EXPERIMENTO 1 “MARCHA SISTEMATICA DEL H2S PARA LA SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I) Y DEL SUBGRUPO DEL NIQUEL (SUBGRUPO III-B)”

EDILBERTO FONTALVO SALAS, MAYRA QUIÑONES SANCHEZ, ALEX SIERRA

RESUMEN

El análisis químico cualitativo tiene una gran cantidad de métodos para el estudio de propiedades, A continuación se empleara un método de vital importancia para esta rama de la química analítica, la cual es la marcha sistemática analítica en donde se prepararan ciertas muestras o soluciones en las cuales a través de reacciones y separaciones de mezclas se analizarán una cantidad de cationes pertenecientes al Grupo I y el Subgrupo IIIB

Palabras Claves: Marcha Sistemática, Catión, Reacción, Método

ABSTRACT

The qualitative chemical analysis has a large number of methods for the study of properties, then one method is employed for this vital branch of analytical chemistry, which is the analytical systematic motion where certain samples or solutions prepared in the through which reactions and separations of mixtures were analyzed a number of cations in Group and soubgroup IIIB

Keywords: Systematics March, Cation, Reaction Method

INTRODUCCIÓN

Las Ciencias Químicas son aquellas que se encargan de analizar las interacciones, las transformaciones y los procesos que sufre la materia, por lo cual identifica, examina y estudia los componentes de ciertos compuestos para cuantificar y proporcionar cierta información que es de mucha importancia para la industria, la metalurgia, la farmacia y otra cantidad de ciencias; la rama de las ciencias químicas que se encarga de dichos planteamientos es la química analítica que brinda y explica las técnicas, medios y procesos de identificación y

cuantificación de procesos, aunque a su vez dicha rama de mucho interés su objeto de estudio se compone en la química analítica cualitativa y la cuantitativa.

La química analítica cualitativa tiene un objeto de estudio muy amplio que es la identificación de estructuras, componentes que posee un analito, una muestra o un lote, sin cuantificar o hallar las proporciones de los componentes en la muestra; como esta ciencia brinda datos teóricos tiene una cantidad de métodos para la identificación de ciertos componentes como es el caso de la marcha sistemática analítica (MSA) que es

un método que nos permite analizar y conocer la presencia de los iones metálicos presente en un componente o en una sustancia.

A continuación mediante este eje teórico se conocerán las técnicas y fundamentos que tiene una MSA y la aplicabilidad de este método para conocer los grupos y subgrupos de cationes metálicos que serán conocidos a través de cambios de coloraciones y el uso de reacciones selectivas y especificas, además se presentará un análisis práctico y un análisis cualitativo sobre las ecuaciones iónicas que intervinieron en los procesos elaborados en laboratorio.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Conocer y manejar los principios que implica una Marcha Sistemática Analítica (MSA) para la identificación de los cationes del grupo de la plata (grupo I) y el subgrupo del níquel (III-B) y a su vez conocer la aplicabilidad e importancia de este proceso hacia la industria y otras ramas de la ciencia.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Conocer la técnica, los fundamentos y la definición de una MSA.

Aprender a diseñar las ecuaciones analíticas o ecuaciones iónicas de los procedimientos.

Analizar, diferenciar y clasificar las presencia de los iones en los compuestos a trabajar en el laboratorio, los cuales presentan una

serie de cambios químicos representativos

Determinar la importancia que tiene la MSA en la industria y en la época actual.

MARCO TEORICO

En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y característico.

Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo si se produce con más o menos problemas. Un reactivo es específico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos:

- Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce un efecto ion común, disminuye la concentración del anión S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.

- Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si añadimos H2O2 el Fe2+

pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la

dimetilglioxima y podemos detectar el níquel.

- Enmascaramiento de cationes: Ej. El Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si añadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN, formando Cu(CN)4

2- y Cd(CN)42-, ambos

incoloros. Si añadimos H2S entonces el Cu(CN)4

2- no reacciona, ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)4

2- es menos estable, reacciona con el H2S y origina CdS (amarillo).

MARCHA ANALÍTICA DE LOS CATIONES MÁS COMUNES

GRUPO I

Se toma la muestra problema y se añade HCl 2N. Con este reactivo precipitan los cationes del Grupo I: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se añade agua de ebullición, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ se puede identificar añadiendo KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia de oro.

Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3

2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se

forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolución se forman Ag(NH3)2

+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro.

GRUPO II

A la disolución que contiene los cationes del Grupo II y siguientes le añadimos NH3 y NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Al(OH)3 (blanco), Cr(OH)3

(verde), pero no precipitan los del Grupo III y siguientes.

Para identificar los cationes del Grupo IIA se añade NaOH y H2O2, de tal forma que el Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan AlO2

-, CrO2- (aunque con el H2O2 da CrO4

2-). Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCl y se divide en dos posiciones: a una de ellas se le añade KSCN (si existe hierro se origina un precipitado de color rojo escarlata intenso), y al la otra porción se le añade K4Fe(CN)6 (si existe hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azul de prusia).

Sobre la disolución echamos H2S y NH3, quedando precipitados los cationes del grupo IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los de los Grupos IV y V. Sobre los precipitados echamos HCl, quedando por un lado Mn2+ y Zn2+, y por otro NiS y CoS. En el primer tubo con NaOH y H2O2 da ZnO2

2- y un precipitado marrón de MnO2. Para reconocer el zinc se trata con H2S dando un precipitado blanco de ZnS; también se puede echar Montequi A y Montequi B dando un precipitado de color violeta. En el segundo tubo echamos agua regia, dando Ni2+ y Co2+.

GRUPO IV

Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V añadimos (NH4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3

(blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos eliminado anteriormente tendríamos también PbCO3. Disolvemos esos precipitados en ácido acético y añadimos HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2, y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos KCrO4; si existe bario se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCo3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le añadimos un poco de H2O y acetona y después (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio, pero si le añadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4.

GRUPO 0

Cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo 0: NH4

+, K+ y Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del análisis:

- Para el NH4+ se calienta y, si se desprende

amoníaco entonces existe este catión. También se puede agregar el reactivo de Nessler y, si existe amonio da un precipitado de color amarillo.

- Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración violeta. También se puede agregar cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido si existe K+ da un precipitado amarillo.

- El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+

con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. También se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.

Comprobación de cationes

Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).

Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo.

As3+: Con mixtura magnésica da un espejo de plata en el tubo.

Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato de bario blanco.

Bi3+: Con SnCl2 da Bi0 (negro).

Cd2+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).

Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en agua

regia; el Co(OH)3 es el único hidróxido de color naranja.

Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso).

Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe(OH)3 es el único hidróxido de color pardo-rojizo.

Hg22+: En la marcha analítica precipita con

HCl, se añade NH3 y da en el filtro un precipitado negro de Hg0.

Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña y da una amalgama negra, ya que se forma Hg0.

K+: Con cobaltonitrito sódico da precipitado amarillo.

Mg2+: Con magnesón da color azul.

Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).

Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo.

NH4+: En medio básico da NH3; si hay amonio

con el reactivo de Nessler da precipitado rojo-pardo.

Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de níquel se disuelven en agua regia; él Ni(OH)3 es el único hidróxido de color verde.

Pb2+: Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.

Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado.

Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color azul.

Zn2+: Con Montequi A y Montequi B da precipitado verde.

CLASIFICACION DE CATIONES

GRUPO CATIONES REACTIVOS DE GRUPO

I Ag+1,Pb+2,Hg22+ HCl diluido

IIA Hg+2,Cu+2,Pb+2,Bi+3,Cd+2 H2S en HCl 0,25 MHCl + CH3CSNH2+ NH4OH

IIB As+3,As+5,Sb+3,Sb+5,Sn+4 Polisulfuro de amonio

IIIA Al+3,Cr+3,Zn+2 Sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal

IIIB Mn+2,Fe+3,Co+2,Ni+2 HCl + CH3CSNH2+ NH4OH

IV Ca+2,Sr+2,Ba+2,Mg+2 Carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio

V Na+,K+,NH4+

MATERIALES Y REACTIVOS

Tubos de ensayo. Centrifugadora. Gradilla. Pinzas. Baño de María. Equipo de Calentamiento. Solución de AgNO3; Pb(NO3)2;

Hg2(NO3)2 (Muestra 1). Solución de Fe(NO3)3.9H2O;

Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y Mn(NO3)2.6H2O (Muestra 2).

HCl 3M. CH3COOH 3M. NH3 3M. HNO3 3M. K2CrO4 1M. KI 1M. SnCl2 (solución saturada). NH4SCN 3M. Solución alcohólica de NH4SCN.

Solución alcohólica de dimetilglioxima.

HNO3 concentrado. NH3 concentrado. NaF sólido. NaBiO3 sólido.

METODOLOGIA

PROCEDIMIENTO PARA LA MARCHA SISTEMATICA ANALITICA APLICADA A LOS CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA

1. Agregar en un tubo de ensayo cónico (tubo de centrífuga) aproximadamente 1 a 2 mL (unos 20 a 40 gotas) de la Muestra 1 (Solución de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2). Agregar 5 gotas de HCl 3M; agitar vigorosamente y después centrifugar. Comprobar si la precipitación ha sido completa adicionando una o más gotas de HCl 3M al liquido sobrenadante

2. Centrifugar y desechar el centrifugado o el líquido sobrenadante. El precipitado contiene los cloruros insolubles de plata, plomo y mercurio (I).

3. Agregar al precipitado blanco obtenido en el paso 1, unas 10 gotas de agua caliente o en ebullición. Agitar fuertemente y en mantener en el baño de María, por unos minutos. Centrifugar, remover o separar el centrifugado y dividirlo en 2 porciones:

Porción 1. Adicionar una gota de de CH3COOH 3M y 1 a 2 gotas de K2CrO4; la formación de un precipitado amarillo de PbCrO4 indica la presencia del ión plomo

Porción 2. Agregar una o más gotas de KI 1M, la aparición de un precipitado amarillo de PbI2, indica la presencia del ión plomo

4. Al precipitado o residuo del paso 2 (contiene cloruro de plata y cloruro mercurioso), agregar 10 gotas de NH3

3M, agitar vigorosamente y centrifugar. La aparición de un residuo negro indica la presencia del ión mercurioso. Centrifugar, remover o separar el centrifugado y dividir en 2 porciones.

Porción 1. Agregar HNO3 3M gota a gota hasta que el sistema tenga un pH ácido (5 gotas), la formación de un enturbiamiento o un precipitado de color blanco indica la presencia del ión plata.

Porción 2. Adicionar 2 o más gotas de KI 1M; la formación de un precipitado blanco amarillento confirma la presencia del ión plata.

5. Lavar el residuo negro del paso 3 con unas 10 gotas de agua destilada, agitar fuertemente, centrifugar y desechar el centrifugado. Adicionar el precipitado 2 a 3 gotas de HNO3

concentrado y calentar el Baño de María; diluir 5 o más gotas de agua destilada, (si la solución no es clara o transparente, centrifugar y desechar el residuo y dividir en 2 porciones:

Porción 1. Agregar 2 o más gotas de solución saturada de SnCl2; la aparición de un

precipitado blanco o gris confirma la presencia del ión mercurioso.

Porción 2. Introduzca una laminilla de cobre brillante y si la lámina se torna gris brillante por la formación de la amalgama, indica la presencia del ión mercurioso.

PROCEDIMIENTO DEL METODO FRACCIONADO PARA LOS CATIONES DEL SUBGRUPO DEL NIQUEL, (Subgrupo III-B de Cationes: Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+)

1. Tomar cuatro tubos de ensayo cónicos y depositar en cada uno de ellos, unas 6 gotas de la Muestra 2 (Solución de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y Mn(NO3)2.6H2O), y realice los siguientes ensayos:

Tubo 1. Adicionar 1 a 2 gotas de NH4SCN 3M; la aparición de un color rojo sangre indica la presencia del ión férrico.

Tubo 2. Agregar con una espátula cierta cantidad de NaF sólido, hasta que observe una pequeña cantidad sin disolver; dejar rodar por las paredes del tubo de ensayo unas 10 a 15 gotas de NH4SCN alcohólico. La aparición de un color azul verdoso indica la presencia del ión cobalto.

Tubo 3. Agregar unas 2 a 4 gotas de agua destilada y 2 gotas de HNO3 3M y agitar; luego adicionar con una espátula una pequeña cantidad de NaBiO3 sólido, agitar y centrifugar. Una coloración rosada a rojo púrpura indica la presencia del ión manganoso.

Tubo 4. Adicionar NaF sólido hasta que quede algo sin disolver; agregar NH3 3M gota a gota hasta alcanzar un pH básico y luego

adicionar 2 gotas del reactivo dimetilglioxima; la aparición de un precipitado rojo, indica la presencia del ión níquel.

OBSERVACIONES

En la primera parte de la experiencia la muestra 1 que es una solución de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2 los reactivos eran incoloros y la muestra mantuvo dicha característica de los reactivos. (Fig. .1)

(Fig.1)

Al momento de la muestra 1 mezclarla con HCl 3M esta presentó un enturbiamiento, que al momento de pasar por la centrifugadora (Fig.2) tornó un precipitado blanco el cual contenía cloruros insolubles de plata, plomo y mercurio (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2) y el centrifugado o liquido sobrenadado son los grupos de cationes del grupo II al V (incoloro).(Fig. 3)

(Fig.2)

(Fig.3)

Al usar el precipitado de color blanco que contenía los cloruros insolubles de los cationes del grupo I, al adicionarle agua caliente y someterla al Baño de maria, y llevarlo a la centrifugadora, el liquido sobrenadante o centrifugado se partió en 2 porciones, las cuales deberían tener el ión plomo debido a que tienen un Kps considerablemente alto y se disolvía completamente en el calentamiento, por lo que esta deducción se comprobaría adicionando a una porción CH3COOH 3M y K2CrO4 el cual tomaría una coloración amarilla representativa y a la segunda porción adicionarle KI 1M y tomaría una coloración amarilla blanca y cuyo resultado era la presencia del ión plomo en los 2 compuestos (PbCrO4 y PbI2).

PbI2

PbCrO4

Al precipitado 2 que contenía sales de mercurio y de plata se le adiciona NH3 3M y la solución se torno un color gris y se formó un precipitado de color negro que al momento de pasarlo por la centrifugadora se pudo separar el centrifugado del precipitado negro, el cual contenía solamente sales de mercurio. Al centrifugado se dividió en 2 porciones y en la primera porción se agrego HNO3 3M y se formó una turbulencia y un precipitado blanco y en la segunda porción se agregó 2 gotas de KI y se formó una solución de color blanco amarillezco, demostrando la existencia del ión plata. (Fig.4)

(Fig.4)

Y al precipitado de color negro que indicaba teóricamente la presencia de Hg2Cl2, se lavó

con agua destilada y se sometió a centrifugado, luego se le adicionó HNO3 3M y se sometió a baño de maría donde se presento una formación de gas y se formó una solución a la cual se le adiciono SnCl2 e instantáneamente formó un precipitado blanco o gris. (Fig.5)

(Fig.5)

En la segunda parte de la experiencia se preparo la muestra 2 a partir de Co(NO3)2.6H2O el cual tenía una coloración manzana, el Mn(NO3)2.6H2O que era incoloro, el Fe(NO3)3.9H2O que tenía una coloración o un tono oxidado, y él Ni(NO3)2.6H2O que tenía una coloración aguamarina. Y al momento de ser mezcladas se origino una muestra de color naranja. (Fig.6)

(Fig.6)

Después de tomar una porción representativa de la muestra 2 y repartirla en 4 tubos de ensayo distinto para analizar

ciertas características. En el primer tubo de ensayo al adicionarle unas gotas de NH4SCN, toma una coloración rojo sangre indicando la presencia del ión Fe2+ o férrico. (Fig.7)

(Fig.7)

En el segundo tubo de ensayo se adicionó una cierta cantidad de NaF y una cantidad considerada de una solución alcohólica de NH4SCN tomó una coloración azul verdoso indicando la presencia del ión cobalto, aunque cabe resaltar que esta coloración se hacía visible al momento de adicionar más de 5 gotas de la solución y que esta se desaparecía en el momento de agitarla, hasta el punto que la coloración azul verdoso se mantuvo. (Fig.8)

(Fig.8)

En el tubo de ensayo numero 3 se adicionó HNO3 3M el cual tuvo un cambio de coloración de naranja a rosada y al

adicionarle una pequeña cantidad de NaBiO3

tomó una coloración rojo purpura demostrando la presencia del ión manganoso como plantea la metodología experimental. (Fig.9)

(Fig.9)

Por último el tubo de ensayo 4 se le adiciono NaF sólido y luego NH3 3M y por último la dimetilglioxima, en la cual apareció instantáneamente un precipitado de color rojo mostrando la existencia del ión níquel.

(Fig.10)

DISCUSION DE RESULTADOS

La MSA (Marcha Sistemática Analítica), es un procedimiento que se basa en reacciones selectivas a partir de reactivos de grupo y luego el uso de reacciones especificas con el fin de identificar ciertos grupos de cationes. En la experiencia se trató de obtener ciertos resultados cualitativos que nos permitieran identificar los cationes del grupo I y el grupo III-B; inicialmente la Marcha sistemática analítica se le practicó a una mezcla que relacionaba Nitratos de Plata, mercurio y plomo que al entrar en contacto con el HCl (reactivo de Grupo), produjeron sales insolubles, por lo que hubo una reacción selectiva y de precipitación donde quedaron sales de plata, plomo y mercurio y por lo que la fase liquida o predominante contenía otro grupo de cationes.

Para la separación de las sales se basó en 2 principios que nos garantizarían el éxito de la experiencia primero las sales de plata, plomo y mercurio tenían facilidad de precipitar debido a que contienen Kps pequeños en comparación a otros compuestos; y partiendo que el Kps del plomo es considerablemente alto se dedujo que el primer compuesto a separar eran las sales de plomo debido a su facilidad de disolución, el cual se disolvió a través de un calentamiento indirecto o baño de maría y al someterla a un proceso físico de separación de mezclas como la centrifugadora se logra la sedimentación de las sales en el liquido disuelto, donde el precipitado eran las sales de plata y mercurio y el centrifugado una solución disuelta de plomo, que al momento de agregar reactivos específicos como el K2CrO4 y el KI donde se forman sales de plomo que tomaban una coloración amarilla, cuyo resultado indica la presencia del ión plomo.

Al conocer la fiabilidad del primer resultado, la separación de los precipitados se necesitaba la preparación de soluciones y el uso de reactivos específicos donde se le adicionaba NH3 3M para el caso de la plata y HNO3 para el mercurio en los cuales precipitaban y al ser analizados por reactivos específicos como el HNO3 y el KI para el caso de la sal plata presentaba coloraciones blanca verificando la presencia del ión Ag+ y para la sal de mercurio que tomaba una coloración negra producto de las disoluciones anteriores y al ser adicionado con HNO3 y una solución saturada de SnCl2

(Cloruro de estaño) produjo un precipitado de color gris, comprobando e identificando el ión mercurio.

Para la segunda parte de la experiencia se preparo una solución que contenía nitratos hidratados de hierro, cobalto, manganeso y níquel la cual tomó una coloración amarilla y en la cual en vez de iniciar con una reacción selectiva se comenzó con reacciones específicas que nos permitieron identificar y comprobar los resultados tabulados en los textos. Como esta parte de la experiencia se basaba en reacciones especificas lo que se tomaron alícuotas o pequeñas muestras de la solución elaborada para conocer los resultados independientes de cada reacción.

En la primera muestra al adicionarle el NH4SCN tomó la coloración rojo sangre instantáneamente verificando la presencia del ión Fe3+, para la segunda y cuarta muestra la solución tenia ciertos componentes que impedían la medición cualitativa de las alícuotas por lo que se usó un agente enmascarante el cual reacciona con la matriz y que experimentalmente tomaban una coloración rosada y que al

momento de agregar los reactivos específicos como el NH4SCN (solución alcohólica) y la dimetilglioxima se identificaron el ión Co+2 que tenía una coloración azul verdosa, y el ión Ni+2 tomó una coloración roja y por ultimo para la identificación del ion manganoso se necesito un agente enmascarante que en este caso es el HNO3 y al agregar el Bismutato de sodio (NaBiO3) el cual tomó una coloración roja y luego a color purpura, mostrando que hubo una reacción con la matriz facilitando la medición cualitativa del analito de la muestra.

Al ilustrar los planteamientos experimentales y compararlos con los datos tabulados se connota la fiabilidad y la precisión de los procedimientos, por lo que se puede deducir que la marcha sistemática analítica logró el objetivo de la identificación de los cationes de los grupos planteados por la metodología.

CONCLUSIONES

El análisis químico cualitativo tiene una cierta cantidad de métodos como es el caso de las marchas sistemáticas analíticas en las cuales este eje teórico experimental trabajó y obtuvo una serie de resultados en los cuales se pudieron concluir la importancia que tiene una marcha sistemática para la identificación de cationes o iones metálicos con carga positiva y la aplicabilidad de este en los procesos industriales.

Siguiendo la metodología connotamos la gran cantidad de conceptos físicos químicos como son los casos de Kps, reacciones especificas y selectivas y los fundamentos físicos de una centrifugación con el fin de

fortalecer un glosario y tener una idea en las técnicas que implican las marchas sistemáticas; además mediante el desarrollo de la experiencia se pudo verificar y conocer los datos en cuanto a los cambios químicos para la identificación de un ión o catión determinado y así facilitar la clasificación de estos en los grupos de cationes que ilustran muchas bibliografías.

BIBLIOGRAFIA

BURRIEL MARTI, Fernando; LUCENA CONDE, Felipe; ARRIBAS JIMENO, Siro; HERNANDEZ MENDEZ, Jesús. QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA. Decimoctava edición. Editorial Paraninfo Thompson Learning. España 2002.

LUNA RANGEL, Raymundo. FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALITICA. Volumen 2. Primera edición. Editorial Limusa. México 1980.

VOGEL, Arthur. QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA. Tercera Edición. Editorial Kapesluz. Argentina 1980.

http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica, Visitado el 9 de septiembre de 2012.

http://www.slideshare.net/progdf/marchas-analticas, Visitado el 10 de septiembre de 2012.

ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO (I Parte)

Preparar Muestra 1

(Solución de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2).

Adicionar HCl 3M Centrifugar

Centrifugado (Cationes Grupo II a V)

Precipitado de color blanco (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)

Baño de maria

CentrifugarCentrifugado (Pb2+)

Porción 1 (centrifugado Pb2+) CH3COOH 3M + K2CrO4

PbCrO4 (coloración amarilla)

Porción 2 (centrifugado Pb2+) KI 1M

PbI2 (coloración amarilla)

Precipitado de color blanco (AgCl, Hg2Cl2)

CentrifugarCentrifugado (Ag+)

Porción 1 (centrifugado Ag+) + HNO3 3M

Porción 2 (centrifugado

Ag+) + KI 1M

NH3 3M

Color blanco (presencia de ión plata)

Color blanco amarillezco (presencia de ión plata)

Precipitado de color negro (Hg2Cl2)

Lavar con agua destilada Centrifugar

NH3 concentradoBaño de

Maria

Centrifugar

Porción 1 (solución preparada)+ SnCl2

Aparición de un precipitado gris confirma la presencia del ión mercurioso

Porción 2 (solución preparada)+ lamina de cobre brillante

Formación de una amalgama (presencia del ión mercurioso)

DIAGRAMA DE FLUJO (II Parte)

Muestra 2

(Solución de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y Mn(NO3)2.6H2O),

Porción 1+ NH4SCN 3M

La aparición del color rojo sangre indica la presencia del ión férrico (Fe3+)

Porción 2+ NaF sólido + NH4SCN en solución alcohólica

La aparición del color verdoso indica la presencia del ión cobalto (Co2+)

Porción 3+ HNO3 + NaBiO3 (sólido)

Centrifugar

La aparición del color rosado a rojo purpura indica el ion manganoso. (Mn+2)

Porción 4+ NaF + NH3 3M + dimetilglioxima

La aparición de un precipitado de color rojo indica presencia del ión níquel (Ni+2)

ECUACIONES IONICAS

Solución de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2)+HCl (Formación de las sales insolubles de plata, plomo y mercurio)

Identificación del Ión Plomo

Separación de la plata con el NH3

Identificación del Ión Plata

Separación del mercurio

Disolución del mercurio con el agua

Identificación del Ión Mercurio

(Solución de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y Mn(NO3)2.6H2O)

Identificación del ión Férrico

Identificación del ión Cobalto

Identificación del ión Cobalto

Identificación del Ión Manganoso

Presente una explicación porqué el símbolo químico del ión mercurio es Hg22+

Si el ión mercurio (I) existiera como Hg+ sería paramagnético (configuración electrónica 6s1), pero no hay evidencia experimental que avale esta estructura, su configuración electrónica es [Xe]4f14,5d10,6s2 . El ión está constituido por [Hg-Hg]+2 y forma enlaces híbridos sp.Este fue uno de los primeros enlaces metal-metal conocidos en un compuesto.

Además El ion mercurioso (Hg+) tiene un enlace metal – metal que en realidad es un dímero porque forma enlaces (Hg-Hg) ++, esta estructura no es capaz de formar complejos (como sucede con el Calcio y el EDTA). El Hg+ es inestable en soluciones básicas o en presencia de sulfuros descomponiéndose para formar Hg0 (mercurio metálico) y sulfuro.

EJERCICIOS TEORICO PRACTICOS

En el análisis de una disolución desconocida que contiene solamente cationes del grupo de la plata se obtuvo un precipitado al agregar HCl diluido y frío, que se disolvió parcialmente en agua caliente. El residuo se disolvió completamente en NH3, ¿Qué cationes se encuentran presentes? ¿Cuáles ausentes

Se encuentra presente Ag+ y no está presente Pb2+, Hg22+

¿Qué conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco, obtenido al agregar HCl diluido y frío a una disolución desconocida, resulta ser completamente insoluble en agua caliente y NH3?

La observación del aspecto del precipitado puede orientar sobre su posible composición ya que, si bien todos son blancos, el cloruro de plata es caseoso, el mercurios es pulverulenta y el de plomo, formado al enfriar la solución, es cristalino y constituido por laminillas brillante.

¿Qué conclusiones pueden deducirse cuando al precipitado blanco, obtenido al agregar HCl diluido a una solución desconocida, resulta ser completamente insoluble en agua caliente y completamente soluble en NH3?

El precipitado de cloruros se trata en un filtro con 2-3 ml de agua, lo más caliente posible, que se recogen en un tubo de ensayo, se vuelven a calentar y se vierten de nuevo en el filtro; operación de reciclado que se repite 3-4 veces con el mismo líquido.Solución en agua caliente: (Con frecuencia al enfriarse se separan laminillas de PbCl2). En ella se puede reconocer Pb2+.

Adicionando 2 a 3 gotas de K2CrO4 al 5%y CH3COOH; Precipitado amarillo

Residuo Insoluble en agua caliente: (Solución amoniacal)

En ella se puede demostrar la existencia de Ag+:

1. Acidificando con HNO3, diluido precipita AgCl blanco, soluble en NH3

2. Añadiendo disolución de KI al 2% precipitado amarillo de AgCl soluble en KCN

Residuo insoluble en la solución acuosa de NH3:

Si es de color negro prueba la existencia de Hg2+ en el problema para tal color se deberá a la presencia de Hg+ originado como la consecuencia de la dismutación de aquel que provoca el medio amoniacal). Se lava bien el mismo filtro, con agua lo más caliente posible, hasta que las agua de lavado no dan reacción con Pb2+ con K2CrO4; después se trata con una solución acuosa de 2N de NH3; se recoge en un tubo de ensayo la solución amoniacal que se pasa a través del filtro si para turbia.