instrumentação métodos instrumentais de análise. colorimetria termo usado para dois...
TRANSCRIPT
![Page 1: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/1.jpg)
Instrumentação
Métodos Instrumentais de Análise
![Page 2: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/2.jpg)
Colorimetria
Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma
solução e uma solução padrão. Medição da quantidade de energia luminosa
absorvida por uma solução. Primeiro tipo é também conhecido como
“comparador de cor” e o segundo como “fotômetro”.
![Page 3: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/3.jpg)
Energia radiante e luz
Toda energia eletromagnética ocorre em pacotes discretos fótons ou quanta
Energia é proporcional à frequência de radiação: E = h.v
E é a energia em erg, v é a frequência em Hz e h é a constante de Planck = 6,624.10-27 erg.s
A energia radiante pode ser descrita por pacotes de energia ou movimento de onda contínua.
Comprimento de onda é calculado por:
v c c = 2,9976 x 1010 cm/s
![Page 4: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/4.jpg)
Espectro de radiação eletromagnética
A luz visível é parte muito pequena do espectro (de 3800 a 7800 Å)
![Page 5: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/5.jpg)
Definições
Colorimetria – Determinação da concentração
de uma substância pela medida da absorção relativa da luz ou transmitância em relação à uma concentração conhecida.
I I I I1 0 2
b
I representa a intensidade de energia. Do esquema I1 > I0 > I > I2
![Page 6: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/6.jpg)
Definições
Transmitância da amostra.
Transmitância interna da amostra
Absorbância da amostra
Índice de absorbância
1
2
I
IT
0I
ITi
I
I
TA
ii
0log1
log
b
Aa i
i
![Page 7: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/7.jpg)
Efeito da célula de medida (cubeta)
soluçãodaciaTransmitânsolventemaiscéluladaciaTransmitân
soluçãomaiscéluladaciaTransmitânTs
![Page 8: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/8.jpg)
Medidas colorimétricas
Para comparar as amostras são necessários: Fonte de energia radiante Detector de energia radiante
As fontes de energia são constituídas por lâmpadas elétricas: Lâmpadas incandescentes de tungstênio
Temperatura de cor = 2870 K Emite considerável energia infravermelha. Depende muito da tensão elétrica
![Page 9: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/9.jpg)
Medidas colorimétricas
Lâmpadas de descarga: De hidrogênio:
Melhor fonte na região ultravioleta De mercúrio:
Nível de iluminação mais alto, região ultravioleta Estas lâmpadas são úteis nas regiões visível
e ultravioleta próxima. Aquecem muito, necessitam refrigeração (fan) Demoram para estabilizar
![Page 10: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/10.jpg)
Medidas colorimétricas
Lâmpadas de catodo ôco.
![Page 11: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/11.jpg)
Medidas colorimétricas
Lâmpada de catodo ôco: Usa um catodo feito do elemento de interesse com
gás inerte a baixa pressão interna. Baixa corrente elétrica (~ 10 mA) é imposta de forma que o metal é excitado e emite linhas espectrais características do elemento (p. ex. Cobre - 324.7 nm e algumas outras linhas; Selênio - 196 nm e outras, etc.). A luz é emitida direcionalmente através da janela da lâmpada, feita de vidro transparente nos comprimentos de onda UV e visível.
![Page 12: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/12.jpg)
Detectores de radiação
Célula fotoelétrica Bateria de pares termoelétricos Tubo foto multiplicador Termistores Foto diodo Foto transistor Foto SCR Diodo PIN
![Page 13: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/13.jpg)
Espectrofotômetro
Espectrofotômetro UV Instrumento para medir a quantidade relativa de energia
radiante em função do comprimento de onda. Partes essenciais de um espectrofotômetro
Fonte de energia radiante (lâmpadas) Monocromador: dispositivo para isolar energia radiante
monocromática Cubetas para a substância sob teste Sensores de intensidade de radiação ou fluxo radiante
que atravessa ou reflete da substância sob teste.
![Page 14: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/14.jpg)
Monocromador
Dispositivo para isolar bandas estreitas de energia monocromática. São de dois tipos: Rede de difração (mais barato)
A luz refletida por uma rede de difração é espalhada em função do comprimento de onda.
Prisma (mais caro) O prisma refrata a luz de forma diferente em
função do espectro, dispersando a luz em função do comprimento de onda.
Fendas de entrada e saída permitem escolher a cor da luz na saída.
![Page 15: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/15.jpg)
Monocromador (luz visível)
Fonte de radiação
Fenda de entrada
Prisma
Fenda de saída
Feixe policrômico Feixe disperso Feixe monocrômico
![Page 16: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/16.jpg)
Espectrofotômetro de UV
![Page 17: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/17.jpg)
Espectrofotômetro
![Page 18: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/18.jpg)
Espectrofotômetro portátil
![Page 19: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/19.jpg)
Aplicações
O espectrofotômetro é usado para medir a concentração de substâncias, que absorvem energia radiante, em um solvente
Como ele trabalha com energia radiante de maior pureza que a obtida por filtros, é possível determinar a concentração de componentes de uma mistura com mais precisão e mais rápido.
Tem grande vantagem na medida de dois ou mais componentes simultaneamente, sabendo que eles absorvem radiação de diferentes comprimentos de onda.
![Page 20: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/20.jpg)
Calibração
Conhecendo a mistura que se quer analisar é efetuada uma calibração do instrumento através de amostras com concentrações variadas preparadas no laboratório. Cada amostra padrão é analisada e os dados obtidos fornecem, pelo método dos mínimos quadrados, a curva de calibração para aquela mistura.
![Page 21: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/21.jpg)
Espectrômetro de Absorção Atômica
![Page 22: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/22.jpg)
HP – Gas Chromatography system
![Page 23: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/23.jpg)
Oxímetro
![Page 24: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/24.jpg)
Analizador de Carbono Orgânico Total - TOC
Instrumento para medir Carbono total (TC), Carbono inorgânico (IC) e Carbono Orgânico total (TOC) presentes em amostra de água.
![Page 25: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/25.jpg)
Analizador de Carbono Orgânico Total - TOC Principio de medida: Qualquer que seja o método de análise do TOC, ele
pode ser dividido em três estágios principais: Acidificação Oxidação Detecção e Quantificação
O primeiro estágio é acidificação da amostra para a remoção do IC (Carbono Inorgânico) que é dirigido ao detector para medida para análise tipo TC-IC.
Se a análise é tipo TOC (NPOC) estes gases são liberados para o ar.
![Page 26: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/26.jpg)
TOC
O segundo estágio é a oxidação do carbono no restante da amostra na forma de dióxido de carbono (CO2) e outros gases. Analisadores TOC modernos fazem este passo de oxidação por diversos processos: Combustão em alta temperatura (1350 ºC) Oxidação catalítica em alta temperatura (HTCO)
(Platina + 680 ºC) Foto-oxidação pura (ultravioleta) Oxidação Termoquímica (Calor + persulfato) Oxidação fotoquímica (UV + persulfato) Oxidação Electrolítica
![Page 27: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/27.jpg)
TOC
O terceiro estágio é detecção e quantificação os componentes mais vitais do processo de análise do TOC. Condutividade e infravermelho não-dispersivo (NDIR) são os dois métodos mais comum de detecção usados no analisadores mais modernos.
![Page 28: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/28.jpg)
Condutividade
Este método analisa a conductividade da amostra antes e depois da oxidação, atribuindo esta medida diferencial ao TOC da amostra. Durante a fase de oxidação da amostra, CO2 (diretamente relacionado ao TOC na amostra) e outros gases são formados. O CO2 dissolvido forma um ácido fraco, alterando a condutividade da amostra original proporcionalmente ao TOC na amostra.
![Page 29: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/29.jpg)
No método NDIR os produtos da oxidação escoam através do detector continuamente. Na região a adsorção de luz infravermelha específica para CO2, usualmente 4,26 µm, é medida em função do tempo para o gás fluindo pelo detector. Como o gás continua a fluir através do detector a soma das medidas resulta em um pico que é integrado e sua área correlacionada com o total da concentração de CO2 na amostra.
![Page 30: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/30.jpg)
Método TC – IC (Shimadzu)
TC – Gás de arraste atravessa o tubo de combustão, preenchido com platina e a 680 ºC, a vazão de 150 mL/min. A amostra é injetada (100 L) e é queimada ou decomposta para CO2. Passa por desumidificador e um purificador e em seguida pelo detector NDIR. A saída do NDIR gera um pico cuja área é proporcional ao TC.
IC – A amostra é injetada no reator de IC, com uma solução acidificada pelo reagente IC. Somente o carbono inorgânico é decomposto para CO2, que é detectado pelo NDIR. A concentração é obtida da mesma forma que a do TC.
TOC = TC - IC
![Page 31: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/31.jpg)
TOC
![Page 32: Instrumentação Métodos Instrumentais de Análise. Colorimetria Termo usado para dois instrumentos: Comparação entre a luz transmitida por uma solução e](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022061512/552fc12c497959413d8d15cd/html5/thumbnails/32.jpg)
Medida por condutividade