II.2 – INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA II.2.1 – Análise, determinação e medida Análise: Uma análise é um processo que fornece informações químicas ou físicas sobre os constituintes de uma amostra ou sobre a própria amostra. Ex: Análise de glicose em uma amostra de sangue Analitos: são os constituintes de interesse na amostra. Matriz: Todos os constituintes da amostra com exceção dos analitos. Determinação: Análise de uma amostra com a finalidade de encontrar a identidade, concentração ou alguma propriedade do analito. Medida: determinação experimental de uma propriedade química ou física do analito. EXEMPLO: A CAERN analisa amostras de água para determinar a concentração de coliformes fecais pela medida do número de colônias de bactérias que se formam após um período específico de incubação. II.2.2 – Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos Técnica: uma técnica é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma amostra. Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de absorção molecular, fotometria de chama, etc.

Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito específico em uma matriz específica. Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por titulometria de oxi-redução. Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um método para uma amostra particular, incluindo informações sobre amostragem adequada, eliminação de interferências e validação de resultados. Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo Lutz Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo. Exemplo: Determinação de um medicamento segundo procedimento da farmacopéia brasileira. EXEMPLO: técnicas, métodos, procedimentos e protocolos.

II.2.3 –Classificação de técnicas analíticas quanto ao sinal gerado

Quando se analisa uma amostra através de uma técnica, gera-se um sinal químico ou físico cuja magnitude é proporcional à quantidade de analito na amostra.

Um sinal pode ser qualquer parâmetro que possamos medir: massa, volume, corrente, absorbância, condutividade, etc.

As técnicas analíticas podem ser classificadas em dois tipos segundo o sinal gerado: técnicas de análise total e técnicas de concentração.

II.2.4 –Selecionando um método analítico

As análises químicas, de forma geral, existem para fornecer informações úteis na resolução de problemas. Podemos simplificar a abordagem analítica para a resolução de problemas da seguinte forma:

II.2.5 –Critérios usados na seleção de um método analítico

Na escolha de um método analítico devemos considerar os seguintes critérios: exatidão, precisão, sensibilidade, seletividade, robustez, escala de operação, tempo de análise, disponibilidade de equipamento e custo.

II.2.6 – Desenvolvendo um procedimento analítico

Após a seleção de um método é necessário desenvolver o procedimento. Nesta etapa devemos dar atenção à compensação de interferências, calibração de equipamentos, padronização, amostragem e validação do método.

II.2.7 – Erros em análise química

Toda medida possui alguma incerteza, que é chamada de erro experimental. As conclusões podem ser expressas com um alto ou baixo grau de confiança, mas nunca com completa certeza. O erro experimental é classificado como sistemático ou aleatório. a) Erro sistemático: também chamado de erro determinado, surge devido a uma falha de um equipamento ou na falha no projeto de um experimento. Se realizarmos o experimento novamente, exatamente da mesma maneira, o erro é reprodutível. A princípio, o erro sistemático pode ser descoberto e corrigido, embora isso possa não ser fácil. Ex: o uso de um medidor de pH, utilização de uma bureta não-calibrada. b) Erro aleatório: também chamado de erro indeterminado, resulta dos efeitos de variáveis que não são controladas nas medidas. A probabilidade de o erro aleatório ser positivo ou negativo é a mesma. Ele está sempre presente e não pode ser corrigido. Ex: à leitura de uma escala, ruído elétrico em um instrumento.

EXERCÍCIO: Um técnico de laboratório executou uma análise de ferro em uma água natural utilizando dois métodos analíticos diferentes, em triplicata, e obteve os seguintes resultados:

Método A: 2,5 ppm; 2,4 ppm e 2,6 ppm

Método B: 3,0 ppm; 2,0 ppm e 2,5 ppm

Sabendo-se que o valor verdadeiro para a concentração de ferro na amostra é igual a 2,5 ppm, assinale a alternativa correta:

a) O método A é mais preciso que o método B, porém é menos exato que B

b) O método A é mais preciso que o método B e apresenta a mesma exatidão do método B.

c) O método B é mais preciso que o método A, porém é menos exato que A

d) O método B é mais preciso que o método A e também mais exato que A

e) Nenhuma das alternativas.