inorg. exp.-2013-1

Curso de Cincias da Natureza

QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL

Licenciatura em Cincias da Natureza

(Qumica)

2013/01 Profa. rika Soares Bull De Nadai

[email protected]

Qumica Inorgnica Experimental

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SUMRIO

1. Introduo ......................................................................................................

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2. Noes de segurana em laboratrio .........................................................

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3. Redao de Relatrios .................................................................................

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4. Aulas Experimentais .....................................................................................

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Aula 01. Comportamento qumico dos compostos inicos .................................

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Aula 02. Obteno e propriedades do perxido de hidrognio ...........................

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Aula 03. Grupos 13 e 14 da tabela peridica ......................................................

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Aula 04. Estudo de algumas transformaes qumicas do cobre .......................

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Aula 05. Estudo do cromo, mangans, ferro, cobalto e cobre ............................

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Aula 06. Influncia do metal e da espcie ligante na colorao dos compostos de coordenao ..................................................................................................

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Aula 07. Sntese do [Ni(NH3)6]Cl2........................................................................

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Aula 08. Caracterizao do [Ni(NH3)6]Cl2............................................................

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Aula 09. Sntese do [Ni(En)3]Cl2.2H2O.................................................................

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Aula 10. Determinao quantitativa dos teores de Ni2+ no complexo [Ni(NH3)6]Cl2.........................................................................................................

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Aula 11. Determinao quantitativa dos teores de Ni2+ nos complexos [Ni(En)3]Cl2.2H2O ................................................................................................

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Aula 12. Sntese do cloreto de pentaminclorocobalto(iii) - [Co(NH3)5Cl]Cl2.........

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Aula 13. Sntese do cloreto de pentaamino(nitro)cobalto(III)-Co[(NH3)5NO2]Cl2..

26 5. Bibliografia ....................................................................................................

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1. INTRODUO

As atividades propostas para a disciplina Qumica Inorgnica Experimental visam

proporcionar ao aluno a oportunidade para trabalhar com autonomia e segurana em um laboratrio de qumica. Os experimentos encontram-se diretamente ligados aos tpicos discutidos nas aulas tericas, estimulando-se assim a sedimentao do conhecimento em Qumica Inorgnica. - Dinmica das aulas prticas:

Leitura com antecedncia, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula;

Discusso inicial, com o professor, dos aspectos tericos e prticos relevantes;

Execuo pelos alunos dos experimentos utilizando guias prticos;

Interpretao e discusso dos resultados juntamente com o professor;

Apresentao dos resultados de cada experimento em relatrio;

Realizao de avaliao terica sobre os tpicos abordados nas aulas prticas. - Recomendaes aos alunos: 1. O uso da apostila imprescindvel a partir da primeira aula. 2. O aluno dever tomar conhecimento, a partir da primeira aula, das instalaes do laboratrio, bem como de suas normas de funcionamento. 3. obrigatrio, por razes de segurana, o uso de avental durante as aulas. 4. O material do laboratrio deve ser usado sempre de maneira adequada e somente aqueles reagentes e solues especificados. 5. No permitido fumar, comer ou beber nos laboratrios. 6. Todo o material usado deve ser lavado ao final de cada aula e organizado no local apropriado (mesas, bancadas ou armrios). 7. A bancada de trabalho deve ser limpa. 8. Aps o uso deixar os reagentes nos devidos lugares. 9. Devem ser evitadas conversas em voz alta, e sobre assuntos alheios aula. 10. As normas de segurana relacionadas no texto "Segurana no Laboratrio" devem ser lidas atentamente.


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2. NOES DE SEGURANA EM LABORATRIO DE QUMICA A variedade de riscos nos laboratrios de qumica muito ampla, devido presena

de substncias letais, txicas, corrosivas, irritantes e inflamveis, alm da utilizao inadequada de equipamentos a altas temperaturas e que emitem radiaes. No texto abaixo esto relacionados alguns procedimentos elementares para sua segurana no laboratrio de qumica. Incorpore-os em suas aulas no laboratrio.

Trabalhe sempre com ateno.

Use sempre culos de segurana e avental, de preferncia de algodo, longo e de mangas longas.

No use saias ou bermudas ou calados abertos. Cabelos longos devem ser mantidos presos enquanto estiver no laboratrio.

No fume, coma ou beba nos laboratrios.

No utilize o laboratrio na ausncia do professor.

Conserve a ordem e limpeza de laboratrio.

Nunca aspire nem prove substncias desconhecidas. Tambm no misture-as sem ordem do professor.

No gaste reagentes e solues inutilmente, utilize somente o necessrio para o experimento.

Antes de usar reagentes que no conhea, consulte a bibliografia adequada e informe-se sobre como manuse-los e descart-los.

Leia com ateno o rtulo dos reagentes para se ter certeza de que pegou frasco correto. Evite circular com eles pelo laboratrio.

Quando utilizar solues e reagentes, certifique-se que o rtulo esteja voltado para cima, evitando que se estrague.

No retorne reagentes aos frascos originais, mesmo que no tenham sido usados. Eles podem contaminar o contedo do recipiente.

Se algum cido ou outro produto qumico for derramado, lave local com bastante gua.

Observe a limpeza dos materiais antes de utiliz-los.

No trabalhe com material defeituoso, principalmente o de vidro. Qualquer material de vidro trincado deve ser rejeitado.

Vidros quebrados devem ser descartados em recipiente apropriado.

Esteja atento temperatura da vidraria. Lembre-se que o vidro quente pode ter a mesma aparncia que a do vidro frio.

Use sempre luvas de isolamento trmico ao manipular material quente.

No deixe vidro quente em lugar que possam peg-lo inadvertidamente.

Nunca pese material diretamente sobre o prato da balana; use bquer, vidro de relgio ou papel toalha.

No use nenhum equipamento em que no tenha sido treinado ou autorizado a utilizar.

Certifique-se da tenso de trabalho da aparelhagem antes de conect-la rede eltrica. Quando no estiverem em uso, os aparelhos devem permanecer desconectados.

Nunca pipete lquidos com a boca. Neste caso, use bulbos de borracha ou trompas de vcuo.

No aquecer solventes inflamveis ou volteis com chama ou prximo de uma, use banho-maria. No caso de refluxo ou destilao usar disco ou manta eltrica. No aquea tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa.

Evite jogar lquidos inflamveis na pia, se o fizer abra bastante a torneira.


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Ao acender o bico de Bunsen, conserv-lo a uma distncia conveniente. Nunca deix-lo aceso se no estiver sendo usado.

Nunca aquecer um sistema fechado.

Ao misturar ou aquecer substancias, conservar o rosto o mais distante possvel das mesmas. Se a operao for feita em tubo de ensaio, nunca dirigir a abertura do mesmo para outras pessoas presentes no laboratrio.

Na armao de uma aparelhagem, esteja atento no uso de suportes, garras, aros, trips e blocos. Evite arrumaes instveis.

Substncias que desprendam vapores irritantes ou venenosos devem ser manipuladas na capela.

Use somente gua destilada nos experimentos.

NUNCA adicione gua a uma soluo de cido ou base concentrada para dilu-los. Sempre adicione essas solues concentradas gua.

Substncias como vapores txicos tais como: bromo, cloro, cido clordrico e ntrico concentrados, soluo concentrada de amnia entre outras devem ser manipuladas na capela.

Lave bem as mos ao deixar o laboratrio

Consulte o professor quando tiver dvidas e avise-o de qualquer acidente que ocorra por menor que parea.

- Algumas substncias txicas usuais e os sintomas que induzem:

cidos e lcalis: Queimam e corroem os tecidos com que entram em contato e, em casos extremos, podem fazer um orifcio na parede estomacal.

Cianeto: A no ser em doses muito pequenas, provoca o colapso da vtima. A morte rpida em consequncia da paralisia respiratria. Pode ser ingerido ou absorvido por um ferimento ou atravs da pele. usado em certos formicidas.

Cianeto e monxido de carbono: Provoca a morte por asfixia em virtude de combinao com o sistema carreador do oxignio no sangue, o que impede a transferncia do oxignio para partes vitais do organismo humano.

Sulfeto de hidrognio: Gs inflamvel e venenoso, com cheiro de ovos podres; perceptvel na diluio de 0,002 mg/L de ar. Muito perigoso. Pode provocar o colapso, o coma e a morte em alguns segundos depois de apenas uma ou duas inspiraes. insidioso, pois o olfato fica insensvel ao seu cheiro depois de exposio prolongada. As concentraes mais baixas provocam irritao das mucosas, dor de cabea, enjoo e fadiga.

Chumbo: O envenenamento agudo pelo chumbo pode provocar anorexia, vmitos, mal-estar, convulses e injria permanente no crebro. Os casos crnicos evidenciam-se pela perda de peso, fraqueza e anemia.

Mercrio: Perigoso por ser razoavelmente voltil e facilmente assimilveis pelas vias respiratrias, pela pele e pelo tubo digestivo. O envenenamento agudo pelo metal, ou seus sais, provoca ferimentos na pele e nas mucosas, nusea aguda, vmitos, dores abdominais, diarreia sanguinolenta, leses nos rins e morte num lapso de dez dias. O envenenamento crnico provoca inflamao da mucosa bucal e das gengivas, salivao abundante, queda dos dentes, leses nos rins tremores musculares, espasmos, depresso e brutas alteraes de personalidade, irritabilidade e nervosismo. Antdoto: dimercaprol (BAL: Britsh anti-lewisite).

lcool metlico: Tem um efeito especifico de degenerao do nervo ptico que pode provocar leso permanente e cegueira, mesmo quando a quantidade assimilada tiver sido pequena.

Nitrato de prata: O contato com a pele ou com as mucosas pode ser custico e irritante. A ingesto pode causar severa gastroenterite e at a morte.


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3. REDAO DE RELATRIOS

Um relatrio deve ter os elementos apresentados na Figura 1.

Figura 1. Constituio de um relatrio.

CAPA A capa deve seguir o modelo apresentado na Figura 2.

Figura 2. Modelo de capa para o relatrio.

ELEMENTOS TEXTUAIS Parte do trabalho em que exposta a matria, constituda da trs partes fundamentais: introduo, desenvolvimento e concluso.

Introduo: parte inicial do texto, que contm a delimitao do assunto tratado, objetivos da pesquisa e outros elementos necessrios para situar o tema de trabalho.


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Desenvolvimento: parte principal do texto, que contm a exposio ordenada e pormenorizada do assunto. Divide-se em sees e subsees, que variam em funo da abordagem do tema e do mtodo, tais como: mtodo ou parte experimental, materiais e reagentes; resultados e discusses.

Concluso: parte final do texto, que contm as concluses correspondentes aos objetivos ou hipteses.

REDAO Deve ser dada ateno especial redao dos relatrios para que o contedo seja compreendido. Para tanto, necessrio que seja objetiva, clara e concisa, como convm a trabalhos de natureza cientfica evitando-se as frases introdutrias, prolixidade, repeties e descries suprfluas. Deve-se ainda observar que a linguagem e a terminologia sejam corretas e precisas, neologismos e estrangeirismos. REFERNCIAS Elemento obrigatrio, que consiste na relao das obras consultadas e citadas no texto, de maneira que permita a identificao individual dos documentos. As referncias devem ser organizadas em ordem alfabtica, caso as citaes no texto obedeam ao sistema autor-data, ou conforme aparecem no texto, quando utilizado o sistema numrico de chamada. Livros: SOBRENOME(S) DO(S) AUTOR(ES), Prenome(s) (iniciais ou por extenso). Ttulo da obra: subttulo (em negrito). Edio. Local de publicao (Cidade), Editora, ano da publicao. Paginao. SKOOG, D. A.; LEARY, James J. Principles of instrumental analysis. 4. ed.Philadelphia, Saunders, 1992. 802 p. BACCAN, Nivaldo et al. Qumica analtica quantitativa elementar. 3. ed. So Paulo, Edgard Blcher, 2001. 308 p. Artigos: SOBRENOME(S) DO(S) AUTOR(ES),Prenome(s) (iniciais ou por extenso). Ttulo do artigo: subttulo (em negrito). Ttulo da publicao, Local de publicao (Cidade), volume, fascculo, paginao inicial e final do artigo, data de publicao. LIMA NETO, B. S.; BEZERRA, C. W. B.; POLASTRO, L. R.; CAMPOS, P.; NASCIMENTO, O. R.; FURUYA, S.M.B.; FRANCO, D.W. Cobre em aguardentes brasileiras: sua quantificao e controle. Qumica Nova, So Paulo, v. 17, n. 3, p.220-223, 1994. Teses ou dissertaes: SOBRENOME DO AUTOR, Prenome(s) (iniciais ou por extenso). Ttulo da tese:subttulo (em negrito). Data (ano do depsito). Folhas. Grau de dissertao ou tese Unidade onde foi defendida, Local, data (ano da defesa). MALTA, Marcos. Sntese e caracterizao de nanotubos de xido de vandio/polianilina. 2004. 111 f. Tese (Doutorado em Fsico-Qumica) Instituto de Qumica de So Carlos, Universidade de So Paulo, So Carlos, 2004. FIGURAS

As figuras compreendem desenhos, esquemas, fluxogramas, fotografias, grficos, mapas, organogramas, plantas, quadros, retratos e outros. Sua identificao aparece na parte inferior, precedida da palavra designada, seguida de seu nmero de ordem de ocorrncia no texto, em algarismos arbicos, do respectivo ttulo e/ou legenda explicativa de forma breve e clara, dispensando consulta ao texto, e da fonte. A ilustrao deve ser inserida o mais prximo possvel do trecho a que se refere, conforme o projeto grfico.


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TABELAS

Tabela o conjunto de dados estatsticos, dispostos em determinada ordem de classificao, que expressam as variaes qualitativas de um fenmeno, cuja finalidade bsica resumir ou sintetizar dados. A construo de tabelas deve levar em considerao os critrios abaixo, quando aplicveis:

Toda tabela deve ter significado prprio, dispensando consultas ao texto e estar o mais prximo possvel do trecho a que se refere;

O ttulo deve ser precedido pela palavra Tabela (apenas com a inicial T maiscula), seu nmero de ordem em algarismos arbicos e um hfen;

As tabelas podem ser numeradas consecutivamente por captulo ou no documento como um todo. Quando a numerao for feita por captulo, o nmero de ordem deve ser precedido do nmero do captulo e um ponto;

A tabela deve ser colocada preferencialmente na posio vertical, facilitando a leitura dos dados. Caso no haja espao suficiente, deve ser colocada em posio horizontal com o ttulo voltado para a margem esquerda da folha;

Quando houver necessidade, a tabela pode ser continuada na folha seguinte;

Nesse caso, o final da primeira folha no ser delimitado por trao horizontal na parte inferior e o cabealho ser repetido na folha seguinte. Cada folha dever ter uma das seguintes indicaes: continua para a primeira, continuao para as demais e concluso para a ltima;

As colunas no devem ser delimitadas por traos verticais e os traos horizontais superior e inferior ao cabealho devem ser mais fortes.


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4. AULAS EXPERIMENTAIS

AULA 01 COMPORTAMENTO QUMICO DOS COMPOSTOS INICOS

- PARTE EXPERIMENTAL Materiais: Vidro de relgio (2); Tubo de ensaio (10) e suporte; Papel universal de pH; lixa Reagentes: Cloreto de clcio; Soluo de sulfato de alumnio; Soluo de cloreto de alumnio; Soluo de nitrato de alumnio; Fita de magnsio; Soluo de ZnSO4; Soluo de MgSO4; Soluo de Na2SO4; Soluo de Fe2(SO4)3. Hidrxido de sdio 5%; Soluo de HCl 10%;

Soluo de nitrato de zinco; Soluo de nitrato de magnsio; Soluo de nitrato de ferro III; Soluo de cloreto de zinco; Soluo de cloreto de magnsio; Soluo de cloreto de ferro III; nitrato de alumnio slido; nitrato de cobre II slido; nitrato de clcio slido; nitrato de sdio slido;

- PROCEDIMENTO 1) Hidratao e Deliquescncia (Demonstrativo) - Coloque uma pequena poro de cloreto de clcio e cloreto de sdio em dois vidros de relgio. Observe-os no final da aula. 2) Hidrlise, Deslocamento de Equilbrio e Anfoterismo 2.1 a) Adicione 1,0 mL de soluo de sulfato de alumnio em um tubo de ensaio. Verifique o pH da soluo usando papel indicador universal. b) Acrescente ao tubo um pedao lixado de fita de magnsio, observando o contedo do tubo e da fita de magnsio aps o trmino da liberao gasosa. c) Para um efeito comparativo, repita o teste substituindo a soluo de sulfato de alumnio por solues de ZnSO4, MgSO4, Na2SO4 e Fe2(SO4)3. 2.2 a) Adicione 1,0 mL de uma soluo aquosa de cloreto, nitrato ou sulfato de alumnio em dois tubos de ensaio e mea o pH da soluo (se j foi medido no item 2.1 no necessrio repetir). b) Adicione, gota a gota, soluo de hidrxido de sdio 5% at observar o trmino da precipitao nos dois tubos. c) Em um dos tubos contendo o precipitado, adicione, gota a gota, soluo aquosa de HCl 10%. No outro tubo, continue adicionando NaOH at que se tenha grande excesso da base. Observe se h dissoluo do precipitado nos tubos.


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d) Repita a experincia 2.2 para solues aquosas (cloretos, nitratos ou sulfatos) dos seguintes ctions: Zn2+, Mg2+ e Fe3+. 3) Decomposio Trmica a) Coloque em um tubo de ensaio uma pequena poro de nitrato de alumnio slido. Na capela, aquea o tubo e registre o tempo at o aparecimento de um gs castanho. b) Repita o procedimento acima utilizando os nitratos de cobre II, clcio e sdio. Compare os resultados obtidos.


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AULA 02

OBTENO E PROPRIEDADES DO PERXIDO DE HIDROGNIO - PARTE EXPERIMENTAL Materiais Bquer; Recipiente para baho de gelo; Tubo de ensaio (5) e suporte; Fita universal de pH; Papel de filtro; Funil analtico.

Reagentes Perxido de brio; gua destilada gelada; H2SO4 (1 mol/L); Gelo; H2SO4 3mol/L; ter etlico; dicromato de potssio 0,1mol/L; soluo de on Fe+2 0,1mol/L; NaOH 6mol/L; soluo de Mn2+ 0,1mol/L; permanganato de potssio 0,01 mol/L

- PROCEDIMENTO 1) Obteno - Adicionar, em um bquer, cerca de 1g de perxido de brio, BaO2, a 20 mL de gua destilada bem gelada. Misturar bem e neutralizar com H2SO4 (1 mol/L), gota a gota, controlando com papel indicador. Filtrar a soluo de H2O2 obtida, guardando-a em banho de gelo. 2) Teste de identificao - Num tubo de ensaio, adicionar 2-4 gotas de H2SO4 3mol/L a 1 mL da soluo de perxido de hidrognio recm-preparada. - Em seguida, adicionar cerca de 1mL de ter etlico e introduzir 5 gotas de uma soluo de dicromato de potssio 0,1mol/L. Misturar e observar. 3) Propriedades oxidantes 3.1) Oxidao do Fe2+

- A 1mL de soluo de on Fe+2 0,1mol/L, adicionar 1mL de H2O2 anteriormente preparado e 2-3 gotas de NaOH 6mol/L. Observe o ocorrido. 3.2) Oxidao do Mn2+ - A 1mL de soluo de Mn2+ 0,1mol/L e 2-3 gotas de NaOH 6 mol/L, adicionar 1mL de H2O2 anteriormente preparado. Observar. 4) Propriedades redutoras Reduo de permanganato - Em um tubo de ensaio contendo 0,5 mL de permanganato de potssio 0,01 mol/L, 2 mL de gua destilada e 1 mL de cido sulfrico 3 mol/L, adicione 5 mL da soluo de perxido de hidrognio (item 1). Aquecer se necessrio. Observe.


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AULA 03

GRUPOS 13 E 14 DA TABELA PERIDICA - PARTE EXPERIMENTAL Materiais Tubo de ensaio (3) e suporte; Cpsula de porcelana (2); Esptula; banho-maria; bico de bunsen; Tela de amianto; papel indicador universal.

Reagentes soluo de silicato de sdio a 25-30%; HCl concentrado; soluo de sulfato de cobre 1mol/L; soluo de amonaco; cido clordrico 1mol/L; brax, Na2B4O7.10H2O; cido sulfrico 6,0 mol/L; gua destilada gelada.

- PROCEDIMENTO 1) Grupo 14: Slica-gel 1.1) Obteno da slica-gel - Coloque em um tubo de ensaio 4mL de soluo de silicato de sdio a 25-30% e igual volume de HCl concentrado. Observar a formao do gel. Ao virar o tubo de ensaio de boca para baixo, o seu contedo no cai. - Retire este gel para uma cpsula de porcelana e aquea cuidadosamente para ocorrer a desidratao do gel, obtendo-se a slica-gel. 1.2) Propriedades absorventes da slica gel - A 1mL de soluo de sulfato de cobre 1mol/L, juntar, gota a gota, uma soluo de amonaco at que se forme uma soluo azul escura de um complexo amoniacal de cobre. - Adicionar a essa soluo cerca de 2g de slica-gel triturada a agitar a mistura durante um certo perodo. Decantar a soluo e lavar a slica-gel 3 ou 4 vezes com gua destilada. - Juntar 2mL de cido clordrico 1mol/L e agitar. Observe as modificaes ocorridas.

2) Grupo 13: cido brico 2.1) Preparao do cido brico - Colocar em um bquer de 100mL 3,81 g de brax, Na2B4O7.10H2O (10,0 mmol) e 8,0 mL de gua destilada. - Aquecer levemente at a ebulio e adicionar, gota a gota, cido sulfrico 6,0 mol/L at a soluo ficar fortemente cida (verificar com papel indicador universal). - Resfriar a soluo e observar a cristalizao do cido (orto)brico, H3BO3. Filtrar e lavar o precipitado com pequenas pores de gua gelada, para a eliminao do cido sulfrico excedente. 2.2) Decomposio por aquecimento - Aquecer uma pequena quantidade de cido brico em uma cpsula de porcelana, observando as modificaes e procurando identific-las.


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AULA 04

ESTUDO DE ALGUMAS TRANSFORMAES QUMICAS DO COBRE - Objetivos - Preparar um a srie de compostos de cobre; - Verificar a validade da Lei da Conservao das Massas. - Parte Experimental - Materiais e Reagentes Fios de cobre Papel tornassol vermelho Lixa ou esponja de ao Chapa de aquecimento Erlenmeyer de 250 mL Balana Analtica Basto de vidro cido sulfrico 6 mol/L Funil de vidro cido clordrico 6 mol/L Proveta de 50mL gua destilada Pipeta graduada de 5mL Acetona Papel de filtro Etanol comercial Vidro de relgio Zinco em p Pina metlica Hidrxido de sdio 8 mol/L Esptula cido ntrico concentrado - Procedimento - Limpar os fios de cobre com uma lixa e, a seguir, com etanol comercial; - Pesar aproximadamente 0,5g dos fios de cobre em um erlenmeyer; - Adicionar, na capela, 5 mL de cido ntrico concentrado; - Agitar suavemente at que todo o cobre se dissolva completamente; - Aps a formao de gs, misturar 50mL de gua destilada soluo contida no erlenmeyer; - Adicionar, gota a gota, hidrxido de sdio 8mol/L, agitando constantemente a soluo, at que esta se torne bsica (papel tornassol vermelho); - Aquecer a mistura, lentamente, at a formao de um precipitado preto; - deixar o slido decantar e verificar se o sobrenadante est incolor. Caso no estiver, aquecer por mais alguns minutos. - Filtrar a mistura, com papel de filtro pregueado, lavando o slido com 20 mL de gua destilada; - Adicionar 50mL de gua destilada a um bquer; - Transferir o papel de filtro com o slido para o bquer; - Adicionar, na capela, cido sulfrico 6 mol/L, gota a gota, at a dissoluo total do precipitado preto, passando a colorao da mistura para azul; - Retirar, com o auxlio de uma pina, o papel de filtra da soluo. - Pesar 1 grama de zinco em p e adicionar soluo; - Agitar constantemente a mistura (aproximadamente 30 minutos) at que os aglomerados de zinco estejam quebrados. Quando isso ocorrer, a soluo deve estar incolor e um precipitado avermelhado ser formado; - Caso a soluo permanea azul, adicione mais 0,2g de zinco em p. Se ainda assim houver resduo de zinco, adicionar mais algumas gotas de cido clordrico 6 mol/L; - Filtrar a soluo, utilizando papel de filtro pregueado; - Lavar o slido com gua destilada e acetona, respectivamente; - Aps seco, pesar o slido. Calcular a porcentagem de cobre recuperado.


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AULA 05

ESTUDO DO CROMO, MANGANS, FERRO, COBALTO E COBRE - PARTE EXPERIMENTAL Materiais - tubo de ensaio (10) e suporte; - esptulas; - pipetas graduadas de 5 e 10 mL; - pra de suco. Reagentes - soluo de dicromato de potssio; - cido sulfrico 0,10 mol/L; - sulfito de sdio (slido); - soluo de cloreto de cromo III; - hidrxido de sdio 5%; - soluo de cido clordrico; - soluo de perxido de hidrognio; - soluo de permanganato de potssio; - cido sulfrico 0,10 mol/L; - soluo de permanganato de potssio; - soluo de iodeto de potssio; - goma de amido; - soluo de sulfato ferroso amoniacal; - soluo de sulfato de cobre II; - cobre metlico;

- soluo de Ferricianeto de potssio (K3[Fe(CN)6]); - soluo de Tiocianato de potssio (KSCN); - soluo de Ferrocianeto de potssio (K4[Fe(CN)6]); - soluo de Hidrxido de sdio; - soluo de cloreto frrico; - soluo 5% (m/v) de cido clordrico; - ferro metlico; - soluo de Co2+; - soluo de perxido de hidrognio; - soluo de sulfato de cobre II; - soluo de iodeto de potssio; - cido ntrico concentrado.

- PROCEDIMENTO 1) CROMO 1.1) Reduo do on Cr2O7

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- Adicione a um tubo de ensaio 1,0 mL de soluo de dicromato de potssio e 2,0 mL de cido sulfrico 0,10 mol/L. Em outro tubo de ensaio (de preferncia seco), transfira alguns cristais de sulfito de sdio. Verta a mistura do primeiro tubo no tubo contendo o sulfito de sdio e observe. 1.2) Carter anftero do Cr(OH)3 - Transfira 1,0 mL de soluo de cloreto de cromo III para dois tubos de ensaio. Em seguida, adicione soluo de hidrxido de sdio 5% nos dois tubos at observar a precipitao do hidrxido de cromo III. - A um dos tubos, adicione soluo de cido clordrico e observe. Ao outro tubo, adicione cuidadosamente excesso da soluo de hidrxido de sdio 5%. Observe o resultado e reserve este tubo para a experincia 1.3. 1.3) Oxidao ao on CrO4

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- Transfira cerca de 2,0 mL do contedo do tubo de ensaio da experincia 1.2 para outro tubo. A este tubo, adicione soluo de perxido de hidrognio gota a gota e observe.


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2) MANGANS 2.1) Formao do on manganato - Em um tubo de ensaio contendo 2,0 mL de soluo de permanganato de potssio e 3,0 mL de soluo de hidrxido de sdio 5%, adicione um ou dois cristais de sulfito de sdio. - Aguarde at cerca de dois minutos e observe se h mudana de colorao. Caso a cor permanea, aquea o tubo. 2.2) Poder oxidante do on MnO4

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2.2.1) Meio cido - Em um tubo de ensaio adicione 2,0 mL de soluo de permanganato de potssio e 1,0 mL de soluo de cido sulfrico 0,10 mol/L. Em seguida, transfira 1,0 mL de soluo de iodeto de potssio para o tubo. Observe a colorao. Adicione duas gotas de goma de amido ao sistema e observe. 2.2.2) Meio bsico - Repita o procedimento anterior, trocando a soluo de cido sulfrico por soluo de hidrxido de sdio 5%. Adicione a goma de amido e observe. 3) FERRO 3.1) Identificao do Fe2+ - Em quatro tubos de ensaio contendo 2 mL de soluo de sulfato ferroso amoniacal, adicione algumas gotas das seguintes solues (uma em cada tubo): a) Ferricianeto de potssio (K3[Fe(CN)6]); b) Tiocianato de potssio (KSCN); c) Ferrocianeto de potssio (K4[Fe(CN)6]); d) Hidrxido de sdio. 3.2) Identificao do Fe3+ - Em quatro tubos de ensaio contendo 2 mL de soluo de cloreto frrico, adicione algumas gotas das seguintes solues (uma em cada tubo): a) Ferricianeto de potssio (K3[Fe(CN)6]); b) Tiocianato de potssio (KSCN); c) Ferrocianeto de potssio (K4[Fe(CN)6]); d) Hidrxido de sdio. - Compare os resultados dos procedimentos 3.1 e 3.2 e escolha a melhor forma de diferenciar e identificar os ons Fe2+ e Fe3+. 3.3) Oxidao do on Fe2+ a on Fe3+ - A um tubo de ensaio contendo 1,0 mL de soluo de sulfato ferroso amoniacal, juntar 1,0 mL de soluo de cido sulfrico diludo. Em seguida, adicionar ao tubo, gota a gota, soluo de permanganato de potssio. Faa o teste de identificao de Fe2+ ou Fe3+ para caracterizar a espcie presente aps a reao. 3.4) Oxidao de Fe0 - A um tubo de ensaio contendo 5,0 mL de soluo 5% (m/v) de cido clordrico adicione uma pequena poro de ferro metlico. Observe (aquea o sistema se necessrio). Deixe o tubo em repouso e faa o teste de identificao de Fe2+ ou Fe3+ para caracterizar a espcie presente aps a reao.


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4) COBALTO 4.1) Oxidao do on Co2+ - Juntar em um tubo de ensaio 2,0 mL de soluo de Co2+ com 2,0 mL de uma soluo de NaOH. Adicionar ao produto formado um pouco de soluo de perxido de hidrognio. Observe. 5) COBRE 5.1) Reduo do on Cu2+ ao on Cu+ - Em um tubo de ensaio contendo 2,0 mL de soluo de sulfato de cobre II adicionar gotas de soluo de iodeto de potssio at parar a precipitao ocorrida. Observe todas as mudanas ocorridas. Em seguida, adicionar algumas gotas de uma soluo de goma de amido. Observe novamente. 5.2) Reduo do on Cu2+ a Cu0 - Em um tubo contendo 3,0 mL de soluo de sulfato de cobre II, introduza um pedao de ferro metlico (sem sinais de oxidao). Observe. 5.3) Oxidao do Cu0 ao on Cu2+ Na capela, coloque em um tubo de ensaio um pedao de cobre metlico e 2,0 mL de cido ntrico concentrado. Observe.


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AULA 06

INFLUNCIA DO METAL E DA ESPCIE LIGANTE NA COLORAO DOS COMPOSTOS DE COORDENAO

- PARTE EXPERIMENTAL Materiais: - Tubo de ensaio (10) e suporte; Reagentes: - soluo de sulfato de cobre II 0,1 mol/L; - soluo aquosa concentrada de amnia; - gua deionizada; - cloreto de sdio slido; - soluo de cloreto de cobalto II 3%; - cido clordrico concentrado; - soluo aquosa de oxalato de sdio 0,125 mol/L; - soluo aquosa saturada de tiocianato de potssio; - soluo aquosa de cloreto frrico 0,10 mol/L; - soluo aquosa de fluoreto de sdio 0,25 mol/L; - soluo de tiocianato de potssio (ou amnio) de concentrao 0,10 mol/L. - PROCEDIMENTO 1) Complexos de Cobre II a) Em um tubo de ensaio contendo 2,0 mL de soluo de sulfato de cobre II 0,1 mol/L adicione lentamente, na capela, soluo aquosa concentrada de amnia. Observe a colorao da soluo. Adicione gua deionizada lentamente e observe. b) Em um tubo de ensaio contendo 2,0 mL de soluo de sulfato de cobre II 0,1 mol/L adicione cloreto de sdio slido em pequenas quantidades at a saturao da soluo. Observe o efeito da adio de cloreto de sdio. Adicione gua deionizada lentamente e observe. 2) Complexos de Cobalto II Faa uma diluio (1:2) de 4,0 mL de uma soluo de cloreto de cobalto II 3%. a) Transfira para um tubo de ensaio 0,5 mL da soluo aquosa de cloreto de cobalto II diluda. - Na capela, adicione cuidadosamente cido clordrico concentrado ao sistema e observe. Aps isto, adicione gua deionizada e observe. b) Transfira 2,0 mL da soluo aquosa de cloreto de cobalto II diluda para um tubo de ensaio. Adicione 5,0 mL de uma soluo aquosa de oxalato de sdio 0,125 mol/L e observe. Reserve o tubo para comparao na experincia 2d. c) Em um tubo de ensaio contendo 2,0 mL da soluo de cloreto de cobalto II diluda e adicione 5,0 mL de soluo aquosa saturada de tiocianato de potssio e observe. Reserve o tubo para comparao na experincia 2d. d) Em um tubo de ensaio contendo 1,0 mL de soluo aquosa de cloreto de cobalto II diluda adicione 2,5 mL de soluo aquosa de oxalato de sdio 0,125 mol/L.


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- Ao mesmo tubo, adicione 2,5 mL de soluo concentrada de tiocianato de potssio e observe. Refaa a experincia trocando a ordem de adio dos ligantes tiocianato e oxalato. Compare a colorao com os tubos das experincias 2b e 2c. 3) Complexos de Ferro III a) Transfira 1,0 mL de uma soluo aquosa de cloreto frrico 0,10 mol/L para trs tubos de ensaio. Adicione ao primeiro tubo 4,0 mL de soluo aquosa de oxalato de sdio 0,125 mol/L. - Ao segundo tubo, adicione 4,0 mL de soluo aquosa de fluoreto de sdio 0,25 mol/L. - Acrescente 4,0 mL de gua deionizada ao terceiro tubo. Observe atentamente as cores das solues. - Aos trs tubos adicione gota a gota soluo de tiocianato de potssio (ou amnio) de concentrao 0,10 mol/L at mudana de colorao. b) Transfira para dois tubos de ensaio 0,5 mL de soluo aquosa de cloreto frrico 0,10 mol/L e 2 mL de uma soluo de oxalato de sdio 0,125 mol/L. Observe a cor da soluo nos tubos de ensaio. Adicione em seguida 2,0 mL de uma soluo de fluoreto de sdio 0,25 mol/L em um deles e no outro 2,0 mL de gua deonizada. Observe. c) Transfira para dois tubos de ensaio 0,5 mL de soluo aquosa de cloreto frrico 0,10 mol/L e 2,0 mL de uma soluo de fluoreto de sdio 0,25 mol/L. Observe a cor da soluo nos tubos de ensaio. - Adicione em seguida 2,0 mL de uma soluo de oxalato de sdio 0,125 mol/L em um deles e no outro 2,0 mL de gua deonizada. Observe. Compare os resultados dos tubos de ensaio das experincias 3b e 3c.


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AULA 07

SNTESE DO [Ni(NH3)6]Cl2 - PARTE EXPERIMENTAL Materiais bquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10, de 50 e de 100 mL; basto de vidro; tubos de ensaio suporte; conta-gotas; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro; bomba vcuo); cpsula de porcelana grande (para banho de gelo); balana; esptula; vidro de relgio; centrfuga; gelo; frascos para guardar o produto obtido. Reagentes e indicadores NiCl2.6H2O p.a.; NH3 conc. (d=0,91 g/mL; 25-28 % em massa ou 15 mol/L); NH4Cl p.a.; lcool etlico; ter etlico; PROCEDIMENTO Obteno a) Preparar a soluo amoniacal de NH4Cl da seguinte forma: - medir 2,5 mL de NH4OH conc. e colocar em um bquer; - dissolver NH4Cl pouco a pouco at saturar a soluo; - transferir para uma proveta e completar o volume para 5 mL com NH4OH conc.. - deixar esta soluo em repouso at o momento do uso, tampada com um vidro de relgio. b) Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar em um bquer pequeno e adicionar gua destilada gota a gota com agitao, em quantidade mnima, at dissolver todo o sal. c) Adicionar gradualmente 12,5 mL de soluo concentrada de amnia. Neste ponto, a cor da soluo deve mudar para azul. d) Esfriar a soluo em gua corrente e adicionar 5 mL de soluo amoniacal de NH4Cl preparada no incio da aula. Deixar em repouso por 15 minutos em banho de gelo. e) Filtrar os cristais obtidos utilizando filtrao vcuo e lav-los usando uma poro de 5 mL de NH4OH conc., seguida de pequenas pores de lcool e finalmente de ter, usando as garrafas lavadeiras nesta operao. Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. f) Secar os cristais o mximo possvel no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando.


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g) Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. h) Calcular o rendimento prtico da obteno.


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AULA 08

CARACTERIZAO DO [Ni(NH3)6]Cl2 - PARTE EXPERIMENTAL Materiais: - papel tornassol vermelho; - bico de bunsen; - tubo de ensaio e suporte; - papel tornassol azul; - Banho maria; - Centrfuga. Reagentes: - [Ni(NH3)6]Cl2; - soluo alcolica de dimetilglioxima; - soluo 3 mol/L de HNO3; - soluo de NH4OH conc.; - soluo de AgNO3 0,10 mol/L; - PROCEDIMENTO - Preparar uma soluo (ou suspenso) aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reaes indicadas a seguir. 1) Caracterizao do Ni2+(aq) a) Aquecer cuidadosamente 10 gotas da soluo estoque do composto, esfriar e verificar se o meio est bsico, com papel tornassol vermelho. Adicionar 3 gotas de soluo alcolica de dimetilglioxima. Observar e anotar o resultado. b) Adicionar gotas de soluo 3 mol/L de HNO3 soluo anterior at observar o desaparecimento do precipitado rosa. Adicionar soluo de NH4OH conc. Observar. 2) Caracterizao do Cl-(aq) a) Colocar 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de soluo de AgNO3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado. Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resduo 10 gotas de NH3 conc.. Observar e anotar o resultado. b) Acidular a soluo do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com papel tornassol azul. Observar e anotar o resultado. 3) Caracterizao de NH3 a) Colocar 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer cuidadosamente em banho-maria. Aproximar boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com gua destilada. Observar e anotar o resultado. b) Colocar um pouco do slido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente na chama do bico de gs. Aproximar boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com gua destilada. Observar e anotar o resultado. Observao: guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para isto.


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AULA 09 SNTESE DO [Ni(En)3]Cl2.2H2O

- PARTE EXPERIMENTAL Materiais bquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10 mL; basto de vidro; tubos de ensaio e suporte; conta-gotas; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro; bomba vcuo); cpsula de porcelana grande (para banho de gelo); cpsula de porcelana pequena; balana; esptula; vidro de relgio; centrfuga; gelo; frascos para guardar o produto obtido. Reagentes e indicadores [Ni(NH3)6]Cl2 (aula anterior); etilenodiamina 98%; NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); lcool etlico; ter etlico. - PROCEDIMENTO - Para a preparao do cloreto de tris(etilenodiamino)nquel(II) diidratado, 1,5 mL de etilenodiamina a 98% em massa adicionada soluo de 1,50g [Ni(NH3)6]Cl2 em 10mL de gua. - A soluo prpura formada evaporada a um volume de 5mL em banho-maria. - Uma gota de etilenodiamina adicionada e a soluo resfriada em banho de gelo. - Os cristais prpura formados so filtrados utilizando filtrao a vcuo e lavados duas vezes com pequenas pores de etanol. - Secar os cristais o mximo possvel no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. - Mais produto pode ser recuperado, colocando o filtrado em um banho de gelo. - Depois de seco, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. - Calcular o rendimento prtico da obteno. - Guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para isto.


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AULA 10 DETERMINAO QUANTITATIVA DOS TEORES DE Ni2+ NOS COMPLEXOS

[Ni(NH3)6]Cl2

- PARTE EXPERIMENTAL Materiais: - erlenmeyer de 125 mL; - placa aquecedora; - pipeta volumtrica de 10mL; - bureta; Reagentes: - [Ni(NH3)6]Cl2 - HNO3(conc); - mistura de murexida com cloreto de sdio (1:10); - soluo de NH4Cl 1,0 mol.L

-1; - soluo concentrada de amnia; - soluo padro de EDTA 0,0100 mol.L-1; - soluo concentrada de amnia.

- PROCEDIMENTO - Pesar em uma balana analtica aproximadamente 30 mg do complexo, diretamente em um erlenmeyer de 125 mL. - Acrescentar 10 mL de HNO3(conc) e agitar. Deixar a soluo sobre uma placa aquecedora at prximo a secagem da mesma. - Acrescentar 60 mL de gua destilada. - Adicionar uma pequena poro (ponta de esptula) de murexida com cloreto de sdio (1:10). - Agitar a soluo. - Adicionar ento 10 mL da soluo de NH4Cl 1,0 mol.L

-1 e 10 mL de uma soluo concentrada de amnia. O pH deve estar em cerca de 10, indicado pela cor amarela da soluo. - Titular com uma soluo padro de EDTA 0,0100 mol.L-1 at aproximar-se de 2,0 mL; - Tornar, ento, a soluo fortemente alcalina por adio de 10 mL de uma soluo concentrada de amnia e continuar a titulao at que a cor mude do amarelo para o violeta. O pH da soluo final dever ser 10; em valores mais baixos, desenvolve-se uma cor alaranjada e deve-se adicionar mais amnia at que a cor fique amarela. - Repetir a titulao por trs vezes. - Repetir o procedimento para o segundo complexo.

1 mol de EDTA = 1 mol de Ni2+


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AULA 11

DETERMINAO QUANTITATIVA DOS TEORES DE Ni2+ NOS COMPLEXOS [Ni(En)3]Cl2.2H2O

- PARTE EXPERIMENTAL Materiais: - erlenmeyer de 125 mL; - placa aquecedora; - pipeta volumtrica de 10mL; - bureta; Reagentes: - [Ni(En)3]Cl2.2H2O - HNO3(conc); - mistura de murexida com cloreto de sdio (1:10); - soluo de NH4Cl 1,0 mol.L

-1; - soluo concentrada de amnia; - soluo padro de EDTA 0,0100 mol.L-1; - soluo concentrada de amnia.

- PROCEDIMENTO - Seguir o procedimento descrito na AULA 10.


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AULA 12

SNTESE DO CLORETO DE PENTAMINCLOROCOBALTO(III) - [Co(NH3)5Cl]Cl2

PARTE EXPERIMENTAL Materiais - bquer de 50 e de 100 mL; - proveta de 10 e de 50 mL; - basto de vidro; - conta-gotas ou pipeta de Pausteur; - conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro; bomba vcuo ou trompa d'gua); - cpsula de porcelana; - banho-maria; - balana; - esptula; - vidro de relgio; - recipiente para banho de gelo - gelo; - frascos para guardar o produto obtido. Reagentes - NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); - HCl conc. (d =1,18 g/mL; conc. = 36 % em massa ou 12 mol/L); - NH4Cl; - CoCl2.6H2O; - H2O2 30 %; - lcool etlico; - ter etlico; - gua gelada. PROCEDIMENTO - Dissolver 1,25 g de NH4Cl em 7,5 mL de NH4OH conc. em um bquer pequeno e transferir para uma cpsula de porcelana mdia. - A esta soluo adicionar 2,5 g de CoCl2.6H2O em pequenas pores, com agitao contnua. - Mantendo a agitao, adicionar 3,0 mL de gua oxigenada 30 %, lentamente, pelas paredes do recipiente, em pequenas pores. CUIDADO: a gua oxigenada nesta concentrao produz queimaduras graves. - Quando cessar a efervescncia, adicionar, lentamente, na capela, 7,5 mL de HCl conc: Explicar porque ocorre a efervescncia. - Aquecer a mistura em banho-maria at reduzir o volume metade, agitando com basto de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas da cpsula. - Resfriar temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo. - Separar os cristais vermelhos por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores de gua gelada e depois com lcool etlico e ter. - Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. - Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. - Calcular o rendimento prtico da obteno e comparar com o rendimento terico.


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AULA 13

SNTESE DO CLORETO DE PENTAAMINO(NITRO)COBALTO(III) [Co(NH3)5NO2]Cl2

- PARTE EXPERIMENTAL Materiais: - Banho maria; - papel indicador universal; Reagentes: - soluo concentrada de amnia; - [Co(NH3)5Cl]Cl2; - soluo de cido clordrico diludo; - nitrito de sdio; - cido clordrico concentrado; - gua gelada; - gelo; - lcool etlico; - ter etlico. - PROCEDIMENTO - Preparar uma soluo contendo 25mL de gua destilada e 2mL de amnia concentrada e saturar com 2,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2. - Aquecer ligeiramente (60C) e filtrar a soluo a quente. - Resfriar temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com soluo de cido clordrico diludo(utilizar papel indicador universal). - Adicionar 3,00g de nitrito de sdio e aquecer ligeiramente (60C) a soluo at que todo o precipitado avermelhado, formado inicialmente, se dissolva. - Resfriar temperatura ambiente e a seguir, adicionar, muito lentamente no incio e depois mais rapidamente 35mL de cido clordrico concentrado. - Resfriar a soluo em banho de gelo. - Separar os cristais por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores de gua gelada, lcool etlico e ter (usar as garrafas lavadeiras nesta operao). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. - Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. - Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. - Calcular o rendimento prtico da obteno e comparar com o rendimento terico.


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5. BIBLIOGRAFIA

AYALA, J. D.; BELLIS, V. M. Apostila Qumica Inorgnica Experimental. Departamento de Qumica- UFMG. 2003. BAPTISTA, M. J. Segurana em Laboratrios Qumicos. Lisboa, ed. Universidade Nova de Lisboa, 1979. Coscione, A. R., Almeida, A. M., Andrade, J. C e Custodio, R. Segurana em Laboratrio. Instituto de Qumica. Universidade Estadual de Campinas. Qumica para engenharia ambiental. Profa. Dra. Maria Olmpia de Oliveira Rezende, Mauricio Tardivo (estagirio do Programa de Aperfeioamento de Ensino 2/2004). USP. Apostila qumica inorgnica experimental. Departamento de Qumica Inorgnica- UFRJ. 2002

inorg. exp.-2013-1

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