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PROGRAMA FRANCISCO EDUARDO MOURÃO SABOYA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA ESCOLA DE ENGENHARIA UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE Dissertação de Mestrado ESTUDO DA TENSÃO DE CISALHAMENTO EM JUNTAS POLIMÉRICAS COM DIFERENTES TRATAMENTOS SUPERFICIAIS MAICON JHONI DE OLIVEIRA FEVEREIRO DE 2017

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PROGRAMA FRANCISCO EDUARDO MOURÃO SABOYA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA ESCOLA DE ENGENHARIA UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE

Dissertação de Mestrado

ESTUDO DA TENSÃO DE CISALHAMENTO

EM JUNTAS POLIMÉRICAS COM

DIFERENTES TRATAMENTOS

SUPERFICIAIS

MAICON JHONI DE OLIVEIRA

FEVEREIRO DE 2017

MAICON JHONI DE OLIVEIRA

ESTUDO DA TENSÃO DE CISALHAMENTO EM JUNTAS POLIMÉRICAS COM DIFERENTES TRATAMENTOS

SUPERFICIAIS

Dissertação de Mestrado apresentada ao

Programa Francisco Eduardo Mourão Saboya

de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica

da UFF como parte dos requisitos para a

obtenção do t ítulo de Mestre em Ciências em

Engenharia Mecânica

Orientadores: João Marciano Laredo Reis, Ph.D. (PGMEC/UFF)

Heraldo Silva da Costa Mattos, D.Sc. (PGMEC/UFF)

UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE NITERÓI, 02 DE FEVEREIRO DE 2017

ESTUDO DA TENSÃO DE CISALHAMENTO EM JUNTAS POLIMÉRICAS COM DIFERENTES TRATAMENTOS

SUPERFICIAIS

Esta Dissertação é parte dos pré-requisitos para a obtenção do título de

MESTRE EM ENGENHARIA MECÂNICA

Área de concentração: Mecânica dos Sólidos

Aprovada em sua forma final pela Banca Examinadora formada pelos professores:

Prof. João Marciano Laredo dos Reis (Ph.D.) Universidade Federal Fluminense

(Orientador)

Prof. Heraldo Silva da Costa Mattos (D.Sc.) Universidade Federal Fluminense

(Orientador)

Prof. Luiz Carlos da Silva Nunes (D.Sc.) Universidade Federal Fluminense

Mariana Doina Banea (D.Sc.) Centro Federal de Educação Tecnológica Celso Suckow da Fonseca - CEFET/RJ

Dedico este trabalho: Primeiramente a DEUS; À minha família; Aos meus orientadores, João Reis e Heraldo Mattos; A minha companheira e seus respectivos familiares; A todos aqueles que direta ou indiretamente contribuíram para mais essa etapa de minha carreira.

AGRADECIMENTOS

Sou grato primeiramente ao meu Deus, autor e consumador da minha fé, pelo dom da vida,

pelo seu amor infinito, sem Ele nada sou. Mesmo sem merecer, Deus tem me presenteado

todos os dias!

Aos meus queridos pais, Valtinéia Sirlene de Oliveira e Nivaldo Antônio de Oliveira, pois

nunca deixaram de acreditar que eu poderia vencer mais esta etapa. Agradeço pelo suporte,

confiança, por toda ajuda fornecida e em todos os momentos desta jornada. Agradeço pela

educação e formação que só vocês poderiam me dar. Sem vocês eu não conseguiria chegar

até aqui.

À mulher da minha vida Lívia Faria Silva, por estar sempre ao meu lado, ajudando,

incentivando, compreendendo tudo e me apoiando em todas as minhas escolhas, pelo

companheirismo e por ser esta pessoa mais que especial em minha vida.

À Seila Faria e Jardel Palma, pessoas excepcionais e fundamentais em minha vida. Muito

obrigado por todo apoio que me forneceram, inclusive nos momentos mais complicados de

minha vida.

Ao meu irmão Michel Antônio de Oliveira, pelo apoio e amizade que me são sempre

doados.

Aos meus orientadores, Heraldo Silva da Costa Mattos e João Marciano Laredo Reis, pela

confiança em mim depositada, pela oportunidade de desenvolver este trabalho e por todo

conhecimento fornecido.

A todos os colaboradores da Tecnofink, em especial os senhores Maurélio Nascimento e

Emílio Castro que sempre estiveram do meu lado, deram suporte, apoiaram e permitiram o

desenvolvimento dos meus estudos junto a esta entidade.

A todos os professores, pela contribuição através do aprendizado proporcionado que me

permitiram concluir mais esta etapa de minha carreira acadêmica.

A todos os amigos e aqueles que direta ou indiretamente contribuíram de alguma forma

para o desenvolvimento deste trabalho.

RESUMO

A soldagem tradicional com aporte de calor é proibida em locais com atmosferas

explosivas e em zonas classificadas. O processo de soldagem a frio pode substituir com

êxito o procedimento empregado para unir metais através da utilização de adesivos

poliméricos. Trata-se da união de materiais por intermédio do uso de adesivos.

Primeiramente, realiza-se o tratamento nas superfícies a serem coladas, em seguida, aplica-

se o adesivo e, por fim, unem-se as partes a serem soldadas. Este procedimento ainda é

relativamente pouco utilizado quando comparado com outros métodos convencionais,

porém sua utilização vem crescente nos últimos anos. Este trabalho tem por objetivo

realizar o estudo comparativo da análise da tensão de cisalhamento em adesivo polimérico

empregado para unir metais, de acordo com os parâmetros da norma ASTM D 1002. As

regiões que foram inseridos os adesivos foram tratadas por três métodos distintos de

preparo de superfície: máquina com jatos de cerdas sem uso de abrasivo, lixamento manual

e jateamento abrasivo. Foram empregados também dois tipos de adesivos poliméricos,

ambos formulados com resina epóxi. A partir dos gráficos gerados e da avaliação dos

resultados alcançados foi possível observar qual o método de preparo da superfície do

substrato é o mais indicado, no que diz respeito a análise de tensão de cisalhamento em

junta colada.

Palavras chave: Juntas coladas, Polímeros, Tratamento de superfície, Resistência ao cisalhamento.

ABSTRACT

The traditional welding processes by using heat sources is prohibited on explosive

atmospheres and classified areas. The cold welding process can successfully replace it by

using polymer adhesives. In other words, it is the union of material by using adhesives.

First, the surface preparation is performed, then the adhesive is applied and finally the parts

are welded. This procedure is still little used in comparison to the traditional welding

processes. However, its use has been increasing in the last few years. The main goal of this

work is to make a comparative study of the shear stress analysis in polymer adhesives used

to weld metals, in accordance with the ASTM D 1002. The areas where the adhesives were

applied had the surface prepared by three different methods: bristle blaster machine with no

abrasive material, manual sanding and abrasive blasting. Two different polymer adhesives

were applied, both based on epoxy resin. From the graphs generated and the evaluation of

the results obtained, the best surface preparation method could be determined with respect

to analysis of shear stress of the welded joint.

Keywords: Lap joints, Polymers, Surface preparation, Shear strength.

SUMÁRIO

Lista de Figuras ....................................................................................................................... i

Lista de Tabelas ...................................................................................................................... v

Lista de Símbolos .................................................................................................................. vi

Capítulo 1 ............................................................................................................................. 15

Introdução ............................................................................................................................. 15

Capítulo 2 ............................................................................................................................. 20

Revisão Bibliográfica ........................................................................................................... 20

2.1. Considerações Gerais sobre Materiais Poliméricos....................................................... 20

2.1.1 Polímeros propriamente ditos ...................................................................................... 21

2.1.1.1 Estrutura dos polímeros ............................................................................................ 22

2.1.2 Classificação dos Polímeros Quanto ao Comportamento............................................ 25

2.1.2.1 Comportamento Térmico dos Polímeros .................................................................. 28

2.1.2.1.1 Aspectos que influenciam as temperaturas de fusão e de transição vítrea ............ 29

2.1.3 Caracterização de um Material Polimérico: Análise Térmica ..................................... 32

2.1.3.1 Análise Termogravimétrica (TGA) .......................................................................... 33

2.1.3.2 Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC).......................................................... 37

2.1.3.3 Análise Dinâmico Mecânica (DMA) ........................................................................ 41

2.1.4 Degradação dos polímeros........................................................................................... 45

2.2. Abordagem Geral sobre Juntas Coladas ........................................................................ 47

2.2.1 Características Gerais das Juntas Coladas ................................................................... 47

2.2.2 Aspectos Extensivos a Norma de Resistência ao Cisalhamento de Juntas Single Lap 51

2.2.2.1 Significado e Utilização da Norma ASTM D 1002 .................................................. 52

2.2.2.2 Corpo de Prova Empregado ...................................................................................... 53

2.2.2.3 Procedimento dos Ensaios ........................................................................................ 54

2.2.3 Modos de Falha em Juntas Coladas ............................................................................. 55

2.2.3.1 Falha Adesiva em Juntas Coladas ............................................................................ 55

2.2.3.2 Falha Coesiva em Juntas Coladas ............................................................................. 56

2.3. Conceitos Básicos Sobre Adesão .................................................................................. 59

2.3.1 Teorias de Adesão ....................................................................................................... 59

2.4. Métodos de Preparo de Superfície ................................................................................. 61

2.4.1 Rugosidade .................................................................................................................. 63

2.4.1.1 Rugosidade Aritmética ou Média (Ra) ..................................................................... 64

2.4.1.2 Rugosidade Máxima (Rt).......................................................................................... 64

2.4.1.3 Rugosidade Total (Rz) .............................................................................................. 65

2.4.1.4 Rugosidade Quadrática (Rq) .................................................................................... 65

Capítulo 3 ............................................................................................................................. 67

Materiais e Métodos ............................................................................................................. 67

3.1. Materiais e Metodologia Empregados ........................................................................... 67

3.1.1 Descrição dos Materiais Utilizados ............................................................................. 67

3.1.1.1 Substratos Metálicos ................................................................................................. 68

3.1.1.2 Adesivos Poliméricos ............................................................................................... 68

3.1.2 Descrição dos Métodos de Tratamento de Superfície ................................................. 71

3.1.2.1 Máquina Com Jatos de Cerdas Sem Uso de Abrasivo ............................................. 71

3.1.2.2 Lixamento Manual .................................................................................................... 73

3.1.2.3 Jateamento Abrasivo ................................................................................................ 74

3.1.3 Confecção das Juntas Coladas ..................................................................................... 75

3.1.3.1 Dimensões das Juntas Coladas ................................................................................. 75

3.1.3.2 Tratamento das Superfícies ...................................................................................... 76

3.1.3.3 Colagem das Juntas .................................................................................................. 78

3.1.4 Descrição dos Métodos de Ensaio ............................................................................... 80

Capítulo 4 ............................................................................................................................. 83

Resultados e Discussões ....................................................................................................... 83

4.1. Apresentação dos Resultados Obtidos ........................................................................... 83

4.1.1. Resultados Encontrados Para o Grupo I ..................................................................... 85

4.1.2. Resultados Encontrados Para o Grupo II .................................................................... 88

4.2. Avaliação sobre os Resultados Encontrados ................................................................. 92

Capítulo 5 ............................................................................................................................. 95

Conclusões e Sugestões para Trabalhos Futuros .................................................................. 95

Referências Bibliográficas .................................................................................................... 97

ANEXOS ............................................................................................................................ 101

ANEXO 1: Ficha técnica do produto PW – SUPERMETAL – PASTA ........................... 101

ANEXO 2: Ficha técnica do produto PW – AÇO PASTA – PASTA ................................ 104

ANEXO 3: Trabalho apresentado na Conferência Luso-Brasileira de Adesão e Adesivos –

CLBA 2016 ........................................................................................................................ 107

i

LISTA DE FIGURAS

Figura 1: Presença de furo devido a problemas na ZTA durante o processo de soldagem .. 16

Figura 2: Preparo de superfície na região a ser soldada ....................................................... 17

Figura 3: Soldagem a frio de barreiras de contenção ........................................................... 17

Figura 4: Molécula de polietileno ......................................................................................... 21

Figura 5: Diferença entre homopolímeros e copolímeros .................................................... 22

Figura 6: Distribuição dos copolímeros................................................................................ 23

Figura 7: Estrutura molecular do polímero........................................................................... 24

Figura 8: Microestrutura de um polímero............................................................................. 25

Figura 9: Comportamento dos polímeros ............................................................................. 25

Figura 10: Curva típica de tensão versus deformação em polímeros ................................... 28

Figura 11: Esquema representativo da temperatura de transição vítrea e o comportamento

do polímero ........................................................................................................................... 29

Figura 12: Dependência das propriedades de um polímero, bem como das temperaturas de

fusão e de transição vítrea, em relação ao peso molecular ................................................... 31

Figura 13: Representação esquemática de curvas características da análise de polímeros

utilizando técnicas de análise térmica, em função da temperatura (T) ou do tempo (t) ....... 33

Figura 14: Curva de decomposição térmica de um material ................................................ 34

Figura 15: Gráfico de uma TGA isotérmica ......................................................................... 35

Figura 16: Gráfico de uma TGA quase isotérmica ............................................................... 35

Figura 17: Gráfico de uma TGA dinâmica ........................................................................... 36

ii Figura 18: Curva de decomposição térmica de um material: (- - -) registro da decomposição

térmica por (TGA). (—) Registro da derivada da curva de decomposição térmica (DTG) 37

Figura 19: Esquema de análise por DSC .............................................................................. 38

Figura 20: Gráfico de um termograma típico de DSC.......................................................... 40

Figura 21: Relação entre o módulo (E) e seus componentes ................................................ 42

Figura 22: Temperatura de transição vítrea medida pelo módulo de armazenamento ......... 43

Figura 23: Temperatura de transição vítrea medida pelo módulo de perda ......................... 43

Figura 24: Temperatura de transição vítrea medida pela Tan δ ........................................... 44

Figura 25: Garras de teste do equipamento de análise térmica DMA .................................. 45

Figura 26: Formas de degradação dos polímeros ................................................................. 46

Figura 27: Aplicação de soldagem usando juntas coladas ................................................... 48

Figura 28: Soldagem a frio em tubulação da linha de lastro com presença de furos ........... 48

Figura 29: Tipos de juntas coladas ....................................................................................... 50

Figura 30: Junta de Cisalhamento Simples .......................................................................... 51

Figura 31: Parâmetros das juntas de cisalhamento ............................................................... 53

Figura 32: Ensaio de juntas single lap .................................................................................. 55

Figura 33: Esquema do modo de falha adesiva .................................................................... 56

Figura 34: Esquema do modo de falha coesiva .................................................................... 57

Figura 35: Análise de modos de falha em um processo de soldagem a frio ........................ 58

Figura 36: Esquema da adesão da junta colada .................................................................... 59

Figura 37: Ilustração da adesão mecânica ............................................................................ 60

Figura 38: Ilustração da adesão por interdifusão .................................................................. 61

Figura 39: Efeito do tratamento superficial na resistência final de juntas single lap ........... 62

iii Figura 40: Relação da tensão média de cisalhamento com a rugosidade ............................. 63

Figura 41: Esquema de obtenção da rugosidade aritmética (Ra) ......................................... 64

Figura 42: Esquema de obtenção da rugosidade máxima (Rt) ............................................. 65

Figura 43: Esquema de obtenção da rugosidade total (Rz) .................................................. 65

Figura 44: Resina e endurecedor do PW SuperMetal 50/500 .............................................. 69

Figura 45: Resina e endurecedor do PW Aço Pasta 10/100 ................................................. 70

Figura 46: Máquina Monti® industrial pneumática ............................................................. 72

Figura 47: Materiais utilizados no lixamento manual .......................................................... 73

Figura 48: Máquina PP-80 utilizada no processo de jateamento abrasivo ........................... 74

Figura 49: Dimensões das juntas coladas ............................................................................. 75

Figura 50: Substratos com o tratamento superficial realizado empregando a máquina

Monti® ................................................................................................................................. 76

Figura 51: Substratos com o tratamento superficial realizado empregando o lixamento

manual .................................................................................................................................. 77

Figura 52: Substratos com o tratamento superficial realizado empregando o lixamento

manual .................................................................................................................................. 77

Figura 53: Medição da rugosidade da superfície dos substratos .......................................... 78

Figura 54: Esquema de preparo das juntas ........................................................................... 79

Figura 55: Primeiro grupo de juntas coladas ........................................................................ 80

Figura 56: Segundo grupo de juntas coladas ........................................................................ 80

Figura 57: Esquema das juntas coladas que foram ensaiadas .............................................. 81

Figura 58: Máquina de ensaios universal SHIMADZU AGX-100 ...................................... 81

iv Figura 59: Gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento para o tratamento com a

máquina Monti® ................................................................................................................... 86

Figura 60: Gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento para o tratamento com

lixamento manual ................................................................................................................. 87

Figura 61: Gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento para o tratamento com

jateamento abrasivo .............................................................................................................. 88

Figura 62: Gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento para o tratamento com a

máquina Monti® ................................................................................................................... 89

Figura 63: Gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento para o tratamento com

lixamento manual ................................................................................................................. 90

Figura 64: Gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento para o tratamento com

jateamento abrasivo .............................................................................................................. 91

Figura 65: Gráfico de comparação da Tensão de Cisalhamento do grupo I......................... 93

Figura 66: Gráfico de comparação da Tensão de Cisalhamento do grupo II ....................... 94

v

LISTA DE TABELAS

Tabela 1: Temperaturas de fusão e de transição vítrea para alguns polímeros mais comuns

.............................................................................................................................................. 30

Tabela 2: Transições relacionadas aos processos físicos e químicos que ocorrem durante o

aquecimento .......................................................................................................................... 39

Tabela 3: Propriedades do Aço SAE 1020 ........................................................................... 68

Tabela 4: Propriedades do PW SuperMetal 50/500.............................................................. 69

Tabela 5: Propriedades do PW Aço Pasta 10/100 ................................................................ 71

Tabela 6: Rugosidade média encontrada para os diferentes tratamentos de superfície ........ 78

Tabela 7: Resumo da comparação entre as tensões cisalhantes obtidas nos ensaios

realizados .............................................................................................................................. 92

vi

LISTA DE SÍMBOLOS

ASTM – American Society for Testing and Materials;

SAE – Society of Automotive Engineers

w – Largura de substratos de juntas single lap joints;

ts – Espessura de substratos de juntas single lap joints;

ta – Espessura do adesivo de juntas single lap joints;

L – Comprimento de sobreposição (overlap) de juntas single lap joints;

τ – Tensão Cisalhante;

τrup – Tensão na ruptura;

Frup = Força de ruptura;

Fm = Força média de ruptura;

As = Área do substrato (mm²);

Ʃ – Somatório;

n – Número de amostras;

V (x) – Variância;

SLJ – Single Lap Joints

E – Módulo Elástico;

E’ – Módulo de armazenamento;

E” – Módulo de perda;

tan δ – tangenhe de Delta;

ZTA – Zona Termicamente Afetadas;

ºC – Graus Celsius;

vii Psi – Libra por polegada quadrada;

ksi – Kilolibra por polegada quadrada;

GPa – Giga Pascal;

MPa – Mega Pascal;

mm – Milímetro;

min – Minuto;

N – Newton;

KN – Kilo Newton;

15

CAPÍTULO 1

INTRODUÇÃO

A soldagem é um dos mais importantes e antigos processos empregados no

ambiente industrial. Com objetivo maior de unir os elementos, a aplicação da mesma é

realizada de diversas formas, podendo variar de acordo com os métodos existentes e

características das superfícies a serem soldadas, como por exemplo o tipo de material

empregado como elemento de união, desempenho esperado, ambiente a ser exposto e

geometria do trecho. Dentre diversos tipos de soldagem, tem-se: a por arco elétrico, TIG,

MIG, MAG, entre outros. A soldagem tradicional utiliza aporte de calor, contudo, é

importante salientar que nem sempre é possível realizar este tipo de ligação em

determinados ambientes, ou seja, em áreas classificadas (atmosferas com potencial de

explosão). Agregando-se a isto tem o fato que ao realizar uma soldagem malsucedida, os

problemas gerados seriam intensificados, pois afetaria microstruturalmente o material,

acarretando em perda de propriedades mecânicas e de resistência à corrosão nas chamadas

Zona Termicamente Afetadas (ZTA). A figura 1 apresenta um caso de fragilização na

região do cordão de solda devido ao processo de soldagem a quente.

16

Figura 1: Presença de furo devido a problemas na ZTA durante o processo de soldagem

Fonte: Adaptado de (Tecnofink LTDA, 2015)

Uma outra forma do processo de soldagem que não depende da utilização de calor é

conhecida como soldagem a frio. Este consiste na união de materiais por intermédio do uso

de adesivos. Juntas adesivas apresentam grandes vantagens em comparação com métodos

tradicionais de junção, tem-se, por exemplo, melhor desempenho em fadiga, maior rigidez,

o adesivo sela a junta, é resistente a corrosão e não gera concentradores de tensão. Assim

sendo, este método de aplicação vem crescendo consideravelmente no âmbito industrial [5].

A aplicação de adesivos em soldagem a frio tem sido implementada de formar

diversificada. Como considerações teóricas e testes práticos, algumas recomendações

devem ser observadas e aplicadas para que o uso de juntas apresente desempenho

satisfatório [6]: tratamento da superfície a ser colada (o preparo de superfície é a etapa mais

importante, no que diz respeito a qualidade da ligação adesiva. A região, além de estar

limpa no sentido convencional requerido, deve também proporcionar boa aderência junto

ao adesivo), escolha adequada do adesivo (o adesivo deve molhar e solidificar sob

condições de temperatura, pressão e operação. Em muitos casos, as condições de operação

limitam a escolha do adesivo), projeto das juntas (estas geralmente resistem mais ao

cisalhamento, tração e compressão) e condições de serviço (a temperatura é o grande

problema de juntas poliméricas) [7]. A seguir, tem-se um exemplo de soldagem a frio de

metais utilizando adesivo polimérico. Na figura 2 é possível visualizar a etapa de preparo

de superfície e na figura 3, a soldagem a frio de uma barreira de contenção no piso de uma

plataforma de eventuais vazamentos de equipamentos.

17

Figura 2: Preparo de superfície na região a ser soldada

Fonte: Adaptado de (Tecnofink LTDA, 2015)

Figura 3: Soldagem a frio de barreiras de contenção

Fonte: Adaptado de (Tecnofink LTDA, 2015)

Diversos trabalhos vem sendo desenvolvidos com o intuito de entender melhor os

processos, as solicitações mecânicas e as variáveis envolvidas ao utilizar juntas sob

determinadas de condições de trabalho. No estudo desenvolvido por Saldanha et al. foi

realizada a caracterização mecânica de um adesivo epoxídico aplicado na indústria

automobilística de alta elasticidade e tenacidade. Parâmetros como as propriedades de

18 tensão, cisalhamento, térmicas e de fratura e temperatura de transição vítrea foram

analisados. Foi possível concluir também que a carga de falha é proporcional ao

comprimento da sobreposição da junta [8]. Em outro trabalho técnico desenvolvido, Osanai

e Reis observaram alguns fatores que afetam a resistência ao cisalhamento de juntas de

sobreposição única (Single Lap Joints – SLJ). Dadas diferentes condições de trabalho,

foram analisadas a influência da geometria e da temperatura na resistência de uma SLJ, sob

carregamento cisalhante. Assim, concluíram que a temperatura é inversamente proporcional

a resistência ao cisalhamento, sendo que juntas coladas com maior largura apresentaram

menor perda de resistência com o aumento da temperatura do que as juntas com maiores

overlap, dada a mesma área [9].

Este trabalho possui como finalidade realizar o estudo comparativo da análise de

tensão de cisalhamento em juntas metálicas interligadas com adesivos poliméricos, em

concordância com os parâmetros da norma ASTM D 1002. As regiões que compreendem a

zona de inserção dos adesivos foram tratadas por três mecanismos distintos de preparo de

superfície: máquina com jatos de cerdas sem uso de abrasivo, lixamento manual e

jateamento abrasivo. De forma a aumentar e consolidar o grade de resultados, foram

utilizados também dois adesivos poliméricos compostos basicamente de resina epoxídica

(PW SuperMetal 50/500 e PW Aço Pasta 10/100). Inicialmente será feito um embasamento

teórico correlacionando as principais definições necessárias e que foram empregadas na

metodologia experimental, através dos ensaios realizados. Por fim, com os dados obtidos,

serão apresentados argumentos referentes as variáveis determinadas. Os indicadores deste

trabalho ajudarão a definir o melhor método de preparo, dentre os três estudados, no

processo de soldagem a frio.

No capítulo 1 foram apresentados, com abordagem generalizada, pontos referentes

ao tema proposto nesta dissertação. Para tal, retratou-se inicialmente os processos distintos

de soldagem (método convencional X processo totalmente a frio), em seguida, alguns

pontos tidos como vantagens e aplicações de juntas poliméricas no âmbito industrial. Em

sequência, alguns estudos acadêmicos relacionados com o processo supracitado e, por fim,

a motivação e objetivos de se realizar o estudo em questão.

No capítulo 2 é apresentado um embasamento teórico necessário para melhor

compreensão deste estudo, através da referência bibliográfica. Neste item, destacam-se uma

19 breve análise sobre materiais poliméricos, juntas coladas, alguns tipos de aderência e as

formas de tratamento de superfície aplicadas neste trabalho.

No capítulo 3, em sequência, é ratificado o objeto de estudo deste trabalho com a

metodologia empregada com o intuito de realizar o estudo comparativo da tensão de

cisalhamento em juntas poliméricas. São detalhadas as variâncias no preparo de superfície e

dos adesivos empregados, os procedimentos adotados, em consoante com a norma ASTM

D 1002, as variáveis medidas, como rugosidade média da superfície metálica e os

procedimentos adotados durante a confecção e ensaio das juntas, consoante com o critério

proposto pelo Laboratório de Mecânica Teorética e Aplicada da UFF (LMTA).

No capítulo 4 são apresentados os parâmetros obtidos com a metodologia

implementada no capítulo anterior, isto é, os valores de tensão de ruptura obtidos no ensaio

de cisalhamento das juntas poliméricas com diferentes tratamentos de superfície. Os

resultados são denotados em forma de tabelas e gráficos gerados, sendo facilmente

identificado qual o procedimento, dentre os realizados, mostrou ser o mais adequado para o

processo de soldagem a frio, conforme estudo realizado.

No capítulo 5, dando fechamento a esta dissertação, são feitos os apontamentos e

considerações finais. Apresenta também a conclusão de todo estudo realizado e sugestões

possíveis para eventuais trabalhos que desejam dar seguimento ao tema desencadeado neste

trabalho.

20

CAPÍTULO 2

REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1. Considerações Gerais sobre Materiais Poliméricos

Desde séculos passados os polímeros naturais tem sido utilizados. Nestes estão

incluídos o algodão, a madeira, borracha, seda, couro, a lã, amidos, enzimas, celulose,

dentre outros. Posteriormente, surgiu uma nova categoria destes materiais, conhecidos

como polímeros sintetizados, isto é, formados a partir de moléculas orgânicas pequenas. Há

relatos de que o primeiro polímero sintetizado foi o polietileno, no ano de 1934, em uma

indústria na Inglaterra. Foi no período da segunda guerra mundial que este material passou

a ser conhecido de fato, tendo em vista que muitas aplicações voltadas para os metais e

madeiras foram supridas pelos materiais sintetizados, acarretando em diminuição de custos,

alteração e ganho de propriedades [10].

A seguir serão apresentados alguns conceitos básicos, definições, classificações,

caracterização e processamento dos materiais poliméricos.

21 2.1.1 Polímeros propriamente ditos

Os polímeros são macromoléculas (molécula de alta massa molar) originadas da

repetição de segmentos ao longo da cadeia, denominados meros. A matéria prima para a

produção de um polímero é chamada de monômero, ou seja, molécula a partir da qual o

produto final é sintetizado. Em outras palavras, os monômeros reagem entre si formando

uma longa sequência de unidades repetitivas (meros) a partir do processo de polimerização.

Na figura 4 apresenta um exemplo de monômero, mero e molécula de polietileno.

Figura 4: Molécula de polietileno

Fonte: (Demarquete, s.d.)

Ao discorrer sobre polímeros, é imprescindível não argumentar sobre um

importante comportamento mecânico referente a este grupo de materiais. Trata-se da

viscoelasticidade. Este está relacionada com a capacidade dos materiais de armazenarem

parte da energia (comportamento de sólidos) e dissiparem parte da energia sob a forma de

calor (comportamento de líquidos) simultaneamente, durante uma solicitação mecânica.

Assim, é possível dizer que os polímeros possuem comportamentos intermediários entre

sólidos perfeitamente elásticos e líquidos viscosos [11].

22 2.1.1.1 Estrutura dos polímeros

Diversas são as formas de se classificar um polímero, são exemplos: quanto ao tipo

de meros, estrutura molecular, quanto a microestrutura, dentre outros.

Em se tratando da classificação referente ao tipo de meros, os polímeros se dividem

em homopolímeros e copolímeros. O primeiro é quando em toda a estrutura, o material

apresenta somente um tipo de unidade repetitiva (mero). Já no segundo, o polímero

apresente dois ou mais tipos de meros ao longo da respectiva estrutura. Vide figura 5, a

seguir.

Figura 5: Diferença entre homopolímeros e copolímeros

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

Os copolímeros podem ainda ser subdivididos em distribuições aleatórias,

alternadas, em bloco e ramificadas, conforme figura 6.

23

Figura 6: Distribuição dos copolímeros

(a) Aleatório, (b) alternado, (c) em bloco e (d) ramificado

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

Os polímeros podem ser classificados também, quanto a estrutura molecular, em

lineares, ramificados, reticulados (ou ligações cruzadas) e em rede tridimensional. Na

estrutura linear os meros estão unidos entre si pelas suas extremidades em uma única

cadeia, a estrutura é flexível e podem existir ligações intermoleculares do tipo Forças de

Van de Walls e Pontes de Hidrogênio. São exemplos de polímeros que pertencem a esta

divisão: polietileno, poliestireno e cloreto de polivinila. Nos polímeros ramificados as

cadeias laterais são conectadas a principal, reduzindo a compactação da cadeia e,

consequentemente, da massa específica do material. Como exemplo, tem-se o polietileno de

baixa densidade (LPDE). Em se tratando dos polímeros reticulados, as cadeias lineares

adjacentes estão unidas umas às outras em várias localizações, por intermédio de ligações

covalentes. Estas são obtidas durante a síntese ou por reação química irreversível

(crosslinking). O epóxi, poliuretano e os elastômeros são exemplos de materiais

pertencentes a esta divisão. Por fim, tem-se os polímeros em rede que representam os

monômeros multifuncionais com três ou mais ligações ativas, formando uma estrutura de

redes tridimensionais. Este grupo de classificação possui propriedades mecânicas e

térmicas distintas. Como exemplo pertencente a esta categoria, tem-se o fenol-formaldeído.

A figura 7 apresenta as quatro categorias de polímeros quanto a estrutura molecular[10].

24

Figura 7: Estrutura molecular do polímero

Fonte: (CALLISTER, 1999)

Uma outra forma de classificar um material polimérico é quanto a microestrutura.

Duas são as divisões: amorfo e semicristalino. No primeiro, as cadeias se encontram de

forma desorganizadas, arranjadas de forma aleatória e entrelaçadas. Este tipo de material

possui maior resistência ao impacto, flexibilidade e geralmente são transparentes. Quanto

aos polímeros semicristalinos, as moléculas exibem maior empacotamento regular, as

cadeias são ordenadas em determinadas regiões e, quanto maior o grau de cristalinidade,

maior a organização das cadeias poliméricas. Devido as fortes interações moleculares, eles

são mais rígidos e resistentes. As regiões cristalinas tornam o material mais opaco. A figura

8 representa um modelo da microestrutura de um polímero. Nela é possível visualizar a

região desarranjada (amorfa) e ordenada (cristalina).

25

Figura 8: Microestrutura de um polímero

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

2.1.2 Classificação dos Polímeros Quanto ao Comportamento

De acordo com o exposto anteriormente, os polímeros podem ser classificados de

diferentes formas. A classificação mais usualmente empregada se refere ao comportamento

do material e se divide em quatro grandes grupos: termoplásticos, termofixo (ou

termorrígido), elastômero e fibra sintética, conforme visto na figura 9.

Figura 9: Comportamento dos polímeros

26

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

Os materiais termoplásticos possuem longas cadeias moleculares, lineares ou

ramificadas, mantidas próximas por ligações relativamente fracas (forças de Van de Walls),

podendo em alguns casos apresentarem ligações mais fortes como Pontes de Hidrogênio.

Em se tratando da microestrutura, eles são classificados como semicristalinos, apresentando

região tanto amorfa quanto cristalina ou totalmente amorfos. A grande característica deste

grupo é o fato de ser reciclável, isto é, pode ser conformado mecanicamente repetidas

vezes, desde que reaquecido. Ao ser aplicado aporte de calor os termoplásticos amolecem,

pois, as ligações intermoleculares se enfraquecem, tornando o material mais macio e

flexível. Uma vez retirado o calor, o material se solidifica em um produto com forma

definida. A forma de processamento dos termoplásticos se dá por ciclos de

aquecimento/resfriamento e pressão. O polímero é aquecido, tornando-se amolecido,

deformado mecanicamente e posteriormente resfriado, ganhando a forma do produto final

desejado. Os principais métodos de processamento são: extrusão, injeção, fiação,

termoformagem e moldagem por compressão. Dentre os materiais que fazem parte desta

classificação estão o polietileno (PE), poliestireno (PS), poliamida (PA), policarbonato

(PC), policloreto de vinila (PVC), dentre outros [10].

Já nos materiais termofixos ou termorrígidos as cadeias são interconectadas por

fortes ligações químicas cruzadas. Estas são formadas entre cadeias moleculares adjacentes,

aumentando a rigidez, resistência mecânica, de forma que prendem as cadeias entre si,

resistindo a movimentos de vibração e rotação e evita o deslizamento entre as moléculas, a

temperaturas elevadas. Microestruturalmente são amorfos. De maneira contrária aos

termoplásticos, este grupo de material é insolúvel e infusível, não sendo permitido o

reprocessamento. Mesmo ao ser aplicado o aporte de calor, não ocorre mudança do estado

físico, ou seja, o produto final não amolece. Caso a temperatura seja excessivamente

elevada, as ligações irão se romper e ocorrerá degradação do material. O processamento

desta categoria de material é feito através de reação química em duas etapas: inicialmente

ocorre a formação de longas cadeias e posteriormente acontece a formação das cadeias

cruzadas (crosslinking) de forma irreversível. Como exemplo de materiais, destacam-se o

epóxi, poliuretano (PU), as resinas fenólicas, entre outros mais.

27

Os elastômeros são a família de polímeros com longas cadeias enoveladas,

possuindo configuração aleatória. De forma análoga aos termofixos, as cadeias estão

interconectadas por ligações cruzadas, processo conhecido como vulcanização. Nesta,

compostos de enxofre, peróxidos e íons metálicos polivalentes são adicionados aos

elastômeros aquecidos, acarretando na formação de uma estrutura tridimensional. A

característica marcante dessa família de materiais é a grande elasticidade. Uma vez que

estes possuem a habilidade de serem deformados segundo níveis de deformação muito

elevados e, após remoção do esforço aplicado, retornam elasticamente as formações

iniciais. O processamento é feito da seguinte forma: o elastômero é misturado com as

devidas composições e formulações necessárias para obtenção do produto final desejado e

em seguida é vulcanizado, de forma a obter as ligações cruzadas. Os principais métodos de

processamento são: processo aberto, misturador contínuo e misturador interno. A borracha

nitrílica (NBR e HNBR), os elastômeros fluorados (FKM e FEPM) e perfluorados (FFKM)

são exemplos desse grupo de material [10].

Por fim, porém não menos importantes estão as fibras sintéticas. Representam

estruturas alongadas, homogêneas e flexíveis. Nestas, os polímeros são submetidos ao

processo de estiramento durante a fabricação, em forma de longos filamentos com alta

orientação axial das cadeias poliméricas, resultando em materiais com elevadas resistência

e rigidez. Agregando às características citadas, tem-se ainda elevados limite de resistência à

tração e módulo de elasticidade e são resistentes à abrasão, resistindo a uma variedade de

deformações mecânicas como estiramento, torção, cisalhamento e abrasão. Além do alto

grau de alinhamento das cadeias poliméricas, a cristalinidade também é um fator

preponderante para este grupo de material, afetando diretamente as propriedades físicas do

material, como tenacidade, módulo e alongamento na ruptura. Quanto ao processo de

fabricação, há a conversão de um polímero com propriedades praticamente isotrópicas

(similares em todas as direções) em um material ortotrópico (onde a maior parte da

resistência está na direção axial da fibra). O produto fundido é extrudado de forma a

adquirir o formato alongado da fibra e, posteriormente, é realizado o estiramento para

melhor orientação e resistência necessária das cadeias poliméricas. As mais conhecidas

dentro deste grupo são a poliamida (PA), poliéster (PET), acrílico (PAC) e aramida

(Kevlar) [12].

28

A figura 10 representa curvas características de tensão versus deformação em

polímeros.

Figura 10: Curva típica de tensão versus deformação em polímeros

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

2.1.2.1 Comportamento Térmico dos Polímeros

Diversos fatores são capazes de influenciar a característica mecânica dos materiais

poliméricos, dentre eles se destaca a temperatura. Partindo do princípio que as propriedades

mecânicas destes elementos são totalmente sensíveis à variação de temperatura, definir os

limites de temperatura de serviço é essencial para a aplicação dos polímeros. A seguir serão

definidas algumas características térmicas dos polímeros, como temperatura de

cristalização (Tc), temperatura de fusão (Tm) e temperatura de transição vítrea (Tg).

A cristalização é um processo que, durante o processo de resfriamento, uma fase

sólida ordenada e alinhada (cristalina) é formada a partir do material fundido com estrutura

molecular altamente aleatória. Assim sendo, a temperatura de cristalização representa a

temperatura que tem início a formação da estrutura cristalina a partir do fundido. É

importante ressaltar que somente polímeros semicristalinos apresentam este fenômeno

(devido a fase cristalina), pois materiais amorfos não apresentam cristalização.

29

A temperatura de fusão representa basicamente o processo inverso, isto é, a fusão de

um material corresponde a transformação do estado sólido, contendo estrutura ordenada de

cadeias moleculares alinhadas, em um material fundido (líquido viscoso), que apresenta

estrutura altamente aleatória. Logo, temperatura de fusão cristalina é o valor médio da faixa

de temperatura onde, durante o aquecimento, ocorre fusão dos cristalitos, desaparecendo as

regiões cristalinas. Novamente, assim como no caso da cristalização, este fenômeno só

ocorre em polímeros que apresentam fase cristalina em sua composição.

Em contrapartida, tem-se o fenômeno da temperatura de transição vítrea que ocorre

tanto em polímeros semicristalinos quanto amorfos, devido a uma redução do grau de

liberdade dos segmentos de cadeias moleculares, dada a diminuição de temperatura. Ao

resfriar um material, a transição vítrea confere transformação gradual de um produto na

fase líquida em um sólido rígido, passando pela fase intermediária que apresenta

características de uma borracha. O evento contrário acontece quando um material vítreo

rígido a uma temperatura inferior a Tg é aquecido, isto é, o material passa do estado sólido

para o fundido, tendo a fase borrachosa como intermediária. Em outras palavras, é o valor

médio da faixa de temperatura na qual as cadeias poliméricas da fase amorfa adquirem

mobilidade, com o aquecimento do polímero. Abaixo da Tg o material não tem energia

suficiente para permitir o deslocamento de uma cadeia em relação a outra, apresentando-se

rígido e quebradiço. Acima deste valor, o material possui mobilidade, logo se apresenta

flexível (tenaz). A figura 11 a seguir ilustra o comportamento do polímero, dada a

temperatura de transição vítrea.

Figura 11: Esquema representativo da temperatura de transição vítrea e o comportamento do polímero

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

2.1.2.1.1 Aspectos que influenciam as temperaturas de fusão e de transição vítrea

30

Ao realizar o aquecimento do polímero de forma a torná-lo fundido, as moléculas

passam do estado ordenado para um grau desordenado, ocorrendo um rearranjo da

estrutura. A estrutura molecular e a química influenciarão na capacidade das moléculas das

cadeias poliméricas de efetuarem as organizações, afetando também a temperatura de

fusão. O enrijecimento da cadeia é regido pela facilidade de ocorrer o movimento de

rotação ao redor das ligações químicas no decorrer da mesma, possuindo, assim, efeito

pronunciado. A presença de ligações duplas e de grupos aromáticos reduz a flexibilidade da

cadeia e aumenta a temperatura de fusão. De forma similar, o tamanho, bem como o tipo de

grupos laterais influenciam na flexibilidade e a movimentação rotacional da cadeia. Por

exemplo, se os grupos laterais forem grandes ou volumosos, a tendência é limitar a rotação

molecular e elevar o valor de Tm. Na tabela 1 estão discretizados os valores de temperatura

de transição vítrea e de fusão de alguns polímeros. Nela é possível observar que o

polipropileno possui maior temperatura de fusão quando comparado com o polietileno. Isto

se dá pelo fato de que o grupo metil (CH3) no polipropileno é maior do que o átomo de

hidrogênio (H) do polietileno, aumentando o valor da temperatura de fusão [10].

Tabela 1: Temperaturas de fusão e de transição vítrea para alguns polímeros mais comuns

Fonte: (CALLISTER, 1999)

Além dos citados acima, estão presentes no grupo dos fatores que influenciam a

temperatura de fusão o peso molecular e nível de ramificações. Para pesos moleculares

consideravelmente baixos, o aumento do comprimento da cadeia acarreta no aumento da

temperatura de fusão. É importante salientar que cada polímero é composto por um

31 conjunto de moléculas que possuem variação quanto ao peso molecular, assim sendo, a

fusão do polímero acontece em uma faixa de valores para Tm e não em apenas um valor de

temperatura. Logo, o peso molecular tem relação direta com a temperatura de fusão. O fato

de inserir ramificações laterais introduz defeitos na rede cristalina, acarretando na

diminuição de Tm. A figura 12 ilustra a relação do peso molecular com as temperaturas de

fusão e transição vítrea [10].

Figura 12: Dependência das propriedades de um polímero, bem como das temperaturas de fusão e de

transição vítrea, em relação ao peso molecular

Fonte: Adaptado de (CALLISTER, 1999)

Em se tratando dos fatores que influenciam a temperatura de transição vítrea, como

abordado na seção 2.1.2.1, ao inserir aporte de calor em um polímero, com relação a Tg, o

material passa do estado sólido (amorfo) para um estado barrachoso. Isto ocorre pelo fato

de, no estágio inicial, as moléculas estão virtualmente congeladas nas respectivas posições,

em uma temperatura inferior a de transição vítrea. Todavia, ao aquecer, as moléculas

começam a experimentar movimentos rotacionais e de translação, com temperatura

superior a Tg. Por conseguinte, as características moleculares que afetam a rigidez da cadeia

32 influenciarão diretamente na temperatura de transição vítrea. Assim como dito nos aspectos

que influenciam a temperatura de fusão, grande parte deles estão interligados também com

a temperatura de transição vítrea, tendo em vista que a flexibilidade da cadeia também é

reduzida ao passo que o valor de Tg é aumentado das seguintes formas: presença de grupos

laterais volumosos (como pode ser visto na tabela 1 a diferença entre os valores de Tg para

o poliestireno e polipropileno), átomos laterais polares ou grupo de átomos (vide os valores

de Tg do cloreto de polivinila e propileno na tabela 1), as ligações duplas e grupos

aromáticos na cadeia, de forma a enrijecer a cadeia principal [10].

Analogamente ao ocorrido com a temperatura de fusão, o aumento do peso

molecular induz a elevação da temperatura de transição vítrea, conforme abordado na

figura 12. Para pequena quantidade de adição de ramificações laterais, o valor da Tg tende a

diminuir. Em contrapartida, com a inserção de grande densidade de ramificações, a

mobilidade da cadeia diminui e a temperatura de transição vítrea aumenta. Alguns materiais

poliméricos amorfos possuem ligações cruzadas que restringem o movimento molecular,

aumentando os valores de Tg. Caso a quantidade de ligações cruzadas seja aumentada, o

movimento das moléculas fica virtualmente interrompido ao ponto dos polímeros não

experimentarem uma transição vítrea ou consequente amolecimento [10].

Em síntese, é notório que as características moleculares são similares para aumento

e diminuição tanto dos valores da temperatura de fusão, quanto de transição vítrea. Com o

emprego de materiais copoliméricos e pela síntese é possível obter maior controle sobre

essas duas variáveis.

2.1.3 Caracterização de um Material Polimérico: Análise Térmica

Diversas são as formas de se caracterizar um material polimérico. Nesta seção, o

conceito primordial é apresentar um nível de informação sucinto do que venha a ser a

caracterização de um polímero empregando o método de análise térmica. Inicialmente, esta

foi proposta pelo Comitê de Nomenclatura da Confederação Internacional de Análises

Térmicas e Calorimetria (ICTAC), posteriormente, tanto a União Internacional de Química

Pura e Aplicada (IUPAC) quanto a Sociedade Americana de Testes de Materiais (ASTM)

33 adotaram esta definição [13]. Análise térmica corresponde a técnicas que tem o objetivo de

avaliar a variação de uma propriedade física (massa, entalpia, dimensões, características

mecânicas, entre outras) diante da alteração de temperatura (aquecimento e resfriamento)

em função do tempo.

Neste trabalho serão abordadas as seguintes técnicas de análise térmicas usualmente

empregadas:

¾ Análise Termogravimétrica (TGA) e Termogravimétrica derivativa (DTG);

¾ Calorimetria diferencial de varredura (DSC);

¾ Análise dinâmico mecânica (DMA).

Na figura 13 é possível ver a representação de gráficos contendo resultados das

técnicas citadas anteriormente, através de curvas características.

Figura 13: Representação esquemática de curvas características da análise de polímeros utilizando

técnicas de análise térmica, em função da temperatura (T) ou do tempo (t)

Fonte: Adaptado de (LUCAS, 2001)

2.1.3.1 Análise Termogravimétrica (TGA)

34

O método de análise Termogravimétrica (TGA) ou Termogravimetria (TG) foi

impulsionado pela determinação do raio de estabilidade de vários precipitados utilizados na

análise química gravimétrica. Em 1963 Duval alavancou esta análise e desenvolveu um

método analítico, estudando mais de mil destes precipitados. Comercialmente, o primeiro

instrumento fabricado foi em 1945, por Chevenard e outros. Em se tratando de polímeros,

usualmente é empregado TGA para evitar confusões com Tg (temperatura de transição

vítrea) [13].

A análise Termogravimétrica consiste na medida da variação de massa de uma

amostra, em relação a temperatura e/ou tempo, enquanto a mesma é submetida ao processo

de aquecimento e resfriamento controlados. Com esta técnica é possível determinar a faixa

de temperatura em que a amostra adquire composição química fixa, a temperatura em que o

material se decompõe e o andamento das reações de desidratação, oxidação, combustão,

decomposição, entre outros. Na figura 14, tem-se o exemplo de uma curva de

decomposição térmica de um material. Vale destacar duas temperaturas importantes: Tonset e

Tendset, onde a primeira é definida como a menor temperatura em que se pode detectar o

início da variação de massa. Já a segunda indica a menor temperatura que o processo de

variação de massa foi finalizado.

Figura 14: Curva de decomposição térmica de um material

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

35

A análise de TGA pode ser realizada de três formas: isotérmica ou estática, quase

isotérmica e dinâmica. Na primeira, a variação de massa em função do tempo é constante e

são utilizadas as isotermas de temperatura. Na figura 15 tem o exemplo deste tipo de

análise.

Figura 15: Gráfico de uma TGA isotérmica

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

Em se tratando da TGA quase isotérmica, a amostra é aquecida a uma temperatura

constante até que inicie a variação de massa. Neste momento, a temperatura para de

aumentar, até que a massa se estabilize, então, a temperatura volta a aumentar até a próxima

mudança de massa, conforme visto na figura 16.

Figura 16: Gráfico de uma TGA quase isotérmica

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

36

Por fim, na TGA dinâmica, a variação de temperatura é pré-programada, geralmente

de forma linear. A figura 17 ilustra este processo.

Figura 17: Gráfico de uma TGA dinâmica

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

Através de instrumentos adequados acompanhados com computador, é possível

acompanhar as alterações as quais a amostra é submetida, de forma analógica ou digital.

Em paralelo com a análise Termogravimétrica é realizada a análise Termogravimétrica

derivativa (DTG). Esta fornece a derivada da curva de TGA, ou seja, os equipamentos

registram a velocidade de variação da massa em função da temperatura (dm/dT) ou do

tempo (dm/dt). Com as curvas derivativas, torna-se mais fácil visualizar a variação de

massa através do registro de picos no gráfico e são muito úteis nos casos onde o registro de

TGA apresenta sobreposições decorrentes do tipo de amostra ou de condições

experimentais [13].

Na figura 18 é possível observar uma curva de decomposição térmica de um

material através de TGA (destacado em linha tracejada) e o registro da derivada da curva de

decomposição térmica DTG (destacado em linha contínua).

37

Figura 18: Curva de decomposição térmica de um material: (- - -) registro da decomposição térmica

por (TGA). (—) Registro da derivada da curva de decomposição térmica (DTG)

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

2.1.3.2 Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC)

Já no final do século XIX, os dispositivos capazes de realizar medição de

temperatura (termômetro, termopares, pirômetro, resistência e outros) foram desenvolvidos.

Assim sendo, no ano de 1887, Le Chateller iniciou o conceito de curvas na correlação taxa

de aquecimento e tempo, identificando argilas. Logo depois, em 1889, Roberts-Austin

utilizou o método diferencial de temperatura para comparar a temperatura da amostra com

outra inerte de referência. Por meio dessa técnica era possível suprimir os efeitos da taxa de

aquecimento, outros fatores externos e a temperatura elevada dos materiais envolvidos no

processo, de forma a permitir a captação e aplicação dos sinais menores [13].

O método de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) consiste basicamente na

realização de ensaios em função de tempo e temperatura, monitorando eventos que

possibilitam troca de calor (exotérmicos e endotérmicos), em atmosfera controla. É

importante salientar que ele possui os mesmos princípios de outro ensaio, denominado de

Análise Térmica Diferencial (DTA). Em ambos os casos, as propriedades são medidas

38 sempre com relação a uma amostra de referência. No DSC, mede-se a quantidade de calor

envolvida em um evento, já no DTA, a diferença de temperatura entre a amostra e a

referência.

Existem dois tipos de equipamentos capazes de realizar a análise por Calorimetria

Diferencial de Varredura: DSC de fluxo de calor e DSC de compensação de potência (ou

energia). No primeiro caso, a variação de temperatura entre a amostra e a de referência é

medida usando apenas um gerador de calor, tendo em vista que ambas são aquecidas pelo

mesmo sistema de fornecimento de energia. Em contrapartida, no segundo há dois

geradores de calor distintos, isto é, um para a amostra e outro para a de referência, onde

pequenas diferenças de temperatura da amostra para a respectiva referência são

compensadas pelos geradores e a energia excedente gerada é registrada por estes. Indo

além, no método de compensação de potência o calor fornecido é mantido constante e, ao

invés de mensurar a diferença de temperatura do conjunto amostra/referência no decorrer

da reação, um sistema de controle fornece mais energia para a amostra (no caso de processo

endotérmico) e para a referência (processo exotérmico), mantendo, desta forma, a mesma

temperatura para a amostra e a referência. Na figura 19 é possível visualizar os modelos

esquemáticos dos dois casos.

Figura 19: Esquema de análise por DSC

39

(a) DSC com fluxo de calor e (b) DSC com compensação de potência

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

A análise por DSC permite obter informações importantes como temperatura de

transição vítrea, temperatura de fusão, temperatura de cristalização, grau de cristalinidade e

transformações químicas. A tabela 2 indica as transições relacionadas aos processos

químicos e físicos que envolvem troca de calor.

Tabela 2: Transições relacionadas aos processos físicos e químicos que ocorrem durante o aquecimento

Fonte: (WENDHAUSEN, 2009)

40

O registro gráfico das curvas de DSC permite visualizar dois tipos de mudanças:

transições de primeira e segunda ordem. Nas transições de primeira ordem há variação de

entalpia e são caracterizadas no termograma como picos ou vales (definindo processos

exotérmicos ou endotérmicos). Como exemplo deste tipo de transição, tem-se as

temperaturas de fusão e cristalização. Em se tratando de transições de segunda ordem, não

há mudança na entalpia do sistema e sim na capacidade calorífica da amostra. No

termograma, para estes tipos de transições, ocorre somente o deslocamento da linha de

base, de forma atenuada. Como principal exemplo de transição de segunda ordem pode ser

citado a temperatura de transição vítrea. A figura 20 exemplifica um termograma típico de

ensaio de DSC [15].

Figura 20: Gráfico de um termograma típico de DSC

Fonte: (Silva, 2016)

Na técnica de DSC, dois fatores podem interferir nas análises do ensaio São os

fatores instrumentais, como taxa de aquecimento, atmosfera exposta, geometria do forno e

porta da amostra e natureza e posicionamento dos termopares e as características da

41 amostra, como quantidade, capacidade calorífica, tamanho da partícula, natureza da

amostra e condutividade térmica [13].

2.1.3.3 Análise Dinâmico Mecânica (DMA)

No item 2.1.1 foi abordado uma das características mais marcantes dos materiais

poliméricos, a viscoelasticidade. Devido ao seu grau de importância, entender e definir este

comportamento dos polímeros se faz imprescindível. Através da Análise Dinâmico

Mecânica (DMA) é possível determinar informações a respeito do comportamento

viscoelástico do objeto em estudo, uma vez aplicadas forças dinâmicas (frequência e carga

oscilante) e um programa controlado de temperatura. Dependendo da resposta ao estímulo

mecânico imposto, o material pode ser classificado como elástico ou viscoso (propriedade

definida como viscoelasticidade).

A contribuição elástica e viscosa para o comportamento mecânico do polímero

depende da temperatura e do tempo pelos quais o material foi submetido ao experimento.

Neste cenário, alguns conceitos devem ser destacados:

¾ Módulo de armazenamento (E’);

¾ Módulo de perda (E”);

¾ Tangente de Delta (tan δ).

O módulo de armazenamento (E’) representa a contribuição elástica dos sólidos, ou

seja, a energia armazenada. O módulo de perda (E”) está diretamente relacionado com a

contribuição viscosa dos líquidos, isto é, a energia dissipada sob forma de calor. Há ainda

uma nova propriedade denominada de tangente de Delta (tan δ), ou também chamadas de

tangente de perda, fricção interna ou coeficiente de amortecimento que representa a razão

entre a energia dissipada e a energia armazenada (E” / E’). Em síntese, o módulo do sistema

é matematicamente representado como um número complexo composto de duas

componentes, da seguinte forma:

42

E = E’ + iE” (1)

Na figura 21 é possível visualizar graficamente a relação das componentes do

módulo, bem como a tangente de perda representada pela razão (E” / E’) das duas

componentes. Utiliza-se com frequência o coeficiente de amortecimento na caracterização

dos sistemas poliméricos. Materiais muito rígidos indicam baixos valores para esta razão,

ao passo que materiais muito flexíveis são representados por elevados valores para a tan δ

[13].

Figura 21: Relação entre o módulo (E) e seus componentes

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

As propriedades viscoelásticas lineares definidas anteriormente são obtidas em

regime oscilatório de pequena amplitude, sendo sensíveis a pequenas alterações no peso

molecular, distribuição do peso molecular e nas ramificações em homopolímeros. No caso

dos polímeros, o estudo permite analisar interações entre fases, como tensão superficial,

mudanças na morfologia, entre outras.

Na técnica de DMA, existe três formas distintas parar encontrar a temperatura de

transição vítrea: pelo módulo de armazenamento obtido no gráfico Módulo de

43 Armazenamento versus Temperatura (sendo o que melhor representa a queda da rigidez do

polímero), pelo pico da curva obtida no gráfico Módulo de Perda versus Temperatura (onde

a elevação da temperatura acarreta na elevação pontual de E”) e, por fim, pela tangente de

perda identificada no pico da curva do gráfico Tan δ versus Temperatura.

As figuras 22, 23 e 24 ilustram as formas de determinação da temperatura de

transição vítrea nos ensaios de DMA, utilizando o módulo de armazenamento, módulo de

perda e tangente de perda, respectivamente.

Figura 22: Temperatura de transição vítrea medida pelo módulo de armazenamento

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

Figura 23: Temperatura de transição vítrea medida pelo módulo de perda

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

44

Figura 24: Temperatura de transição vítrea medida pela Tan δ

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

Atualmente, há uma gama de equipamentos comerciais que possibilitam realizar as

análises térmicas, através do ensaio Dinâmico Mecânica, de diferentes formas. Na figura 25

é possível observar quatro maneiras distintas das garras de teste: por flexão, cisalhamento,

compressão e tração.

45

Figura 25: Garras de teste do equipamento de análise térmica DMA

(a) Flexão, (b) Cisalhamento, (c) Compressão e (d) Tração

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

2.1.4 Degradação dos polímeros

Os polímeros também são conhecidos pela boa propriedade referente à corrosão,

porém isto não os exime de sofrerem o processo de deterioração. Nos metais este

geralmente acontece devido ao processo corrosivo. Em se tratando dos materiais

poliméricos, o que de fato acontece é o fenômeno da degradação. Este consiste de reações

químicas destrutivas que podem ser causadas por agentes físicos (temperatura, atrito

mecânico, radiação), químicos (ácidos, bases, água, solventes, dentre outros) e até mesmo

biológicos (microrganismos, bactérias e fungos), provocando alterações estruturais no

material, isto é, modificação indesejada das propriedades físico-mecânicas de forma

irreversível.

As formas de degradação dos polímeros podem ser classificadas basicamente em

três: contração, inchamento e envelhecimento químico do material, conforme pode ser visto

na figura 26 a seguir.

46

Figura 26: Formas de degradação dos polímeros

Fonte: Adaptado de (Silva, 2016)

No primeiro caso, ocorre a contração quando se extrai elementos do polímero, como

por exemplo, os aditivos.

Em contrapartida, pode ocorrer também o inchamento excessivo do polímero. Ao

ser exposto aos fluidos, o líquido se difunde para o interior e é absorvido pelo material, de

forma que as pequenas moléculas do mesmo se ajustam e ocupam as posições das

macromoléculas poliméricas, forçando a separação destas e, consequentemente, aumento

do volume (inchamento). Com esta segregação das cadeias, as forças secundárias da ligação

intermolecular diminuem, fazendo com que o material perca a rigidez, tornando-o mais

dúctil. Outro fato que deve ser levado em consideração é que o fluido também diminui a

temperatura de transição vítrea, assim, caso o valor seja inferior a temperatura ambiente, o

material que se apresentava anteriormente no estado rígido, passa a estar com

características borrachosas [10].

O terceiro caso, envelhecimento químico, refere-se a qualquer processo físico ou

químico produzido pela interação entre o polímero e um ambiente físico ou químico de

forma a modificar negativamente a estrutura do material, diminuindo o tempo de vida útil

da peça polimérica em uso. O envelhecimento pode ocorrer de forma natural (quando

47 exposto a radiação) quanto quando exposto a um determinado fluido que não é compatível

com o material designado para aquela aplicação.

A degradação pode ser minimizada pela seleção adequada do polímero e uso correto

de aditivos estabilizantes na formulação do material.

2.2. Abordagem Geral sobre Juntas Coladas

Nesta seção serão abordados alguns conceitos, aplicações, teorias sobre tensões,

fatores que influenciam na resistência e modos de falha de juntas coladas.

2.2.1 Características Gerais das Juntas Coladas

O processo de soldagem convencional é amplamente utilizado no ambiente

industrial e reproduz resultados muito satisfatórios, não é à toa que representa um dos

métodos mais utilizados na confecção de elementos estruturais. Todavia, conforme dito

anteriormente, o fato de ser necessário aplicar calor para realizar a soldagem, além de poder

comprometer a estrutura (as regiões vizinhas a serem unidas podem sofrer transformações

metalúrgicas, gera tensões residuais no material e futuramente podem aparecer trincas que

venham a danificar o projeto) tem seu campo de aplicação reduzido devido aos riscos

associados, principalmente em áreas classificadas (atmosferas explosivas). Em vertente

cada vez mais crescente devido ao bom desempenho mecânico e a possibilidade de ser uma

alternativa às juntas convencionais, tem-se as juntas adesivas. Estas, além de serem

resistentes à corrosão, possuem como vantagens o baixo custo no processo de fabricação, a

aplicação é relativamente simples, concentração de tensão minimizada, podem ser

realizadas em serviço totalmente a frio, dentre outros [2].

O elemento chave das juntas coladas consiste em unir materiais distintos, ou não,

através do emprego de um adesivo, onde não é satisfatório o emprego de técnicas

convencionais de união, como a soldagem. Grande parte das aplicações está direcionada

para a indústria aeroespacial. A seguir estão representados alguns casos de utilização de

juntas coladas.

48

Figura 27: Aplicação de soldagem usando juntas coladas

Fonte: Adaptado de (Tecnofink LTDA, 2014)

Na figura 27, foi utilizado um adesivo polimérico epóxi para realizar a soldagem do

skid de uma bomba junto ao piso da plataforma. Neste caso, devido a impossibilidade de

utilização em atmosfera com potencial de risco de explosão do método convencional, este

foi substituído pelo uso de juntas coladas [17].

Figura 28: Soldagem a frio em tubulação da linha de lastro com presença de furos

Fonte: Adaptado de (Tecnofink LTDA, 2013)

49

Na figura 28, tem-se uma tubulação de 42” de diâmetro da linha de lastro de água

salgada que apresentou vazamentos devido ao processo corrosivo interno. Neste caso seria

inserido o método de soldagem convencional de chapas calandradas, também conhecido

como “bacalhau”. Todavia, assim como no exemplo anterior, por se tratar de uma unidade

marítima de produção de petróleo, o trabalho a quente não seria permitido. Logo, a solução

encontrada foi utilizar o conceito de juntas coladas, inserindo duas chapas unidas a

tubulação por adesivo epoxídico [18].

As juntas são rigorosamente projetadas de forma a existir máxima eficiência na

colagem do adesivo, para que isso seja obtido, algumas observações devem ser destacadas:

¾ A área a ser unida deve ser a máxima possível (atendendo ao tipo de

geometria e peso);

¾ Parte da área colada (máxima possível) deverá contribuir para a resistência

da junta;

¾ A tensão no adesivo deve ocorrer da direção da máxima resistência (de

forma a otimizar o processo);

¾ Nas direções onde há menor resistência, as tensões devem ser reduzidas [21].

Os carregamentos que concentram esforços em pequenas áreas ou nas bordas devem

ser evitados. As juntas geralmente apresentam boa resistência quando solicitadas

mecanicamente em esforços cisalhantes. Dependendo das características do adesivo

empregado o material não absorve aplicações bruscas como impacto e, no caso de material

frágil, normalmente o mesmo falha nesta condição [21].

Com o desenvolvimento acelerado da tecnologia, atualmente há uma diversificação

de formas de juntas coladas, dependendo evidentemente do propósito pelo qual o conjunto

será designado. A figura 29 exemplifica algumas formas de aplicação das juntas

cisalhantes, onde (a) é a junta com extremidade lisa, (b) junta simples (single lap joints), (c)

junta chanfrada, (d) extremidade chanfrada, (e) junta encaixada, (f) junta com único modo

de união, (g) junta com duplo modo de união, (h) junta duplamente rebaixada, (i) junta

duplamente chanfrada, (j) junta degrau, (k) junta dupla (double lap joints), (l) junta de topo

duplo e (m) junta de lingueta e ranhura.

50

Figura 29: Tipos de juntas coladas

Fonte: Adaptado de (ANDREW, 2008)

Dentre os modelos apresentados, os mais comumente empregados são as juntas

simples (single lap joints) e a juntas duplas (double lap joints). Neste trabalho, o objetivo é

51 realizar o estudo de tensão de cisalhamento em juntas single-lap, seguindo os parâmetros da

norma American Society for Testing and Materials (ASTM) D 1002 [1]. Na figura 30 há

um corpo de prova utilizado com os requisitos inseridos na norma em referência.

Figura 30: Junta de Cisalhamento Simples

Fonte: Adaptado de (ASTM D 1002)

2.2.2 Aspectos Extensivos a Norma de Resistência ao Cisalhamento de Juntas Single Lap

De forma geral, a norma ASTM D 1002 [1] determina a resistência ao cisalhamento

de adesivos empregados para a junção de materiais metálicos, uma vez testados em

amostras de juntas simples. O método consiste em determinar a força de ligação adesiva

quando testado sobre alguns parâmetros, como por exemplo, o tratamento de superfície. De

modo a validar as informações obtidas no teste, o fabricante do adesivo deve fornecer os

seguintes dados:

¾ Método de tratamento, limpeza e secagem das superfícies realizadas antes da

aplicação do adesivo;

¾ Instruções completas da mistura para o adesivo;

¾ As condições de aplicação do adesivo, incluindo a velocidade de propagação

ou espessura do filme, número de demãos aplicadas nas superfícies e as

condições de secagem do material (caso seja aplicado mais de uma demão);

52

¾ Condições de montagem antes da aplicação da pressão, incluindo a

temperatura ambiente, umidade relativa e tempo de duração;

¾ Condições de cura, incluindo pressão a ser inserida, o tempo e método de

aplicação da pressão, taxa de aquecimento, entre outros;

¾ Procedimento de condicionamento antes da realização do ensaio [10].

2.2.2.1 Significado e Utilização da Norma ASTM D 1002

Quanto ao significado e utilização dos testes, alguns conceitos devem ser

explicitados:

i) O procedimento realizado neste ensaio tem efeito comparativo. Contudo,

pode ser aplicado para determinar as variações de parâmetros como o

preparo de superfície (objeto de estudo deste trabalho), durabilidade do

adesivo e determinar a resistência dos sistemas testados;

ii) Caso sejam aplicadas forças superiores as permitidas para a tensão

admissível das juntas, poderá acarretar na falha do produto e danos na

obtenção das propriedades. A resistência ao cisalhamento dos adesivos pode

variar com alteração de temperatura e umidade ambientes;

iii) Mesmo em pequenas amostras de curto prazo, mudanças ambientais podem

induzir o aparecimento de tensões internas ou alterações químicas no

adesivo, afetando as propriedades mecânicas deste;

iv) A resistência ao cisalhamento obtida em um corpo de prova de juntas single

Lap não é adequada para determinar as tensões admissíveis no projeto de

juntas estruturais que diferem de alguma forma, das testadas no corpo de

prova sem uma análise aprofundada e melhor compreensão dos

comportamentos;

v) Os testes de juntas single lap podem ser usados para comparar e selecionar

adesivos susceptíveis a fadiga e mudanças ambientais, porém as

comparações devem ser realizadas com atenção, pois adesivos diferentes

53

respondem de formas diferentes a juntas distintas. Neste caso, deve-se

consultar o guia D 4896 para discussões dos conceitos referentes a

interpretação de juntas coladas [10].

2.2.2.2 Corpo de Prova Empregado

As amostras de ensaio devem ser realizadas conforme formato e dimensões

ilustrados na figura 30. Para melhor entendimento, segue a figura 31 com esclarecimento de

alguns parâmetros.

Figura 31: Parâmetros das juntas de cisalhamento

Fonte: Adaptado de (ASTM D 1002)

Com relação as variáveis envolvidas, (L) representa o comprimento de

sobreposição, (ts) a espessura dos substratos, (ta) espessura do adesivo e (w) a largura dos

substratos. A norma recomenda que o comprimento de sobreposição seja de

aproximadamente 12,7 mm; a espessura dos substratos 1,62 mm e a largura dos substratos

de 25,4 mm. Todavia, uma vez que é indesejável exceder o limite de elasticidade do metal

com a aplicação da tensão durante o teste, o comprimento máximo admissível de

54 sobreposição varia com a espessura, tipo de material empregado nos substratos e o nível de

tensão do adesivo, podendo ser modelado de acordo com a equação 2:

L = (Fty*ts / τ) (2)

Onde:

L = comprimento de sobreposição (mm);

Fty = Ponto de escoamento do substrato (MPa);

ts = espessura do substrato (mm);

τ = 150 % da tensão de cisalhamento do adesivo (MPa).

2.2.2.3 Procedimento dos Ensaios

Conforme especificado anteriormente, para esta norma, duas placas de metal são

unidas por um adesivo. As juntas devem ser inseridas nas garras do equipamento, sendo

que pelo menos um comprimento de 25 mm em cada extremidade das juntas deve ser

assegurado pela máquina, de forma que as mesmas se movam alinhadas com a amostra

assim que a carga começa a ser justaposta, isto é, o eixo da junta deve coincidir com a

direção de tensão aplicada através da linha central do conjunto. Posteriormente, deve-se

aplicar o carregamento com determinada velocidade, sendo recomendado 1,3 mm/min, até

levar a ruptura do material. Ao final, devem ser registrados a carga e tensão cisalhante no

momento da falha e a natureza do rompimento, podendo ser adesiva (o material se separa

do substrato) ou coesiva (o adesivo se rompe no interior dele mesmo) [10].

Na figura 32 é possível verificar um ensaio de resistência ao cisalhamento de

adesivos empregados em juntas, em conformidade com a ASTM D 1002 [1].

55

Figura 32: Ensaio de juntas single lap

Fonte: (UNIVERSAL GRIP COMPANY, 2016)

2.2.3 Modos de Falha em Juntas Coladas

De acordo com a ASTM D 1002 [1], a natureza da falha das juntas coladas pode ser

classificada de duas formas: adesiva e coesiva. É imprescindível realizar a caracterização e

registro do modo de rompimento do sistema, pois desta forma será possível realizar uma

avaliação completa dos resultados obtidos, entendendo melhor as propriedades do mesmo

e, onde necessário, tomar medidas para corrigir a causa, economizando tempo e custo.

2.2.3.1 Falha Adesiva em Juntas Coladas

O método de falha adesiva é caracterizado pelo descolamento do polímero em

relação ao substrato, isto é, o processo ocorre na interface polímero/substrato. Neste caso,

após análise visual, claramente se observa que o material fica unido em uma das

superfícies. A razão mais provável para que tenha ocorrido este tipo de falha é devido a

falta de aderência do adesivo com o substrato, seja por questões de contaminação da

56 interface ou tratamento impróprio da superfície. Na figura 33 é possível visualizar um

esquema onde todo o material fica aderido em um único substrato.

Figura 33: Esquema do modo de falha adesiva

Fonte: Adaptado de (ANDREW, 2008)

2.2.3.2 Falha Coesiva em Juntas Coladas

Neste caso, a falha é caracterizada pelo descolamento interno no próprio filme

adesivo provocado pelo carregamento superior ao limite mecânico do polímero.

Diferentemente do caso anterior, na falha coesiva uma camada do adesivo permanece unida

em ambas as superfícies dos substratos. Para evitar este tipo de falha de forma precoce, a

solução é selecionar adequadamente o adesivo, atentando para condições de temperatura de

trabalho e eventuais folgas utilizadas. Em suma, falha pelo processo de coesão é mais

difícil de ocorrer do que pelo método de adesão.

Na figura 34 é possível visualizar um esquema onde parte do material fica aderido

em ambos os substratos.

57

Figura 34: Esquema do modo de falha coesiva

Fonte: Adaptado de (ANDREW, 2008)

Na figura 35 é possível visualizar os dois modos de falha (adesiva e coesiva) em um

único conjunto. Um corpo de prova foi preparado com defeito transpassante (figura 35-a) e,

para sanar este problema, foi empregada a soldagem a frio com adesivo polimérico (figura

35-b). Após a cura total do material, foi inserida pressão até o momento de rompimento da

junta, de forma a averiguar como se daria a falha. O resultado obtido mostra que ocorreram

tanto falha adesiva quanto coesiva (figura 35-c e figura35-d). Na região destacada em

amarelo, é possível visualizar que há resquícios do polímero tanto na tubulação quanto na

chapa metálica calandrada, caracterizando falha coesiva. Já na região em vermelho, o

adesivo permaneceu aderido somente na tubulação, mostrando que a falha foi adesiva.

58

Figura 35: Análise de modos de falha em um processo de soldagem a frio

(a) Região onde foi realizado o tratamento de superfície e a soldagem a frio, (b) Tubulação e chapa

metálica unidas por adesivo polimérico, (c) Região da tubulação após falha e (d) Chapa

metálica após falha

Fonte: Adaptado de (Tecnofink LTDA, 2016)

59 2.3. Conceitos Básicos Sobre Adesão

Juntas coladas constituem basicamente da união de materiais distintos pelo uso de

um adesivo, processo denominado de adesão. O tipo de adesivo a ser utilizado é função de

uma série de correlações previamente analisadas a respeito das características da aplicação.

Todavia, o método só é satisfatório caso ocorra boa ligação entre o material empregado

como adesivo e os substratos. Desta forma, é imprescindível estudar alguns conceitos de

adesão. Na figura 36 é possível representar esquematicamente a região de adesão da junta

colada:

Figura 36: Esquema da adesão da junta colada

Fonte: Adaptado de (LOCTITE, 1995)

O conceito básico de adesão se refere a atração de substâncias, de forma a existirem

forças atrativas entre os átomos e superfícies. Em se tratando de líquidos ou sólidos, as

moléculas superficiais são influenciadas por forças desbalanceadas, possuindo energia extra

(energia livre interfacial) em contraste com as localizadas no interior dos mesmos. Para que

seja possível avaliar as modificações ocorridas no material, algumas variáveis devem ser

caracterizadas, como ângulo de contato, força de adesão e estimativas de energia livre de

superfície [25]. A seguir serão discretizados algumas teorias a respeito da adesão.

2.3.1 Teorias de Adesão

60

Diversos são os modelos que tentam representar a teoria da adesão de materiais. Os

principais são: adesão mecânica, interdifusão, atração eletrostática e ligação química.

A teoria da adesão mecânica é a mais antiga, das apresentadas. Sabe-se que um

material sólido dificilmente apresenta a superfície completamente lisa. Microscopicamente

observa-se que esta apresenta regiões com saliências, ou seja, vales e picos (rugosidade).

Mesmo que não ocorra de forma natural, há métodos que permitem obter perfis de

rugosidade (este conceito será abordado posteriormente). Com essa região compreendida de

vales e picos, é possível fazer com que os adesivos penetrem nas fendas, tornando-se

mecanicamente grudados, isto é, ancorados no substrato de forma a existir uma boa adesão.

Na figura 37 é possível esquematizar a teoria da adesão mecânica.

Figura 37: Ilustração da adesão mecânica

Fonte: Adaptado de (SILVA, 2007)

No modelo da interdifusão a ligação entre superfícies ocorre através da cadeia de

uma molécula que difunde na estrutura de uma segunda superfície, formando uma ponte ou

ligação por intermédio da interface. Neste caso, a adesão é sujeita ao entrelaçamento

molecular, número de moléculas envolvidas e resistência da ligação molecular. A

interdifusão pode ocorrer pela presença de solventes, sendo que dependerá da conformação

e movimentação das moléculas envolvidas. Na figura 38 apresenta um esquema da adesão

por interdifusão.

61

Figura 38: Ilustração da adesão por interdifusão

Fonte: Adaptado de (SILVA, 2007)

O modelo da atração eletrostática indica que a adesão ocorre devido a atração das

cargas positivas existentes na superfície do substrato com as negativas distribuídas ao longo

da superfície do adesivo, ou de forma recíproca. Neste caso, o adesivo e o aderente são

considerados como duas placas de um condensador, onde a força é atribuída à transferência

de elétrons através da interface, criando cargas com sinais opostos que se atraem [26].

No modelo de adesão por ligação química, a forma de aderência se dá por meio de

reações químicas ativas, ou seja, há união do grupo químico na superfície do substrato com

o grupo químico existente no adesivo que seja compatível. A resistência dependerá do tipo

e número de ligações existentes.

2.4. Métodos de Preparo de Superfície

A norma ASTM D 1002 [1] lista diversos parâmetros que devem ser fornecidos

para o monitoramento e validação nos testes de determinação da tensão de cisalhamento em

juntas coladas. Considerado por muitos como a etapa mais importante no processo de

controle de qualidade está o tratamento superficial antes de realizar a junção dos substratos.

O mesmo pode ser realizado de inúmeras formas, destacando-se duas: tratamentos

mecânicos que são capazes de promoverem macrorrugosidades, como irradiação a laser,

jateamento abrasivo a base de granalha, através da máquina com jatos de cerdas sem uso de

abrasivo, lixamento manual, entre outros e tratamento químico com soluções ácidas,

acarretando na geração de microrrugosidades. O autor, neste trabalho, propõe o estudo da

tensão de cisalhamento em juntas coladas utilizando os três últimos métodos de preparação

de superfície pelo processo mecânico listado acima.

62

Limaverde Filho et al [27] realizaram um estudo a respeito do efeito do tratamento

superficial na resistência final de juntas single-Lap. Neste trabalho, os autores compararam

as propriedades finais de juntas metálicas com tratamentos mecânicos feitos a laser e

jateadas com dois tipos de granalha de aço: G25 (maior granulometria) e G40

(granulometria mais fina). Como resultado, foi perceptível que os maiores valores

encontrados para a tensão de cisalhamento foram associados a maiores valores de

rugosidade, conforme visto na figura 39.

Figura 39: Efeito do tratamento superficial na resistência final de juntas single lap

Fonte: (Limaverde, 2006)

Koppe et al [28] estudaram a influência da preparação de superfície em união

metálica de sobreposição simples por meio de adesivo acrílico e, assim como Limaverde,

chegaram a conclusão de que o tratamento realizado com maior rugosidade apresenta

melhor desempenho. A figura 40 apresenta os resultados encontrados por eles, através da

relação de valores de rugosidade e tensões médias de cisalhamentos.

63

Figura 40: Relação da tensão média de cisalhamento com a rugosidade

Fonte: (Koppe, 2016)

Sampaio [29], durante a realização dos estudos associados a um modelo de danos

para juntas coladas, concluiu que ao combinar os tratamentos de superfície mecânico e

químico, foi possível obter maior controle sobre a rugosidade, consequentemente, houve

melhora nas propriedades de aderência do sistema.

2.4.1 Rugosidade

Diversas literaturas correlacionam a rugosidade com ganho de propriedades de

aderência, ou seja, o aumento de níveis de rugosidade superficial dos substratos acarreta o

aumento da resistência de juntas coladas, em destaques há maior área de contato, melhor

interação e ancoragem do adesivo junto aos substratos. Por conta disso, alguns fabricantes

apontam o uso de algum método de processo abrasivo para realizar a ancoragem mecânica.

A norma NBR ISO 4287/2002 [30] apresenta definições e parâmetros para

determinar o estado da superfície, dentre eles a rugosidade. A seguir são apresentados três

parâmetros de amplitude relacionados a rugosidade.

64 2.4.1.1 Rugosidade Aritmética ou Média (Ra)

Parâmetro determinado em função da linha média M, do perfil de rugosidade.

Representa a média aritmética dos valores absolutos das ordenadas dentro de uma região Ir,

correspondente ao perfil de rugosidade no comprimento de amostragem. Na figura 41 tem

uma ilustração desse método [30].

Figura 41: Esquema de obtenção da rugosidade aritmética (Ra)

Fonte: Adaptado de (ISO 4287/2002)

2.4.1.2 Rugosidade Máxima (Rt)

É definida como o maior valor das rugosidades parciais que se apresenta no

percurso de medição. Era chamado anteriormente de Ry. É utilizado com frequência para

reproduzir o perfil de rugosidade de uma superfície em função da altura máxima entre os

picos e vales. Fazendo um simples exemplo, na figura 42, a rugosidade Rt seria o Z3,

localizado no 3º cut-off [30].

65

Figura 42: Esquema de obtenção da rugosidade máxima (Rt)

Fonte: Adaptado de (ISO 4287/2002)

2.4.1.3 Rugosidade Total (Rz)

Era chamado anteriormente de Rt ou Rmax. Representa a distância vertical entre o

pico mais alto e o vale mais profundo no comprimento de avaliação, independendo dos

valores de rugosidade parcial. A figura 43 apresenta um esquema desse método de

rugosidade.

Figura 43: Esquema de obtenção da rugosidade total (Rz)

Fonte: Adaptado de (ISO 4287/2002)

2.4.1.4 Rugosidade Quadrática (Rq)

66

Conhecido também como RMS. Este método é definido como a raiz quadrada da

média dos quadrados das ordenadas do perfil efetivo em relação a linha média dentro do

percurso de medição. Em analogia com a rugosidade aritmética, pode-se dizer que é similar

aos valores das ordenadas (y), elevados ao quadrado e depois, extraída a raiz quadrada da

média.

67

CAPÍTULO 3

MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. Materiais e Metodologia Empregados

Este trabalho teve como objetivo principal realizar o estudo da tensão de

cisalhamento em juntas confeccionadas de substratos metálicos unidos com adesivos

poliméricos, empregando métodos distintos de tratamento superficial. Para tal, foram

utilizados três mecanismos de preparo de superfície: o primeiro foi feito com uma máquina

pneumática que trabalha com jatos de cerdas sem uso de abrasivo, o segundo foi feito o

tradicional lixamento manual e, por fim, empregou-se o jateamento abrasivo. Com o intuito

de aumentar o grade de resultados, de forma a obter maior confiabilidade nos mesmos,

foram aplicados dois polímeros epóxi distintos como adesivo.

3.1.1 Descrição dos Materiais Utilizados

A seguir serão apresentados os materiais utilizados como substratos e os adesivos

poliméricos.

68 3.1.1.1 Substratos Metálicos

Todas as juntas foram confeccionadas com substratos metálicos, ou seja, o aço SAE

(Society of Automotive Engineers) 1020. Na tabela 3 estão presentes algumas das

propriedades deste material:

Tabela 3: Propriedades do Aço SAE 1020

PROPRIEDADES DO AÇO 1020 Teor de Carbono (%) 0,20

Limite de Elasticidade (GPa) 170 Limite de Escoamento (MPa) 210

Limite de Resistência à Tração (MPa) 380 Alongamento (%) 25

3.1.1.2 Adesivos Poliméricos

Foram utilizados dois adesivos poliméricos. O primeiro foi o PW SuperMetal

50/500 e o segundo, PW Aço Pasta 10/100.

O PW SuperMetal 50/500 é fornecido pela empresa PowePoxi. É formulado com

resina epóxi, titânio e modificadores de forma a conferir resistência à abrasão, a

temperatura considerável (120 ºC), grande resistência a compressão, dependendo do serviço

(18000 Psi) e a diversos produtos ácidos e químicos. O produto é composto de dois

componentes (resina e endurecedor), com a taxa de mistura de 4:1 por peso e 3:1 por

volume e cura em temperatura ambiente. A mistura possui consistência pastosa, possuindo

excelentes características de adesão, dureza e pode ser usinada. Com a aplicação deste

polímero, é possível devolver a confiabilidade do equipamento e voltar o respectivo

funcionamento em poucas horas, sendo indicado para trabalhos onde exigem resistência à

compressão, como corpos de válvula, bloco de motores e compressores, caixas de mancais,

tanques de estocagem, silos, reparos em tubulações, dentre outros [31]. Na figura 44 está

uma imagem do material em questão.

69

Figura 44: Resina e endurecedor do PW SuperMetal 50/500

A tabela 4 apresenta algumas das principais propriedades do PW SuperMetal

50/500.

Tabela 4: Propriedades do PW SuperMetal 50/500

PROPRIEDADES DO PW SUPERMETAL 50/500 Cor Cinza

Tempo de Trabalho a 25 ºC (min) 20

Dureza (Shore D) ASTM 2240 89

Tensão de Cisalhamento (Psi) ASTM D 1002 1800

Densidade (g/cm³) 2,5

Resistência à Compressão (Psi) ASTM D 695 18000

Resistência à Flexão (Psi) ASTM D 790 7700

Resistência à Tração (Psi) ASTM D 638 5100

Cura Funcional (horas) 36

Resistência Temperatura (ºC) 120

70

O PW SuperMetal 50/500 utilizado neste trabalho foi fabricado em vinte e cinco de

agosto de dois mil e quinze, com o prazo de validade de dois anos e apresentando o

seguinte lote para rastreabilidade: LOTE OP LL.52L.

O PW Aço Pasta 10/100 também é fornecido pela empresa PowePoxi. É formulado

com resina epóxi, modificadores, aço e fibra de vidro. O produto é composto de dois

componentes (resina e endurecedor), com a a taxa de mistura de 9:1 por peso e 3:1 por

volume e cura em temperatura ambiente. A mistura possui consistência pastosa e com a

aplicação deste polímero, é possível recuperar e preencher peças de aço, ferro e inox,

recuperar peças fundidas, rechupes, reparos em tubulações, bloco de motores,

compressores, bombas, válvulas, tanques, dentre outros [32]. Na figura 45 está uma

imagem deste material.

Figura 45: Resina e endurecedor do PW Aço Pasta 10/100

A tabela 5 apresenta algumas das principais propriedades do PW Aço Pasta 10/100.

71 Tabela 5: Propriedades do PW Aço Pasta 10/100

PROPRIEDADES DO PW AÇO PASTA 10/100 Cor Cinza escuro

Tempo de Trabalho a 25 ºC (min) 45

Dureza (Shore D) ASTM 1706 89

Tensão de Cisalhamento (Psi) ASTM D 1002 2400

Densidade (g/cm³) 2,5

Resistência à Compressão (Psi) ASTM D 695 8200

Resistência à Tração (Psi) ASTM D 638 3200

Cura Funcional (horas) 24

Resistência Temperatura (ºC) 120

O PW Aço Pasta 10/100 utilizado neste trabalho foi fabricado em sete de maio de

dois mil e quinze, com o prazo de validade de dois anos e apresentando o seguinte lote para

rastreabilidade: LOTE OP 11,183.

3.1.2 Descrição dos Métodos de Tratamento de Superfície

O método empregado neste estudo para realizar a aderência dos substratos junto ao

adesivo foi o da adesão mecânica. Para tal, foram empregados os três tratamentos de

superfície descritos a seguir:

3.1.2.1 Máquina Com Jatos de Cerdas Sem Uso de Abrasivo

Comercialmente este equipamento é conhecido como máquina Monti® industrial. O

preparo de superfície é realizado através deste equipamento em um processo totalmente

manual, possuindo as versões pneumática e elétrica. A pneumática inclusive possui

certificação para ser utilizada em atmosferas potencialmente explosivas, ou seja, em áreas

classificadas.

A máquina é responsável não só por realizar a limpeza da região, isto é, remover

qualquer revestimento existente, impurezas e outros contaminantes, tornando a superfície

com o metal quase branco; como também permite adquirir um perfil de rugosidade entre 40

µm a 120 µm para melhor ancoragem do polímero ao substrato. O tratamento é resultado de

jateamento de cerdas sem uso de abrasivo, possuindo sistema inteligente de jateamento com

72 cerdas que impactam na superfície através de força cinética após receber um impulso da

barra aceleradora. Existem dois tamanhos de cerdas (11 mm e 23 mm). A primeira é

empregada em regiões de difícil acesso, como por exemplo, soldas e quinas vivas. Neste

trabalho foi utilizada a cerda de 23 mm. A figura 46 apresenta uma ilustração da máquina

Monti®.

Figura 46: Máquina Monti® industrial pneumática

73 3.1.2.2 Lixamento Manual

Com o tratamento da superfície através de lixamento manual, é possível apenas

remover as camadas de óxido e outros contaminantes que não estejam muito aderidos ao

substrato. Este método não é muito recomendado, pois não apresenta boa eficiência nos

sistemas empregados.

O instrumento empregado é a lixa, conforme a figura 47, sendo que o trabalho pode

ser feito manualmente ou por uso de máquinas (lixadeira). O movimento de lixamento deve

ser circular, cobrindo toda a superfície a ser limpa. Há vários tipos de lixas, com diferentes

números de granulometria do abrasivo, como exemplo: G36, G40, G60, G80, G100, G120,

entre outros. As que apresentam números menores possuem a superfície mais grossa

(áspera), servindo para remover carepas, oxidações e matérias menos aderentes. As com

números mais altos servem para melhor limpeza e permitem abrir um pouco de perfil de

rugosidade. Neste trabalho foram usadas duas lixas, sendo que inicialmente foi empregada

a G36 e posteriormente a G100.

Figura 47: Materiais utilizados no lixamento manual

74 3.1.2.3 Jateamento Abrasivo

O terceiro e último método de tratamento de superfície empregado foi o jateamento

abrasivo. Trata-se de um processo muito utilizado para limpezas de peças que serão

submetidas a aplicação de tintas e demais revestimentos com o intuito de protege-las do

ataque de corrosão. A utilização deste equipamento é muito simples, com o auxílio de uma

pistola acionada por ar comprimido, projeta-se o abrasivo contra a região a ser limpa. A

força mecânica transmitida ao abrasivo é suficiente para remover carepas de oxidação ou

quaisquer outras substâncias contaminantes. Esse método deixa o metal perfeitamente

limpo para receber eventuais produtos aderentes. Os abrasivos mais utilizados são: granalha

de aço, esferas de vidro, areia e carbeto de silício.

Além de realizar a limpeza da superfície, com o jateamento também é possível obter

um perfil de rugosidade variando entre 20 µm a 80 µm. No impacto das partículas abrasivas

contra a região a ser limpa, a carepa de laminação é arrancada e parte do metal também.

Este impacto provoca uma aspereza na superfície.

Neste trabalho foi utilizada a granalha de aço G25. Na figura 48 há um exemplo da

máquina empregada para o jateamento abrasivo.

Figura 48: Máquina PP-80 utilizada no processo de jateamento abrasivo

75 3.1.3 Confecção das Juntas Coladas

3.1.3.1 Dimensões das Juntas Coladas

Todo o processo de confecção das juntas até a etapa que consistiu na realização dos

ensaios foi rigorosamente cumprido em conformidade com os parâmetros da norma ASTM

D 1002. As dimensões das juntas foram estabelecidas de acordo com esta. Para o

comprimento de sobreposição (L) e a largura do substrato (w), os valores foram 12,4 mm e

25 mm, respectivamente. A espessura do substrato (ts) empregada foi de 1,6 mm e a

espessura do adesivo (ta), 0,4 mm. Na figura 49 é possível visualizar a geometria, bem

como as dimensões utilizadas em cada junta.

Figura 49: Dimensões das juntas coladas

76 3.1.3.2 Tratamento das Superfícies

Após definidas as dimensões das juntas, a etapa subsequente consistiu na

preparação das superfícies dos substratos com a realização de três métodos distintos. Este

momento foi crucial para limpeza das regiões de colagem e para que houvesse boa

ancoragem do adesivo junto aos aderentes.

O primeiro tratamento realizado foi empregando a máquina Monti® industrial

pneumática. A pressão requerida para um bom funcionamento do equipamento e a que foi

utilizada foi de 6,2 bar e a cerda empregada foi a de 23 mm. Na figura 50 é possível

visualizar os substratos com as superfícies tratadas pelo método de jatos de cerdas sem uso

de abrasivo.

Figura 50: Substratos com o tratamento superficial realizado empregando a máquina Monti®

O segundo tratamento realizado foi o lixamento manual. No primeiro instante foi

usada a lixa G36 para remoção de óxidos presentes nas superfícies e, em seguida, a lixa

G100 para que fosse possível obter um mínimo perfil de rugosidade possível. Na figura 51,

tem-se os substratos com as superfícies preparadas pelo método de lixamento manual.

77

Figura 51: Substratos com o tratamento superficial realizado empregando o lixamento manual

O terceiro e último tratamento realizado foi empregando o jateamento abrasivo

através da jateadora PP-80. A pressão utilizada para projetar a granalha de aço G25 na

superfície do substrato foi de 9 bar. As juntas foram jateadas sob uma abertura de 45º por

um período aproximado de 45 segundos. Na figura 52, a seguir, é possível visualizar os

substratos com as superfícies tratadas pelo método jatos de jateamento abrasivo.

Figura 52: Substratos com o tratamento superficial realizado empregando o lixamento manual

A rugosidade é um parâmetro interessante e alguns trabalhos acadêmicos vem

apontando como fundamental para o conceito de aderência. Assim sendo, utilizando o

conceito de rugosidade total exposto no item 2.4.1.3, foi realizada a medição da mesma por

intermédio de uma fita de poliéster que é pressionada contra a superfície a ser determinada

a rugosidade e depois, inserida e um relógio comparador (rugosímetro analógico da

Mitutoyo Testex ADC12) de forma a determinar os valores propostos. Na figura 53 é

possível visualizar a medição da rugosidade dos substratos.

78

Figura 53: Medição da rugosidade da superfície dos substratos

Na tabela 6, a seguir, tem-se os valores médios encontrados para as rugosidades das

superfícies dos substratos tratados com os procedimentos descritos anteriormente.

Tabela 6: Rugosidade média encontrada para os diferentes tratamentos de superfície

MÉTODOS DE TRATAMENTO DAS SUPERFÍCIES DOS SUBSTRATOS RUGOSIDADE MÉDIA (µm) Máquina Monti® 92,20

Lixamento Manual 32,00

Jateamento Abrasivo 79,24

3.1.3.3 Colagem das Juntas

A etapa de colagem das juntas foi dividida em dois grupos: o primeiro consistiu na

união dos substratos utilizando o adesivo PW SuperMetal 50/500. O segundo grupo foi

empregado o adesivo PW Aço Pasta 10/100. Em ambos os grupos, o procedimento

empregado foi o mesmo e será descrito a seguir.

Após realizado o tratamento das superfícies, prosseguiu-se com a limpeza da região

de colagem. Com o intuito de remover quaisquer resíduos metálicos e contaminantes

presentes que pudessem influenciar nos resultados, utilizou-se a acetona.

De forma a assegurar que as juntas possuam as dimensões padrões, de acordo com o

item 3.1.3.1, foram utilizados um gabarito e dispositivos de colagem. Assim, tanto a

79 espessura do adesivo e a área de colagem foram garantidos. Na figura 54 pode ser visto um

esquema do conjunto gabarito, batente e junta. O batente atuou de forma a garantir o valor

da espessura do adesivo e o posicionamento correto dos componentes na base do gabarito.

Figura 54: Esquema de preparo das juntas

Para facilitar a remoção das juntas coladas bem como o excesso de adesivo, aplicou-

se primeiramente uma cera desmoldante na base do gabarito. O ambiente onde foram feitas

as colagens apresentava temperatura de 22 ºC e umidade relativa de 56%. Em seguida, os

adesivos foram aplicados nas duas áreas de colagem de cada junta. O primeiro substrato foi

posicionado na parte inferior do gabarito, logo após, de forma cuidadosa, o segundo

substrato foi encaixado ao primeiro, na parte superior.

De forma a garantir a fixação dos componentes, foram utilizados contrapesos e

sargentos. É importante salientar que em todas as juntas, o tempo indicado pelo fornecedor

para cura total dos adesivos (vide tabelas 4 e 5) foi devidamente respeitado, permanecendo,

inclusive, por um período aquém do necessário.

Na figura 55 apresenta o primeiro grupo de juntas coladas. A foto posterior, de

número 56, apresenta o segundo grupo de juntas coladas.

80

Figura 55: Primeiro grupo de juntas coladas

Figura 56: Segundo grupo de juntas coladas

3.1.4 Descrição dos Métodos de Ensaio

Ao total foram ensaiadas 30 juntas coladas. No primeiro grupo, empregando o

adesivo PW SuperMetal 50/500, foram 5 juntas com tratamento superficial feito com a

máquina Monti®, 5 com lixamento manual e 5 com jateamento abrasivo. O segundo grupo,

utilizando o adesivo PW Aço Pasta 10/100 seguiu o mesmo parâmetro, isto é, 5 juntas com

a máquina Monti®, 5 com lixamento manual e 5 com jateamento abrasivo. Na figura 57 há

um esquema para melhor entendimento.

81

Figura 57: Esquema das juntas coladas que foram ensaiadas

Os experimentos ocorreram na máquina de ensaios universal modelo SHIMADZU

AGX-100, com a célula de carga tipo SLFL-100KN (vide figura 58) pertencente ao

Laboratório de Ensaios em Dutos (LED-UFF). Seguindo o padrão da norma ASTM D

1002, a velocidade de ensaio utilizada foi 1,3 mm/min. As juntas foram submetidas ao

carregamento cisalhante, sendo finalizado o ensaio após o rompimento das mesmas.

Figura 58: Máquina de ensaios universal SHIMADZU AGX-100

82

Os parâmetros força de ruptura e deslocamento foram determinados, sendo

realizado posteriormente um estudo associado às tensões de falha de cada junta, bem como

a forma pela qual ocorreu o rompimento (adesiva ou coesiva) do adesivo junto ao aderente.

Os resultados encontrados serão explicitados no capítulo 4.

83

CAPÍTULO 4

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Todos os experimentos foram realizados no Laboratório de Ensaios em Dutos

(LED-UFF). Neste capítulo serão apresentados os resultados obtidos através da leitura dos

dados fornecidos pela máquina de ensaios universal modelo SHIMADZU AGX-100 (força

de ruptura e deslocamento) e processamento das informações utilizando um computador,

alguns cálculos realizados para determinação das tensões de cisalhamento, modos de falha

das juntas, confecção de alguns gráficos e breve descrição sobre alguns conceitos

estatísticos para facilitar o entendimento, interpretação e visualização dos resultados.

4.1. Apresentação dos Resultados Obtidos

Assim como dividido anteriormente, na etapa de confecção e ensaio das juntas, os

resultados serão apresentados em dois conjuntos. O primeiro (Grupo I) que foi

confeccionado com o adesivo PW SuperMetal 50/500 e o segundo (Grupo II), com adesivo

PW Aço Pasta 10/100.

84

Primeiramente, serão discorridas algumas equações que foram empregadas nos

cálculos da força média de ruptura (Fm), tensão na ruptura (τrup), tensão de cisalhamento (τ)

e o desvio padrão (DP).

A força média de ruptura foi calculada realizando a média aritmética simples da

força de ruptura, de acordo com a equação 3:

Fm = Ʃ Frup / n (3)

Onde:

Fm = Força média de ruptura (N);

Ʃ Frup = Somatório das forças de ruptura (N);

n = Número de amostras.

Para obter a tensão na ruptura, utilizou-se a equação 4:

τrup = (Frup / As) (4)

Onde:

τrup = Tensão na ruptura (MPa);

As = Área do substrato (mm²).

A tensão de cisalhamento foi obtida realizando a média aritmética simples da tensão

na ruptura, conforme a equação 5:

τ = Ʃ τrup / n (5)

Onde:

85

τ = Tensão de cisalhamento (MPa);

Ʃ τrup = Somatório das tensões na ruptura (MPa);

n = Número de amostras.

Por fim, para o cálculo estatístico do desvio padrão (dispersão em relação à média

ou valor esperado), utilizou-se a equação 6:

DP = √V(x) = √ [ Ʃ (τrup - τ)2 / (n-1) ] (6)

Onde:

V(x) = Variância

4.1.1. Resultados Encontrados Para o Grupo I

Com relação ao grupo I, foram ensaiadas 15 juntas coladas, sendo o tratamento de

superfície realizado de três maneiras distintas, conforme informado anteriormente. Na

figura 59 estão os resultados obtidos no primeiro método de preparo de superfície,

empregando a máquina Monti® e o adesivo utilizado foi o PW SuperMetal 50/500.

86

Figura 59: Gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento para o tratamento com a máquina Monti®

Através deste gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento, figura 59, é possível

visualizar o comportamento das juntas submetidas ao carregamento cisalhante. Foram

ensaiados cinco espécimes, todavia, um deles apresentou resultado totalmente incoerente,

sendo, portanto, descartado. A força média de ruptura encontrada foi de 3,94 KN e desvio

padrão de +/- 0,19 KN. Posteriormente, foi calculada a tensão de cisalhamento, obtendo

12,71 MPa e desvio padrão de +/- 0,63 MPa. A tensão na ruptura variou de 11,95 MPa a

13,47 MPa e a natureza da falha foi adesiva e coesiva. É possível perceber que houve

convergência nas quatro juntas ensaiadas, tanto na força de ruptura quanto no

deslocamento, rompendo em valores bem próximos.

87

Figura 60: Gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento para o tratamento com lixamento manual

A figura 60 ilustra os resultados obtidos no segundo método de tratamento da

superfície, empregando lixamento manual e o adesivo utilizado foi o PW SuperMetal

50/500. O gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento ilustra o comportamento das

juntas submetidas ao carregamento cisalhante. Foram ensaiados cinco espécimes e todos os

resultados se encontram acima. A força média de ruptura encontrada foi de 1,67 KN e

desvio padrão de +/- 0,94 KN. Posteriormente, foi calculada a tensão de cisalhamento,

obtendo o valor de 5,40 MPa e desvio padrão de +/- 3,02 MPa. A tensão na ruptura variou

de 2,27 MPa a 9,08 MPa e a natureza da falha foi adesiva. Nota-se uma grande dispersão e

valores relativamente inferiores ao encontrado anteriormente quanto a força de ruptura e

deslocamento. Isto pode ser em função da menor aderência do adesivo ao aderente, pois a

rugosidade medida neste grupo foi bem menor.

88

Figura 61: Gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento para o tratamento com jateamento abrasivo

Já a figura 61 aponta os resultados obtidos no terceiro método de tratamento da

superfície, empregando jateamento abrasivo e o adesivo utilizado foi o PW SuperMetal

50/500. O gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento ilustra o comportamento das

juntas submetidas ao carregamento cisalhante. Foram ensaiados cinco espécimes e todos os

resultados se encontram acima. A força média de ruptura encontrada foi de 3,16 KN e

desvio padrão de +/- 0,69 KN. Posteriormente, foi calculada a tensão de cisalhamento,

obtendo o valor de 10,19 MPa e desvio padrão de +/- 2,22 MPa. A tensão na ruptura variou

de 7,15 MPa a 12,34 MPa e a natureza da falha foi adesiva. Nota-se uma dispersão

considerável de valores quanto a força de ruptura e deslocamento. Os resultados obtidos

apontam dados inferiores ao encontrado para o tratamento com a máquina Monti®

(primeiro ensaio) e superiores ao feito com o lixamento manual (segundo ensaio). Isto pode

ser em função novamente da aderência do adesivo ao aderente, pois a rugosidade medida

neste grupo foi intermediária entre lixamento manual e máquina Monti®.

4.1.2. Resultados Encontrados Para o Grupo II

Com relação ao grupo II, foram ensaiadas 15 juntas coladas, exatamente conforme

procedeu para o grupo I, isto é, realizando o tratamento de superfície das três maneiras

89 distintas. Na figura 62 estão os resultados obtidos no primeiro método de preparo de

superfície, empregando a máquina Monti® e o adesivo utilizado foi o PW Aço Pasta

10/100.

Figura 62: Gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento para o tratamento com a máquina Monti®

Através deste gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento, figura 62, é possível

visualizar o comportamento das juntas submetidas ao carregamento cisalhante. Foram

ensaiados cinco espécimes e todos os resultados se encontram acima. A força média de

ruptura encontrada foi de 4,24 KN e desvio padrão de +/- 0,23 KN. Posteriormente, foi

calculada a tensão de cisalhamento, obtendo 13,68 MPa e desvio padrão de +/- 0,73 MPa.

A tensão na ruptura variou de 12,98 MPa a 14,45 MPa e a natureza da falha foi adesiva e

coesiva. É possível perceber que, assim como ocorrido no caso do mesmo tratamento

empregando o adesivo PW SuperMetal 50/500 (primeiro caso apresentado neste trabalho)

houve convergência nas cinco juntas ensaiadas, tanto na força de ruptura quanto no

deslocamento, rompendo em valores bem próximos. Um espécime apresentou maior

destaque para o deslocamento, porém esta verificação não descaracteriza as análises

desenvolvidas para o comportamento das juntas.

90

Figura 63: Gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento para o tratamento com lixamento manual

A figura 63 ilustra os resultados obtidos no segundo método de tratamento da

superfície, empregando lixamento manual e o adesivo utilizado foi o PW Aço Pasta 10/100.

O gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento ilustra o comportamento das juntas

submetidas ao carregamento cisalhante. Foram ensaiados cinco espécimes e todos os

resultados se encontram acima. A força média de ruptura encontrada foi de 3,93 KN e

desvio padrão de +/- 0,60 KN. Posteriormente, foi calculada a tensão de cisalhamento,

obtendo o valor de 12,68 MPa e desvio padrão de +/- 1,93 MPa. A tensão na ruptura variou

de 10,06 MPa a 14,49 MPa e a natureza da falha foi adesiva. Nota-se uma pequena

dispersão e valores relativamente inferiores ao encontrado anteriormente quanto a força de

ruptura. Este cenário apresenta um pouco de surpresa, pois no estudo realizado no grupo I,

o valor da tensão de cisalhamento foi bruscamente inferior ao encontrado para o tratamento

com a máquina Monti®. Já no ensaio do grupo II, ainda que obtendo valores mais

inferiores, o lixamento manual não reproduziu uma queda tão acentuada, tendo como

parâmetro a máquina Monti®.

91

Figura 64: Gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento para o tratamento com jateamento abrasivo

Por fim, a figura 64 aponta os resultados obtidos no terceiro método de tratamento

da superfície, empregando jateamento abrasivo e o adesivo utilizado foi o PW Aço Pasta

10/100. O gráfico Força de Ruptura versus Deslocamento ilustra o comportamento das

juntas submetidas ao carregamento cisalhante. Foram ensaiados cinco espécimes e todos os

resultados se encontram acima. A força média de ruptura encontrada foi de 2,91 KN e

desvio padrão de +/- 0,30 KN. Posteriormente, foi calculada a tensão de cisalhamento,

obtendo o valor de 9,40 MPa e desvio padrão de +/- 0,96 MPa. A tensão na ruptura variou

de 8,59 MPa a 10,49 MPa e a natureza da falha foi adesiva. Nota-se uma pequena dispersão

de valores quanto a força de ruptura e deslocamento. Os resultados obtidos apontam os

dados inferiores aos encontrados para o tratamento com a máquina Monti® (primeiro

ensaio) e, de forma surpreendente, ao lixamento manual (segundo ensaio) também, uma vez

que no grupo I o jateamento abrasivo apresentou comportamento intermediário entre os

outros dois métodos realizados. Deve-se ressaltar que neste segundo grupo, embora se

tenha respeitado o tempo necessário para a cura do adesivo indicado pelo fabricante do

material, o intervalo de tempo entre o processo de colagem das juntas preparadas com a

máquina Monti® e lixamento manual e a realização dos ensaios foi formidavelmente

maior, levando este fato a um indicador que deverá ser avaliado em trabalhos futuros.

92 4.2. Avaliação sobre os Resultados Encontrados

Para melhor didática e entendimento, os resultados referentes a tensão de

cisalhamento, bem como os desvios padrões associados são apresentados na tabela 7.

Tabela 7: Resumo da comparação entre as tensões cisalhantes obtidas nos ensaios realizados

TIPO DE JUNTA COLADA TENSÃO DE CISALHAMENTO

(MPa) DESVIO PADRÃO

(MPa) GRUPO I

PW SuperMetal 50/500 + Máquina Monti® 12,7140622 0,627322727

PW SuperMetal 50/500 + Lixamento Manual 5,402109546 3,020743435

PW SuperMetal 50/500 + Jateamento Abrasivo 10,19800525 2,217454265

GRUPO II PW Aço Pasta 10/100 + Máquina Monti® 13,68363677 0,728076621

PW Aço Pasta 10/100 + Lixamento Manual 12,67671032 1,929199461

PW Aço Pasta 10/100 + Jateamento Abrasivo 9,40092129 0,963859142

A figura 65 apresenta os resultados do grupo I em forma de gráfico, inclusive

fazendo uma comparação com os dados fornecidos pelo fabricante do adesivo. Conforme

observado anteriormente, com o tratamento de superfície realizado pela máquina Monti®

foi possível obter maior valor de tensão de cisalhamento e menor dispersão dos resultados,

resultando no método mais indicado para a junta adesiva submetida ao carregamento de

cisalhamento. Em seguida, com valores mais inferiores, tem-se o método de preparo

superficial realizado com o jateamento abrasivo e, por fim, o menos indicado que é o

tratamento realizado com o lixamento manual.

93

Figura 65: Gráfico de comparação da Tensão de Cisalhamento do grupo I

A figura 66 apresenta os resultados do grupo II em forma de gráfico, inclusive

fazendo uma comparação com os dados fornecidos pelo fabricante do adesivo. Novamente,

o tratamento de superfície realizado pela máquina Monti® permitiu obter maior valor de

tensão de cisalhamento e menor dispersão dos resultados, resultando também no método

mais indicado para a junta adesiva submetida ao carregamento de cisalhamento. Em

seguida, de forma um tanto quanto surpreendente, apresentando valores relativamente mais

inferiores, tem-se o método de preparo superficial realizado com lixamento manual.

Todavia, este apresentou o maior valor para o nível de dispersão dos resultados em

comparação com os outros dois tratamentos. Para este adesivo empregado, o que

apresentou valores mais baixos e, consequentemente, menos indicado é o tratamento

realizado com o jateamento abrasivo.

94

Figura 66: Gráfico de comparação da Tensão de Cisalhamento do grupo II

95

CAPÍTULO 5

CONCLUSÕES E SUGESTÕES PARA

TRABALHOS FUTUROS

Mediante ao exposto anteriormente, neste trabalho foi possível realizar o estudo da

tensão de cisalhamento em juntas sigle lap, isto é, substratos metálicos unidos com adesivos

poliméricos sendo preparados com diferentes tratamentos de superfície, em concordância

com os preceitos da norma ASTM D 1002.

No conjunto I as juntas foram unidas com o adesivo PW SuperMetal 50/500 e os

substratos foram preparados com os seguintes métodos: máquina Monti®, lixamento

manual e jateamento abrasivo. No primeiro método de tratamento foi obtido maior perfil de

rugosidade, ratificando alguns trabalhos apresentados que mostraram a relação direta entre

a rugosidade e o aumento da propriedade de aderência. Consequentemente, foi o que

apresentou melhor desempenho, ou seja, maiores valores de força na ruptura, maior

resistência ao cisalhamento e pequenos valores de desvio padrão. A falha foi adesiva e

coesiva. Com resultados mais inferiores ficaram os tratamentos com jateamento abrasivo e

lixamento manual.

96

No conjunto II, as juntas foram realizadas com o adesivo PW Aço Pasta 10/100,

seguindo as mesmas três formas do tratamento superficial. Assim como no primeiro

conjunto, o método de preparo que apresentou desempenho mais satisfatório foi o realizado

com a máquina Monti®. A diferença neste segundo estudo ficou por conta dos resultados

obtidos para o jateamento abrasivo e lixamento manual. Este apresentou maiores números

quanto a tensão cisalhante, porém houve maior grau de desvio padrão ao ser comparado

com o jateamento. Embora respeitado o tempo de cura dos materiais, de acordo com

informado pelo fabricante, uma provável variável que pode ter influência e deve ser

estudada em novos trabalhos é o intervalo de tempo entre a confecção e ensaio das juntas,

pois para o jateamento abrasivo foi menor do que nos outros dois casos.

Em suma, para a análise da resistência ao cisalhamento em juntas coladas, dentre os

métodos de tratamento estudados em substratos metálicos, o mais adequado foi o realizado

com a máquina Monti®. Além de proporcionarem maiores valores para a força de ruptura e

tensão de cisalhamento, houve menor grau de desvio padrão dos resultados alcançados. É

importante ressaltar também que os valores obtidos para o adesivo PW SuperMetal 50/500

foram similares ao informado pelo fabricante. Para o segundo adesivo, PW Aço Pasta

10/100, os resultados foram um pouco abaixo do informado pelo fabricante.

Com relação aos trabalhos futuros, seguem as sugestões:

¾ Inserir novos métodos de tratamento de superfície de forma a avaliar a

eficiência quanto a aderência e resistência ao cisalhamento;

¾ Realizar mais estudos experimentais com a utilização de outros adesivos

comercialmente competitivos existentes no mercado, de forma a aumentar a

confiabilidade e consolidar os resultados alcançados;

¾ Verificar a influência do intervalo de tempo da junta confeccionada com a

realização dos ensaios;

¾ Realizar o estudo da influência da temperatura na resistência das juntas

coladas.

97

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] AMERICAN SOCIETY FOR TESTING MATERIALS - ASTM D 1002

“Standard Test Method for Apparent Shear Strength of Single-Lap-Joint

Adhesively Bonded Metal Specimens by Tension Loading (Metal-to-Metal)”,

In: Annual Book of ASTM Standards, ASTM D 1002, Philadelphia, pp. 44-47,

1994.

[2] SILVA, A. H. M. D. F. T. D. Proposta de um Critério de Resistência para

Juntas Metálicas Coladas. Universidade Federal Fluminense. Niterói, p. 85. 2007.

[3] Mecânica Industrial. Disponível em: http://www.mecanicaindustrial.com.br/373-

o-que-e-soldagem-a-frio/>. Acesso em: 04 dezembro 2015.

[4] CIMM, Centro de Informação Metal Mecânica. Disponível em:

http://www.cimm.com.br/portal/noticia/exibir_noticia/4388-voce-conhece-as-

utilidades-da-solda-a-frio>. Acesso em: 07 dezembro 2015.

[5] BALDAN, A. "Adhesively-bonded joints and repairs in metallic alloys,

polymers and composite materials: adhesives, adhesion theories and surface

pretreatment." Journal of materials science 39.1 (2004): 1-49.

[6] FLINN, R. A.; TROJAN, P. K., “Engineering Materials and Their

Applications,” 4th ed. (John andWiley Sons, Inc., 1995) p. 608.

[7] MOLITOR, P.; BARRON, V.; YOUNG, T. Int. J. Adhes. Adhes. 21 (2001) 129.

[8] SALDANHA, D. F. S.; CANTO, C.; DA SILVA, L. F. M. CARBAS, R. J. C.;

CHAVES, F. J. P.; NOMURA, K.; UEDA, T. Mechanical characterization of a

high elongation and high toughness epoxy adhesive. International Journal of

Adhesion & Adhesives, Porto, v. 47, p. 91-98, August 2013.

98 [9] OSANAI, K. R.; REIS, J. M. L. Temperature Effect on the Shear Strength of

Adhesively Bonded Joints. In: Materials Science Forum. Trans Tech Publications,

2013. p. 119-124.

[10] WILLIAM D. CALLISTER, J. Ciência e Engenharia de Materiais: Uma

Introdução. 5th. ed. Salt Lake City: LTC, 1999.

[11] WASILKOSKI, C. M. Comportamento mecânico dos materiais poliméricos.

Tese de Doutorado. Programa de Pós-Graduação em Engenharia-PIPE. Setor de

Tecnologia, Universidade Federal do Paraná, 2006.

[12] CANEVAROLO, S. V. J. Ciência dos Polímeros. Um texto básico para

tecnólogos e engenheiros. I Edição. São Paulo: Editora Altiliber, 2002. P. 183

[13] SOUZA, J. P. B. Análise térmica de polímero DGEBA (diglicidil éter de

bisfenol A) e sua relação na resistência de juntas coladas. Universidade Federal

Fluminense. Niterói, p. 108. 2012.

[14] LUCAS, E. F; SOARES, B. G; MONTEIRO, E. Caracterização de Polímeros. E-

papers, 2001, 366p.

[15] WENDHAUSEN, P. A. P. Apostila de Análises Térmicas. Universidade Federal

de Santa Catarina – UFSC, 2009, 47p.

[17] SOLDAGEM a frio do Skid da Bomba junto ao piso da plataforma.

TECNOFINK LTDA, 2014.

[18] APLICAÇÃO de soldagem a frio em tubulação da linha de lastro com presença

de furos. TECNOFINK LTDA, 2013.

[19] TECNOFINK LTDA. Disponivel em: <http://tecnofink.com/produtos-e-

servicos/>. Acesso em: 09 de janeiro de 2017.

[20] DEMARQUETE, N. R. Estrutura e propriedades de polímeros. PMT 2100 -

Introdução à Ciência dos Materiais para Engenharia. Disponível em:<

99

http://www.pmt.usp.br/pmt5783/Pol%C3%ADmeros.pdf>. Acesso em 09 de

janeiro de 2017.

[21] ANDREW, W. Adhesives Technology Handbook. 2nd Edition. ed. New York:

William Andrew Inc, 2008

[22] UNIVERSAL GRIP COMPANY. ASTM D1002 - Lap Shear. Disponivel em: <

http://www.universalgripco.com/astm-d1002>. Acesso em: 18 de janeiro de 2017.

[23] ANÁLISE de modos de falha em um processo de soldagem a frio. TECNOFINK

LTDA, 2016.

[24] LOCTITE Handbook - Second Edition – Loctite, 1995. 451p.

[25] NETO, F. L., PARDINI, L. C.,”Compósitos Estruturais – Ciência e Tecnologia”.

Editora Edgard Blücher – 1ª edição, cap 5, pág 147-155, 2006.

[26] SILVA, L. F. M.; MAGALHÃES, A. G.; MOURA, M. F. S. F. Juntas Adesivas

Estruturais – 2007

[27] LIMAVERDE, A. M. et al. Influência do tratamento superficial na resistência

mecânica de juntas de cisalhamento coladas. In: IV CONEM, Congresso

Nacional de Engenharia Mecânica, Recife, PE, 2006.

[28] KOPPE, R.; ISRAEL, C. L.; GASPARIN, D. Influência da preparação de

superfície em união metálica de sobreposição simples por meio de adesivo

acrílico. Revista Thema, v. 13, n. 1, p. 103-112, 2016.

[29] SAMPAIO, E M.; Um modelo de dano em juntas coladas. Tese de Doutorado. UFRJ/COPPE, 1998.

[30] NBR, ABNT. 4287.“Especificações geométricas do produto (GPS)-Rugosidade:

Método do perfil-Termos, definições e parâmetros da rugosidade.” Rio de Janeiro, 2002.

[31] POWERPOXI – Tecnologia em Polímeros. PW – SUPERMETAL – PASTA -

Ref. 50/500 – Ficha técnica do produto.

100 [32] POWERPOXI – Tecnologia em Polímeros. PW – AÇO PASTA – PASTA - Ref.

10/100 – Ficha técnica do produto.

101

ANEXOS

ANEXO 1: FICHA TÉCNICA DO PRODUTO

PW – SUPERMETAL – PASTA

102

103

104

ANEXO 2: FICHA TÉCNICA DO PRODUTO

PW – AÇO PASTA – PASTA

105

106

107

ANEXO 3: TRABALHO APRESENTADO NA

CONFERÊNCIA LUSO-BRASILEIRA DE

ADESÃO E ADESIVOS – CLBA 2016

108