / LO pela temperatura. [6]

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30

3.1.3.1. Acoplamento, Curvaturas e Tensões Esmalte-Suporte nos Revestimentos

Queimados

Durante o processo de queima, os distintos componentes do produto (massa, engobe e

esmalte) sofrem alterações em suas dimensões, na medida em que ocorre aumento ou

redução de temperatura. Se estes componentes não apresentarem expansão ou retração

compatíveis, as peças podem apresentar defeitos como empenamento (côncavos ou

convexos), gretamento e lascamento.

O empenamento e as tensões surgem durante o resfriamento da peça no forno, quando o

esmalte e o suporte já estão rígidos, sendo causados pelo fato de que estes materiais

(esmalte e suporte) sofrem contrações diferentes nesta etapa.

Vamos analisar o caso de uma peça esmaltada, na temperatura de queima do vidrado (Fig.

5). Nesta temperatura, os dois componentes (vidrado e suporte) têm as mesmas dimensões,

já que para qualquer diminuição de tamanho do suporte o vidrado se acomodará, pois a essa

temperatura encontra-se em um estado viscoso. A medida que se vai resfriando a peça, o

vidrado começa a se solidificar até que se torne um material rígido, fortemente aderido ao

suporte. A temperatura na qual essa condição ocorre é denominada temperatura de

acoplamento efetivo (Ta), que usualmente é admitida como sendo a média aritimética entre

a temperatura de amolecimento (Tam) e a temperatura de transição vítrea (Tg) do esmalte

[1]. Durante o resfriamento, para temperaturas inferiores a Ta, o vidrado e o suporte podem

sofrer retrações diferentes, o que dará origem a tensões entre eles e poderá levar ao

empenamento da peça.

Consideremos o seguinte caso ideal:

a) O resfriamento da peça no forno é suficientemente lento para se poder admitir que as

temperaturas do esmalte e do suporte são iguais.

b) O vidrado e o suporte são isotrópicos e homogêneos.

c) O vidrado e o suporte são sólidos elásticos e obedecem à lei de Hooke.

d) O vidrado e o suporte estão aderidos, sem uma zona de reação apreciável entre eles.

Com estas simplificações, dependendo da diferença das retrações apresentadas pelo vidrado

e pelo suporte durante o resfriamento, podem ocorrer as seguintes situações:

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31

a. A contração do vidrado e do suporte são iguais.

Não são desenvolvidas tensões nem ocorre o empenamento.

b. O suporte retrai mais que o vidrado. (Fig. 5). Se as duas camadas não estivessem

rigidamente ligadas pela interface esmalte-suporte, e dessa forma pudessem retrair

livremente, ambos poderiam apresentar retrações diferentes e ao atingir a temperatura

ambiente a diferença de tamanho entre o vidrado e o suporte seria ∆C (Fig. 5c). Entretanto,

a forte união entre o vidrado e o suporte faz com que as dimensões dos dois sejam as

mesmas na interface e, portanto são desenvolvidas tensões (Fig. 5d). Para que as duas

camadas possam ter as mesmas dimensões, a peça resfriada deve apresentar um tamanho

entre o do vidrado e do suporte se estes estivessem sozinhos. Para que isso possa acontecer

é necessário que o suporte esteja, ao mesmo tempo, comprimindo o vidrado (σc) e sendo

tracionado pelo vidrado (σt). Essas duas tensões são minimizadas pelo empenamento da

peça no sentido convexo (Fig. 5e) [1].

Figura 5: Evolução da curvatura e da tensão esmalte-suporte durante o resfriamento da peça no forno. A

retração do suporte (Cs) é maior que a do vidrado (Cv).

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32

c. O vidrado retrai mais que o suporte

Aplicando o mesmo raciocínio do caso anterior, a peça apresentaria uma curvatura côncava

e o esmalte estaria submetido a um esforço de tração (Fig 6).

Figura 6: Evolução da curvatura e da tensão esmalte-suporte durante o resfriamento da peça no forno. A

retração da suporte (Cs) é menor que a do vidrado (Cv).

O acoplamento entre substrato/engobe e engobe/esmalte gera então um estado de tensão

nestas camadas, visto que estes apresentam coeficientes de dilatação térmica linear

diferentes e estão aderidos durante o resfriamento devendo retrair como um único corpo

nesta etapa a partir de Tac [2].

Fazendo-se coincidir as curvas dilatométricas da massa e do engobe com a do esmalte em

Tac, pode-se estimar na temperatura ambiente tipo de solicitação mecânica, compressão ou

de tração, ao qual o esmalte está submetido (∆C) na temperatura ambiente [2].

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33

Independente do engobe utilizado, o aumento da espessura das camadas de engobe e

esmalte tende a reduzir a intensidade do empenamento da peça bem como sua tendência ao

lascamento, em razão do aumento da rigidez proporcionado a mesma, conforme estudo

apresentado na tabela 3 deste trabalho.

As curvas com o comportamento dilatométrico da massa, engobe e esmalte da Cerâmica

rocha Forte são mostradas na Figura 7. Os dados dos coeficientes de dilatação térmica

linear são mostrados na Tabela 4. Nesta etapa do trabalho, os dados obtidos nos ensaios

foram comparados num estudo de caso realizado pelo Centro Cerâmico do Brasil – CCB

para uma empresa da região, aqui denominada de Cerâmica Referência. Neste estudo de

caso, dois engobes foram utilizados, sendo que para um deles observa-se a tendência ao

lascamento (Figura 7-b).

Figura 7: a) Curvas dilatométicas da massa, engobe e esmalte da cerâmica Rochaforte; (b) comportamento

dilatométrico de dois engobes da cerâmica Referência.

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100

0

1

2

3

4

5

6

7

Temperatura ( oC)

dl /

l o

engobe que lasca engobe que não lasca

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100

0

1

2

3

4

5

6

7

ESMALTE MASSA ENGOBE

dl /

l o

Temperatura ( oC)

(a) (b)

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34

Tabela 4: valores de coeficiente de dilatação térmica linear.

Cerâmica Rochaforte αααα25-325°C

massa 75,5.10-7 °C-1

engobe 75,9.10-7 °C-1

esmalte 62,8.10-7 °C-1

Cerâmica Referência

massa 77,4.10-7 °C-1

engobe que lasca 80,2.10-7 °C-1

engobe que não lasca 79,1.10-7 °C-1

esmalte 62,9.10-7 °C-1

Figura 8: Curvas de acoplamento esmalte/engobe para Cerâmica Referência. (a) Engobe que não apresentou

lascamento e (b) engobe que apresentou lascamento.

-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100-1

0

1

2

3

4

5

6

7

TA

C ~

694

,4

dl /

l o

∆∆ ∆∆c ~

0,1

1%

engobe que lasca esmalte Cer. Referência

Temperatura ( oC)

-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000-1

0

1

2

3

4

5

6

7

TA

C ~

694

,4

dl /

l o

Temperatura ( oC)

∆∆ ∆∆c ~

0,0

90%

engobe que não lasca esmalte Cer. Referência

(a) (b)

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35

Figura 9: Curvas de acoplamento esmalte/engobe para Cerâmica Rochaforte.

Figura 10: Curvas de acoplamento massa/esmalte para (a) Cerâmica Rochaforte e (b) Cerâmica Referência.

Da análise comparativa do comportamento dilatométrico entre peças que apresentaram

lascamento da Cerâmica Rochaforte e peças que lascaram e não lascaram da Cerâmica

Referência, pode-se fazer as seguintes observações:

0 200 400 600 800 1000 1200-1

0

1

2

3

4

5

6

7

∆∆ ∆∆C =

0,1

09 %

TAC ~ 664,7 oCdl

/ l o

Temperatura ( oC)

Engobe Esmalte

0 100 200 300 400 500 600 700 800-1

0

1

2

3

4

5

6

7

∆∆ ∆∆C

= 0

,113

%

dl /

l o

Temperatura ( oC)

TAC ~ 664,7 oC

T AM ~

732

,8 o C

T G ~

664

,7 o C

Massa Esmalte

-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000-1

0

1

2

3

4

5

6

7

T AC ~

694

,4

dl /

l o

Temperatura ( oC)

∆∆ ∆∆c

~ 0,

090%

engobe que não lasca esmalte Cer. Referência

(a) (b)

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36

� Tanto o engobe da Cerâmica Rocha Forte como o engobe que lasca da Cerâmica

Referência, apresentaram comportamento de amolecimento mais gradual e ponto de

amolecimento relativamente elevado (Figuras 7-a e 7-b), típico de engobes refratários que

desenvolvem uma menor proporção de fase vítrea e de maior viscosidade. Ambas as peças

apresentaram elevada suscetibilidade ao lascamento.

� O engobe que não lasca da Cerâmica Referência apresentou um comportamento

comparativamente mais fundente (Figura 7-b), com menor temperatura de amolecimento

(Tam). As camadas esmaltadas não apresentaram tendência ao lascamento

� Lascamento pode estar relacionado com o grau de fundência do engobe. Assim,

muitas vezes é necessário “amolecê-lo” para torná-lo mais fundente, permitindo que uma

fase vítrea de menor viscosidade penetre e reaja mais efetivamente com o esmalte e a

massa, resultando então maior adesão e menor ocorrência de lascamento.

� Para o engobe da Cerâmica Referência ocorreu uma mudança de formulação,

tornando-o mais fundente, para que o lascamento fosse eliminado. Tal mudança na

composição não gerou uma alteração significativa de seus coeficientes de dilatação térmica

entre 25 e 325 °C (Tabela 4), mas mudou significativamente seu comportamento de

fundência (engobes da Figura 7-b), o que possibilitou a eliminação do lascamento.

A análise comparativa das curvas de acoplamento engobe-esmalte, entre Cerâmica

Rocha Forte (Figura 9) e Cerâmica Referência (Figura 8), mostra que:

� Os vidrados estão sob leve estado de compressão à temperatura ambiente nos três

casos, porém as peças que apresentaram lascamento (Figura 2-a e Figura 3) estão sob um

estado de compressão (∆c) praticamente iguais, de aproximadamente 0,11%, enquanto que

a peça que não lascou está sob um estado de compressão de aproximadamente 0,090%.

� Sendo a diferença de estado de compressão, entre as peças que apresentaram

lascamento e as que não lascaram, relativamente pequenas, não se pode afirmar que um

estado elevado de compressão do esmalte esteja relacionado com a ocorrência de

lascamento, porém está hipótese não está descartada de estar adicionalmente contribuindo

para o agravamento do defeito.

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37

A análise comparativa das curvas de acoplamento massa/esmalte das duas empresas (Figura

10), mostra que o vidrado está sob um leve estado de compressão à temperatura ambiente

nos dois casos, 0,09% na Cerâmica Referência e 0,113% na Cerâmica Rocha Forte.

3.2.4. Investigação do comportamento de sinterização A massa, o engobe e o esmalte foram investigados quanto ao comportamento de

densificação frente à temperatura.

Os corpos obtidos foram utilizados para caracterizar o comportamento de retração (variação

percentual da altura e comprimento após a queima) e absorção de água versus a temperatura

de queima.

A análise dos resultados permite dizer se as composições são mais ou menos estáveis na

faixa de temperatura de trabalho.

Foram realizadas as seguintes etapas para o processamento e caracterização dos corpos de

prova para a massa, esmalte e engobe:

� Confecção dos corpos de prova (para caracterizar a massa, foram cortados pequenos

corpos de prova retangulares, a partir de uma peça crua adquirida na fábrica, ficando assim

mais prático realizar os testes necessários, enquanto que para o engobe e o esmalte foram

confeccionados pequenos cones por colagem de barbotina, a partir de suspensões coletadas

na linha de esmaltação industrial).

� Secagem dos corpos de prova (em estufa laboratorial a 110°C por um período

mínimo de 24 h).

� Queima dos corpos de prova em diferentes temperaturas (é importante ressaltar que

a temperatura de queima laboratorial apresenta uma defasagem, sendo de aproximadamente

50 a 60º C menor em relação à temperatura de queima industrial).

� Caracterização dos corpos de prova:

� Absorção de Água;

� Retração Linear de Queima;

� Densidade Aparente;

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38

Figura 11: Painel demonstrativo contendo as amostras de esmalte, engobe e massa queimadas em diferentes

temperaturas.

3.2.4.1. Curva de Gressificação A curva de gressificação é a representação gráfica simultânea das variações da absorção de

água e a retração linear da peça com a temperatura de queima [4]. Assim, tendo-se

claramente a faixa de absorção desejada e a variação de tamanho admissível no produto

final, pode-se usar a curva de gressificação para identificar a temperatura na qual essas

características são alcançadas. Além disso, a curva de gressificação permite avaliar a

tolerância da massa à variações de temperatura e condições de processo e, portanto pode ser

de grande utilidade como instrumento de controle de qualidade [5].

No estudo apresentado neste item, foi caracterizado as curvas de gressificação de cada

componente separadamente e, os resultados seguem a seguir.

Conforme observado comparativamente nas Figuras 12 e 13, na temperatura de trabalho

industrial (temperatura que corresponde a uma absorção de água de 5% para a massa) o

engobe apresenta uma absorção de água substancialmente elevada de cerca de 16%. Isto

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39

mostra que nas peças acabadas o engobe, de fato, é mais poroso que a própria massa do

substrato. Ou seja, tem-se um engobe bastante refratário.

Também pode-se observar (Figura 13) que uma variação de temperatura no forno industrial

de ± 10 °C em torno da temperatura de trabalho, pode acarretar uma variação de

aproximadamente ± 2,0% na absorção de água do engobe. Isto pode significar uma

absorção de água que varia de cerca de 14% até 18%. Testes realizados no laboratório do

CITEC/CCB têm indicado que engobes mais susceptíveis ao lascamento devem ter,

normalmente, um valor médio de absorção de água inferior a 13% na temperatura de

trabalho industrial.

A Figura 14 mostra que o esmalte tem absorção de água praticamente zero em todo o

intervalo de queima estudado. Para temperaturas iguais ou superiores a 1000 °C o esmalte

está com sua máxima impermeabilização, sendo que acima de 1020 °C começa ocorrer

aumento do tamanho de bolhas aprisionadas neste esmalte (inflexão na curva de retração da

Figura 14).

900 920 940 960 980 1000 1020 10400

2

4

6

8

10

12

14

Ret

raçã

o Li

near

de

Que

ima

(%)

Abs

orçã

o de

Águ

a (%

)

Temperatura ( oC)

0

1

2

3

4

5

6

7

Temperaturade trabalhoindustrial

5,7 %

5 %

Massa - Cerâmica Rocha

Figura 12: curva de gressificação da massa da Cerâmica Rochaforte.

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40

900 920 940 960 980 1000 1020 104013

14

15

16

17

18

19

20

21

Temperaturade trabalhoindustrial

2,7 %

15,9 %

Engobe ECC 2102 - Cerâmica Rocha

Temperatura ( oC)

Ret

raçã

o Li

near

da

Altu

ra (%

)

Abs

orçã

o de

Águ

a (%

)

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

Figura 13: curva de gressificação do engobe da Cerâmica Rochaforte.

900 920 940 960 980 1000 1020 10400,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,16

0,18

Abs

orçã

o de

Águ

a (%

)

Ret

raçã

o Li

near

da

Altu

ra (%

)

Temperatura ( oC)

10

20

30

40

50

60

70

Temperaturade trabalhoindustrial

Esmalte ECC 645- Cerâmica Rocha

Figura 14: curva de gressificação do esmalte da Cerâmica Rochaforte.

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41

Analisando o gráfico da densidade pela temperatura, correspondente à Figura 15, pode-se

observar que o esmalte, acima da temperatura de trabalho industrial, sofre leve redução de

sua densidade, provavelmente pelo aumento do volume das bolhas aprisionadas nos corpos-

de-prova. A composição do esmalte parece adequada para a temperatura de trabalho,

apresentando nesta sua mais elevada densidade e elevada densificação. Tal comportamento

não é observado para o engobe, como é possível visualizar no Figura 15, sendo que este

apresenta apenas um discreto acréscimo em sua densidade entre 900 °C e 1040 °C,

comportamento típico de um engobe bastante refratário.

900 920 940 960 980 1000 1020 10401,6

1,7

1,8

1,9

2,0

2,1

2,2

2,3

2,4

2,5

2,6

2,7

Temperaturade trabalhoindustrial

Massa Engobe Esmalte

Den

sida

de A

pare

nte

(g/c

m3 )

Temperatura ( oC)

Figura 15: Variação da densidade aparente da massa, engobe e esmalte em função da temperatura de queima.

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42

3.2.5. Observação em MEV das interfaces massa/engobe e engobe/esmalte.

A observação das interfaces foi realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV),

procurando-se identificar o grau de adesão entre as diferentes camadas (massa/engobe e

engobe/esmalte).

3.2.5.1. Microscopia Eletrônica de varredura – MEV

Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) é um instrumento muito versátil e usado

rotineiramente para a análise microestrutural de materiais sólidos. Apesar da complexidade

dos mecanismos para a obtenção da imagem, o resultado é uma imagem de muito fácil

interpretação.

O MEV permite alcançar aumentos muito superior ao da microscopia ótica. Dependendo do

material pode atingir até 900 000 vezes, mas para a análise de materiais normalmente o

aumento é da ordem de 10 000 vezes. No caso da microscopia eletrônica a área ou o

microvolume a ser analisado é irradiado por um fino feixe de elétrons ao invés da radiação

da luz.

Como resultado da interação do feixe de elétrons com a superfície da amostra, uma série de

radiações são emitidas tais como: elétrons secundários, elétrons retroespalhados, raios-X

característicos, elétrons Auger, fótons, etc. Estas radiações quando captadas corretamente

irão fornecer informações características sobre a amostra (topografia da superfície,

composição, cristalografia, etc.).

A seguir segue as imagens obtidas na observação das interfaces massa/engobe e

engobe/esmalte.

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Figura 16: MEV de secção da região central de peça que apresentou lascamento próximo aos cantos: (a)

interface esmalte/engobe/massa; (b) particular da interface engobe/massa; (c) particular da interface

esmalte/engobe e (d) particular da superfície esmaltada.

(a) 50x (b) 500x

(c) 500x (d) 1000x

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Figura 17: MEV de secção da região próxima ao canto de peça que apresentou lascamento nesta região: (a) particular da

interface engobe/esmalte; (b) superfície esmaltada; (c) interface massa/engobe/esmalte (d) interface massa/engobe.

(a) 500x (b) 1000x

(c) 50x (d) 500x

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Figura 18: MEV da secção de peça confeccionada com 1 camada de esmalte e 1 camada de engobe, em dia em que

não ocorreu defeito de lascamento próximo aos cantos: (a) interface massa/engobe/esmalte; (b) particular da

interface massa/engobe; (c) particular da interface engobe/esmalte (d) particular da superfície esmaltada

(a) 50x (b) 500x

(c) 500x (d) 1000x

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Figura 19: MEV da secção de peça confeccionada com 2 camadas de esmalte e 2 camadas de engobe, em dia em

que não ocorreu defeito de lascamento próximo aos cantos: (a) interface esmalte/engobe/massa; (b) particular da

interface engobe/massa; (c) particular da interface esmalte/engobe (d) particular da superfície esmaltada.

(a) 50x (b) 500x

(c) 500x (d) 1000x

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A observação das interfaces foi realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV),

procurando-se identificar o grau de adesão entre as diferentes camadas (massa/engobe e

engobe/esmalte).

De forma geral, para todas as amostras, (Figuras 16, 17, 18 e 19), observa-se que os

engobes têm uma estrutura bastante porosa, aparentemente até mais porosa que o próprio

substrato. Esta configuração microestrutural é típica de engobes com ponto de

amolecimento bastante elevado (conforme constatado na análise dilatométrica da Figura 1-

a), ou seja, engobes que densificam pouco na temperatura de trabalho industrial.

As superfícies esmaltadas, para todas as amostras observadas (Figuras 16-d, 17-b, 18-d e

19-d) contêm uma certa quantidade de poros (ou bolhas) abertos à superfície. A quantidade

em que estes poros estão presentes é típica para superfícies esmaltadas e, provavelmente,

não chega a comprometer o desempenho em uso.

A adesão foi analisada sob o ponto de vista de “penetração” da fase viscosa nos poros do

substrato. Por meio da análise das fotos obtidas no Microscópio Eletrônico de Varredura

(MEV) foi possível observar as interfaces massa/engobe e engobe/esmalte.

As interfaces massa/engobe mostram-se muito similares em todas as amostras, parecendo

resultar em uma boa adesão.

Já as interfaces engobe/esmalte observadas, exatamente onde ocorre o lascamento estudado,

são bastante distintas, se comparadas nas amostras confeccionadas para estudo do Efeito da

espessura das camadas de engobe e esmalte (Figuras 18-c e 19-c) ) e naquelas peças que

apresentaram lascamentos principalmente próximo aos cantos (Figuras 16-c e 17-a). Nas

peças que apresentaram lascamento próximo ao canto, pode-se notar uma menor

“penetração” do esmalte no engobe (Figuras 16-c e 17-a) comparativamente às peças que

lascaram próximas aos cantos. Uma menor penetração do esmalte no engobe tem como

conseqüência uma menor grau de “ancoramento” mecânico e menor área de reatividade

para produção de fases cristalinas interfaciais que também auxiliam a adesão.

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4. Conclusões

1. Do estudo da espessura das camadas de engobes e esmalte sugere-se que a maior

espessura das camadas de esmalte e engobe diminuem a tendência ao lascamento.

Este fato se explica pela aumento da rigidez das camadas. O fato de a maior

tendência ao lascamento ocorrer com apenas a camada de engobe mais espessa que

o normalmente utilizado no processo de fabricação indica o engobe como o

principal responsável pela tendência ao lascamento observado.

2. A análise dilatométrica revelou que o esmalte se encontra sob leve estado de

compressão em todos os casos estudados (apresentando ou não lascamento), tanto

da cerâmica Rocha Forte quanto da cerâmica Referência, não podendo se afirmar

que este seja o motivo ou que esteja influenciando a tendência ao lascamento

apresentada pelas peças em estudo. Por outro lado, a dilatometria mostrou a que o

engobe da Cerâmica Rocha Forte se encontra bastante refratário em comparação ao

esmalte correspondente testado. Este fato é mais um indicativo de que o engobe seja

o responsável pelo lascamento observado nas peças estudadas.

3. O estudo do comportamento de sinterização novamente caracterizou o engobe como

muito refratário em função dos resultados obtidos nos ensaios se comparado com o

esmalte em função da grande absorção de água observada e da baixa densificação se

comparado ao esmalte na temperatura de queima industrial.

4. As imagens obtidas no MEV vieram a comprovar o que os outros resultados já

apontavam: a alta refratariedade do engobe, resultando em pouca adesão com a

camada de esmalte como responsável pela alta tendência ao lascamento apresentado

pelos pisos cerâmicos estudados.

5. Dentro deste contexto, recomendou-se à Cerâmica Rocha Forte aumentar a

fusibilidade do engobe através a adição de fritas.

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5. Referência bibliográfica

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de Acordo como Causa do Empenamento. Cerâmica Industrial, 01

Agosto/Dezembro, 1996.

[2] - Amorós, J.L., Blasco, A., Carceller, J.V., Sanz, V. Acordo esmalte Suporte (II):

Expansão Térmica de Esmaltes e suportes Cerâmicos. Cerâmica Industrial, 02

Janeiro/Abril, 1997.

[3] – Amorós, J.L., Orts, M.J., Gozalbo, A., Montiel, E. Acordo esmalte Suporte (III):

Elasticidade dos Suportes e Esmaltes Cerâmicos. Cerâmica Industrial, 02

Maio/Agosot, 1997.

[4] –Melchiades, Fabio G, Quinteiro, Eduardo, Boschi, Anselmo O. A Curva de

Gressificação: Parte I, Cerâmica Industrial, 01 Agosto/Dezembro, 1996.

[5] –Melchiades, Fabio G, Quinteiro, Eduardo, Boschi, Anselmo O. A Curva de

Gressificação: Parte II, Cerâmica Industrial, 01 Janeiro/Abril, 1997.

[6] – Wendhausen, Paulo A.P., Análises Térmicas, Apostila – Graduação de Engenharia

de Materiais, Universidade Federal de Santa Catarina.

[7] – Maliska, Ana Maria. Microscopia Eletrônica de Varredura, Apostila –

Graduação de Engenharia de Materiais, Universidade Federal de Santa Catarina.

[8] – Boraschi, Eliseu, da Cunha, Leonardo J.V., Vivone, Daniel. Engobes:

Características e Aplicações, Cerâmica Industrial, 01 Março/Abril, 1996.

[9] – Bustamante, Gladstone Motta, Bressiani, Jose Carlos. A industria cerâmica

brasileira, Cerâmica Industrial, 05 Maio/Junho, 2000.

[10] – Boschi, Anselmo O. Relação entre Curvatura de Revestimento Cerâmico e as

Características das Camadas de Engobe, Cerâmica Industrial, 05 Março/Abril,

2000.