introdução à análise de alimentos

Introdução à Análise de AlimentosIntrodução à Análise de Alimentos

CONTROLE DA QUALIDADE ANALÍTICACONTROLE DA QUALIDADE ANALÍTICA

Dados Dados confiáveisconfiáveis

amostragem

método

equipe instrumentação

registros

erros

manutenção

Preparo amostra

Pontos críticos na análise de Pontos críticos na análise de alimentosalimentos

Os pontos críticos em um laboratório de análise estão resumidos nas seguintes áreas:

coleta e preparação da amostra coleta e preparação da amostra - Tamanho e o método de coleta da amostra para que ela

seja representativa (amostragem)- Qualidadeamostragem; controle da contaminação; preservação e

transporte para o laboratório.


método de análise da amostra método de análise da amostra - método ideal: atributos essenciais como exatidão,precisão,

especificidade e sensibilidade além de ser rápido, prático e econômico * * escolha do método que atenda atributos priorizados → procedimentos de verificação.

Ex: ideia de quantidade de um composto na amostra

escolher um método menos preciso e, conseqüentemente, mais rápido, mais prático e econômico


instrumentação instrumentação

Instrumentos consistem de componentes óticos e eletrônicos e, portanto, tendem a deteriora-se com o tempo.

padronizações e calibrações.Falhas do uso de equipamento: - verificação do nível na balança analítica - no tempo de espera do aquecimento de

alguns equipamentos


analista analista - O analista de laboratório deve conseguir determinar

com exatidão e precisão componentes presentes em concentrações muito baixas e em matrizes muito complexas.

verificação das habilidades analíticas (exame intralaboratorial e interlaboratorial de uma mesma amostra)


erroserrosAssociados às medidas realizadas

Medida precisa está relacionada com a concordância das medidas entre si

Quanto menor a dispersão dos valores, maior a precisão; portanto, está relacionado com a reprodutibilidade

Tipos de errosTipos de errosErros determinadosErros determinados: : possuem um valor definido, podendo

ser medidos.Erros de métodoErros de método

- Erros inerentes ao próprio método, não importando o cuidado que se tenha durante a execução.

- Os erros inerentes a um método são os mais difíceis de serem detectados

Tipos de errosTipos de errosErros operacionais: Erros operacionais:

- Erros relacionados com as manipulações feitas durante a realização das análises e, dependem somente da capacidade técnica do analista.

erro de amostragem; erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas volumétricas; erro de diluições; erros de preparação de padrões;

- Erro de pré-julgamento ou de preconceito

após determinação, força os resultados de determinações subseqüentes da mesma amostra

Tipos de errosTipos de erros Erros pessoais:Erros pessoais:

identificação imprópria da amostra; falha em descrever observações e informações

importantes; falhas em seguir as direções do método; erros no registro destes dados; erros de cálculos dos resultados; erro na interpretação dos resultados.

Tipos de errosTipos de erros

Erros devido a instrumentos e reagentes: Erros devido a instrumentos e reagentes:

- Relacionados com as imperfeições dos instrumentos, aparelhos volumétricos e reagentes.

bureta, pipetas, balões volumétricos mal calibrados

impurezas presentes nos reagentes

Tipos de errosTipos de errosErros indeterminadosErros indeterminados: :

Resultam dos efeitos de variáveis que não estão controladas (e que talvez não possam ser controladas) nas medidas.

Não possuem valor definido; Não podem ser medidos; Não podem ser localizados; Não podem ser corrigidos

Tratamento estatístico - permite saber qual o valor mais provável e também a precisão de uma série de medidas . DISTRIBUIÇÃO NORMAL

Tipos de errosTipos de errosErros de expressão dos resultadosErros de expressão dos resultados

Relacionado ao vinculado ao número de algarismos significativos

valor obtido diretamente (pesagem, determinação de volume)

valor obtido indiretamente (cálculos)

Algarismo significativo: dígitos que representam um resultado experimental , de forma que apenas o último algarismo seja duvidoso

Tipos de errosTipos de errosO número de algarismos significativos expressa a precisão da medida

- não depende do número de casas decimais .ex: 0,002060; 0,2060; 2,060 possuem 4 algarismos significativos – o algarismo zero

é apenas significativo quando se encontra no meio ou final de um número

- Incerteza em níveis mais baixos possíveis para que o resultado apresenta uma confiabilidade aceitável

ex: 0,154 ± 0,001 – o último algarismo significativo esta associado a uma incerteza da medida

Considerações sobre a Considerações sobre a expressão dos resultadosexpressão dos resultados

Alguns fatores são importantes para que se possa obter resultados confiáveis, envolvendo:

ExecuçãoExecução- - A execução das atividades que visam o Controle de Qualidade dos resultados depende de

vários fatores como: CriticidadeFrequênciaGrau de automaçãoComplexidade Histórico dos valores obtidos para um determinado ensaio

Número de repetiçõesNúmero de repetições

A fim de verificar a repetibilidade dos resultados, a análise de uma determinada amostra deve ser executada pelo menos três vezes.

O resultado final da análise será realizado pela média aritmética dos resultados parciais válidos, isto é, dos resultados individuais obtidos nas diversas análises.


Rejeição dos resultadosRejeição dos resultados

Um determinado resultado parcial (de uma análise) poderá ser rejeitado nos casos de:

- Ocorrência de um fato anormal durante a execução da análise.

perda ou contaminação acidental da amostra, dano no recipiente, ou não cumprimento do procedimento operacional;


Rejeição dos resultadosRejeição dos resultados

Quando uma das repetições apresentar valor muito diferenciado das outras medidas da análise; pode-se utilizar de métodos estatísticos para prever a necessidade de repetir a análise.


Garantia de QualidadeGarantia de QualidadeConfiabilidade dos resultados

ExatidãoExatidão PrecisãoPrecisão SensibilidadeSensibilidade EspecificidadeEspecificidade SimplicidadeSimplicidade Análise simultâneaAnálise simultânea AplicabilidadeAplicabilidade Custo/tempoCusto/tempo Considerações ecológicasConsiderações ecológicas

ExatidãoExatidão

Porcentagem de Porcentagem de recuperação do composto de interesse recuperação do composto de interesse que foi que foi

adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida

Comparação com outro método de referênciaComparação com outro método de referência

Mede quanto próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do resultado real previamente definido.

PrecisãoPrecisão

Repetibilidade interlaboratorial (mesma amostra é analisada Repetibilidade interlaboratorial (mesma amostra é analisada

por vários laboratórios utilizando o método em teste)por vários laboratórios utilizando o método em teste)

Exatidão Exatidão xx precisão precisão

Indicadores da precisãoIndicadores da precisão

Medidas de eficiência de um Medidas de eficiência de um Método AnalíticoMétodo Analítico

O estudo de eficiência de métodos de análise e controle de qualidade pode ser feito em três etapas distintas:

Utilizando material de referência → Utilizando material de referência → o resultado do método novo, em análise, é comparado com o resultado obtido através de uma amostra referência de concentração e pureza conhecidas; Relações Interlaboratoriais → Relações Interlaboratoriais → a mesma amostra è analisada por vários laboratórios utilizando o método em teste. É denominado estudo colaborativo;Iniciação ao controle de qualidade → Iniciação ao controle de qualidade → aplicar cálculos estatísticos como média, desvio padrão e coeficiente de variação sobre os resultados obtidos.

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