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  • 7/26/2019 Introducao I (1)

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    Universidade PedaggicaFaculdade de Cincias Naturais e Matemtica

    DEPARTAMENTO DE QUMICA

    QUMICA ANALTICA-I

    Prof. Doutor Armindo Monjane

    1PhD Armindo Monjane - UP Dep.Quimica

  • 7/26/2019 Introducao I (1)

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    1.Introduo

    Qumica analtica um ramo da qumica que estuda os princpios emtodos tericos da anlise qumica. Anlise Qumica - um conjunto de tcnicas que permite conhecer quais as

    substncias que se encontram presentes em uma determinada amostra dematerial e a quantidade de cada uma.

    Objetivos PrticosConsiste na determinao da composio qumica de

    substncias ou misturas. Diviso: Anlise qualitativa & Anlise quantitativa Anlise qualitativa Trata dos mtodos para descobrir e identificar os componentes de uma

    amostra. Seus resultados so expressos em palavras e smbolos. Ex.: Cobre(Cu)

    Anlise quantitativa Trata dos mtodos que visam determinar a quantidade dos componentes de

    uma amostra.

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    Devido seu grande nmero de mtodos de investigao de substnciase de suas transformaes de grande importncia. Ela de grandevalor nas reas afins com a qumica como a mineralogia, geologia,geoqumica, fisiologia, microbiologia, assim como nos ramos da

    medicina, da agronomia e da tcnica.

    Em qualquer investigao cientfica ligada de uma ou outra maneira afenmenos qumicos, necessariamente sero utilizados os mtodos dequmica analtica.

    A anlise qumica tem grande valor na economia nacional; sem suaajuda impossvel efectuar o controle qumico da produo emimportantssimos campos da industria, assim como no estudo qumicode solos, fertilizantes, produtos agrcolas, matrias primas, etc.

    Importncia da qumica analtica

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    Mtodos QumicosO elemento a serdeterminado transformado num composto que

    possui certas propriedades caractersticas ebaseados nelas, podemos estabelecer que seformou exactamente este composto.

    transformao qumica, denominamos dereao analticae a substncia que a provoca denominada de reagente.

    Ex. : Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

    Classificao dos Mtodos Analticos

    (qumicos, fsicos, anlise luminescente, fsico-qumicos)

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    Mtodos FsicosOs mtodos fsicos se baseiam namedio de um certo parmetro do sistema que seja funoda composio.

    Ex.:Anlise Espectral

    estuda-se o espectro da luzemitida, ao expor a substncia a uma fonte de excitao,como a chama de um bico de gs, arco elctrico, etc, se oespectro da amostra apresenta linhas caractersticas deum dado elemento, fica comprovada sua presena na

    substncia analisada; pode-se determinar a quantidade doelemento em questo. Este mtodo apresenta alta

    sensibilidade( 10-6 a 10-8 g), exige pouco tempo paraexecuo da anlise e so usadas pequenas quantidadesde substncias em tais anlise (1 100 mg).

    Classificao dos Mtodos Analticos

    (qumicos, fsicos, anlise luminescente, fsico-qumicos)

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    Anlise Luminescente(mtodo fluorimtrico) observa-se a luminescncia da amostra, isto , a excitao

    luminosa provocada comumente pela excitao dasmolculas da substncia estudada sob a aco daradiao ultravioleta.

    Como fonte de radiao ultravioleta pode-se utilizar uma

    lmpada de quartzo a vapor de mercrio com um filtroque deixa passar a radiao invisvel da linha brilhantedo mercrio, 365 nm, que interfere com a luz visvel.

    Classificao dos Mtodos Analticos

    (qumicos, fsicos, anlise luminescente, fsico-qumicos)

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    Mtodos Fsico-QumicosFazem medidas de umparmetro fsico que est associado a composio

    qumica atravs de uma reaco analtica. Ex.:Mtodos Colorimtricosso baseados na

    dependncia que existe entre a intensidade de

    colorao de uma soluo e a concentrao da

    espcie colorida na mesma (ies ou molculas) assimcomo o mtodo cromatogrfico. Neste mtodo a

    soluo em estudo passada atravs de uma coluna

    com o adsorvente slido.

    Classificao dos Mtodos Analticos

    (qumicos, fsicos, anlise luminescente, fsico-qumicos)

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    MacroanliseSe ensaiam 0,51,0g (maiores quantidades) ou 2025mL de soluo. As reaces se efectuam em tubos de ensaio comuns, a

    precipitao feita em becker e os precipitados so separados mediantefiltrao atravs de papel de filtro.

    Semimicroanliseutiliza-se cerca de 50 mg de slido ou 1 mL desoluo. Ocupa posio intermediria entre macro e micro. Usa tubos deensaio especiais e centrifugador para separar os precipitados das solues.

    MicroanliseUsam-se quantidades 100 vezes menores que namacroanlise, aproximadamente : 5 a 10 mg ou 0,20,5 mL. Apresentam

    reaces de alta sensibilidade, compreendem as reaces empregues nosmtodos microcristaloscpicos e da gota.

    Mtodo Microcristaloscpicosas reaces efectuam-se em portaobjectos, identificam-se o ies (ou elementos) na forma de cristais, que soobservados com ajuda do microscpio.

    Classificao dos mtodos de anlise qualitativa segundo a

    quantidade de substncia usada nas reaes analticas :

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    Mtodo da gotaUtiliza-se reaces que so acompanhadas pelamudana de colorao ou pela formao de precipitados coloridos. Asreaces so efectuadas em tiras de papel de filtro onde so adicionadosgota a gota, em ordem determinada de adio, a soluo ensaiada e os

    reagentes, como resultado aparece uma mancha colorida, cuja corcomprova a presena do io a identificar.

    UltramicroanliseUtiliza-se quantidades menores que 1 mg. Quasetodas as operaes so executadas observando-as com um microscpio.

    Somente as reaces que vem acompanhadas de algum efeito externo

    encontram aplicao na anlise qualitativa, isto , transformaesfacilmente identificveis as quais permitem confirmar a reacocorrespondente. Tais efeitos externos so: (a) A mudana de colorao;(b) Precipitao (ou dissoluo) (c)Libertao de um gas.

    Classificao dos mtodos de anlise qualitativa segundo a

    quantidade de substncia usada nas reaes analticas :

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    Ao realizar-se qualquer reaco analtica, necessrio criar-sedeterminadas condies para seu desenvolvimento, caso contrrio oresultado no ser satisfatrio.

    a) Meio adequadoh certas reaces que se processam em meiocido, alcalino ou neutro. Ento deve-se ajustar uma faixa de pH maisadequada para que a reaco ocorra satisfatoriamente. Por exemplo, seo precipitado solvel em cidos como em bases, ento devem-seformar em meio neutro.

    Ex.: Ca+2 + C2O4-2 CaC2O4

    b)Temperatura da soluoos precipitados cuja solubilidadeaumentam com o aumento da temperatura, as reaces correspondentesdevem ser desenvolvidas a frio. s vezes necessrio aquecer asoluo, para que a reaco ocorra.

    Ex.: PbCl2 + H2O quente Pb2+ + 2 Cl-

    Sensibilidade das Reaces:

    especificidade e selectividade

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    c)Concentrao do io a identificar na soluoSe aconcentrao do io a ser precipitado muito baixa, noocorrer a precipitao. Isto se deve ao facto de que umasubstncia s precipita se sua concentrao na soluo formaior que a sua solubilidade nas condies dadas.

    Se a solubilidade da substncia baixa, ela precipitarainda sendo mnima a concentrao do io a identificar.

    Neste caso a reaco dita sersensvel.

    No caso contrrio, se a solubilidade do produto formado bastante elevada, a reaco ser pouco sensvel e s darresultado positivo se a concentrao do io a identificar forrelativamente alta.

    Sensibilidade das Reaces:

    especificidade e selectividade

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    A sensibilidade das reaces definida quantitativamente por dois ndices quese inter-relacionam:

    a) Limite de identificao ou quantidade mnima detectvel (m) amenor quantidade de substncia ou de io que se pode identificar dando

    resultados positivos. Como esta quantidade muito pequena, se expressamelhor em microgramas (g). 1g = 10-6g.

    Somente o limite de identificao no caracteriza completamente asensibilidade da reaco, pois esta massa pode estar dissolvida em quantidadesvariveis de solvente, sendo s vezes possvel no se identificar o io devido adiluio ser elevada. Portanto, a diluio limite tambm considerada.

    b) Diluio ou Concentrao Limite (D.L)caracteriza a menorconcentrao da substncia ou do io que d sempre uma reaco positiva.

    A diluio limite expressa pela seguinte proporo : DL = 1 : G; sendo Gigual quantidade em peso do solvente correspondente a uma unidade de pesoda substncia ou io a identificar.

    Sensibilidade das Reaces

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    Para a anlise de substncias qumicas existem vrios

    mtodos. A tarefa do analista , deacordo com os

    objectivos a atingir, seleccionar o mtodo mais exacto evantajoso.

    Independetemente do mtodo analtico seleccionado, otrabalho analtico consiste nas seguintes etapas:

    recolha da amostra, preparao da amostra (secagem,filtraoetc.) separao dos componentes, realizao daanlisee confrontaodos resultados (Fig. 1.1):

    Etapas do trabalho analtico

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