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  • AUTARQUIA ASSOCIADA UNIVERSIDADE DE SO PAULO

    ESTUDO DAS PROPRIEDADES MAGNTICAS E DA

    MICROESTRUTURA EM MS PERMANENTES BASE DE

    Pr-Fe-B-Co-Nd OBTIDOS PELOS PROCESSOS HD E HDDR

    LINER AFFONSO FERREIRA

    Dissertao apresentada como parte dos requisitos para obteno do Grau de Mestre em Cincias na rea de Tecnologia Nuclear - Materiais.

    Orientador: Dr. IHidetoshi Takiishi

    So Paulo 2008

  • ipen INSTITUTO DE PESQUISAS ENERGTICAS E NUCLEARES

    Autarquia Associada Universidade de So Paulo

    ESTUDO DAS PROPRIEDADES MAGNTICAS E DA

    MICROESTRUTURA EM MS PERMANENTES BASE DE

    Pr-Fe-B-Co-Nb OBTIDOS PELOS PROCESSOS HD E HDDR

    ELINER AFFONSO FERREIRA

    Dissertao apresentada como parte dos requisitos para obteno do Grau de Mestre em Cincias na rea de Tecnologia Nuclear - Materiais.

    Orientador: Dr. Hidetoshi Takiishi

    SO PAULO 2008

  • minha me Elisabeth e ao meu pai Vagner, pelo amor, carinho, incentivo,

    formao e principalmente pelo esforo dedicado para que eu no desistisse nos

    momentos mais complicados dessa rdua caminhada.

    Aos meus irmos Hagner e Haiser, pela ajuda, amizade, alegria e fora que nunca

    deixou e nunca deixar de existir entre ns.

    minha av Tereza pela fora e incentivo recebido e acima de tudo pelo carinho e

    amor de sempre.

    minha madrinha Ftima e ao meu padrinho Raul pelo apoio, carinho e alegria.

    s minhas tias ngela e Rosemeire, ao meu tio Domingos, sem esquecer tambm

    do meu primo, Vincius e da minha prima, Letcia, pelo carinho, amizade e

    incentivos recebidos.

    COMISSO ( 4 ^ l f t ^ t Lit*a.miLLEARySP-lPEM

  • AGRADECIMENTOS

    Ao Dr. Hidetoshi Takiishi pela orientao, amizade, pacincia e compreenso

    ao longo deste trabalho.

    Ao Dr. Rubens Nunes de Faria pela amizade e Co-orientao.

    Aos colegas do Laboratrio de Materiais Magnticos: Msc. Edson Soares,

    Msc. lio Perigo, Dra. Luzinete Barbosa, Msc.Suelanny Carvalho, Msc. Lia

    Zarpelon, Msc. Alexandre Fusco, Jos Hlio, Bruno Gomes, Jlio Csar,

    Gabriel Galdino pelo companheirismo e incentivo na realizao deste

    trabalho.

    Ao Instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares (IPEN/CNEN) pela

    oportunidade concedida

    CNPq e a FAPESP pelo apoio financeiro.

    A todos os colegas dos demais Centros do IPEN e da Universidade de So

    Paulo (USP) que direta ou indiretamente ajudaram na realizao deste

    trabalho: Viviam Takahashi (Poli-Materiais), Ceclia Kober (Poli-Materiais),

    Daniel Toffoli (IPEN-CLA), Reinaldo Vargas (IPEN-CCTM), Rubens Chiba

    (IPEN-CCTM), Rodrigo Alves (IPEN-CCTM), Rodrigo Mesquita (IPEN-

    CCTM), Tamiye Goia (IPEN-CCTM), e ao Glauson, Nildemar e Celso (IPEN-

    MEV).

    COMISSO ACIOWU D MJUaEAR/'5P-IPEfS-

  • ESTUDO DAS PROPRIEDADES MAGNTICAS E DA

    MICROESTRUTURA EM MS PERMANENTES BASE DE

    Pr-Fe-B-Co-Nb OBTIDOS PELOS PROCESSOS HD E HDDR

    LINER AFFONSO FERREIRA

    RESUMO

    ms sinterizados foram produzidos utilizando o p obtido pelo processo

    de Hidrogenao, Desproporo, Dessoro e Recombinao (Processo HDDR).

    O processo HDDR na produo de ms sinterizados foi adotado visando uma

    reduo no tempo de moagem e investigar seu efeito nas propriedades

    magnticas e na microestrutura. As ligas utilizadas nesse trabalho apresentaram a

    seguinte composio: Pri4FebaiCOxB6Nbo,i (x= 0; 4; 8; 10; 12; 16) e

    Pr2o,5Fe72,5B5Cu2,o (utilizada como aditivo de sinterizao). O p HDDR foi utilizado

    para produzir ms sinterizados com uma mistura dessas ligas (liga principal +

    aditivo), nas seguintes propores: 80 % em peso da liga principal e 20% em peso

    do aditivo de sinterizao (Pr2o,5Fe72,5B5Cu2,o). O processo de decrepitao por

    hidrognio (Processo HD) na produo de ms tambm foi utilizado nesse

    trabalho para efeito de comparao (tempos de moagem: 20, 15, 10 e 5 horas). A

    temperatura e o tempo de sinterizao foram mantidos constantes para todos os

    ms (1050 C por 60 minutos). O m sinterizado produzido pelo processo HD

    apresentou melhor remanencia (1220 mT).Esse m foi fabricado com a liga

    Pri4Fe75,9B6Co4Nbo,i utilizando um tempo de 20 horas de moagem. A melhor

    coercividade intrnseca foi obtida com a liga Pri4Fe75,9B6Co4Nbo,i em ambos os

    processos, de 1020 mT para o processo D (5 horas de moagem) e de 1190 mT

    para o processo HD (20 horas de moagem). As microestruturas dos ms

    permanentes foram analisadas por microscopa eletrnica de varredura (MEV) e

    por disperso de energia de raios-X (EDS).

    coMiss) HKmM Dt msm WUCLEAR/SP-IPEM

    iii

  • MICROSTRUCTURE AND MAGNETIC PROPERTIES OF Pr-Fe-Co-B-Nb

    SINTERED MAGNETS PRODUCED FROM HD AND HDDR

    POWDER

    LINER AFFONSO FERREIRA

    ABSTRACT

    Sintered magnets l i ave been produced with powder obtained using the

    hydrognation, disproportionation, desorption and recombination (HDDR) process.

    The HDDR process for the production of the sintered magnets has been adopted in

    an attempt to reduce the milling time and to investigate its effect on the magnetic

    properties and microstructure. Commercial cast ingot alloys based on the

    compositions Pri4Fe75.9COxB6Nbo.i (x = 0; 4; 8; 10; 12; 16) and Pr2o.5Fe72.5B5Cu2.o

    (sintering aid) have been employed in this investigation. The HDDR powder was

    used to produce sintered magnets with a mixture of these alloys (alloy main +

    sintering aid), in the following proportion: 80%wt of the main alloy and 20%wt of the

    sintering aid. Standard hydrogen decrepitation (HD) magnets have also been

    included in this work for a comparison (milling time: 20, 15, 10, 5 hours). The

    sintering temperature and time were kept constant for all magnets (1050C for 1

    hour). The sintered magnet produced using the process HD exhibited the best

    remanence (1220 mT). It was prepared with the Pri4Fe67.9Co4B6Nbo.i alloy using a

    milling time of 20 hours. The best intrinsic coercivity was achieved with the

    Pri4Fe67.9Co4B6Nbo 1 magnet in both processes, namely: 1020 mT for the HDDR

    process with 5 hours of milling time and 1190 mT for the HD process with 20 hours

    of milling time. The microstructures of the permanent magnets have been

    investigated by scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray

    analysis.

  • SUMARIO

    1 - INTRODUO 1

    1.1 - Histrico sobre Magnetismo e Materiais Magnticos 1

    1.2 - Aplicaes e Mercado Mundial de Materiais Magnticos 5

    1.3 - Processos de Produo de ms Permanentes 6

    2 - OBJETIVOS 8

    3 - REVISO DA LITERATURA 9

    3.1 - Magnetismo 9

    3.1.1 - DifX)los Magnticos e Momento Magntico 9

    3.1.2- Campo Magntico, Magnetizao e Induo Magntica 9

    3.1.3- Domnios Magnticos 10

    3.1.4- Susceptibilidade Magntica 11

    3.1.5- Classificao Magntica dos Materiais 12

    3.1.6- Medidas na Curva de Desmagnetizao 13

    3.1.7- Propriedades Magnticas 14

    3.1.8- Sistema de Unidades Magnticas 15

    3.2 - ms sinterizados de Terras Raras-Fenro-Boro (TR-Fe-B) 16

    3.3 - Anisotropia e Microestrutura de ms base de Pr-Fe-B 20

    3.3.1 - Anisotropia 20

    3.3.2- Microestmtura 21

    3.4 - Tamanho de Gro nos ms base de Tr-Fe-B 24

    3.5 - Influncia do Co nos ms Pr-Fe-B-Co 25

    3.6 - Processo de Decrepitao por Hidrognio (HD) 26

    3 .7 -Processo H.D.D.R 2 8

    4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 31

    4.1 - Tratamento trmico das ligas 31

    4.2 - Ims Sinterizados Pri4FebaiCo, BgNbo.i ( x = 4 ou 12) Via Processo HD 31

    4.2.1- Processo de Decrepitao por Hidrognio (HD) 33

    4.2.2-Moagem 34

    4.2.3 - Secagem e Transferncia 35

  • 4.2.4- Orientao do P Magntico 36

    4 2 5- Compactao 37

    4.2.6 - Sinterizao 38

    4.2.7- Medidas de Densidade e Caracterizao Magntica 38

    4.2.8 - Caracterizao Microestrutural 40

    4.3 - ms Sinter izados Pri4FebaiCo>,B6Nbo,i (x = 4 ou 12) Via Processo HD/HDDR 40

    4.3.1 - Processo HDDR 45

    4.4 - ms Sinter izados Pri4FebaiCo>, BeNbo.i ( x = O ; 8 ; 10 ou 16) Via Processo HD 46

    4.5 - ms Sinterizados Pri4FebaiC0x BeNbo.i ( x = O ; 8 ; 10 ou 16) Via Processo HD/HDDR 46

    5 - RESULTADOS E DISCUSSES 47

    5.1 - ms Sinterizados Pri4FebaiCOxB6Nbo,i (x = 4 ou 12) 47

    5.1.1 - Propriedades Magnticas dos ms PruFebaPo^ BNbo.i (x = 4 ou 12) 47

    5.1.2- Densidade dos ms Permanentes PruFCbaPo^BeNbaj (x = 4ou 12) 55

    5.1.3 - Caracterizao microestmtural das ligas de PruFebaPo>: BeNbo,i (x = 4ou 12) 62

    5.1.4- Caracterizao microestnjtural dos ms permanentes de PruFebaPoSeNb^i

    (x = 4ou 12) 66

    5.1.5- Tamanho de gro dos ims permanentes de PruFebaPo^ BeNboj (x = 4 ou 12) 78

    5.2 - ms Sinterizados Pri4FebaiCOxB6Nbo,i (x = O ou 16) 91

    5.2.1 - Caracterizao microestmtural dos ps-magnticos das ligas de Pri^FObaPo^ BeNbo.i

    (x = 0a16) obtidos via HDDR 91

    5.2.2- Propriedades Magnticas e Densidade dos ms PruFebaPOxBsNboj (x = Oa 16) 96

    5.2.3- Caracterizao microestmtural dos ms penvanentes de PruFebaPOxBeNboj

    (x = 0a16) obtidos via HD e HD/HDDR 103

    5.2.4- Tamanho de gro dos ms penvanentes de Pr^FebaPOx BeNbo.i

    (x = 0a16) Obtidos via HD e HD/HDDR 109

    6 - CONCLUSES 116

    7 - REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 118

    COWISSO WIAJAL DE c^a^AlaAR/SP-IPEi

  • ndice de Figuras

    Figura 1 - Evoluo do (BH)mx ao longo do sculo XX 4

    Figura 2 - Evo luo no peso e d imenso dos ms permanentes 4

    Figura 3 - Ap l icao de ms permanentes em um automvel 5

    Figura 4 - Representao esquemt ica

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