introducao i (1)

7/26/2019 Introducao I (1)

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Universidade PedaggicaFaculdade de Cincias Naturais e Matemtica

DEPARTAMENTO DE QUMICA

QUMICA ANALTICA-I

Prof. Doutor Armindo Monjane

1PhD Armindo Monjane - UP Dep.Quimica


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1.Introduo

Qumica analtica um ramo da qumica que estuda os princpios emtodos tericos da anlise qumica. Anlise Qumica - um conjunto de tcnicas que permite conhecer quais as

substncias que se encontram presentes em uma determinada amostra dematerial e a quantidade de cada uma.

Objetivos PrticosConsiste na determinao da composio qumica de

substncias ou misturas. Diviso: Anlise qualitativa & Anlise quantitativa Anlise qualitativa Trata dos mtodos para descobrir e identificar os componentes de uma

amostra. Seus resultados so expressos em palavras e smbolos. Ex.: Cobre(Cu)

Anlise quantitativa Trata dos mtodos que visam determinar a quantidade dos componentes de

uma amostra.



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Devido seu grande nmero de mtodos de investigao de substnciase de suas transformaes de grande importncia. Ela de grandevalor nas reas afins com a qumica como a mineralogia, geologia,geoqumica, fisiologia, microbiologia, assim como nos ramos da

medicina, da agronomia e da tcnica.

Em qualquer investigao cientfica ligada de uma ou outra maneira afenmenos qumicos, necessariamente sero utilizados os mtodos dequmica analtica.

A anlise qumica tem grande valor na economia nacional; sem suaajuda impossvel efectuar o controle qumico da produo emimportantssimos campos da industria, assim como no estudo qumicode solos, fertilizantes, produtos agrcolas, matrias primas, etc.

Importncia da qumica analtica



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Mtodos QumicosO elemento a serdeterminado transformado num composto que

possui certas propriedades caractersticas ebaseados nelas, podemos estabelecer que seformou exactamente este composto.

transformao qumica, denominamos dereao analticae a substncia que a provoca denominada de reagente.

Ex. : Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

Classificao dos Mtodos Analticos

(qumicos, fsicos, anlise luminescente, fsico-qumicos)



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Mtodos FsicosOs mtodos fsicos se baseiam namedio de um certo parmetro do sistema que seja funoda composio.

Ex.:Anlise Espectral

estuda-se o espectro da luzemitida, ao expor a substncia a uma fonte de excitao,como a chama de um bico de gs, arco elctrico, etc, se oespectro da amostra apresenta linhas caractersticas deum dado elemento, fica comprovada sua presena na

substncia analisada; pode-se determinar a quantidade doelemento em questo. Este mtodo apresenta alta

sensibilidade( 10-6 a 10-8 g), exige pouco tempo paraexecuo da anlise e so usadas pequenas quantidadesde substncias em tais anlise (1 100 mg).





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Anlise Luminescente(mtodo fluorimtrico) observa-se a luminescncia da amostra, isto , a excitao

luminosa provocada comumente pela excitao dasmolculas da substncia estudada sob a aco daradiao ultravioleta.

Como fonte de radiao ultravioleta pode-se utilizar uma

lmpada de quartzo a vapor de mercrio com um filtroque deixa passar a radiao invisvel da linha brilhantedo mercrio, 365 nm, que interfere com a luz visvel.





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Mtodos Fsico-QumicosFazem medidas de umparmetro fsico que est associado a composio

qumica atravs de uma reaco analtica. Ex.:Mtodos Colorimtricosso baseados na

dependncia que existe entre a intensidade de

colorao de uma soluo e a concentrao da

espcie colorida na mesma (ies ou molculas) assimcomo o mtodo cromatogrfico. Neste mtodo a

soluo em estudo passada atravs de uma coluna

com o adsorvente slido.





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MacroanliseSe ensaiam 0,51,0g (maiores quantidades) ou 2025mL de soluo. As reaces se efectuam em tubos de ensaio comuns, a

precipitao feita em becker e os precipitados so separados mediantefiltrao atravs de papel de filtro.

Semimicroanliseutiliza-se cerca de 50 mg de slido ou 1 mL desoluo. Ocupa posio intermediria entre macro e micro. Usa tubos deensaio especiais e centrifugador para separar os precipitados das solues.

MicroanliseUsam-se quantidades 100 vezes menores que namacroanlise, aproximadamente : 5 a 10 mg ou 0,20,5 mL. Apresentam

reaces de alta sensibilidade, compreendem as reaces empregues nosmtodos microcristaloscpicos e da gota.

Mtodo Microcristaloscpicosas reaces efectuam-se em portaobjectos, identificam-se o ies (ou elementos) na forma de cristais, que soobservados com ajuda do microscpio.

Classificao dos mtodos de anlise qualitativa segundo a

quantidade de substncia usada nas reaes analticas :



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Mtodo da gotaUtiliza-se reaces que so acompanhadas pelamudana de colorao ou pela formao de precipitados coloridos. Asreaces so efectuadas em tiras de papel de filtro onde so adicionadosgota a gota, em ordem determinada de adio, a soluo ensaiada e os

reagentes, como resultado aparece uma mancha colorida, cuja corcomprova a presena do io a identificar.

UltramicroanliseUtiliza-se quantidades menores que 1 mg. Quasetodas as operaes so executadas observando-as com um microscpio.

Somente as reaces que vem acompanhadas de algum efeito externo

encontram aplicao na anlise qualitativa, isto , transformaesfacilmente identificveis as quais permitem confirmar a reacocorrespondente. Tais efeitos externos so: (a) A mudana de colorao;(b) Precipitao (ou dissoluo) (c)Libertao de um gas.

Classificao dos mtodos de anlise qualitativa segundo a

quantidade de substncia usada nas reaes analticas :



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Ao realizar-se qualquer reaco analtica, necessrio criar-sedeterminadas condies para seu desenvolvimento, caso contrrio oresultado no ser satisfatrio.

a) Meio adequadoh certas reaces que se processam em meiocido, alcalino ou neutro. Ento deve-se ajustar uma faixa de pH maisadequada para que a reaco ocorra satisfatoriamente. Por exemplo, seo precipitado solvel em cidos como em bases, ento devem-seformar em meio neutro.

Ex.: Ca+2 + C2O4-2 CaC2O4

b)Temperatura da soluoos precipitados cuja solubilidadeaumentam com o aumento da temperatura, as reaces correspondentesdevem ser desenvolvidas a frio. s vezes necessrio aquecer asoluo, para que a reaco ocorra.

Ex.: PbCl2 + H2O quente Pb2+ + 2 Cl-

Sensibilidade das Reaces:

especificidade e selectividade



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c)Concentrao do io a identificar na soluoSe aconcentrao do io a ser precipitado muito baixa, noocorrer a precipitao. Isto se deve ao facto de que umasubstncia s precipita se sua concentrao na soluo formaior que a sua solubilidade nas condies dadas.

Se a solubilidade da substncia baixa, ela precipitarainda sendo mnima a concentrao do io a identificar.

Neste caso a reaco dita sersensvel.

No caso contrrio, se a solubilidade do produto formado bastante elevada, a reaco ser pouco sensvel e s darresultado positivo se a concentrao do io a identificar forrelativamente alta.

Sensibilidade das Reaces:

especificidade e selectividade



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A sensibilidade das reaces definida quantitativamente por dois ndices quese inter-relacionam:

a) Limite de identificao ou quantidade mnima detectvel (m) amenor quantidade de substncia ou de io que se pode identificar dando

resultados positivos. Como esta quantidade muito pequena, se expressamelhor em microgramas (g). 1g = 10-6g.

Somente o limite de identificao no caracteriza completamente asensibilidade da reaco, pois esta massa pode estar dissolvida em quantidadesvariveis de solvente, sendo s vezes possvel no se identificar o io devido adiluio ser elevada. Portanto, a diluio limite tambm considerada.

b) Diluio ou Concentrao Limite (D.L)caracteriza a menorconcentrao da substncia ou do io que d sempre uma reaco positiva.

A diluio limite expressa pela seguinte proporo : DL = 1 : G; sendo Gigual quantidade em peso do solvente correspondente a uma unidade de pesoda substncia ou io a identificar.

Sensibilidade das Reaces



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Para a anlise de substncias qumicas existem vrios

mtodos. A tarefa do analista , deacordo com os

objectivos a atingir, seleccionar o mtodo mais exacto evantajoso.

Independetemente do mtodo analtico seleccionado, otrabalho analtico consiste nas seguintes etapas:

recolha da amostra, preparao da amostra (secagem,filtraoetc.) separao dos componentes, realizao daanlisee confrontaodos resultados (Fig. 1.1):

Etapas do trabalho analtico



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Algarismos significativos

Ao resolver um problema ou ao exprimir um resultado de uma anlise, nuncase deve esquecer que esse valor determinado, traduz muito aproximadamente,ou at com exactido, uma situao real, correspodendo os seus dados as

medies realizadas; deste modo, fcil admitir que o resultado dever vircom maior ou menor rigor, de acordo com a sensibilidade dos instrumentosutilizados nessas determinaes. Como se pode traduzir essa sensibilidade dosinstrumentos nos nmeros que representam as medies por elas efectuadas?

A resposta a esta pergunta est na noo de algarismo significativo: cadanmero ter os seus algarsmos significativos, isto , aqueles que tmsignificado prticoe indicam apreciso com que se efectuou a medio.

Tendo apenas em conta os erros impossveis de corrigir, por serem prpriosdos instrumentos de medida utilizados, eles afectaro cada medio efectuadade um mesmo valor, correspondendo isto a encarar o ltimo algarismosignificativo como duvidoso, j que ser nele que aquele erro se vai reflectir.

Apresentao de resultados



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Representam os nmeros de dgitos necessriospara expressar os resultados de uma medida.

Ex.: 0,032g; 0,1000N; 0,2080g; 3,50mL Os valores que resultam de observaes devem ser

registrados com apenas 1 algarismo duvidoso.

Ex.: 1g 1,0g 1,05g 1,053g 1,0539g


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O dgito 0 (zero) pode ser parte significante deuma medida.

Exemplos:0,2613 algarismos significativos

90,73 algarismos significativos

800,04 algarismos significativos0,06703 algarismos significativos

9,3660 x 1055 algarismos significativos


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Exactido e preciso de uma medida

Exactido:Exactido:grau de concordncia entre o valor de medio

e o valor verdadeiro (ou o mais provvel)

Preciso:Preciso:

grau de concordncia entre medidas repetidasde uma quantidade. Exprime areprodutibilidadereprodutibilidade de uma srie de medidas.


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A B

C D


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Teoria dos Erros

ErrosErros indeterminadosindeterminados:: Reflectem pequeninas diferenas entre os valoresexperimentais de uma srie de medidas (nmerosde observaes). Esses erros no podem ser

evitados. Leis matemticas de probabilidade podem ser

usadas para tratar os valores de uma srie demedidas.

Os erros indeterminados tendem a seguir umadistribuiodistribuio normalnormal (ou curvacurva gauchianagauchiana).


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Distribuio NormalDistribuio Normal


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Mediana e Mdia AritmticaMediana e Mdia Aritmtica MedianaMediana::

Num conjunto disposto em ordemde grandeza, o valor acima e abaixodo qual h um mesmo nmero decasos

MdiaMdia AritmticaAritmtica: O quociente da soma de x valores

por N elementos.

Exemplo:

Resultados da anlise da acidez totaldo vinagre:4,62%; 4,68% e 4,59%

Mediana = 4,62%

Mdia Aritmtica = 4,63%

NXX


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Modos de expressar a exactidoErro Absoluto

Erro relativo

Ex.: O resultado de uma anlise 36,97g. O valor aceito

(valor verdadeiro) para a mesma anlise 37,06g. Calcular

o erro relativo.

verdadeiroobservado VVEA

100100(%) xV

EAx

V

VVER

verdadeiroverdadeiro

verdadeiroobservado


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Desvio padroDesvio padro

Expressa a preciso de uma srie de medidas (nmeroobservaes).

s - desvio padro estimado de um conjunto finito de valoresexperimentais, para N 30,

(N 1)- graus de liberdade, X- mdia estimada (mdia aritmtica), m - valor experimental individual em uma srie de medidas

(nmero de observaes).

1N

mxs

2


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Desvio padro

Desvio padro relativo (DPR%ou RSD%) ou Coeficiente deVariao (CV)

Limite de confiana (LC) ouIntervalo de confiana (IC).

t parmetro estatstico quedepende do nvel de confiana

usado e N-1 graus deliberdade; os valores de tencontram-se tabelados.

100.%X

sRSD

N

stxLC .


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Carta de controleCarta de controle


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ExercciosExerccios

1. Um qumico obteve os seguintes dados para oteor de lcool em uma amostra de sangue:% C2H5OH: 0,084; 0,089 e 0,079.

Calcular o limite de confiana da mdia ao nvel

de 95% , admitindo no se conhecer a precisodo mtodo.

1. A anlise de uma amostra de calcita resultou nasporcentagens de CaO de 55,95; 56,00; 56,04;

56,08 e 56,23. O ltimo valor aparece comogrosseiro. Este valor deve ser retido ou rejeitado?

Exerccios:


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Exerccios:

1. Calcular a massa em gramas em 1 mol de CaSO4.7H2O (M.A.:Ca = 40,08; S = 32,06; O = 15,999; H = 1,0079)

2. Calcular o nmero de mols em 500mg de Na2CO3. (M.A.: Na =22,990; C = 12,011)

3. Quantos miligramas esto contidos em 0,250 mmols de Fe2O3?(M.A.: Fe = 55,847)

4. Uma soluo preparada pela dissoluo de 1,26g de AgNO3em um balo volumtrico de 250mL e diludo volume.Calcular a molaridade da soluo de AgNO3. Quantos milimolsdeste sal foram dissolvidos? M.A.: Ag = 107,87; N = 14,007


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PhD Armindo Monjane - UP Dep.Quimica 34

5. Uma alquota de 5mL de gua do mar foi transferida para umbalo volumtrico de 100mL e seu volume completado com

gua destilada at a marca. Calcule o factor de diluioaplicado a esta soluo.

6. Uma soluo de H2SO4 1mol.L-1 foi diluda num balovolumtrico. Sabendo que a concentrao do H2SO4 aps a

diluio 0,01mol.L-1, calcule o factor de diluio.7. Uma soluo diluda de vinagre (cido actico) teve a suaacidez calculada em 0,427%. Sabendo que a amostra inicialde vinagre foi diluda 10 vezes, calcule a concentrao daamostra antes da diluio.

8. 10mL de uma soluo padro de Fe(III) foi diluda, com guadestilada, em um balo volumtrico de 250mL. Calcule ofactor de diluio e a concentrao final da soluo de Fe(III)diluda.

Exerccios cont.


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1. Qual o volume de H3PO4 85% (m/m) necessrio parapreparar 250 mL de uma soluo de H3PO41 mol.L-1. (MM

= 98g.mol-1, d = 1,71 g/mL) ?

2. Qual a massa de iodeto de potssio para preparar 2L de umasoluo de KI 10% (m/v)?

3. Qual a massa de CuSO4.5H2O (MM = 249,69 g.mol-1)

necessria para preparar 500mL de uma soluo padro deCu(II) 2,0 g.L-1(MM = 63,546 g.mol-1)?


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Mtodos Auxiliares de Anlise Qualitativa Para atingir os seus obgectivos, na Anlise Qualitativa recorre-se a vrios mtodos:

qumicos, fsicos e fsico-qumicos(ver classificao dos mtodos analticos).

Anlise Fraccionada e Sistemtica

Utilizando as reaces especficas, os ies correspondentes podem ser identificadospelo chamado mtodo fraccionado, isto directamente em pores retiradas da soluoem estudo, sem ter em conta os outros ies nela existentes. Tambm no tem nenhumaimportncia a ordem de identificao dos ies isolados.

Quando no h reaces selectivas muito seguras nem se pode aumentar a suaselectividade por meio de um processo qualquer, a identificao dos correspondentesies pelo mtodo fraccionado possvel.

Nestes casos, convm elaborar uma sucesso das reaces de identificao dos ies, isto, estabelecer uma marcha sistemtica de anlise. Esta consiste no seguinte: aidentificao de cada io s deve iniciar-se depois de terem sido identificados eeliminados da soluo todos os outros ies que impedem a sua identificao (isto , quereagem com o reagente usado).

2. Anlise Qualitativa



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Como o cromato de clcio, CaCrO4, solvel na gua, a presena dosies Ca2+ no impede a identifcicao do io Ba2+. Por isso,

possvel identificar o Ba2+ numa parte da soluo em estudo. Se nose formar o precipitado BaCrO4, a soluo no contm o io Ca2+,

adicionando-lhe (NH4)2C2O4. Pelo contrrio, se na soluo existirBa2+, necessrio elimin-lo completamente, antes de se comear aidentificao do io Ca2+. Isto consegue-se tratando a soluo com ocromato de potssio e juntando tal quantidade deste que a precipitaodo BaSO4 seja completa. Verifica-se que aprecipitao totalmediante o ensaio correspondente:

filtra-se o precipitado e adiciona-se de novo um pouco de reagente aolquido filtrado. Se no se formar precipitado, sinal de que j no hmais Ba2+ na soluo e, ento, j se pode pesquisar o io Ca2+ pormeio do (NH4)2C2O4. A formao de um precipitado branco indica,sem lugar a dvida, a presena do io Ca2+ na soluo.

Anlise Fraccionada e Sistemtica



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Do exposto, deduz-se que, durante a anlise sistemtica, juntamentecom as reaces de identificao dos diferentes ies, deve recorrer-setambm s reaces de separao dos mesmos.

Nas reaces de separao aproveita-se, geralmente, a diferena desolubilidadedos compostos anlogos dos ies a separar. Assim, porexemplo, a separao de Ba2+ e Ca2+ baseia-se na diferena dassolubilidades do BaCrO4 e do CaCrO4. Por vezes, tambm se recorre diferena entre as volatidadesdos correspondentes compostos.

Por exemplo, para separar o NH4+ do K+, Na+ e Mg2+ efectua-se a

evaporao da soluo, seguida da calcinao do resduo seco. Os saisde amnio volatilizam-se e os sais de clcio, sdio e magnsio, poucovolteis, ficam no cadinho onde se calcinou o precipitado.

Reaces de separao



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Na primeira metade do sculo XIX Justus Liebig (1803-1873)aperfeiou com a tcnica de anlise elementar de compostos orgnicosdesenvolvida por Antoine-Laurent Lavoisier (1743-1794).

O mtodo consiste na combusto completa da amostra de massaconhecida do material orgnico e determinao da massa de gscarbnico (CO2) e de gua (H2O) formada.

O vapor produzido pela reao passado por um tubo contendo cloreto

de clcio (CaCl2) para reter a gua e depois por um outro tubocontendo hidrxido de sdio (NaOH), para reter o gs carbnico emforma de carbonato de sdio (Na2CO3) necessria para calcular a

porcentagem de carbono e de hidrognio na amostra, conformeexplicado nos livros.

Anlise Orgnica Elementar



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Este p branco o que ! sal de cozinha, sodacaustica ou acar? O pigmento amarelo cromatode chumbo ou sulfureto de cdmio?

Qual o reagente qumico desta garrafa que perdeuo rtulo? Dvidas desta natureza so facilmentedissipadas aps a realizao de alguns poucos testes.

Substncias simples apresentam, relativamente,poucos problemas ao analista porque elas contmum catio e um anio.

Anlise de Substncias Simples



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No incio do curso so identificados anies como, OH-, F-,

Cl-, Br-, I-, S2-, SO3-, SO4-, NO3-, PO43-, CO32-. Neste

captulo, iremos apresentar resumidamente algumasreaces de identificao de anies acima mencionados. Geralmente devem ser usadas reaces qumicas

especficas para cada tipo de io. Neste caso deve-se ter emmente a interferncia de outros ies, o ajuste de pH durante

a reco de identificao tambm de extremaimportncia. Assim os ies podem ser identificados doseguinte modo:

Anlise de Ies



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Identificao de ies OH-/H+ Estes ies podem ser facilmente identificados com os

indicadores de pH consoante a mudana de cor para o meiocido ou para o meio bsico (ver indicadores de pH), oucom pH-Metro.

Identificao do io fluoreto, F- Os fluoretos, incluindo o de hidrognio, na presena de

cido atacam o vidro, e a superfcie de um vidro que tenhasofrido um ataque cido recente verter gua, ficando comum aspecto como se tivesse sido untado com graxa.

SiO2(s) + 4HF SiF4(g) + 2H2O SiF4 + 2HF H2SiF6

Anlise de Ies



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Identificao do io cloreto, Cl- Na ausncia de ies interferentes, o cloreto identificado pela precipitao

como cloreto de prata, que insolvel em cidos e solvel em amonaco emexcesso.

Cl- + Ag+ AgCl(s) AgCl(s) + 2NH3 Ag(NH3)2+ + Cl- Ag(NH4)2 + Cl- + 2H+ AgCl(s) + 2NH4+ Acidifique algumas gotas da soluo da amostra com cido ntrico 6M e

adicione uma gota de soluo de AgNO3. Um precipitado branco, em formade cogulos, pode ser AgCl. Centrifugue e rejeite o lquido sobrenadante.Adicione algumas gotas de NH3 6M ao precipitado. Se ele dissolver,

acidifique a soluo com HNO3 6M. O precipitado pode voltar a se formar. Uma opalescncia de aspecto brumosoque no sedimenta pela centrifugao causada por quantidades-trao decloreto e no merece registo.

Cuidado: Os principiantes podem confundir o amarelo AgBr ou o amarelo AgIcom AgCl. A ausncia de Br- e I- deve ficar provada para que o teste para Cl-possa ser conclusiva.

Anlise de Ies



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Identificao de iodeto, I- O iodo um agente redutor activo, facilmente oxidado a iodo ou a io

triiodeto pelo cido nitroso ou pela soluo de perxido de hidrognio(ca. 10%):

HNO2 + I- NO + I2 2H2O2 + 2I- 2H2O + I2 + O2

O iodo molecular mais solvel em tetracloreto de carbono do que emgua e d uma soluo violeta neste solvente no polar. Acidifiquealgumas gotas da soluo da amostra com H2SO4 6M. Acrescente

alguns cristais de NaNO2 e vrias gotas de CClO4. Agitevigorosamente para extrair o iodo.A presena de iodeto indicadapela cor violeta da camada inferior.

Anlise de Ies



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Identificao do io sulfeto, S2- Em geral, no existe dificuldade em concluir quanto presena de

sulfeto a partir dos resultados dos testes de eliminao. Se fornecessrio um s teste, efectua o teste de eliminao (teste para cidos

volteis, que um dos mais aplicados); em que o sulfeto d o incolorH2S com odor ftido (cheiro de ovo pdre); o gs torna preto o papelhumedecido com acetato de chumbo.

S2- + 2H+ H2S S2- + Pb2+ PbS(s) Introduz-se uma quantidade suficiente de amostra slida no tubo de

ensaio seco. Seguidamente adiciona-se uma gota de H2SO4 6M emistura-se. Observa-se a libertao de um gs e sente-se o odor do gsimpelindo com a mo.

Anlise de Ies



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Identificao do io brometo, Br- O io brometo oxidado a bromo livre por um agente

oxidante forte como permanganato de potssio em soluo

de cido ntrico ou pela soluo de perxido de hidrognio(ca.10%). A equao da reaco pode ser deduzidaseparando-se a equao global:

Br- + MnO4- Mn2- + Br2 ou 2Br- + 2H2O2 2H2O + Br2 + O2 O bromo livre mais solvel em tetracloreto de carbono

do que em gua e apresenta uma cor de laranja a marrom-avermelhado naquela solvente.

Anlise de Ies



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Identificao do io sulfito, SO32+ O io sulfito em soluo cida um activo agente redutor e oxidado

a sulfato. Ele reduz o permanganato, intensamente prpura, ao ioMn2+, que virtualmente incolor:

2H+ + SO32- H2SO3 SO2 + H2O MnO4- + SO2 Mn2- + SO42-

A presena de sulfato detectada pela insolubilidade do sal de brioem soluo cida.

Todos os sulfitos ficam contaminados com sulfato por causa daoxidao atmosfrica. Esta e outras fontes de sulfato devem sereliminadas antes de ser possvel afirmar se o sulfato foi formadoapenas pela aco do permanganato.

Anlise de Ies



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O io nitrato em soluo alcalina reduzido a amnio por metais activos. Aamnia gasosa pode ser detectada por sua aco em papel de tornassol vermelhohumedecido em gua:

NH3 + H2O NH4+ + OH- NH4+ + OH- NH3(g) + H2O

O segundo mtodode identificao do io nitrato basea-se no chamado ensaio deanel. Adiciona-se a amostra H2SO4 at meio cido, junta-se a soluo fresca(preparado a pouco) de FeSO4, depois faz-se escorrer H2SO4 concentrado no tubode ensaio: Observa-se um anel castanho formado por [Fe(H2O)5NO]2+.

2NO3- + 6Fe2+ + 8H+ 2NO + 6Fe3+ + 4H2O [Fe(H2O)6]2+ + NO [Fe (H2O)5NO]2+ + H2O

Neste caso o nitrato reduzido pelo sulfato de ferro no meio cido e formamonxido de azoto. Tratando-se de uma reaco redox, o Fe(II) oxidado paraFe(III). O monxido de azoto, junta-se com excesso de ies de Fe(II) e forma ocomplexo Pentaaquanitrosil ferrato(II).

Anlise de Ies



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Identificao do io fosfato, PO43- Quando um excesso de molibdato de amnio adicionado a uma

soluo de um fosfato que contm 5-10% por volume de HNO3,precipita o amarelo molibdofosfato de amnio. A composio doprecipitado (NH4)3[P(Mo3O10)4] . 6H2O.

Acidifique algumas gotas da soluo de amostra com HNO3 6M eadicione duas gotas de cido, em excesso. Aquea a soluo, duranteum minuto, em banho-maria. A soluo deveria atingir umatemperatura entre 40-50C (no a deixar aquecer demais) para umarpida reaco no estgio seguinte. Retire o tubo do banho e pingueduas gotas do reagente molibdato de amnio. Deixe em repousodurante cinco minutos. Um precipitado amarelo brilhante demolibdofosfato de amnio indica apresenca de fosfato.

Anlise de Ies



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Identificao do io carbonato, CO3- O io carbonato poder ser identificado tambm apartir da substncia slida

(carbonatos). Faz-se reagir a sunstncia com cido clordrico ou cido ntricodeluido: liberta-se o gas CO2. O gas que se liberta recolhidohidropneumaticamente e identificado na soluo de hidrxido de brio.

O teste para carbonato uma modificao do teste de eliminao: 2H+ + CO32- CO2(g) + H2O Quando o gs absorvido em soluo de hidrxido de brio, um precipitado

branco de BaCO3 obtido: Ba2+ + 2OH- + CO2 BaCO3(s) + H2O

O resultado s ser conclusivo se for sabido que, de antemo que o sulfito noest presente (os testes de eliminao daro a certeza disso), pois o dixido deenxofre tambm libertado pelo cido e d uma turbidez branca com soluode brio.

Anlise de Ies



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A anlise qualitativa comea sempre com um ensaio preliminar,apartir do qual se pode obter algumas indicaes sobre acomposio da substncia por analisar.

Em todo o caso, nunca se deve tirar nenhuma concluso,

apenas com base nos resultados dos ensaios preliminares. Comose referiu anteriormente, para se obter um resultado correcto erepresentativo, convm realizar vrias vezes o mesmo emnsaio,

para as reaces de identifcao, antes de tirar qualquerconcluso sobre a presena ou ausncia de um determinado io.

A identificao de ies deve ser feita antes da marcha analticade separao e identificao de caties, pois os anies presentesna amostra, em muitos casos tem interferido nas reaces deidentificao e falcificando os resultados.

Anlise Sistemtica de Caties - Testes Simples



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Teste a Chama

Elemento Cor Linhas caractersticas (nm)

Na Amarela 589,3 (amarelo)

K Violeta 768,2 (vermelho), 404,4 (violeta)

Ca Vermelho tijolo 622,0 (vermelho), 553,3 (verde)

Sr VermelhoVarias linhas

vermelhas

(604,5 laranja), (460,7 azul)

Ba Verde 524,2 (verde), 513,7 (verde)

Cu Verde

Pb, As, Sb Azul claro

Li Vermelho 670,8 (vermelho)

Rb Violeta (vermelho) 421 (violeta 780)

Cs Azul 458 (azul)

In Azulviolet a 452,1 (azulvioleta) 55PhD Armindo Monjane - UP Dep.Quimica


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Teste a Chama

Clcio Stroncio

http://de.wikipedia.org/wiki/Bild:Flammenf%C3%A4rbungSr.pnghttp://de.wikipedia.org/wiki/Bild:Flammenf%C3%A4rbungCa.png


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Teste a Chama

Ltio Potssio

http://de.wikipedia.org/wiki/Bild:Flammenf%C3%A4rbungK.pnghttp://de.wikipedia.org/wiki/Bild:Flammenf%C3%A4rbungLi.png


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Teste a Chama

Sdio Sdio

58PhD A i d M j UP D
http://de.wikipedia.org/wiki/Bild:Flammenf%C3%A4rbungNa.pnghttp://de.wikipedia.org/wiki/Bild:Flametest--Na.swn.jpg

introducao i (1)

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