experimentos dinâmicos de transformações de fase no...

Experimentos dinâmicos de transformações de

fase no microscópio eletrônico de varredura

Bolsista Maria Eduarda Zani

Estudante de Engenharia de Materiais na Universidade Estadual Paulista ”Júlio de Mesquita Filho”

Orientador Prof. Dr. Antonio J. Ramirez / LNNano

RELATÓRIO FINAL DE BOLSISTA – 22º PROGRAMA BOLSAS DE VERÃO DO CNPEM

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Projeto

Experimentos dinâmicos de transformações

de fase no microscópio eletrônico de

varredura

Bolsista

Maria Eduarda Zani

Estudante de Engenharia de Materiais da Universidade

Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”

Relatório técnico-científico apresentado como

requisito parcial exigido no

22º Programa Bolsas de Verão do CNPEM -

Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais.

Orientador

Prof. Dr.Antonio J.Ramirez/ LNNano

Campinas, SP, 2013


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Agradecimentos

À comissão organizadora do 22º Programa Bolsas de Verão e ao CNPEM pela iniciativa e

oportunidade dada.

Ao meu orientador no programa, Dr. Antônio J. Ramirez pelo conhecimento, ensinamento

repassado nesses meses, pela paciência, ajuda nos momentos difíceis e principalmente por

me dar a oportunidade de manter o vínculo com o CNPEM.

Ao Fabiano E. Montoro pela ajuda no uso da instrumentação desenvolvida no LNNano

com os microscópios eletrônicos usados no projeto, ao Joel pela ajuda na preparação das

amostras.

Aos meus orientadores de iniciação científica da Faculdade de Engenharia de

Guaratinguetá, Prof. Luiz Rogério Hein e Prof. Marcelino Pereira do Nascimento e ao meu

Prof. Marcelo Baptiste Hott, agradeço a todos pela recomendação no Programa.

E, principalmente à minha família, Márcia (minha mãe), Tarcila (minha irmã), pela força

que me deram nos momentos que mais precisei, Marcelo (meu pai), que mesmo me

faltando tenho certeza que me acompanha em cada passo e que está orgulhoso das minhas

conquistas, e ao meu namorado (Renan), pela força e ajuda com o projeto.

“Família, Deus e educação.”

Marcelo Zani


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7

Resumo

A microscopia eletrônica tem um papel extremamente importante no

desenvolvimento da ciência dos materiais, fornecendo imagens em escalas desde

macroscópicas até atômicas. Experimentos ex situ são os mais comuns nesses tipos de

equipamentos, porém quando se pretende analisar fenômenos microestruturais em tempo

real, as análises são menos frequentes e denominadas in situ. Esse tipo de experimento traz

inúmeras vantagens, entre as mais importantes estão delas o acesso direto aos dados sobre

a cinética do fenômeno estudado, pois são facilmente obtidos com um único experimento,

diferentemente dos métodos ex situ que são post mortem. Além disso, o método permite o

acompanhamento em tempo real do que está acontecendo com o material quando ele é

submetido a uma determinada condição externa. E com base nessa importância dos

experimentos in situ, o grupo CPM vem desenvolvendo instrumentação cientifica para que

se realizem com mais frequência experimentos dessa natureza. O presente trabalho procura

acompanhar as transformações de fase dentro do microscópio eletrônico de varredura. Os

materiais estudados foram uma liga de alumínio 6060F e um aço inoxidável duplex UNS

S32750 que receberam tratamento térmico de 280 °C e 800 °C, respectivamente. Os

resultados apresentados para a liga de alumínio se mostraram insatisfatórios, pois mesmo

com o experimento realizado em vácuo, uma camada de óxido formou-se muito

rapidamente sobre a superfície do alumínio. Já os resultados para o aço inoxidável duplex

mostraram a precipitação de uma nova fase, sigma, conforme o esperado. Pode-se também

comparar diversas instrumentações usadas nos diferentes MEVs

Palavras chave: Experimentos in situ, transformações de fase, liga de aluminio, aço

inoxidável duplex.


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Abstract

The electron microscopy has an important influence in the development of materials

science, providing images of atomics and macroscopic scale. However if the sample needs

and external treatment, the analysis most common is ex situ, before and after the

treatment, so experiments in situ are not so usual. In situ experiments give many

advantages and the most important is data from kinetic of the process, because they are

easily taken from one single experiment, and currently the experiments of kinetic use

numerous samples, one sample correspond to each point of the kinetic graphic. So in situ

experiments use less samples and give a perfectly graphic of the kinetic process.

Discovering the importance of this kind of experiments, CPM develops scientific

instrumentation to be came more frequently and easy this kind of experiment. This work

studies the phase transformation. The materials studied were an aluminum alloy 6060F and

duplex stainless steel UNS S2750. The aluminum alloy was heated from 280oC to 500

oC,

while the duplex stainless steel was heated to 800 oC for 55 minutes. The results for

aluminum alloy are not satisfactory because an oxide layer was formed on its surface,

which hinder grain boundary migration. Nevertheless, on the experiments with duplex

stainless steel on the SEM-LV, it was possible to observe the sigma phase growth over the

ferrite and precipitating initially on austenite-ferrite boundaries. A comparison between the

heat instrumentation of each microscopy could also be drawn.

Key- words: In situ experiments, phase transformation, aluminum alloy and duplex

stainless steel


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10

Índice de figuras Figura 1 - Funcionamento do detector de alta temperatura ........................................................................ 20 Figura 2 - Amostra de liga de alumínio ......................................................................................................... 21 Figura 3 - Amostra de AID ............................................................................................................................. 22 Figura 4 - Buehler Isomet 4000 ..................................................................................................................... 22 Figura 5 - Mesa de polimento e lixamento ................................................................................................... 23 Figura 6 - Ataque eletrolítico ........................................................................................................................ 24 Figura 7 - SEM- LV com controle da temperatura ao lado............................................................................ 24 Figura 8 - SEM-LV .......................................................................................................................................... 24 Figura 9 - Porta amostras .............................................................................................................................. 25 Figura 10 - Forno responsável por aquecer a amostra ................................................................................. 25 Figura 11 - Estágio de aquecimento pronto.................................................................................................. 26 Figura 12 - SEM-Quanta ................................................................................................................................ 27 Figura 13 – Estágio de aquecimento no SEM-Quanta .................................................................................. 27 Figura 14 - SEM-Quanta preparado para o aquecimento ............................................................................. 27 Figura 15 - AA6060 como recebido ............................................................................................................... 28 Figura 16 - AA6060 a 320°C com 75 min de aquecimento ........................................................................... 28 Figura 17 - AA6060 a 450°C com 85 min de aquecimento ........................................................................... 29 Figura 18 - AA6060 a 500°C com 90 min de aquecimento ........................................................................... 29 Figura 19 - AID2507 como recebido ............................................................................................................. 30 Figura 20 - AID2507 a 800°C com 25 min de aquecimento .......................................................................... 30 Figura 21 - AID2507 a 800°C com 41 min de aquecimento .......................................................................... 30 Figura 22 - AID2507 a 800°C com 70 min de aquecimento .......................................................................... 30 Figura 23 - Amostra no MO como recebida .................................................................................................. 31 Figura 24 - SEM-Inspect após experimento a 800 °C .................................................................................... 31 Figura 25 - Amostra no MO após experimento a 800 °C .............................................................................. 31 Figura 26-SEM-Inspect como recebido ......................................................................................................... 31 Figura 27 - SEM-Inspect após experimento a 800 °C .................................................................................... 32 Figura 28- SEM-Inspect após experimento a 800 °C ..................................................................................... 32 Figura 29 - AID2507 como recebido ............................................................................................................. 32 Figura 30-AID2507 a 597°C durante 8 minutos ............................................................................................ 32 Figura 31 - AID2507 a 800°C durante 1 hora ................................................................................................ 33 Figura 32 - SEM ............................................................................................................................................. 33 Figura 33 - SEM ............................................................................................................................................. 33 Figura 34-MO ................................................................................................................................................ 34 Figura 35-MO ................................................................................................................................................ 34 Figura 36 - Imagem do SEM-LV ..................................................................................................................... 36 Figura 37 – Imagem do SEM-Quanta ............................................................................................................ 36 Figura 38 - Crescimento de fase sigma ......................................................................................................... 38


11

Índice de gráficos Gráfico 1 - Diagrama pseudo-binário dos AIDs ............................................................................................. 11 Gráfico 2 - Diagrama TTT .............................................................................................................................. 14 Gráfico 3 - Curva em “C” da precipitação de fase σ ...................................................................................... 16 Gráfico 4-Temperatura durante o experimento ........................................................................................... 29 Gráfico 5-Temperatura durante o experimento ........................................................................................... 31

Índice de tabelas

Tabela 1 - Composição química dos elementos em cada liga .......................................................4 Tabela 2 - Propriedades físicas do alumínio ..................................................................................5 Tabela 3 - Produção anual de alumínio no Brasil ...........................................................................6 Tabela 4 - Exportação de alumínio por ano ...................................................................................6 Tabela 5 - Propriedades físicas dos aços inoxidáveis .................................................................. 13 Tabela 6 - Propriedades mecânicas dos aços inoxidáveis ........................................................... 13 Tabela 7 - Principais características de cada fase formada em um AID ..................................... 15 Tabela 8 - Composição química das principais fases .................................................................. 15 Tabela 9 - Composição química AA6060F ................................................................................... 21 Tabela 10 - Composição química AID2507 ................................................................................. 21 Tabela 11 - Resultados a partir da estereologia quantitativa ..................................................... 35 Tabela 12 - Resultado final de frações volumétricas .................................................................. 35


1

SUMÁRIO

1. Revisão da literatura .............................................................................................................. 3

1.1. Ligas de Alumínio .......................................................................................................... 3

1.1.1. Composição e classificação ................................................................................... 3

1.1.2. Propriedades físicas e mecânicas .......................................................................... 5

1.1.3. Características ....................................................................................................... 5

1.1.4. A deformação ........................................................................................................ 6

1.1.5. Recuperação .......................................................................................................... 8

1.1.6. A recristalização .................................................................................................... 8

1.1.7. Tipos de recristalização ....................................................................................... 10

1.2. Aço inoxidável duplex ................................................................................................. 10

1.2.1. Microestrutura .................................................................................................... 11

1.2.2. Propriedades físicas e mecânicas ........................................................................ 12

1.2.3. Precipitação de fases ........................................................................................... 14

1.2.4. Fase sigma ........................................................................................................... 15

1.3. Estágio de aquecimento .............................................................................................. 17

1.3.1. Introdução ........................................................................................................... 17

1.3.2. Estágio de aquecimento ...................................................................................... 18

1.3.3. Medição da temperatura .................................................................................... 18

1.3.4. Detectores de elétrons para alta temperatura ................................................... 19

2. Materiais e métodos ............................................................................................................ 21

2.1. Materiais ..................................................................................................................... 21

2.2. Preparação de Amostras ............................................................................................. 22

2.3. Estágio de aquecimento in situ ................................................................................... 24

2.3.1. SEM-LV 5900-LV: ................................................................................................. 24

2.3.2. SEM-Quanta 650F: .............................................................................................. 27

3. Resultados ........................................................................................................................... 28

3.1. Estudo da recristalização na liga Al ............................................................................. 28

3.2. O aço inoxidável duplex .............................................................................................. 30

4. Conclusões .......................................................................................................................... 36

4.1. Instrumentação ........................................................................................................... 36

4.2. Transformações de fase .............................................................................................. 37

5. Referências .......................................................................................................................... 39


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3

1. Revisão da literatura

1.1. Ligas de Alumínio 1.1.1. Composição e classificação

O alumínio puro é um metal extremamente macio. Com a finalidade de

melhorar algumas propriedades mecânicas, são associados elementos em sua

matriz, formando assim as ligas de alumínio. Mas para que essa melhora seja

efetiva os elementos a serem associados devem ser estudados de maneira que

confiram boas propriedades à liga (2)

.

Principais ligas:

As ligas de alumínio são divididas em familias de acordo com a sua

composiçao química. Dentre as mais importantes estão:

- Ligas da série 3XXX:

Conformabilidade e resistência à corrosão similares às do alumínio

comercialmente puro (ligas da série 1XXX).

- Ligas da série 5XXX:

São as mais resistentes. Elas também possuem elevada resistência à

corrosão e são facilmente produzidas e soldadas.

- Ligas tratadas termicamente de média resistência:

Contêm magnésio e silício (ligas da série 6XXX) e possuem elevada

resistência à corrosão.

-Ligas tratadas termicamente de elevada resistência:

Têm cobre (série 2XXX) ou zinco (série 7XXX) como os principais

elementos de liga. São tão resistentes quanto o aço estrutural, mas necessitam de

proteção superficial. Estas ligas são utilizadas quando o fator resistência/peso for

essencial, como na aviação.


4

A tabela 1 mostra a composição química das principais ligas de

alumínio(15).

Tabela 1 - Composição química dos elementos em cada liga


5

1.1.2. Propriedades físicas e mecânicas

Na tabela 2 encontram-se as principais propriedades físicas do alumínio

puro em comparação com o aço, metal mais usado na indústria, e com o cobre (2)

.

Propriedades físicas Alumínio Aço Cobre

Densidade (g/cm3) 2,7 7,86 8,96

Temperatura de fusão(oC) 660 1500 1083

Modulo de elasticidade (MPa) 70000 205000 110000

Coeficiente de dilatação térmica (L/oC) 23*10

-6 11,7*10

-6 16,5*10

-6

Condutibilidade térmica (Cal/cm/oC) 0,53 0,12 0,94

Condutibilidade elétrica (%IACS) 61 14,5 100

Tabela 2 - Propriedades físicas do alumínio, do aço e do cobre

E as principais propriedades mecânicas do alumínio puro são (2)

:

Resistência à tração: aproximadamente 48 MPa (4,9 kgf/mm²) e quando

associados a elementos de liga obtém valores próximos ao limite de resistência

do aço.

Limite de escoamento: aproximadamente 12,7 MPa (1,3 kgf/mm²). O

trabalho a frio e o tratamento térmico aumentam o limite de escoamento mais

rapidamente do que a resistência à tração.

1.1.3. Características

Atualmente, a produção de alumínio é maior do que a soma de todos os

outros metais não ferrosos. Hoje, os Estados Unidos e o Canadá são os maiores

produtores mundiais. Entretanto, nenhum deles possui jazidas de bauxita em seu

território, dependendo exclusivamente da importação. O Brasil tem a terceira

maior reserva do minério no mundo, sendo dono de 8% do total delas, é o quarto

maior produtor de alumina e ocupa o quinto lugar na exportação de alumínio e

ligas de alumínio (2)

.


6

Como mostram as tabelas 3 e 4, o alumínio apresenta grande importância

na economia brasileira(2)

.

As características do alumínio permitem que ele tenha uma diversa gama

de aplicações. Por isso, o metal é um dos mais utilizados no mundo todo. Dentre

as principais características estão: leveza, condutibilidade térmica e elétrica,

durabilidade e resistência à corrosão.

1.1.4. A deformação

Quando um material é deformado, parte da energia é armazenada dentro

dele, na forma de defeitos, os quais durante o recozimento tendem a se rearranjar

de forma que minimizem a energia total do sistema (1)

.

Considerando a variação de energia interna do material durante a

deformação, ∆U como a energia resultante da deformação dentro do metal, a

variação da entropia, ∆S e a temperatura absoluta, T, obtém a variação de energia

livre, ∆F:

Tabela 4 - Exportação de alumínio por ano

Tabela 3 - Produção anual de alumínio no Brasil


7

Levando em conta que os principais defeitos gerados na deformação são

as discordâncias e que elas pouco influem na variação de entropia (∆S=0), o

potencial termodinâmico para o sistema pode ser dado da seguinte forma:

A quantidade de defeitos gerados depende de vários fatores, tais como:

energia de falta de empilhamento (EFE), temperatura, quantidade e taxa de

deformação, pureza do material e outros.

(a) Energia de falta de empilhamento (EFE):

Quando um material de baixa EFE é deformado, suas discordâncias

apresentam pouca mobilidade, porque as discordâncias parciais se localizam

muito distantes umas das outras. Já os materiais com alta EFE apresentam

discordâncias parciais próximas entre si, o que facilita o escorregamento com

desvio (“cross-slip”) e a escalada (“climb”). As discordâncias tendem a se

concentrar em planos cristalinos com baixos índices de Miller e aniquilar as

discordâncias vizinhas que possuem sinais opostos.

(b) Temperatura de deformação:

A temperatura na qual o material é deformado tem influência absoluta na

microestrutura do material, pois quanto maior a temperatura maior a mobilidade

dos defeitos.

(c) Pureza do material:

Impurezas tendem a alterar a EFE do material, afetando também a

distribuição das discordâncias. Sendo assim as impurezas distribuídas ao longo

do material tendem a dificultar a mobilidade das discordâncias.


8

1.1.5. Recuperação

É o rearranjo de defeitos de modo a minimizar a energia armazenada no

material. Acontece antes e durante a recristalização (1) (4) (3).

1.1.6. A recristalização

O processo de recristalização pode ser entendido como o resultado de um

conjunto de alterações na microestrutura de um material em decorrência de

tratamento térmico onde novos grãos são formados, livres de defeitos, ou seja,

com menor energia acumulada (Blum e Mcqueen, 1996). O processo que leva a

formação dos grãos com tamanho normal é denominado recristalização primária

e os que levam o grão a um crescimento anormal é denominado recristalização

secundária (1) (12)

.

A recristalização pode ser entendida como uma característica do material

que a alta temperatura tem a função de minimizar a energia armazenada durante a

deformação. Ela se dá basicamente pela migração de contornos de alto ângulo até

encontrar uma nova barreira, geralmente outro contorno de alto ângulo.

Burke e Turnbull criaram as chamadas leis da recristalização que podem

ser aplicadas na maior parte dos casos, pois a análise da recristalização sempre é

realizada a partir da avaliação do tamanho dos novos grãos (4)

.

Leis da Recristalização

i. "Para que a recristalização ocorra é necessária uma deformação

mínima”

ii. "Quanto menor o grau de deformação, mais alta é a temperatura

para o início a recristalização”.

iii. "Quanto mais longo o tempo de recozimento, menor é a

temperatura para o início da recristalização”.

iv. "O tamanho de grão final depende fortemente do grau de

deformação e pouco da temperatura de recozimento. Quanto maior

o grau de deformação e/ou menor a temperatura de recozimento,

menor será o tamanho do grão final”.


9

v. "Quanto maior o tamanho de grão inicial, maior será a deformação

necessária para que a recristalização se complete no mesmo

intervalo de tempo e temperatura de recozimento”.

vi. "O grau de redução necessário para se obter um mesmo

endurecimento por deformação (encruamento) aumenta com o

aumento da temperatura de deformação. Para um dado grau de

redução, quanto maior for a temperatura de deformação, maior será

a temperatura de recristalização e maior será o tamanho de grão

final",

vii. "O aquecimento continuado após o término da recristalização causa

crescimento de grão"

Etapas da recristalização:

Nucleação

Um núcleo é uma região com baixa densidade de discordâncias ela pode

se formar por diferentes mecanismos como difusão, subgrão, entre outros.

A teoria mais aceita é a de crescimento a partir de núcleos preexistentes,

pois após a deformação os núcleos apresentam orientações definidas que não são

alteradas durante o processo, e as regiões que apresentam maior energia

armazenada são aquelas em que os cristais possuem orientações muito diferentes.

Nessas condições é necessário fornecer bastante energia, por meio da

temperatura, para que o material recristalize (3)

.

Crescimento de grão:

É a etapa posterior a recristalização, onde os contornos apenas migram a

fim de que minimizem a energia livre do material. Pode ocorrer um fenômeno

conhecido como recristalização secundária que é quando há um crescimento

exagerado de um único grão em relação aos seus vizinhos, devido aos contornos

de baixo ângulo que os envolvem e fazem com o que o grão com contorno de

alto ângulo se sobreponha aos de pequeno ângulo (3)

.


10

1.1.7. Tipos de recristalização

Há dois tipos de recristalização a dinâmica e a estática:

Dinâmica: processo de deformação ocorre concomitantemente ao

processo de recristalização

Estática: A deformação e a recristalização ocorrem em momentos

diferente, primeiro o material é deformado e depois ele é recristalizado.

1.2. Aço inoxidável duplex

Os aços inoxidáveis duplex (AID) são formados basicamente pelo sistema

Fe-Cr-Ni. Possuem uma microestrutura bifásica com quantidades praticamente

iguais de ferrita (α) e austenita (γ) devido a sua composição química e tratamento

termomecânico, possuem de 20 a 30% de Cr, 5 a 10% de Ni e teores de C

menores que 0.03% com adição de Mo, W e Cu(5)

.

Os AIDs possuem muitas vantagens sobre os aços inoxidáveis austeníticos

e ferríticos tradicionais. Dentre as principais estão:

Resistência mecânica associada a uma boa tenacidade.

Elevada resistência ao trincamento por corrosão-sob-tensão

Resistência à corrosão em meios que contêm cloretos.


11

1.2.1. Microestrutura

Os aços inoxidáveis duplex são basicamente formados por uma matriz de

ferrita (α) com ilhas de austenita (γ). As fases em equilíbrio podem ser obtidas

traçando uma linha vertical no digrama ternário Fe-Cr-Ni, conforme o gráfico1,

um diagrama pseudo-binario 70% Fe-Cr-Ni. Na medida em que se resfria o

material parte da ferrita se transforma, no estado sólido, em austenita. Sendo

assim, na temperatura ambiente, tem-se 50% ferrita e 50% austenita.

A transformação de ferrita em austenita depende da temperatura em que se

realiza o processo. Em altas temperaturas (650 ºC- 1200 ºC), condições normais

de fabricação dos AIDS, forma-se austenita por nucleação e crescimento,

correspondendo uma curva de cinética em “C”, enquanto em baixas

temperaturas(300ºC-650ºC) a transformação pode ser por um processo atérmico

tipo martensitico.

Gráfico 1 - Diagrama pseudo-binário dos AIDs


12

A microestrutura do material depende da composição química da liga, do

tratamento termomecânico e das condições de resfriamento (5)

.

Como já foi dito anteriormente, os AIDs possuem uma excelente combinação

de propriedades mecânicas e resistência a corrosão. A combinação de boas

propriedades mecânicas é devido às corretas proporções de austenita e ferrita que

são obtidas a partir dos tratamentos de solubilização e precipitação, seguido de

resfriamento rápido, para que novas fases não precipitem e assim o material não

se fragilize. O processo de fragilização pode ser divido em duas faixas de

temperaturas:

Fragilização de baixa temperatura: costuma ocorrer na faixa de 300º-

500ºC. Está associada à utilização do material em serviço, limitando

assim a temperatura máxima de aplicação dos AIDs.

Fragilização de alta temperatura: ocorre na faixa de 600º a 1000ºC,

faixa de temperatura na qual novas fases intermetálicas são criadas

(σ,τ,R,Cr2N,…)

1.2.2. Propriedades físicas e mecânicas

A tabela 5 traz um comparativo entre os AIDS e os aços inoxidáveis

austeniticos e ferriticos tradicionais. As principais propriedades físicas são: baixo

coeficiente de expansão térmica e condutividade térmica(5)

.


13

Tabela 5 - Propriedades físicas dos aços inoxidáveis(5)

.

Como já foi dito anteriormente, os AIDs apresentam ótimas propriedades

mecânicas. A tabela 6 traz um comparativo entre os AIDs e os aços inoxidáveis

ferriticos e austeniticos tradicionais. O limite de escoamento dos AIDs é quase o

dobro dos aços inoxidáveis austeníticos

É importante lembrar que tais propriedades mecânicas citadas acima só

são mantidas se a microestrutura estiver proporcionalmente correta.

Tabela 6 - Propriedades mecânicas dos aços inoxidáveis


14

1.2.3. Precipitação de fases

Como já foi mencionada anteriormente, pode ocorrer precipitação de

novas fases nas temperaturas de 300 ºC a 1000 ºC. Essas temperaturas podem ser

atingidas com ciclos térmicos de soldagem ou tratamentos térmicos inadequados.

De acordo com o diagrama TTT (tempo-temperatura-transformaçao) apresentado

no gráfico 2, as novas fases formadas são intermetálicas podendo ser sigma, chi,

nitretos, carbonetos, austenita secundária entre outras. E como já dito, a formação

dessas novas fases são indesejáveis, pois fragilizam o material degradando suas

propriedades mecânicas e aumenta a susceptibiliade à corrosão(5) (8)

.

O presente trabalho busca estudar a precipitação da fase sigma que causa

uma grande diminuição na tenacidade do material.

Gráfico 2 - Diagrama TTT


15

As tabelas 7 e 8 trazem as principais características das fases que

precipitam mais facilmente em AIDS

Fase Est. Cristalina Faixa de temperatura (oC)

Ferrita ccc -

Austenita cfc -

Austenita secundaria cfc 600-1000

Nitreto(Cr2N) hexagonal 550-1000

Nitreto(CrN) cfc 550-1000

σ(FeCr) tetragonal 650-1000

Tabela 7 - Principais características de cada fase formada em um AID

Fase Fe Cr Ni Mo

Ferrita 54,5 27,9 8,4 2,9

Austenita 55,5 27 10 3,6

Austenita secundaria 56,8 25,3 11,2 0,2

Nitreto(Cr2N) 4,6 85,5 - 4,8

Nitreto(CrN) 5,8 83,1 - 9,3

σ(FeCr) 55 29 5 11

Tabela 8 - Composição química das principais fases

1.2.4. Fase sigma

A fase sigma precipita numa faixa de temperatura de 600 a 950ºC. Nestes

aços a ferrita é termodinamicamente metaestável na faixa de 600 a 950 ºC, local

onde se encontra a maior concentração dos elementos formadores da fase( Fe, Cr

e Mo). Sendo assim, o inicio da fase sigma é dado pela decomposição de ferrita.

Essa decomposição segue a seguinte reação:

α γ + δ

A reação ocorre por nucleação seguida de crescimento com uma curva de

transformação em “C”, conforme o gráfico 3.


16

A precipitação é controlada pelo arranjo atômico. A nucleação ocorre

principalmente na interface α/γ e para dentro dos grãos de α.

Dentre os principais fatores que afetam a cinética da formação da fase

sigma estão:

Composição química

Fração volumétrica de ferrita e austenita

Deformação

Temperatura de tratamento térmico de solubilização.

Sendo que para cinética da fase sigma a presença em maior quantidade de

Cr e Mo são responsáveis por aumentar a velocidade de precipitação.

A deformação plástica pode acelerar a precipitação da fase sigma, porém

quando é seguida de recristalização retarda a precipitação.

O aumento da temperatura do tratamento térmico de solubilização faz com

que a fração volumétrica de ferrrita cresça, diminuindo a concentração de Cr e

Mo, e a quantidade de interfaces entre ferrita e austenita, tendo o efeito de

retardar a cinética de precipitação de fase σ (5) (8)

Gráfico 3 - Curva em “C” da precipitação de fase σ


17

Basicamente, os fatores que facilitam a precipitação da fase sigma são:

Potencial termodinâmico elevado na ferrita, devido às quantidades

de Cr e Mo elementos formadores da fase sigma.

Quantidade de sítios para nucleação (interfaces ferrita/austenita)

Crescimento da fase sigma dentro da ferrita, devido a maior

difusibilidade na estrutura CCC desta fase.

1.3. Estágio de aquecimento 1.3.1. Introdução

O microscópio eletrônico de varredura é um equipamento desenvolvido

para análises e caracterizações de materiais a temperatura ambiente, no entanto

muitos fenômenos de estudo acontecem a altas temperaturas. Pensando nisso

muitas técnicas de aquecimento in situ vem sendo aprimoradas, pois para

temperaturas acima de 1000 oC há inúmeras dificuldades, como:

A relação sinal/ruído diminui por causa da emissão de elétrons

termicamente excitados pela amostra.

Possível vaporização da amostra o que compromete o vácuo do

microscópio e a sua integridade.

Modificações necessárias para contenção de calor a fim de este não

danifique o equipamento e nem seus acessórios.

Das dificuldades citadas acima a mais critica é a diminuição da relação

sinal ruído, pois os elétrons termiônicos emitidos da superfície metálica aquecida

possuem baixa energia, o que os fazem serem coletados pelo detector de

secundários gerando ruído na imagem. Outro tipo de ruído gerado é pela emissão

de fótons pela amostra, os quais atingem o detector de elétrons secundários (7) (9-

11) (13).


18

A emissão de elétrons termiônicos para um corpo aquecido segue a lei de

Richardson fazendo com que experimentos a mais de 1000 oC tenham muito

ruído coletado pelo detector, afetando a qualidade da imagem.

Existem detectores de elétrons para experimentos a altas temperaturas que

permite a formação de imagens mediante a separação dos elétrons termiônicos e

elétrons retroespalhados, a partir da sua diferença de energia. Para gerar a

imagem este detector coleta os elétrons retroespalhados de alta energia e os

fazem colidir com materiais de alta emissividade de elétrons secundários ou

fótons, podendo ser detectado em uma região de espectro onde os elétrons

termiônicos não afetem o sinal. As limitações desse detector são as limitações de

um detector de retroespalhados normal, apresenta baixo contrate topográfico e

depende muito da composição química do material.

1.3.2. Estágio de aquecimento

O estágio de aquecimento usado no SEM-LV permite trabalhar até 1200ºC

e para isso é necessário um aquecedor apropriado e um isolamento térmico.

O isolamento térmico é imporatnte, pois precisa garantir uma boa

estabilidade térmica do sistema e reduzir as perdas de calor para o contorno.

Como o aquecimento é realizado dentro da câmara de vácuo não há troca de calor

por convecção, apenas condução e radiação. As perdas de energia por condução

são minimizadas com o adequado isolamento térmico contato entre o estagio e o

microscópio. Já as perdas por radiação são mais difíceis de serem controladas, já

que a potência total irradiada por área é proporcional a quarta potencia da

temperatura (7)

.

1.3.3. Medição da temperatura

A medida da temperatura é outro fator importante nesse tipo de

experimento que envolve variação da temperatura. O mais comum é o uso de um

termopar ou de um pirômetro. O experimento no SEM-LV utiliza um pirômetro

capaz de determinar a temperatura a partir de radiação infravermelha emitida


19

pelo material. Para que essa radiação possa ser captada, a câmara de vácuo conta

com uma janela de quartzo, de modo que o pirômetro fique fora da câmara (7)

.

O pirômetro utilizado foi um pirômetro óptico infravermelho IGA

fabricado pela Impac que permite medidas de temperatura de 250 oC a 1300

oC,

saída de vídeo para ajuste de foco, cerca de 0,5x0,5mm2, e alinhamento. É

importante que o pirômetro esteja apontando para a amostra, pois ele afere a

temperatura do local em que está apontando.

Um termopar foi usado no SEM-Quanta, pois faz parte do sistema de

aquecimento comercial do microscópio.

1.3.4. Detectores de elétrons para alta temperatura

O detector de elétrons secundários convencional não permite registrar

boas imagens da amostras em temperaturas acima de 1000 oC, devido a emissão

de elétrons termiônicos, que por possuírem nível de energia similar a dos elétrons

secundários também são coletados pelo detector introduzindo um enorme nível

de ruído na imagem (7)

.

Alguns detectores comerciais para alta temperatura formam a imagem a

partir dos elétrons retroespalhados, porém a imagem gerada terá contraste

topográfico limitado e resolução limitada.

O detector de elétrons secundários para analise de amostras a alta

temperatura desenvolvido no LNNano opera separando o sinal do ruído após a

detecção, de modo que nenhuma modificação no hardware do detector de

elétrons secundários convencional (ET) seja necessária.


20

Figura 1 - Funcionamento do detector de alta temperatura

A figura 1A apresenta a operação básica de um detector de elétrons

secundários em temperatura ambiente, enquanto a figura 1B demonstra a situação

problema em temperaturas elevadas, onde elétrons secundários e termiônicos são

gerados e coletados concomitantemente. Na figura 1C com o uso de um “beam

blanker” na coluna de elétrons do microscópio, este é formado por duas placas

condutoras entre as quais se aplica uma diferença de potencial elétrico capaz de

defletir o feixe e incidi-lo sobre uma abertura, e assim o detector passa a coletar

apenas os elétrons termiônicos.

A figura 1D mostra o funcionamento do detector desenvolvido no

LNNano, o qual a uma determinada frequência permite que o feixe de elétrons

incida na amostra. Desta forma de tempos em tempos o detector gerará sinais

diferentes e com o uso de um amplificador é possível filtrar os sinais, obtendo

apenas os sinais dos elétrons secundários.


21

2. Materiais e métodos

2.1. Materiais

Os materiais usados nesse projeto foram uma liga de alumínio 6060F e um

aço inox duplex UNS S32750.

A liga de alumínio 6060F:

Composição (massa%)

Elementos de liga Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Outros

Liga 6060 0,3-0,6 0,1-0,3 0,1 0,1 0,35-0,6 0,05 0,15 0,1 0,05

Tabela 9 - Composição química 6060F

O aço inox duplex UNS S32750:

Figura 2 - Amostra de liga de alumínio

Composição (massa%)

Elementos C Si Mn P S Cr Ni Mo Cu N

Duplex 2507 0,016 0,25 0,78 0,023 0,001 24,94 6,88 3,79 0,34 0,26

Tabela 10 - Composição química UNS S32750


22

Figura 3 - Amostra de AID

2.2. Preparação de Amostras

Conforme visto na figura 2 e 3 os materiais possuíam grandes dimensões para

o aquecimento, por isso foi necessário o corte com disco abrasivo na Leco Cut

off e um corte de precisão na Buehler Isomet 4000.

Figura 4 - Buehler Isomet 4000

Com as amostras em dimensões corretas se inicia o processo de

preparação metalográfica. Primeiramente realizou-se o lixamento, depois o

polimento e em seguida o ataque químico.

O lixamento foi feito com lixas de SiC de granulometria: 100, 220, 360,

400, 600, 1200, 2000 e 4000.

Em seguida partiu-se para o processo de polimento, quando se utilizou

sílica coloidal de 0.05 mícrons.


23

E para o ataque químico utilizou-se o ácido fluorídrico 1% com 5 minutos

e 2% 5 minutos, para as amostra de alumínio.

Para as amostras de aço inoxidável duplex utilizou-se o mesmo

procedimento inicial. Corte, lixamento e polimento. Todas essas etapas foram

realizadas da mesma maneira.

O único tratamento diferente foi o ataque eletrolítico para o AID em

solução de 40 %-vol de HNO3 em água. O ataque é dividido em duas etapas:

primeira consiste em uma tensão de 1.5V por 60s, com a finalidade de revelar

contraste entre a ferrita e a austenita, enquanto a segunda consiste em uma tensão

de 1.0V por 8 minutos a fim de revelar os contornos de grão de austenita.

Figura 5 - Mesa de polimento e lixamento


24

Como as amostras seriam usadas nos microscópios eletrônicos, as mesmas

foram limpas em banho de ultrassom usado isopropanol.

2.3. Estágio de aquecimento in situ

Com as amostras preparadas já se tornou possível levá-las para os MEVs para

realizar as análises dinâmicas de transformações de fase nos diferentes

microscópios eletrônicos.

2.3.1. SEM-LV 5900-LV:

Figura 6 - Ataque eletrolítico

Figura 8 - SEM-LV Figura 7 - SEM- LV com controle da temperatura ao lado


25

Para o aquecimento no SEM-LV, as amostras devem ser colocadas em um

porta amostras apropriado para esta finalidade, de forma que evite danos ao

microscópio.

O aquecimento é realizado pela passagem de corrente elétrico através de

um elemento resistivo. Para evitar o superaquecimento do microscópio e seus

acessórios, como detectores e estágio para posicionamento das amostras, é

utilizado um fluido de refrigeração, que neste caso é a água.

O procedimento para o aquecimento da liga de alumínio e do aço inox

duplex é o mesmo, deve-se abrir a câmara de vácuo do microscópio e inserir o

estágio de aquecimento fazendo as devidas ligações tomando o máximo cuidado

para não esbarrar nos detectores posicionados dentro da câmara do MEV.

Figura 10 - Forno responsável por aquecer a amostra

Figura 9 - Porta amostras


26

Colocado o porta amostra o processo de formação do vácuo passa a tomar

até 30 minutos, devido toda a instrumentação colocada dentro da câmara.

Antes de se iniciar o aquecimento na amostra é necessário ajustar o

pirômetro, pois é a partir deste que a temperatura será aferida.

Liga de Alumínio:

Como a intenção é estudar a recristalização de uma liga de alumínio

realizaram-se experimentos na faixa de temperatura entre 280oC e 500

oC, com

tensão de aceleração dos elétrons de 25kV.

Aço Inox Duplex:

No caso do AID a intenção é estudar a precipitação da fase sigma, que

ocorre efetivamente à 800 ºC no AID UNS S32750. E por isso realizaram-se

experimentos a 800 ºC por volta de 55 minutos com tensão de aceleração dos

elétrons de 25kV.

Figura 11 - Estágio de aquecimento pronto


27

2.3.2. SEM-Quanta 650F:

O aquecimento in situ do SEM-Quanta possui o mesmo sistema de

funcionamento, utiliza um forninho com isolamento cerâmico para aquecer a

amostra e sistema de refrigeração que utiliza água. A única diferença é que o

detector utilizado é o GSED, um detector comercial para temperatura elevada,

que opera em atmosfera gasosa, a fim de amplificar o sinal coletado.

Figura 12 - SEM-Quanta Figura 13 – Estágio de aquecimento no SEM-

Quanta

Figura 14 - SEM-Quanta preparado para o aquecimento


28

Aço inoxidável duplex:

Realizou-se um experimento a 800°C por 1horas. Em atmosfera de

argônio 99.5 % , tensão de aceleração dos elétrons de 30kV e pressão na câmara

de 60Pa

3. Resultados

3.1. Estudo da recristalização na liga Al

Experimento do AA6060 no SEM-LV:

O experimento de aquecimento da liga de alumínio 6060F não apresentou

os resultados esperados, pois criou-se muito rapidamente uma camada de óxido

sobre a superfície do metal, impedindo a observação do fenômeno de

recristalização.

A recristalização deveria ocorrer entre 200oC e 300

oC em no máximo 1

hora. Os experimentos realizados mostraram a liga de alumínio fundindo,mas

sem qualquer alteração microestrutural observada. O experimento foi realizado

no SEM-LV.

As imagens abaixo foram registradas ao longo do experimento e a partir

dela é possível notar que não foi possível observar nenhuma alteração

microestrutural.

Figura 15 - AA6060 como recebido Figura 16 - AA6060 a 320°C com 75 min de

aquecimento


29

A partir da análise dessas figuras, podemos observar que a recristalização

não pode ser observada, pois a figura 15 apresenta a amostra à 320oC, condição

na qual o material já teria recristalizado. E as figuras 15 e 16 já evidenciam

degradação e possível fusão da amostra, pela sua superfície enrugada.

Devido à impossibilidade de se acompanhar dinamicamente a

recristalização da liga de alumínio, a observação dessa transformação de fase foi

suspensa e partiu-se para um material menos susceptível a oxidação

Tem

per

atu

ra(o

C)

Figura 17 - AA6060 a 450°C com 85 min de aquecimento

Figura 18 - AA6060 a 500°C com 90 min de aquecimento

Gráfico 4-Temperatura durante o experimento

Tempo (min)

Fig 16

Fig 17

Fig 18


30

3.2. O aço inoxidável duplex

Estudo da precipitaçao de fase sigma no aço inoxidavel duplex:

Estudo no SEM-LV:

Os experimentos para o AID foram satisfatórios. Houve a transformação

de fase conforme o esperado. A fase ferritica(α) se decompondo em austenita(γ) e

fase sigma(σ) muito rapidamente, pois num aquecimento há 25 minutos já se

pode observar a fase sigma crescendo sobre a matriz ferritíca.

Figura 19 - AID2507 como recebido Figura 20 - AID2507 a 800°C com 25 min de aquecimento

Figura 21 - AID2507 a 800°C com 41 min de aquecimento

Figura 22 - AID2507 a 800°C com 70 min de aquecimento


31

Imagens registradas a partir de outros microscópios apenas como recebida

e após o tratamento térmico, preparadas novamente.

Experimento

Tem

per

atura

(oC

)

Figura 23 - Amostra no MO como recebida Figura 25 - Amostra no MO após experimento a 800 °C

Figura 24 - SEM-Inspect após experimento a 800 °C

Figura 26-SEM-Inspect como recebido

Experimento

Tempo (min)

Fig 20 Fig 21

Fig 22

Experimento

Região diferente

Região diferente

Gráfico 5-Temperatura durante o experimento


32

As imagens obtidas durante o experimento não são tão nítidas quanto as

preparadas novamente, pois mesmo sendo um aço inoxidável é muito difícil

barrar a oxidação na temperatura de 800 ºC.

Experimento do AID no SEM-Quanta:

O experimento foi realizado a 800oC durante 1h. A pressão na câmara de

60 Pa e tensão de aceleração dos elétrons de 30kV.

Figura 29 - AID2507 como recebido

Figura 28- SEM-Inspect após experimento a 800 °C Figura 27 - SEM-Inspect após experimento a 800 °C

Mesma região

Figura 30-AID2507 a 597°C durante 8 minutos


33

As imagens acima foram obtidas durante o experimento, a figura 29 foi

antes do aquecimento, a 30 foi com 8 minutos e 31 com 1 hora.

Na imagem 30 é possível observar a formação de óxido sobre a austenita,

que são os pontinhos brancos indicados pela seta. No final do processo na

imagem 31 é possível notar flutuações de intensidade de na matriz ferritica, que

possivelmente revela a presença da fase sigma, indicada pelo círculo.

De modo a verificar a presença de fase sigma as amostra submetidas ao

experimento passaram pelo processo de caracterização no Microscópio Óptico e

no SEM-Inspect, depois de terem sido polidas e atacadas novamente.

Figura 31 - AID2507 a 800°C durante 1 hora

Figura 32 - SEM Figura 33 - SEM


34

Determinação da fração volumétrica das fases no AID

Uma vez registradas as imagens necessárias, foi possível por meio de

processamento digital de imagens e estereologia quantitativa determinar a fração

volumétrica das fases presentes no AID antes e após os experimentos dinâmicos

O software utilizado foi o ImageJ que traz resultados em porcentagem de

área.

A estereologia quantitativa é o método convencional, porém necessário

quando o contraste das fases não é tão aparente e as fases não se diferenciam

tanto. Trata de se confeccionar uma grade do tamanho da imagem e contar os

pontos, nos quais a fase desejada está sendo sobreposta pela grade e fazer a

proporção dentre todos os pontos da grade. O método apresenta algumas normas

a serem seguidas, como: cada tamanho de grade se faz necessário certo numero n

de imagens para se realizar a contagem, cada ponto que está sobrepondo o

contorno de grão conta-se 0.5 e o que está sobre a fase desejada conta-se 1. O

método trabalha com um índice de confiabilidade que pode ser seguido como

padrão 95% e um erro a ser calculado, a partir da seguinte equação:

k: constante dependente do numero de imagens utilizadas

σ: desvio padrão

n: numero de imagens

Figura 35-MO Figura 34-MO


35

Nesse método foram utilizadas 10 imagens que resultaram na tabela:

Calculo de % fase sigma-Estereologia quantitativa

%fase sigma Média Desvio Quadrado do desvio Variância Desvio padrão

foto1 26 25 1 1 14,6 3,82

foto2 22 25 3 9 14,6 3,82

foto3 28 25 3 9 14,6 3,82

foto4 20 25 5 25 14,6 3,82

foto5 26 25 1 1 14,6 3,82

foto6 34 25 9 81 14,6 3,82

foto7 22 25 3 9 14,6 3,82

foto8 22 25 3 9 14,6 3,82

foto9 24 25 1 1 14,6 3,82

foto10 26 25 1 1 14,6 3,82

Tabela 11 - Resultados a partir da estereologia quantitativa

Sabendo que o numero de imagens contabilizadas foram 10, temos k =

2.262 e como resultado:

Vv= (25 ± 3)%

Os resultados a partir da estereologia quantitativa são feitos a partir de

pontos, enquanto que os de processamento digital de imagem são feitos em

relação à área, porém sabe-se que essas proporções se mantêm. Sendo assim, as

frações volumétricas, frações de área e de pontos são as mesmas. Obtendo

resultados satisfatórios.

E para fins comparativos, confeccionou-se a seguinte tabela:

Como recebido (%) Após Tratamento térmico (%)

Área Área Pontos

α 51.8 ± 0.2 zero zero

γ 48.2 ± 0.2 77,7 ± 1.7 75 ± 3

σ zero 22,3 ± 1.7 25 ± 3

Tabela 12 - Resultado final de frações volumétricas


36

4. Conclusões

4.1. Instrumentação

O experimento realizado no SEM-LV apresentou melhor

desempenho do que o SEM-Quanta no que diz respeito a atmosfera do

experimento, detector, medidores de temperatura. O SEM-Quanta, apesar de

ser equipamento mais novo e com mais tecnologia, apresentou maiores

dificuldades na obtenção das imagens do que o SEM-LV.

No detector GSED foi necessário fazer ajustes de brilho, contraste, foco e

astigmatismo durante o aquecimento com mais frequência do que no detector

desenvolvido pelo LNNano. Sendo assim o detector comercial, GSED, se

mostrou menos eficiente do que o detector desenvolvido pelo laboratório.

Esse detector trabalha em atmosfera gasosa, o que comprometeu o

experimento, pois o gás utilizado foi o Ar 99.5%, sendo que os 0.5% de

impureza oxidou o material. Sendo possível afirmar que o óxido se formou

durante o aquecimento, pois conseguimos acompanhar o seu crescimento a

partir de 8 minutos.

O SEM-LV utiliza um pirômetro para medir a temperatura, o que transfere

mais confiabilidade na temperatura lida, pois ele trabalha com radiação direta

da amostra, enquanto o SEM-Quanta utiliza um termopar soldado ao forno.

Figura 36 - Imagem do SEM-LV Figura 37 – Imagem do SEM-Quanta


37

4.2. Transformações de fase

A recristalização

O experimento com a liga de alumínio 6060 não foi satisfatório devido à

camada de óxidos que se formou muito rapidamente em sua superfície

impedindo a observação da formação de novos grãos ou até mesmo

interferindo na movimentação dos grãos. As impurezas contidas na liga

também podem ter sido responsáveis pela impossibilidade de observação do

fenômeno, pois elas também atrapalham a movimentação dos grãos. Como

sugestão fica o experimento com uma liga de alumínio mais pura e cuidados

extremamente rígido de limpeza na preparação das amostras.

A precipitação de fase sigma

No experimento realizado com o aço inoxidável duplex, as mudanças que

ocorreram na imagem comprovaram a nucleação da fase sigma na interface

α/γ, de maneira muito rápida, pois a 25 minutos de aquecimento o material já

apresentava fase sigma crescendo sobre a mátria ferritica, conforme o

esperado. Os círculos feitos em vermelho mostram a fase sigma crescendo

sobre a matriz ferrítica na figura 37.


38

Figura 38 - Crescimento de fase sigma

σ σ

σ

σ


39

5. Referências

1. PADILHA, A.F.; SICILIANO, F. Encruamento, recristalizaçao, crescimento de grão e

textura. Terceira edição. São Paulo: Associação Brasileira de Metalurgia e Materiais,

2005. 232p.

2. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DO ALUMINIO. Disponível em: http://www.abal.org.br/.

Acesso em: 26/02/2013.

3. SANTOS R.G.Tranformações de fases em materiais metálicos. Campinas.Editora

Unicamp.2006.432

4. ESPÓSITO I. A.Caracterização e cinética da liga de alumínio 6063 após tratamentos

termomecânicos.Instituto de pesquisas energéticas e nucleares.São Paulo.2006

5. RAMIREZ,A.J.L.Estudo da precipitação de nitreto de cromo e fase sigma por

simulação térmica da zona afetada pelo calor na soldagem multipasse de aços

inoxidáveis duplex .Dissertação-Universidade de São Paulo.São Paulo 1997.

6. SENATORE M.; FINZETTO L.,Perea E. Revista Escola de Minas.vol 60.2007.pp 175-

181.

7. MONTORO F. E.Desenvolvimento e aprimoramento para experimento in situ de

deformação a alta temperatura no MEV.Campinas,2010.p 44.

8. ROMANA, R.; Cinética de precipitação de fase sigma entre 750 °C e 900 °C no aço

inoxidável superduplex UNS S32750. Dissertação. Centro Universitário FEI. São

Bernardo do Campo. 2009.

9. ELMER J.W., PALMER T.A. e SPECHT E.D. Materials Science and Engineering A.

2007, vol 459, pp. 151-155.

10. RAMIREZ A. J.; TORRES E.A. Science Technology of Welding and Joining. 2011, vol

16, pp. 68-78.

11. LÓPEZ E. A. T., Desenvolvimento do teste in situ de deformação a alta temperatura

no MEV e sua aplicação no fenômeno de fratura por queda de ductibilidade em ligas

de níquel.Dissertação.Universidade Estadual de Campinas.Campinas.2008

12. LÓPEZ E. A. T., Soldagem por atrito com pino não consumóvel de chapas finas de aço

e da liga de alumínio 6063T.Tese.Universidade Estadual de Campinas.Campinas.2012

13. PODOR R., RAVAUX J e BRAU H.P. In situ experiments in the scanning electron

microscope chamber. Scanning Electron Microscopy, Dr. Viacheslav

Kazmiruk.2012.ISBN: 978-953-51-0092- 8, disponível em:

<http://www.intechopen.com/books/scanning-electron-microscopy/in-situexperiments-in-

the-scanning-electron-microscope-chamber>.Acesso em: 26/02/2013.

14. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14,

2000, São Pedro - SP. Estudo Comparativo entre a Precipitação da Fase Sigma em um Aço

Inoxidável Superferrítico e em um Aço Inoxidável Dúplex. Fernando Cerqueira, Pimenta Jr

Wolfgang Reick, Angelo Fernando Padilha. 2000

15. SHOCKMETAIS,Disponível em: www.shockmetais.com.br/espec/cqui/aluminio>

.Acessado em : 28/02/2013

http://www.abal.org.br/

http://www.intechopen.com/books/scanning-electron-microscopy/in-situexperiments-in-the-scanning-electron-microscope-chamber

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experimentos dinâmicos de transformações de fase no...

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