introdução a análise de alimentos ( bromatologia)

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Introduo a Anlise de Alimentos

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CAPITULO 1 INTRODUO A ANLISE DE ALIMENTOS 1 - CONSIDERAES INICIAIS A anlise de alimentos uma rea muito importante no ensino das cincias que estudam alimentos, pois ela atua em vrios segmentos do controle de qualidade, do processamento e do armazenamento dos alimentos processados. Muitas vezes, o termo anlise de alimentos substitudo por outros temos como qumica de alimentos e bromatologia, que se consagraram na literatura. A palavra Bromatologia deriva do grego: Broma, Bromatos significa dos alimentos; e Logos significa Cincia. Portanto, por extenso dos termos BROMATOS e LOGOS, pode-se definir Bromatologia como a cincia que estuda os alimentos. A Bromatologia estuda os alimentos, sua composio qumica, sua ao no organismo, seu valor alimentcio e calrico, suas propriedades fsicas, qumicas, toxicolgicas e tambm adulterantes, cantaminantes, fraudes, etc. A Bromatologia relaciona-se com tudo aquilo que, de alguma forma, alimento para os seres humanos, tem a ver com o alimento desde a produo, coleta, transporte da matria-prima, at a venda como alimento natural ou industrializado, verifica se o alimento se enquadra nas especificaes legais, detecta a presena de adulterantes, aditivos que so prejudiciais sade, se a esterilizao adequada, se existiu contaminao com tipo e tamanho de embalagens, rtulos, desenhos e tipos de letras e tintas utilizadas. Enfim, tem a ver com todos os diferentes aspectos que envolvem um alimento, com isso permitindo o juzo sobre a qualidade do mesmo. Qumica bromatolgica estuda a composio qumica dos alimentos, bem como suas caractersticas de aptido para o seu consumo. Importante conhecer tcnicas e mtodos adequados que permitam conhecer a composio centesimal dos alimentos, ou seja, determinar o percentual de umidade, protenas, lipdeos, fibras, carboidratos, que permitam o clculo do volume calrico do alimento. 2- GENERALIDADES SOBRE ALIMENTOS Definiremos, a seguir, alguns termos que julgamos pertinentes: ALIMENTOS: toda a substncia ou mistura de substncia, que ingerida pelo homem fornece ao organismo os elementos normais formao, manuteno e desenvolvimento. Outra definio seria aquela que diz que alimento toda a substncia ou energia que, introduzida no organismo, o nutre. Devendo ser direta ou indiretamente no txica. ALIMENTOS SIMPLES: So aquelas substncias que por ao de enzimas dos sucos digestivos so transformadas em metablitos (acares, lipdios, protenas). METABLITOS: so os alimentos diretos, ou seja, so substncias metabolizadas depois de sua absoro (gua, sais, monossacardeos, aminocidos, cidos graxos). ALIMENTOS COMPOSTOS: So substncias de composio qumica variada e complexa, de origem animal ou vegetal, ou formada por uma mistura de alimentos simples (leite, carne, frutas, etc). ALIMENTOS APTOS PARA O CONSUMO: So aqueles que respondendo s exigncias das leis vigentes, no contm substncias no autorizadas que constituam adulterao, vendendo-se com a denominao e rtulos legais. Tambm so chamados de alimentos GENUNOS. Alimentos NATURAIS so aqueles alimentos que esto aptos para o consumo, exigindo-se apenas a remoo da parte no comestvel (in natura). A diferena entre alimentos genunos e naturais radica em que sempre os alimentos genunos devem estar dentro das regulamentaes da lei; no entanto, nem sempre o alimento natural pode ser genuno, como por exemplo uma fruta que est com grau de maturao acima da maturao fisiolgica permitida. ALIMENTOS NO APTOS PARA O CONSUMO: So aqueles que por diferentes causas no esto dentro das especificaes da lei. Podem ser:Prof. Raul Vicenzi Qumica Industrial de Alimentos - UNIJUI

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a) ALIMENTOS CONTAMINADOS: so aqueles alimentos que contm agentes vivos (vrus, bactrias, parasitas, etc.) ou substncias qumicas minerais ou orgnicas (defensivos, metais pesados, etc.) estranhas sua composio normal, que pode ser ou no txica, e ainda, componentes naturais txicos (sais como nitratos, etc.), sempre que se encontrem em propores maiores que as permitidas. b) ALIMENTOS ALTERADOS: so os alimentos que por causas naturais, de natureza fsica, qumica ou biolgica, derivada do tratamento tecnolgico no adequado, sofrem deterioraes em suas caractersticas organolpticas, em sua composio intrnseca ou em seu valor nutritivo. Como exemplo de alimentos alterados temos o odor caracterstico da carne incio do estgio de decomposio, o borbulhar do mel (fermentao), ou latas de conservas estufadas (enchimento excessivo ou desenvolvimento de microorganismos) c) ALIMENTOS FALSIFICADOS: So aqueles alimentos que tem aparncia e as caractersticas gerais de um produto legtimo e se denominam como este, sem s-lo ou que no procedem de seus verdadeiros fabricantes, ou seja, so alimentos fabricados clandestinamente e comercializados como genunos (legtimos). Pode acontecer que o alimento falsificado esteja em melhores condies de qualidade que o legtimo, mas por ser fabricado em locais no autorizados ou por no proceder de seus verdadeiros fabricantes, considerado falsificado e, portanto, no apto ao consumo. d) ALIMENTOS ADULTERADOS: So aqueles que tem sido privado, parcial ou totalmente, de seus elementos teis ou caractersticos, porque foram ou no substitudos por outros inertes ou estranhos. Tambm a adio de qualquer natureza, que tenha por objetivo dissimular ou ocultar alteraes, deficincias de qualidade da matria-prima ou defeitos na elaborao, que venham a constituir adulterao do alimento. A adulterao pode ser por acrscimo de substncias estranhas ao alimento (por exemplo gua no leite ou vsceras em conservas de carnes, amido no doce de leite, melado no mel), por retirada de princpios ativos ou partes do alimento (retirada da nata do leite ou cafena do caf) ou por ambas as simultaneamente. 3- IMPORTNCIA DA ANLISE DE ALIMENTOS Indstrias controle de qualidade, controle de processos em guas, alimentos, matrias-primas, produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira, etc); Universidades e Institutos de pesquisa - desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisas, prestao de servios, etc. rgos Governamentais registro de alimentos, fiscalizao na venda e distribuio, etc 4- CLASSIFICAO DA ANLISE DE ALIMENTOS Existem trs tipos de aplicaes em anlise de alimentos: Controle de qualidade de rotina: utilizado tanto para checar a matria prima que chega, como o produto acabado que sai de uma indstria, alm de controlar os diversos estgios do processamento. Nestes casos, de anlises de rotina, costuma-se, sempre que possvel, utilizar mtodos instrumentais que so bem mais rpidos que os convencionais. Fiscalizao: utilizado para verificar o cumprimento da legislao, atravs de mtodos analticos que sejam precisos e exatos e, de preferncia, oficiais. Pesquisa: utilizada para desenvolver ou adaptar mtodos analticos exatos, precisos, sensveis, rpidos, eficientes, simples e de baixo custo na determinao de um dado componente do alimento 5- MTODO DE ANLISE Em anlise de alimentos, os objetivos se resumem em determinar um componente especfico do alimento, ou vrios componentes, como no caso da determinao da composio centesimal.Prof. Raul Vicenzi Qumica Industrial de Alimentos - UNIJUI

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A determinao do componente deve ser atravs da medida de alguma propriedade fsica, como: medida de massa ou volume, medida de absoro de radiao, medida do potencial eltrico, etc. Existem dois tipos bsicos de mtodos em anlise de alimentos: mtodos convencionais e mtodos instrumentais. Os primeiros so aqueles que no necessitam de nenhum equipamento sofisticado, isto , utilizam apenas a vidraria e reagentes, e geralmente so utilizados em gravimetria e volumetria. Os mtodos instrumentais, como o prprio nome diz, so realizados em equipamentos eletrnicos mais sofisticados. So utilizados, sempre que possvel os mtodos instrumentais no lugar dos convencionas. ESCOLHA DO MTODO ANALTICO Em, alimentos, a escolha do melhor mtodo de anlise um passo muito importante, pois o alimento , geralmente, uma amostra muito complexa, em que os vrios componentes da matriz podem estar interferindo entre si. Por isso, em muitos casos, um determinado mtodo pode ser apropriado para um tipo de alimento e no fornecer bons resultados para outro. Portanto a escolha do mtodo vai depender do produto a ser analisado. A escolha do mtodo analtico vai depender de uma srie de fatores: Quantidade relativa do componente desejado: Os componentes podem ser classificados em maiores (mais de 1%), menores (0,01 1%), micros (menos de 0,01%) e traos (ppm e ppb) em relao ao peso total da amostra. No caso dos componentes maiores, so perfeitamente empregveis os mtodos analticos convencionais, como os gravimtricos e volumtricos. Para os componentes menores e micros, geralmente necessrio o emprego de tcnicas mais sofisticadas e altamente sensveis, como os mtodos instrumentais. Exatido requerida: Os mtodos clssicos podem alcanar uma exatido de 99,9%, quando um composto analisado se encontra em mais de 10% na amostra. Para componentes presentes em quantidade menores que 10%, a exatido cai bastante, e ento a escolha do mtodo deve recair sobre os instrumentais Composio qumica da amostra: A presena de substncias interferentes muito constante em alimentos. A escolha do mtodo vai depender da composio qumica dos alimentos, isto dos possveis interferentes em potencial. Em anlise de materiais de composio extremamente complexa, o processo analtico se complica com a necessidade de efetuar a separao dos interferentes antes da medida final. Na maioria das determinaes em alimentos, as amostras so complexas, necessitando de uma extrao ou separao prvia dos componentes a ser analisado. Recursos disponveis: muitas vezes no possvel utilizar o melhor mtodo de anlise em funo do seu alto custo, que pode ser limitante em funo do tipo de equipamento ou at mesmo ao tipo de reagente ou pessoal especializado. 6 - ESQUEMA GERAL PARA ANLISE QUANTITATIVA Qualquer anlise quantitativa depende sempre da medida de uma certa quantidade fsica, cuja magnitude deve estar relacionada massa do componente de interesse presente na amostra tomada para anlise. Porm esta medida vai ser, geralmente, apenas a ltima de uma srie de etapas operacionais que compreende toda a anlise. As etapas descritas abaixo do um exemplo de um processo funcional de uma anlise quantitativa a) Amostragem A amostragem o conjunto de operaes com os quais se obtm, do material em estudo, uma poro relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho no laboratrio, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra. A maior ou menorProf. Raul Vicenzi Qumica Industrial de Alimentos - UNIJUI

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dificuldade da amostragem vai depender da homogeneidade da amostra. necessrio que a quantidade de amostra seja conhecida (peso ou volume) nas operaes subseqentes. b) Sistema de processamento da amostra A preparao da amostra est relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser analisada, como: a moagem de slidos, a filtrao de partculas slidas em lquidos, a eliminao de gases etc. c) Reaes qumicas ou mudanas fsicas Fazem parte da preparao do extrato para anlise. Os processos analticos compreendem o manuseio da amostra para obteno de uma soluo apropriada para a realizao da anlise. O tipo de tratamento a usar depende da natureza do material e do mtodo analtico escolhido. Geralmente, o componente de interesse extrado com gua ou com solvente orgnico, e s vezes necessrio um ataque com cido. Os reagentes qumicos introduzidos na preparao do extrato no podero interferir nos passos seguintes da anlise ou, se o fizerem, devero ser de fcil remoo. d) Separaes Consiste na eliminao de substncias interferentes. Raramente as propriedades fsicas utilizadas na medida quantitativa de um componente so especificas para urna nica espcie, pois elas podem ser compartilhadas por vrias outras espcies. Quando isso acontece, necessrio eliminar estes interferentes antes da medida final. H duas maneiras para eliminar uma substncia interferente: a sua transformao em uma espcie incua (por oxidao, reduo ou complexao); ou o seu isolamento fsico corno uma fase separada (extrao com solventes e cromatografia). e) Medidas Todo processo analtico delineado e desenvolvido de modo a resultar na medida de uma certa quantidade, a partir da qual avaliada a quantidade relativa do componente na amostra. f) Processamento de dados e avaliao estatstica O resultado da anlise expresso em forma apropriada e, na medida do possvel, com alguma indicao referente ao seu grau de incerteza (mdias e desvios, coeficientes de variao).

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Amostragem para Anlise de Alimentos

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AMOSTRAGEM E PREPARO DA AMOSTRA PARA ANLISE Os resultados de uma anlise quantitativa somente podero ter o valor que dela se espera na medida em que a poro do material submetida ao processo analtico representar, com suficiente exatido, a composio mdia do material em estudo. A quantidade de material tornada para a execuo da anlise relativamente pequena em comparao com a totalidade do material em estudo, Portanto importante considerar os seguintes fatores para tirar uma amostragem: Finalidade da inspeo: aceitao ou rejeio. avaliao da qualidade mdia e determinao da uniformidade; Natureza do lote: tamanho, diviso em sub-lotes e se est a granel ou embalado; Natureza do material em teste: sua homogeneidade. tamanho unitrio, histria prvia e custo; Natureza dos procedimentos de teste: significncia. procedimentos destrutivos ou no destrutivos e tempo e custo das anlises. Amostra definida como uma poro limitada do material tomada do conjunto - o universo, na terminologia estatstica - selecionada de maneira a possuir as caractersticas essenciais do conjunto. Amostragem a srie sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que a amostra seja obtida com a necessria condio de representatividade. A amostra obtida atravs de incrementos recolhidos segundo critrios adequados. A reunio dos incrementos forma a amostra bruta. A amostra de laboratrio o resultado da reduo da amostra bruta mediante operaes conduzidas de maneira a garantir a continuidade da condio de representatividade da amostra. A amostra para a anlise uma poro menor da amostra de laboratrio. suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e submetida anlise. Em resumo, o processo da amostragem compreende trs etapas principais: a) coleta da amostra bruta: b) preparao da amostra de laboratrio; c) preparao da amostra para anlise. A) ASPECTOS FUNDAMENTAIS PARA A AMOSTRAGEM: a) a amostra deve ser representativa da totalidade do alimento; b) a amostra no deve causar prejuzo econmico significativo; c) a parte da amostra a ser analisada numa anlise de contraprova deve ser representativa da totalidade da amostra. B) COLETA DA AMOSTRA BRUTA: Idealmente, a amostra bruta deve ser uma rplica, em tamanho reduzido, do universo considerado, tanto no que diz respeito composio como distribuio do tamanho da partcula. amostras fluidas (liquidas ou pastosas) homogneas, podem ser coletadas em frascos com o mesmo volume, do alto, do meio e do fundo do recipiente, aps agitao e homogeneizao. amostras slidas, cujos constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de partculas, devem ser modas e misturadas. quantidades: o material a ser analisado poder estar a granel ou embalado (caixas, latas, etc.) No caso de embalagens nicas ou pequenas lotes, todo o material pode ser tomado como amostra bruta; Para lotes maiores, a amostragem deve compreender de 10 a 20 % do n de embalagens contidas no lote, ou 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado; Lotes muito grandes: toma-se a raiz quadrada do n de unidades do lote. C) PREPARAO DA AMOSTRA DO LABORATRIO (Reduo da amostra bruta) a) Alimentos Secos (em p ou granulares): A reduo poder ser manual ou atravs de equipamentos.Prof. Raul Vicenzi Qumica Industrial de Alimentos - UNIJUI

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- Manual: quarteamento; - Equipamentos: amostrador tipo Riffle; amostrador tipo Boerner b) Alimentos lquidos: misturar bem o lquido no recipiente por agitao, por inverso e por repetida troca de recipientes. Retirar pores de lquido de diferentes partes do recipiente, do fundo, do meio e de cima, misturando as pores no final. c) Alimentos Semi-slidos (midos) (queijos duros e chocolates): As amostras devem ser raladas e depois pode ser utilizado o quarteamento, como no caso de amostras em p ou granulares. d) Alimentos midos (carnes, peixes e vegetais): A amostra deve ser picada ou moda e misturada; e depois, se necessrio, passar pelo quarteamento, para somente depois ser tomada a alquota suficiente para a anlise. A estocagem deve ser sob refrigerao. e) Alimentos Semiviscosos ou Pastosos (pudins, molhos, etc.) e Alimentos lquidos contendo slidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): As amostras devem ser picadas em liquidificador ou bag mixer, misturadas e as alquotas retiradas para anlise. Deve-se tomar cuidado com molhos de saladas (emulses), que podem separar em duas fases no liquidificador. f) Alimentos com emulso (manteiga e margarina): As amostras devem ser cuidadosamente aquecidas a 35 C em frasco com tampa e depois agitado para homogeneizao. A partir da so retiradas alquotas necessrias para anlise. g) Frutas: As frutas grandes devem ser cortadas ao meio, no sentido longitudinal e transversal, de modo a repartir em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador. D) PREPARAO DA AMOSTRA PARA ANLISE O tipo de preparo da amostra vai depender da natureza da mesma e do mtodo analtico envolvido. Para extrao de um componente da amostra, muitas vezes necessria uma preparao prvia da mesma, a fim de se conseguir uma extrao eficiente do componente em estudo. Por exemplo: para determinao de protena bruta e metais, necessria uma desintegrao prvia da amostra com cidos. Para determinao de umidade, protena bruta e matria mineral, alimentos secos devem ser modos at passar numa peneira de 20 mesh. Para ensaios que envolvem extrao de amostras midas, elas devem ser modas at passar numa peneira de 40 mesh. O preparo da amostra por desintegrao pode ser feito de trs maneiras: a) Desintegrao mecnica: para amostras secas, utiliza- se moagem em moinho tipo Wiley (martelo) ou similar. Para amostras midas, usa-se moedores do tipo para carnes ou liquidificadores. b) Desintegrao enzimtica: E til em amostras vegetal, com o uso de celulases. Protease e amilases so teis para solubilizar componentes de alto peso molecular (protenas e polissacardeos) em vrios alimentos. c) Desintegrao qumica: Vrios agentes qumicos (uria, piridina, detergentes sintticos, etc.) tambm podem ser usados na disperso ou solubilizao dos componentes dos alimentos. E) PRESERVAO DA AMOSTRA: O ideal seria analisar as amostras frescas o mais rpido possvel. Mas nem sempre isto possvel e, portanto, devem existir maneiras de preserv-las. a) Inativao Enzimtica: Serve para preservar o estado original dos componentes de um material vivo. Esse tipo de tratamento depende do tamanho, consistncia e composio dos alimentos, enzimas presentes e as determinaes analticas que se pretende b) Diminuio das Mudanas Lipdicas: Os mtodos tradicionais de preparo de amostras podem afetar a composio dos extratos lipdicos. Portanto, deve-se resfriar a amostra rapidamente antes da extrao ou congelar, se for estocar. c) Controle de Ataque Oxidativo: A fim de reduzir as alteraes oxidativas, recomenda-se a preservao a baixa temperatura (N lquido), para a maioria dos alimentos.Prof. Raul Vicenzi Qumica Industrial de Alimentos - UNIJUI

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d) Controle do ataque microbiolgico: Para reduzir ou eliminar o ataque microbiano, pode-se utilizar vrios mtodos: congelamento, secagem, uso de conservadores, ou a combinao de qualquer um dos trs. A escolha da melhor maneira de preservao vai depender de: natureza do alimento, tipo de contaminao possvel, perodo e condies de estocagem e tipo de anlise OBSERVAES: Uma caracterstica marcante nos alimentos que eles tm uma variao muito grande na composio. Por exemplo: a) Alimentos frescos de origem vegetal, tem composio mais variada que os alimentos frescos de origem animal; b) Frutas e vegetais da mesma variedade podem ter composies diferentes ou a composio pode variar mesmo aps a colheita. c) As modificaes ps-colheita so maiores nas frutas e vegetais que possuem maior teor de umidade do que em cereais, por ex.: Os fatores que influenciam na composio de alimentos de: ORIGEM ANIMAL ORIGEM VEGETAL - Constituio gentica: variedade - Contedo de gordura - Estado de maturao - Idade do animal - Condio de crescimento: solo, clima, irrigao, - Parte do animal fertilizao, temperatura e insolao - Raa - Estocagem: tempo e condies - Alimentao do animal - Parte do alimento: casca ou polpa Os fatores que influenciam na ps-colheita: - perda ou absoro de umidade; perda dos constituintes volteis; decomposio qumica e enzimtica (vitaminas, clorofila); oxidao causada pela aerao durante a homogeneizao; remoo de materiais estranhos; ataque por microorganismos, com deteriorao das amostras; contaminao com traos de metais por eroso mecnica nos moedores.RESUMO - COLETA DE AMOSTRAS a) Saco plstico ou frasco de vidro: Utilizar saco plstico para congelamento desinfetado ou esterilizado, de tamanho no mnimo de 1 litro. Utilizar frasco de vidro de 200 ml do tipo pote Arjek (tampa de metal) ou pote LN (tampa de plstico fervvel). Esterilizados em estufa (como de Pasteur) por 1 hora a 150C, em autoclave por 15 minutos a 121C, ou desinfetado por fervura em imerso durante 15 minutos. No utilizar desinfetantes qumicos (lcool Iodo, Cloro, etc.) b) Utenslios para coleta - Coletar os alimentos com os prprios utenslios durante a distribuio, ou antes, com utenslios especficos para cada tipo de alimento, desinfetados com lcool e flambados ou fervidos. c) Quantidade da amostra Coletar no mnimo 100 (cem) gramas teis do material. d) Armazenamento Fechar imediatamente o frasco de vidro ou o saco plstico, e armazenar em congelamento a -10C ou menos, no mximo 72 horas ou refrigerao com temperatura no superior a 4 C no mximo 72 horas. e) Colocar as amostras congeladas ou refrigeradas a 4C em uma embalagem isotrmica com gelo, enviando imediatamente ao laboratrio. Observar se as amostras esto bem fechadas para no entrar gua do gelo durante o transporte. f) Coleta de gua, sucos e refrigerantes No recomendada a utilizao de saco plstico nem frasco de vidro desinfetado. Recomenda-se coletar em frasco de vidro esterilizado fornecido pelo laboratrio. Importante: No congelar as amostras, mant-las sob refrigerao durante 72 horas.

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Sistema de qualidade em laboratrios

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CAPTULO 3 - GARANTIA DE QUALIDADE EM LABORATRIOS DE ANLISE DE ALIMENTOS 1) CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS A confiabilidade dos resultados em um mtodo analtico vai depender de vrios fatores como: especificidade: exatido; preciso; sensibilidade. Especificidade est relacionada com a propriedade do mtodo analtico em medir o composto de interesse independente da presena de substncias interferentes. Quando o mtodo especfico. o interferente no sela computado com o composto de interesse ou ele poder ser descontado. Neste ltimo caso, importante saber como o efeito da substncia interferente est sendo adicionado medida de interesse. Exatido mede quanto prximo o resultado de um dado mtodo analtico se encontra do resultado real previamente definido. A exatido de um mtodo pode ser medida de duas maneiras. No primeiro caso, determina-se a porcentagem de recuperao do composto de interesse que foi adicionado na amostra numa quantidade previamente conhecida. Outra maneira de verificar a exatido de um mtodo comparar com os resultados obtidos por outros mtodos analticos j definidos como exatos. Preciso de um mtodo determinada pela variao entre vrios resultados obtidos na medida de um determinado componente de uma mesma amostra, isto , o desvio padro entre as vrias medidas e a mdia. Sensibilidade a menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro. Em anlise instrumental, a razo entre o sinal e o rudo deve ser de (2:1). A sensibilidade pode ser aumentada de duas maneiras: aumentando a resposta da medida - por exemplo, numa medida calorimtrica, podemos usar reagentes calorimtricos que forneam maior absoro da radiao; aumentando o poder de leitura do equipamento, em anlise instrumental. 2) PONTOS CRITICOS DE CONTROLE DE QUALIDADE EM UM LABORATRIO DE ANLISE DE ALIMENTOS Os pontos crticos em um laboratrio de anlise esto resumidos nas seguintes reas: coleo e preparao da amostra; mtodo de anlise da amostra; erros; instrumentao; analista. A) Coleo e preparao da amostra: esta rea determina o tamanho e o mtodo de coleta da amostra para que ela seja representativa, isto , o cuidado na amostragem. Trabalhando-se com alimentos, devemos lembrar tambm que se trata de uma amostra perecvel que pode sofrer mudanas rpidas durante a anlise. Estas mudanas incluem perda de umidade, decomposio, separao de fases, infestao por insetos, aumento da contaminao microbiolgica, etc. Para garantir um eficiente programa para coleo de amostra. devemos considerar os seguintes itens de qualidade: amostragem; documentao; controle de contaminao; preservao e transporte para o laboratrio.Prof. Raul Vicenzi Qumica Industrial de Alimentos - UNIJUI

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B) Mtodos de anlise: o mtodo ideal deve possuir aqueles atributos essenciais como exatido. preciso, especificidade e sensibilidade, alm de ser prtico, rpido e econmico. Porm no possvel otimizar todas estas condies ao mesmo tempo e o analista deve decidir em funo do objetivo da anlise, quais atributos devem ser priorizados. Por exemplo, em muitos casos, queremos ter apenas uma idia da quantidade de um composto na amostra. Neste caso, podemos escolher um mtodo menos exato e preciso e, conseqentemente, mais prtico, rpido e econmico. Os mtodos de anlise podem ser classificados em vrios tipos: mtodos oficiais: so os que devem ser seguidos por uma legislao ou agncia de fiscalizao mtodos padres ou de referncia: so mtodos desenvolvidos por grupos que utilizaram estudos colaborativos; mtodos rpidos: so utilizados quando se deseja determinar se ser necessrio um teste adicional atravs de um mtodo mais exato; mtodos de rotina: so os mtodos oficiais ou padres que podem ser modificados conforme a necessidade e convenincia; mtodos automatizados: qualquer um dos mtodos citados acima, porm que utilizam equipamentos automatizados; mtodos modificados: so geralmente mtodos oficiais ou padres, que sofreram alguma modificao, para criar alguma simplificao, ou adaptao a diferentes matrizes, ou, ainda, remover substncias interferentes. Existem procedimentos para verificao da correta aplicabilidade de um mtodo para uma determinada amostra: formulao sinttica: o melhor procedimento, mas muito difcil duplicar a matriz das amostras, principalmente as slidas; porcentagem de recuperao: no e um mtodo muito exato, porm simples e por isso bastante usado; o composto em anlise adicionado matriz da amostra e cuidadosamente misturada antes ou depois da etapa de extrao comparao com um mtodo oficial ou padro: feita em relao exatido e preciso. A comparao entre mtodos sempre feita em relao exatido e preciso. A preciso pode ser definida de trs maneiras dependendo das fontes de variabilidade: replicabilidade: expressa como desvio padro e mede a variabilidade entre replicatas; repetibilidade: expressa como desvio padro e mede a variabilidade entre resultados de medidas da mesma amostra em pocas diferentes e no mesmo laboratrio (estudo intralaboratorial); reprodutibilidade: expressa como desvio padro e mede a variabilidade entre resultados de medidas da mesma amostra em diferentes laboratrios (estudo interlaboratorial). C) Tipos de erros em anlise de alimentos: existem duas categorias de erros: determinados ou sistemticos e indeterminados. Erros determinados: possuem um valor definido, podendo ser medidos e computados no resultado final. Erros de mtodo; Erros operacionais: erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas volumtricas; erros de preparao de padres; erro de amostragem; erro de diluies; erro devido limpeza deficiente da vidraria utilizada. Erros pessoais: identificao imprpria da amostra; falha em descrever observaes e informaes importantes; falhas em seguir as direes do mtodo; erros no registro destes dados tais como transposio dos dgitos, localizao incorreta do ponto decimal, inverso do

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Sistema de qualidade em laboratrios

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numerador e denominador etc.; erros de clculos dos resultados; erro na interpretao dos resultados; Erros devido a instrumentos e reagentes: erro devido ao uso de reagentes impuros e de m qualidade. Erros indeterminados: no possuem valor definido e, portanto, no podem ser medidos. No podem ser localizados e corrigidos, entretanto podem ser submetidos a um tratamento estatstico que permite saber qual o valor mais provvel e tambm a preciso de uma srie de medidas, pois eles devem seguir uma distribuio normal (distribuio de Gauss). D) Instrumentao: os instrumentos consistem de componentes ticos e eletrnicos e, portanto, seu funcionamento tende a se deteriorar com o tempo. Devemos, ento, fazer freqentes padronizaes e calibraes de modo a monitorar este desgaste. Mesmo controlando os desgastes, pode ocorrer falhas de uso dos equipamentos como: verificao do nvel na balana analtica; tempo de espera de aquecimento em alguns equipamentos etc. E) Analistas: o analista de laboratrio deve conseguir determinar com exatido e preciso componentes presentes em concentraes muito baixas e em matrizes muito complexas. A verificao das habilidades do analista pode ser feita pelo exame intralaboratorial e interlaboratorial de uma mesma amostra. 3) MEDIDAS DA EFICINCIA DE UM MTODO ANALTICO O estudo de eficincia de mtodos de anlise e controle de qualidade pode ser feito em trs etapas distintas: Utilizando material de referncia: o resultado do mtodo novo, em anlise, comparado com o resultado obtido atravs de uma amostra referncia de concentrao e pureza conhecidas - este teste problemtico, pois em alimentos, na maioria dos casos, o material de referncia no disponvel. Relaes interlaboratoriais: a mesma amostra analisada por vrios laboratrios utilizando o mtodo em teste - denominado estudo colaborativo. Iniciao ao controle de qualidade: aplicar clculos estatsticos como mdia, desvio padro e coeficiente de variao sobre os resultados obtidos, de maneira a obter a exatido e preciso do mtodo em estudo. 4) RESUMO DOS TERMOS MAIS UTILIZADOS Resumo de alguns termos importantes no estudo de mtodos analticos:Preciso: concordncia entre os resultados de vrias medidas efetuadas sobre uma mesma amostra e nas mesmas condies de anlise. Exatido: concordncia entre o valor medido e o valor real. Sensibilidade: pode ser medida em um mtodo ou em um equipamento e definido como o cociente diferencial do sinal medido sobre o valor da propriedade a ser medida. Limite de deteco: o menor sinal, expresso em quantidades ou concentrao, que pode ser distinguido, com uma probabilidade conhecida. em relao a um branco medido nas mesmas condies. Repetibilidade: a expresso da preciso, quando o mesmo operador aplica o mesmo mtodo sobre a mesma amostra, no mesmo laboratrio, com os mesmos aparelhos e os mesmos reagentes. Reprodutibilidade: e a expresso da preciso, quando o mtodo realizado nas mesmas condies, mas em vrios laboratrios diferentes. Robustez: qualidade de um mtodo de conduzir a resultados que so pouco afetados pela variao de fatores secundrios (por exemplo, volume e marca de um reagente, tempo de agitao etc.) no fixados dentro do protocolo do mtodo. Especificidade: qualidade de um mtodo que possui uma funo de medida de um nico componente da amostra sem medir outros componentes interferentes tambm presentes na amostra.

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Captulo 4. Umidade e Slidos Totais

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CAPTULO 4 UMIDADE EM ALIMENTOS Umidade, ou teor de gua, de um alimento constitui-se em um dos mais importantes e mais avaliados ndices em alimentos. de grande importncia econmica por refletir o teor de slidos de um produto e sua perecibilidade. Umidade fora das recomendaes tcnicas resulta em grandes perdas na estabilidade qumica, na deteriorao microbiolgica, nas alteraes fisiolgicas (brotao) e na qualidade geral dos alimentos. 1 GUA NOS ALIMENTOS A gua um nutriente absolutamente essencial, participando com 60 a 65 % do corpo humano e da maioria dos animais. Dentre as vrias funes da gua no organismo, cita-se: a - o solvente universal, indispensvel aos processos metablicos; b - manuteno da temperatura corporal; c - manuteno da presso osmtica dos fludos e do volume das clulas; d - participao como reagente de um grande nmero de reaes metablicas. A gua considerada o adulterante universal dos alimentos, por isso sua determinao de grande importncia. Usualmente a quantidade de gua nos alimentos expressa pelo valor da determinao da gua total contida no alimento. Porm, este valor no fornece informaes de como est distribuda a gua neste alimento nem permite saber se toda a gua est ligada do mesmo modo ao alimento. Muitas vezes o teor de gua determinado permite que ocorra o desenvolvimento de algum microorganismo, porm isso no ocorre, porque muita desta gua no est disponvel ao microorganismo. H tambm o fato de uma parte da gua no ser congelvel. Isso nos leva a crer que existem molculas de gua com propriedades e distribuio diferentes no mesmo alimento. Pode-se concluir que h dois tipos de gua nos alimentos: gua livre, que aquela fracamente ligada ao substrato, funcionando como solvente, permitindo o crescimento dos microorganismos e reaes qumicas e que eliminada com facilidade; gua combinada, fortemente ligada ao substrato, mais difcil de ser eliminada e que no utilizada como solvente e no permite o desenvolvimento de microorganismos e retarda as reaes qumicas. ATIVIDADE DE GUA (Aa ou Aw) - possvel estabelecer uma relao entre o teor de gua livre nos alimentos e sua conservao. O teor de gua livre expresso como atividade de gua que dada pela relao entre a presso de vapor de gua em equilbrio no alimento e a presso de vapor da gua pura na mesma temperatura. A medida desse valor baseia-se no fato de que a presso P do vapor de gua sobre um alimento, aps atingir o equilbrio a uma temperatura T, corresponde a umidade relativa de equilbrio (URE) do alimento. A atividade da gua ser ento igual a URE e expressa por URE/100. ATIVIDADE DE GUA E CONSERVAO DOS ALIMENTOS - O valor mximo da Aa 1, na gua pura. Nos alimentos ricos em gua, com Aa > 0,90, podem formar solues diludas que serviro de substrato para os microorganismos poderem se desenvolver. Nesta situao as reaes qumic0as podem ter sua velocidade diminuda em funo da baixa concentrao dos reagentes. Quando a Aa baixar para 0,40-0,80, haver possibilidade de reaes qumicas e enzimticas a velocidades rpidas, pelo aumento da concentrao dos reagentes. Com Aa inferior a 0,30 estar atingindo a zona de adsoro primria, onde a gua est fortemente ligada ao alimento. De acordo com a atividade de gua no alimento, ocorre o desenvolvimento de certos tipos de microorganismos, como:

Prof. Raul Vicenzi Qumica Industrial de Alimentos - UNIJUI

Captulo 4. Umidade e Slidos Totais

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Tipo de Microorganismo bactrias leveduras fungos (mofos) osmoflicos

Aa 0,90 0,88 0,80 0,62

Tabela 1 - Influncia da atividade de gua na flora microbiana dos alimentos Aw ALIMENTOS Microrganismos0,98 e superior Carnes e pescados frescos, verduras, leite Leite evaporado, embutidos cozidos po, Multiplica-se a maioria dos microrganismos que alteram os alimentos e todos os patgenos transmitidos por alimentos. Multiplicam-se as enterobacteriaceas, incluindo Salmonella, nos nveis superiores desta faixa. Flora de alterao, com freqncia bactrias cido-lctica. Multiplica-se Staphylococcus aureus e muitos fungos produtores de micotoxinas. Leveduras e fungos so os microrganismos primrios da alterao. No se multiplicam bactrias patognicas. Alterao por microrganismos xerfilos, osmfilos, halfilos. No se multiplicam os microrganismos embora possam seguir sendo viveis por muito tempo.

0,98 0,93

0,93 0,85

Carne bovina seca, leite condensado

0,85 0,60 Inferior a 0,60

Farinhas, cereais, vegetais desidratados Confeitos, massas, biscoitos, leite em p, ovos em p, etc

A umidade de um alimento est relacionada com sua estabilidade e qualidade e composio, e pode afetar os seguintes itens: 1- estocagem: Alimentos estocados com alta umidade iro se deteriorar mais rapidamente que os que possuem baixa umidade. Por exemplo, gros com umidade excessiva esto sujeitos a rpida deteriorao devido ao crescimento de fungos que desenvolvem toxinas como a aflatoxina. 2- Embalagem: Alguns tipos de deteriorao podem ocorre am determinadas embalagens se o alimento apresenta uma umidade excessiva. Por exemplo, a velocidade do escurecimento (browning) em vegetais e frutas desidratadas, ou a absoro de oxignio (oxidao) em ovo em p, podem aumentar com o aumento da umidade, em embalagens permeveis luz e ao oxignio. 3- Processamento: a quantidade de gua importante no processamento de vrios produtos, como, por exemplo, a umidade do trigo para fabricao de po e produtos de padarias Tabela 2 - contedo de umidade em alguns alimentos: ALIMENTOS % UMIDADE produtos lcteos fluidos 87 91 leite em p 4 queijos 40 75 manteiga 15 creme de leite 60 70 sorvetes 65 margarina e maionese 15 frutas 65 95 hortalias 85 carnes e peixes 50 70 cereais