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UNIVERSIDADE DE BRASLIA

INSTITUTO DE FSICA

TESE DE DOUTORADO

ESTUDO DAS PROPRIEDADES MAGNTICAS DE

NANOPARTCULAS DE MAGHEMITA DISPERSAS EM LEOS

MAGNTICOS ISOLANTES

ELIANE SILVA LEITE

Braslia, agosto de 2013

UNIVERSIDADE DE BRASLIA

INSTITUTO DE FSICA

ESTUDO DAS PROPRIEDADES MAGNTICAS DE

NANOPARTCULAS DE MAGHEMITA DISPERSAS EM LEOS

MAGNTICOS ISOLANTES

ELIANE SILVA LEITE

ORIENTADOR: PROF. DR. PAULO CSAR DE MORAIS

CO-ORIENTADOR: PROF. DR. KALIL SKEFF NETO

Tese apresentada ao Programa

de Ps-Graduao em Fsica

como parte dos requisitos para

a obteno do ttulo de Doutor

em Fsica.

Braslia, agosto de 2013

iv

Dedicatria,

A Deus pela presena constante em minha vida,

aos meus amados pais, Jos e Maria, pelo imensurvel amor e exemplos de vida,

aos meus queridos irmos Elizer, Christiane e Neiliane,

e aos meus sobrinhos, meus grandes amores.

Agradecimentos

A DEUS, pela fora e presena em minha vida.

Aos meus amatssimos pais, meus maravilhosos irmos e meus lindos e amados

sobrinhos pela preocupao ao achar que a tia estudava e trabalhava demais.

Aos meus orientadores, prof. Dr. Paulo Csar de Morais e prof. Dr. Kalil Skeff Neto,

pelo apoio e aprendizado.

Aos meus familiares to amados: v, bisav, tios e tias, primos e primas, cunhado,

pelo carinho de sempre.

A minha querida prima Queila, em especial, pelo imensurvel apoio na reta final

dessa jornada.

Aos meus amados amigos, Josenildo e Clodoaldo, pelo inenarrvel companheirismo,

cumplicidade e pelo incentivo de sempre.

Aos meus amigos que comearam comigo essa trajetria: Anailde, Juliano, Priscilla

e Dieime, e aos que foram inseridos ao longo do caminho, Franciscarlos, Camila Messias,

Fbio Nagakomi, Fernando, Andr, Leandro, Gustavo, Fbio (rede), Raysa, Pedro Dias,

Fermin, Regina, Mrcio, Letcia, Clever, derson, Thiago Trufini e todos os outros que no

foram mencionados aqui, pela amizade e as superaes juntos ao longo do Doutorado.

A todos os amigos que sempre ficaram na torcida por essa conquista.

Aos meus orientandos e alunos do Curso de Engenharia de Pesca e Aquicultura pela

torcida.

Ao prof. Dr. Jos Antonio H. Coaquira, pelas medidas realizadas no Laboratrio de

Caracterizao Magntica do Instituto de Fsica da Universidade de Braslia.

Ao prof. Dr. Aderbal Carlos de Oliveira e Dr. Vijayendra Kumar Garg, pelas

medidas realizadas no Laboratrio de Cincia dos Materiais.

vi

Ao prof. Dr. Osni Silva, pelas medidas realizadas no Laboratrio de Ressonncia

Magntica do Instituto de Fsica da Universidade Federal de Gois.

Ao Wesley Renato Viali, Luiza Reino e a prof. Dr. Patrcia Pomm Confessori

Sartoratto pelo preparo das amostras estudadas neste trabalho.

Ao Leandro Figueiredo, Fernando M. L. de Oliveira e ao Clver R. Stein pelas

medidas de birrefringncia.

A Sandra e ao Thalles da Secretaria de Ps-Graduao pelo auxlio prestado.

Ao CNPq pela concesso de bolsa de estudos.

Mesmo que a rota da minha vida me conduza a uma estrela, nem por isso fui dispensado de

percorrer os caminhos do mundo.

Jos Saramago

E ns sabemos que Deus coopera em tudo para o bem daqueles que o amam.

Romanos, 8:28

viii

Resumo

Nesta Tese foram estudadas as propriedades magnticas de nanopartculas de

maghemita funcionalizadas com cido olico, dispersas em leos magnticos isolantes,

usando as tcnicas de magnetizao, birrefringncia magntica esttica e ressonncia

paramagntica eletrnica. O conjunto de resultados experimentais obtido a partir dessas

tcnicas, relacionados s propriedades magnticas desses fluidos (leos magnticos),

juntamente com os resultados da tcnica de apoio Espectroscopia Mssbauer, so

apresentados, visando construir uma compreenso mais profunda da relao entre as

propriedades magnticas das nanopartculas, suspensas nos fluidos magnticos, em funo de

alguns parmetros magnticos. Alm disso, mostramos que temperaturas de transio

caractersticas desses materiais so sensveis ao padro da distribuio de partculas

(determinada atravs da microscopia eletrnica de transmisso), na regio de temperaturas

onde esses materiais apresentam propriedades superparamagnticas ou ordenamento

magntico, sendo que a interpretao das propriedades magnticas deve levar em conta tais

distribuies.

Os resultados de espectroscopia Mssbauer mostram o carter magntico das

nanopartculas, assim como os resultados de magnetizao. Nos resultados experimentais de

ressonncia paramagntica eletrnica dos leos magnticos, foram encontradas duas

temperaturas de transio; sendo a primeira associada a uma mudana no ordenamento

magntico das partculas, possivelmente a temperatura de bloqueio (TB); ao passo que a

segunda, supomos ser a temperatura de descongelamento do solvente, transio slido-

lquido.

Admitimos que o conjunto de partculas magneticamente ordenadas apresenta uma

distribuio de temperatura P(T,TB), onde assumimos que o mximo dessa distribuio est

em torno da temperatura de bloqueio (TB) do sistema, relacionada distribuio de tamanho

ix

das partculas. A temperatura de bloqueio, estimada a partir das curvas ZFC e FC, est

prxima do valor de TB ajustado a partir da magnetizao e prxima do valor de TB ajustado

na ressonncia magntica eletrnica. Para a anlise dos resultados experimentais de

magnetizao e birrefringncia magntica esttica foi utilizado o modelo proposto pelo grupo,

apresentado respectivamente nas sees 3.1.1 e 3.2.1, que leva em considerao o estudo da

magnetizao de partculas isoladas e interaes partcula-partcula, podendo ser do tipo

aglomerados (clusters com duas ou mais nanopartculas). Nos modelos da magnetizao e

birrefringncia magntica esttica, comprovamos a incluso do termo da susceptibilidade

rotacional. Evidenciamos, tambm, no modelo da magnetizao, temperatura ambiente, a

necessidade de inserir a contribuio da susceptibilidade. Ainda se tratando do modelo, o

efeito da viscosidade magntica observado nos resultados de birrefringncia magntica

esttica e comprovado tambm no estudo das medidas de magnetizao.

Palavras-chave: Nanopartculas magnticas, fluidos magnticos, magnetizao,

birrefringncia magntica esttica, ressonncia magntica, temperatura de transio de fase.

x

Abstract

In this thesis we studied the magnetic properties of functionalized maghemite

nanoparticles with oleic acid dispersed in insulating magnetic oils, using measurements of

magnetization, static magnetic birefringence and electron paramagnetic resonance. The set of

experimental results obtained from these techniques related to the magnetic properties of the

magnetic fluids (magnetic oils), including the results of the support Mssbauer spectroscopy

technique, are presented in order to construct a deeper understanding of the relationships of

the magnetic properties of nanoparticles, suspended in magnetic fluids, as function of some

magnetic parameters. Furthermore, we show that characteristics transition temperatures are

sensitive to the pattern of particle distribution (determined by transmission electron

microscopy) in the region of temperatures in which these materials show superparamagnetic

properties or a magnetic ordering and the interpretation of the magnetic properties should take

into account such distribution.

Mssbauer spectroscopy results show the magnetic character of nanoparticles, as well

as the magnetization results. From the experimental results of electron paramagnetic

resonance of magnetic oils we found two transition temperatures; the first one associated with

a change in the magnetic particle ordering, a possible blocking temperature (TB), whereas the

second temperature we presume to be the melting point of the solvent, the solid-liquid

transition.

We understand the magnetically ordered/arranged set of particles has a P(T,TB)

temperature distribution, in which we assume the maximum is around the blocking

temperature (TB) of the system, related to the distribution of particle sizes. The blocking

temperature, estimated from the ZFC and FC curves, is close to the value of TB adjusted from

magnetization and close to the value of TB found from the magnetic resonance. Data to

analyze the experimental results of magnetization and static magnetic birefringence the model

xi

proposed by the group, presented respectively in sections 3.1.1 and 3.2.1, which takes into

account the study of the magnetization of isolated particles, particle-particle interactions and

clusters (clusters with two or more nanoparticles) was used. In the model of magnetization

and static magnetic birefringence, the rotational susceptibility term was included. In addition

we found evidence for the contribution of the rotational susceptibility in the magnetization

model at room temperature. Still addressing the model, the effect of magnetic viscosity is

observed in the results of static magnetic birefringence and also found in the study of the

magnetization.

Keywords: Mag

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