fundamentos quimica analitica

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  • CENTRO DE CINCIAS E TECNOLOGIA AGROALIMENTAR

    DISCILPLINA: Qumica Analtica CRDITOS: 04CARGA HORRIA: 60 horasProfessor: Dr. Luiz Gualberto A. SobrinhoE-mail: luiz.gualberto@ccta.ufcg.edu.br luiz.gualberto@gmail.com

  • CONTEDO PROGRAMTICO:

    Unidade I Introduo - Fundamentos da anlise qumicaUnidade II Erros em anlise qumicaUnidade III EstatsticaUnidade IV Mtodos de separaes Unidade V Mtodos espectroscpicosUnidade VI -Reaes em soluo: teoria fundamental Unidade VII Anlise titrimtricaUnidade VIII Anlise gravimtrica

  • BIBIOGRAFIAS:

    SKOOG, A. D.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de qumica analtica. 8 Ed. Thomson, So Paulo, 2006, 999p. MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. Vogel, Anlise qumica quantitativa. 6 edio. LTC, Rio de Janeiro, 2002, 462p.

  • BIBIOGRAFIAS:

    HARRIS, D. C. Anlise qumica quantitativa. Editora LTC. 5a Edio, 2001, 862p.

    CECCHI, H. M. Fundamentos tericos e prticos em anlise de alimentos. 2 Edio, Campinas, SP, Editora da Unicamp, 2009.

  • PERIDICO NACIONAL Qumica Nova on line: http://quimicanova.sbq.org.br/

    PERIDICOS INTERNACIONAIS (www.periodicos.capes.gov.br)

    Analytical ChemistryAnalytical Chemistry Analytica Chimica Acta Analytical Letters Applied Spectroscopy Journal of Electroanalytical Chemistry Spectrochimica Acta Talanta The Analyst X-ray spectrometry

  • METODOLOGIA DE ENSINO

    Aulas tericas e duas prticas

    AVALIAO

    Avaliao 4 (quatro) provasHorrio de atendimento aos alunos quarta-feira (13hs-17hs)

  • O QUE A QUMICA ANALTICA?Estuda os princpios tericos e sua aplicao por metodologias para a determinao da composio qumica da amostra a ser estudada. uma cincia da medio que abrange um conjunto de idias, tcnicas e mtodos com o objetivo de permitir a caracterizao da composio qumica (elementos ou compostos) dos materiais.

    Anlise Qumica Aprimoramento de mtodos Aprimoramento de tcnicas analticas Desenvolvimento de novas tcnicas analticas Automao analtica

  • Qumica Analtica?Anlise Qualitativa O qu?Anlise QuantitativaQuanto?Envolve separao, identificao e determinao das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

    Envolve a identificao de um ou mais componentesde uma amostra

    utilizada para determinar a quantidade de um componente na amostra

  • Qumica Analitica Qualitativa informa a presena ou ausncia de elementos, ons ou molculas.Os resultados so expressos em palavras e smbolos. Exemplos: - Presena de sdio, colesterol e gorduras trans em alimentos.

    - Cloro e mercrio em gua.

  • Qumica Analitica Quantitativa trata da quantificao dos analitos na amostra. muitas vezes considerada a anlise mais importante. Seus resultados so expressos em valores numricos com indicao do que estes nmeros representam. - Sdio (5,0 mg/L ou ppm) - Colesterol (25,0 mg/L) - Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L)Mercrio (0,01 mg/L)- Grau alcolico: 40 % Vol

  • Qumica Analitica Quantitativa trata da quantificao dos analitos na amostra. muitas vezes considerada a anlise mais importante.- Sdio (5,0 mg/L ou ppm)- Colesterol (25,0 mg/L) - Gorduras trans (0,2 mg/L)- Cloro (1,0 mg/L)- Mercrio (0,01 mg/L)

  • Analisam-se amostras e determinam-se espcies qumicas (ANALITOS)

    Por exemplo, uma amostra de sangue analisada para que se determine o teor de colesterol

  • Expressar a concentrao:% peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra% volume (%v/%v): volume de A/volume da amostra% peso/volume (%m/%v): massa de A/volume da amostrappm ( parte por milho) mg/Lppb (parte por bilho) - g/Lppt (parte por trilho) - ng/L

  • Aplicaes da Qumica AnalticaDeterminao da composio, pureza e qualidade:matria prima at o produto acabadoControlar e otimizar processos industriaisControlar impurezas e subprodutosAssegurar a conformidade com a legislao quanto a composio mxima e mnimaMonitorar e proteger o meio ambiente: local de trabalho, residncia e natureza

  • Aplicaes da qumica analticaDeterminao do teor de nitrognio, fsforo e potssio em fertilizantes (NPK).

    Anlise de alimentos para determinar o teor resduos de pesticidas.

    Avaliao da qualidade do ar para determinao de CO, NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares.

    Determinao de teores de metais pesados no sangue para avaliao de exposio do indivduo.

  • Determinao do teor de cloro residual em gua potvel para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS.

    Anlise do ao durante sua produo permite o ajuste nas concentraes de elementos, como o carbono, nquel e cromo, para que se possa atingir a resistncia fsica, a dureza, a resistncia corroso e a flexibilidade desejadas;

    Teor de mercaptanas no gs de cozinha deve ser monitorado como freqncia, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrncia de vazamentos;Aplicaes da Qumica Analtica

  • Acesse: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc24/ccd2.pdfUm teste comumente utilizado para a deteco de vestgios de disparo de arma de fogo nas mos de um possvel suspeito consiste na pesquisa de ons ou fragmentos metlicos de chumbo, em decorrncia da maior quantidade desta espcie metlica em relao a outras.

  • Importncia da Qumica Analtica

  • A natureza interdisciplinar da QUMICA ANALTICA a torna uma ferramenta vital em laboratrios industriais, mdicos, governamentais e acadmicos.

  • Medida AnalticaRelatrio dos resultadosAmostragemSeleo do mtodoTratamento da amostraETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANLISE QUMICA

  • Deve ser preciso, exato, sensvel, seletivo e robusto Analista deve conhecer os detalhes prticos e seus princpios tericos Custo versus nmero de amostra Complexidade da amostra e a quantidade de analito presente na amostraSELEO DO MTODO

  • Os mtodos podem ser encontrados em livros, manuais e artigos cientficos- AOAC (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY)- IUPAC (INTERNATIONAL UNION PURE AND APPLIED CHEMISTRY) ASTM (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL) MANUAL DE MTODO DE ANLISE DO INSTITUTO ADOLFO LUTZSELEO DO MTODO

  • Standard Methods for the examination of water and wastewaterAcesso a base de dados on-line:www.scielo.org www.sciencedirect.comSELEO DO MTODO

  • Tcnicas, mtodos, procedimentos e protocolos

    Tcnica: um princpio qumico ou fsico que pode ser usado para analisar uma amostra.Exemplo: Titulometria de neutralizao, espectrofotometria de absoro molecular, fotometria de chama, etc.

    Mtodo: a aplicao de uma tcnica para a determinao de um analito especfico em uma matriz especfica.Exemplo: Determinao do teor de vitamina C em suplementos vitamnicos por titulometria de oxi-reduo.

    Procedimento: um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um mtodo para uma amostra particular, incluindo informaes sobre amostragem adequada, eliminao de interferncias e validao de resultados.Exemplo: determinao de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo Lutz.

    Protocolo: um conjunto escrito de orientaes estritas, que detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitao da anlise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo.Exemplo: Determinao de um medicamento segundo procedimento da farmacopia brasileira.

  • AMOSTRAGEM a coleta de uma poro (ou alquota) de uma amostra para a realizao da anlise.

  • AMOSTRAGEM

  • Erros durante a amostragem

    Contaminao Oxidao Alterao na umidade Perda de compostos volteis

  • AMOSTRAGEM Tipos de amostrasAMOSTRAS HOMOGNEAS

    Gases e lquidos: Qualquer poro representativa. Apenas realizar agitao.

  • Slidos:Material homogneo: analito apresenta-se bem distribudo por toda a amostra. Retirar pequenas pores da amostra e triturar em almofariz ou moinho

    Material heterogneo: analito apresenta-se no to bem distribudo por toda a amostra, a amostra apresenta diferena quanto ao tamanho de partculas. Retirar pequenas pores da amostra e triturar em almofariz ou moinho

  • AMOSTRAGEM Tipos de amostrasAMOSTRAS HETEROGNEAS

  • EXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

  • EXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

  • Utenslios para amostragem de solo

  • EXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

  • AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostra

  • AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostra

  • AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostra

  • TRATAMENTO DA AMOSTRAO objetivo da tratamento da amostra tornar o analito disponvel para ser medido, conforme o mtodo analtico escolhido.

  • TRATAMENTO DA AMOSTRA

  • EXTRAO EM FASE SLIDA

  • Tipos de anlise

    Anlise elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na amostra, sem levar em considerao os compostos realmente presentes.

    Anlise parcial: determina-se apenas certos constituintes da amostra.

    Anlise completa: determina-se a proporo de cada componente da amostra.

    Anlise de constituintes-trao: caso especial da anlise parcial, na qual determina-se constituintes que estopresentes em quantidades muito pequenas.

  • Classificao das anlises qumicas de acordo com o tamanho da amostra

    Classificao das anlises qumicas de acordo com a proporo do constituinte:

    Tipo de anlise Quantidade de amostraMacro> 0,1 gMeso (semimicro)de 10-2 a 10-1 gMicrode 10-3 a 10-2 gSubmicrode 10-4 a 10-3 gUltramicro< 10-4 g

    Tipo de constituinte Percentagem do constituinteConstituinte principal 1 a 100%Microconstituinte0,01 a 1%Trao10-2 a 10-4 ppmMicrotrao10-4 a 10-7 ppmNanotrao10-7 a 10-10 ppm

  • Realizar a anlise qumica em rplicas Triplicata ou duplicata Qualidade dos resultados Governo brasileiro (Anvisa) variao de at 20 % do valor declarado pelo