Grupo de discussões sobre Metodologias de Análises Bromatológicas

Coordenador: Gilberto Batista de Souza

Bruno Trindade Cardoso – Embrapa Tabuleiros CosteirosCamila Luzardo Porto – Embrapa Pecuária SulCarlos Roberto Bernardi – Embrapa Suínos e Aves Cecília Pinto Nogueira – Embrapa Gado de Leite Epaminondas Simas – Embrapa Agroindústria de AlimentosFlavio Quitério da Cunha - Embrapa Agroindústria de AlimentosJosé Antônio de Aquino Ribeiro – Embrapa AgroenergiaJosé Gomes de Almeida – Embrapa Gado de CorteLeandro Fernandes Damasceno – Embrapa Amapá Léster Amorim Pinheiro - Embrapa Pecuária SulLuis José Duarte Franco - Embrapa Meio NorteMarinez Ceolin - Embrapa Pecuária Sul Núbia Marilin Lettnin Ferri – Embrapa Clima Temperado Paulo Roberto Coronato Cândia - Embrapa Clima Temperado Pedro Renato Britto Dalbann - Embrapa Clima TemperadoRoseli Sengling Lacerda – USP-FZEASimi Luisa D. Aflalo – USP-FMVZ Victor Del Santo - Embrapa Pecuária Sudeste

PARTICIPANTES

Objetivos:

Discutir, harmonizar, compartilhar e socializar procedimentos de análises químicas, empregados a nutrição animal e humano.

Metas 2010 – XV MET:

i) Apresentar os resultados de 2010 sobre o Ensaio de Proficiência para

Laboratórios de Nutrição Animal (EPLNA).

ii) Discutir o protocolo de funcionamento do EPLNA para 2011.

iii) Discutir entre o grupo assuntos relacionados metodologias de análises de

alimentos (animal e humano) em uso nos laboratórios de nutrição.

iv) Palestra técnica durante a reunião de quarta feira

v) Apresentar informações sobre metrologia química: conceitos sobre validação

de métodos analíticos de acordo com o documento orientador do INMETRO -

DOQ-CGCRE-008.

i) Apresentar os resultados de 2010 sobre o Ensaio de Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal (EPLNA).

0

5

10

15

20

25

30

35

MS PB FDA FDN FB Cinzas EE

cv (%)

13/01 13/07 13/13 13/03 13/09 13/15

Avaliação da variabilidade interlaboratorial

i) Apresentar os resultados de 2010 sobre o Ensaio de Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal (EPLNA).

0

1

2

3

4

5

6

7

8

MS PB FDA FDN FB Cinzas EE

13/01 13/03 13/07 13/09 13/13 13/15

Avaliação de resultados discrepantes (outliers)

i) Apresentar os resultados de 2010 sobre o Ensaio de Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal (EPLNA).

  TOTAL Volumoso

TOTAL Concent.

% N* Volumoso

% N* Concent.

NE (GA) 887 898 10.1 14.0N* (GA) 90 126    NE (GB) 623 618 17.2 17.3N* (GB) 107 107    NE (GC) 188 174 17.0 16.1N* (GC) 32 28      TOTAL

S. Mineral  % N*

S.Mineral 

NE (GA) 676   23.4  N* (GA) 158      

Avaliação do desempenho (eficácia) dos laboratórios

  INDICE DE DESEMPENHO (GA) - VOLUMOSOS

      INDICE DE DESEMPENHO (GA) - CONCENTRADOS

 

LAB. 13/03 13/09 13/15 TOTAL   LAB. 13/03 13/09 13/15 TOTAL1 100 . . 100   1 57.1 . . 57.12 100 57.1 85.7 81   2 100 100 85.7 95.23 100 100 100 100   3 100 100 100 1004 . 80 100 90   4 . 100 60 805 100 . 66.7 83.3   5 100 . 66.7 83.3

10 75 66.7 50 63.9   10 50 0 0 16.711 100 100 100 100   11 100 100 100 10012 100 100 100 100   12 100 100 100 10013 71.4 100 . 85.7   13 100 100 . 10015 66.7 66.7 33.3 55.6   15 66.7 66.7 33.3 55.616 100 100 100 100   16 85.7 100 100 95.218 100 100 85.7 95.2   18 100 50 100 83.319 100 100 80 93.3   19 100 80 80 86.720 . 75 . 75   20 . 100 . 100

                     61 100 85.7 100 95.2   61 71.4 100 85.7 85.762 . 100 66.7 83.3   62 75 0 50 41.763 57.1 71.4 85.7 71.4   63 85.7 100 100 95.264 85.7 85.7 57.1 76.2   64 85.7 100 85.7 90.570 100 100 100 100   70 83.3 100 83.3 88.972 . 40 83.3 61.7   72 . 80 83.3 81.774 100 100 60 86.7   74 100 80 60 80

Total           Total 0 0 0 0Média 90 90.2 87.4 89.2   Média 85.7 85.4 84.5 85.2

Avaliação do desempenho (eficácia) dos laboratórios

ii) Discutir o protocolo de funcionamento do EPLNA para 2011.

SELO DE QUALIDADE APENAS ELETRÔNICO E COM OS ANALITOS

QUE O LABORATÓRIO REALIZOU. UM CERTIFICADO DE PARTICIPAÇÃO E SE O LABORATÓRIO

ALCANÇAR DESEMPENHO ACIMA DE 70%: INDICAR QUE OBTEVE

PROFICIÊNCIA (INDICAR AS ANÁLISES). ARs: ANALISAR AS AMOSTRAS EM ÚNICA RODADA, COM SEIS

REPETIÇÕES.

iii) Discutir entre o grupo assuntos relacionados metodologias de análises de alimentos (animal e humano) em uso nos laboratórios de nutrição.

FIBRASAbordaram-se as dificuldades e discrepâncias nas metodologias de analises de Fibras (FDN, FDA, FB). • Discutiu-se sobre descontar o teor de cinzas na análise de FDN e FDA.• Necessidade de ajustar os procedimentos para as analises de fibras.

EXTRATO ETEREOFoi sugerido definir um protocolo de análises para o próximo ano do EPLNALembrar o tempo necessário para extraҫão aos participantes. Deve-se considerar o tipo de equipamento e tempo de extraҫão.Qualidade do éter de petróleo.Para reduzir o CV em amostras de volumosos, foi sugerido aferiҫão das balanҫas com pesos calibrados.Fontes de erros: depósito de gordura na manipulaçâo dos copos e perdas de fibras de ceulose dos cartucho - Para uma adequação na limpeza dos copos foi sugerido a utilização de solução alcóolica de KOH.

iv) Palestra técnica durante a reunião de quarta feira

Título: "Técnicas Espectroanalíticas de Absorção Atômica e Emissão Óptica -

Fundamentos, Aplicações e Expansão da Freqüência Analítica“

Palestrante: Thiago Gianeti – Perkin Elmer do Brasil

Escopo: Foram abordados fundamentos da Espectroanálise; histórico,

desenvolvimento da tecnologia, tipos de construção óptica, resolução, interferentes

e figuras de mérito de cada tecnologia tais como limites de detecção e faixas de

trabalho; Apresentação de aplicações voltadas as determinações fundamentais

aos estudos de nutrição, contaminantes e produtividade no monitoramento de

solos e foliares; Apresentação de trabalhos desenvolvidos para incremento da

produtividade analítica nas demandas de análise de solos e manipulação de

grandes volumes de amostras.

v) Apresentar informações sobre metrologia química: conceitos sobre validação de métodos analíticos de acordo com o documento orientador do INMETRO - DOQ-CGCRE-008.

• Seletividade e especificidade (descrição do mensurando);• Faixa de trabalho e faixa linear de trabalho;• Sensibilidade• Calibração e rastreabilidade;• Tendência*;• Linearidade;• Limite de detecção/ Limite de quantificação;• Robustez;• Exatidão• Precisão• Incerteza de medição

Outros assuntos apresentados ou discutidos

- José Antônio de Aquino Ribeiro – Embrapa Agroenergia

Apresentação de resultados do estudo da comparaҫão entre metodologias de

extração de óleo de sementes e torta de pinhão manso nos aparelhos

Soxhlet, Goldfish e ASE 350.

- Foi proposto a criação do ENSAIO DE PROFICIÊNCIA PARA

LABORATÓRIOS DE NUTRIÇÃO HUMANA

Organizadores: Embrapa Pecuária Sudeste e Embrapa Agroindústria de

Alimentos.

-Foi aprovado por todos os participantes a alteração do nome do grupo para:

Grupo de discussões sobre Metodologias de Análises Bromatológicas

Melhoria da qualidade dos resultados das análises realizadas pelos laboratórios participantes do EPLNA.

RESULTADO DO MET

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10

20

30

40

50

60

70

80

6 [2003] 7 [2004] 8 [2005] 9 [2006] 10 [2007] 11 [2008] 12 [2009] 13 [2009]

ANO

Nº d

e P

artic

ipan

tes

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/R1

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2009

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Ano/Rodada

ID (%

)

Forrageiras Concentrados Linear (Forrageiras) Linear (Concentrados)

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/R1

2009

/R2

2009

/R3

2009

/R4

ID (%

)

Forrageiras M geral Concentrado M geral

Linear (Forrageiras M geral) Linear (Concentrado M geral)

RESULTADO DO MET

AGRADECIMENTOS

COMISSÃO ORGANIZADORA DO XV MET

EMBRAPA Clima TEMPERADO

COMITÊ GESTOR DO MET