Esquemas e Roteiros - Analise Sistematica de Cations (1)

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  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 1 GRUPO - ESQUEMA

    AMOSTRAAg+Pb++Hg2++

    ons de outrosgrupos

    Soluo 1Contm ons deoutros grupos

    mas, podeconter ainda

    Pb++

    Precipitado 1AgCl PbCl2

    Hg2Cl2

    3 HCl-6M

    1 HCl-6M

    Soluo 2Rejeitar ou

    Guardar para o2 Grupo

    Precipitado 2PbCl2

    Obs: Se tiverjuntar ao ppt 1

    Lavar c/ HCl-6Mdiludo 1:10

    10 de H2Oquente

    Soluao 3Pb++ Cl- PbCl+

    Precipitado 3AgCl

    Hg2Cl2PbCl2

    10 H2O

    Soluo 4Pb++ Cl-

    Precipitado 4Hg2Cl2AgCl

    OBS: ppt livrede Pb

    2 K2CrO4-0,5M

    6 NH3-15M

    Precipitado 5

    Hg0HgNH2Cl(cinza)

    Soluo 5Ag(NH3)2+ Cl-

    HNO3-6M ppt 6

    AgCl(branco)at pH

    cido

    OBS: Se houverformao de Precipitado

    Amarelo, repetir alavagem do ppt 4 etestar novamente c/K2CrO4. Somente

    adicione NH3 ao ppt4quando este teste

    apresentar apenas umapequena turvao.

    1 CH3COOH-6M

    5 K2CrO4-0.5M

    Precipitado 7PbCrO4

    (amarelo)

    Pb++

    Ag++

    Hg2++Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar

  • 1 GRUPO: Ag+ Pb++ Hg2++

    Adicione aproximadamente 1mL da soluo amostra em um tubo de ensaio, o qual chamaremos de tubo amostra. A este tubo adicione cinco gotas de HCl -6M e agite. Aformao de precipitado indica a presena de ctions deste grupo. Continue adicionando HCl -6M at no se formar mais precipita do, porm, evite um grande excesso.

    Agite durante um ou dois minutos para dar tempo a lenta precipitao do PbCl 2 (Cloreto de Chumbo). Centrifugue, lembrando de colocar na centrfuga em posiosimtrica, um outro tubo de ensaio com o mesmo volume de gua para equilibr-la.

    Retire o mximo da soluo sobrenadante, entornando o tubo amostra em outro tubo limpo. Esta soluo chamaremos de soluo 1. Adicione a esta soluo, 2 gotas deHCl-6M e verifique se ainda h formao de precipitado, se isso ocorrer cen trifugue e junte este precipitado 2 ao precipitado 1.

    Soluo 2: Esta soluo contm ons de grupos posteriores, incluindo Pb +2, H+ e Cl-. Rejeita-se esta soluo se soubermos que ela contm somente ctions do 1 grupo.

    Lave o precipitado 1 obtido anteriormente com algumas gotas de HCl diludo que voc poder preparar misturando em um tubo de ensaio 1 gota de HCl -6M para 10gotas de gua.

    Precipitado 1: AgCl (branco), Hg2Cl2 (branco), PbCl2 (branco). Adicione 10 gotas de gua destilada quente. Aquea em ba nho-maria e agite periodicamente durantealguns minutos. Centrifugue e rapidamente separe a soluo 3 do precipitado 3.

    Soluo 3: Pb+2, PbCl+, Cl-. Adicione 1 gota de CH 3COOH-6M (cido actico) e 5 gotas de K 2CrO4-0.5M. A formao de um precipitado amarel o (PbCrO4) indica apresena do Chumbo (Pb).

    Precipitado 3: AgCl (branco), HgCl2 (branco), PbCL2 (branco). Se for encontrado Pb da soluo 3, repita a lavagem do precipitado 3 com gua quente, centrifugue,separe a soluo 4 do precipitado 4 e adicione 2 gotas de K2CrO4-0.5M soluo 4. Se ainda houver a formao de um precipitado amarelo (PbCrO 4), efetue nova lavagemdo precipitado 4 at que a soluo 4 apresente fraca turbidez com K 2CrO4-0.5M.

    Ao precipitado 4 (branco) isento de Pb, adicione 6 gotas de NH3-15M (amnia). Use um basto para agitar. Centrifugue. Transfira a soluo 5 para um tubo de ensaio.

    Precipitado 5: HgNH2Cl (branco), Hg0 (preto), (AgCl, Ag). Um resduo cinza , comumente uma indicao suficiente da presena de mercrio (Hg).

    Soluo 5: Ag(NH3)2+, Cl-. Acidifique esta soluo com HNO 3-6M (verifique a acidez utilizando o papel de pH). A formao de um precipitado branco indica a presena deprata (Ag).

    1 GRUPO - PERGUNTAS01. Quais so os ctions do 1 grupo ?

    02. Qual o reagente do 1 grupo ?03. Sob que forma os ctions do 1 grupo so precipitados e separados dos demais ctions na anlise sistemtica ?04. Escreva as frmulas dos cloretos dos ctions do 1 grupo.05. No havendo pptao, por ocasio da adio do reagente do 1 grup o soluo submetida anlise sistemtica, quais so os ctions deste grupo que esto definitivamenteausentes e qual ction que ainda pode estar presente ?06. Por que aconselhvel um pequeno excesso de HCl na pptao do grupo ?07. Por que devemos evitar a adio de um grande excesso de HCl soluo submetida anlise?08. Que propriedade do PbCl 2 utilizada para separ-lo do AgCl e do Hg2Cl2 ?09. Qual a funo desempenhada pelo cido actico no teste de identificao do Pb ++ pelo CrO4=?10. Por que o ppt constitudo por AgCl e Hg 2Cl2 deve est livre de Pb++ antes da adio da soluo 15M de NH 3 ?11 O que acontece com Hg 2Cl2 quando tratado pela amonia ?12. Por que na anlise sistemtica de ctions usa -se soluo de HCl para precipitar o 1 grupo em vez de usar soluo de NH 4Cl ou outro cloreto solvel

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO - (SUBDIVISO) - ESQUEMA

    AMOSTRAHg++Pb++Cu++Cd++Bi+++

    As(III)Sb(III)Sn(IV)

    ons de outrosgrupos

    pH 0.53 TA

    Soluo 1Esta soluopode ainda

    conter ctionsdeste grupo.

    1 NH3-6M

    2 TA

    Soluo 2O Cd++ ainda

    pode estarpresente nesta

    soluo

    Tome 10 desta

    soluo

    Adicione 20 de H2O +2 de TA

    Soluo 3Rejeitar ou Guardar para

    o 3 Grupo

    Precipitado 3Juntar ao precipitado 1

    Precipitado 2Juntar ao Percipitado 1

    Precipitado 1HgSPbSCuSBi2S3CdS

    As2S3SnS2Sb2S3

    Lavar c/ 20 H2O + 1

    de NH4Cl

    Soluo 4Soluo de Lavagem.

    Rejeitar

    Precipitado 4HgSPbSCuSBi2S3CdS

    As2S3SnS2Sb2S3

    10 KOH-0.5M

    Soluo 5AsS3-3AsO3-3SbS3-3SbO3-3SnS3-2

    SnS2OH-

    Precipitado 5HgSPbSCuSCdSBi2S3

    se necessrio

    Soluo 6Soluo amarela lpida.

    Analizar seguindo esquema daseao do Arsnio

    Precipitado 6Rejeitar

    Lavar c/ 20 H2O + 1 de NH4NO3

    0.2M

    Soluo 7Rejeitar

    Precipitado 7Analisar Seguindo Esquema da Seo do Cobre

    Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5minutos

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO - (SEO DO COBRE) - ESQUEMA

    SEO DOCOBRE

    HgSPbSCuSCdSBi2S3

    10 HNO3-6M

    Precipitado 1HgS

    Lavar c/10 H2O

    Precipitado 2HgS

    Soluo 2rejeitar

    10 degua-rgia

    Soluo 3HgCl4-2

    Precipitado 3rejeitar

    Transferir p/ cadinho, evaporar

    20 H2O - voltar p/ o tubo deensaio e se necessrioAbandonar o ppt se houver

    Soluo 4HgCl4-2

    de esp.

    SnCl2

    Precipitado 5HgCl2 e Hg0

    (Cinza)

    Hg++

    Soluo 1Pb++Cu++Cd++Bi+++

    3 H2SO4-18M

    Evaporar atliberao de SO3.Resfriar, adicionar

    5 de H2O,friccionar e

    transferir p/ tubo deensaio. Lavar a

    caarola c/ 10 deH2O e juntar ao

    tubo.

    Soluo 5Bi+++Cu++Cd++

    NH3-15Mat alcalino

    Soluo 7Cu(NH3)4++Cd(NH3)4++

    Soluo Azul

    Cu++

    Na2S2O4 de esp.

    Precipitado 8rejeitar

    Soluo 8Se a soluoainda estiverazul, repetir o

    tratamento com oNa2S2O4 at a

    soluo tornar-seincolor

    Livre de CuCd(NH3)4++

    4 HCl-6M

    3 TA

    ppt 9CdS

    (amarelo)

    Cd++

    Precipitado 7Bi(OH)3

    Estanito de Sdio3 SnCl2-0.2M + 9 NaOH-6M Precipitado 10

    Bi(preto)

    Bi+++

    Precipitado 5PbSO4

    lavar c/10 H2O

    Precipitado 6PbSO4

    Soluo 6rejeitar

    5 CH3COONH4-3M

    Precipitado 11rejeitar

    Soluo 11Pb(CH3COO)3-

    1 CH3COOH-6M

    5 K2CrO4-0.5M

    Precipitado 12PbCrO4

    (amarelo)

    Pb++Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5minutos

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO - (SEO DO ARSNIO) - ESQUEMA

    MM = Mistura Magnesiana:Mg(NO3)2.6H2O + NH4NO3 + NH3

    SEO DOARSNIO

    AsS3-3AsO3-3SbS3-3SbO3-3

    SnS2OH-SnS3-2

    HCl-2M atacidificar

    2 de TA

    retirar aomximo o

    sobrenadante

    Soluo 1rejeitar

    Precipitado 1As2S3SnS2Sb2S3

    Soluo 2SnCl6-2SbCl4-

    Transferirp/ cadinho.Evaporar

    at ametade do

    volume

    20 deH2O

    Dividir em 2tubos

    Soluo ATeste para Sb

    Soluo BTeste para Sn

    de esp.de H2C2O4

    3 de TA

    Precipitado 3Sb2S3

    (laranja)Sb(III)

    Adicione 1pedao deAlumnio.

    10 HCl-6M. At consumir

    todo oalumnio.

    Precipitado 4Sb0

    (manchas negras)

    Soluo 4Sn+2

    Dilua c/ igualvolume de

    H2O eadicione

    rapidamente3

    HgCl2-0.1M Precipitado 5Hg0 + Hg2Cl2

    (cinza)

    Sn(II)

    Precipitado 2As2S3

    13 deHCl-12M

    Lavar c/ 5 deHCl-6Mdesprezar a

    soluo. AdicioneNH3-15M at

    dissolver o ppt.Adicione 2

    H2O2-3%

    Desprezarqualquer

    precipitado

    Soluo 3AsO4-3

    5 deMM

    Desprezara soluo

    Precipitado 6NH4MgAsO4.6H2O

    Lavar c/10 H2O

    desprezar asoluo.Adicionar

    2 deCH3COOH-

    6M

    Soluo 8H2AsO4-

    5 deAgNO30.2MPrecipitado 9

    Ag3AsO4(marrom)

    As(III)

    Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5minutos

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO (Subdiviso)Hg++ Pb++ Cu++ Cd++ Bi+++ As(III) Sb(III) Sn(IV)

    Tome aproximadamente 1mL da amostra a ser analisada e verifique o pH. Se o pH estiver na faixa de 0,5 a 1,0 adicione 3 gotas de TA -13%(tioacetamida) e aquea durante 5 minutos em banho -maria. ATENO: Aps efetuar o aquecimento, aguarde que esta soluo esfrie na capela, pois hliberao de gases txicos provenientes da reao.

    Centrifugue e transfira a soluo 1 para outro tubo de ensaio.Nesta soluo 1 adicione 1 gota de NH3-6M e duas gotas de TA-13%. Aquea durante 5 minutos. Centrifugue se aparecer mais precipitado e junte es te

    precipitado 2 ao precipitado 1.Dilua em seguida 10 gotas da soluo 2 transparente em 20 gotas de gua, adicione 2 gotas de TA -13% e aquea novamente. Caso haja formao de

    precipitado 3 reuna este com o precipitado 1.A soluo 3 possui ons de grupos posteriores HCl, NH 4Cl, H2S e TA. Rejeitar se a amostra contiver apenas ons do 2 grupo.Lave o precipitado 1 com 20 gotas de gua contendo 1 gota de NH 4Cl-6M (cloreto de amnia). Centrifugue.Precipitado 4: HgS (preto), PbS (preto), Bi 2S3 (marrom), CuS (preto), CdS (amarelo), As 2S3 (amarelo), Sb2S3 (laranja), SnS2 (amarelo), S (amarelo).

    Adicione a este precipitado 10 gotas de KOH -0.5M e aquea brevemente em banho -maria. Centrifugue e transfira a soluo 5 para um tubo de ensaio.Precipitado 5: HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS. Lave o precipitado com 20 gotas de gua quente contendo 1 gota de NH 4NO3-0.2M (nitrato de amnia).

    Centrifugue e analise o precipitado 7 obtido seguindo o esquema da seo do cobre.Soluo 5: AsS3-3, AsO3-3, SbS3-3, SbO3-3, SnS3-2, SnS2OH-, (HgS2-2), KOH. Centrifugue se houver traos de precipitado e transfira a soluo 6 amarela

    transparente para um tubo de ensaio e analise seguindo o esquema da seo do arsnio.

    PERGUNTAS: PRECIPITAO E SUBDIVISO

    01. Quais so os ctions do 2 grupo ?

    02. Qual o reagente do grupo ?

    03. Sob que forma os ctions do 2 grupo so precipitados e separados dos demais ctions na anlise sistemtica ?

    04. Escreva as frmulas dos sulfetos dos ctions do 2 grupo ?05. Qual deve ser o valor do pH da soluo s ubmetida ao da tioacetamida ?

    06. Por que existe este importante controle de pH da soluo na precipitao deste grupo ?

    07. Como est subdividido o 2 grupo de ctions ?

    08. Qual o critrio de subdiviso dos ctions do 2 grupo em 2 sees ?

    09. Por que o pH da soluo submetida a anlise baixa aps a adio da tioacetamida ?

  • 10. Justifique a operao da diluio a que submetida a soluo destinada a anlise na etapa de precipitao do grupo depoi s de sucessivas adies desoluo de tioacetamida.

    11. Por que os sulfetos precipitados so lavados com soluo quente de NH 4Cl ?

    12. Escreva a equao de hidrlise da tioacetamida.

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO (Seo do Cobre)HgS PbS CuS CdS Bi 2S3

    Ao precipitado 6 (esquema da subdiviso): HgS, PbS, CuS, CdS, Bi 2S3, adicione 10 gotas de HNO 3-6M. Aquea em banho-maria, agitandoocasionalmente, at ocorrer a reao. Centrifugue. Lave o precipitado 1 com 10 gotas de gua. Rejeite o lquido de lavagem.

    Precipitado 2: Aps efetuar a lavagem anterior teremos ento neste precipitado HgS (preto), HgS.Hg(NO 3)2 (branco). Acrescente 10 gotas de gua rgia,aquea e centrifugue.

    Despreze o precipitado 3.Transfira a soluo 3 para um cadinho e evapore at haver reduo de volume (no at secura). Adicione aproximadamente 1 mL de gua (20 gotas)

    ao cadinho, transfira para um tubo de ensaio e centrifugue se houver precipitado. Despreze o precipitado se houver e adicione a soluo 4, de esptula deSnCl2 (cloreto de estnio II). A presena de um precipitado 5 branco, Hg2Cl2, tornando-se cinza, Hg + Hg2Cl2, indica a presena do mercrio (Hg).

    Soluo 1: Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, H+, NO3-. Transfira esta soluo para uma caarola e adicione 3 gotas de H 2SO4-18M (cido sulfrico). Evapore at aliberao de fumaa densa de SO 3. Resfrie. Com muito cuidado acrescente 5 gotas de gua. Friccione as paredes e o fundo da caarola e transfira para umtubo de ensaio. Lave a caarola com 2 pores de gua (5 gotas cada) e junte ao tubo de ensaio esta soluo. Centr ifugue. Separe a soluo 5 e lave oprecipitado 5 com 10 gotas de gua.

    Ao lavar o precipitado 5 voc obter o precipitado 6. A este precipitado contendo PbSO 4 adicione 5 gotas de CH3COONH4-3M (acetato de amnia).Centrifugue se houver resduo e abandone o precipitado. Acrescente a soluo 11, uma gota de CH3COOH-6M e 5 gotas de K2CrO4-0.5M. A formao de umprecipitado 12 amarelo forte, PbCrO 4 indica a presena de chumbo (Pb).

    Soluo 5: Bi+3, Cu+2, Cd+2. Adicione NH3-15M at a soluo ficar alcalina (fa a o teste com o papel de pH). Centrifugue mesmo que no veja precipitado.A formao de uma soluo 7 azul Cu(NH3)4+2, indica a presena de cobre (Cu).

    Precipitado 7: Bi(OH)3. Acrescente soluo de estanito de sdio que voc pode preparar adicionando 3 gotas de SnCl 2- 0.2M (cloreto de estnio) + 9gotas de NaOH-6M. A imediata mudana da cor para preto indica a presena de bismuto (Bi).

    Soluo 7: Cu(NH3)4+2, Cd(NH3)4+2. Se a soluo no for azul, adicione 3 gotas de TA -13% e aquea. A formao de precipitado 9 amarelo indica apresena de cdmio (Cd).

    Caso a soluo 7 seja azul, adicione de esptula de Na 2S2O4 (ditionito de sdio). Aquea durante 5 minutos e centrifugue. Despreze o precipitado 8.Repita o tratamento com o Na 2S2O4 at a soluo 8 tornar-se incolor. Feito isto, ajuste o pH da soluo 8 livre de cobre adicionando 4 gotas de HCl -6M.

    Adicione ento 3 gotas de TA e aquea. A formao de precipitado amarelo indica a presena de cdmio (Cd).

    SEO DO COBRE

    1. Qual o reagente que usado para s eparar o HgS dos demais sulfetos da seo do cobre?2. Que gua rgia e qual a finalidade do seu uso na identificao do mercrio ?3. Mostre a(s) reao(es) que ocorre entre o on HgCl 4= e SnCl2 na etapa de identificao do mercrio.4. Que reagente usado para separar o contaminante (BiO) 2SO4 do PbSO4 ?5. Como feita a identificao do ction cprico ?6. Qual a natureza do ppt obtido pelo tratamento de uma soluo que contm Bi ++, Cu++, Cd++ pela soluo de NH3 em excesso ? Mostre a reao.7. Mostre atravs de reao o que ocorre com o Bi(OH) 3 branco, quando tratado pelo estanito de sdio.8. Como feita a identificao de Cd ++ em uma soluo que contm Cd(NH 3)4++ e Cu(NH3)4++ ?

  • ANLISE SISTEMTICA DE CTIONS - 2 GRUPO (Seo do Arsnio)AsS3-3 AsO3-3 SbS3-3 SbO3-3 SnS2OH- SnS3-2

    soluo 6 (esquema da subdiviso): AsS 3-3, AsO3-3, SbS3-3, SbO3-3, SnS2OH-, SnS3-2, KOH, (HgS2-2) adicione 2 gotas de TA-13% e cuidadosamenteHCl-2M s at que a soluo fique cida (testar com papel d e pH). Centrifugue, retire ao mximo a soluo sobrenadante e rejeite -a.

    Precipitado 1: AsS3 (amarelo), Sb2S3 (laranja), SnS2 (amarelo), HgS (preto a vermelho). Adicione a este precipitado 13 gotas de HCl -12M. Agite combasto e aquea em banho-maria s at ocorrer a reao, aproximadamente 5 minutos. Centrifugue.

    Transfira a soluo 2 para uma caarola e evapore at a metade do volume. Adicione aproximadamente 1 mL de gua (20 gotas) a caarola e divida asoluo em dois tubos Soluo A e Soluo B.

    Soluo A - Teste para Sb: Acrescente de esptula de H 2C2O4 slido (cido oxlico) e 3 gotas de TA -13% e aquea. A formao de um precipitadolaranja forte, Sb2S3, indica a presena de antimnio (Sb).

    Soluo B - Teste para Sn: Adicione um pedao de alumnio metlico a esta soluo e adicione 10 gotas de HCl -6M. Aquea em b...