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ESTUDO DO COMPORTAMENTO EM FADIGA DE LIGAS BETA DE TITÂNIO

PARA APLICAÇÕES AERONÁUTICAS

Marcia M. H. Ahn, Reinilson do Nascimento, Carlos A. R. P. Baptista

EEL/USP - Escola de Engenharia de Lorena da Universidade de São Paulo

Área II, Depto. Engenharia de Materiais, Pólo Urbo-Industrial, Gleba AI-6,

Lorena/SP. CEP 12602-810. email: [email protected]

RESUMO

As ligas Ti-beta constituem um grupo promissor de ligas de titânio em termos de

processamento, propriedades e aplicações potenciais. O presente trabalho teve por

objetivo estudar o comportamento em fadiga de alto ciclo de duas ligas beta de alta

resistência mecânica destinadas ao emprego na indústria aeroespacial: Ti-13V-

11Cr-3Al e Ti-10V-2Fe-3Al. Um dos aspectos que as diferencia é o molibdênio

equivalente (Mo-Eq), valendo 23,3 para a liga Ti-13-11-3 e 9,5 para a Ti-10-2-3. O

estudo do comportamento em fadiga baseou-se na obtenção de curvas S/N por meio

de ensaios em flexão rotativa (R = -1). Diferentes condições microestruturais foram

selecionadas para os ensaios. Verificou-se que a liga Ti-13-11-3 apresentou limite

de fadiga (para 10 milhões de ciclos) em torno de 360 MPa, independente da

condição microestrutural adotada. A liga Ti-10-2-3 apresentou limite de fadiga acima

de 600 MPa, resultado que pode ser creditado à presença de fase alfa primária com

morfologia globular e fração volumétrica de 22%.

Palavras-chave: Titânio, Ligas beta, fadiga de alto ciclo.

22º CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais06 a 10 de Novembro de 2016, Natal, RN, Brasil

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INTRODUÇÃO

O titânio e suas ligas apresentam excelente relação resistência/massa

específica e resistência à corrosão, o que torna esses materiais atraentes ao

emprego estrutural, notadamente no setor aeroespacial. O titânio é aplicado na

fabricação de ligas leves e de elevada resistência, que são empregadas em

reatores, motores de foguetes, aviões e automóveis. Essas ligas também são

utilizadas na elaboração de próteses ortopédicas e na produção de bicicletas e

artefatos esportivos.

O titânio comercialmente puro possui estrutura hexagonal compacta (HC) à

temperatura ambiente; esta fase é denominada alfa (α) com razão c/a = 1,587, a

qual é menor do que a ideal (1,633), induzindo a um comportamento plástico

anisotrópico à temperatura ambiente(1, 2). A fase alfa é termodinamicamente estável

até a temperatura de 882 °C, quando se transforma numa estrutura cúbica de corpo

centrado (CCC), conhecida como fase beta (β), estável até a temperatura de fusão.

Adições de elementos de liga aumentam a resistência mecânica em

comparação com o titânio comercialmente puro. Estes elementos de liga, como Al,

V, Cr, Fe, Mn e Sn, são adicionados tanto em sistemas binários como em sistemas

ternários e mais complexos. Simultaneamente ao aumento de dureza, ocorre uma

redução da ductilidade. A cinética de transformação da fase beta para a fase alfa

durante o resfriamento influencia as propriedades das ligas de titânio. Dependendo

das condições de transformação, podem surgir à temperatura ambiente fases

metaestáveis. Do mesmo modo, a adição de determinados elementos de liga a partir

de certos teores faz com que a fase beta possa ser estável à temperatura ambiente,

podendo coexistir com a fase alfa ou até mesmo predominar(3, 4). Com base nas

fases presentes, ligas de titânio podem ser classificadas como ligas α, ligas β e ligas

α + β. Além disso, as ligas β podem eventualmente ser subdivididas em ligas quase-

β, ligas β metaestáveis e ligas β estáveis(3).

Os elementos empregados na obtenção das ligas de titânio podem ser

classificados em três grupos: α-estabilizadores, β-estabilizadores e neutros. Os

estabilizadores da fase alfa, como o alumínio e o oxigênio, elevam a temperatura de

transformação alotrópica. O nitrogênio e o carbono também são α-estabilizadores,

embora estes elementos não sejam adicionados intencionalmente na formulação de

ligas. Os elementos estabilizadores da fase classificam-se como isomorfos e


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eutetóides. Exemplos de β-estabilizadores isomorfos são Mo, V, Nb, Ta, Hf e Re, e

de eutetóides são Fe, Cr, Si, Ni, Co, Cu e Mn(5).

As ligas Ti- apresentam as maiores relações resistência/peso dentre todas as

ligas de titânio, embora possuam também densidades ligeiramente superiores às

demais ligas. Elas tendem também a apresentar menores valores do módulo de

Young, o que é desejável no caso de aplicações biomédicas(6, 7, 8). É necessário

definir as ligas Ti- de forma apropriada, considerando que pode haver um aumento

contínuo de fase beta estabilizada ao se aumentar o teor de elementos β-

estabilizadores, e a distinção entre ligas β e ligas α + β tende a ser subjetiva(6).

Do ponto de vista operacional, considera-se uma liga beta qualquer liga à base

de titânio suficientemente rica em β-estabilizadores de modo que, ao sofrer têmpera

em água gelada a partir do campo β (ou seja, de uma temperatura acima da β-

transus), retenha a fase β sem que esta sofra transformação martensítica. No

entanto, isto não significa que esta fase β seja estável, pois ela pode se decompor,

por exemplo, mediante um reaquecimento posterior. Cotton e colaboradores(6)

comentam que a fase beta retida é metaestável em praticamente todas as ligas

comerciais, e que esta definição operacional de ligas Ti- ignora a possível formação

de uma outra fase metaestável denominada ômega (ω).

Pode-se definir o limite entre composições pobres e ricas em solutos

empregando-se o índice denominado “molibdênio equivalente” (Mo-Eq), calculado a

partir da importância relativa dos principais elementos de liga como estabilizadores

das fases alfa ou beta. Visto que a concentração crítica para reter a fase β no

sistema binário Ti-Mo foi estimada em 10% em peso de molibdênio, o Mo-Eq é um

índice que permite reduzir composições químicas complexas a um único parâmetro

de estabilidade. Segundo Bania(5), o limite que separa composições pobres e ricas

em solutos corresponde ao valor de Mo-Eq em torno de 10%.

A manipulação microestrutural das ligas de titânio por meio de tratamentos

térmicos baseia-se na nucleação e crescimento da fase a partir de ao se resfriar

o material. A transformação martensítica também é possível quando o resfriamento

a partir da fase é realizado rapidamente. Dois tipos de martensita podem ser

formados(9): a hexagonal compacta e a ortorrômbica . Em alguns casos,

dependendo da composição e parâmetros de tratamento térmico, a precipitação da


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fase metaestável ω é possível. Entretanto, a precipitação dessa fase não é

desejável, pois a mesma leva à fragilização da liga e deve ser evitada.

O recozimento do titânio e suas ligas serve, principalmente, para aumentar a

resistência à fratura, a ductilidade à temperatura ambiente, estabilidade dimensional

e térmica e a resistência à fluência. Muitas ligas de titânio são colocadas em serviço

no estado recozido. Uma vez que a melhoria em uma ou mais propriedades é

geralmente obtida à custa de alguma outra propriedade, o ciclo de recozimento deve

ser escolhido de acordo com o objetivo do tratamento. Recentemente, apresentou-

se uma estratégia baseada em um processo rápido de recristalização produzido por

um tratamento térmico curto em amostras resfriadas instantaneamente. Esta

estratégia, chamada de tratamento flash, tem se mostrado muito eficiente em

diminuir a escala microestrutural, mantendo o tamanho de grãos em cerca de 1μm

com precipitação das fases e ω em escala nanométrica(10). Microestruturas

refinadas apresentam potencialmente melhor resistência à fadiga e, portanto, o

estudo do comportamento em fadiga de uma liga Ti- de alta resistência submetida

ao tratamento flash é de grande interesse.

O presente trabalho teve por objetivo estudar o comportamento em fadiga de

alto ciclo de duas ligas beta de alta resistência mecânica destinadas ao emprego na

indústria aeroespacial: Ti-13V-11Cr-3Al e Ti-10V-2Fe-3Al. A primeira foi produzida

comercialmente a partir de 1955 como a liga de alta resistência, tratável

termicamente, destinada à estrutura da fuselagem do avião SR-71 Blackbird(6, 11). Na

década de 1980, esta liga foi adaptada para ser empregada em molas para sistemas

de atuadores de aeronaves(11). Também na década de 1980, várias novas ligas beta

foram destinadas à aplicação em aviões comerciais, dentre elas a Ti-10-2-3(6). Um

dos aspectos que diferencia essas ligas é o molibdênio equivalente (Mo-Eq),

valendo 23,3 para a liga Ti-13-11-3 e 9,5 para a Ti-10-2-3. O estudo do

comportamento em fadiga baseou-se na obtenção de curvas S/N por meio de

ensaios em flexão rotativa (R = -1). A liga Ti-13-11-3 foi tratada termicamente em

duas condições, o recozimento e o tratamento flash. A liga Ti-10-2-3 foi recebida

numa condição solubilizada e envelhecida especificada para aplicação em peças de

trens de pouso, e foi testada nesta condição (“como recebida”). Complementando o

trabalho, as superfícies de fratura de corpos-de-prova fraturados por fadiga foram

examinadas ao microscópio eletrônico de varredura (MEV).


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MATERIAIS E MÉTODOS

No desenvolvimento experimental do presente trabalho foram empregadas as

ligas Ti-13V-11Cr-3Al e Ti-10V-2Fe-3Al. Amostras desses mesmos materiais foram

utilizadas em trabalhos anteriores realizados no DEMAR/EEL(12, 13). Análise química

por ICP encontrou, para a liga Ti-13-11-3, os seguintes teores: 14,1% V, 11,1% Cr,

3,3% Al e 0,18% Fe (porcentagens em peso), e para a liga Ti-10-2-3, os teores:

10,4% V, 1,91% Fe e 3,02% Al. Estes valores estão em conformidade com as

especificações AMS 4917, e AMS 4984, respectivamente. Para a realização do

trabalho, a liga Ti-10-2-3 foi utilizada na condição “como recebida”, e a liga Ti-13-11-

3 foi tratada termicamente para duas condições distintas, descritas a seguir.

O recozimento das peças previamente usinadas da liga Ti-13-11-3 foi realizado

em um forno Lindberg/Blue modelo STF54434C. Antes do tratamento térmico as

peças foram lixadas, limpas com acetona e encapsuladas a vácuo (10-3 torr) em

tubos de quartzo. Esses tubos foram mantidos no forno por 1 hora à temperatura de

750°C. Após esse período, os tubos foram retirados do forno e resfriados ao ar

calmo. O tratamento flash consistiu na imersão das peças em solução salina

supersaturada de cloreto de magnésio (MgCl2) a 650°C por 360 segundos, seguida

de resfriamento rápido (quench) em água. Após este procedimento, as amostras

passaram por limpeza para remoção das incrustações salinas.

Para o exame metalográfico, amostras das ligas foram cortadas em cortadeira

de precisão com disco diamantado e em seguida embutidas à quente utilizando-se

resina baquelite. Após o embutimento, as amostras foram lixadas utilizando-se a

sequência de lixas de carbeto de silício: 200, 400, 600, 800, 1200 e 2400 m, e em

seguida foram polidas utilizando-se suspensão alumina.

A caracterização mecânica das ligas foi feita por meio de medidas de

microdureza Vickers, testes de tração e ensaios de fadiga de alto ciclo. Os ensaios

de fadiga (R = -1) foram conduzidos no Laboratório de Ensaios Mecânicos da

EEL/USP, em uma máquina de flexão rotativa Fatigue Dynamics modelo RBF-200.

Foram utilizados corpos-de-prova do tipo cantilever beam de seção circular, com

diâmetro útil de 4,05 mm, os quais receberam acabamento com lixa #800. Após os

ensaios de fadiga, as superfícies de fratura dos corpos-de-prova fraturados foram

examinadas via microscopia eletrônica de varredura (MEV), no equipamento LEO

modelo 1450 VP pertencente ao DEMAR/EEL/USP.


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RESULTADOS E DISCUSSÃO

A Figura 1 apresenta micrografias representativas das duas ligas. Condizente

com o alto valor de Mo-Eq, a liga Ti-13-11-3 retém 100% de fase beta em sua

microestrutura, composta por grãos equiaxiais quando recozida (a) e apresentando-

se parcialmente recristalizada com o tratamento flash (b). A micrografia óptica revela

os contornos de grão da liga Ti-10-2-3 (c), cuja microestrutura composta por

partículas de fase alfa em matriz beta pode ser observada ao microscópio eletrônico

de varredura (MEV) no modo de elétrons retro-espalhados (d).

Figura 1. Cortes longitudinais da liga Ti-13-11-3 observados ao microscópio óptico nas condições: recozida (a) e submetida ao tratamento flash (b); amostra da liga Ti-10-2-3 examinada ao microscópio óptico (c) e ao MEV (d).

Microanálises via EDS realizadas na amostra da liga Ti-10-2-3 mostraram que a

matriz (fase clara na Figura 1d) é mais rica em ferro e vanádio (estabilizadores beta),


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com teores em peso estimados em 11% e 2%, enquanto as partículas escuras têm

menores teores desses elementos (5% e 0,5%, respectivamente) e apresentam

maior teor de alumínio (estabilizador alfa), com 4,3% em peso. Análises de imagem

permitiram estimar a fração volumétrica da fase alfa nesta liga em torno de 22%.

Os valores da microdureza Vickers, do Limite de Resistência à tração e da

estricção (redução em área das amostras fraturadas em tração) são apresentados

na Tabela 1. Verifica-se que a liga Ti-10-2-3 apresenta-se mais dura, resistente e

com menor ductilidade que ambas as condições da liga Ti-13-11-3. As propriedades

mecânicas da liga Ti-10-2-3 dependem da morfologia e fração volumétrica da fase

alfa, bem como a eventual formação da fase ômega durante o envelhecimento(14).

No caso da liga Ti-13-11-3, com microestrutura monofásica, o tratamento flash

resultou em melhor combinação de propriedades, com resistência à tração

ligeiramente superior e maior ductilidade que o material recozido.

Tabela 1. Propriedades Mecânicas das ligas beta avaliadas neste trabalho.

Designação da Liga

Propriedades Ti-13-11-3 Recozido

Ti-13-11-3 Flash

Ti-10-2-3 Solub.+Env.

Microdureza Vickers (kgf/mm2) 327 9 324 7 367 12

Limite Resistência à Tração (MPa) 940 1.029 1.100

Estricção (%) 36 52 10

Os resultados dos ensaios de fadiga por flexão rotativa são mostrados na

Figura 2. Junto com os pontos experimentais foram traçadas linhas de tendência

para representar as curvas S/N (tensão-vida) dos materiais testados. Mesmo

considerando que esteja prevista a realização de ensaios adicionais com a liga Ti-

10-2-3, os resultados obtidos até o momento permitem situar o limite de fadiga desta

liga acima de 600 MPa, mais de 50% de sua resistência à tração e bastante superior

ao desempenho em fadiga mostrado pela liga Ti-13-11-3. Esta, na condição

recozida, apresentou resistência à fadiga ligeiramente superior ao material

submetido ao tratamento flash, ainda que sua resistência à tração seja menor. O

limite de fadiga para a liga recozida está próximo de 360 MPa, ou 38% de sua

resistência à tração. Outro aspecto notável dos dados de fadiga é a grande

dispersão verificada nos pontos experimentais. Um mesmo nível de tensão aplicada


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pode resultar em vida em fadiga na faixa de 104 ou 106 ciclos, ou seja, duas ordens

de grandeza de diferença. S.K. Jha e K.S. Ravi Chandran(15) também observaram o

que foi denominado de dualidade na curva S/N da liga Ti-10-2-3. Ao variar o tempo e

temperatura de envelhecimento, esses pesquisadores obtiveram microestruturas

com diferentes morfologias e frações volumétricas das fases presentes. Um

comportamento em fadiga não-usual foi observado no caso de amostras com baixa

fração volumétrica (da ordem de 10%) da fase alfa primária (αp). A dispersão dos

dados de fadiga foi atribuída ao fato de, nestas condições, haverem probabilidades

iguais de nucleação superficial e sub-superficial da trinca de fadiga. Os pontos

correspondentes à nucleação sub-superficial da trinca apresentaram vida em fadiga

substancialmente maior comparada à dos pontos com nucleação da trinca na

superfície. No presente trabalho em andamento ainda não foi possível estabelecer

uma associação deste tipo.

10000 100000 1000000 1E7

200

250

300

350

400

450

500

550

600

650

700

750

800

S (

MP

a)

N (ciclos)

Ti-10-2-3

Ti-13-11-3 Recozido

Ti-13-11-3 Flash

Figura 2. Resultados dos ensaios de fadiga por flexão rotativa.


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As superfícies de fratura dos corpos-de-prova de fadiga foram examinadas para

a identificação dos pontos de início da trinca e os estágios de propagação estável e

ruptura final. Resultados parciais são apresentados no presente trabalho. A Figura 3

apresenta imagens obtidas via MEV de corpos-de-prova da liga Ti-13-11-3 nas

condições: recozida (a) e flash (b). Na Figura 3a observa-se a superfície de fratura

de uma amostra ensaiada no nível de tensão de 389 MPa, com vida em fadiga de

2,8 milhões de ciclos. Nota-se uma única região de início da trinca de fadiga, a qual

se propagou por grande parte da seção transversal até que esta não mais suportou

o carregamento, determinando o término do ensaio. Em uma região correspondente

aproximadamente à metade da seção fraturada que contém a região de início da

trinca, verificou-se a existência de pequenas cavidades dispersas em toda a área. A

outra metade da seção fraturada não apresenta essa característica, e constitui

possivelmente uma região de propagação rápida da trinca imediatamente anterior à

finalização do ensaio. A pequena região de ruptura dúctil no lado oposto ao do início

da trinca foi obtida pela fratura da peça em uma máquina de tração após a

finalização do ensaio de fadiga. O grande número de pequenas cavidades

observadas na região próxima ao início da trinca possivelmente deve-se à decoesão

intergranular. A formação de trincas secundárias intergranulares por fadiga foi

observada em ensaios com alta taxa de deformação em amostras de nióbio de

pureza comercial e da liga Nb-1Zr em ensaios com carregamento totalmente

reverso(16) e também foi citada como um possível mecanismo de fratura por fadiga

em ligas à base de titânio(17). As trincas intergranulares no titânio estão

possivelmente associadas à presença de átomos de impurezas que se concentram

nos contornos de grão, enfraquecendo as forças coesivas entre grãos adjacentes.

Na Figura 3b é mostrada uma ampliação da região de propagação estável da trinca.

Nesta fratura predominantemente transgranular algumas cavidades e pequenas

regiões com estrias podem ser observadas, acompanhadas de facetas com degraus,

mecanismo de fratura frágil. Um corpo-de-prova recozido ensaiado no mesmo nível

de tensão, mas com vida em fadiga bem inferior (60 mil ciclos) apresentou

características fractográficas idênticas, indicando que o tempo de propagação da

trinca possivelmente foi o mesmo, e o que diferenciou o resultado dos ensaios foi a

iniciação da trinca, o que está de acordo com a hipótese da dualidade em fadiga de

S.K. Jha e K.S. Ravi Chandran(15). Na Figura 3c observa-se a superfície de fratura


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de uma amostra submetida ao tratamento flash ensaiada no nível de tensão de 353

MPa, com vida em fadiga de 2,4 milhões de ciclos. A imagem é bastante similar à

fratura da amostra recozida. A fratura é predominantemente transgranular. Um

aspecto microscópico evidenciado na Figura 3d é a morfologia de fratura em “sulcos

de arado” (furrow morphology), observada na região de propagação estável da

trinca, que também registra a presença de facetas em degraus e estrias. Esta

morfologia de fratura é similar à que foi observada por Azevedo em placas de titânio

empregadas em implantes(18).

Figura 3. Superfícies de fratura por fadiga de amostras da liga Ti-13-11-3 nas condições: recozida (a) e (b) e submetida ao tratamento flash (c) e (d). Imagens obtidas via MEV (modo de elétrons secundários).

Na Figura 4a observa-se a superfície de fratura de um corpo-de-prova da liga

Ti-10-2-3 ensaiado no nível de tensão de 676 MPa, com vida em fadiga de 5,1

milhões de ciclos. Como no caso da liga Ti-13-11-3, a trinca de fadiga cresceu a


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partir de um único ponto de iniciação. A região de propagação estável da trinca é

claramente definida, ocupando mais da metade da superfície de fratura. A ampliação

desta região, mostrada na Figura 4b, evidencia a presença de estrias e trincas

secundárias. A nível microscópico, a superfície de fratura, na região de propagação

estável da trinca, apresenta-se menos acidentada que no caso da liga Ti-13-11-3.

Figura 4. Superfície de fratura por fadiga de amostra da liga Ti-10-2-3: (a) visão geral; (b) ampliação da região de propagação estável da trinca. Imagens obtidas via MEV (modo de elétrons secundários).

CONCLUSÕES

Os resultados obtidos até o momento situam o limite de fadiga em flexão

rotativa da liga Ti-10V-2Fe-3Al, na condição estudada, acima de 600 MPa, mais de

50% de sua resistência à tração e bastante superior ao desempenho mostrado pela

liga Ti-13V-11Cr-3Al. Esta, na condição recozida, apresentou resistência à fadiga

ligeiramente superior ao material submetido ao tratamento flash, ainda que sua

resistência à tração seja menor. O limite de fadiga para a liga recozida foi 360 MPa,

ou 38% de sua resistência à tração. Outro aspecto notável dos dados de fadiga é a

grande dispersão verificada nos pontos experimentais, resultando em vidas na faixa

de 104 a 106 ciclos para um mesmo nível de tensão, indicando uma possível

dualidade no comportamento em fadiga desses materiais. O exame das superfícies

de fratura das amostras indicou que as trincas iniciaram em um único ponto na

superfície e a propagação foi predominantemente transgranular.


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AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem à M.Sc. Ana Márcia Barbosa da Silva Antunes pelo

auxílio na obtenção de imagens via MEV e à Tecnóloga Karen Monique da Silva

Palma pelo auxílio na preparação de amostras para exame metalográfico.

REFERÊNCIAS

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FATIGUE BEHAVIOR OF TWO BETA TITANIUM ALLOYS FOR USE IN

AERONAUTICAL APPLICATIONS

ABSTRACT

Ti-beta alloys are a promising alloy group in terms of processing, properties and

potential applications. This work is aimed at the study of the high cycle fatigue

behavior of two high strength beta alloys intended for use in aerospace industry: Ti-

13V-11Cr-3Al and Ti-10V-2Fe-3Al. One of the aspects that differentiates them is the

Molybdenum Equivalent (Mo-Eq), of about 23.3 for Ti-13-11-3 and 9.5 for Ti-10-2-3

alloy. The fatigue behavior was assessed by means of rotary bending tests (R = -1).

Distinct microstructural conditions were adopted. The Ti-13-11-3 alloy showed a

fatigue limit (at 10 million cycles) of about 360 MPa, whereas Ti-10-2-3 alloy showed

a fatigue limit above 600 MPa (more than 50% of its tensile strength) due to the

presence of globular primary-alfa phase with volume fraction of 22%.

Key-words: Titanium, beta alloys, high cycle fatigue.


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