Esquemas e Roteiros - Analise Sistematica de Cations (1)

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  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 1 GRUPO - ESQUEMA

    AMOSTRAAg+Pb++Hg2++

    ons de outrosgrupos

    Soluo 1Contm ons deoutros grupos

    mas, podeconter ainda

    Pb++

    Precipitado 1AgCl PbCl2

    Hg2Cl2

    3 HCl-6M

    1 HCl-6M

    Soluo 2Rejeitar ou

    Guardar para o2 Grupo

    Precipitado 2PbCl2

    Obs: Se tiverjuntar ao ppt 1

    Lavar c/ HCl-6Mdiludo 1:10

    10 de H2Oquente

    Soluao 3Pb++ Cl- PbCl+

    Precipitado 3AgCl

    Hg2Cl2PbCl2

    10 H2O

    Soluo 4Pb++ Cl-

    Precipitado 4Hg2Cl2AgCl

    OBS: ppt livrede Pb

    2 K2CrO4-0,5M

    6 NH3-15M

    Precipitado 5

    Hg0HgNH2Cl(cinza)

    Soluo 5Ag(NH3)2+ Cl-

    HNO3-6M ppt 6

    AgCl(branco)at pH

    cido

    OBS: Se houverformao de Precipitado

    Amarelo, repetir alavagem do ppt 4 etestar novamente c/K2CrO4. Somente

    adicione NH3 ao ppt4quando este teste

    apresentar apenas umapequena turvao.

    1 CH3COOH-6M

    5 K2CrO4-0.5M

    Precipitado 7PbCrO4

    (amarelo)

    Pb++

    Ag++

    Hg2++Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar

  • 1 GRUPO: Ag+ Pb++ Hg2++

    Adicione aproximadamente 1mL da soluo amostra em um tubo de ensaio, o qual chamaremos de tubo amostra. A este tubo adicione cinco gotas de HCl -6M e agite. Aformao de precipitado indica a presena de ctions deste grupo. Continue adicionando HCl -6M at no se formar mais precipita do, porm, evite um grande excesso.

    Agite durante um ou dois minutos para dar tempo a lenta precipitao do PbCl 2 (Cloreto de Chumbo). Centrifugue, lembrando de colocar na centrfuga em posiosimtrica, um outro tubo de ensaio com o mesmo volume de gua para equilibr-la.

    Retire o mximo da soluo sobrenadante, entornando o tubo amostra em outro tubo limpo. Esta soluo chamaremos de soluo 1. Adicione a esta soluo, 2 gotas deHCl-6M e verifique se ainda h formao de precipitado, se isso ocorrer cen trifugue e junte este precipitado 2 ao precipitado 1.

    Soluo 2: Esta soluo contm ons de grupos posteriores, incluindo Pb +2, H+ e Cl-. Rejeita-se esta soluo se soubermos que ela contm somente ctions do 1 grupo.

    Lave o precipitado 1 obtido anteriormente com algumas gotas de HCl diludo que voc poder preparar misturando em um tubo de ensaio 1 gota de HCl -6M para 10gotas de gua.

    Precipitado 1: AgCl (branco), Hg2Cl2 (branco), PbCl2 (branco). Adicione 10 gotas de gua destilada quente. Aquea em ba nho-maria e agite periodicamente durantealguns minutos. Centrifugue e rapidamente separe a soluo 3 do precipitado 3.

    Soluo 3: Pb+2, PbCl+, Cl-. Adicione 1 gota de CH 3COOH-6M (cido actico) e 5 gotas de K 2CrO4-0.5M. A formao de um precipitado amarel o (PbCrO4) indica apresena do Chumbo (Pb).

    Precipitado 3: AgCl (branco), HgCl2 (branco), PbCL2 (branco). Se for encontrado Pb da soluo 3, repita a lavagem do precipitado 3 com gua quente, centrifugue,separe a soluo 4 do precipitado 4 e adicione 2 gotas de K2CrO4-0.5M soluo 4. Se ainda houver a formao de um precipitado amarelo (PbCrO 4), efetue nova lavagemdo precipitado 4 at que a soluo 4 apresente fraca turbidez com K 2CrO4-0.5M.

    Ao precipitado 4 (branco) isento de Pb, adicione 6 gotas de NH3-15M (amnia). Use um basto para agitar. Centrifugue. Transfira a soluo 5 para um tubo de ensaio.

    Precipitado 5: HgNH2Cl (branco), Hg0 (preto), (AgCl, Ag). Um resduo cinza , comumente uma indicao suficiente da presena de mercrio (Hg).

    Soluo 5: Ag(NH3)2+, Cl-. Acidifique esta soluo com HNO 3-6M (verifique a acidez utilizando o papel de pH). A formao de um precipitado branco indica a presena deprata (Ag).

    1 GRUPO - PERGUNTAS01. Quais so os ctions do 1 grupo ?

    02. Qual o reagente do 1 grupo ?03. Sob que forma os ctions do 1 grupo so precipitados e separados dos demais ctions na anlise sistemtica ?04. Escreva as frmulas dos cloretos dos ctions do 1 grupo.05. No havendo pptao, por ocasio da adio do reagente do 1 grup o soluo submetida anlise sistemtica, quais so os ctions deste grupo que esto definitivamenteausentes e qual ction que ainda pode estar presente ?06. Por que aconselhvel um pequeno excesso de HCl na pptao do grupo ?07. Por que devemos evitar a adio de um grande excesso de HCl soluo submetida anlise?08. Que propriedade do PbCl 2 utilizada para separ-lo do AgCl e do Hg2Cl2 ?09. Qual a funo desempenhada pelo cido actico no teste de identificao do Pb ++ pelo CrO4=?10. Por que o ppt constitudo por AgCl e Hg 2Cl2 deve est livre de Pb++ antes da adio da soluo 15M de NH 3 ?11 O que acontece com Hg 2Cl2 quando tratado pela amonia ?12. Por que na anlise sistemtica de ctions usa -se soluo de HCl para precipitar o 1 grupo em vez de usar soluo de NH 4Cl ou outro cloreto solvel

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO - (SUBDIVISO) - ESQUEMA

    AMOSTRAHg++Pb++Cu++Cd++Bi+++

    As(III)Sb(III)Sn(IV)

    ons de outrosgrupos

    pH 0.53 TA

    Soluo 1Esta soluopode ainda

    conter ctionsdeste grupo.

    1 NH3-6M

    2 TA

    Soluo 2O Cd++ ainda

    pode estarpresente nesta

    soluo

    Tome 10 desta

    soluo

    Adicione 20 de H2O +2 de TA

    Soluo 3Rejeitar ou Guardar para

    o 3 Grupo

    Precipitado 3Juntar ao precipitado 1

    Precipitado 2Juntar ao Percipitado 1

    Precipitado 1HgSPbSCuSBi2S3CdS

    As2S3SnS2Sb2S3

    Lavar c/ 20 H2O + 1

    de NH4Cl

    Soluo 4Soluo de Lavagem.

    Rejeitar

    Precipitado 4HgSPbSCuSBi2S3CdS

    As2S3SnS2Sb2S3

    10 KOH-0.5M

    Soluo 5AsS3-3AsO3-3SbS3-3SbO3-3SnS3-2

    SnS2OH-

    Precipitado 5HgSPbSCuSCdSBi2S3

    se necessrio

    Soluo 6Soluo amarela lpida.

    Analizar seguindo esquema daseao do Arsnio

    Precipitado 6Rejeitar

    Lavar c/ 20 H2O + 1 de NH4NO3

    0.2M

    Soluo 7Rejeitar

    Precipitado 7Analisar Seguindo Esquema da Seo do Cobre

    Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5minutos

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO - (SEO DO COBRE) - ESQUEMA

    SEO DOCOBRE

    HgSPbSCuSCdSBi2S3

    10 HNO3-6M

    Precipitado 1HgS

    Lavar c/10 H2O

    Precipitado 2HgS

    Soluo 2rejeitar

    10 degua-rgia

    Soluo 3HgCl4-2

    Precipitado 3rejeitar

    Transferir p/ cadinho, evaporar

    20 H2O - voltar p/ o tubo deensaio e se necessrioAbandonar o ppt se houver

    Soluo 4HgCl4-2

    de esp.

    SnCl2

    Precipitado 5HgCl2 e Hg0

    (Cinza)

    Hg++

    Soluo 1Pb++Cu++Cd++Bi+++

    3 H2SO4-18M

    Evaporar atliberao de SO3.Resfriar, adicionar

    5 de H2O,friccionar e

    transferir p/ tubo deensaio. Lavar a

    caarola c/ 10 deH2O e juntar ao

    tubo.

    Soluo 5Bi+++Cu++Cd++

    NH3-15Mat alcalino

    Soluo 7Cu(NH3)4++Cd(NH3)4++

    Soluo Azul

    Cu++

    Na2S2O4 de esp.

    Precipitado 8rejeitar

    Soluo 8Se a soluoainda estiverazul, repetir o

    tratamento com oNa2S2O4 at a

    soluo tornar-seincolor

    Livre de CuCd(NH3)4++

    4 HCl-6M

    3 TA

    ppt 9CdS

    (amarelo)

    Cd++

    Precipitado 7Bi(OH)3

    Estanito de Sdio3 SnCl2-0.2M + 9 NaOH-6M Precipitado 10

    Bi(preto)

    Bi+++

    Precipitado 5PbSO4

    lavar c/10 H2O

    Precipitado 6PbSO4

    Soluo 6rejeitar

    5 CH3COONH4-3M

    Precipitado 11rejeitar

    Soluo 11Pb(CH3COO)3-

    1 CH3COOH-6M

    5 K2CrO4-0.5M

    Precipitado 12PbCrO4

    (amarelo)

    Pb++Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5minutos

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO - (SEO DO ARSNIO) - ESQUEMA

    MM = Mistura Magnesiana:Mg(NO3)2.6H2O + NH4NO3 + NH3

    SEO DOARSNIO

    AsS3-3AsO3-3SbS3-3SbO3-3

    SnS2OH-SnS3-2

    HCl-2M atacidificar

    2 de TA

    retirar aomximo o

    sobrenadante

    Soluo 1rejeitar

    Precipitado 1As2S3SnS2Sb2S3

    Soluo 2SnCl6-2SbCl4-

    Transferirp/ cadinho.Evaporar

    at ametade do

    volume

    20 deH2O

    Dividir em 2tubos

    Soluo ATeste para Sb

    Soluo BTeste para Sn

    de esp.de H2C2O4

    3 de TA

    Precipitado 3Sb2S3

    (laranja)Sb(III)

    Adicione 1pedao deAlumnio.

    10 HCl-6M. At consumir

    todo oalumnio.

    Precipitado 4Sb0

    (manchas negras)

    Soluo 4Sn+2

    Dilua c/ igualvolume de

    H2O eadicione

    rapidamente3

    HgCl2-0.1M Precipitado 5Hg0 + Hg2Cl2

    (cinza)

    Sn(II)

    Precipitado 2As2S3

    13 deHCl-12M

    Lavar c/ 5 deHCl-6Mdesprezar a

    soluo. AdicioneNH3-15M at

    dissolver o ppt.Adicione 2

    H2O2-3%

    Desprezarqualquer

    precipitado

    Soluo 3AsO4-3

    5 deMM

    Desprezara soluo

    Precipitado 6NH4MgAsO4.6H2O

    Lavar c/10 H2O

    desprezar asoluo.Adicionar

    2 deCH3COOH-

    6M

    Soluo 8H2AsO4-

    5 deAgNO30.2MPrecipitado 9

    Ag3AsO4(marrom)

    As(III)

    Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5minutos

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO (Subdiviso)Hg++ Pb++ Cu++ Cd++ Bi+++ As(III) Sb(III) Sn(IV)

    Tome aproximadamente 1mL da amostra a ser analisada e verifique o pH. Se o pH estiver na faixa de 0,5 a 1,0 adicione 3 gotas de TA -13%(tioacetamida) e aquea durante 5 minutos em banho -maria. ATENO: Aps efetuar o aquecimento, aguarde que esta soluo esfrie na capela, pois hliberao de gases txicos provenientes da reao.

    Centrifugue e transfira a soluo 1 para outro tubo de ensaio.Nesta soluo 1 adicione 1 gota de NH3-6M e duas gotas de TA-13%. Aquea durante 5 minutos. Centrifugue se aparecer mais precipitado e junte es te

    precipitado 2 ao precipitado 1.Dilua em seguida 10 gotas da soluo 2 transparente em 20 gotas de gua, adicione 2 gotas de TA -13% e aquea novamente. Caso haja formao de

    precipitado 3 reuna este com o precipitado 1.A soluo 3 possui ons de grupos posteriores HCl, NH 4Cl, H2S e TA. Rejeitar se a amostra contiver apenas ons do 2 grupo.Lave o precipitado 1 com 20 gotas de gua contendo 1 gota de NH 4Cl-6M (cloreto de amnia). Centrifugue.Precipitado 4: HgS (preto), PbS (preto), Bi 2S3 (marrom), CuS (preto), CdS (amarelo), As 2S3 (amarelo), Sb2S3 (laranja), SnS2 (amarelo), S (amarelo).

    Adicione a este precipitado 10 gotas de KOH -0.5M e aquea brevemente em banho -maria. Centrifugue e transfira a soluo 5 para um tubo de ensaio.Precipitado 5: HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS. Lave o precipitado com 20 gotas de gua quente contendo 1 gota de NH 4NO3-0.2M (nitrato de amnia).

    Centrifugue e analise o precipitado 7 obtido seguindo o esquema da seo do cobre.Soluo 5: AsS3-3, AsO3-3, SbS3-3, SbO3-3, SnS3-2, SnS2OH-, (HgS2-2), KOH. Centrifugue se houver traos de precipitado e transfira a soluo 6 amarela

    transparente para um tubo de ensaio e analise seguindo o esquema da seo do arsnio.

    PERGUNTAS: PRECIPITAO E SUBDIVISO

    01. Quais so os ctions do 2 grupo ?

    02. Qual o reagente do grupo ?

    03. Sob que forma os ctions do 2 grupo so precipitados e separados dos demais ctions na anlise sistemtica ?

    04. Escreva as frmulas dos sulfetos dos ctions do 2 grupo ?05. Qual deve ser o valor do pH da soluo s ubmetida ao da tioacetamida ?

    06. Por que existe este importante controle de pH da soluo na precipitao deste grupo ?

    07. Como est subdividido o 2 grupo de ctions ?

    08. Qual o critrio de subdiviso dos ctions do 2 grupo em 2 sees ?

    09. Por que o pH da soluo submetida a anlise baixa aps a adio da tioacetamida ?

  • 10. Justifique a operao da diluio a que submetida a soluo destinada a anlise na etapa de precipitao do grupo depoi s de sucessivas adies desoluo de tioacetamida.

    11. Por que os sulfetos precipitados so lavados com soluo quente de NH 4Cl ?

    12. Escreva a equao de hidrlise da tioacetamida.

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO (Seo do Cobre)HgS PbS CuS CdS Bi 2S3

    Ao precipitado 6 (esquema da subdiviso): HgS, PbS, CuS, CdS, Bi 2S3, adicione 10 gotas de HNO 3-6M. Aquea em banho-maria, agitandoocasionalmente, at ocorrer a reao. Centrifugue. Lave o precipitado 1 com 10 gotas de gua. Rejeite o lquido de lavagem.

    Precipitado 2: Aps efetuar a lavagem anterior teremos ento neste precipitado HgS (preto), HgS.Hg(NO 3)2 (branco). Acrescente 10 gotas de gua rgia,aquea e centrifugue.

    Despreze o precipitado 3.Transfira a soluo 3 para um cadinho e evapore at haver reduo de volume (no at secura). Adicione aproximadamente 1 mL de gua (20 gotas)

    ao cadinho, transfira para um tubo de ensaio e centrifugue se houver precipitado. Despreze o precipitado se houver e adicione a soluo 4, de esptula deSnCl2 (cloreto de estnio II). A presena de um precipitado 5 branco, Hg2Cl2, tornando-se cinza, Hg + Hg2Cl2, indica a presena do mercrio (Hg).

    Soluo 1: Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, H+, NO3-. Transfira esta soluo para uma caarola e adicione 3 gotas de H 2SO4-18M (cido sulfrico). Evapore at aliberao de fumaa densa de SO 3. Resfrie. Com muito cuidado acrescente 5 gotas de gua. Friccione as paredes e o fundo da caarola e transfira para umtubo de ensaio. Lave a caarola com 2 pores de gua (5 gotas cada) e junte ao tubo de ensaio esta soluo. Centr ifugue. Separe a soluo 5 e lave oprecipitado 5 com 10 gotas de gua.

    Ao lavar o precipitado 5 voc obter o precipitado 6. A este precipitado contendo PbSO 4 adicione 5 gotas de CH3COONH4-3M (acetato de amnia).Centrifugue se houver resduo e abandone o precipitado. Acrescente a soluo 11, uma gota de CH3COOH-6M e 5 gotas de K2CrO4-0.5M. A formao de umprecipitado 12 amarelo forte, PbCrO 4 indica a presena de chumbo (Pb).

    Soluo 5: Bi+3, Cu+2, Cd+2. Adicione NH3-15M at a soluo ficar alcalina (fa a o teste com o papel de pH). Centrifugue mesmo que no veja precipitado.A formao de uma soluo 7 azul Cu(NH3)4+2, indica a presena de cobre (Cu).

    Precipitado 7: Bi(OH)3. Acrescente soluo de estanito de sdio que voc pode preparar adicionando 3 gotas de SnCl 2- 0.2M (cloreto de estnio) + 9gotas de NaOH-6M. A imediata mudana da cor para preto indica a presena de bismuto (Bi).

    Soluo 7: Cu(NH3)4+2, Cd(NH3)4+2. Se a soluo no for azul, adicione 3 gotas de TA -13% e aquea. A formao de precipitado 9 amarelo indica apresena de cdmio (Cd).

    Caso a soluo 7 seja azul, adicione de esptula de Na 2S2O4 (ditionito de sdio). Aquea durante 5 minutos e centrifugue. Despreze o precipitado 8.Repita o tratamento com o Na 2S2O4 at a soluo 8 tornar-se incolor. Feito isto, ajuste o pH da soluo 8 livre de cobre adicionando 4 gotas de HCl -6M.

    Adicione ento 3 gotas de TA e aquea. A formao de precipitado amarelo indica a presena de cdmio (Cd).

    SEO DO COBRE

    1. Qual o reagente que usado para s eparar o HgS dos demais sulfetos da seo do cobre?2. Que gua rgia e qual a finalidade do seu uso na identificao do mercrio ?3. Mostre a(s) reao(es) que ocorre entre o on HgCl 4= e SnCl2 na etapa de identificao do mercrio.4. Que reagente usado para separar o contaminante (BiO) 2SO4 do PbSO4 ?5. Como feita a identificao do ction cprico ?6. Qual a natureza do ppt obtido pelo tratamento de uma soluo que contm Bi ++, Cu++, Cd++ pela soluo de NH3 em excesso ? Mostre a reao.7. Mostre atravs de reao o que ocorre com o Bi(OH) 3 branco, quando tratado pelo estanito de sdio.8. Como feita a identificao de Cd ++ em uma soluo que contm Cd(NH 3)4++ e Cu(NH3)4++ ?

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO (Seo do Arsnio)AsS3-3 AsO3-3 SbS3-3 SbO3-3 SnS2OH- SnS3-2

    soluo 6 (esquema da subdiviso): AsS 3-3, AsO3-3, SbS3-3, SbO3-3, SnS2OH-, SnS3-2, KOH, (HgS2-2) adicione 2 gotas de TA-13% e cuidadosamenteHCl-2M s at que a soluo fique cida (testar com papel d e pH). Centrifugue, retire ao mximo a soluo sobrenadante e rejeite -a.

    Precipitado 1: AsS3 (amarelo), Sb2S3 (laranja), SnS2 (amarelo), HgS (preto a vermelho). Adicione a este precipitado 13 gotas de HCl -12M. Agite combasto e aquea em banho-maria s at ocorrer a reao, aproximadamente 5 minutos. Centrifugue.

    Transfira a soluo 2 para uma caarola e evapore at a metade do volume. Adicione aproximadamente 1 mL de gua (20 gotas) a caarola e divida asoluo em dois tubos Soluo A e Soluo B.

    Soluo A - Teste para Sb: Acrescente de esptula de H 2C2O4 slido (cido oxlico) e 3 gotas de TA -13% e aquea. A formao de um precipitadolaranja forte, Sb2S3, indica a presena de antimnio (Sb).

    Soluo B - Teste para Sn: Adicione um pedao de alumnio metlico a esta soluo e adicione 10 gotas de HCl -6M. Aquea em banho-maria at todo oalumnio ser consumido. Centrifugue. Manchas negras indicam a presena de antimnio e devem ser rejeitadas.

    Soluo 4: Sn+2, Al+3, HCl. Dilua a soluo com igual volume de gua e rapidamente acrescente 3 gotas de HgCl 2-0.1M (cloreto de mercrio). A formaode precipitado 5 branco, Hg2Cl2, passando a cinza, Hg + Hg 2Cl2 indica a presena de estnio (Sn).

    Precipitado 2: As2S3. Lavar o precipitado com 5 gotas de HCl -6M, desprezando a soluo de lavagem.Adicione ao precipitado, NH 3-15M at dissolv-lo completamente. Adicione ento 2 gotas de H 2O2-3% (gua oxigenada) e aquea brevemente.

    Centrifugue e rejeite o precipitado se houver.

    Adicione soluo 3, cinco gotas de MM (mistura magnesiana), atritando as paredes internas do tubo com um basto de vidro. Centrifugue, rejeite asoluo.

    Lave o precipitado 6: (MgNH4AsO4.6H2O) uma vez com 10 gotas de gua, desprezando o lquido de lavagem. Adicione ao precipitado, duas gotas deCH3COOH-6M at dissolve-lo. Adicione a esta soluo 8, cinco gotas de AgNO 3-0.2M. (nitrato de prata). A formao de precipitado 9 marrom Ag3AsO4indica a presena de arsnio (As).

    SEO DE ARSNIO

    1. Qual o reagente usado para separar As 2S3 do Sb2S2 e SnS2 ?

    2. Como atua e qual a composio da mistura magnesiana ?

    3. Qual o papel desempenhado pelo cido oxlico no teste do antimnio pela tioacetamida ?

    4. Explique como se d a separao do Sb e Sn pela adio de Al e HCl 2 antes da identificao do Sn. Mostre as reaes.

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 3 GRUPO ESQUEMA 1

    AMOSTRAFe++Ni++Co++Mn++Zn++Al+++Cr+++

    6 NH4Cl-6M

    NH3-15Mat alcalino

    4 TA

    Soluo 1rejeitar ou

    guardar p/ o4 grupo

    Precipitado 1CoSNiSFeSZnSMnS

    Al(OH)3Cr(OH)3

    lavar c/10 H2Oquente +

    1 NH4NO3

    0.2M

    rejeitar asoluo

    Precipitado 2CoSNiSFeSZnSMnS

    Al(OH)3Cr(OH)3

    10 HNO3-16M at

    dissolver oppt.

    Precipitado 3

    rejeitar

    Soluo 3Co++Ni++

    Fe+++Zn++Mn++Al+++Cr+++

    Transferir p/caarola.

    Evaporar secura e

    adicionar 10 deHNO3 16MRepita este

    processo mais 2vezes

    adicione algunscristais de KClO3. Adicione 10

    de HNO3-16MTransferir p/ umtubo de ensaio.Lavar a caarolac/ 5 de H2O.

    Soluo 4Co++Ni++

    Fe+++Zn++Al+++

    Cr2O7-2

    NaOH-6Mat alcalino + 5

    em excesso

    1 H2O2-3%

    Precipitado AHidrxidos

    BsicosFe(OH)3Co(OH)3Ni(OH)3

    Soluo BHidrxidos

    cidosCrO4-2

    Al(OH)4-Zn(OH)4-2

    Precipitado 4MnO2

    Lavar oprecipitado c/10 H2O

    Soluo 5rejeitar

    Precipitado 5MnO2

    5 HNO3-6M5 H2O2-3%

    Soluo 6Mn++

    NaBiO3 de

    esptulaSoluo 7MnO4-

    (soluovioleta)

    Mn++

    Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5minutos

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 3 GRUPO - ESQUEMA 2

    Precipitado AHidrxidos Bsicos

    Fe(OH)3Co(OH)3Ni(OH)3

    Soluo BHidrxidos cidos

    CrO4-2Al(OH)4-

    Zn(OH)4-2

    Lavar c/ 10 de H2O + 2 NaOH-6M Desprese a Soluo. Adicione 5 de HCL-

    12M at dissolver o precipitado. Adicione 10 de H2O e divida a soluo em 2 tubos.

    Teste paraNquelFe+++Ni ++Co++

    NH3-15M atalcalinizar.

    Rejeitar oPrecipitado

    Soluo 8Ni (NH3)6++Co(NH3)6++

    5 de D.M.G..

    Precipitado 9Ni(C4H7O2N2)2

    (vermelho)

    Ni++

    Teste paraFerro eCobalto

    Fe+++Ni ++Co++

    adicione algunscristais deNH4SCN

    Soluo 10Fe(SCN)++Co(SCN)4-2

    (Vermelho Sangue)Fe+++

    adicione cristais de NaF atdesaparecer o vermelho eem seguida 10 NH4SCN

    em lcool-ter

    Soluo 11FeF6-3

    Co(SCN)4-2(Camada Superior Azul)

    Co++

    Dividir em 2 TubosTeste paraAlumnio e

    ZincoCrO4-2

    Al(OH)4-Zn(OH)4-2

    Teste paraCromoCrO4-2

    Al(OH)4-Zn(OH)4-2

    Adicione CH3COOH-6Mat acidificar.

    Adicione 5 dePb(CH3COO)2-0.2M.

    Precipitado 12PbCrO4

    (Amarelo)

    Al+++

    Adicione HCL-6M atacidificar. Adicione 5 deNH4Cl-6M e NH3-15M at

    bsico..

    Soluo 13CrO4-2

    Zn(NH3)4+2

    5 de BaCl2-0.2M. .Rejeite o precipitado

    Precipitado 13Al(OH)3

    Soluo 14Zn(NH3)4+2

    3 de TA

    Precipitado 15ZnS

    (Branco)

    Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5minutos

    Zn++

    adicione HCl-6Mat dissolver o

    precipitado

    Soluo 16Al+++

    2 de Aluminon. 5 de CH3COONH4-3M e 2 de NH3-15M

    Precipitado 17Al(C22H13O9)3

    (VermelhoGelatinoso)

    Cr+++

  • 3 GRUPO: Fe++ Ni++ Co++ Mn++ Zn++ Al+++ Cr+++A aproximadamente 1.5mL da soluo amostra adicione 6 gotas de NH4Cl-6M. Torne a soluo

    alcalina com NH3-15M (teste com o papel de pH). Adicione em seguida 4 gotas de TA e aquea poraproximadamente 5 minutos em banho-maria. Centrifugue.

    A soluo 1 contm ons dos grupos posteriores. Deveremos ento rejeita-la ou guarda-la para o 4grupo.

    Efetue a lavagem do precipitado 1 utilizando 10 gotas de gua destilada quente contendo 1 gota deNH4NO3-0.2M. Centrifugue e rejeite a soluo de lavagem.

    Precipitado 2: CoS (preto), NiS (preto), FeS (preto), ZnS (branco), MnS (rosa), Al(OH)3 (incolor),Cr(OH)3 (verde). A este precipitado adicione 10 gotas de HNO3-16M (cido ntrico) e aquea at dissolver oprecipitado. Centrifugue e abandone qualquer resduo de precipitado se houver.

    Soluo 3: Fe++ Ni++ Co++ Mn++ Zn++ Al+++ Cr+++ : Transfira esta soluo para uma caarola,evapore secura e adicione 10 gotas de HNO3-16M. Evapore novamente secura e adicione mais 10 gotasde HNO3-16M. Evapore secura e adicione novamente 10 gotas de HNO3-16M.

    Adicione aos poucos alguns cristaisde KClO3 (clorato de potssio). Aquea brevemente e observe aformao de um precipitado marrom. Adicione 10 gotas de HNO3-16M e transfira para um tubo de ensaio.Lave a caarola com 5 gotas de gua. Centrifugue. (precipitado 4 e soluo 4)

    Soluo 4: Fe++ Ni++ Co++ Zn++ Al+++ Cr2O7-2: Neutralize o cido adicionando NaOH-6M at o pHse tornar alcalino. Adicione 5 gotas em excesso. Adicione 1 gota de H2O2-3%, aquea e centrifugue.(precipitado A e soluo B)

    Precipitado 4: MnO2. Lave o precipitado com 10 gotas de gua. Centrifugue e rejeite a soluo delavagem. Adicione a este precipitado 5 gotas de HNO3-6M e 5 gotas de H2O2-3%.

    A esta soluo 6 obtida, adicione de esptula de NaBiO3 (bismutato de sdio). A formao deuma soluo 7 prpura indica a presena de mangans (Mn).

    PRECIPITADO A: Hidrxidos Bsicos. Fe(OH)3, Co(OH)3, Ni(OH)2: Lave este precipitado com 10gotas de gua contendo 2 gotas de NaOH-6M. Centrifugue e despreze a soluo de lavagem. Adicione 5gotas de HCl-12M e aquea at dissolver o precipitado A. Adicione ento 10 gotas de gua e divida aasoluo em 2 tubos de ensaio.

    1 - TESTE PARA FERRO E COBALTO: Adicione alguns cristais de NH4SCN (tiocianato de amnia).A formao de uma soluo 10 vermelho sangue indica a presena de ferro (Fe).

    Adicione soluo 10, alguns cristais de NaF (Fluoreto de Sdio) at desaparescer o vermelhointenso e em seguida adicione 10 gotas de NH4SCN em lcool-ter. A formao de uma soluo 11contendo uma camada superior azul indica a presena do cobalto (Co).

    2 - TESTE PARA NQUEL: Adicione NH3-15M at alcalinizar (teste com papel de pH). Em seguidacentrifugue e rejeite o precipitado.

    Soluo 8: Adicione 5 gotas de D.M.G. (dimetilglioxima). Centrifugue. A formao de um precipitadovermelho escuro indica a presena do nquel (Ni).

    SOLUO B: Hidrxidos cidos: CrO4-2, Al(OH)4-, Zn(OH)4-2: Dividir esta soluo em 2 tubos deensaio.

    1 - TESTE PARA ALUMNIO E ZINCO: Adicione HCl-6M at acidificar. (tester com papel de pH).Em seguida adicione 5 gotas de NH4Cl-6M e torne a soluo bsica utilizando NH3-15M. Centrifugue mesmoque no veja precipitado. (precipitado 13 e soluo 13)

    Soluo 13: Adicione 5 gotas de BaCl2-0.2M (cloreto de brio) e centrifugue. Rejeite o precipitado.Adicione soluo 14 trs gotas de TA-13%, aquea e centrifugue. A formao de um precipitado 15branco indica a presena de zinco (Zn).

    Precipitado 13: Adicione HCl-6M at dissolver o precipitado. Em seguida adicione a esta soluo16 obtida, 2 gotas de Aluminon, 5 gotas de CH3COONH4-3M e 2 gotas de NH315M. A formao de umprecipitado 17 vermelho gelatinoso indica a presena de alumnio (Al).

    2 - TESTE PARA CROMO: Adicione CH3COOH-6M at acidificar (testar com o papel de pH). OBS:Por se tratar de um cido fraco o papel de pH se tornar somente levemente rosa quando a acidez foratingida. Em seguida adicione 5 gotas de Pb(CH3COO)2-0.2M. Centrifugue. A formao de um precipitado12 amarelo indica a presena de cromo (Cr).

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS3 GRUPO - PERGUNTAS

    01. Quais so os ctions do 3 grupo ?

    02. Qual o reagente usado para precipitar o 3 grupo e sob que forma precipitam os ctions deste grupo ?

    03. Qual o reagente usado para dissolver os sulfetos e hidrxidos dos ctions deste grupo e como atuaeste mesmo reagente na referida solubilizao ? Mostre as reaes.

    04. Por que o Mn++ e o Cr+++ devem ser removidos na etapa inicial da anlise do 3 grupo ? De que formaisto feito ?

    05. Por que o cloreto deve estar ausente na etapa de separao do mangans e como feita a remoodeste nion ? Mostre a reao.

    06. Mostre a reao de identificao do Mn++.

    07. Que mistura de reagentes usado para separar os hidrxidos cidos e bsicos ? Qual a funo de H2O2nesta separao ?

    08. Como se d a identificao do ferro ? Mostre a reao.

    09. Como feita a identificao do cobalto na presena do ferro ?

    10. Como feita a identificao do nquel ?

    11. Como feita a identificao do alumnio ?

    12. Como separado o Zn(NH3)4++ do CrO4= e por que feita esta separao ?

    13. Por que na identificao do alumnio pelo aluminon o pH deve ser regulado entre 5 e 7,2 ?

    14. Como confirmada a presena do cromato na soluo ? Mostre a reao.

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 4 GRUPO - ESQUEMA

    AMOSTRACa++Sr++Ba++

    adicione 1 de NH4Cl-6MNH3-15M atalcalinizar e

    5 de(NH4)2CO3-

    2M

    Soluo 1rejeitar ou

    guardar p/ o5 grupo

    Precipitado 1BaCO3SrCO3CaCO3

    adicioneCH3COOH-

    6M atdissolver oprecipitado

    senecessrio.Abandone oprecipitado

    Soluo 2Ba++Sr++Ca++

    adicione 5 deCH3COONH4-3M10 de H2O e

    6 deK2CrO4-0.5M

    Precipitado 3BaCrO4

    Lavar com 10 de H2O.

    Desprezar asoluo delavagem.

    Adicione HCl-6Mat dissolver o

    precipitado.Adicione

    20 de H2O.Soluo 4

    Ba++

    adicionealguns

    cristais deHNH2SO3

    Precipitado 5BaSO4

    (branco)

    Ba++

    Soluo 3Sr++Ca++

    CrO4-2

    Adicione NaOH-6M at alcalino, 6Na2CO3 preparado na hora (1/4 deesptula de Na2CO3 + 20 de H2O. . Desprezar a soluo. Lavar o

    precipitado c/ 5 de H2O ,.Desprezar a soluo de lavagem.

    Precipitado 6SrCO3CaCO3

    Adicione HNO3-6M at dissolver oprecipitado. Transferir para caarola,

    evaporar secura, resfriar. Adicione 5 deHNO3-16M. Transfira para um tubo de ensaio,lavar a caarola com 5 de HNO3-16M.,

    deixar em repouso por 5 minutos. .

    Soluo 7Ca++

    adicione 20 deH2O, NH3-15Mat levemente

    alcalino e 5 de(NH4)2C2O4-0.2M

    Precipitado 8CaC2O4(branco

    esfumaado)

    Ca++

    Precipitado 7Sr(NO3)2

    adicione 10 deH2O e NH3-15M atlevemente alcalino.

    Adicione 5 de TEAe 5 de (NH4)2SO4-

    1M

    Precipitado 9SrSO4

    Sr++

    Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5minutos

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 4 GRUPOCa++ Sr++ Ba++

    Se a soluo amostra for proveniente da anlise do 3 Grupo de Ctions, proceda antes aeliminao do excesso de sais de amnio, caso contrrio inicie a precipitao do grupo.

    REMOO DO EXCESSO DE SAIS DE AMNIO: Adicione 5 gotas de HNO3-6M aaproximadamente 1 mL da soluo amostra em uma caarola. Aquea e evapore secura. Resfrie.

    Coloque 10 gotas de HCl-6M e friccione as paredes e o fundo da caarola para trazer o resduo parasoluo. Dilua com 10 gotas de gua e transfira para um tubo de ensaio. Lave a caarola com 5 gotas degua e reuna ao tubo.

    Centrifugue e abandone o precipitado se houver.

    PRECIPITAO DO GRUPO: Adicione 1 gota de NH4Cl-6M soluo amostra. Em seguidaadicione NH3-15M at tornar a soluo alcalina (testar com papel de pH). Adicione 5 gotas de (NH4)2CO3-2M(carbonato de amnia). Aquea durante cinco minutos e centrifugue.

    Soluo 1: Esta soluo pode conter Mg++, K+, NH4+ e NH3. Rejeite ou guarde-a para o 5 grupo.

    Precipitado 1: BaCO3 (branco), SrCO3 (branco), CaCO3 (branco). Dissolva este precipitado nummnimo de cido actico 6M. Se restar resduo insolvel, centrifugue e abandone o precipitado.

    Adicione a Soluo 2, contendo (Ba++, Sr++, Ca++), 5 gotas de CH3COONH4-3M e 10 gotas de guae 6 gotas de K2CrO4-0.5M. Agite e centrifugue.

    Precipitado 3: Lave este precipitado contendo (BaCrO4 e SrCrO4), com 10 gota de gua. Desprezea soluo de lavagem. Em seguida adicione HCl-6M at dissolver o precipitado. Adicione 20 gotas de gua.

    Soluo 4: Adicione de esptula de HNH2SO3 (cido sulfmico), evite excesso. Aquea durante 5minutos. A formao de um precipitado cristalino branco (BaSO4) indica a presena de brio (Ba).

    Soluo 3: (Sr++, Ca++, CrO4-2). Torne a soluo alcalina com NaOH-6M e adicione 6 gotas deNa2CO3 preparado na hora com ( de esptula de Na2CO3 e 20 gota de gua). Aquea e centrifugue. Laveo precipitado com 10 gotas de gua, centrifugue e despreze a soluo de lavagem.

    Precipitado 6: (SrCO3, CaCO3). Adicione HNO3-6M at dissolver o precipitado. Transfira paracaarola e evapore secura. Resfrie e acrescente 5 gota de HNO3-16M. Friccione a caarola com umbasto de vidro e transfira a soluo para um tubo de ensaio.

    Lave a caarola com mais 5 gotas de HNO3-16M e junte ao tubo.

    Introduza um basto limpo e seco e friccione as paredes do tubo. deixe em repouso por 5 minutos.Centrifugue.

    Soluo 7: Ca++. Adicione 20 gotas de gua e NH3-15M at tornar a soluo levemente alcalina. Emseguida adicione 5 gotas de (NH4)2C2O4-0.2M. A formao de um precipitado branco enfumaado (CaC2O4)indica a presena de clcio (Ca).

    Precipitado 7: Sr(NO3)2, Ca(NO3)2. Adicione 10 gotas de gua e NH3-15M at tornar a soluolevemente alcalina. Adicione ento 5 gotas de TEA (trietanolamina) e 5 gotas de (NH4)2SO4-1M. A formaode um precipitado cristalino branco (SrSO4) indica a presena de estrncio (Sr)

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS4 GRUPO - PERGUNTAS

    01. Por que as separaes analticas na anlise sistemtica dos ctions do 4 grupo so muito difceis?

    02. Quais os solutos existentes no Reagente de Grupo do 4 grupo de ctions?

    03. Sob que forma os ctions do referido grupo so precipitados?

    04. Qual a vantagem de se precipitar o 4 grupo sob a forma de carbonatos em vez de oxalatos ou sulfetos?

    05. Por que deve-se fazer a remoo do excesso dos sais de amnio antes da precipitao do grupo naanlise sistemtica?

    06. De que maneira estes sais de amnio so removidos ?

    07. Que soluo usada para separar o Ba++ do Ca++ e Sr++ ?

    08. Qual o procedimento analtico que confirma a presena do brio depois que ele precipitado comocromato ?

    09. Por que utiliza-se o cido sulfmico na reao com o brio ?

    10. Escreva a reao de hidrlise do cido sulfmico.

    11. Qual a funo da trietanolamina na separao do Ca++ do Sr++ ?

    12. Sob que forma identificado o Sr++ ?

    13. Sob que forma identificado o Ca++ ?

    14. Por que de importncia crtica a obteno de uma separao perfeita na anlise dos ctions destegrupo ?

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 5 GRUPO - ESQUEMA

    AMOSTRANa+K+

    Mg+NH4+

    Teste para:NH4+

    Teste para:Mg+

    Teste para:Na+ e K+

    adicione NH3-15M atalcalino, 1 NH4Cl-6M, 5

    Na2HPO4-0.5M., friccione as paredes dotubo e deixe em repouso ., despreze a soluo

    Precipitado 1MgNH4PO4.6H2O

    adicioneHCl-6M atdissolver oprecipitado

    Soluo 2Mg++

    adicione 2 reagente S.O. eNaOH-6M atalcalino. Precipitado 3

    Mg(OH)2(azul)

    Mg++

    Adicione 10 HNO3-16M.Evaporar secura. Resfrie.Adicione 10 H2O, raspar o

    interior da caarola combasto e transferir tudo para

    um tubo de ensaio. .

    Trnasfira para uma caarola eevapore secura. Resfrie.

    Precipitado 4Desprezar

    Soluo 4Na+ e K+

    Teste para:Na+

    Teste para:K+

    Dividir em 2 tubos

    adicione 15 de Acetatode Magnsio e Uranila.Friccione com basto edeixe em repouso

    adicione alguns cristais deNaNO2. . Resfrie.

    Adicione 10 Na3Co(NO2)6-0.33M

    Precipitado 5NaMg(UO2)3(C2H3O2)9.9 H2O

    (amarelo esverdeado)

    Precipitado 6K2NaCo(NO2)6

    (amarelo)

    Na+

    K+

    Em um vidro de relgio

    coloque um pedao de papelde pH umedecido de forma

    que ele fique aderido a parteinterna do vidro.

    A seguir adicione outro

    pedao de papel de pH auma caarola. Adicione sobreo papel 1/3 de sua amostra eem seguida NaOH-6M at opapel de pH tornar-se azul.

    Cubra imediatamente acaarola com o vidro de

    relgio com o papel de pHvoltado para dentro da

    caarola.

    O desprendimento de NH3 dasoluo atinge o papel de pH

    umedecido do vidro derelgio e torna-o azul.

    NH4+

    Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5minutos

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 5 GRUPONH4+ Na+ K+ Mg++

    TESTE PARA O ON AMNIO: Este teste deve ser feito com a amostra original. Em um vidro de relgioadicione 1 gota de gua e coloque um pedao de papel de pH em contato com a gua de forma que ele fiqueaderido parede do vidro. Em seguida adicione outro pedao de papel de pH a uma caarola e sobre o papel pHadicione 15 gotas de sua amostra original. Adicione ento caarola contendo a amostra e o papel de pH NaOH-6M at que o papel de pH que est imerso na amostra torne-se azul.

    Cubra imediatamente a caarola com o vidro de relgio com o papel de pH voltado para dentro docadinho. O desprendimento de NH3 da soluo atinge o papel de pH umedecido do vidro de relgio e torna-oazul. Essa mudana de cor caracteriza a presena de on amnio (NH4+).

    TESTE PARA MAGNSIO: soluo amostra adicione NH3-15M at torn-la alcalina, em seguidaadicione 1 gota de NH4Cl-6M e 5 gotas de Na2HPO4-0.5M (fosfato cido de sdio). Agite e friccione as paredesinternas do tubo com basto de vidro e deixe em repouso por 5 minutos.

    Centrifugue e despreze a soluo.

    Ao Precipitado 1 (MgNH4PO4.6H2O - branco) obtido adicione HCl-6M at dissolver o precipitado.

    Soluo 2 adicione 2 gotas de reagente S. e O.-0.05% (P-nitrobenzenoazo-resorcinol) e NaOH-6M atalcalinizar.

    A formao de uma Soluo 3 azul (Mg(OH)2 indica a presena de magnsio (Mg).

    TESTE PARA SDIO E POTSSIO: Transfira sua amostra para uma caarola e evapore secura.Resfrie. Adicione 10 gotas de HNO3-16M e evapore novamente secura. Resfrie e adicione 10 gotas de gua.

    Raspe o interior da caarola com um basto e transfira tudo para um tubo de ensaio. Centrifugue edespreze o precipitado 4.

    Soluo 4: (K+ e Na+) Divida esta soluo em dois tubos de ensaio.

    TESTE PARA SDIO: Adicione a amostra 12 gotas de acetato de magnsio e Uranila. Friccione combasto e deixe em repouso por cinco minutos. A formao de um precipitado 5 cristalino, amarelo-esverdeado(NaMg(UO2)3(C2H3O2)9.H2O) indica a presena de sdio (Na).

    TESTE PARA POTSSIO: Adicione a amostra alguns cristais de NaNO2 (nitrito de sdio). Aquea.Resfriee neutralize com NaOH-6M. Adicione 10 gotas de Na3Co(NO2)6-0.33M (cobaltonitrito de sdio). A formao de umprecipitado amarelo indica a presena de potssio (K).

    ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS5 GRUPO DE CTIONS - PERGUNTAS

    01. Quais os ctions do 5 grupo ?

    02. Como feito o teste para o on amnio ? Mostre a reao.

    03. Qual o procedimento usado na identificao do magnsio ? Mostre as reaes.

    04. Por que feita uma eliminao dos sais de amnio ?

    05. De que maneira estes sais so eliminados ? Mostre a reao.

    06. Qual a reao de identificao do on Na+ ?

    07. Qual a reao de identificao do on K+ ?

    08. Qual a funo do nitrato de sdio usado no teste para potssio ?