fundamentos quimica analitica

CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA AGROALIMENTAR

DISCILPLINA: Química Analítica CRÉDITOS: 04CARGA HORÁRIA: 60 horasProfessor: Dr. Luiz Gualberto A. SobrinhoE-mail: [email protected]

[email protected]

CONTEÚDO PROGRAMÁTICO:

Unidade I – Introdução - Fundamentos da análise

química

Unidade II – Erros em análise química

Unidade III – Estatística

Unidade IV – Métodos de separações

Unidade V – Métodos espectroscópicos

Unidade VI -Reações em solução: teoria fundamental

Unidade VII –Análise titrimétrica

Unidade VIII –Análise gravimétrica

BIBIOGRAFIAS:

SKOOG, A. D.; WEST, D. M.;

HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.

Fundamentos de química analítica.

8ª Ed. Thomson, São Paulo, 2006,

999p.

MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.;

BARNES, J. D.; THOMAS, M. Vogel,

Análise química quantitativa. 6ª

edição. LTC, Rio de Janeiro, 2002,

462p.

BIBIOGRAFIAS:

HARRIS, D. C. Análise química

quantitativa. Editora LTC. 5a Edição,

2001, 862p.

CECCHI, H. M. Fundamentos

teóricos e práticos em análise de

alimentos. 2º Edição, Campinas, SP,

Editora da Unicamp, 2009.

PERIÓDICO NACIONAL

Química Nova on line: http://quimicanova.sbq.org.br/

PERIÓDICOS INTERNACIONAIS (www.periodicos.capes.gov.br)

• Analytical Chemistry• Analytical Chemistry• Analytica Chimica Acta• Analytical Letters• Applied Spectroscopy• Journal of Electroanalytical Chemistry• Spectrochimica Acta• Talanta• The Analyst• X-ray spectrometry

METODOLOGIA DE ENSINO

Aulas – teóricas e duas práticas

AVALIAÇÃO

Avaliação – 4 (quatro) provasHorário de atendimento aos alunos – quarta-feira (13hs-17hs)

O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?Estuda os princípios teóricos e sua aplicação por metodologias

para a determinação da composição química da amostra a ser estudada.

É uma ciência da medição que abrange um conjunto de idéias, técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da composição química (elementos ou compostos) dos materiais.

Análise Química Aprimoramento de métodos Aprimoramento de técnicas analíticas Desenvolvimento de novas técnicas analíticas Automação analítica

Química Analítica?

Análise Qualitativa

O quê?

Análise Quantitativa

Quanto?

Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que

constituem uma amostra.

Envolve a identificação de um ou mais componentes

de uma amostra

Envolve a identificação de um ou mais componentes

de uma amostra

É utilizada para determinar a quantidade de um componente na

amostra

É utilizada para determinar a quantidade de um componente na

amostra

Química Analitica Qualitativa informa a presença

ou ausência de elementos, íons ou moléculas.

Os resultados são expressos em palavras e

símbolos.

Exemplos: - Presença de sódio, colesterol e gorduras

trans em alimentos.

- Cloro e mercúrio em água.

Química Analitica Quantitativa trata da quantificação

dos analitos na amostra. É muitas vezes considerada a

análise mais importante.

Seus resultados são expressos em valores numéricos

com indicação do que estes números representam.

- Sódio (5,0 mg/L ou ppm) - Colesterol (25,0 mg/L)

- Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L)

-Mercúrio (0,01 mg/L) - Grau alcoólico: 40 % Vol

Química Analitica Quantitativa trata da

quantificação dos analitos na amostra. É muitas

vezes considerada a análise mais importante.

- Sódio (5,0 mg/L ou ppm)

- Colesterol (25,0 mg/L)

- Gorduras trans (0,2 mg/L)

- Cloro (1,0 mg/L)

- Mercúrio (0,01 mg/L)

Analisam-se amostras e determinam-se espécies químicas (ANALITOS)

Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada para que se determine o teor de colesterol

Expressar a concentração:

% peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra

% volume (%v/%v): volume de A/volume da amostra

% peso/volume (%m/%v): massa de A/volume da amostra

ppm ( parte por milhão) – mg/L

ppb (parte por bilhão) - μg/L

ppt (parte por trilhão) - ng/L

Aplicações da Química AnalíticaAplicações da Química Analítica

• Determinação da composição, pureza e qualidade:

matéria prima até o produto acabado

Controlar e otimizar processos industriais

Controlar impurezas e subprodutos

Assegurar a conformidade com a legislação quanto

a composição máxima e mínima

Monitorar e proteger o meio ambiente: local de

trabalho, residência e natureza

Aplicações da química analítica

Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes (NPK).

Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas.

Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares.

Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de exposição do indivíduo.

Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS.

Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas;

Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como freqüência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos;

Aplicações da Química Analítica

Acesse: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc24/ccd2.pdf

Um teste comumente utilizado para a detecção de vestígios de disparo de arma de fogo nas mãos de um possível suspeito consiste na pesquisa de íons ou fragmentos metálicos de chumbo, em decorrência da maior quantidade desta espécie metálica em relação a outras.

Importância da Química Analítica

A natureza interdisciplinar da QUÍMICA ANALÍTICA a torna uma ferramenta

vital em laboratórios industriais, médicos, governamentais e

acadêmicos.

Medida Analítica

Relatório dos resultados

Amostragem

Seleção do método

Tratamento da amostra

ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

• Deve ser preciso, exato, sensível, seletivo e Deve ser preciso, exato, sensível, seletivo e

robusto robusto

• Analista deve conhecer os detalhes práticos e Analista deve conhecer os detalhes práticos e

seus princípios teóricosseus princípios teóricos

• Custo Custo versusversus número de amostra número de amostra

• Complexidade da amostra e a quantidade de Complexidade da amostra e a quantidade de

analito presente na amostraanalito presente na amostra

SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO

• Os métodos podem ser encontrados em livros, Os métodos podem ser encontrados em livros,

manuais e artigos científicosmanuais e artigos científicos

- - AOACAOAC (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL

CHEMISTRY)CHEMISTRY)

- - IUPACIUPAC (INTERNATIONAL UNION PURE AND (INTERNATIONAL UNION PURE AND

APPLIED CHEMISTRY)APPLIED CHEMISTRY)

- ASTMASTM (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL) (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL)

- MANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTO MANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTO

ADOLFO LUTZADOLFO LUTZ


• Standard Methods for the examination of water

and wastewater

•Acesso a base de dados on-line:

www.scielo.org

www.sciencedirect.com


Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos

Técnica: é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma amostra.Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de absorção molecular, fotometria de chama, etc.

Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito específico em uma matriz específica.Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por titulometria de oxi-redução.

Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um método para uma amostra particular, incluindo informações sobre amostragem adequada, eliminação de interferências e validação de resultados.Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo Lutz.

Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo.Exemplo: Determinação de um medicamento segundo procedimento da farmacopéia brasileira.

AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM

É a coleta de uma porção (ou alíquota) de uma amostra para a realização da análise.

Erros durante a amostragem

• Contaminação

• Oxidação

• Alteração na umidade

• Perda de compostos voláteis

Erros durante a amostragem

• Contaminação

• Oxidação

• Alteração na umidade

• Perda de compostos voláteis


Tipos de amostras

AMOSTRAS HOMOGÊNEASAMOSTRAS HOMOGÊNEAS

– Gases e líquidos: Qualquer porção é representativa. Apenas realizar agitação.

Sólidos:

Material homogêneo: analito apresenta-se bem distribuído por toda a amostra. Retirar pequenas porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho

Material heterogêneo: analito apresenta-se não tão bem distribuído por toda a amostra, a amostra apresenta diferença quanto ao tamanho de partículas. Retirar pequenas porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho


Tipos de amostrasAMOSTRAS HETEROGÊNEASAMOSTRAS HETEROGÊNEAS

EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

Utensílios para amostragem de solo

EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra

TRATAMENTO DA AMOSTRATRATAMENTO DA AMOSTRA

O objetivo da tratamento da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido.

TRATAMENTO DA AMOSTRATRATAMENTO DA AMOSTRA

EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA

Tipos de análise

Análise elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na amostra, sem levar em consideração os compostos realmente presentes.

Análise parcial: determina-se apenas certos constituintes da amostra.

Análise completa: determina-se a proporção de cada componente da amostra.

Análise de constituintes-traço: caso especial da análise parcial, na qual determina-se constituintes que estãopresentes em quantidades muito pequenas.

Classificação das análises químicas de acordo com o tamanho da amostra

Classificação das análises químicas de acordo com a proporção do constituinte:

Tipo de análise Quantidade de amostra

Macro > 0,1 g

Meso (semimicro) de 10-2 a 10-1 g

Micro de 10-3 a 10-2 g

Submicro de 10-4 a 10-3 g

Ultramicro < 10-4 g

Tipo de constituinte Percentagem do constituinte

Constituinte principal 1 a 100%

Microconstituinte 0,01 a 1%

Traço 10-2 a 10-4 ppm

Microtraço 10-4 a 10-7 ppm

Nanotraço 10-7 a 10-10 ppm

Realizar a análise química em réplicas

Triplicata ou duplicata

Qualidade dos resultados

Governo brasileiro (Anvisa) variação de até 20 % do valor declarado pelo rótulo

Realizar a análise química em réplicas

Triplicata ou duplicata

Qualidade dos resultados

Governo brasileiro (Anvisa) variação de até 20 % do valor declarado pelo rótulo

Definição de réplicas das amostras

Análises químicas são realizadas com soluções das amostras.

Solvente deve dissolver a amostra não levar a perda ou alterar o analito.

Tratamentos com soluções aquosas de ácidos fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes redutores.

Análises químicas são realizadas com soluções das amostras.

Solvente deve dissolver a amostra não levar a perda ou alterar o analito.

Tratamentos com soluções aquosas de ácidos fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes redutores.

Preparo de soluções: alterações físicas e químicas

Eliminação de interferentes

São compostos que impedem a determinação direta do analito e que causam erro na análise.

O método analítico deve ser específico, porém muitos métodos são seletivos para um grupo específico de íons ou moléculas. Eliminação de interferentes são: precipitação seletiva, mascaramento, oxidação (redução) seletiva, extração com solvente, troca iônica, cromatografia e reação de derivatização

Propriedade que o analito apresenta e que seja proporcional à sua concentração para definir a técnica analítica utilizada

Propriedade que o analito apresenta e que seja proporcional à sua concentração para definir a técnica analítica utilizada

Medida Analítica


Tipos de Métodos de Análise Química :

Método Análise

Clássico Gravimetria

Volumetria

Ópticos Espectroscopia de Emissão

Espectroscopia de Absorção

Turbidimetria

Nefelometria

Polarimetria

Refratometria

Eletroanáliticos Potenciometria

Condutimetria

Polarografia

Amperometria

Coulometria

Diversos Espectrometria de Massa

Cromatografia

Condutividade Térmica

Relatório das Análises

Emissão de laudo

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