estimativa da incerteza

ESTIMATIVADAINCERTEZAC fi bilid d d M di C fi bilid d d M di ConfiabilidadedasMediesConfiabilidadedasMedies

As informaes de bom curso devem ser objetivas e diretas !!!!!!!!devem ser objetivas e diretas !!!!!!!!

So Paulo -2009 1WalterLink

Roteiro1- Benefcios

2 C it2- Conceitos

3- Formulao matemtica

4 Estatstica bsica4- Estatstica bsica

5- Tipos de incertezas

6- Distribuio de probabilidades6- Distribuio de probabilidades

7- Fontes das incertezas

8- Passo a passo8 Passo a passo

9- Aplicaes

10- UFA!!!!!!!

Walter Linkwalter link@uol com br

So Paulo -2009 2

[email protected] 84 - 94314182

introduo

A id d d l b t i d i lib A necessidade de os laboratrios de ensaios e calibrao

apresentarem seus resultados com estimativa de incerteza gerou a

elaborao do Guia para Expresso da Incerteza de Medio da ISO

(International Organization for Standardization) ISO GUM 1995. Mas

em muitos casos, principalmente na rea de ensaios, a metodologiaem muitos casos, principalmente na rea de ensaios, a metodologia

proposta no se tem mostrada a mais adequada ou vivel, seja pelas

condies inerentes aos ensaios quer pela complexidade dos clculos

envolvidos

So Paulo -2009 3

envolvidos.

introduo

Por estas razes est sendo apresentada, pela verso ISO GUM 2005,

formas alternativas para o clculo da incerteza de medio. A forma

alternativa proposta o uso do mtodo de Monte Carlo, que embora

bastante badalado no de todo simples e de fcil aplicao. Ap p

principal razo dessa mudana , muitas vezes, a presena de

grandezas de influncia do tipo B e este fato induz a um resultado nemgrandezas de influncia do tipo B e este fato induz a um resultado nem

sempre correto ao intervalo atribudo incerteza.

A base para a aplicao da simulao de Monte Carlo no clculo da

incerteza consiste em obter aleatoriamente um nmero grande de

possveis valores para uma grandeza de entrada com uma dada

distribuio e repetir o procedimento para cada grandeza de entrada ou

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influncia.

introduo

A publicao UKAS M3003 The Expression of Uncertainty and

Confidence 2007, sugere a aplicao do mtodo da convoluo entre

a incerteza normal e a incerteza do tipo B dominante com alternativa ao

mtodo de Monte Carlo.

As diferenas entre os estes mtodos

sero apresentadas no fim do trabalho.sero apresentadas no fim do trabalho.

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INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIO

Quantos tipos de rudos voc conhece?

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Benefcios

9Mede a qualidade de um resultadousurios podem escolher a relao custo/qualidade apropriadousurios podem escolher a relao custo/qualidade apropriadolaboratrios podem escolher o melhor mtodo, otimizando tambmo equilbrio entre custo e qualidade.q q

9Torna mais eficiente o uso de um resultadoapresentao correta do resultado, com um nmero adequado dealgarismos significativos, evidenciando sua credibilidademelhor interpretao dos resultados, levando em conta suaincerteza.

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BenefciosBenefcios

9Permite efetiva comparao entre resultadosde diferentes laboratrios (na indstria e na intercomparao)no laboratrio (coerncia interna - auditorias)com valores de referncia de normas ou especificaes (paracom valores de referncia de normas ou especificaes (para,p.ex., anlise de conformidade)

9Permite identificar pontos fracos e crticos nos mtodos,possibilitando (quando vivel) a melhoria dos mesmosp (q )

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O que ocorre em uma medio ?O que ocorre em uma medio ?

Oqueocorreemumamedio?Oqueocorreemumamedio?

Toda medio envolve de certa maneira aes, ajustes,

condicionamentos e registros das indicaes de um instrumento.

Este conjunto de informaes utilizado para obter o valor de

uma grandeza (mensurando) a partir das grandezas de entrada

X1, X2, X3, ...Xn atravs de uma funo f .

So Paulo -2009 9

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOEsta definio sintetizada pela figura 1, onde:

X1X2Ymensurando ffXn

Y

Modelo matemtico

ff

Y grande a de sada (interesse)Figura 1 - Modelo sinttico de uma medio

Y grandeza de sada (interesse)f funo de transferncia (modelo matemtico do experimento)Xi grandezas de entrada (influncia)

Formalmente pode se escrever Y = f(X X X X ) 1 1Formalmente pode-se escrever Y = f(X1, X2, X3,..... Xn) - 1.1

So Paulo -2009 10

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOSe fosse s isso seria fcil determinardeterminar o valor de uma grandeza

Na prtica, porm, o conhecimento das variveis ou

grandezas de influncia nem sempre so completas e assim

necessrio falar-se de incerteza do valor obtido. por isso

que o resultado de uma medida no pode ser expresso por um

simples nmero.

HH umum intervalointervalo ouou conjuntoconjunto dede valoresvalores queque podempodem serser

associadosassociados aoao resultadoresultado dada mediomedio.. AA amplitudeamplitude destedeste

intervalointervalo umum bombom avaliadoravaliador dada qualidadequalidade dada medidamedida..qq

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Medir Comparar !!PP

tpErrodezero

Errodegravao

tm

MErrodegravao

M = + E1 + E2 + E3 + E4P

0,6 ou 0,7No fcil ?

So Paulo -2009

12Errodeleitura

No fcil ?


So Paulo -2009 13

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOFERRAMENTAS ESTATSTICAS

Mdia aritmtica (X): representa a tendncia central de um conjunto de

FERRAMENTAS ESTATSTICAS

xxxxx

n

ii

n

==+++= 121 ........

( ) p jdados amostrais

nnx ==

Problema: Sensvel a valores extremos

Mediana: mdia dos dois valores centrais de um conjunto de valoresordenados em ordem crescente quando o nmero de dados for par e o valorordenados em ordem crescente quando o nmero de dados for par e o valorque divide a amostra em dois subconjuntos iguais.

2 1 2 3 2 4 /2 4 2 5/ 2 5 2 6 2 6 mediana = (2 4+2 5)/2=2 452,1-2,3-2,4-/2,4-2,5/-2,5-2,6-2,6 mediana = (2,4+2,5)/2=2,45

2,1-2,3-2,4-/2,4/-2,5-2,5-2,6 mediana = 2,4

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INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIODesvio padro: medida mais conhecida de um conjunto deresultados em relao mdia

( )2( )1

2

=

n

xxs

i

1nIntervalo de confiana:utilizando a distribuio de Student, pode-sefazer inferncia sobre a mdia, quando o valor do desvio padro dapopulao desconhecido atravs do intervalo de confianapopulao desconhecido, atravs do intervalo de confianacalculado por:

stn

tx n 1=

Sendo a mdia da populao, n o nmero de medies e tn-1 ovalor crtico de t tabelado com n-1 graus de liberdade e determinadonvel de confiana.

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INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOExemplo:

0,530 0,541 0,531 0,550 0,530 0,5411 5 t (95%) 2 571n-1 = 5 tn-1(95%) = 2,571

= 0,537 0,008

Este resultado significa que se tem uma chance de 95% de que esteja no intervalo 0,529 e 0,545

Teste de significncia: quando for necessrio decidir se um mtodode medio melhor que outro utiliza se hiptese de que no hde medio melhor que outro utiliza-se hiptese de que no hdiferena entre eles, isto , quaisquer diferenas so devidas a errosaleatrios no processo metrolgico. Esse tipo de hiptese d i d hi t l (E H t d A t d B)denominado hiptese nula (Ex.: H0: mtodo A = mtodo B) osprocessos que habilitam a decidir se uma hiptese nula ser aceitaou rejeitada so os testes de significncia.

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Comparao de uma mdia experimental com um valorverdadeiro (): neste caso se assume que qualquer diferena entreverdadeiro (): neste caso se assume que qualquer diferena entreum valor real e um valor medido devida somente a erros aleatriose a probabilidade que tal diferena se origina de erros aleatrios, e d d

( ) nxt = dada por:

( )s

xtn = 1Se o valor calculado tn-1 exceder certo valor crtico tabelado de t ahiptese rejeitada, ou seja, as medias so diferentes.p j j

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Comparao de duas mdias: para comparar os resultados de duasINCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIO

Comparao de duas mdias: para comparar os resultados de duasmetodologias (ou o desempenho de dois tcnicos). Neste caso tem-seduas mdias e se verifica se ambas no diferem significativamente. Se

d i ti d i d i il l los dois grupos tiverem desvios padro similares, calcula-seinicialmente, uma estimativa combinada de s a partir dos desviospadro individuais s1 e s2 atravs de:

( ) ( )( )2

1121

222

211

++=

nnsnsns ( )21

em que (n1-1) e (n2-1) so os graus de liberdade de cada conjuntode valores O valor de t dado por: ( )

+= 21

11

xxt

de valores. O valor de t dado por:

+21

11nns

Sendo que t tm (n1+n2-2) graus de liberdade. Novamente, se o valorl l d d t d l ti t b l d hi t l

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calculado de t exceder o valor crtico tabelado, a hiptese nula rejeitada.


Teste F para comparao de desvios padro: considera arelao entre as varincias de duas medies isto a razo entre

2

relao entre as varincias de duas medies, isto , a razo entreos quadrados dos desvios padro que calculada por:

2

21

ssF =

2sOs valores de s1 e s2 so alocados na equao de modo seja sempremaior que 1. Se o valor calculado exceder um determinado valor tabeladoa hiptese nula rejeitada.

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INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOTeste emparelhado: para comparar duas tcnicas de medioavaliando amostras que tem a caracterstica medidasignificativamente diferente e cujos desvios padro no sosignificativamente diferente e cujos desvios padro no soiguais. Neste caso aplica-se o teste t emparelhado. Se o valorcalculado de t exceder o valor tabelado a hiptese nula

O

nd

rejeitada. O clculo de t dado por:

dt s

ndt =em que dt a diferena entre as mdias dos resultados obtidospor duas tcnicas diferentes e sd o desvio padro das diferenaspor duas tcnicas diferentes e sd o desvio padro das diferenasentre cada par de medidas e t tem n-1 graus de liberdade.

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OUTLIERS: todo tcnico deve saber como tratar um valorOUTLIERS : todo tcnico deve saber como tratar um valorde um conjunto de dados que difere, aparentemente semrazo, de outros valores medidos. Tal valor chamado dediscrepante (outlier) O teste Q de Dixon usado paradiscrepante (outlier). O teste Q de Dixon usado paraanalisar este valor suspeito:

( )VV( )( )ValorMenorValorMaior

VVQ prximomaissuspeito

=

O valor calculado comparado com um valor crtico tabelado eO valor calculado comparado com um valor crtico tabelado ese exceder tal valor o dado suspeito excludo.

So Paulo -2009 21


Conceitos intuitivosI tIncerteza

parmetro associado ao resultado para caracterizar a di d l lid

Valores Verdadeiros ??disperso dos valores vlidos

2500030000estimativa do intervalo em que deve estar o

valor verdadeiro

100001500020000

05000

10000

Mdia

Incerteza141822263034384246505458

Incerteza

So Paulo -2009 22


De acordo com o ISO-GUM incerteza de uma medida :

Um parmetro, associado ao resultado de uma medio, que

caracteriza a disperso dos valores que podem ser,p q p ,

razoavelmente, atribudos ao mensurando, com um dado nvel de

confianaconfiana.

Assim :Assim :

O resultado de uma medio s completo se composto

de duas partes o valor associado (r e s u l t a d o) ao mensurandode duas partes, o valor associado (r e s u l t a d o) ao mensurando

e a incerteza da medio, inerente ao processo de medio.

So Paulo -2009 23

1 1 -- Grandezas e UnidadesGrandezas e Unidades1.12 SISTEMA

INTERNACIONAL DEUNIDADES - SI, m

(I i l S f

Sistema coerente de unidades adotado erecomendado pela Conferncia Geral de Pesose Medidas (CGPM)(International System of

Units, SI)(Systme Internationald'Units, SI)

e Medidas (CGPM).

Observao:O Sl baseado, atualmente, nas sete unidades de base

seguintes:

massa kgtempo s

temperatura Kintensidadeintensidadeluminosa cd

corrente tid d correnteeltrica A

quantidadedematria mol

confuso???

i

So Paulo -2009 24

comprimento m

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIONecessidade adicional e muito importante

R t bilid d

Rastreabilidade

propriedade de um resultado de medio estar relacionado a padresvalidados ou referncias nacionais atravs de uma cadeia contnua decomparaes com incertezas conhecidas

Pas IIPas I

a

d

e

Laboratrio Nacional

Laboratrio Secundrio

a

b

i

l

i

d

a

valor verdadeiro

Laboratrio Industrial

r

a

s

t

r

e

valor verdadeiro

So Paulo -2009 25


So Paulo -2009 26


Na avaliao de qualquer medio as grandezas de influncia so

substitudas por seus estimadores, com a mesma distribuio de

probabilidades da grandeza considerada, que fornecem a

melhor estimativa do valor medido:

E[X ] E[X ] E[X ] 1 2x1 = E[X1], x2 = E[X2],......xn = E[Xn] - 1.2

Estes valores esto relacionados entre si pela equao matemticaEstes valores esto relacionados entre si pela equao matemtica

que representa o processo de medio.

y = E[Y] = f(x1,x2,.....xn) - 1.3

So Paulo -2009 27


As varincias dos estimadores descrevem de maneira

consistente a disperso de seus valores A raiz quadrada positivaconsistente a disperso de seus valores. A raiz quadrada positiva

das varincias usada para avaliao da incerteza da medio.

Por causa da natureza fundamental da varincia na estatstica e

porque a raiz quadrada da varincia o chamado desviodesvio

padropadro, este valor denominado incerteza padronizada (nvel

u2(x ) = var[X ] u2(x ) = var[X ] u2(x ) = var[X ] - 1 4

de probabilidade de 68%) da medio.

u2(x1) = var[X1], u2(x2) = var[X2],......., u2(xn) = var[Xn] - 1.4

e u2(y) = var[Y] - 1.5

So Paulo -2009 28

e u (y) var[Y] 1.5


De acordo com a equao 1.2 a disperso dos valores das

grandezas de entrada x x x x promovem a disperso dagrandezas de entrada x1, x2, x3, ...xn, promovem a disperso da

grandeza de sada y, que pode ser calculada pela verso linearizadada lei da propagao das varincias (Lei de Gauss) :

( ) ( )= n yuyu 22 1 6( ) ( )=

=i

i yuyu1

- 1.6

So Paulo -2009 29


Cada contribuio da incerteza (grandeza de influncia) pode ser

expressa, a partir da equao 1.1, por : ui(y) = ciu(xi) - 1.7

iXXXii x

fXfc

== - 1.8onde:

ixXxXxXi nnii === ,......,, 22

Estas derivadas so chamadas de coeficientes de sensibilidadecoeficientes de sensibilidadeEstas derivadas so chamadas de coeficientes de sensibilidadecoeficientes de sensibilidade..

O coeficiente de sensibilidade indica, em termos matemticos, o

quanto o valor de sada y depende de cada um dos valores de

entrada x x xSo Paulo -2009 30

entrada x1,x2,.....,xn.

Exemplificando (simplificando)

A fsica ensina que a dilatao linear de qualquer material dependeda variao da temperatura em relao de referncia,normalmente 20C, e do coeficiente de dilatao linear do materialem estudo.

Lt = L20x[1 +x(t-20)] Lt L20 = L

t = (t 20) L L tL = L20xxt

Para um aumento de 1C (1K) o comprimento variar de L20x( ) p 20

Portanto o coeficiente de sensibilidade :Portanto o coeficiente de sensibilidade : L Portanto o coeficiente de sensibilidade :Portanto o coeficiente de sensibilidade : L20xE reescrevendo L/t = L20x

L~f f/xi = L20x

So Paulo -2009 31

E reescrevendo L/t L20x t~xi f/xi = L20x


- 1.9( ) ( )= n ii xucyu 22 ( ) ( )=i

iiy1

Nesta forma, a equao 1.9, somente vlida quando os valores de, q , qentrada forem independentes. No caso de variveis correlacionadasdeve-se considerar, no equacionamento, os coeficientes de correlao.

So Paulo -2009 32


rea de um quadrado

hbS = Aplicando a Lei de Gauss( ) ( ) hbbSS b +=+

+=+ hbhbSS22hbt SSS +=+=+ hbhbSS b

hbSb = Lhb Lhb

( ) ( ) bhhSS h +=+LLSSS Lhb =

2222( ) ( ) bhhSS h +++=+ bhhbSS h

2222 2 LLSSS LLt =+=

2= LLStbhSh = So Paulo -2009 33


L

L LL

Si = 2(L L)xL)Si 2(L L)xL)Se = 2(L + L)xL)

SL

e ( ) )

S = 2LL 2L2ERRADO !!!!!!!!!!!!!!

SL Si = 2LL 2L2

Se = 2LL +2L22S = S + SeS = 2LL

L L 2S = 4LLSo Paulo -2009 34


A incerteza padronizada associada a um dado de entrada deve ser

Sintetizando

A incerteza padronizada associada a um dado de entrada deve ser

obtida a partir do conhecimento das grandezas de entrada.

- valor, nico, obtido diretamente de um documento ou lido de um

H duas situaes:

instrumento, ou outra forma

- vrios valores so observados sob condies aparentementevrios valores so observados sob condies aparentemente

idnticas, dos quais se deve obter o melhor valor

No primeiro caso se aplica o mtodo de avaliao de incertezas

do tipo B e no segundo caso a avaliao do tipo Ado tipo B e no segundo caso a avaliao do tipo A.

So Paulo -2009 35

Ocular do microscpioINCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOResoluo

DExemplodeumaincertezadoTipoBExemplodeumaincertezadoTipoB

1+= c

DR

0 02 mm

1+d

0,02 mm

c (mm)

D (un)d (mm) R 0,005 mm

D = 0 02 mm c = 10 e d = 5 0 02/[(10/5)+1] = 0 02/3 ~ 0 02/4assim :

D = 0,02 mm, c = 10 e d = 5 0,02/[(10/5)+1] = 0,02/3 ~ 0,02/4So Paulo -2009 36

C l ie n te : C O N C R E P A C E N G E N H A R IA D E C O N C R E T O S L T D A .

C E R T IF IC A D O D E C A L IB R A O N 6 9 0 - 2 0 0 5

C fid i lC fid i lINCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIO

R o d . B R 2 3 0 , k m 1 2 - E s t . d e C a b e d e lo - C a b e d e lo - P BC E P 5 8 3 1 0 -0 0 0

M a te r ia l : F r a s c o d e C h a p m a nR e fe r n c ia : S o l ic i t a o v ia F a x

D E S C R I O D O M A T E R IA L

ConfidencialConfidencial

F a b r ic a n te : L a b o rg la sId e n t i f ic a o : 1 6 8 2F a ix a n o m in a l : 4 5 0 m lV a lo r d e u m a d iv is o : 5 m l

V o lu m e V a lo r v e rd a d e i r o

R E S U L T A D O S

In c e r te z ain d ic a d o c o n v e n c io n a l

(m l ) (m l) (m l )2 0 0 1 9 9 ,4 0 ,23 8 0 3 7 9 ,4 0 ,24 0 0 3 9 9 ,6 0 ,24 2 0 4 1 9 ,4 0 ,24 4 0 4 3 9 ,4 0 ,2

In c e r te z a

N O T A S. A in c e r te z a e x p a n d id a r e la ta d a b a s e a d a e m u m a in c e r te z a p a d ro n iz a d a c o m b in a d a m u l t ip l i -

9 5 % .. C a l ib ra o e f e tu a d a c o n f o rm e A S T M S ta n d a rd - E 5 4 2 -0 0 , u t i l i z a n d o -s e m to d o g ra v im t r ic o .. O s v a lo re s v e rd a d e i ro s c o n v e n c io n a is a p re s e n ta d o s e s t o c o r r ig id o s p a ra a te m p e ra tu ra d e 2 0 C .. P a d r e s u t i l i z a d o s : . B a la n a S a r to r iu s C C 1 2 0 1 - C e r t i f ic a d o M -1 4 3 7 7 /0 5 ; C a l .2 7 /0 1 /2 0 0 5 ; V a l id a d e 2 7 /0 1 /2 0 0 7

c a d a p o r u m f a to r d e a b ra n g n c ia k = 3 ,3 , f o rn e c e n d o u m n v e l d e c o n f ia n a d e a p ro x im a d a m e n te

. T e rm m e t ro P t1 0 0 C e r t . C R -1 0 0 9 /0 5 ; C a l . 1 1 /0 3 /0 5 ; V a l id a d e 1 1 /0 3 /0 6. B a r m e t ro M e n s o r C e r t . L T R 3 6 3 5 /0 2 -V is o m e s ; C a l . 1 3 /0 6 /0 2 ; V a l id a d e 1 3 /0 6 /0 6. D a ta d a c a l ib ra o : 2 0 /0 9 /0 5 . T e m p e ra tu ra a m b ie n te : ( 2 0 ,4 0 ,5 ) C

N a ta l , 1 2 d e ja n e i r o d e 2 0 0 6

L u iz H e n r iq u e P in h e i r o d e L im a P ro f . L u iz P e d ro d e A ra jo T c n ic o R e s p o n s v e l C h e f e d o L a b o ra t r io d e M e t ro lo g iaSo Paulo -2009 37


??

So Paulo -2009 38


Instabilidade da indicao

13 0 0 0 0 23 0 0 0 0 23 0 0 0 0 23 0 0 0 0 232021312

So Paulo -2009 39

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOIndicaodigital

o

I

n

d

i

c

a

Variao=V/2Distribuioretangular

Vi

VVC

So Paulo -2009 40

VVCVi V/2 Vi +V/2


FORMULAS BSICASFORMULAS BSICAS

xnn

xx i

i== 1

( )2nn( )

( )( )1

=

=

xxxs

n

ii

i( ) ( )1nxs i

( ) ( )xsxs i=Incerteza do tipo A ( )n

So Paulo -2009 41


A estatstica mostra que a qualquer grandeza medida ou

estimada se pode associar uma distribuio de probabilidade,p p ,

expressando assim o conhecimento do processo de medio

em termos de probabilidadeem termos de probabilidade.

EstaEsta distribuiodistribuio dede probabilidadesprobabilidades permitepermite calcularcalcular aa

dispersodisperso ee aa expectativaexpectativa dodo valorvalor..pp pp

So Paulo -2009 42

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOCaracterizao do

PadroCaracterizao do

MensurandoOqueecomorealizaramedio,quaisastolerncias,quaisasdimenses

Qualpadroutilizar,faixanominal,resoluo,limitedeerro,calibrao

Descrio da Calibrao

Quaiscuidadosquesetemobservar,quaisrefernciasusar,qualaseqnciademedio,qualplanilhadedados/clculos,comoavaliar

Modelo Matemtico

Avaliao das Grandezas d I fl i

q paincertezadoresultado.

Matemticode InflunciaQuais grandezas e qual a extenso dai fl i l d l di ib i

Qualainterrelaoentreagrandezad i t d i fl iinfluncia no resultados, qual distribuio,

tem dependncia linear. Combinlas usandoa Lei de Gauss

deinteresseeasdeinfluncia

So Paulo -2009 43


+= cPM += iicPM ModelomatemticolineardoexperimentoModelomatemticolineardoexperimento

( ) M 222 ( )i

iiiMccomcPM

=+= 222LeidepropagaodoerroouLeideGaussLeidepropagaodoerroouLeideGauss

So Paulo -2009 44


PadroPadroEquipamentoEquipamento MtodoMtodo

RastreabilidadeRastreabilidade

Condies deCondies de

Retitude do ladoRetitude do lado

f f

MensurandoMensurando

Erro na gravaoErro na gravao

Condies de Condies de OperaoOperao

Erro na refernciaErro na refernciaResoluoResoluo

IncertezaIncerteza

Erro na gravaoErro na gravao

TemperaturaTemperaturaAptidoAptido

CapacitaoCapacitao

IluminaoIluminaoVisualVisual

AuditivaAuditiva

pp

ComportamentoComportamento

AmbienteAmbientePrincpiosPrincpios

PessoaPessoaSo Paulo -2009 45


Saiba ouvir os outros !!!!!Saiba ouvir os outros !!!!!

Est bem vamos parar com papo furado !!!!So Paulo -2009 46

Est b m vamos parar com papo furado !!!!


C j l d t i li it i i f i

Em falar nisso ..........

Caso s seja possvel determinar os limites superior e inferior aa++ e aa--como estimadores (por exemplo, indicao de um equipamento digital,

intervalo de variao da temperatura, erro de arredondamento ou

truncamento, fora de medio), deve ser assumida uma distribuio de

probabilidade com densidade de probabilidade constante entre esses

limites (distribuio retangular) para a variabilidade da grandeza de

entrada xxii. Assim tem-se, para melhor estimativa:

( )+ = aaxi 21

- 2.02

So Paulo -2009 47


Distribuio retangular

f( )Como no intervalo da varivel a

f(x)ocorrem 100% dos eventos, tem-se:

1 A b d di t ib i h

x

1- A rea sob a curva de distribuio

de probabilidade unitria

2a

2 A funo f(x) uma reta horizontal

3 Como S = 1 h = 1/2a e tambm f( ) 1/2atambm f(x) = 1/2a

So Paulo -2009 48



A abscissa do ponto mdio da distribuio retangular dada por:

a+ 2 1 dxa

xxdxxxfxa == +

2

0 21)()()( 1.10

2a 4 222

1)(2x

ax =

2a

0a

aa =

44 2

1.11

So Paulo -2009 49



A distncia entre o ponto mdio [m(x)] e a linha correspondente a um nvel de probabilidade de ~68% dada por:

222 )]([)( xx = 1.12 dxaxxdxxfxxa == + 2

0

2222

21)()()( 1.13a 0 2

1 14

22)]([ ax =1.1548 23 aa =1)(

32 xx =

2a

1.14

4 2

36a=

32)(

ax =

0

334 222 aaa == 1.16

So Paulo -2009 50


1( ) ( )2231 axu i = - 1.17

para a varincia, ou o quadrado da incerteza padronizada.

1onde:

( )+ = aaa 21

1.18

So Paulo -2009 51


:

6

Exemploa

b

i

l

i

d

a

d

e

1

P

r

o

b

a

1 2 3 4 5 6

Probabilidades de ocorrncias para um dado

Eventos

Probabilidades de ocorrncias para um dado

So Paulo -2009 52


A distribuio retangular a maneira mais razovel paraA distribuio retangular a maneira mais razovel para

descrever a distribuio de probabilidades quando no se

conhece mais nada alm dos limites de variabilidade daconhece mais nada alm dos limites de variabilidade da

grandeza xxii.

Se houver boas razes para assumir que valores prximos ao

centro da variabilidade so mas provveis de ocorrer umacentro da variabilidade so mas provveis de ocorrer, uma

distribuio normal (valores obtidos em uma medio) ou

triangular ser um modelo melhor (por exemplo especificao detriangular ser um modelo melhor (por exemplo, especificao de

fabricante de um instrumento de medir, leituras inteiras em

i di d l i )indicador analgico).So Paulo -2009 53


Distribuio triangularf

(

x

)

Como a rea do tringulo tem que ser it i t

x

)

h

unitria, tem-se:

xI

f

I

(

x

f

I

I

(

x

)

x

S = 1 = hx2a/2 h = 1/a

Como a funo no contnua no2a

xIIComo a funo no contnua no intervalo (0 2a), a integrao feita por partes.

Intervalo I de (0 a) e Intervalo II de (a 2a) ( )

So Paulo -2009 54


Distribuio triangular

I No intervalo (0 a) tem-se: II No intervalo (a 2a) tem-se:

( )21 )(

1)(axxf

aa

xxf == 1.19 ( )

( )22

2)(12

)(a

xaxfaa

xaxf == 1. 20

A posio da linha mdia, utilizando a equao (1.10), tem-se:A posio da linha mdia, utilizando a equao (1.10), tem se:

( )dxxaxdxxxdxxxfdxxxfx aaaa +=+= 22 21 2)()()( 1. 21dxaxdxaxdxxxfdxxxfx aa ++ 20 220 1 )()()( 1. 21

So Paulo -2009 55



+= 23

2

2

2

3

322

3)(

ax

aax

axx a

0

2a

a

1. 22

axaaaaax =++= )(33

843

)( 1. 23

So Paulo -2009 56



A distncia entre o ponto mdio [m(x)] e a linha correspondente a um nvel de probabilidade de ~68% dada por:

222 )]([)( xx = 1.24( )dxxaxdxxxdxxfxdxxfxx aaaa +=+= 2 22222 22122 2)()()( 1.25aa aa 20 20 1.25

434 a 2a

+= 24

2

3

2

42

432

4)(

ax

aax

axx

0 a

1.26

So Paulo -2009 57



67

432

416

316

4)(

2222222 aaaaaax =++= 1.27

22)]([ ax = 1.2866

7)]([)(2

22

2222 aaaxx === 1.29

a= 1.306

So Paulo -2009 58


i

l

i

d

a

d

e

Viciado

P

r

o

b

a

b

i Viciado

4:12

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Probabilidades de ocorrncias para dois dados

Eventos

Probabilidades de ocorrncias para dois dados

So Paulo -2009 59

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOa

b

i

l

i

d

a

d

e

P

r

o

b

a

3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18Probabilidades de ocorrncias para trs dados Eventosp

So Paulo -2009 60


Distribuio em U

Por outro lado, se valores prximos aos limites so maisprovveis que os prximos ao centro a distribuio em U amais adequada.mais adequada.

9000

6000

7000

8000

9000

4000

5000

6000

1000

2000

3000

00 5 10 15 20

So Paulo -2009 61


Distribuio em UEste tipo de distribuio de probabilidade ocorre em algunsEste tipo de distribuio de probabilidade ocorre em algunsprocessos que tenham variao cclica bem caracterizada (p.ex.variao senoidal) ou em casos em que o fenmeno sejavariao senoidal) ou em casos em que o fenmeno sejadefinido apenas em um lado do intervalo (p.ex. filtros de radiofreqncia, erro de co-seno em medies lineares)

Seja a funo: S = Sm + Sxsen(2t/T0) 1.31

S l di d S i t l T ( d )

onde :

Sm o valor mdio de S no intervalo T0 (perodo)

S mxima variao de S no intervalo T0 (perodo)

So Paulo -2009 62


Distribuio em U

Admitindo Sm e S conhecidos pode-se fazer a seguinte mudana de varivel:

SSSA m

=0

2T

tB =e1.31 1.32S 0T

bt 1 33

)(BsenA =obtm-se: 1.33

)( AarcsenB =ou

A funo obtida (1.33) tem mdia zero e amplitude 2

So Paulo -2009 63


Distribuio em U

A funo de distribuio de A :

F(a) = P(A < a) = P(sen(B) < a) = P(B < b) 1.33

onde b = arcsen(a)( )

No intervalo (-, +) a funo B = arcsen(A) apresenta dois valores iguais para cada valor de A e portanto a probabilidade P(B < b) nesse intervalo, igual ao dobro da probabilidade P(B < b) no intervalo (-/2 b +/2) dessa forma a funo de distribuio pode ser escritacomo:

F(a) = 2P(B < b) = b/ = arcsen(x)/ 1.34

So Paulo -2009 64


Distribuio em U

Conseqentemente tem-se:

1)(adF( )21

1)()(ada

adFaf

== 1.35

20

25 A funo (1.35) simtrica e portanto

i di

10

15possui mdia zero, isto :

0

5

-1 25 -1 00 -0 75 -0 50 -0 25 0 00 0 25 0 50 0 75 1 00 1 25

m(a) = 0 1.36

-1,25 -1,00 -0,75 -0,50 -0,25 0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25

So Paulo -2009 65


Distribuio em U

A esperana da funo S Sm = m(S) e a incerteza s(S) a determinar.

( ) 1 21 daa( ) 222 )]([)( AAA = 1.37( ) ( ) ( ) == 1 21 22 1 adaadaafaA

( ) )( 22 AA = 1.38como m(A) = 0 tem-se:

1.39

So Paulo -2009 66


Distribuio em U

( ) ( )( )21)(1

21 1

122 =+= +aarcsenaaA 1.40

como S = S + AxS e s2(X + ) = 22(X) pode-se escrever:

( ) ( )( )22 1

como S = Sm + AxS e s (X + ) = (X) pode-se escrever:

( ) ( ) )(2222 ASSASSs =+= 1 41( ) ( ) )(ASSASSs m =+=e portanto

1.41

1)( 22 = SSs )( SSs = 1.422

)( 2)(

So Paulo -2009 67

So Paulo -2009 68


GRANDEZAS DE INFLUNCIA Qualificao

MODELO MATEMTICO Interrelao

INCERTEZA PADRONIZADA Quantificao

INCERTEZA COMBINADA Avaliao

GRAU DE LIBERDADECOEFICIENTE DE ABRANGNCIA

Confirmao

DESVIO + INCERTEZA Conformidade

So Paulo -2009 69

DESVIO + INCERTEZA Conformidade


O que serve para um cliente d i ipode no servir para o prximo

So Paulo -2009 70

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOExemplo1Exemplo1 :Se uma soluo de NaOH, a ser preparada, for utilizada em determinaes

quantitativas ela deve ser padronizada (produo de uma soluo padro).

Para esta formulao pesa-se 0,388 g de biftalato de potssio quedepois de dissolvido em gua, titulado com uma soluo base. O

d t t d i tprocesso de pesagem apresenta as componentes da incertezaidentificadas no diagrama de causa e efeito e esto quantificadas natabela a seguir:

ExcentricidadeExcentricidadena pesagemna pesagemCalibraoCalibrao

tabela a seguir:

BIFTALATOPESAGEM

Resoluo Resoluo da balanada balana

RepetitividadeRepetitividade

So Paulo -2009 71

Diagrama de causa e efeito da pesagem do biftalatoDiagrama de causa e efeito da pesagem do biftalato


GrandezasGrandezas de Influnciade Influncia

IncertezaIncerteza herdadaherdada dada calibraocalibrao dada balanabalana:: o valor obtidodiretamente do certificado de calibrao da balana: 0,002 g

Repetitividade da balana:Repetitividade da balana: o valor obtido diretamente do certificado de calibrao da balana: 0 001 gde calibrao da balana: 0,001 g

ResoluoResoluo dada balanabalana:: o valor obtido do certificado de calibraoou do manual da balana: 0,001 g

So Paulo -2009 72

G dG d d I fl id I fl iINCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIO

GrandezasGrandezas de Influnciade Influncia

E t i id dE t i id dExcentricidadeExcentricidade nana pesagempesagem:: A variao da indicao devida excentricidade estimada pela equao m = Exxd1/d2. necessrio conhecer a dimenso til do prato da balana (d1) e1estimar o erro mximo (d2) de colocao do objeto no prato dabalana. Do certificado de calibrao, tem-se: Ex = 0,0032 g.Para este exemplo, sero admitidos os vaores d2 = 5 mm e d1 = 80a a es e e e p o, se o ad dos os ao es d2 5 e d1 80mm.

dps LM

d

P

d

1

L

m

d > dimetrodo peso (50% CM)

So Paulo -2009 73

dps => dimetrodopeso(50%CM)d1=>dimensocaractersticadopratod2=>erromximdeexcentricidade

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOOs valores estimados das incertezas acima so os valores mximos decada componente.

Para a padronizao, isto , reduo a um nvel da confiana de

~68% necessrio dividir cada valor por um fator adequado definido68%, necessrio dividir cada valor por um fator adequado, definido

partir da identificao do tipo de distribuio de probabilidade de cada

componente como visto anteriormente

Para as incertezas devidas excentricidade, e resoluo pode ser

componente, como visto anteriormente.

assumida uma distribuio retangular e para a reduo (padronizao)

devem ser divididas por 3.

A incerteza herdada da calibrao da balana assume uma distribuio

normal e tem o seu fator (k) expresso no certificado de calibrao.

So Paulo -2009 74


Componente Estimativa Distribuio de Fator de Incerteza

padronizada Varincia

Tabela:Tabela: Resumo para determinao da incerteza combinada de uma pesagem.Resumo para determinao da incerteza combinada de uma pesagem.

da incerteza (g)de

probabilidade reduopadronizada

(g) padronizada

H d d 0 002 N l 2 02 (*) 9 90 10 4 9 80 10 7Herdada 0,002 Normal 2,02 (*) 9,90x10-4 9,80x10-7

Excentricidade 0,0032/5x80 Retangular 23 5,77x10-5 3,33x10-9

Repetitividade 0,001 Normal 1 (**) 1,00x10-3 1,00x10-6

Resoluo 0,001 Retangular 23 2,88x10-4 8,50x10-8

So Paulo -2009 75(*)Obtidodocertificadodecalibraodabalana.

(**) Uma s pesagem


Com os valores calculados da ltima coluna, e utilizando a frmula

324232524 10441)10882()10001()10775()10909()(

tem se: 0 0014

324232524 1044,1)1088,2()1000,1()1077,5()1090,9()( =+++=yu

tem-se: 0,0014 g

Portanto, 0,0014 g a incerteza combinada padronizada doprocesso de pesagem, no qual as grandezas de entrada tma mesma unidade da grandeza de sada (mensurando).

So Paulo -2009 76


So Paulo -2009 77


No exemplo anterior foi preparada uma soluo de hidrxido de

sdio padroni ada (18 64 ml) com biftalato de potssio e aplicadosdio padronizada (18,64 ml) com biftalato de potssio e aplicado

um mtodo mais simples em que a incerteza dependeu

basicamente da pesagem e da balana (grandezas de entrada).

Porm, na determinao da concentrao de uma base h outros

fatores presentes, que so:p , q

incerteza do grau de pureza do reagente e

i t l ti l d tincerteza relativa massa molar do reagente.

So Paulo -2009 78


A massa molar da substncia padro possui uma incerteza padro cujoA massa molar da substncia padro possui uma incerteza padro, cujovalor est relacionado com a incerteza na determinao da massa atmicados tomos constituintes do biftalato de potssio (C8H5O4K).

Estas informaes so publicadas na IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry).

O clculo da incerteza padro relativa massa molecular do biftalatoO clculo da incerteza padro relativa massa molecular do biftalatode potssio pode ser feita como segue:

So Paulo -2009 79


ElementoElemento Massa atmicaMassa atmicaIncerteza relatada Incerteza relatada

(())(())

Carbono Carbono CC 12,01112,011 0,001000,00100

Hidrognio Hidrognio -- HH 1,007941,00794 0,000070,00007

OxignioOxignio OO 15 999415 9994 0 000300 00030Oxignio Oxignio -- OO 15,999415,9994 0,000300,00030

Potssio Potssio -- KK 39,098339,0983 0,000100,00010

TabelaTabela 1:1: IncertezasIncertezas das das massasmassas atmicasatmicas dos dos elementoselementosconstituintesconstituintes do do biftalatobiftalato de de potssiopotssio, , segundosegundo a IUPACa IUPAC

As incertezas da tabela acima devem ser consideradas como incertezaspadro. Como no fornecido o nvel de confiana dos dados, recomendado assumir uma distribuio retangular isto qualquer valor

So Paulo -2009 80

recomendado assumir uma distribuio retangular, isto , qualquer valorneste intervalo tem probabilidade igual de ocorrer.


ElementoElemento Massa atmica totalMassa atmica total Incerteza padronizadaIncerteza padronizada

Carbono Carbono CC

Hidrognio Hidrognio HH

Oxignio Oxignio OO

PotssioPotssio KKPotssio Potssio KK

uC = ?????

So Paulo -2009 81


ElementoElemento Massa atmica totalMassa atmica total Incerteza padronizadaIncerteza padronizada

Carbono Carbono CC 8x12,0118x12,011 8x0,00100/8x0,00100/33 0,0046190,004619

Hidrognio Hidrognio HH 5x1,007945x1,00794 5x0,00007/5x0,00007/33 0,0002020,000202

OxignioOxignio OO 4x15 99944x15 9994 4x0 00030/4x0 00030/33 0 0006920 000692Oxignio Oxignio OO 4x15,99944x15,9994 4x0,00030/4x0,00030/33 0,0006920,000692

Potssio Potssio KK 1x39,09831x39,0983 1x0,00010/1x0,00010/33 0,0000580,000058

TabelaTabela 22:: ClculoClculo dada incertezaincerteza padronizadapadronizada combinadacombinada relativarelativa aoaopesopeso molecularmolecular dodo biftalatobiftalato dede potssiopotssio (C(C HH OO KK 204204 22362236 g/molg/mol))pesopeso molecularmolecular dodo biftalatobiftalato dede potssiopotssio (C(C88HH55OO44KK 204204,,22362236 g/molg/mol))A raiz da soma quadrtica dos valores da quarta coluna, fornece o valorda incerteza padro do peso molecular do reagente: 4 675x10-3 ou

So Paulo -2009 82

da incerteza padro do peso molecular do reagente: 4,675x10 3, ouseja 0,0047 g/mol.


O grau de pureza do reagente tambm deve ser considerado comog p gfonte de incerteza. Os valores encontrados no rtulo do produto so:99,950% - 99,975%. A incerteza, relativa ao grau de pureza, pode serdeterminada em relao mdia aritmtica dos valoresadimensionais (0,99950 + 0,99975)/2, sendo o valor (0,99975 0 99950)/2 i bilid d d d0,99950)/2 a variabilidade dessa grandeza.

Assim o grau de pureza ser : P = 0 999625P = 0 999625 0 0001250 000125P 0,999625 P 0,999625 0,0001250,000125.

So Paulo -2009 83


Todos esses fatores so componentes da incerteza combinada daconcentrao da soluo de NaOH, que determinada a partir daseguinte frmula:

(1)Lmol

VPMPm

NaOHBif

BifBif 10189,064,182236,204

99963,0388,01000.

..1000 .. ==

NaOHBif ,,.

So Paulo -2009 84


PesagemPesagem Grau de PurezaGrau de PurezaCalibrao

Excentricidade

Repetitividade

Concentrao da soluo de NaOH

Expanso Trmica

Resoluo

Expanso Trmica

Calibrao da Bureta

D P Ponto Final (viragem)

Peso MolecularPeso Molecular Erros No Corrigidos

Interpolao (indicao)

D.P. Ponto Final (viragem)

Titulao (mtodo)Titulao (mtodo)

Interpolao (indicao)

Diagrama de causa e efeito da padronizao de uma soluo de NaOH.So Paulo -2009 85


Analisando o diagrama de causa e efeito do processo de determinao

da concentrao da soluo de NaOH, apresentado na figura anterior,

verifica-se que cada grandeza de entrada (massa de reagente, grau de

pureza do reagente, peso molecular do reagente e volume de NaOH)

est expressa em uma unidade diferente.

A incerteza A incerteza combinadacombinada dada titulaotitulao deverdever ser ser expressaexpressa emem mol/L.mol/L.

ComoComocalcularcalcular essaessa incerteza?incerteza?

So Paulo -2009 86

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOFoi visto que a incerteza combinada determinada a partir damultiplicao de cada componente de incerteza por um coeficiente desensibilidade, definido como sendo a variao da quantidade dagrandeza de sada (interesse) por cada grandeza de entrada(influncia)(influncia).

Matematicamente, essa taxa de variao da grandeza de sada emrelao a cada grandeza de entrada sintetizada pela seguinteequao:

(2)22

222

11 )(...)()()( nnc ucucucyu +++=onde c1, c2, ... , cn so os coeficientes de sensibilidade de cadacomponente de entrada e u1, u2, ... , un suas respectivas incertezas

So Paulo -2009 87

padro.


Para calcular os coeficientes de sensibilidade, necessrio derivarparcialmente a concentrao em funo de cada componente deparcialmente a concentrao em funo de cada componente deentrada.

A concentrao de NaOH na soluo uma funo de quatro variveis:A concentrao de NaOH na soluo uma funo de quatro variveis: C = f(P, m, PM, V).

AA regraregra geralgeral parapara derivaoderivao dede umauma funofuno comcom umauma nicanica varivelvarivelindependenteindependente tipotipo ,, sendosendo nn == ...... --22,,--11,,00,,11,, 22,, 33,, ...... aanxxfy == )(pp ppseguinteseguinte::

fy )(

( ) ( ) (3)( ) ( ) ( )1. == nn xndxxd

dxxfd

So Paulo -2009 88


Quando a funo do tipo , podemos derivar a funo),,( zuxfy =em relao a cada varivel independente da mesma forma, seconsiderarmos as demais como constantes.

Seja a funo concentrao de NaOH, dependente de quatro variveis:

(4)( )VPM

PmVPMmPfC.

..1000,,, ==

Derivando parcialmente a funo (4) em relao ao grau de pureza, asp ( ) g p ,demais variveis independentes permanecero constantes, e aplicandoao grau de pureza a regra da equao (3), em que o expoente n=1,

So Paulo -2009 89

tem -se:


( )

====

l

molVxPMmx

VxPMmxP

PC 1019,0

64182236204388,0100010001000..1 11 lVxPMVxPMP 64,182236,204

para a massa vale:

( ) ==== molPxPxmC 2627,01100010001000..1 11

lgVxPMVxPM

mm .

6 7,064,182236,204

..

So Paulo -2009 90


Aplicando a equao 3 e considerando n = -1 as derivadas parciais daAplicando a equao 3 e considerando n 1 as derivadas parciais da concentrao em relao ao volume e ao peso molecular sero:

( )

=

==

222 00547,064,182236,2041388,0.10001000

lmol

VxPMPxmx

VC

=== molPxmxC 0005001388,0.10001000

2

( ) === lgVxPMPM .00050,064,182236,204 22

AAunidadeunidade dedecadacada coeficientecoeficiente dedesensibilidadesensibilidade taltal queque multiplicadamultiplicada pelapela respectivarespectiva grandezagrandeza dedeentradaentrada,,resultaresultaNota:Nota:

emem unidadeunidade dedeconcentraoconcentrao mol/L.mol/L.

So Paulo -2009 91


Fonte de incerteza Estimativa

Distribuio de probabilidades

Fator de reduo

Coeficiente de

sensibilidadeMemria

Incerteza padronizada

(mol/ L)( )

Pesagem 0,002 Normal 2,03 (*) 0,2627 0,002x0,2627/2,03 2,588x10-4

Titulao 0,1 Normal 2,00 (*) -0,00547 -0,1x0,00547/2 -2,735x10-4

Grau de pureza 0,00013 Retangular 3 0,1019 0,00013x0,1019/3 7,648x10

-6

Peso molecular 0,0047 Normal 1 -0,0005 -0,0047x0,0005/1 -2,35x10

-6

(*)CalculadopelafrmuladeWelchSatterthwaite

Aplicando-se a equao 2, obtm-se a incerteza combinada da soluo

So Paulo -2009 92

p q , de NaOH : 3,765x10-4, isto , 0,0004 mol/L.


TUDO TEM QUE VALER A PENATUDO TEM QUE VALER A PENASo Paulo -2009 93

TUDO TEM QUE VALER A PENATUDO TEM QUE VALER A PENA


Todavia, pode-se utilizar uma forma mais fcil para o clculo da incerteza combinada quando as variveis de entrada no tem a mesma unidade dacombinada quando as variveis de entrada no tem a mesma unidade da varivel de sada:

( )2

)(2

)(2

)(2

)(

+

+

+

=

Vu

PMu

mu

Pu

CCu VPMmPNaOH

NaOHc

NaOH

( )2

)(2

)(2

)(2 uuuu VPMP( ) )()()()(

+

+

+

=

Vu

PMu

mu

Pu

CNaOHu VPMmPNaOHc

Nestecasoatabeladeincertezapodesersintetizadacomosegue:Nestecasoatabeladeincertezapodesersintetizadacomosegue:

So Paulo -2009 94

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOFontedeFontedeincertezaincerteza

EstimativaEstimativaDistribuiodeDistribuiodeprobabilidadesprobabilidades

FatordeFatordereduoreduo

ValordaValordagrandezagrandeza

IncertezaIncertezapadronizadapadronizada

PesagemPesagem 0,0020,002 NormalNormal 2,032,03 0,388g0,388g 2,539x102,539x1033

TitulaoTitulao 0,10,1 NormalNormal 2,002,00 18,64mL18,64mL 2,682x102,682x1033

GraudeGraudepurezapureza

0,000130,00013 RetangularRetangular 33 0,999630,99963 7,508x107,508x1055

PesoPesomolecularmolecular

0,00470,0047 NormalNormal 11 204,2212g/mol204,2212g/mol 2,301x102,301x1055

AplicandoAplicandoseaequaoseaequao22,obtm,obtmseaincertezacombinadadasoluodeseaincertezacombinadadasoluodeNaOHNaOH::3,694x103,694x10--44,isto,,isto,0,0004 0,0004 mol/Lmol/L..A diferena entre os mtodos desprezvel e portanto vivel a utilizao doA diferena entre os mtodos desprezvel e portanto vivel a utilizao do

So Paulo -2009 95

AdiferenaentreosmtodosdesprezveleportantovivelautilizaodoAdiferenaentreosmtodosdesprezveleportantovivelautilizaodomtododasincertezasrelativasparaessecaso.mtododasincertezasrelativasparaessecaso.


Como a incerteza combinada de qualquer mtodo analtico calculadacom base nas incertezas padronizadas de cada grandeza de entradacom base nas incertezas padronizadas de cada grandeza de entradae, de acordo com a estatstica, o nvel de confiana dessa incertezacombinada de apenas 68% (correspondente a 1 desvio padro dap ( p pcurva gaussiana),

necessrio aumentar o nvel de confiana dessa incerteza parapatamares em torno de 95% ou 99%.

Normalmente, na metrologia utiliza-se um nvel de confiana de95 45% Nesse caso a incerteza combinada deve ser expandida95,45%. Nesse caso, a incerteza combinada deve ser expandida.

ComoComo fazerfazer isso?isso?ComoComo fazerfazer isso?isso?So Paulo -2009 96


CLCULODAINCERTEZAEXPANDIDACLCULODAINCERTEZAEXPANDIDA

Existe uma recomendao do Grupo de Trabalho do ISO - GUM de queas incertezas de qualquer medida sejam apresentadas de forma aas incertezas de qualquer medida sejam apresentadas de forma aabranger uma frao maior da distribuio de valores do que estariamsendo atribudos ao mensurando com a incerteza combinadasendo atribudos ao mensurando com a incerteza combinadapadronizada.

AssimAssim necessrionecessrio multiplicarmultiplicar aa incertezaincerteza combinadacombinada porpor umum fatorfatordede abrangnciaabrangncia,, queque definedefine umum intervalointervalo dede validadevalidade maiormaior (( maiormaiornvelnvel dada confiana)confiana)..

So Paulo -2009 97

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOGraudeLiberdadeEfetivoGraudeLiberdadeEfetivo

Segundo os preceitos estatsticos uma estimativa da eficcia de umaSegundo os preceitos estatsticos, uma estimativa da eficcia de umamedio pode ser avaliada baseada em uma distribuio deprobabilidade normal.

De um modo geral, a distribuio de Student no descreve adi t ib i d i l ( Y)/ ( ) 2( ) d d

p

distribuio da varivel (y Y)/uc(y) se uc2(y) que a soma de duas oumais varincias estimadas ui2(y) = ci2u2(xi), mesmo se cada xi for aestimativa de uma grandeza de entrada Xi com distribuio normalestimativa de uma grandeza de entrada Xi com distribuio normal.

Todavia,Todavia, aa distribuiodistribuio dada varivelvarivel (y(y Y)/Y)/uucc(y)(y) podepode serser,, (y(y )) cc(y)(y) ppaproximadaaproximada aa umauma distribuiodistribuio emem tt ((StudentStudent)) usandousando--sese umumgraugrau dede liberdadeliberdade efetivoefetivo dadodado pelapela equaoequao dede WelchWelch -- SatterthwaiteSatterthwaite

So Paulo -2009 98

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIO( )[ ]

( )[ ]=

ni

ceff yu

yu4

4

equao de Welch Satterthwaite

( )[ ]=i i

i y1

onde: a incerteza combinada do mtodo;

equao de Welch - Satterthwaite

)(yuc a incerteza padronizada de cada componente

)(yc)(yui i

A informao fundamental para que se possa fazer essa avaliao o

e o nmero de graus de liberdade da componente iiA informao fundamental para que se possa fazer essa avaliao oconhecimento do nmero de graus de liberdade de cada componente, quetambm depende do tamanho da amostra.tambm depende do tamanho da amostra.

.So Paulo -2009 99

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOA incerteza padro combinada calculada representa o desvio padroestimado da grandeza de sada (interesse).

Ao se calcular a incerteza padro combinada da concentrao dasoluo de NaOH est sendo estimando o desvio padro dessasoluo de NaOH, est sendo estimando o desvio padro dessaconcentrao, pois essa incerteza foi calculada a partir das incertezaspadronizadas (expressas como desvio padro) de cada grandeza dep ( p p ) gentrada (influncia).

Assim, ao determinar o nmero de graus de liberdade da incerteza, gcombinada est sendo avaliado a eficcia do processo de preparaoda soluo.

QuantoQuanto maiormaior oo nmeronmero dede grausgraus dede liberdadeliberdademaiormaior aa probabilidadeprobabilidade dede queque oo valorvalor verdadeiroverdadeiroestejaesteja dentrodentro dada faixafaixa dede incertezaincerteza estimadaestimada..

So Paulo -2009 100


GraudeLiberdadeparaIncertezasTipoAGraudeLiberdadeparaIncertezasTipoA

OO nmeronmero dede grausgraus dede liberdadeliberdade dede umum conjuntoconjunto dede medidasmedidas(amostra(amostra dede umauma populao)populao) dadodado pelapela seguinteseguinte relaorelao::

ii = n = n -- 11

ondeonde ii oo nmeronmero dede grausgraus dede liberdadeliberdade dodo conjuntoconjunto dede ii medidas,medidas, eenn oo nmeronmero dede medidasmedidas dessedesse conjuntoconjunto..

.

So Paulo -2009 101


GrausdeLiberdadeparaIncertezasTipoBGrausdeLiberdadeparaIncertezasTipoBQuando se estima uma incerteza tipo B, so estabelecidos os limitesextremos das diferentes distribuies de probabilidade que essaincerteza pode assumirincerteza pode assumir.

Isso necessrio para que, independentemente da distribuioassumida (triangular, normal, retangular ou bimodal), o valor verdadeiroesteja dentro desse intervalo.

Assim o grau de liberdade deve ser tal que a probabilidade de o valorverdadeiro estar no interior da distribuio seja mximo, e que aprobabilidade de estar fora desse intervalo seja mnimo

Ento,Ento, parapara qualquerqualquer distribuiodistribuio dede probabilidadeprobabilidade assumida,assumida, oo nmeronmero

probabilidade de estar fora desse intervalo seja mnimo.

So Paulo -2009 102102

dede grausgraus dede liberdadeliberdade dasdas incertezasincertezas tipotipo BB tendetende aa infinitoinfinito..


PodePode--se,se, dessadessa forma,forma, assumirassumir queque oo valorvalor dodo nmeronmero dede grausgraus dedeliberdadeliberdade parapara asas incertezasincertezas tipotipo BB sempresempre infinitoinfinito::liberdadeliberdade parapara asas incertezasincertezas tipotipo BB sempresempre infinitoinfinito::

i incertezatipoBiEstaEsta umum simplificaosimplificao aceita,aceita, parapara aa maioriamaioria dosdos casoscasos nanametrologia,metrologia, emem sese tratandotratando dede incertezasincertezas dodo tipotipo BB

UmaUma formaforma dede avaliaravaliar oo graugrau dede liberdadeliberdade parapara incertezasincertezas dodo tipotipo BB UmaUma formaforma dede avaliaravaliar oo graugrau dede liberdadeliberdade parapara incertezasincertezas dodo tipotipo BB considerarconsiderar umauma incertezaincerteza u(xu(xii)) parapara aa incertezaincerteza u(xu(xii))..

( ) ( ) 22 11 ( )( )[ ]

( )( )2

2

21

21

i

i

i

ii xu

xuxu

xu

So Paulo -2009 103

( )[ ] ( ) ii

AvaliaofinalAvaliaofinal INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOFontes de incertezaFontes de incerteza Incerteza padronizadaIncerteza padronizada Graus de liberdadeGraus de liberdade

BalanaBalanaP dP d bift l tbift l t

ResoluoResoluo 2,886x10-4 infinitoinfinitoCalibraoCalibrao 4,219x10-4 8(*)8(*)

Pesagem do Pesagem do biftalatobiftalatodede

potssiopotssio

ExcentricidadeExcentricidade 5,77x10-5 infinitoinfinito

RepetitividadeRepetitividade 5,77x10-4 infinitoinfinito

uucc = 7,73x10= 7,73x10--44 U = 0,002 g efef = 90 = 90 k= 2,03k= 2,03cc ,, , g efef ,,

BuretaBureta

Expanso trmicaExpanso trmica 2,89x10-2 infinitoinfinitoInterpolaoInterpolao 1,443x10-2 infinitoinfinitoCalibraoCalibrao 5 0x10-3 infinitoinfinitoBuretaBureta

Titulao com soluo Titulao com soluo de NaOHde NaOH

CalibraoCalibrao 5,0x10 3 infinitoinfinitoPonto finalPonto final 3,0x10-3 infinitoinfinito

Erros no corrigidosErros no corrigidos 1,73x10-2 infinitoinfinito

uucc = 4,76x10= 4,76x10--22 U = 0,095 mL ef ef = = k= 2,00k= 2,00

IncertezaIncerteza

PesagemPesagem 2,038x10-4 92(**)92(**)Grau de purezaGrau de pureza 2,941x10-5 InfinitoInfinitoIncerteza Incerteza

Concentrao de Concentrao de NaOHNaOH

Peso molecularPeso molecular -2,350x10-6 InfinitoInfinitoTitulaoTitulao -2,604x10-4 infinitoinfinito

uucc = 3,32x10= 3,32x10--44 U = 0,0007 mol/L efef = 648= 648 k= 2,00k= 2,00

So Paulo -2009104

cc ,, , efef 648 648 k 2,00k 2,00(*)obtidodocertificado(*)obtidodocertificado(**)calculadopelaequaodeWelch(**)calculadopelaequaodeWelch SatterthwaiteSatterthwaite

So Paulo -2009 105

PaqumetrosPaqumetros

NomenclaturaNomenclatura

DefiniesDefinies

CalibraoCalibrao

So Paulo -2009 106


AnalgicoAnalgico

So Paulo -2009 107


DigitalDigital

So Paulo -2009 108

Paqumetros analgicos:Paqumetros analgicos: valor de uma diviso e resoluo

O valor de uma diviso de um paqumetro definido pelolt d d di i d l d di i d lresultado da diviso do valor de uma diviso da escala

principal pelo nmero de traos do nnio.

A resoluo pode, no caso limite, ser considerada igual metade do valor do nnio.

Exemplo:

Valor de uma diviso da escala principal = 1 mm

Valor de uma diviso = 1mm/50 = 0,02 mm

Nmero de traos do nnio = 50

So Paulo -2009 109

Resoluo = 0,01 mm

Paqumetros digitais:Paqumetros digitais: valor de uma diviso e resoluovalor de uma diviso e resoluo

O valor de uma diviso a resoluo de um paqumetro digital

e so iguais ao valor do menor digito estvel apresentado noe so iguais ao valor do menor digito, estvel, apresentado no

mostrador.

So Paulo -2009 110

Roteiro para calibrao de paqumetrosRoteiro para calibrao de paqumetrosRoteiroparacalibraodepaqumetrosRoteiroparacalibraodepaqumetros

11-- Efetuar a limpeza da superfcies de medioEfetuar a limpeza da superfcies de medio

22-- Verificao dos erros geomtricos Verificao dos erros geomtricos -- planeza e planeza e paralelismoparalelismopp

ComCom oo auxlioauxlio dede trstrs blocosblocos padropadro,, comcom diferenasdiferenas dede 00,,002002 mmmmentreentre sisi,, verificarverificar oo erroerro geomtricogeomtrico dosdos bicosbicos,, gg

ColocarColocar nono meiomeio dosdos bicosbicos oo blocobloco padropadro dede valorvalor intermediriointermedirio..ColocarColocar nono meiomeio dosdos bicosbicos oo blocobloco padropadro dede valorvalor intermediriointermedirio..

TentarTentar passar,passar, nono extremoextremo superiorsuperior ee nono inferiorinferior dodo bico,bico, oo blocoblocodd di di ElEl d d t it i ttdede menormenor dimensodimenso.. EleEle deverdever passar,passar, casocaso contrriocontrrio sese temtem umumerroerro dada ordemordem dede 00,,002002 mmmm

So Paulo -2009 111

Roteiro para calibrao de paqumetrosRoteiro para calibrao de paqumetrosRoteiroparacalibraodepaqumetrosRoteiroparacalibraodepaqumetros

TentarTentar passarpassar nono extremoextremo superiorsuperior ee nono inferiorinferior dodo bicobico oo blocobloco dedeTentarTentar passarpassar nono extremoextremo superiorsuperior ee nono inferiorinferior dodo bicobico oo blocobloco dedemaiormaior dimensodimenso..

ElEl d d t tt t blbl dd di di EleEle nono deverdever passarpassar,, casocaso passarpassar,, tentartentar comcom blocobloco dede dimensodimensomaiormaior atat nono maismais serser possvelpossvel passpass--lolo nono vovo..

NesteNeste casocaso,, oo erroerro geomtricogeomtrico serser igualigual diferenadiferena entreentre oo blocoblocol dl d tt dd bibi ltilti colocadocolocado nono centrocentro dosdos bicosbicos ee oo ltimoltimo aa passarpassar nono vovo..

AnotarAnotar oo valorvalor dodo erroerro detectadodetectado nana folhafolha dede clculosclculos ((planilhaplanilhaprpriaprpria))..

So Paulo -2009 112

Roteiro para calibrao de paqumetrosRoteiro para calibrao de paqumetrosRoteiroparacalibraodepaqumetrosRoteiroparacalibraodepaqumetros3 3 -- VerificaoVerificao do do efeitoefeito dada travatrava

ColocarColocar umum blocobloco dede 1010 mmmm entreentre osos bicosbicos nono sentidosentido longitudinal,longitudinal,prendprend--lolo ee atuaratuar aa travatrava.. VerificarVerificar oo efeitoefeito

4 4 -- VerificaoVerificao dada exatidoexatido dada escalaescala principalprincipal

CalibrarCalibrar aa escalaescala emem onzeonze pontospontos aoao longolongo dada faixafaixa nominal,nominal,garantindogarantindo queque doisdois pontospontos,, pelopelo menosmenos,, sejamsejam controladoscontrolados nana faixafaixadasdas indicaesindicaes decimaisdecimaisdasdas indicaesindicaes decimaisdecimais..

So Paulo -2009 113

RoteiroparacalibraodepaqumetrosRoteiroparacalibraodepaqumetros

55 VerificaoVerificao dasdas orelhasorelhas55 -- VerificaoVerificao dasdas orelhasorelhas

MedirMedir umum anelanel dede 2525 mmmm.. RealizarRealizar trstrs mediesmedies.. AlternativamenteAlternativamentecolocarcolocar umum blocobloco dede 2525 mmmm nosnos bicosbicos ee medirmedir aa aberturaabertura dasdas orelhasorelhas

nono projetorprojetor dede perfilperfil ouou comcom umum MicrmetroMicrmetro dede externoexterno..

So Paulo -2009 114

R t i lib d tR t i lib d tRoteiroparacalibraodepaqumetrosRoteiroparacalibraodepaqumetros

66 -- VerificaoVerificao dada hastehaste dede profundidadeprofundidade

VerificarVerificar oo erroerro dede exatidoexatido dada hastehaste comparandocomparando aa extensoextenso dadah th t blbl d d dd 5050 E tE t t t di di

66 VerificaoVerificao dada hastehaste dede profundidadeprofundidade

hastehaste comcom umum blocobloco padropadro dede 5050 mmmm.. ExecutarExecutar trstrs mediesmedies

77 -- VerificaoVerificao dodo medidormedidor dede ressaltosressaltos

VerificarVerificar oo erroerro dede exatidoexatido dada faceface dede mediomedio dede ressaltosressaltoscomparandocomparando oo deslocamentodeslocamento comcom umum blocobloco padropadro dede 5050 mmmm..E tE t t t di di ExecutarExecutar trstrs mediesmedies

88 Determinao da incerteza da calibraoDeterminao da incerteza da calibraoSo Paulo -2009 115

8 8 -- Determinao da incerteza da calibraoDeterminao da incerteza da calibrao

ExemploExemplo de Aplicaode AplicaoExemploExemplo deAplicaodeAplicaoCalibrao

ColocaracolunanolaboratrioD&H 4918

CaracterizaodoP d

CaracterizaodoMensurando

Colocaracolunanolaboratriocom24horasdeantecedncia

Verificaralimpezadacoluna

RefernciadoEquipamentodeMedio

ConstantesFsicas

MeioAmbienteIncertezadosistemadecalibraooudopadro4x0,0001 bar

Padro

Descrioda

MensurandoIPT Instituto de Pesquisas Tecnolgicas Laboratrio de Metrologia - DME

Verificaralimpezadacoluna

Nivelaracoluna(0,1mm/m)I t d

Equipamentode

Medio

Processode

Medio

EstabilidadetemporaldosistemadecalibraooudopadroResoluodosistemadecalibraooudopadro

EfeitodatemperaturanomensurandooupadroDescriodaCalibrao

Cliente : NOME

Manmetro de coluna F b i t nome

Verificarozerodacoluna

Selecionarospontosacalibrar

Incertezadagrandezamedida

ArranjoFsicod

Definioda

Grandeza

Efeitodatemperaturanomensurandooupadro

Histeresedomensurandooudopadro

Errosmatemtico(arredondamento ajustedecurva

ModeloAvaliaodasGrandezasde

Fabricante: nomeIdent.: 014494 ; 1333 ; MAN 0214Modelo: TCR - 500No. de Srie: 0214/ 97

Selecionarospontosacalibrar

Executartrssriesdemediesda

Medio

SoftwareM l iM d

aMedir

Errosmatemtico(arredondamento,ajustedecurva,tabelasdeinterpolao,truncamento)

Incertezanacolunalquida ModeloMatemticoGrandezasdeInflunciaFaixa nominal: 500 mmH2O ; 20 Pol H2OValor de uma diviso da escala: 1 mmH2O ;0.1 PolH2OTodavezantesdaanotaodaindicaobaterligeiramentenot b

eClculos

MetrologistaMensurandoq

Simplificaodoprocedimentodemedio

IncertezapadronizadadoTIPOA += jj EcPM

So Paulo -2009 116

tubo

ExemploExemplo deAplicaodeAplicao

Calibrao de PAQUMETRO

Faixa nominal: 150 mmMensurando

Valor de uma diviso: 0,01 mmAnalgico:Digital: xDigital: xTipo : quadrimensional

So Paulo -2009 117


PadroBlocos Padro Identificao 936774

Classe 0 Erro mximo 0,0003 mmP d l d Id tifi Padro escalonado Identificao n.c.

Erro mximo 0,005 mm

So Paulo -2009 118

ExemploExemplo de Aplicaode AplicaoExemploExemplo deAplicaodeAplicao

Erro geomtrico (planeza/paralelismo)Descrio da calibrao

Material blocos padro : 1,004; 1,006 ; 1,008 e 1,010 mm para verificar erro geomtrico10 mm verificar efeito da trava10 mm verificar efeito da trava

EscalaMaterial blocos padro : (0,02 mm) 1,04; 1;48; 10; 17; 20; 25; 50; 75; 100; 150(0,01 ou 0,05 mm) 1,05; 1;45; 10; 17; 20; 25; 50; 75; 100; 150

So Paulo -2009 119


OrelhaMaterial Anel ou bloco padro e projetor de perfis (20 ou 25 mm)ProfundidadeMaterial Blocos padro : 50mmMaterial Blocos padro : 50mmRessaltoMaterial Blocos padro : 50mmp

So Paulo -2009 120


2 - Calibrao

Valor Indicao no Paquimetro Mdia Erro D.PadroNominal (mm) (mm) (mm) (mm)( ) ( ) ( ) ( )

0,00 0,00 0,00 0,001,05 1,05 1,04 1,051,45 1,45 1,45 1,45

5 5 00 5 00 5 005 5,00 5,00 5,0010 10,00 10,00 10,0017 16,99 17,00 16,9920 19,99 19,99 19,9924 23,98 23,99 23,9950 49,99 49,99 49,9975 74,99 75,00 75,00

100 99,99 99,99 99,99, , ,150 149,99 149,99 149,99

Erro geomtrico 0,002 #DIV/0!

So Paulo -2009 121

Uso correto de instrumentos

So Paulo -2009 122


PadroPadroGrandezasdeInfluncia

Disperso(mensurando)Disperso(mensurando)

ResoluoResoluo

ErrogeomtricoErrogeomtrico

AjustedozeroAjustedozero

ParalaxeParalaxe

ForademedioForademedio

TemperaturaTemperatura

So Paulo -2009 123

TemperaturaTemperatura


P padro M mensurandoMedircomparar

Ef errodaforade

Et errodevidotemperatura(2)Eres resoluoM=P

E d l

f medio

E errogeomtricoEz ajuste dezero

M=PEpx errodeparalaxeEge errogeomtrico

M=P+Ez+Ege+Et+Egr+Eres+Epx+Ef

So Paulo -2009 124


2 - Calibrao

Valor Indicao no Paquimetro Mdia Erro D.PadroNominal (mm) (mm) (mm) (mm)( ) ( ) ( ) ( )

0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0 0,0001,05 1,05 1,04 1,05 1,05 0,00 0,0061,45 1,45 1,45 1,45 1,45 0,00 0,000

5 5 00 5 00 5 00 5 00 0 00 0 0005 5,00 5,00 5,00 5,00 0,00 0,00010 10,00 10,00 10,00 10,00 0,00 0,00017 16,99 17,00 16,99 16,99 -0,01 0,00620 19,99 19,99 19,99 19,99 -0,01 0,00024 23,98 23,99 23,99 23,99 -0,01 0,00650 49,99 49,99 49,99 49,99 -0,01 0,00075 74,99 75,00 75,00 75,00 0,00 0,006

100 99,99 99,99 99,99 99,99 -0,01 0,000, , , , , ,150 149,99 149,99 149,99 149,99 -0,01 0,000

Erro geomtrico 0,002 0,002

So Paulo -2009 125

Exemplo de AplicaoExemplo de AplicaoExemplodeAplicaoExemplodeAplicao

Grandeza Est imat iva D istribuio Incerteza C o ef ic iente de Incerteza Grau de

P adro nizada sensibilidade (mm) liberdade

Padro 150 T 0,0020 mm 1 0,002 infinitoPadro 150 T 0,0020 mm 1 0,002 infinitoMensurando 149,990 N 0,0012 mm 1 0,001 2Resoluo do mensurando 0 R 0,0029 mm 1 0,003 infinitoErro geomtrico 0 R 0,0012 mm 1 0,001 infinitoAf t t d 20C 0 R 0 5774 k 1 5E 04 0 000 i fi itAfastamento de 20C 0 R 0,5774 k 1,5E-04 0,000 infinitoGradiente de temperatura 0 R 0,2887 k 1,8E-03 0,001 infinitoParalaxe 0 R 0,0014 mm 0 0,000 infinitoFora de medio 0 R 0,0014 mm 1 0,001 infinito Ajuste de zero 0 R 0,0014 mm 1 0,001 infinito

0,004 361k = 2,0 0,009

So Paulo -2009 126


No menospreze ningumNo menospreze ningumNo menospreze ningumNo menospreze ningum

So Paulo -2009 127

DeterminaodeCobreDeterminaodeCobre

Voltimetro(ponteciometro)Ampermetro

AnodoformadoporumAnodoformadoporumfiodePtemespiral

CatodoformadoporumateladePtporumateladePt

Soluocontendooanalito

Barradeagitaomagnticag

Os eletrodos so de tela de platina, pois a estrutura aberta facilitaa circulao da soluo.

So Paulo -2009 128

Um dos eletrodos pode ser usados como agitador da soluo.

ELETROGRAVIMETRIADOCOBREELETROGRAVIMETRIADOCOBRE

SNTESE DO PROCESSO ANALTICO

1a P d i i t1a. Pesagem do minrio................... amostraPreparao da alquota.................... SolubilizaoEletrodeposio separao do CuEletrodeposio separao do Cu2a. Pesagem da rede Pt + Cu

ESTEQUIOMETRIAESTEQUIOMETRIA:: CuCu2+2+ + 2e = Cu+ 2e = CuESTEQUIOMETRIAESTEQUIOMETRIA: : CuCu 2e Cu 2e Cu

So Paulo -2009 129

ANLISEDOSRESULTADOS:ANLISEDOSRESULTADOS:

massa da amostra massa de cobre teor de cobre do minrio depositada

(mg) (mg) (% m /m )(mg) (mg) (% mCu/mmin) 625,7 125,1 19,99702,7 140,1 19,94655 3 132 0 20 14655,3 132,0 20,14731,6 146,0 19,96680,9 136,4 20,03612,2 122,1 19,94667,5 133,2 19,96698,4 139,9 20,03, , ,721,2 144,6 20,05751,7 150,1 19,96

d i d 0 0632desvio padro = 0,0632mdia = 20,00

n = 10

So Paulo -2009 130

VerificaodeVerificaodeoutoutlayerlayer

Critrio de Chauvenet : Rc < ( I I )/s(x)20,14

Critrio de Chauvenet : Rc < ( Imax Imdio)/s(x)

Para n=10 Rc = 1 96

20,05

20,03

20 03Para n=10 Rc = 1,96 20,0319,99

19 96( Imax Imed)/s(x) = (20,14 20,00)/0,063 = 19,9619,96

19 96

( Imax Imed)/s(x) (20,14 20,00)/0,063 2,22

rejeita-se o valor 20,1419,96

19,94

19 9419,94

So Paulo -2009 131

ANLISEDOSRESULTADOS:ANLISEDOSRESULTADOS:

massa da amostra massa de cobre teor de cobre do minrio depositada

(mg) (mg) (% m /m )(mg) (mg) (% mCu/mmin) 625,7 125,1 19,99702,7 140,1 19,94655 3 132 0 20 14655,3 132,0 20,14731,6 146,0 19,96680,9 136,4 20,03612,2 122,1 19,94667,5 133,2 19,96698,4 139,9 20,03, , ,721,2 144,6 20,05751,7 150,1 19,96688 0688 0 137 5137 5 mdia = 19 984688,0688,0 137,5137,5 mdia 19,984

desvio padro = 0,0422n=9n = 9 Rc = 1,91 (20,05- 19,984)/0,0422 = 1,56

So Paulo -2009 132

( , , ) , ,


S j it i lh !!!!S j it i lh !!!!Sejacriteriosoemsuasescolhas!!!!Sejacriteriosoemsuasescolhas!!!!

So Paulo -2009 133

IDENTIFICAOIDENTIFICAO DASDAS FONTESFONTES DEDE INCERTEZAINCERTEZA

A)A) DispersoDisperso dasdas medidasmedidasQuando se realiza medies de i d

Mdia xi di di2 x(10-4)19,984 - 19,99 = 0,006 0,3619 984 19 94 = 0 044 19 36vrias amostras de uma mesma

populao ou universo, aincerteza da mdia pode ser

li d l ti ti d

19,984 - 19,94 = -0,044 19,3619,984 - 19,96 = -0,024 5,7619,984 - 20,03 = 0,046 21,1619 984 19 94 0 044 19 36avaliada pela estimativa do

desvio padro da mdiaconforme:

19,984 - 19,94 = -0,044 19,3619,984 - 19,96 = -0,024 5,7619,984 - 20,03 = 0,046 21,1619,984 - 20,05 = 0,066 43,5619,984 - 19,96 = -0,024 5,76

9 di2 = 0,0142

i =1varincia = s2 = 0,0142/(9-1) = 0,0142/8 = 0,00178

s = 0,001781/2 = 0,0422

sm = s/n1/2 = 0,0422/91/2 = 0,0422/3 = 0,0141 % mCu/mmin 0,098 mg {p = 68%}

Incerteza TIPO A u(x ) = 0 098 mg; 9 medies e distribuio normal

So Paulo -2009 134

Incerteza TIPO A u(x1) = 0,098 mg; 9 medies e distribuio normal

IDENTIFICAOIDENTIFICAO DASDAS FONTESFONTES DEDE INCERTEZAINCERTEZA

B) Incertezas das pesagens B) Incertezas das pesagens efeito da balanaefeito da balana

Incerteza da balana (certificado) 0,12 mg - distribuio normal ( ) g

Incerteza padronizada do uso do padro: (0,12/2) = 0,060 mgu(x2) = 0,060 (incerteza padronizada da balana) {p= 68%}u(x2) 0,060 (incerteza padronizada da balana) {p 68%}

C) Incerteza devido resoluo da balanaC) Incerteza devido resoluo da balanaResoluo digital da escala 0,1 mg Incerteza padronizada resoluo do padro:

( ) (0 1/2/ i (3)) 0 0289 di ib i l { 68%}u(x3) = (0,1/2/raiz(3)) = 0,0289 mg distribuio retangular {p=68%}

DD) ) Incerteza devido ao erro de excentricidadeIncerteza devido ao erro de excentricidadeDado do certificado : 0,1 mgDimetro do prato: 100mmEstimativa do erro de centragem no prato: 5mm

( ) 0 1 (5/50)/ i (3) 0 006

So Paulo -2009 135

u(x4) = 0,1x(5/50)/raiz(3) = 0,006 mg

E) Incerteza combinada - u

AVALIAOAVALIAO DADA INCERTEZAINCERTEZA

E) Incerteza combinada - uc

uc = [(ci.u(xi))2]1/2

INCERTEZA EXPANDIDA U

uc = [(0,098)2 + (0,060)2 + 2x(0,029)2 + (0,006)2]1/2 = 0,122 mg

INCERTEZA EXPANDIDA, U

Grau de liberdade efetivo:Para um nico componente do tipo A a equao de Welch-Satterthwaitepode ser simplificada para :

ef = ax(uc/uA)4ef a ( c A)ef = (9-1)x(0,122/0,098)4 = 21,6 k = 2,13

U = uc x k U = 0,122x2,13 = 0,26 mg (0,19%)

So Paulo -2009 136


PENSE BEM ANTES DE QUALQUER ATITUDEPENSE BEM ANTES DE QUALQUER ATITUDE

So Paulo -2009 137


Cuidado com o choque!!!!Cuidado com o choque!!!!

So Paulo -2009 138


[ ] = cmCuCu 1,71,7

AA 2 22 2AuAu 2,22,2AlAl 3,23,2

MoMo 4,84,8

WW 5,55,5

NaNa 4,24,2SnSn 10,610,6SnSn 10,610,6

So Paulo -2009 139

M di d R i t i d FiM di d R i t i d FiINCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIO

Medio da Resistncia de um FioMedio da Resistncia de um Fio

0 0 0A

0~ Modelagem

A0 0

V0

~0

VR ()V = RV = RxxII R ()V RV RxxII

AA 30,0530,05 30,1030,10 29,9829,98 30,0330,03 30,0130,01,, ,, ,, ,, ,,VV 120,2120,2 120,1120,1 120,0120,0 120,2120,2 120,3120,3

Medidas em mV e mASo Paulo -2009 140

Avaliao das incertezasINCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIO

Dados dos PadresDados dos PadresAvaliao das incertezas

de influncia

Caractersticas do ampermetroCaractersticas do ampermetro

IndicaoIndicao 5,005,00 10,0010,00 25,0025,00 50,0050,00 100,00100,00

VVCVVC 4 984 98 10 0110 01 24 9524 95 49 9849 98 99 9799 97VVCVVC 4,984,98 10,0110,01 24,9524,95 49,9849,98 99,9799,97

Incerteza : Incerteza : 0,02 mA0,02 mA

Caractersticas do voltmetroCaractersticas do voltmetro

IndicaoIndicao 10,010,0 50,050,0 100,0100,0 150,0150,0 200,0200,0

VVCVVC 9,99,9 50,150,1 99,899,8 149,9149,9 200,2200,2

Incerteza : Incerteza : 0,3 mV0,3 mV So Paulo -2009 141


Ajuste do padro Ajuste do padro -- correntecorrente

5,000 10,000 25,000 50,000 100,0004,980 10,010 24,950 49,980 99,970

50 50 -- 3030 == 49,980 49,980 -- XX == 29 95629 95650 50 -- 2525

==49,980 49,980 24,95024,950

== 29,95629,956

So Paulo -2009 142


Ajuste do padroAjuste do padro -- tensotensoAjuste do padro Ajuste do padro tensotenso

10 000 50 000 100 000 150 000 200 00010,000 50,000 100,000 150,000 200,000

9,900 50,100 99,800 149,900 200,200

149 900149 900 XX150 150 -- 120120150 150 -- 100100

==149,900 149,900 -- XX

149,900 149,900 99,80099,800== 119,840119,840

So Paulo -2009 143

Clculo do valor da resistnciaClculo do valor da resistnciaINCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIO

Clculo do valor da resistnciaClculo do valor da resistncia

Valores Medidos Mdia des. padr.

30,05 30,10 29,98 30,03 30,01 30,034 0,045

120,2 120,1 120,0 120,2 120,3 120,16 0,114

G d d i fl iG d d i fl iGrandezas de influncia :Grandezas de influncia :

Incerteza do ampermetro Incerteza da resoluo do ampermetro

Incerteza do voltmetro

Incerteza da medio da corrente Incerteza da resistividade

Incerteza da resoluo do voltmetro

Incerteza da medio da tensoIncerteza da rea

So Paulo -2009 144

Incerteza do efeito da temperatura

Incerteza do comprimento

C fi i t d ibilid dC fi i t d ibilid dINCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIO

VRRRVR 11Coeficientes de sensibilidadeCoeficientes de sensibilidade

IR

IVIVIR =====

222 IIVR

IV

IR

IV

IR

IVR ==

===

Grandezas de influncia Estimativa Distribuio Incerteza C.S Incerteza G.L.padro

Padro - Amp. 30,00 N 0,01000 mA0,1333333

3 0,0013 inf0 0333333

Padro - Volt. 120,0 N 0,15000 mV0,0333333

3 0,0050 inf

Mensurando - Amp. 30,034 N 0,02015 mA0,1333333

3 0,0027 4

Mensurando- Volt. 120,16 N 0,05099 mV0,0333333

3 0,0017 40 1333333

Resoluo - Amp. 0 T 0,00408 mA0,1333333

3 0,0005 inf

Resoluo - Volt. 0 T 0,04082 mV0,0333333

3 0,0014 inf

Afastamento de 20C - compr. 0 R 0,00004 - 4 0,0002 inf

Af t t d 20C 0 R 0 00008 4 0 0003 i f

So Paulo -2009 145

Afastamento de 20C - rea 0 R 0,00008 - 4 0,0003 inf

2,03 0,0063 101

0,013


4 LLL Coeficientes de sensibilidadeCoeficientes de sensibilidade

22

4

4d

Ld

LS

LR

=== Expresso da resistncia

em funo das caractersticasdimensionais e do material.

===

222

444dLR

dLR

dLR

222 ddd

dLLR 442 R

=

=L

ddL

dLd

LRR

444

2

2

2

=

RR

4

Analogamente :LR

Analogamente :

LR=

So Paulo -2009 146

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOCoeficientes de sensibilidade

LR LL

RR =

( ) tLtLL == )20( ))

LtL

RR =

tR = tR

So Paulo -2009 147

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOCoeficientes de sensibilidade

dd

dLRd

dLdR

ddL

dR ==

=

444

242424

dd

RRd

ld

ddL

RR == 2

424 2

4

dRldR 4

( ) tdtdd == )20( ) tdtdd == )20

tdR 2 =d

tdRR 2

tRR = 2

RSo Paulo -2009 148

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOComparaoComparao

retangular normal student retangular retangular retangular retangular

a 0,10000 0,12000 0,09800 0,40000 0,00000 0,00E+00 0C 0,707106781 0,5 1 0,025 0 0,0000 0

- - -BalanaResoluo Pesagem Excentric.

u 0,070711 0,060000 0,098000 0,010000 0,000000 0,000000 0,000000Ponto 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

1 0,02198 -0,01673 0,16643 -0,00362 0,00000 0,00000 0,000002 0 02044 -0 03587 -0 04623 -0 00267 0 00000 0 00000 0 000002 0,02044 0,03587 0,04623 0,00267 0,00000 0,00000 0,000003 -0,01178 0,03794 -0,13563 0,00002 0,00000 0,00000 0,000004 0,01913 -0,07290 0,04502 -0,00323 0,00000 0,00000 0,000005 0,00269 -0,08985 -0,00522 -0,00130 0,00000 0,00000 0,000006 0 01010 -0 01201 0 15963 -0 00360 0 00000 0 00000 0 000006 0,01010 -0,01201 0,15963 -0,00360 0,00000 0,00000 0,000007 0,00472 0,03652 0,00482 -0,00337 0,00000 0,00000 0,000008 -0,01792 -0,09737 -0,04052 -0,00004 0,00000 0,00000 0,000009 0,00800 -0,01099 -0,05266 0,00187 0,00000 0,00000 0,00000

10 0 01196 0 03405 0 19565 0 00084 0 00000 0 00000 0 00000

Monte Carlo ISO GUM M 3003 Monte Carlo ISO GUM M 3003

10 0,01196 -0,03405 0,19565 -0,00084 0,00000 0,00000 0,0000011 0,00377 -0,01849 -0,02053 -0,00288 0,00000 0,00000 0,00000

So Paulo -2009 149

INCERTEZA DE MEDIOINCERTEZA DE MEDIOComparaoComparao

Monte Carlo ISO GUM M 3003 Monte Carlo ISO GUM M 3003

ISO-GUIA 19970,040825 0,060000 0,098000 0,005774 0,000000 0,000000 0,000000 0,122082 19

n M m 0,040825 0,26 k 2,14

9 0,26 -0,25 0,09800 2,40 M3003 0,24 kc 1,99N/R

MCMISO-GUM

N/Rsim nox

Calcular

So Paulo -2009 150

PENSE BEM ANTES DE QUALQUER ATITUDEPENSE BEM ANTES DE QUALQUER ATITUDE

So Paulo -2009 151

estimativa da incerteza

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