Licenciatura em Química

Práticas de Química Qualitativa

Identificação de cátions do Grupo I

Data da realização do experimento: 04.03.2011

Araras, SP

2011

1- OBJETIVO

Através de reações de via seca e via úmida, realizar os testes analíticos, para

identificação dos cátions do grupo 1: Na+, K+ e NH4+.

2- INTRODUÇÃO

Os cátions do grupo I são analisados por reações seletivas e específicas,

que serão realizadas por via seca e via úmida.

Nas reações de via seca, as substâncias a serem analisados e os

reagentes são utilizadas no estado sólido, e geralmente a reação é

executada sobre alta temperatura. Neste caso, emprega-se o teste de

chama, que se baseia no fato de que quando certa quantidade de energia é

fornecida a um determinado elemento químico, alguns elétrons da última

camada de valência absorvem esta energia passando para um nível de

energia mais elevado, produzindo o que chamamos de um estado excitado.

Quando um desses elétrons excitados retorna ao estado fundamental, emite

uma quantidade de energia radiante, igual àquela absorvida, cujo

comprimento de onda é característico do elemento e da mudança do nível

eletrônico de energia. Assim, a luz de um comprimento de onda particular

ou cor, é utilizada para identificar o referido elemento.

Nas reações por via úmida, observa-se a interação entre a substância sobre

análise e os correspondentes reagentes em solução. Ocorrem

transformações facilmente identificáveis as quais permitem confirmar a

reação correspondente. Tais efeitos externos são:

a) Mudança de coloração da solução;

b) Precipitação (ou dissolução);

c) Desprendimento gasoso.

Com relação aos íons, temos dentre estes aqueles que mais se destacam

pelo fato de serem os maiores cátions do período ao qual pertencem e

possuírem carga pequena e a estrutura de um gás nobre. São eles:

Sódio (Na+) - Possui sais de coloração brancas tipicamente solúveis em

água que frequentemente cristalizam com hidratos. Em solução aquosa são

quimicamente inertes e não reduzidos aos seus íons metálicos. O hidróxido

de sódio [NaOH] é muito solúvel em água e fonte comum de íons OH-.

Potássio (K+) – Têm propriedades similares as do sódio, sendo muito

solúvel em água e constituindo uma base forte.

Amônio (NH4+) – Embora não seja um cátion metálico, possui propriedades

semelhantes aos dos metais alcalinos, sendo por isso incluído neste grupo

no esquema de análise qualitativa. Seus sais são brancos e solúveis em

água.

3- RESULTADOS ANALITICOS

Tabela Análise dos Cátions do Grupo I

IONS TESTE DE CHAMA

REAÇOES COM COBALTONITRITO DE SÓDIO(VIA ÚMIDA)

REAÇÃO COM BASE FORTE

Na+ Identificação sal apresentando coloração laranja

Houve precipitaçãoamarelada -----------------------

-

K+ Identificação sal apresentando coloração violeta

Houve precipitaçãoamarelada

Houve precipitação, menor, amarelada.

NH4+

---------------------- ----------------------------

Houve liberação de gás, e o papel de tornassol vermelho ficou azul.

OBS.: O teste de chama para o íon potássio é menos sensível do que o teste para o sódio. A cor da chama não é

duradoura e é facilmente mascarada pelo sódio até mesmo quando presente em quantidades traço. Por isso, utiliza-se

um vidro de cobalto para absorver a luz amarela do sódio e permitir que seja observada a cor da chama do potássio. O

vidro de cobalto transmite a luz somente nos extremos do espectro visível, exatamente onde se encontram as linhas

espectrais do potássio. Este teste não é por si só conclusivo para identificação deste íon, todavia, é um ótimo

complemento para o teste de precipitação.

I - REAÇÃO DOS ÍONS SÓDIO

Ia – Teste de chama.

Para uma análise química qualitativa dos íons sódio, no primeiro

procedimento experimental, realizamos o teste de chama. Verificamos a

presença do sódio devido à coloração alaranjada produzida.

II - REAÇOES DOS ÍONS POTÁSSIO

IIa – Procedimento para o teste de chama

O teste de chama para o íon potássio é menos sensível do que o teste do

sódio, desta forma notou-se a coloração violeta que se extinguiu rapidamente,

indicando sua presença.

IIb – Reação com cobaltonitrito de sódio.

Depois de misturar todas as soluções à amostra, percebemos que ocorreu uma

reação química entre o cátion e o ânion, após deixá-la em repouso por alguns

minutos o precipitado depositou-se no fundo do tubo de ensaio formando um

sólido amarelo, e este sólido observado é o potássio, que reage rapidamente

em soluções concentradas na presença de excesso de reagentes e é lenta em

soluções diluídas.

3 K+ + [Co(NO2) 6] 3- → K3[Co(NO2)6 ] (s)  

Precipitado

A composição do precipitado amarelo varia entre K2Na[Co(NO2)6 ] e

K3[Co(NO2)6], dependendo da concentração dos íons sódio e da

temperatura da solução.

III – REAÇOES COM IONS AMÔNIO

IIIa – Reação com cobaltonitrito de sódio.

Utilizando o procedimento anterior, substituindo apenas o cloreto de potássio

pelo cloreto de amônio, precipitou (NH4)3[Co(NO2)6] também de cor amarela,

após repousar alguns minutos.

3 NH4+ + [Co(NO2)6]3- ↔ (NH4)3[Co(NO2)6 ] (s)

Precipitado

IIIb – Reação com base forte.

Procedimento 1.

Decorrente a isso, em um tubo de ensaio, adicionamos solução de cloreto

de amônio (NH4Cl) a uma base forte (NaOH). Ao ser aquecido, detectamos

o gás amônia, que é um gás básico, e em contato com o papel tornassol

vermelho umedecido com água, indicou uma coloração azul. A reação

envolvida neste teste pode ser expressa pela seguinte equação:

NH4+ + OH- ↔ NH3 + H2O

Procedimento 2.

Quando o bastão de vidro umedecido em acido clorídrico concentrado entrou

em contato com o vapor da amostra houve a liberação de um gás branco

(fumaça).

Reação: NH4+ + OH = NH3(g) + H2O

NH3(g) + HCl = NH4Cl(s)

QUESTIONÁRIO

1) Por que se coloca o íon NH4+ entre os cátions do Grupo 1? Com qual

cátion do Grupo I o íon amônio é semelhante?

Resposta: Embora o íon amônio não seja um cátion metálico, seus sais

possuem propriedades semelhantes às dos metais alcalinos e são geralmente

incluídos neste grupo no esquema de análise qualitativa. São de coloração

branca e solúvel em água.

2) Como explicar o aparecimento de uma coloração na chama quando

queimamos determinadas espécies químicas no bico de Bunsen? Por que

essas espécies químicas devem estar preferencialmente na forma de cloretos?

Resposta: Observamos que as reações dos íons ocorrem devido ao

fornecimento de grandes quantidades de energia. Elétrons da camada de

Valencia absorvem energia e excitados passam para uma camada mais

elevada, por não conseguirem se manter nesta camada que não é a de

origem ao retornar ao estado fundamental emitem uma quantidade de

energia radiante, igual a aquela absorvida. A temperatura da chama do bico

de Bunsen é suficiente para excitar uma quantidade de elétrons de certos

elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental de cor e

intensidade, que podem ser detectados através da observação visual da

chama. Ao fazer o teste de chama, deve-se sempre utilizar sais umedecidos

com ácido clorídrico concentrado, isto porque nitratos e sulfatos não dão

chamas coloridas com a mesma intensidade daquela proveniente de

cloretos.

3) Qual a função do vidro azul de cobalto na visualização da cor da chama

para o teste da presença de potássio na amostra?

Resposta: O teste de chama para íons potássio é menos sensível do que o

teste para o sódio. A cor da chama não é duradoura e é facilmente mascarada

pelo sódio. Por isso, utiliza-se um vidro de cobalto para absorver a luz amarela

do sódio e permitir que seja observada a cor da chama do potássio. O vidro

transmite a luz somente nos extremos do espectro visível, exatamente onde se

encontram as linhas espectrais do potássio.

4) Qual a importância do pH tamponado na precipitação do K+ com

cobaltonitrito de sódio?

Resposta: O propósito de se fazer a precipitação dos íons potássio com

cobaltonitrito de sódio num meio tamponado com ácido acético-acetato de

sódio, é para evitar que num meio fortemente ácido ocorra a decomposição do

reagente:

3 NO2- + 2H+ 2 NO + H2O + NO3

-

2 NO + O2 2 NO2

Neste caso o Co(III) é reduzido a Co(II) tornando a solução rosada, e num meio

fortemente básico ocorre à precipitação de CO(OH)3 de coloração marrom

escuro.

5) O que acontece ao se juntar base forte a solução de sal de amônio? É

necessário aquecimento?

Resposta: Se juntar uma base forte a solução de amônio haverá uma troca

iônica, como será mostrado na reação a seguir.

NaOH(aq) + NH4Cl(aq) → NH4OH(aq) + NaCl(aq)

O aquecimento tornar-se necessário para a quebra da molécula do hidróxido

de amônia, na formação do gás amônia e agua, onde será identificado o

desprendimento do gás com o papel tornassol vermelho a saída do tubo de

ensaio.

NH4OH(aq) →↑ NH3(g) + H20(l)

∆

6) Descreva brevemente como é possível distinguir entre os seguintes

pares:

a) Na+ e K+

Visualmente não podemos distinguir Na e K, conseguimos distinguir pela prova

de chama. O potássio apresenta uma coloração violeta – amarelada de curta

duração utilizando um vidro de cobalto para provar a existência de potássio na

amostra. Já o Sódio, observa-se uma coloração amarela intensa ao colocar

diretamente na chama oxidante do bico de Bunsen.

b) Na+ e NH4+

O Sódio pode distinguir pelo teste da chama, onde verificamos uma coloração

amarela intensa na chama oxidante. A presença do íon amônio em solução

pode ser detectada pelo excesso de uma base forte para converter o íon NH4+ à

amônia, NH3. A seguir aquece-se a solução alcalina para expelir o gás NH3 e a

amônia liberada é detectada através de um papel de tornassol umedecido com

água destilada, o qual se torna azul.

c) K+ e NH4+

Para ambos os testes, foram feitos a reação com cobaltinitrito de sódio. Para a

identificação do potássio foi feito a prova de chama do precipitado, onde sua

chama possui coloração violeta.

d) NH4Cl e NaCl

Visualmente não podemos distinguir um do outro, pois a coloração de ambos é

branca. O NaCl pode ser feio diretamente pela prova de chama e o NH4Cl

consiste em colocar um bastão de vidro umedecido com ácido clorídrico

concentrado em contato com o vapor desprendido pela reação, observando-se

neste caso, a formação de fumos brancos (micro partículas de NH4Cl sólido).

Podemos distinguir também pelo pH.

Resultados e Discussões

Ao fazer o teste de chama, deve-se utilizar sais umedecidos com ácido

clorídrico concentrado, isto porque nitratos e sulfatos não dão chamas coloridas

com a mesma intensidade daquela proveniente de cloretos.

O Teste de chama é tão sensível e persistente, que mesmo traços deste metal

produzem cor amarela intensa que encobre toda a cor devida qualquer outro

íon presente na amostra. Por isso, este teste é conclusivo para identificação do

íon sódio.

5- CONCLUSÃO

Ao final dos procedimentos para detectarmos as reações dos cátions do grupo

I: Na++, K+ e NH4+ notamos a importância da química analítica dentro de nossa

futura empresa, podendo através de analises simples e praticas, nos mostrar

se o produto que temos em mãos apresenta a composição necessária

revelando-nos sua composição química ou física. Trabalhando com suas

características físicas identificamos o cátion presente, e caso queiramos saber

qual a substancia descobrimos por meio de reações químicas.

6- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

INTERNET:

www.fc.unesp.br/

http://www.tabelaperiodica.hd1.com.br/

Livro :

BACCAN, N. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 3ª ed. Editora da

Unicamp, 1990.

DANTAS, Josivânia Maria. Uma interpretação Microscópica para a Análise

Sistemática de Cátions (2006). Tese de Doutorado