EXERCCIOS RESOLVIDOS Disciplina: Mtodos cromatogrficos Docente: Daniele Cristina Ado

1) As misturas de amirinas ( e -amirina) e de diis (brena e maniladiol) aparecem no cromatograma obtido em CCD, revelado com soluo sulfato crico, inicialmente como manchas de cor alaranjada, que aps um perodo de 15 min se tornam rosa (Rf=0,46) e verde (Rf=0,29), respectivamente. O cromatograma em camada delgada de gel de slica foi desenvolvido utilizando o eluente hexano-acetato de etila (8:2).

Justifique a ordem de eluio, conhecendo as estruturas.

R: A mistura de diis apresenta Rf menor pois apresenta uma polaridade maior que as amirinas, e com isso tem maior interao com a FE, slica. A FM apolar, logo, tem maior interao com a mistura de amiras apresentando um Rf maior (0,46). Os compostos brena e maniladiol apresentam em sua estrutura uma hidroxila a mais que as amirinas, ou seja, maior polaridade e ligaes de hidrognio com a FE. 2) Em uma placa de slica encontra-se um composto com fator de reteno (Rf = 0,2 representado na figura como dS1) quando a fase mvel hexano. Qual solvente, tolueno ou acetonitrila, aparentemente aumentaria o fator de reteno (representado na figura como dS2)? R: A FM, hexano, apolar e a FE, a slica, polar. Sendo assim, para aumentar o fator de reteno, necessrio que o composto tenha menor interao com a FE e maior com a FM. Nesse caso, supe-se que o composto seja polar, por interagir com a FE e

permanecendo prximo ao ponto de injeo. Se for utilizada uma FM mais polar o composto ir interagir com o solvente se distanciando do ponto de injeo. Entre a acetonitrila e o tolueno, a acetonitrila mais polar e esse seria o solvente ideal para aumentar o fator de reteno (distncia percorrida pela mancha).

3) Em uma coluna de slica encontra-se um composto com tempo de reteno de 5,5 minutos quando a fase mvel hexano. Qual solvente, tolueno ou acetonitrila, aparentemente reduziria o tempo de reteno (para o tempo de reteno igual a 1,8 min identificados na figura)? R: A FM, hexano, apolar e a FE, a slica, polar. Sendo assim, considerando o tempo de reteno elevado, podemos supor que o composto permanece mais tempo dentro da coluna, ou seja, interage mais com a FE, o composto seria ento pouco-polar ou polar. Para reduzir o tempo de reteno (tempo de eluio) o ideal, nesse caso, seria utilizar uma FM mais polar porque desta forma o composto ir interagir com a fase mvel permanecendo menos tempo na coluna. Entre a acetonitrila e o tolueno, a acetonitrila mais polar e esse seria o solvente ideal para reduzir o tempo de reteno, o tempo que o composto leva para passar pela coluna e ser identificado.

4) Uma coluna cromatogrfica utilizando slica como fase estacionria, foi utilizada para separar os pigmentos do p de ppica. Inicialmente foi percolado

pela coluna uma fase mvel de ter de petrleo que promoveu a remoo do -caroteno (1), na sequncia passando-se ento a ter de petrleo-acetona (1:1) e acetona para a remoo da Capsantina (2). Discuta a ordem de eluio e o uso de diferentes fases mvel.

R: Verifique que o composto 1 (-caroteno) apolar (cadeia longa de carbonos) e o composto 2 (Capsantina) pouco-polar (presena de grupamentos hidroxilas). A FE, slica, polar, desta forma a eluio com um solvente apolar, ter de petrleo, promove a separao do composto 1 uma vez que retm o composto 2 na fase estacionria. O composto 2 s eludo quando uma fase mvel mais polar, acetona, percolada pela coluna.