guia da agua pura elga

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R. Assungui, 432 R. da Tranqüilidade, 38 04131-000 – São Paulo – SP 21221-270 – Rio de Janeiro - RJ Tel: +11 5062-9070 Fax: +11 5062-3502 Tel: +21 3351-6895 Fax: +21 3351-4653 e-mail: [email protected] e-mail: [email protected] 1 O GUIA DA ÁGUA PURA C:\Meus documentos\Analitica\Elga - USF\ELGA - Guia da Agua Pura.doc

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    O GUIA DA GUA PURA

    C:\Meus documentos\Analitica\Elga - USF\ELGA - Guia da Agua Pura.doc

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    O Guia da gua Pura: 1. Introduo gua um reagente muito importante a qual, at recentemente, era vista somente como uma ddiva da natureza. Assim como a beleza, a pureza da gua est nos olhos de quem a v. Aquilo que o consumidor domstico da gua da torneira a considera muito pura, para o cientista do laboratrio esta gua considerada como muito suja e impura. As necessidades industriais e de pesquisas esto criando uma demanda por gua com grau de pureza cada vez maior. Novas tcnicas analticas de ultra alta sensibilidade desenvolvidas para monitorar processos industriais tem sede por gua ultra pura. comum o cientista analtico ou experimental estar preocupado com o meio ambiente, com toxicologia, com elementos e compostos interferentes em concentraes na faixa de partes por bilho (ppb). Experimentos biolgicos so muito sensveis a contaminantes de todo o tipo, especialmente com relao aos metais de transio e orgnicos dissolvidos. Tcnicas analticas como a de HPLC requerem gua ultra-pura em muitas de suas aplicaes, principalmente como um componente de eluio. Naturalmente, os trabalhos em anlise de traos requerem gua que seja livre dos componentes a serem medidos. 2. IMPUREZAS NA GUA A habilidade nica da gua em dissolver, de certa maneira, praticamente qualquer composto qumico e de suportar todas as formas de vida, j um indicativo que a gua encontrada na natureza grande rica em contaminantes. As categorias principais de impurezas encontradas so: Partculas em suspenso, inclusive colides Sais inorgnicos Compostos orgnicos dissolvidos Pirognios Gases dissolvidos Partculas em suspenso, inclusive colides Matria suspensa na gua inclui limo, escombros de tubulao e colides. Partculas coloidais as quais podem ser orgnicas ou inorgnicas no so realmente partculas em suspenso ou em soluo mas influem na cristalinidade da gua e na turbidez da mesma. O grau de contaminao por colides pode ser determinado pelo teste de entupimento de um filtro padro ou por turbidimetria. Na turbidimetria onde se mede a quantidade total de slidos em suspenso - um feixe luminoso atravessa a gua e a quantidade de luz que foi difratada proporcional a quantidade de partculas em suspenso.

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    Partculas em suspenso podem interferir nas membranas de osmose reversa e entupir as colunas analticas de dimetros de poro pequenos, assim como interferir na operao de vlvulas e medidores. Por causa disto, comum se utilizar um pr filtro de 10 a 20 m como o primeiro componente de purificao de gua para eliminar as partculas maiores. As partculas menores sero, ento, removidas pelo processo de osmose reversa, sub mcron filtrao ou ultra filtrao. Sais inorgnicos Substncias inorgnicas em soluo incluem sais duros derivados de estratos rochosos. Os bicarbonatos de clcio e magnsio aumentam temporariamente a dureza da gua, ao passo que os sulfatos e cloretos causam dureza permanente. Dentre as outras impurezas inorgnicas presentes na gua est o CO2 (o qual se dissolve em gua formando uma acidez fraca devido formao do cido carbnico), sais de sdio, silicatos (advindos de leitos arenosos de rios), compostos frricos e ferrosos (derivados de minerais e de tubulaes enferrujadas), cloretos (da intruso salina), alumnio, fosfatos (de detergentes) e nitratos (de fertilizantes). Slidos totais dissolvidos (TDS) medido como o resduo em ppm obtido pelo mtodo da evaporao de uma amostra de gua at a secagem total aquecendo-a a 1800C. Este resduo inclui colides, compostos orgnicos no volteis e sais, os quais so estveis a esta temperatura. De longe, a maior parte deste resduo composta por sais inorgnicos, assim, o TDS usado como um indicador do nvel total dos compostos inorgnicos em gua de alimentao. Desta forma, comum se estimar o TDS por uma medida da condutividade, multiplicando-se a condutividade da gua medida em S/cm a 25oC por 0,7. Condutividade Sais inorgnicos em soluo consistem de ctions (com cargas positivas) e nions (com cargas negativas) e transmitem uma corrente eltrica quando uma voltagem aplicada entre dois eletrodos dentro da gua. Quanto mais ons esto presentes na gua, maior a corrente e maior a condutividade (e portanto menor a resistividade). Condutividade expressa em microSiemens por centmetro (S/cm) e usada como uma das medidas da qualidade da gua. Resistividade a reciproca da condutividade e expressa em megaohm-cm (M-cm). Esta forma mais conveniente para se medir a qualidade da gua de alta pureza.

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    A figura acima mostra a configurao de uma clula de condutividade padro e o movimento dos nions (-) e dos ctions (+) em direo dos

    eletrodos carregados. Valores de condutividade menores que 2S/cm devem ser medidos on-line visto que a gua ultra pura absorve contaminantes do meio ambiente, e em particular o CO2, com o conseqente aumento da condutividade. A condutividade e a resistividade so dependentes da temperatura. A 25oC a gua totalmente pura tem uma resistividade de 18.2 M-cm (e condutividade de 0.055 S/cm) devido aos ons advindos da dissociao da gua: ction hidrognio e hidroxila. Um aumento da temperatura resultar em uma maior condutividade (e portanto menor resistividade). Isto no deve ser interpretado como uma deteriorao da qualidade da gua tratada. Se a temperatura aumenta 1oC a condutividade da gua comum aumenta cerca de 2%, ao passo que o da gua ultra pura aumenta cerca de 6%. Na prtica normal, o que se faz corrigir a condutividade (e resistividade) para 25oC. Esta correo, tambm chamada de compensao feita automaticamente nos condutivmetros mais sofisticados.

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    Condutividade da gua Pura x Temperatura

    Condutividade da gua deionizada X Concentrao do eletrlito (25oC)

    Condutividade da gua Pura X Temperatura

    0,01

    0,1

    1

    0 20 40 60 80 100

    Temperatura (C)

    Con

    dutiv

    idad

    e (u

    S/cm

    )

    Condutividade da gua X Concentrao de Eletrlito (25C)

    0,1

    1

    10

    100

    0,1 1 10 100Concentrao (mg/L)

    Con

    dutiv

    idad

    e (u

    S/cm

    )

    HCl NaOH NaCl CO2

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    Resistividade (M-cm) 0.1 1.0 10.0 18.2 Condutividade (S/cm) 10.0 1.0 0.1 0.055

    Anlise de traos: Embora a resistividade d uma excelente indicao da pureza inica da gua, ela no suficiente para certas aplicaes crticas. Em casos onde o nvel de contaminantes individuais pode ser medido em partes por bilho ou menos, tcnicas analticas como cromatografia de ons, absoro atmica com forno de grafite, ICP, ICP-MS, espectrometria de massa, so tcnicas as que devem ser usadas. pH difcil medir o pH de uma gua ultra pura. Alm da gua ultra pura captar rapidamente os contaminantes que afetam o pH ela tambm tem uma condutividade muito baixa, o que causa instabilidade na maioria dos pHmetros. Felizmente, como a concentrao de ons hidrognio na gua afetam ambos pH e resistividade, o pH uma constante para uma dada leitura de resistividade. Por exemplo, se a resistividade for de 10M-cm ento o pH estar entre 6.6 e 7.6. O pH de uma gua ultra pura poder, entretanto cair para 4.5 conforme esta gua absorve CO2 da atmosfera, e isto no significa que a gua esteja fortemente contaminada, apenas uns poucos ppm de CO far o pH desabar. Orgnicos dissolvidos Impurezas orgnicas na gua advm da queda de material vegetal principalmente os cidos flvico e hmico originados de fazendas, fbricas de papel, dejetos industriais, Entre eles esto includos detergentes, gorduras, leos, solventes e resduos de pesticidas e herbicidas. Alm disto tem os orgnicos que so carregados e que incluem materiais de purificao (escamas de resinas e carvo), restos de tubulao e tanques. Um sistema de purificao de gua pode tambm ser uma fonte de impurificao e portanto deve ser projetada no apenas para remover os contaminantes mas para evitar a contaminao pelo prprio sistema. Impurezas orgnicas presentes na gua comum freqentemente geram uma colorao marrom-amarelada e podem atrapalhar o desempenho das resinas trocadoras de ons, assim como contaminando a gua produzida. O grau da contaminao orgnica pode ser medida pelo teste de absoro de oxignio (OA), usando uma soluo de permanganato de potssio ou fazendo uma determinao da demanda qumica de oxignio (COD).

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    Entretanto os analisadores de carbono total (TOC) tem sido usados por causa da sua sensibilidade em detectar baixos nveis de compostos orgnicos em amostras aquosas (na realidade o instrumento est medindo o carbono orgnico total oxidvel presente na amostra (TOOC). gua com um contedo de TOC muito baixo (abaixo de 10ppb) de particular importncia no uso de tcnicas como HPLC, fluorescncia, e cultura de tecidos. Nos casos onde se usam sistemas de deteco por ultravioleta, a necessidade da gua ter nvel de absoro de UV muito baixo (idealmente menor que 0.0001A.U. em 254nm) fundamental. Micro Organismos gua superficial contm uma grande variedade de micro organismos, incluindo amebas, bactrias, paramcias, diatomceas e algas. Como a maioria das guas de laboratrios vem de plantas de tratamento, onde um grande esforo feito para retirar os micro organismos, o principal problema que resta o de se livrar das bactrias. O nvel tpico de bactria para uma gua potvel, como as que alimentam um laboratrio de uma formao de colnia pr mililitro (1 CFU/ml) ou menos. As bactrias so mantidas em nveis baixos graas ao uso de cloro residual ou outros desinfetantes. Uma vez que os desinfetantes so removidos durante a purificao, as bactrias podem se proliferar livremente. O desafio para a os sistemas de ultra purificao de gua so: 1. Remover a bactria presente na gua de alimentao. 2. Evitar a entrada de bactrias no sistema e a conseqente contaminao do mesmo. 3. Inibir o crescimento das bactrias no sistema. 4. Assegurar que no haja bactrias na gua produzida. Ora, bactrias so organismos unicelulares e que se multiplicam em uma razo exponencial. Elas prosperam nas guas paradas e esto presentes em muitas superfcies e no ar. As bactrias sobrevivem e crescem em uma grande variedade de substratos, incluindo em cidos orgnicos dissolvidos e compostos inorgnicos. Bactrias que metabolizam ferro, enxofre e nitrognio so bons exemplos de organismos que se utilizam dos meios de crescimento disponveis. Bactrias crescero facilmente em sistemas de purificao de gua. A bactria entra - em qualquer sistema de purificao de gua no protegido - por qualquer abertura como por exemplo pelo ponto de uso (a sada). Uma vez dentro do sistema, algumas bactrias secretam uma substancia polimrica tipo lodo, a qual gruda na superfcie interna do tanque de armazenamento, nos cartuchos de deionizao, na tubulao e se escondem em reas como as vlvulas de esferas. As bactrias so normalmente detectadas e contadas filtrando-se uma amostra da gua em uma membrana de 0,45m de dimetro de poro e colocando esta membrana em um meio de cultura por vrios dias. A contagem de bactrias so relatadas pelo numero de colnias formadas por mililitro de gua (CFU/ml). As bactrias podem ser destrudas por desinfetantes como perxido de hidrognio, hipoclorito e bissulfito. Entretanto, quando as bactrias so destrudas, suas secrees polimricas e os fragmentos celulares de liposacardeos permanecem e podem

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    tambm causar problemas se no forem removidos. Estas secrees que so endotoxinas so pirognicas. Pirognio, o nome dado a substncias que causam febre quando introduzidas em um animal. Quando uma gua contendo pirognio injetada em um animal, ocorre um aumento da temperatura do corpo do mesmo. Assim, uma gua de grau farmacutica tem que ser apirognica. Pirognios tambm so indesejveis em experimentos com cultura de tecidos. Pirgenos so detectados injetando-se a amostra de gua em coelhos especiais, ou com o teste LAL (Limulus Amoebocyte Lysate), que se trata de um teste sensvel a muito baixos teores de endotoxinas. Gases dissolvidos Oxignio e dixido de carbono so os dois gases mais comuns encontrados na gua natural. O dixido de carbono se comporta como um nion fraco e removido por resinas trocadoras de nions fortemente bsicas. O oxignio dissolvido tambm pode ser removido pelas resinas trocadoras de nions na forma de sulfitos, e o nvel do oxignio na gua de alimentao pode ser monitorado com um eletrodo sensvel ao oxignio. Variaes na Qualidade da gua Ao contrrio de ouras matrias primas, os veios de gua variam em qualidade de uma regio para outra e de uma estao para outra. As guas de superfcie, por exemplo, costumam ser macias e terem um baixo TDS, mas uma alta concentrao de contaminantes orgnicos, sendo muito destes na forma coloidal. Analogamente, as guas de subsolo geralmente so duras e possuem um alto TDS, mas um baixo nvel de contedo orgnico. As variaes sazonais na qualidade da gua so mais visveis nas guas de superfcie. Por exemplo, no hemisfrio norte, durante os meses do outono e inverno, folhas mortas e plantas caem nas guas e desprendem uma grande quantidade de matria orgnica nos rios, lagos e reservatrios. Como resultado, o grau de contaminao orgnica nas guas de superfcie atinge seu pico nos meses destas estaes e diminuem durante a primavera. A qualidade e as caractersticas das fontes naturais de gua tem uma influncia primordial no regime de purificao necessria. Assim, antes de recomendar qualquer tipo de equipamento de purificao, a Elga se certifica que a qualidade da gua local seja conhecida; em muitos casos uma completa anlise da gua realizada nos laboratrios da Elga.

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    A discusso sobre os tipos de contaminantes encontrados na gua o que leva ao mtodo de como se retirar estes contaminantes desta gua. 3. MTODOS DE PURIFICAO Sete so os mtodos comunmente usado para purificao da gua: Destilao Deionizao Osmose reversa Adsoro em carvo ativado Filtrao em microporo Ultra filtrao Foto-oxidao Destilao: A destilao um processo antigo de purificao onde a gua aquecida at ferver e evaporar. Este vapor ento condensado e coletado. O equipamento para realizar a destilao (o destilador) relativamente barato mas consome uma quantidade muito grande de energia: geralmente cerca de 1KW de eletricidade por litro de gua produzida. Este custo pode no ser muito explcito, principalmente se quem paga esta conta outra pessoa, como o chefe, a entidade, a universidade, etc.! Dependendo do projeto do destilador, a gua destilada pode ter uma resistividade de cerca de 1M-cm e sair estril, quando recm destilada. Mas, ela se transforma dependendo da maneira de armazen-la. Alm disto, impurezas como CO2, slica, amnia e uma variedade de compostos orgnicos so carregados para o destilado. A destilao s produz gua purificada se o fizer muito lentamente. Assim, por ser um processo lento, a gua precisa ser armazenada para ser usada posteriormente. Se o continente de armazenamento no for inrtil, ons ou plastificantes se despregaro do continente e recontaminaro a gua, e conforme dito anteriormente, bactrias crescero livremente na gua parada. Para manter a esterilidade, usam-se frascos especiais e a gua coletada ento autoclavada. Naturalmente, estes frascos uma vez abertos permitem a exposio da gua s bactrias. Em regies de gua dura, se torna necessrio limpar freqentemente os destiladores com cido, devido ao encrustamento dos sais. Tal procedimento poder ser minimizado se a gua for previamente tratada com osmose reversa ou amolecimento da mesma.

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    Deionizao A deionizao um processo amplamente usada em laboratrios para prover gua pura conforme a necessidade. Trata-se de um processo contnuo e que grandes quantidades de gua so produzidas na hora. Os deionizadores de laboratrios invariavelmente incorporam um cartucho com resinas trocadoras de ons de leito misto. Estas resinas podem ser descartadas ou regeneradas na fbrica. A Elga pioneira no conceito de regenerao coletiva das resinas trocadoras de ons e sua estao de regenerao em High Wycombe UK uma das maiores da Europa. A deionizao funciona trocando-se os ons hidrognio por contaminantes catinicos e os ons hidroxilas por contaminantes aninicos da gua de alimentao. O leito da resina trocadora de ons feito de pequenssimas partculas esfricas atravs das quais a gua de alimentao passa. Aps um certo tempo, todos os stios ativos de hidrognios e hidroxilas sero trocados por ctions e nions e os cartuchos precisaro serem trocados ou regenerados. A deionizao tem muitas vantagens sobre a destilao na produo da gua pura. Em primeiro lugar, um processo sob demanda, ou seja: a gua se torna disponvel somente quando ela necessria. Em segundo lugar, quando se usa resinas de alta pureza, todo o material inico efetivamente retirado da gua, de modo a oferecer uma resistividade mxima: 18M-cm (a 250C). Pequenas partculas e fragmentos de resinas podem ser carregados pela gua passante. Assim, toda trocadora de ons dever ser usada em conjunto com filtros, quando se deseja uma gua livre de partculas. Dado que as bactrias crescem rapidamente em gua parada, os cartuchos podem se contaminarem se no forem usados com regularidade. Este problema evitado circulando-se a gua de modo a inibir o aparecimento de uma colnia ou atravs de uma regenerao, visto que o material qumico usado na regenerao fortemente desinfetante. Alm de eliminar o material inico, a deionizao remove todo material orgnico fortemente polar. Material orgnico dissolvido poder no ser retirado e diminuir a capacidade da resina. Em aplicaes onde se necessita de gua orgnica e inorganicamente pura, se usa uma combinao de osmose reversa e de resina trocadora de ons. Alternativamente, um eliminador de orgnicos pode ser usado, antes da trocadora de ons, onde o ndice de matria orgnica muito alto. Tem havido muitas tentativas de eliminar as limitaes da deionizao e da destilao. Em alguns sistemas a destilao precede a deionizao: os cartuchos duram muito mais, mas o problema da esterilidade continua. Em outros casos a deionizao precede a destilao: continua o problema de armazenamento da gua e o de no ter gua conforme demanda.

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    nions e ctions na gua de alimentao so removidos pelas resinas trocadoras de ons e so trocadas pelos ons hidrognio e hidroxila da resina. Os ons hidrognio e hidroxila combinam para formar a molcula da gua.

    Osmose Reversa A osmose reversa um processo que resolve muitos dos problemas da destilao e da deionizao. Para explicar a osmose reversa, vamos primeiro olhar no processo da osmose normal. Este um fenmeno natural que ocorre sempre que uma soluo diluda separada de outra soluo concentrada por meio de uma membrana semi permevel. A gua, movida pela fora a presso osmtica causada pela diferena da concentrao de contaminantes atravessa a membrana no sentido da soluo concentrada. O fluxo de gua continua, at que a soluo concentrada fique diluda e a presso contrria (back-pressure) impea que mais algum fluxo atravesse a membrana. Atinge-se neste ponto o equilbrio osmtico.

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    (a) Fluxo Osmtico (b) Equilbrio Osmtico (c) Osmose Reversa Se uma presso maior que a presso osmtica for aplicada ao lado do concentrado da membrana, a direo normal do fluxo osmtico revertido; gua pura passa pela membrana a partir da soluo concentrada e , ento, separada de seus contaminantes. Este o principio bsico da osmose reversa s vezes tambm chamada de hiper filtrao. Na prtica, a gua de alimentao bombeada em um vazo de presso contendo uma espiral ou um conjunto de fibras (com micro furos) de membranas semi permeveis. A gua purificada passa pela membrana para formar o permeado. Os contaminantes se acumulam na gua residual chamada de concentrado o qual escorre para o dreno. A ltima gerao de membranas de osmose reversa de filme fino de poliamida composta remove de 90 a 98% dos ons orgnicos, juntamente com virtualmente todos os contaminantes no inicos grandes e molculas orgnicas com peso molecular maior que 100. Gases dissolvidos no so removidos por este processo. O desempenho das membranas assimtricas e as de filme fino so mostradas na tabela abaixo, juntamente com as membranas de celulose.

    Presso Osmtica

    Presso Aplicada

    gua Pura

    Sol. Salina

    Membrana Semipermevel

    gua Pura

    Sol. Salina

    Membrana Semipermevel

    gua Pura

    Sol. Salina

    Membrana Semipermevel

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    Comparao do desempenho das membranas de OR

    Substncia Eficincia de remoo

    Espira Fibra permevel Espira

    Assimtrica Assimtrica composta

    TDS 85 95% 90 95% 96 98% (ndice de rejeio)

    Colides Pirogenios 99.5% 99.5% 99.5% Bactrias Virus

    Cut-off do peso 500 250 100 molecular

    Taxa de rejeio 82 90 88 90 95 98 da slica

    Notas: 1. ons polivalentes so rejeitados mais eficientemente que os monovalentes 2. Fluoretos e bicarbonatos so rejeitados mais eficientemente em pH alto. Ambos os tipos de membranas de poliamida tem um desempenho melhor que as membranas de celulose, mas as membranas de compsitos tem uma melhor rejeio a orgnicos que as do tipo assimtrico, assim como uma maior eficincia de remoo de slica e de ons orgnicos. A Elga utiliza as membranas de filmes finos compostos em seus equipamentos. Por causa da sua eficincia excepcional, a osmose reversa uma tecnologia que oferece uma alta relao benefcio/custo em sistemas de purifio de gua. A osmose reversa tende a proteger o sistema das bactrias e dos pirognios. A osmose reversa comumente associada aos cartuchos de resinas trocadoras de ons de modo a maximizar a vida dos mesmos e a prover uma gua com baixo teor de orgnicos. A gua dispensada diretamente da osmose reversa possui um nvel muito baixo de bactrias.

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    Adsoro em carvo ativado Carvo ativado normalmente preparado de carvo mineral ou coco remove cloro (por um mecanismo cataltico) e orgnicos dissolvidos (por um mecanismo de adsorso). Visto que o filme fino de osmose reversa - de material composto - danificado pela excessiva exposio ao cloro livre, e em grau menor, influenciado pela matria orgnica dissolvida, o carvo ativado comumente colocado antes da membrana de osmose reversa para remover estes contaminantes. Filtros de carvo ativado granulado so colocados, tambm, no loop final de purificao a fim de evitar os traos de orgnicos dissolvidos. Eles so colocados antes da ltima passagem de troca inica. A Elga utiliza outros meios de adsorso alem do carvo ativado. Adsorb, por exemplo, um produto que tem uma ampla faixa de tamanho de poro e composto de uma mistura que incorpora ambos: carvo ativado e material inorgnico. Como resultado, Adsorb consegue remover tanto as impurezas orgnicas quanto as inorgnicas. As resinas de macroporos aninicas, que geralmente operam na forma de cloreto, tambm so empregadas nos equipamentos Elga e so particularmente eficazes em remover grandes quantidades de contaminantes orgnicos naturais como limo, cido flvico, etc. na gua de alimentao. Filtrao em microporo As membranas filtrantes de microporos fazem uma barreira fsica para a passagem de partculas e micrbios tendo poros de 1.0 m a 0.1 m. Alguns equipamentos da Elga incorporam os ultramicrofiltros com poros de 0.05 m. A maioria das guas naturais contm colides que tem uma pequena carga negativa (medida pelo potencial Zeta). A eficincia da filtrao pode ser melhorada com o uso de filtros que incorporam uma superfcie modificada, a qual ir atrair e reter estes colides naturais, que geralmente tem um tamanho muito menor que os poros das membranas. Os microfiltros com tamanho de poro de 0.2 m so os mais comunmente usados em tratamento de gua. Eles retm contaminantes, incluindo partculas leves de carbono dos cartuchos de adsorso, pequenas partculas das resinas trocadoras de ons e bactrias. importante levar em considerao o local onde o filtro submicron colocado no sistema. Em muitos equipamentos o micro filtro adicionado na sada. Esta abordagem faz sentido, mas necessrio lembrar que as bactrias se proliferam em gua estagnada e em superfcies molhadas. Com o microfiltro colocado fora da regio de circulao, existe a possibilidade da bactria crescer na membrana, liberando endotoxinas e permitindo o aparecimento de bactrias no lado da sada. A soluo para este problema incluir o microfiltro no circuito de recirculao de modo a continuamente remover as bactrias da gua purificada. Microfiltros devem ser colocados, tambm, em posies estratgicas para garantir proteo absoluta e para prevenir uma recontaminao do equipamento por bactrias que entram nele.

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    Membranas microfiltrantes so geralmente consideradas indispensveis em um sistema de purificao de gua, a menos que ela seja trocada por um ultrafiltro. Ultra filtrao Ultrafiltrao usa uma membrana muito similar usada em osmose reversa, com diferena que os poros so ligeiramente maiores indo de 0.001 a 0.02 m. Para a remoo de pirgenos, os poros do ultrafiltro devem estar abaixo de 0.002 m e devem excluir molculas com peso molecular acima de 5.000 Daltons. Ultrafiltros podem ser usados da mesma maneira que os microfiltros, mas eles so mais efetivos na proteo das membranas. Desta maneira, a ultrafiltrao uma excelente tecnologia para assegurar o contedo de pureza de uma gua apirognica e livre de partculas e bactrias. Fotoxidao A fotoxidao usa uma radiao ultravioleta de alta intensidade para destruir as bactrias e os micro organismos e tambm para dividir e ionizar compostos orgnicos para subsequente remoo por troca inica. A radiao a 254 nm a que tem a maior ao bactericida, enquanto que radiaes de menor comprimento de onda so mais efetivos na oxidao de orgnicos.

    Sada da lmpada germicida X Eficincia germicida

    020406080

    100

    180 210 240 270 300 330

    L Curva

    C i

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    4. Normas de Qualidade da gua A gua purificada usada em todas as industrias e organizaes cientificas. Autoridades nacionais e internacionais estabeleceram normas de qualidade da gua para vrios tipos de aplicaes. Assim tem-se as normas BSI (British Standards Institute), o ASTM (American Society for Testing Materials) e o ISO (International Organization for Standardization). Outras organizaes representativas tem critrios especficos relevantes aos seus domnios particulares. Dentre eles, um muito importante o da Pharmacopeia e o do NCCLS (National Committee for Clinical Laboratory Standards). Especificao de gua para laboratrio de acordo com ISO 3696: 1987

    Parmetro Grau 1 Grau 2 Grau 3

    pH a 250C no se aplica no se aplica 5.0 a 7.5

    Condutividade mx. (S/cm a 250C) 0.1 1.0 5.0

    Matria oxidvel (mg/l max de oxignio) no se aplica 0.08 0.4

    absorbncia (254nm e caminho ptico de 1 cm) 0.001 UA 0.01 UA no se aplica

    Resduo de evaporao

    (aquecimento de 1100C mg/Kg) no se aplica 1 2

    Contedo max de Slica (SiO2) mg/l 0.01 0.02 no se aplica

    Esta norma cobre trs tipos de gua: Grau 1: Essencialmente livre de colides inicos ou dissolvidos e de contaminantes orgnicos. Apropriado para as mais apuradas tcnicas analticas, incluindo HPLC. Deve ser produzida com um sobre tratamento a partir de uma gua grau 2. Por exemplo ela poder ser produzida atravs de uma osmose reversa ou de uma deionizao seguida de uma filtrao em membrana de 0.2 m para remover particulados ou slica advinda do equipamento de destilao.

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    Grau 2: gua com baixos nveis de contaminantes orgnicos, inorgnicos ou colides. adequada para mtodos analticos sensveis como espectrofotometria de absoro atmica (AA) e a determinao dos constituintes em anlise de traos. Esta gua pode ser produzida, por exemplo, por mltipla destilao, ou por deionizao ou osmose reversa seguida de destilao. Grau 3: gua adequada para a maioria das aplicaes laboratoriais na qumica mida e preparao de solues e reagentes. Pode ser produzida, por exemplo, atravs de uma destilao simples, ou uma deionizao ou uma osmose reversa. A menos de especificaes em contrario, esta a gua que deve ser utilizada no trabalho analtico corriqueiro. Especificao de gua para laboratrio de acordo com ASTM D1193-91

    Parmetro Tipo 1 Tipo 2 Tipo 3 Tipo 4

    pH a 250C - - - 5.0 a 8.0

    Condutividade max. (S/cm a 250C) 0.056 1.0 0.25 5.0

    Resistividade min.

    (M-cm a 250C) 18.0 1.0 4.0 0.2

    TOC max. (g/l) 100 50 200 sem limite

    Sdio max. (g/l) 1 5 10 50

    Slica max. (g/l) 3 3 500 sem limite

    Cloreto max. (g/l) 1 5 10 50

    Obs.: Tipo 1 => requer o uso de uma membrana filtrante de 0.2m. Tipo 2 => preparado por destilao. Tipo 3 => requer o uso de uma membrana filtrante de 0.45m.

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    Nos casos onde o nvel de bactrias precisa ser controlado, o tipo do reagente pode ser classificada como: Tipo A Tipo B Tipo C

    Contagem de bactrias CFU/100ml 1 10 1000 Endotoxinas max EU/ml 0.03 0.25 -

    Especificao de gua para laboratrio de acordo com NCCLS 1988 (National Committee for Clinical Laboratory Standards)

    Parmetro Tipo I Tipo II Tipo III

    pH a 250C - - 5.0 a 8.0

    Contagem de bactrias CFU/100ml 1 >0.1

    SiO2 (mg/l)

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    Tipo I: Para ser usada em mtodos que requeiram a mnima interferncia e a mxima preciso e exatido, por exemplo: absoro atmica, emisso de chama, procedimentos enzimticos, anlise de traos, eletroforese, HPLC, fluorometria, preparao de solues padro, etc.. Tipo II: Trata-se de uma gua de uso geral para testes e de qualidade superior usada na lavagem de vidraria. Tipo III: Lavagem de vidraria de uso geral, primeiro enxge de vidrarias de usos especiais, gua de alimentao para a produo de gua de maior grau de pureza. Grau Padro da Farmacopia: A farmacopia produzida por um grande nmero de autoridades da comunidade cientfica. Cada material especificado, inclusive a gua, para ser usado no trabalho farmacutico. Os padres para gua purificada so baseados em testes especficos e no em nveis de pureza definidos em termos de concentrao. Um outro critrio adicional necessrio para aplicaes estreis. Os padres de esterilidade da farmacopia britnica e europia (BP e EP) e a dos Estados Unidos (USP) so apresentados abaixo. gua para injetveis tem um critrio diferente para bactrias e pirognios, e os mtodos de separao so respectivamente especificados.

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    Propriedades BP / EP USP Caractersticas Lquido limpo, incolor, Inodoro e inspido Acidez e alcalinidade no apresentar troca de determinao potenciomtrica cor para vermelho/azul aps adio de KCl na adio de indicador vermelho de metila / azul de

    Bromotimol (pH 4,4 a 7,6) Substncias no detectvel com no detectvel com Oxidveis KMnO4 (5min 100oC) KMnO4 (10min 100oC) < 3 ppm Resduo de < 10 ppm < 10 ppm Evaporao Cloreto < 1 ppm (E) < 0.5 ppm (E) Nitratos < 0.2 ppm - Sulfatos < 1 ppm (E) < 1 ppm (E) Amnia < 0.2 ppm < 0.3 ppm Clcio / Magnsio < 2 ppm / 1 ppm (E) < 1 ppm (E) Metais pesados < 0.1 ppm < 0.4 ppm como Cu (E) Dixido de carbono < 3 ppm E Padro da Farmacopia baseado em teste passa / no passa. Os valores mostrados so estimativas de equivalentes em concentrao.

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    Graus de gua purificada: A Elga diferencia entre quatro graus de gua purificada usadas nos laboratrios modernos: gua grau primrio gua deionizada gua grau uso geral para laboratrio gua ultra pura A gua de grau primrio tem o maior ndice de impurezas. Normalmente tem uma condutividade entre 1 e 50S/cm. Ela pode ser produzida por uma nica resina trocadora de ons, fracamente bsica ou por uma osmose reversa. As aplicaes tpicas para a gua grau primrio incluem enxge de vidraria de uso comum, gua de alimentao em lavadoras e elaborao de diluies para reagentes de uso geral. A gua deionizada tipicamente tem uma condutividade da ordem de 1.0 a 0.1 S/cm (resistividade de 1.0 a 10.0 M-cm) e produzida por um leito misto de deionizao pelo uso de resinas fortemente bsicas de troca aninicas. Esta gua usada em uma grande variedade de propsitos, incluindo o preparo de padres analticos e reagentes, diluies de amostras, alimentao de analisadores bioqumicos e no preparo de solues farmacuticas. A gua grau uso geral para laboratrio ou gua grau laboratrio no apenas tem alta pureza em termos inicos mas baixos nveis de compostos orgnicos e de micro organismos. A especificao tpica a de condutividade < 1.0 S/cm (resistividade > 1.0 M-cm), um carbono orgnico total (TOC) menor que 50 ppb e uma contagem de bactrias < 1 CFU/ml. gua com esta qualidade pode ser usada numa multiplicidade de aplicaes, variando desde diluio de reagentes e de tampes, preparao de meio nutriente para cultivo de clulas e para estudos em microbiologia. gua grau laboratrio pode ser produzida por bi destilao ou por sistemas de purificao que envolvam varias tcnicas distintas. A gua que se aproxima dos nveis tericos de pureza em termos de resistividade, contedo orgnico, teor de partculas e bactrias conseguida em estagio ps gua pr-purificada por deionizao, osmose reversa ou destilao. A gua ultra pura usada em uma infinidade de tcnicas analticas altamente sensveis tais como HPLC, cromatografia de ons, espectrofotometria de absoro atmica, ICP, eletroforese capilar, etc.. A gua ultra pura apirognica comunmente usada em aplicaes como cultura de tecidos, fertilizao in-vitro, bioqumica molecular, entre outros.

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    gua pura: Dicas 1. Armazene o mnimo de gua pura para evitar a deteriorao da qualidade. 2. A pureza microbiolgica da gua em um sistema de tratamento s poder ser mantida se

    houver uma circulao constante da gua, atravs dos vrios processos de purificao. O tanque de armazenamento deve ser selado e ter adicionado a ele um filtro de ar que evite a entrada das bactrias.

    3. Para prevenir o crescimento de algas no se deve usar tanques e tubulaes translcidos. Evite instalar o sistema de tratamento de gua e tanques de armazenamento prximo de fontes de calor ou da luz solar direta.

    4. Deionizadores podem operar sob baixas presses, e ao contrrio da osmose reversa, a eficincia e qualidade da gua no influenciada pela presso de alimentao. Normalmente, um deionizador pode ser alimentado com de 2 metros de queda.

    5. Assegure que um fluxo adequado de gua passe pelo deionizador, de modo a evitar a formao de caminhos preferenciais pelo leito da resina. Tal acontecimento s iria diminuir a qualidade da gua e a capacidade da resina.

    6. Os sistemas de osmose reversa so especificados, em sua maioria, para serem alimentados com uma presso de 45 psi (3 bar). Se a presso da gua de alimentao cair abaixo deste valor, ir ocorrer uma queda do fluxo e uma queda da qualidade da gua de sada.

    7. Regularmente troque o seu cartucho de deionisao, pelo menos a cada 6 meses, para minimizar a possibilidade de contaminao por bactrias.

    8. Sempre desperdice os primeiros 3 ou 4 litros da gua deionizada que ficou no sistema aps um perodo de inatividade. Exemplo, aps um final de semana.

    9. Para assegurar a eficincia do resistivmetro, limpe os eletrodos da clula a cada 3 ou 4 meses.

    10. No desligue a sada do permeado ou do concentrado, na osmose reversa, se a gua de alimentao estiver correndo. Se isto acontecer h risco de romper a membrana inutilizando o sistema. Da mesma forma, o fluxo do concentrado no deve ser parado durante uma operao normal, pois poder acorrer precipitao entupindo a membrana e esta perder muito a sua eficincia.

    11. Para prolongar a vida da membrana de osmose reversa, assegure que esta seja limpa regularmente. Enxges removem material particulado e precipitados da superfcie da membrana.

    12. Use sempre aparatos (vidros ou plsticos) limpos nos trabalhos envolvendo gua de alta pureza. Para tcnicas analticas envolvendo altas sensibilidades os frascos e contedos devem ser enxaguados com gua ultra pura antes de serem utilizados. Se recomenda o uso de vasos de vidro para os trabalhos isentos de orgnicos e contedos de plstico quando a qualidade de traos de metais forem crticas.

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    Glossrio: (Ohm): unidade de resistncia eltrica. 1 milho de Ohms = 1 megohm (1 M). m (mcron): 1 x 10-3 mm ou 1 x 10-6 m, tambm conhecido como micrmetro. S/cm (microSiemens/cm): unidade de condutividade usada para indicar a pureza da gua.

    Tambm conhecida como micromho (mho). cido: uma substncia contendo ons hidrognio os quais podem ser trocados por uma base de

    modo a formar sal e gua.

    ACS: American Chemical Society gua potvel: gua adequada para ser bebida. Algas: so plantas simples ou organismos multi celulares variando em tamanho entre alguns

    microns e vrios centmetros.

    Amaciamento: processo onde se trocam os ons clcio e magnsio por ons de sdio. Este processo envolve uma troca dos constituintes da gua e portanto no um processo de purificao.

    nion: um on carregado negativamente. tomos: a menor partcula de um elemento que tomar parte em uma reao qumica. Bactria: uma das mais simples formas de vida. So geralmente unicelulares e encontradas

    sozinhas ou em colnias. As mais comuns de se encontrarem em gua so de dois tipo: as esfricas (ex. Micrococus) e as bastonetes (ex. Bacilus Pseudomonas). Seu tamanho varia de 0,5 a 10 microns.

    BOD: Biochemical Oxygen Demand, ou Demanda Bioqumica de Oxignio (DBO). Cartucho: um contedo preparado e enchido com componentes para a purificao da gua. Por

    causa do projeto modular dos elementos, a troca de cartuchos exauridos se torna muito fcil.

    Carvo Ativado: uma forma de carvo altamente porosa usada na adsorso de orgnicos reduo de cloro livre.

    Ction: Um on com carga positiva. CFU/ml (ou UFC/ml): Unidades de Formao de colnias por mililitro de gua. COD: Chemical Oxygen Demand, ou Demanda Qumica de Oxignio (DQO)

    Colide: uma disperso estvel de finas partculas na gua com tamanho tpico de 0,1 m. Colides contendo ferro, alumnio, slica e orgnicos so comunmente encontrados na gua.

    Concentrado: a gua rejeitada de um processo de osmose reversa. chamada de concentrado por ter um maior grau de concentrao de contaminantes.

    Condutividade: o processo de transferencia eltrica pela gua, medida em microSiemens por cm (S/cm)

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    DBO: Demanda Bioqumica de Oxignio. Deionizao: um processo de purificao da gua por remoo dos sais ionizados da soluo.

    Geralmente, o processo de troca inica usado o de substituir as impurezas catinicas por hidrognio e as impurezas aninicas por hidroxilas.

    Destilao: um processo de purificao envolvendo as trocas de fases da gua de lquida para vapor e de vapor para lquida novamente, deixando para trs a maioria das impurezas da gua.

    DQO: Demanda Qumica de Oxignio Dureza medida em carbonato de clcio: a concentrao dos sais responsveis pela dureza da

    gua calculada em termos de quantidades equivalentes de carbonato de clcio.

    Dureza: a qualidade referente formao de escamas e inibio de espuma que uma gua possa ter, em geral associada s altas concentraes de clcio ou magnsio. Se d o nome de dureza temporria gua rica em bicarbonato de magnsio e/ou de clcio, pois a mesma pode ser removida com uma simples fervura, onde os bicarbonatos so convertidos em carbonatos insolveis. Por outro lado, cloretos e sulfatos de carbonato ou clcio causam dureza permanente.

    Endotoxina: so fragmentos lipopolisacardeos de peso molecular de uns poucos milhares um milho das paredes de bactrias tipo gram negativas. So consideradas pirognicas por induzirem febre.

    Exotoxina: uma substncia txica secretada por uma bactria, normalmente causando alguma doena e que tambm pode agir como um pirognio.

    Fungo: o nico grupo de plantas que no usam a luz solar como fonte de energia. Tamanhos variam desde 5 m at alguns centmetros.

    Gros por galo: uma expresso de concentrao de dureza da gua. Um gro por galo equivalente a 17,1 ppm

    HPLC: cromatografia lquida de alta presso. Uma tcnica analtica que separa os compostos orgnicos em soluo em uma coluna cromatogrfica e quantitativamente os mede atravs de um detector adequado, como por exemplo o de espectrofotometria de ultravioleta, fluorescncia ou eletro-qumico.

    ICP/MS: emisso por acoplamento de plasma induzido associado a um espectrmetro de massa. Uma tcnica para anlise de multi elementos em nveis de traos.

    on: qualquer partcula no agregada de tamanho menor que de um colide e que possua uma carga positiva ou uma carga negativa. Algumas molculas orgnicas so to grandes que mesmo seus ons so considerados colides.

    M-cm (Megohm-cm): unidade eltrica de resistividade igual ao recproco de 1 S/cm Molcula: a menor diviso de um elemento ou substncia que no perde as propriedades da

    referida substncia.

    NCCLS: National Committee for Clinical Laboratory Standards.

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    OA: oxignio absorvido a medida do contedo orgnico da gua. gua se acrescenta permanganato de potssio (KMnO4). O permanganato consumido pelos orgnicos presentes d uma quantificao dos mesmos. Este teste geralmente expresso em ppmO2.

    Osmose reversa: um processo pelo qual a gua forada sob presso suficiente para vencer a presso osmtica atravs de uma membrana semi-permevel, deixando para trs de 90 a 98% das impurezas. Assim, a qualidade da gua de sada depende da qualidade da gua de alimentao.

    Oxidao fotoqumica por ultravioleta: processo onde se utiliza dos raios ultravioleta para matar micro organismos e quebrar as molculas orgnicas (foto-oxidao), tornando estas impurezas mais fceis de serem retiradas por resina trocadora de ons.

    Permeato: a soluo purificada a qual foi forada a passar pela membrana semi-permevel da osmose reversa.

    pH: medida da acides e da alcalinidade de uma soluo. medido em -log[H+]. pH 1 muito cido, pH 7 o de uma soluo neutra e pH 14 o de uma soluo extremamente bsica. O pH medido pelo pHmetro, com um eletrodo de vidro.

    Pirognio: uma categoria de substncias, incluindo endotoxinas de bactrias, a qual pode causar febre quando injetada em animais.

    Polimento: o processo de remoo dos contaminantes (j a nveis de traos) de uma gua pr tratada.

    Ponto de uso: o ponto de dispensa da gua purificada, ou seja, onde a gua colhida. ppm: parte por milho. Equivalente a 1 miligrama por litro de diluto, ou aproximadamente 1 mg por

    quilograma de gua.

    Regenerao: meio pelo qual uma resina trocadora de ons exaurida pode ser reativada. Isto feito com tratamentos de cidos ou bases fortes.

    Resina de Grau Nuclear: uma resina, no regenervel, de deionizao de alta pureza (grau analtico) desenvolvida para a indstria de produo da energia nuclear.

    Resina de troca aninica: pequenos leitos sintticos que incorporam grupos de troca, geralmente hidrxidos, os quais so trocados por contaminantes aninicos dissolvidos.

    Resina de troca catinica: pequenos leitos sintticos que incorporam grupos de troca, geralmente hidrognio (H+), os quais so trocados por contaminantes catinicos dissolvidos.

    Resina de troca de cor: trata-se de uma resina que altera a sua cor aps sua saturao. Geralmente elas mudam de azul para marrom. Esta troca de cor usada para indicar a hora da troca do cartucho.

    Resina trocadora de ons com leito misto: uma combinao de resina aninica e catinica misturadas para produzir gua de alta pureza.

    Resistividade ou resistncia especfica: a resistncia eltrica em ohms medida entre duas faces opostas de um cubo de 1 cm de arestas em uma soluo aquosa a uma temperatura predeterminada.

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    Resistividade: o reciproco da condutividade. A resistividade definida a 25oC e expressa em M-cm (megohm-cm).

    Retrolavagem (Backwash): o contra fluxo atravs da resina para limp-la e, no caso de leito misto, para separar a resina catinica da resina aninica.

    SDI (ndice de Densidade de Lodo): tambm conhecido como ndice de Encrostas (FI). Trata-se de um teste usado para se estimar a quantidade/concentrao de colides existentes na gua. O teste realizado medindo-se o volume de gua necessria para se bloquear um filtro padro de o,45 m em condies padres.

    TDS (Slidos Totais Dissolvidos): uma medida dos sais orgnicos e inorgnicos dissolvidos, obtidos por secagem do resduo a 180oC.

    TOC (Carbono Orgnico Total): TOC uma medida da concentrao de compostos orgnicos oxidveis contidos na gua. Ela expressa em ppm ou ppb de carbono.

    Tunelizao: formao de canais preferenciais de passagem da gua atravs da resina, causando uma grande perda de eficincia e de capacidade.

    Turbidez: o grau de turbidez de uma gua, causado pela presena de partculas em suspenso, ou material coloidal. A turbidez reduz a transmisso da luz e medida em unidades de turbidez Nephelometrica (NTU).

    Ultrafiltrao: processo atravs do qual a gua filtrada por uma membrana polimrica com uma estrutura de poro muito fina. A membrana retm contaminantes e macro molculas na sua superfcie mas permitindo a passagem da gua. Tipicamente o peso molecular de cut-off vai de 5.000 a 100.000 daltons.

    Unidades de Endotoxinas (EU/ml ou UE/ml): a quantificao dos nveis de endotoxinas relativo a uma referncia. 1 UE/ml aproximadamente igual 0,1 ng/ml.

    Vrus: a menor forma conhecida de vida. Eles vivem dentro das clulas das plantas, animais e bactrias. So constitudos de cido nuclico envolvidos por uma couraa protica.