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8/19/2019 IMPORTANTE NBR 14283 - 1999 - Resíduos Em Solos - Determinação Da Biodegradação Pelo Método Respirométrico

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ABNT-Associação

Brasileira deNormas Técnicas

NBR 14283FEV 1999

Resíduos em solos - Determinação dabiodegradação pelo métodorespirométrico

Palavras-chave: Tratamento no solo. Resíduo industrial.Biodegradação

8 páginas

Origem: Projeto 01:603.06-007:1997CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio AmbienteCE-01:603.06 - Comissão de Estudo de Tratamento de Resíduos IndustriaisNBR 14283 - Determination of waste biodegradation in soil - RespirometermethodDescriptors: Waste. Biodegradation in soilVálida a partir de 29.03.1999

SumárioPrefácio1 Objetivo2 Referências normativas3 Definição4 Método de ensaioANEXOSA Caracterização do soloB Determinação das faixas de taxas de aplicação do

resíduo

Prefácio

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - éo Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasi-leiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos ComitêsBrasileiros (CB) e dos Organismos de NormalizaçãoSetorial (ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo(CE), formadas por representantes dos setores envol-vidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores eneutros (universidades, laboratórios e outros).

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbitodos CB e ONS, circulam para Votação Nacional entre osassociados da ABNT e demais interessados.

Os anexos A e B desta Norma, são de caráter normativo.

1 Objetivo

Esta Norma especifica o método respirométrico de Barthapara determinação do índice de biodegradação da matéria

orgânica contida em resíduos a serem tratados em solos.Por meio deste método é possível:

a) avaliar a tratabilidade de resíduos em solo;

b) inferir as condições de manejo de sistema detratamento de resíduos em solo (Landfarming), emescala piloto, tais como:

- taxa de aplicação;

- necessidade de correção do pH do solo;

- condições ideais de umidade;

- balanceamento de nutrientes;

- práticas que promovam a mistura do resíduo aosolo, permitindo a manutenção de condiçõesaeróbias necessárias à degradação.

2 Referências normativas

As normas relacionadas a seguir contêm disposiçõesque, ao serem citadas neste texto, constituem prescriçõespara esta Norma. As edições indicadas estavam em vigorno momento desta publicação. Como toda norma estásujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizam

acordos com base nesta que verifiquem a conveniênciade se usarem as edições mais recentes das normascitadas a seguir. A ABNT possui a informação das normasem vigor em um dado momento.

NBR 10004:1987 - Resíduos sólidos - Classificação


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2 NBR 14283:1999

NBR 10007:1987 - Amostragem de resíduos - Pro-cedimento

NBR NM-ISO 3310-1:1997 - Peneiras para ensaio -Requisitos técnicos e verificação - Parte 1: Peneirasde ensaio com tela de tecido metálico

CETESB L5.227 - Bioensaio de toxicidade agu-da com Photobacterium - Sistema Microtox -ASTM 057 - 53 - WMK/1984

3 Definição

Para os efeitos desta Norma, aplica-se a seguinte de-finição:

3.1 índice de biodegradação: Quantidade de gás car-bônico (CO

2) produzida, em condições padronizadas,

pelos microorganismos do solo.

4 Método de ensaio

4.1 Reagentes e soluções

4.1.1 Água isenta de gás carbônico (CO2) - ferver água

destilada durante 30 min, transferir para frasco com filtrode ascarita e deixar esfriar até a temperatura ambiente.

4.1.2 Solução de hidróxido de potássio (KOH) 0,2 N -dissolver 11,2 g de KOH em 1 000 mL de água isenta deCO2. Manter em frascos com filtro de ascarita. Padronizarcontra 100 mL de solução 0,2 N de ftalato ácido de potássiocom indicador vermelho-de-metila (duas gotas), antesde cada ensaio.

4.1.3 Solução de ftalato ácido de potássio(C6H

4COOK.COOCH) 0,2 N - pesar exatamente 40,860 g

de ftalato ácido de potássio, seco em estufa a 110°C -120°C, por 30 min, e resfriar em dessecador, colocarem um balão volumétrico, dissolver em 500 mL deágua destilada isenta de CO

2 e completar o volume para

1 000 mL.

4.1.4 Solução indicadora de vermelho-de-metila - dis-solver 0,2 g de vermelho-de-metila em 60 mL de etanolp.a. e completar com água destilada para 100 mL.

4.1.5 Solução-padrão de ácido clorídrico (HCl) 0,1 N -transferir cerca de 8,5 mL de HCl concentrado p.a. para

um balão volumétrico de 1 000 mL e completar o volumecom água destilada. Padronizar contra 100 mL de soluçãode carbonato de sódio 0,1 N usando vermelho-de-metilacomo indicador (duas gotas).

4.1.6 Solução de carbonato de sódio (Na2CO

3) 0,1 N -

pesar exatamente 5,300 g de carbonato de sódio em pó,seco a 200°C por 1 h e resfriado em dessecador. Dis-solver em 500 mL de água destilada isenta de CO

2, a

15°C. Transferir quantitativamente para um balão volu-métrico de 1 000 mL e completar o volume com águadestilada isenta de CO

2.

4.1.7 Solução de cloreto bário (BaCl2) 1,0 N - dissolver

12,2 g de BaCl2.2H2O em balão volumétrico de 100 mL ecompletar o volume com água destilada.

4.1.8 Solução indicadora de fenolftaleína - dissolver 0,2 gde fenolftaleína em 60 mL de etanol p.a. e completar ovolume com água destilada para 100 mL.

4.2 Aparelhagem

A aparelhagem necessária à execução do ensaio é aseguinte:

a) aparelhagem e vidraria usuais de laboratório;

b) peneira 2,0 mm (conforme NBR NM-ISO 3310-1);

c) respirômetros de Bartha (ver figura 1): quatro paracada tratamento;

d) seringas descartáveis, de 10 mL, com canhão Luer;

e) sistema de fornecimento de ar comprimido, isentode água e óleo.

4.3 Procedimento para o solo

4.3.1 Amostragem e preparação

4.3.1.1 O solo a ser utilizado deve ser o mesmo onde o re-síduo ensaiado deve ser disposto. A área amostrada devecorresponder a uma célula virgem do sistema de trata-mento (área aproximada de 400 m2).

4.3.1.2 A área deve ser percorrida em ziguezague, reti-rando-se com um trado amostras de cinco pontos dife-rentes, em uma profundidade de 15 cm, e armazenadasem um recipiente limpo. A superfície do solo deve serlimpa de folhas e outros detritos. As amostras individuaisde uma mesma célula devem ser bem misturadas no re-cipiente para se obter uma amostra composta na quan-tidade desejada.

4.3.1.3 Não retirar amostras de locais próximos a resi-dências, construções, estradas, formigueiros, depósitosde resíduos ou adubos, etc., ou quando o solo estiver en-charcado.

4.3.1.4 Peneirar o solo em malha 2,0 mm. Espalhar embancadas o solo à temperatura ambiente até consistênciafreável; a secagem completa deve ser evitada. Armazenarem sacos plásticos a 4°C, e manter até por um mês, nomáximo.

4.3.2 Caracterização

Para caracterizar o solo devem ser feitas as seguintes

determinações, cujos procedimentos estão descritos noanexo A:

a) densidade global;

b) densidade aparente, umidade residual e capa-cidade de campo;

c) pH inicial;

d) curva de neutralização.

4.4 Procedimento para o resíduo

4.4.1 Riscos de manipulação

É necessário certificar-se da procedência e provávelcomposição do resíduo, tendo em vista os riscos envol-vidos em sua manipulação. É recomendável consultar aNBR 10004.


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NBR 14283:1999 3

4.4.2 Amostragem do resíduo

Deve ser realizada de acordo com a NBR 10007.

4.4.3 Caracterização

Antes de iniciar o ensaio de biodegradação, é necessáriodeterminar:

a) toxicidade aguda (CETESB L5.227);

b) resíduo total fixo e volátil;

c) conteúdo de água;

d) conteúdo de carbono orgânico, nitrogênio e fós-foro;

e) conteúdo de óleos e graxas (para resíduosoleosos);

f) metais pesados (triagem e quantificação).

4.5 Procedimento

4.5.1 Preparação da mistura solo-resíduo

Para cada respirômetro, pesar 50 g ± 0,1 g de solo comumidade residual conhecida, determinada conformeA.3.7. Pesar a quantidade de resíduo (M

R ) cor-

respondente à taxa de aplicação selecionada a partir deensaios de toxicidade aguda por sistema Microtox (veranexo B) ou equivalente. Misturar o solo e o resíduo, de

modo a garantir homogeneidade. Como alternativa, podeser preparada a mistura das massas totais de solo e re-síduo necessária para todos os respirômetros subme-tidos à mesma taxa de aplicação. Recomenda-se pesarum excesso de 10% a 20% para compensar perdas du-rante o manuseio.

4.5.2 Balanceamento de nutrientes

Com base no conteúdo de carbono do resíduo, deve-seadicionar sais de nitrogênio e fósforo, de modo a atingiras seguintes relações: C/N = 60 e C/P = 300. É funda-mental a utilização de reagentes que não interfiram nopH dos solos e nos equilíbrios de CO

2, bicarbonatos e

carbonatos.

4.5.3 Ajuste da umidade do solo

Calcular, a partir da capacidade de campo (ver A.3.8), daumidade residual (ver A.3.7) e do conteúdo de água doresíduo (ver 4.4.3-c), a quantidade de água necessáriapara que cada respirômetro opere com umidade do soloentre 50% e 70% da capacidade de campo. Asquantidades dos sais de nitrogênio e fósforo obtidas em4.5.2 devem ser adicionadas a essa quantidade de água.Recomenda-se um excesso adequado desta solução.

4.5.4 Montagem dos respirômetros

4.5.4.1 Introdução da mistura solo-resíduo

Para cada respirômetro com mesma condição de ensaio,adicionar a quantidade calculada da solução de nu-

trientes preparada de acordo com 4.5.2. Em seguida,adicionar a quantidade de mistura solo-resíduo, prepa-rada de acordo com 4.5.1, sobre a solução já presenteno respirômetro, de modo a garantir uma distribuiçãohomogênea da água no solo, por capilaridade. Instalar aparte superior do respirômetro, devidamente preenchidacom ascarita, mantendo a válvula de ventilação fechada.Montar em triplicata.

4.5.4.2 Preparação do sistema de absorção de CO2

Adicionar 10,0 mL de solução de KOH (ver 4.1.2) ao braçolateral e fechar com a respectiva rolha (ver figura 1).

4.5.4.3 Respirômetro para controle

Preparar, para cada condição de ensaio, um conjunto detrês respirômetros-controle, contendo as mesmas quanti-dades de nutrientes, água e solo, omitindo a adição doresíduo.

4.5.5 Medida da biodegradação

Através de medidas de CO2 produzido (diferença entre a

produção com o resíduo e a do controle correspondente)durante o período de incubação, é possível estimar tem-pos de indução para início da biodegradação, velocidademáxima e fração de resíduo que foi degradada.

4.5.5.1 Incubação

Os respirômetros devem ser incubados a 28°C ± 2°C, atéa parada total de produção de CO

2 em três determinaçõesconsecutivas ou, pelo menos, por 15 dias. Condições di-

ferentes das descritas devem ser relatadas juntamentecom os resultados.

4.5.5.2 Determinação da quantidade de CO2 produzido

Para a determinação da quantidade de CO2 produzido

deve-se seguir o seguinte procedimento:

a) preparar, para cada amostra de ensaio, dois fras-cos Erlenmeyer de 100 mL, adicionando a cada umdeles:

- duas gotas de fenolftaleína;

- 1 mL de uma solução de BaCl2 1 N;

b) remover a rolha de borracha do filtro de ascaritado respirômetro-ensaio e abrir a válvula. Remover atampa da cânula do braço lateral;

c) usando uma seringa de 10 mL, transferir a soluçãode KOH do braço lateral do respirômetro-ensaio paraum frasco de Erlenmeyer, preparado conforme 4.1.2.Encher a seringa com 10 mL de água isenta de CO

2,

injetar no braço lateral do respirômetro para lavagemdo mesmo e, com a seringa, transferir essa quanti-dade de água para o frasco de Erlenmeyer. Repetir

a lavagem por mais duas vezes e titular imediata-mente;

d) usando outra seringa de 10 mL, adicionar exata-mente 10 mL de uma solução de KOH 0,2 N ao braçolateral do respirômetro-ensaio. Recolocar a tampa


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da cânula no braço lateral, fechar a válvula e reco-locar a rolha de borracha do filtro de ascarina.Retornar o respirômetro para incubação conforme4.5.5.1 até a determinação seguinte;

e) titular o conteúdo do frasco Erlenmeyer comHCl 0,1 N, fator conhecido, introduzindo o ácido ra-pidamente no início e mais lentamente quandopróximo do ponto de viragem da fenolftaleína. Anotara quantidade de ácido necessária;

f) repetir as operações descritas em 4.5.5.2-a) a4.5.5.2-e), para o respirômetro-controle correspon-dente;

g) em um frasco Erlenmeyer de 100 mL, prepararuma prova em branco contendo:

- 10 mL de solução de KOH 0,2 N, adicionadoscom seringa de 10 mL;

- duas gotas de fenolftaleína;

- 1 mL de solução de BaCl2 1 N;

- 30 mL de água isenta de CO2.

4.6 Expressão dos resultados

4.6.1 Quantidade de CO2 produzida no respirômetro-ensaio

Para cada respirômetro a produção de gás carbônicoentre a determinação anterior e a presente é calculadapor:

mol CO2 solo (resíduo)

= (A - B ) x 50 x f HCl

onde:

A é o volume de HCl 0,1 N gasto para titular o branco,em mililitro;

B é o volume de HCl 0,1 N gasto para titular o trata-mento, em mililitro;

50 é o fator para transformar equivalente em mol degás carbônico;

f HCl

é o fator do HCl 0,1 N (ver 4.1.5).

4.6.2 Quantidade de CO2

produzida no respirômetro-

controle

O cálculo deve ser de acordo com 4.6.1 e deve ser efe-tuado para o controle:

mol CO2 solo (controle)

= (A - B ) x 50 x f HCl

4.6.3 Produção de CO2

devido à biodegradação

Para determinar a quantidade de gás carbônico devida àbiodegradação (CO

2b), subtrair a quantidade de CO

2

produzida no respirômetro-controle da quantidade obtidano respirômetro-ensaio. Construir uma tabela e um grá-

fico que forneçam a quantidade de CO2 acumulado pro-duzida por biodegradação em função do tempo de in-cubação.

4.6.4 Cálculo da quantidade de carbono biodegradado

Admitindo que 50% do carbono biodegradado se trans-formam em CO2 e que os 50% remanescentes se incor-poram ao solo sob a forma de húmus e biomassa, calcularo valor do carbono biodegradado pela fórmula:

C b

(mol C) = 2 x CO2b

(mol CO2)

4.6.5 Eficiência de biodegradação (EB )

Calcular a eficiência de biodegradação da seguinte forma:

100xC) (mol

C) (mol %

I

b

C

C EB =

onde:

C I (mol C) é a quantidade de carbono aplicada por

50 g de solo, assim calculada:

12

x R R I

COT M C =

onde:

M R é a massa de resíduo por 50 g de solo, em

gramas;

COT R é o carbono orgânico total do resíduo, em

grama por grama;

12 é o fator de conversão, em grama por mol.

4.5.6 Determinação da taxa de aplicação no tratamento

Considerando que resíduos que apresentam eficiênciade biodegradação acima de 30% são passíveis de seremtratados no solo, as taxas de aplicação avaliadas atravésde ensaio de respirometria que apresentarem uma efi-

ciência de biodegradação acima de 30% podem ser ado-tadas em escala piloto para um futuro sistema de tra-

tamento de resíduos no solo.


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A - Tampa da cânula

B - Cânula (∅i entre 1 mm e 2 mm), com canhão Luer

C - Rolha de borracha

D - Braço lateral (∅~40 mm; H~100 mm)

E - Solução de KOH

F - Solo

G - Frasco de Erlenmeyer (250 mL)

H - Válvula

I - Suporte (lã de vidro ou algodão)J - Filtro de ascarita (∅ ~15 mm; H~ 40 mm)

Figura 1 - Vista em corte de um respirômetro

/ANEXO A


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Anexo A (normativo)Caracterização do solo

A.1 Densidade global

Esta determinação é realizada na amostra de solo inde-formada. Introduzir um anel volumétrico de borda cortantecom capacidade de 50 mL, previamente aferido (V) e

tarado (m 1), em um horizonte ou camada de solo que se

deseja, com cuidado para não compactar o solo. Retiraro anel, aparando o excesso de solo das duas extremi-

dades com auxílio de uma espátula. Colocar na respectivacaixa de alumínio, fechando bem com fita adesiva, etransportar o conjunto para o laboratório. Secar o anelem estufa, a 105°C por 24 h, e pesar (m

2 ). A densidade

global é calculada por:

1

12

V

m - m pg =

onde:

pg é a densidade global, em grama por centímetrocúbico;

m 1 é a massa do anel, em grama;

m 2 é a massa do anel com a amostra seca, em grama;

V 1 é o volume do anel, em centímetro cúbico.

A.2 Preparação da amostra

A amostra deve ser espalhada sobre uma superfícieplana, isenta de contaminações, e deixada secar à tem-peratura ambiente. Durante o período de secagem, even-tuais torrões devem ser desagregados. Após a secagem,peneirar a amostra, utilizando malha 2,0 mm.

A.3 Determinação da densidade aparente, umidaderesidual e capacidade de campo

A.3.1 Tomar um anel volumétrico de 50 mL, previamenteaferido (V

2 ). Recortar papel de filtro (Whatman 40 ou simi-

lar), com tamanho adequado para ser fixado por colagem

ao fundo do anel. Sugere-se a utilização de adesivo epóxifluido de polimerização rápida.

A.3.2 Após a polimerização, imergir o conjunto na res-pectiva caixa com água destilada suficiente para ume-decer e saturar o papel de filtro. Retirar o conjunto, aguar-

dar a drenagem do excesso de água e pesar (m 3 ). Secar

a 105°C até peso constante (m 4 ).

A.3.3 Preencher o conjunto com amostra preparada con-forme descrito em A.2, compactando com aproximada-

mente 10 batidas, uma distância de cerca de 3 cm. Repetiro procedimento até completar o anel. Aparar o excessode solo com o auxílio da espátula e pesar (m

5 ).

A.3.4 Secar a 105°C por 24 h. Esfriar em dessecador epesar (m

6 ).

A.3.5 Imergir o conjunto contendo a amostra seca na res-pectiva caixa com água destilada até cerca da metade

da altura do anel. Quando a amostra estiver saturada

(umidade visível), colocar em dessecador até drenagemcompleta. Pesar a umidade completa em condições desaturação (m

7

).

A.3.6 A densidade aparente é calculada por:

2

4 6

V

m - m A =

onde:

A é a densidade aparente, em grama por centímetrocúbico;

m é a massa, em grama;

V 2 é o volume do anel, em centímetro cúbico.

A.3.7 A umidade residual é calculada por:

100xm - m

m - m U

4 6

6 5 R =

onde:

U R é a umidade residual, em grama de água por

100 g de solo seco;

m é a massa, em grama.

A.3.8 A capacidade de campo é calculada por:

4 6

4 3 6 7

m - m

m - (m - m - (m CC

))=

onde:

CC é a capacidade de campo, em grama de águapor 100 g de solo seco.

A.3.9 Estas determinações devem ser realizadas emtriplicata.

A.4 Determinação do pH

Pesar 10 g ± 0,1 g da amostra em um béquer de 50 mL.Com uma proveta, adicionar 25 mL de água destilada edeionizada, agitando com bastão por cerca de 15 min.

Deixar em repouso por 1 h. A medida do pH é feita man-tendo-se o eletrodo de vidro, ou a parte correspon-dente de um eletrodo combinado em contacto com o se-

dimento; o eletrodo de referência, ou sua parte correspon-dente de um eletrodo combinado, deve ficar no líquidosobrenadante. Não agitar a amostra.


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A.5 Curva de neutralização

Pesar 10 g ± 0,1 g da amostra para cada ponto de curva

de neutralização. Adicionar tentativamente as seguintesmassas de carbonato de cálcio (CaCO

3), com precisão

de miligrama: 0 (controle); 50 mg; 100 mg; 150 mg;

300 mg e 500 mg. Misturar bem, cobrir para evitar res-

secamento das amostras, deixar em repouso por uma

semana e medir o pH. Considera-se como valor de neutra-

lização (VN) a menor massa de carbonato de cálcio, emmiligramas, suficiente para elevar o pH de 10 g do solo a

aproximadamente 7.

/ANEXO B


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Anexo B (normativo)Determinação das faixas de taxas de aplicação do resíduo

Considerando como 25% o limite máximo de carbono aser aplicado no solo e levando em consideração o teorde carbono do resíduo, sugere-se selecionar no mínimoquatro taxas de aplicação para execução do ensaio detoxicidade aguda, por exemplo o Microtox.

B.1 Preparação da fração solúvel em água (FSA)

Preparar quantidades adequadas das misturas solo-re-

síduo selecionadas e deixá-las em repouso durante22 h ± 2 h, à temperatura ambiente. Para cada taxa deaplicação, pesar 25 g ± 0,1 g da mistura, em frasco de250 mL com tampa roscada, e adicionar 100 mL de águadestilada e deionizada, em triplicata. Manter o frasco sob

agitação por 22 h ± 2 h, de forma a não haver separação

das fases. Deixar repousar por 30 min, pipetar o so-brenadante para tubos de centrifugar por 10 min a

2 500 min- 1, à temperatura de 22°C ± 2°C. Filtrar o líquidoem membrana de 0,45 µ. Executar o ensaio de Microtox

no filtrado, no prazo máximo de 24 h.

B.2 Determinação da faixa

Com base nos valores de EC 50, calcular os valores das

unidades tóxicas (UT ), segundo:

50

400

EC UT =

Preparar um gráfico di-log UT = f (taxa de aplicação).Ajustar uma reta aos pontos. A taxa mínima de aplicaçãodeve corresponder ao ponto de interseção de UT = 20

com a reta. A taxa máxima é definida como duas vezes ataxa mínima.

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