efeito da porosidade nas propriedades físicas, mecânicas...

Carlos Manuel Ferreira Ribeiro

Efeito da porosidade nas propriedades físicas,mecânicas e tribológicas de mós abrasivas

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Universidade do MinhoEscola de Engenharia

outubro de 2015

Dissertação de MestradoMestrado em Engenharia de Materiais

Trabalho efectuado sob a orientação deProfessor Doutor Delfim SoaresProfessor Doutor Aníbal Guedes

Carlos Manuel Ferreira Ribeiro

Efeito da porosidade nas propriedades físicas,mecânicas e tribológicas de mós abrasivas

Universidade do MinhoEscola de Engenharia

iii

AGRADECIMENTOS

Obrigado aos meus orientadores pela ajuda e disponibilidade ao longo deste trabalho, sem a

orientação e sugestões deles este trabalho não teria sido possível.

Agradeço igualmente ao professor Mário Pereira e ao professor José Gomes, por terem

disponibilizado os seus respetivos laboratórios para realizar alguns dos ensaios e por me terem elucidado

as minhas dúvidas, obrigado pela ajuda e boa vontade que demonstraram.

A todos os técnicos e funcionários dos laboratórios do departamento de engenharia mecânica,

obrigado pela prestabilidade e amabilidade, foi um prazer trabalhar em tais condições. Um especial

obrigado à engenheira Paulina Capela pela imensa ajuda ao longo deste trabalho e simpatia.

Por fim agradeço à minha família e aos meus amigos, que sempre acreditaram em mim me

apoiaram nos momentos mais difíceis.

v

RESUMO

As mós são ferramentas compostas por materiais abrasivos, materiais extremamente duros,

utilizadas em operações de acabamento, limpeza, polimento ou maquinagem. As mós devem possuir

uma elevada porosidade para permitir que durante a sua utilização o líquido de refrigeração circule,

através da porosidade aberta, para melhor refrigerar a zona de contacto e as adjacentes. Essa porosidade

influencia as propriedades das mós, tornando assim necessário avaliar como a sua alteração afeta o

desempenho final das mós.

Este trabalho tem como objetivo estudar a influência da porosidade nas propriedades físicas,

mecânicas e tribológicas de um compósito com a mesma composição química de uma mó abrasiva

comercial. Foram alteradas durante a fase de processamento a pressão de compactação (entre os 7MPa

e os 67,5MPa) e a percentagem de aglomerante (entre 7 e 11%) com o propósito de induzir alterações

na porosidade. Sendo então avaliado o efeito da alteração da porosidade na resistência à flexão e nas

propriedades tribológicas dos compósitos.

Através deste estudo foi verificado que a adição de aglomerante vítreo para percentagens

superiores a 9% deteriora as propriedades mecânicas e tribológicas dos compósitos. Foi também

evidenciado que o aumento da porosidade melhora a resistência ao desgaste se esta não ultrapassar os

39%.

vii

ABSTRACT

Abrasive wheels are tools made of abrasive materials, extremely hard materials, used for

operations of finishing, cleaning, polishing, and machining. The abrasive wheels must possess a high

percentage of porosity to allow the coolant to flow through the open porosity, to further cool the contact

area and the adjacent ones. The porosity will influences the abrasive wheel properties, thus making it

necessary to evaluate how its alteration influence the final performance of the wheel. This work aims to

study the effect of porosity on the physical, mechanical and tribological properties of a composite material

with the same chemical composition of a comercial grinding wheel. The compaction pressure during the

processing phase (between 7MPa and 67,5MPa) and the percentage of binder (between 7 and 11%) were

changed in order to induce changes in porosity. This allowed to evaluate the effect of porosity upon the

flexural strength and the tribological properties of the composite. Through this study it was found that the

addition of more than 9% of vitreous binder deteriorates the mechanical and tribological properties of the

composite. It was also found that porosity, up to the optimal level of 39% enhances the wear behavior of

the composite.

ix

ÍNDICE

Agradecimentos .................................................................................................................................. iii

Resumo............................................................................................................................................... v

Abstract............................................................................................................................................. vii

Lista de Figuras .................................................................................................................................. xi

Lista de Tabelas ................................................................................................................................ xv

Lista de Abreviaturas, Siglas e Acrónimos ......................................................................................... xvii

1. Estado da arte ............................................................................................................................ 1

1.1 Materiais cerâmicos ............................................................................................................ 1

1.2 Ferramentas abrasivas ........................................................................................................ 2

1.3 Grão abrasivo convencional ................................................................................................. 3

1.4 Especificações do grão abrasivo .......................................................................................... 4

1.5 Matriz ligante ...................................................................................................................... 5

1.6 Matriz vítrea ........................................................................................................................ 6

1.7 Porosidade .......................................................................................................................... 7

1.8 Método de produção das mós abrasivas .............................................................................. 8

1.8.1 Mistura das matérias-primas ........................................................................................ 9

1.8.2 Moldagem ................................................................................................................... 9

1.8.3 Cozedura ................................................................................................................... 10

1.8.4 Acabamento final ....................................................................................................... 12

1.9 Aplicações ......................................................................................................................... 12

1.10 Mecanismos de desgaste .................................................................................................. 13

2. Procedimento experimental ....................................................................................................... 17

2.1 Materiais ........................................................................................................................... 18

2.2 Processamento por sinterização ........................................................................................ 19

2.3 Ensaios de flexão .............................................................................................................. 20

2.4 Determinação da porosidade ............................................................................................. 21

2.5 Ensaios de desgaste .......................................................................................................... 22

2.6 Análise microestrutural dos compósitos ............................................................................. 24

3. Apresentação e discussão dos resultados .................................................................................. 25

x

3.1 Avaliação da porosidade .................................................................................................... 25

3.2 Caracterização mecânica dos compósitos .......................................................................... 29

3.3 Ensaios de desgaste .......................................................................................................... 34

3.4 Microscopia ótica .............................................................................................................. 47

4. Conclusões ............................................................................................................................... 51

5. Trabalhos futuros ...................................................................................................................... 52

Bibliografia ....................................................................................................................................... 53

Anexo I – Gráficos da evolução do coeficiente de atrito com o tempo ................................................. 55

Anexo II – Micrografias ..................................................................................................................... 62

xi

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Relações importantes no fabrico de cerâmicos . .................................................................. 2

Figura 2 - Exemplos de alguns tipos de ferramentas abrasivas. ............................................................ 2

Figura 3 - Óxido de alumínio com a adição de crómio. ......................................................................... 4

Figura 4 - Tipos de matrizes em função da velocidade de rotação . ...................................................... 6

Figura 6 - Diminuição da porosidade efetiva com o aumento da profundidade da mó abrasiva. ............ 8

Figura 6 - Esquematização da etapa de prensagem . ........................................................................... 9

Figura 8 - Representação esquemática da microestrutura típica de uma mó vitrificada ...................... 11

Figura 8 - Defeitos típicos em mós após a cozedura . ........................................................................ 12

Figura 9 - Principiais mecanismos e efeitos do desgaste . .................................................................. 14

Figura 11 - Os diferentes mecanismos de desgaste por abrasão . ...................................................... 15

Figura 11 - Representação esquemática do procedimento experimental............................................. 17

Figura 12 - Ciclo térmico utilizado neste estudo. As velocidades de aquecimento e arrefecimento foram

mantidas em toadas as condições. ................................................................................................... 18

Figura 13 - Forma e dimensão do provete usado nos testes de flexão a) e a matriz utilizada na

compactação b). ............................................................................................................................... 19

Figura 14 - Representação esquemática de um ensaio de flexão em 3 pontos a) e equipamento utilizado

para a realização dos ensaios de flexão b). ....................................................................................... 20

Figura 15 - Representação esquemática do princípio de Arquimedes. ................................................ 21

Figura 16 – Tribómetro Plint TE67-HT. .............................................................................................. 23

Figura 17 - Porosidade aberta e fechada para amostras com 9% de aglomerante, prensadas com

diferentes pressões de compactação. ............................................................................................... 26

Figura 18 - Porosidade aberta e fechada obtida para amostras prensadas a 27,5MPa com diferentes

teores de aglomerante. ..................................................................................................................... 27

Figura 19 - Valores de densidade real e teórica para as amostras prensadas a 27,5MPa com diferentes

percentagens de aglomerante. .......................................................................................................... 28

Figura 20 - Valores de densidade real e teóricos obtidos para amostras processadas com 9% de

aglomerante a diferentes pressões de compactação. ......................................................................... 29

xii

Figura 21 - Carga em função da extensão. Gráficos obtidos para as amostras prensadas a 27,5MPa com

7% de aglomerante. .......................................................................................................................... 30

Figura 22 - Valores de resistência à flexão para amostras processadas com 9% de aglomerante e

prensadas a diferentes pressões de compactação. ............................................................................ 31

Figura 23 - Evolução da resistência à flexão em relação à percentagem de aglomerante para amostras

prensadas a 27,5MPa. ..................................................................................................................... 32

Figura 24 - Representação esquemática das possíveis microestruturas dos compósitos. A) Amostra

prensada a 27,5MPa com 9% de aglomerante, B) Amostra prensada a 27,5MPa com 11% de

aglomerante. .................................................................................................................................... 33

Figura 25 - Relação entre a porosidade e a resistência à flexão para amostras processadas com 9% de

aglomerante, prensados a diferentes pressões de compactação. ....................................................... 33

Figura 26 - Evolução do coeficiente de atrito em relação ao tempo. Gráfico obtido em amostras prensadas

a 27,5MPa com 9% de aglomerante. Carga utilizada de 15N. ............................................................ 34

Figura 27 - Desgaste obtido para diferentes discos processados a condições. A) disco prensado a 7MPa

com 9% de aglomerante, B) Disco prensado a 67,5MPa com 9% de aglomerante, ambos sujeito a uma

carga de 5N. .................................................................................................................................... 35

Figura 28 - Taxa de desgaste em função da carga. Amostras com 7% de aglomerante e prensadas a

27,5MPa. ......................................................................................................................................... 37


27,5MPa. ......................................................................................................................................... 37


27,5MPa. ......................................................................................................................................... 38


67,5MPa. ......................................................................................................................................... 39

Figura 32 - Valores de Taxa G obtidos para as amostras prensadas a 27,5MPa com 7% de aglomerante.

........................................................................................................................................................ 40


........................................................................................................................................................ 41


........................................................................................................................................................ 41


........................................................................................................................................................ 42

xiii

Figura 36 - Taxa de desgaste dos discos em relação à porosidade para amostras processadas com 9%

de aglomerante prensadas a 27,5 e a 67,5MPa. ............................................................................... 43

Figura 37 - Taxa de desgaste dos discos em relação à porosidade para amostras processadas com 7. 9

e 11% de aglomerante prensadas a 27,5MPa.................................................................................... 43

Figura 38 – Imagem de MEV, obtida no modo de eletrões secundários, da superfície de desgaste de uma

esfera de alumina. ............................................................................................................................ 44

Figura 39 – Imagens de MEV, obtidas no modo de eletrões secundários, um disco processado com 9%

de aglomerante e prensado a 27,5MPa. A) Micrografia dentro da pista de desgaste, B) fora da pista de

desgaste. ......................................................................................................................................... 45

Figura 40 - Imagem de MEV, obtida no modo de eletrões secundários, de uma pista de desgaste de um

disco. ............................................................................................................................................... 45

Figura 41 - Imagem de MEV, obtida no modo de eletrões retrodifundidos, de uma "zona branca" na pista

de desgaste de um disco. ................................................................................................................. 46

Figura 42 – Espectro de raio-X de uma das "zonas brancas" na pista de desgaste. ........................... 47

Figura 43 - Micrografias obtidas com ampliação de 20X. A) Amostra processada a 27,5MPa com 7% de

aglomerante, B) Amostra processada a 27,5MPa com 9% de aglomerante. ....................................... 48

Figura 44 - Micrografia de uma amostra processada com 11% de aglomerante a uma pressão de

27,5MPa. ......................................................................................................................................... 49

xv

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Algumas propriedades dos abrasivos convencionais . .......................................................... 4

Tabela 2 - Parâmetros utilizados na produção das amostras (o símbolo Ѵ indica os parâmetros utilizados

e – representa parâmetros não utilizados)......................................................................................... 19

Tabela 3 - Valores de porosidade obtidos para as diferentes condições de processamento. ................ 25

Tabela 4 - Valores de densidade teóricas e reais obtidos. .................................................................. 27

Tabela 5 - Valores de resistência à flexão para as diferentes condições de processamento. ................ 30

Tabela 6 - Valores de resistência à flexão e percentagem de porosidade total para as amostras prensadas

a 27,5MPa com diferentes percentagens de aglomerante. ................................................................ 34

Tabela 7 - Taxas de desgaste dos discos e das esferas para cada condição de processamento e para

cada carga utilizada durante os ensaios de desgaste. ........................................................................ 36

Tabela 8 - Percentagem volúmica de cada componente do compósito para todas as condições de

processamento. ................................................................................................................................ 38

Tabela 9 - Resultados da taxa G obtidos para as diferentes condições de processamento e de ensaio. 40

xvii

LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E ACRÓNIMOS

Δ massa –Variação de massa

ΔVdisco – Variação do volume do disco

ΔVesfera – Variação do volume da esfera

Δmdisco – Variação da massa do disco

Δmesfera – Variação da massa da esfera

Al2O3 – Alumina

b - Largura do provete (mm)

dàgua – Densidade da água (g.cm-3)

DP – Distância percorrida durante os ensaios de desgaste (m)

F – Força (N)

H – Altura dos provetes (mm)

I – Impulso (N)

L – Distância à qual a força é aplicada (mm)

mágua deslocada – Massa de água deslocada (g)

mimersa – Massa imersa (g)

msólido – Massa de sólido (g)

Vii – Volume de água deslocada (cm3);

VL2 – Aglomerante vítreo

Vporosidade fechada – Volume de porosidade fechada (cm3);

Vporosidade aberta – Volume de porosidade aberta (cm3);

1

1. ESTADO DA ARTE

Sendo este trabalho sobre mós abrasivas vítreas, será abordado ao longo deste capítulo o que são

materiais cerâmicos, as informações teóricas sobre os diferentes materiais constituintes das mós, bem

como as aplicações das mós de matriz ligante vítrea e o método de produção das mesmas. Para além

dos pontos anteriores serão também mencionados os mecanismos de desgaste a que as mós vítreas

estão sujeitas durante a sua utilização.

1.1 Materiais cerâmicos

É possível dividir os materiais cerâmicos em dois grupos, os cerâmicos convencionais e os

cerâmicos avançados. Dentro do grupo dos cerâmicos tradicionais estão presentes materiais utilizados

pelas civilizações da Antiguidade, neste grupo estão incluídos materiais tais como: os vidros, materiais

de olaria, e argilas. Os cerâmicos tradicionais ainda são na atualidade os materiais mais utilizados na

indústria cerâmica. Os cerâmicos avançados são normalmente divididos em subgrupos, consoante a sua

aplicação. Esses subgrupos abrangem uma grande gama de aplicações desde, cerâmicos elétricos,

eletrónicos, magnéticos, e óticos. Estes são os cerâmicos em que a indústria mais se tem focado nos

últimos anos [1].

Estruturalmente, os cerâmicos são amorfos ou cristalinos. De forma geral os cerâmicos cristalinos

são policristalinos, devido ao custo e dificuldade acrescentada no fabrico de materiais com estrutura

monocristalina. A estrutura dos cerâmicos é de elevada importância pois esta influenciará as

propriedades finais do material, figura1, sendo este facto aplicado a todo o tipo de material e não só aos

materiais cerâmicos. Há dois tipos de estrutura importantes no estudo de materiais cerâmicos, a

estrutura a nível atómico, definida pelo tipo de ligação e pela estrutura cristalina do material, no caso de

um cerâmico cristalino, e a microestrutura, que se refere à quantidade, distribuição, e natureza das fases

ou elementos estruturais presentes no cerâmico, estas duas estruturas são de grande importância pois

influenciarão as propriedades finais do cerâmico. As propriedades intrínsecas do material são

importantes a considerar na fase de escolha do cerâmico. A microestrutura pode ser alterada pelo

método de fabrico de forma a obter-se as propriedades desejadas para determinada aplicação [1].

2

Figura 1 - Relações importantes no fabrico de cerâmicos [1].

As propriedades intrínsecas, são as propriedades definidas pela estrutura a nível atómica do

material, sendo em pouco ou nada modificadas pela alteração da microestrutura, destas propriedades é

possível citar o ponto de fusão, o módulo de elasticidade, entre outras propriedades. No entanto outras

propriedades são influenciadas pela microestrutura, tornando assim interessante a nível de engenharia

a alteração da microestrutura com visto à alteração dessas mesmas propriedade pois estas são criticas

para a aplicação do material. Entre as propriedades dependentes da microestrutura do material estão,

por exemplo, as propriedades mecânicas e elétricas [1].

De forma geral os cerâmicos são materiais duros, frágeis, refratários, e quimicamente inertes.

1.2 Ferramentas abrasivas

Uma ferramenta abrasiva, figura 2, é uma ferramenta utilizada para remover material de uma

peça. Estas ferramentas são utilizadas com intuito de limpar uma superfície, polir, remover material à

superfície, alterar as dimensões ou a forma [2]. Das várias ferramentas abrasivas utilizadas atualmente

umas das mais utilizadas são as mós abrasivas, estas são constituídas por um material com uma elevada

dureza, abrasivo, utilizado para desgastar peças e de um aglomerante que retém os grãos abrasivos na

matriz conferindo rigidez à ferramenta.

Os materiais abrasivos podem ser separados em duas categorias, os super-abrasivos e os

abrasivos convencionais. Os super-abrasivos consistem em nitreto de boro cúbico e diamante enquanto

Figura 2 - Exemplos de alguns tipos de ferramentas abrasivas [3].

3

os abrasivos convencionais consistem em materiais baseados em óxido de alumínio e carboneto de silício

[4,5]. Os super-abrasivos como indica o nome são mais duros, resistentem melhor ao desgaste e

possuem um tempo de vida superior, quando aplicados propriamente. Os abrasivos convencionais

apresentam-se como uma escolha mais económica do que os super-abrasivos, pois a matéria-prima e

os sistemas de montagem utilizados apresentam custos menores. Devido aos fatores económicos e ao

aumento da precisão dos abrasivos convencionais ao longo dos anos, estes têm-se tornados cada vez

mais numa alternativa viável aos super-abrasivos [5].

A escolha do abrasivo a utilizar na ferramenta é baseada em determinados fatores tais como: o

material da peça em que a ferramenta atuará, a geometria, e as condições de remoção de material [4].

Para além do tipo de abrasivo utilizado, é necessário ter em conta mais 3 fatores durante a produção de

ferramentas abrasivas, sendo elas: a presença de porosidade, obtida pela utilização de aditivos

apropriados, pois a presença da porosidade é crucial para a libertação de grãos abrasivos desgastados

durante as operações de retificação e para permitir o fluxo do líquido de refrigeração; possuir uma boa

ligação para reter os grãos abrasivos, sendo essa ligação promovida pelo aglomerante; escolher o

“design” adequado da mó, sendo necessário definir a espessura da mó, garantindo que esta opere com

precisão e resista aos esforços de rotação [6].

Outro fator de importância nos grãos abrasivos é a rugosidade. A rugosidade é determinada pelo

raio da aresta dos grãos bem como pelo angulo de vértice. Estas características dos grãos estão

relacionadas com a capacidade de corte dos grãos abrasivos utilizados, por isso quanto maior o grão

utilizado menor serão os ângulos de vértice agudos, diminuindo assim a capacidade de corte dos

abrasivos utilizados nas mós [4].

1.3 Grão abrasivo convencional

Os abrasivos convencionais possuem a capacidade de desgastar uma grande variedade de

materiais, este fator aliado à maior acessibilidade económica destes materiais faz com que estes sejam

uma boa escolha para uma grande variedade de aplicações [4]. Estes grãos abrasivos podem ser obtidos

sinteticamente ou naturalmente. De forma geral, a esmagadora maioria dos grãos abrasivos utilizados

atualmente na indústria são de origem sintética [7]. De modo geral os grãos abrasivos sintéticos

baseados em óxido de alumínio são os de fase α, esta fase é caracterizada por uma elevada dureza e

por possuir uma estrutura cristalina hexagonal, a mesma estrutura encontrada no óxido de alumínio

natural [7].

4

Tabela 1 - Algumas propriedades dos abrasivos convencionais [7].

Existe uma certa variedade de elementos que são adicionados aos pós de óxidos de alumínio

aplicados em ferramentas abrasivas, estas adições conferem propriedades bem como cores, a adição

de crómio faz com que os grãos tenham um tom rosado, figura 4, ferro torna o pó preto, e titânio confere

um tom azulado, estes podem ser adicionados intencionalmente ou serem impurezas [4,7]. O grão

abrasivo utilizado neste trabalho é o óxido de alumínio, sendo que a este foi adicionado crómio. A adição

de crómio leva a uma ligeiro aumento da dureza [8].

Figura 3 - Óxido de alumínio com a adição de crómio [3].

O óxido de alumínio apresenta uma dureza superior à do SiC, no entanto possui uma baixa

condução térmica, de 33,5W.m-1..K-1, o que influencia a sua capacidade de desgaste [4].

1.4 Especificações do grão abrasivo

De forma geral o que se exige em primeiro lugar do grão abrasivo é que este seja mais duro que

as peças que serão trabalhadas [7,9]. A dureza destes materiais é determinada por um teste de

indentação estático, sendo os valores após obtidos em Vickers ou em Knoop [7]. Uma maior dureza não

5

significa o que material seja melhor para determinadas aplicações das ferramentas abrasivas, pois uma

dureza excessiva para uma determinada aplicação levará à diminuição da rugosidade do grão com o

tempo, fazendo com que a ferramenta apenas se “esfregue” na peça, levando a um aumento da

temperatura e da vibração devido ao aumento da fricção. Por outro lado se o grão abrasivo possuir uma

dureza demasiada pequena, os grãos irão desgastar-se com demasiada rapidez, diminuindo o tempo de

vida útil da ferramenta [4]. No entanto com uma dureza menor será mais fácil para o grão abrasivo

formar novos ângulos cortantes [7].

Outro fator importante na utilização dos grãos é a friabilidade dos mesmos. A friabilidade é definida

pela tendência de ocorrer fratura quando aplicado uma pressão no material [4]. A friabilidade é

influenciada pelas características da fase cristalina obtidas através de um determinado meio de

produção. Por consequência, a fase cristalina influenciará a forma, integridade, e a pureza do cristal,

alterando assim a friabilidade [4].

Outro fator que influencia as propriedades do grão abrasivo é a sua forma, pois esta define o

número de ângulos cortantes, estando diretamente relacionado com a rugosidade [4]. Devido à quase

impossibilidade de orientar os grãos durante a maioria dos processos de fabrico das mós, a maioria dos

grãos abrasivos utilizados possuem forma semelhante a blocos, pois de forma geral estes resistem

melhor às pressões do que grãos abrasivos alongados [4]. No caso de se utilizarem grãos alongados

existe uma fase do processo com a funcionalidade de orientar os grãos abrasivos [4].

1.5 Matriz ligante

A matriz para além de ligar os grãos abrasivos durante as diversas operações também deve

certificar outras funções, como desgastar a uma taxa controlada que permita a libertação dos grãos

abrasivos desgastados e resistir à força centrífuga, provocada pela velocidade de rotação [6,2].

6

Figura 4 - Tipos de matrizes em função da velocidade de rotação [6].

As matrizes podem ser separadas em três grupos, figura 4, consoante o tipo de ligação que estas

proporcionam: resinoide, metálica ou vítrea [6]. A seleção do tipo de matriz utilizada numa ferramenta

abrasiva é feita através dos seguintes fatores: o material a ser retificado, a precisão pretendida e o tipo

de operação [2]. Neste trabalho, o tipo de matriz utilizada é vítrea.

1.6 Matriz vítrea

As matrizes vítreas permitem controlar a carga, o impacto e a remoção de grãos, através da

alteração do teor de porosidade, esta última permite também uma menor perda de calor devido ao atrito

e uma melhor circulação dos líquidos de refrigeração. Sendo as matrizes vítreas inertes a este último,

este tipo de matriz possui boas propriedades térmicas, proporcionadas pelo seu baixo coeficiente de

expansão térmica. Também são excelentes para operações em metais, devido a incompatibilidade

química entre os metais e o vidro [2,5]. Este tipo de matriz é muito utilizada em operações que requerem

precisão, mas o seu uso deve ser evitado em situações em que haja impactos ou choques térmicos

elevados [2].

É possível controlar o desempenho das mós vitrificadas através da composição química da matriz.

A composição química da matriz influenciará o seu coeficiente de expansão térmico, sendo vantajoso

que o coeficiente da matriz e do grão abrasivo utilizado seja igual ou o mais próximo possível, permitindo

assim minimizar as tensões internas e a possibilidade de deterioração rápida da mó (por exemplo por

fissuração) [10].

7

Estas matrizes comparativamente às matrizes orgânicas são mais duras, e em comparação com

as matrizes metálicas são mais frágeis. Esta estrutura permite uma grande flexibilidade em variar a

natureza da superfície cortante para diferentes peças que se pretendem trabalhar [8].

As matrizes vítreas são produzidas por sinterização, entre temperaturas de 900 e 1300ºC, de pós

de fritas de vidro, argilas e fluxos. A mistura destes pós é atraente pois conferem às ferramentas abrasivas

determinadas propriedades tais como: elevada estabilidade térmica, rigidez e a habilidade de conferir às

ferramentas uma elevada percentagem de porosidade [4]. Os diferentes pós presentes na mistura da

matriz vítrea são incorporados com diferentes finalidades, as argilas conferem ao conjunto resistência

em verde até à temperatura de sinterização, as fritas fornecem o vidro para a vitrificação, os fluxos

permitem controlar e modificar as tensões superficiais na interface matriz/abrasivo [4].

1.7 Porosidade

Ao contrário da maioria dos materiais, no caso das mós a porosidade aberta é necessária. A

porosidade aberta é primordial pois permite que durante as operações em que as mós sejam utilizadas

o líquido de refrigeração circule para melhor refrigerar a zona de contacto e as adjacentes. A porosidade

é influenciada pela distância entre os grãos abrasivos, ou seja, quanto menor a quantidade de grão

abrasivo ou a pressão de compactação, maior será a distância entre cada grão, levando assim a um

aumento da porosidade [2]. É possível aumentar a porosidade através da adição de certos elementos

durante o processamento das mós [2]. Os elementos que possibilitam o aumento da porosidade são os

seguintes [2]:

Esferas ocas de vidro;

Partículas de espuma de vidro;

Grafite;

Casca de noz moída;

Bolas de mulite e/ou espuma de alumina.

A redução da proporção de material abrasivo ou da matriz ligante são dois métodos alternativos

de aumentar os níveis de porosidade nas mós abrasivas [4].

Para além de possuir um papel crucial na dissipação de calor, a porosidade possui igualmente a

função de facilitar a remoção das aparas formadas durante as operações de desgaste, sendo que se os

poros forem de tamanho reduzido estes rapidamente são preenchidos pelas aparas [4].

8

De forma geral uma mó com mais porosidade terá a tendência de se comportar como um material

“macio”, enquanto uma mó com menos porosidade de forma geral é mais dura [8].

A porosidade é um dos elementos que influencia a topografia das mós, sendo a sua contribuição

determinada através do rácio de porosidade efetiva [4]. Este rácio traduz-se como a porosidade presente

na superfície de trabalho, sendo diferente da porosidade total [4], ou seja este rácio descreve a “abertura”

da superfície da mó. O rácio de porosidade efetiva diminui com o aumento da profundidade da mó

abrasiva, como ilustrado na figura 6. Como é possível verificar pela imagem, à medida que a superfície

de trabalho se aproxima do centro da mó o volume de porosidade efetiva diminui, indicando a diminuição

da porosidade na dita superfície.

Figura 5 - Diminuição da porosidade efetiva com o aumento da profundidade da mó abrasiva.

1.8 Método de produção das mós abrasivas

É possível repartir o método de produção das mós em 4 etapas, que a seguir se descrimina:

mistura das matérias-primas, moldagem, cozedura, e o acabamento final.

9

1.8.1 Mistura das matérias-primas

Esta etapa é realizada com o intuito de homogeneizar o mais possível o conjunto de pós, o

aglomerante e o material abrasivo. Durante esta etapa são adicionados aditivos denominados de ligantes

orgânicos, que são importantes para a obtenção da resistência mecânica do corpo em verde durante a

etapa de prensagem, tornando assim possível o manuseamento da peça. Os ligantes orgânicos são

geralmente polímeros de cadeia longa, que proporcionam à peça resistência mecânica, antes da etapa

de sinterização, através da criação de ligações fracas, por pontes de hidrogénio [3].

1.8.2 Moldagem

A prensagem uniaxial simples, figura 6, é o método de conformação mais utilizado e tem como

objetivo a produção do corpo em verde, através da aplicação de uma determinada pressão de

compactação na mistura de pós obtida previamente, que se encontram no interior de uma matriz rígida.

Neste método de prensagem, tanto o punção inferior como a matriz encontram-se fixa, havendo apenas

movimento do punção superior. É importante durante esta etapa garantir que a densidade de

empacotamento ao longo do corpo em verde seja a mais homogénea possível, pois variações nesta

resultarão numa peça de microestrutura heterogénea, após sinterização, diminuindo assim as suas

propriedades [1]. Assim sendo, a espessura máxima permitida para a peça é limitada nesta técnica.

A prensagem uniaxial é um dos métodos de conformação mais utilizados na indústria cerâmica,

pois permite a rápida obtenção de peças de formato simples. No entanto devido à formação de

aglomerados e à aplicação não uniforme da pressão de conformação, os corpos em verde obtidos

apresentam uma variação significativa na densidade de empacotamento [1]. A aplicação não uniforme

da pressão de conformação pode ser explicada pelo facto de haver atrito entre os grãos do pó e entre o

pó e as paredes da matriz [3].

Figura 6 - Esquematização da etapa de prensagem [10].

10

A prensagem pode ser resumida em 3 etapas, sendo elas, o preenchimento da matriz, a aplicação

da pressão de compactação e a ejeção dos pós conformados [1].

É importante que os pós a conformar apresentem algumas características, para garantir que a

prensagem ocorra conforme o desejado. Os pós necessitam de apresentar adequada capacidade de

deformação plástica e não podem apresentar dureza excessiva [4].

Durante a prensagem uniaxial é possível que apareça nas peças moldadas uma variedade de

defeitos devidos a falhas do processo de fabricação. Essas falhas de processo são:

Desgaste do molde devido à abrasão. O desgaste leva a uma perda do rigor dimensional

bem como a um acabamento superficial inferior;

Aparecimento de fissuras. Este efeito pode ser devido a 3 fatores: excesso de ar

aprisionado durante a fase de compactação, elevado atrito entre as paredes do molde e

a peça durante a sua extração, ou o desenho do molde ser inadequado;

Nível de compactação inadequado. É possível que este defeito seja relacionado com a

falta de controlo durante a fase de mistura. A variação do teor de água presente na

mistura leva à modificação da capacidade de compactação da mistura.

Falta de uniformidade de compactação no interior da peça [3].

1.8.3 Cozedura

A etapa de cozedura é dividida em duas partes, sendo a primeira correspondente à secagem e

a segunda à sinterização.

A secagem é realizada para eliminar a água presente na mistura, pois esta poderia causar o

aparecimento de fissuras durante a sinterização [2].

Na fase inicial da secagem a superfície do corpo encontra-se sempre húmida, durante um

determinado período de tempo, sendo essa humidade causada pelo transporte dos líquidos para a

superfície [3]. Esse fluxo de líquidos é devido ao facto de a água presente na superfície ser evaporada,

fazendo com que a água no interior do corpo em verde suba, por capilaridade, para preencher os espaços

deixados livres pelas moléculas evaporadas. Durante esta primeira fase da secagem a taxa de evaporação

é constante, terminando num valor crítico, indicando também o fim da retração do cerâmico. Passado

esse ponto crítico observa-se uma grande diminuição na quantidade de água evaporada ao longo do

tempo [11,3].

A sinterização consiste no aquecimento do corpo em verde a altas temperaturas, sendo essa

compreendida entre 50% a 75% da temperatura de fusão, com o objetivo de se obter uma determinada

11

microestrutura [1]. Durante este processo ocorre a junção dos grãos de pó e a eliminação da porosidade

[1].

Figura 7 - Representação esquemática da microestrutura típica de uma mó vitrificada [2].

Existem vários tipos de sinterização, sendo elas, a sinterização em estado sólido (SSS),

sinterização em fase líquida (LPS), vitrificação (VCS) e sinterização viscosa (VGS) [10]. O tipo de

sinterização encontrado neste estudo é a VGS, pois o processo de densificação ocorre através de um

fluxo viscoso [6].

A sinterização ocorre em três fases designadas por: etapa inicial, etapa intermédia e etapa final

[7]. A fase inicial da VGS é caracterizada pela densificação do material através do rearranjo e ligação

entre os grãos de pó e o crescimento da ligação através de um fluxo viscoso. Durante a fase intermédia

ocorre a eliminação progressiva dos poros, levando a uma aproximação das partículas. Esta fase é dada

por terminada quando não existir mais porosidade aberta. A fase intermédia é a fase mais longa durante

a sinterização [7]. A fase final é caracterizada pela eliminação dos poros através de difusão lacunar, no

decorrer desta fase verifica-se uma ligeira densificação e um aumento do tamanho de grão.

Durante a VGS existe um líquido viscoso, que durante a sinterização fluirá no interior dos

capilares, levando ao preenchimento dos poros por este líquido. Quando o cerâmico é arrefecido a

microestrutura consiste numa fase vítrea e numa cristalina [4].

Após a fase de cozedura é possível que apareçam alguns defeitos, sendo que a ilustração 8

esquematiza os defeitos mais comuns nas mós.

12

Figura 8 - Defeitos típicos em mós após a cozedura [9].

1.8.4 Acabamento final

Esta etapa consiste maioritariamente em ajustamentos geométricos da mó, como por exemplo

ajustar a largura, o paralelismo entre as duas faces da mó, ou colocar o centro para que este seja

concêntrico com o resto da mó.

1.9 Aplicações

Devido às elevadas velocidades de rotação que as mós estão sujeitas durante o seu tempo de

utilização, velocidades de 60 a 80m.s-1 no caso de mós vitrificadas, no ponto de contacto entre a mó e a

peça os valores de temperatura aumentam drasticamente. Esse calor gerado pode levar à alteração das

propriedades da mó. É devido a esse facto que o calor gerado deve ser dissipado o mais eficientemente

possível. A dissipação do calor gerado é efetuado através da peça, da mó, pelo fluido de refrigeração, e

pelo ambiente. O aumento da temperatura pode levar a um efeito mais nefasto, pois este pode permitir

que ocorram reações químicas. Essa possibilidade é determinante na escolha dos parâmetros e do tipo

de operação, sendo eles: o líquido de refrigeração a utilizar, a velocidade a que se podem efetuar as

operações, bem como o tipo de abrasivo a utilizar [2].

13

Existe uma variedade de formas e tipo de mós atualmente disponíveis no mercado, cada uma

adequada ao tipo de operação pretendida, bem como o material em qual a mó será aplicada [2]. Como

referido anteriormente, o tipo de mó a utilizar depende: do material que se deseja maquinar, da área de

contacto entre a peça e a mó, do tipo de operação que se deseja efetuar, bem como do nível de

acabamento pretendido. Conhecidos estes fatores é possível então escolher o grão abrasivo a utilizar e

a respetiva granulometria, a dureza, a matriz ligante bem como a estrutura da mó [2].

As mós vitrificadas são bastantes utilizadas em operações de retificação, desde de retificação

cilíndrica, plana, sem centros, e interna [2].

Na retificação sem centro não há necessidade de a peça ser fixada, sendo que a peça que se

pretende maquinar é centrada através de uma mó de controlo e pela mesa de trabalho. Quando se

pretende retificar os eixos, semieixos, cambotas, cilindros hidráulicos, ou pinos o tipo de retificação a

aplicar é a retificação cilíndrica. A retificação plana é uma técnica que permite retificar grandes

superfícies num tempo relativamente curto, tornando este um processo de elevada produtividade. Na

retificação interna são utilizadas estruturas relativamente abertas, devido ao contacto superficial entre a

peça e a mó [2].

1.10 Mecanismos de desgaste

Devido às suas ligações químicas parcialmente iónicas e parcialmente covalentes os materiais

cerâmicos são excelentes para resistir ao desgaste, tanto à temperatura ambiente, como a temperaturas

elevadas. São também resistentes à corrosão e possuem elevada dureza [12]. O maior fator limitante na

utilização dos cerâmicos são a sua fragilidade, consequência da elevada rigidez e dureza. Estas

propriedades são consequência da baixa mobilidade dos átomos na rede cristalina dos cerâmicos [12].

É possível dividir os mecanismos de desgastes em 5 mecanismos básicos [13]:

Desgaste por adesão;

Desgaste por abrasão;

Desgaste triboquímico;

Desgaste por erosão;

Desgaste por fadiga superficial.

Várias teorias procuram explicar e prever os mecanismos de desgaste em materiais frágeis, como

os cerâmicos, no entanto prever o desgaste a partir das propriedades mecânicas estáticas apresenta-se

como uma tarefa difícil, pois as ferramentas e as peças a trabalhar não estão apenas em contacto entre

14

si, estão também em contacto com terceiros agentes como, por exemplo: o líquido de refrigeração,

aparas provenientes da peça a trabalhar, entre outros que influenciam fortemente o desgaste [12].

Figura 9 - Principiais mecanismos e efeitos do desgaste [12].

Na figura 9 são descriminados os principais efeitos dos mecanismos de desgaste resultantes do

deslize entre superfícies. Nas operações em que são utilizadas mós abrasivas, estas aplicam

principalmente desgaste por abrasão nas peças de trabalho. De forma geral este mecanismo de desgaste

está associado à formação de micro aparas. Este mecanismo é devido ao elevado razão entre a dureza

da mó e a dureza da peça que se pretende trabalhar [12].

O desgaste por abrasão pode ser dividido em dois tipos, a abrasão a dois corpos e a abrasão a

três corpos [13]. A abrasão a dois corpos consiste na penetração das asperidades do material mais duro

no material macio, este mecanismo de desgaste pode ser diminuído com o melhoramento do

acabamento superficial do material mais duro, pois este fenómeno apenas depende da rugosidade do

material mais duro [13]. O desgaste por abrasão a três corpos é um fenómeno que ocorre quando se

insere uma partícula dura entre a peça e ferramenta, geralmente essas partículas são provenientes do

15

desgaste por erosão e/ou adesão, ou ainda partículas soltas ou poeiras provenientes do ambiente [13].

Na abrasão a três corpos na maior parte do tempo as partículas abrasivas estão apenas em rolamento,

não produzindo desgaste, sendo o trabalho de corte apenas efetuando durante períodos de tempo curtos

[13].

Figura 10 - Os diferentes mecanismos de desgaste por abrasão [13].

Outros mecanismos envolvidos no desgaste de mós abrasivos são: a fratura de pontes de ligação

da matriz, fratura dos grãos abrasivos devido a choques mecânicos ou térmicos, e a fratura na interface

entre a matriz e o grão abrasivo [14].

17

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Ao longo deste capítulo serão discriminados os diferentes procedimentos experimentais adotados

para os diferentes ensaios efetuados neste estudo. Inicialmente serão abordados os materiais utilizados

para o processamento dos compósitos sendo de seguida abordado o método de processamento utilizado.

No ponto 2.3, 2.4, 2.5, e 2.6 será apresentada a metodologia aplicada para a os ensaios de flexão, para

a determinação da porosidade, para os ensaios de desgaste e para a microscopia ótica, respetivamente.

Este trabalho centra-se no estudo da influência da porosidade nas características de compósitos,

sendo que estes possuem os mesmos materiais utilizados para a produção de mós abrasivas. Com a

finalidade de induzir alterações na percentagem de porosidade, foram variadas as percentagens de cada

componente do compósito bem como a pressão de compactação utilizados, figura 11.

Figura 11 - Representação esquemática do procedimento experimental.

Depois de as amostras terem sido compactadas, estas foram sujeitas a uma etapa de secagem.

Esta etapa iniciava-se à temperatura ambiente (20ºC) e corresponde a um aquecimento a uma

velocidade média de 2ºC/min. até aos 80ºC. Este procedimento foi efetuado com a finalidade de

proporcionar a todas as amostras as mesmas condições de secagem.

Após a etapa de secagem as amostras foram sinterizadas, a uma temperatura de 1000ºC com

um tempo de estágio de 8 horas.

Relativamente ao ciclo térmico utilizado é possível observar, através da figura 12, que entre os

200ºC e os 550ºC a velocidade de aquecimento adotada é menor. Nessa gama de temperaturas ocorre

a evaporação dos ligantes orgânicos, sendo então utilizada uma velocidade menor de forma a permitir

que a evaporação dos gases não criassem fissuras. Observa-se que a velocidade de arrefecimento é

18

baixa, até ser atingido os 550ºC, pois entre os 1000 e os 550ºC ocorrem transformações na sílica,

nomeadamente o amolecimento aos 589ºC e a transição vítrea entre os 560 e os 555ºC. Foi utilizada

uma velocidade de arrefecimento baixa de forma a evitar que as transformações da sílica criassem

tensões entre diferentes zonas do compósito devido a variações volúmicas [15].

Figura 12 - Ciclo térmico utilizado neste estudo. As velocidades de aquecimento e arrefecimento foram mantidas em toadas as condições.

2.1 Materiais

Para este estudo foram utilizados pós de Al2O3 com crómio com um tamanho médio de grão de

210µm, sendo este o material abrasivo, e pós de um material denominado de VL2, sendo este o material

utilizado como aglomerante. Este trabalho surge num seguimento de um estudo anterior efetuado com

a cooperação de uma empresa do ramo que forneceu os materiais. No entanto, nem no estudo anterior

nem neste foi revelada a composição química do aglomerante. Foi também utilizado dextrina e solução

de dextrina como ligante orgânico, promovendo à mistura resistência mecânica antes da cozedura e

desta forma tornando possível o manuseamento das amostras antes da sinterização.

19

2.2 Processamento por sinterização

Com o objetivo de produzir compósitos contendo VL2 e Al2O3, foram misturados VL2 com dextrina

em pó e à parte foram misturados Al2O3 com a solução de dextrina, sendo o conjunto no final misturado

manualmente até se obter uma mistura homogénea.

Figura 13 - Forma e dimensão do provete usado nos testes de flexão a) e a matriz utilizada na compactação b).

Após ter sido efetuada a mistura dos pós, estes foram prensados numa prensa uniaxial,

conferindo aos provetes para os ensaios de flexão dimensões média de: 130mm de comprimento; 20mm

de largura e 15mm de altura (figura 13) e aos provetes utilizados nos ensaios de desgaste têm dimensão

média de: 10mm de altura, 62mm de diâmetro, e com um furo no centro de 8mm de diâmetro. Para

este estudo foram utilizadas várias pressões de compactação, podendo ser consultados na tabela I os

valores de pressão utilizados, as diferentes percentagens de aglomerante, e o ciclo de cozedura.

Tabela 2 - Parâmetros utilizados na produção das amostras (o símbolo Ѵ indica os parâmetros utilizados e – representa parâmetros não utilizados).

Ciclo de sinterização Pressão de compactação (MPa)

Temperatura (ºC) Tempo de

estágio

(horas)

Percentagem de

aglomerante (%)

7 27,5 67,5

1000

8

7 - Ѵ -

9 Ѵ Ѵ Ѵ

11 - Ѵ -

Como se pretende analisar os efeitos da porosidade nas propriedades de compósitos com a

mesma composição química que as mós abrasivas, foi inicialmente escolhido um parâmetro de produção

igual ao utilizado industrialmente: foi selecionada uma percentagem de aglomerante de 9% em massa,

e uma pressão de compactação de 27,5MPa. De forma a induzir diferentes percentagens de porosidade

20

foram então selecionadas duas pressões de compactação, significativamente superior e inferior aos

27,5MPa da pressão normalmente utilizada (tabela 2). Outro método selecionado para induzir alterações

na porosidade foi o de alterar a percentagem de aglomerante, sendo escolhidos valores ligeiramente

acima e abaixo dos 9% (tabela 1).

2.3 Ensaios de flexão

Após a obtenção das amostras, através da sinterização, estas foram sujeitas a ensaios de flexão

com o intuito de determinar a tensão de rotura à flexão das mesmas, possibilitando que se retire algumas

conclusões relativamente ao comportamento mecânico dos compósitos produzidos.

Os ensaios de flexão consistem na aplicação de uma força progressiva nas amostras através de

um punção, sendo que nestes testes foi utilizada uma velocidade de avanço constante de 1mm/minuto.

Os ensaios foram realizados no equipamento Instron 8874, figura 15.

Figura 14 - Representação esquemática de um ensaio de flexão em 3 pontos a) e equipamento utilizado para a realização dos ensaios de flexão b).

Através de um computador acoplado ao sistema que realiza o ensaio, é possível elaborar um

gráfico que relaciona a tensão aplicada em relação à extensão, sendo possível nesse gráfico retirar a

carga de rotura do material em estudo. É importante durante a realização dos ensaios garantir que os

provetes se encontrem centrados, pois se estes não estiverem, os resultados obtidos não serão

conclusivos.

Com base no valor da força de rotura, e nas dimensões do provete é possível determinar a

resistência à flexão (𝜎𝐹) da seguinte maneira:

𝜎𝐹 =𝐹×𝑙∗

ℎ

2

4×𝑏×ℎ3

12

(𝑀𝑃𝑎) (1)

21

Sendo que:

F – Representa a força (N); h – Representa a altura do provete (mm); L – Representa a distância à qual a força é aplicada (mm); b - Representa a largura do provete (mm);

2.4 Determinação da porosidade

Foi utilizada o princípio de Arquimedes, figura 15, para determinar a porosidade aberta (πaberto) e

fechada (πfechado) das amostras após sinterização.

Para possibilitar os cálculos das porosidades, foi inicialmente retirada a massa de sólido e a massa

encharcada (mH). A massa encharcada consiste na massa de sólido mais a porosidade aberta

completamente preenchida por água. De forma a determinar a massa encharcada os provetes foram

colocados em água a ferver durante duas horas, garantido assim o total preenchimento dos poros abertos

por água.

Figura 15 - Representação esquemática do princípio de Arquimedes.

Sabendo que:

𝑚𝑖𝑚𝑒𝑟𝑠𝑎 = 𝑚𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 − 𝐼; (2)

𝐼 = 𝑚á𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑙𝑜𝑐𝑎𝑑𝑎 = 𝑉𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 + 𝑉𝑝𝑜𝑟𝑜𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑓𝑒𝑐ℎ𝑎𝑑𝑎 = 𝑉𝑖; (3)

𝑉𝑖 =𝐼

𝑑á𝑔𝑢𝑎; (4)

𝑉𝑝𝑜𝑟𝑜𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑎𝑏𝑒𝑟𝑡𝑎 =𝑚𝐻−𝑚𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜

𝑑á𝑔𝑢𝑎; (5)

𝜋𝑓𝑒𝑐ℎ𝑎𝑑𝑎(%) =𝑉𝑝𝑜𝑟𝑜𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑓𝑒𝑐ℎ𝑎𝑑𝑎

𝑉𝑝𝑜𝑟𝑜𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑓𝑒𝑐ℎ𝑎𝑑𝑎+𝑉𝑝𝑜𝑟𝑜𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑎𝑏𝑒𝑟𝑡𝑎+𝑉𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜× 100; (6)

𝜋𝑎𝑏𝑒𝑟𝑡𝑎(%) =𝑚𝐻−𝑚𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜

𝑚𝐻−𝑚𝑖𝑚𝑒𝑟𝑠𝑎× 100; (7)

𝜋𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝜋𝑎𝑏𝑒𝑟𝑡𝑎 + 𝜋𝑓𝑒𝑐ℎ𝑎𝑑𝑎; (8)

22

Em que:

I – Impulso (N);

mágua deslocada – Massa de água deslocada (g);

mimersa – Massa imersa (g);

msólido – Massa de sólido (g);

Vporosidade fechada – Volume de porosidade fechada (cm3);

Vi – Volume de água deslocada (cm3);

Vporosidade aberta – Volume de porosidade aberta (cm3);

dágua – Densidade da água (g.cm-3).

Para além dos cálculos anteriormente apresentados foi efetuado um cálculo ponderativo da

densidade teórica do compósito sem porosidade para as diferentes percentagens utilizadas.

Foi admitido que a densidade da matriz ligante seria de 2,6g.cm-3, pois este é um valor aceitável

para um vidro, e sabendo que a densidade da alumina é de 3,9g.cm-3, então:

𝑚𝐴𝑙2𝑂3= %𝐴𝑙2𝑂3

× 𝑚𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑒 𝑚𝑉𝐿2 = (1 − %𝐴𝑙2𝑂3) × 𝑚𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙

𝑑 =𝑚𝐴𝑙2𝑂3+𝑚𝑉𝐿2

𝑉𝐴𝑙2𝑂3+𝑉𝑉𝐿2=

𝑑𝐴𝑙2𝑂3×𝑑𝑉𝐿2

%𝐴𝑙2𝑂3×𝑑𝑉𝐿2+(1−%𝐴𝑙2𝑂3)×𝑑𝐴𝑙2𝑂3

(𝑔. 𝑐𝑚−3) (9)

Sendo obtidas densidades de: 3,7681 g.cm-3 para amostras com 7% de aglomerante. 3,7321

g.cm-3 para amostras com 9% de aglomerante, e 3,6967 g.cm-3 para amostras com 11% de aglomerante.

2.5 Ensaios de desgaste

Antes de se efetuar os ensaios de desgaste os compósitos produzidos, em forma de discos, bem

como as esferas de alumina utilizados foram limpos.

Os discos foram lavados em propanol e colocados em ultra-sons durante 20 minutos, após a

limpeza os discos foram colocados na “dry box” durante 5 minutos. Depois da secagem inicial os discos

foram colocados numa estufa a 80ºC durante pelo menos 50 minutos. Após a secagem na estufa os

discos foram deixados a estabilizar no laboratório durante um dia, antes de se puder efetuar a primeira

pesagem. Estes procedimentos foram efetuados com a finalidade de não haver elementos, que possam

adulterar as massas medidas e que as taxas de desgaste determinadas sejam corretas.

Tal como foi mencionado anteriormente as esferas também foram limpas em ultra-sons em

propanol mas durante 5 minutos. Após a limpeza estas foram secas e deixadas a estabilizar pelo menos

10 minutos antes da primeira pesagem.

23

Após as amostras terem sido pesadas foram então colocadas no tribómetro Plint TE67-HT, figura

16, sendo então efetuados os testes a seco na geometria pino-disco com duração de uma hora. O teste

de desgaste selecionado foi o de pino-disco, pois é este o que mais se assemelha às condições de

utilização reais do compósito. O equipamento utilizado determina a evolução do coeficiente de atrito ao

longo de tempo, bem como a distância percorrida ao longo do teste.

Para estes ensaios foram selecionadas cargas de: 5, 10, 15, e 20N. Cada ensaio possuía duração

de 1 hora, sendo a velocidade de rotação dos discos de 0,2m/s. Os ensaios foram efetuadas ao ar e a

temperatura ambiente.

Figura 16 – Tribómetro Plint TE67-HT.

Após os testes serem efetuados os discos e as esferas utilizadas foram novamente lavadas pelos

mesmos procedimentos anteriormente mencionados, e foram novamente pesadas sendo calculada a

taxa de desgaste dos discos e das esferas através da seguinte forma:

𝑇𝑎𝑥𝑎 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑔𝑎𝑠𝑡𝑒 =𝛥𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎

𝐷𝑃 (𝑔. 𝑚−1) (10)

Sendo que:

Δmassa – Representa a variação de massa (g);

DP – Representa a distância percorrida (m);

Para além da taxa de desgaste foi também determinada a taxa G, essa taxa é utilizada na indústria

para caracterizar a resistência ao desgaste das ferramentas abrasivas [14], quanto mais elevado o valor

da taxa G melhor será o compósito para uma determinada aplicação.

𝑇𝑎𝑥𝑎 𝐺 = 𝛥𝑉𝑒𝑠𝑓𝑒𝑟𝑎

𝛥𝑉𝐷𝑖𝑠𝑐𝑜 (11)

Onde:

ΔVesfera – Representa variação do volume da esfera;

24

ΔVdisco – Representa variação do volume do disco.

Como neste estudo se trata de materiais com porosidade elevada, a taxa G foi determinada através

da variação da massa, sendo utilizada então a seguinte equação:

𝑇𝑎𝑥𝑎 𝐺 = 𝛥𝑚𝑒𝑠𝑓𝑒𝑟𝑎

𝛥𝑚𝐷𝑖𝑠𝑐𝑜 (12)

Onde:

Δmesfera – Representa variação da massa da esfera (g);

Δmdisco – Representa variação da massa do disco (g).

2.6 Análise microestrutural dos compósitos

Após os ensaios de flexão foi retirada uma parte transversal do provete, sendo este “montado” em

resina. A resina utilizada é propositadamente menos viscosa, de forma a melhorar a sua infiltração no

interior dos poros do compósito, sendo assim mais fácil a visualização, no microscópio ótico, dos

diferentes elementos do compósito, pois melhora o contraste.

Após a montagem em resina as amostras foram polidas, sendo utlizadas lixas SiC com a sequência

180, 320, 600, e de 800 mesh, com o intuito de aplanar o mais possível as amostras, melhorando assim

a sua visualização no microscópio ótico.

25

3. APRESENTAÇÃO E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS

Neste capítulo são apresentados e discutidos os resultados obtidos. Primeiramente, serão

apresentados os valores de porosidade obtidos através da aplicação do princípio de Arquimedes. De

seguida serão apresentados os resultados dos ensaios de flexão e de desgaste. Sendo no final

apresentadas algumas das micrografias obtidas com o intuído de retirar conclusões relativamente à

microestrutura dos compósitos.

3.1 Avaliação da porosidade

Através aplicação do princípio de Arquimedes foi determinada a porosidade para cada condição

de processamento, sendo os resultados apresentados na tabela 3.

Tabela 3 - Valores de porosidade obtidos para as diferentes condições de processamento.

7MPa 27,5MPa 67,5MPa

Aglomerante (%

massa)

9 7 9 11 9

Porosidade aberta

(%)

47,87±0,84 41,61±0,72 38,36±0,25 39,09±0,80 34,93±0,22

Porosidade

Fechada (%)

0,16±0,02 0,74±0,14 0,65±0,41 0,66±0,09 0,32±0,03

Porosidade Total

(%)

48,03±0,83 42,35±0,97 39,01±0,33 39,75±0,76 35,25±0,25

Devido ao método utilizado e a pequena população utilizada, 3 provetes para cada condição, o

erro associado aos resultados obtidos é em alguns casos elevado. Para uma mais fácil comparação entre

os resultados da tabela 2, os valores são apresentados nas figuras 17 e 18 em forma gráfica.

Através da observação da figura 18 e da tabela 2 é possível observar que com o aumento da

pressão de compactação, para amostras processadas com a mesma percentagem de aglomerante, há

uma diminuição da porosidade aberta e da porosidade total. Este resultado vai de encontro com o

esperado, pois quando menor é a pressão de compactação durante a fase de conformação, menor será

26

o contacto entre as partículas, logo maior serão os espaços vazios, por consequência maiores serão as

zonas a preencher durante a sinterização, levando a um aumento da porosidade final devido à dificuldade

acrescida de ocorrer a densificação (foi usado o mesmo ciclo térmico para todas as amostras) [16].

Em relação à porosidade fechada, comparando os diferentes resultados das amostras

processadas com a mesma percentagem de aglomerante (9%), as variações são pouco significativas.

Pode, no entanto, prever-se que esta aumenta diretamente com a pressão de compactação pois é maior

a probabilidade de ocorrer o encapsulamento dos poros. O encapsulamento dos poros pode fazer com

que aos gases aprisionados exerçam uma maior pressão, na fase de aquecimento, levando a um

aumento do tamanho dos poros fechados [16].

Figura 17 - Porosidade aberta e fechada para amostras com 9% de aglomerante, prensadas com diferentes pressões de compactação.

Visto a porosidade nas mós abrasivas ser definida como a distância entre os grãos abrasivos

[17], é possível assumir que nos casos em que as amostras foram compactadas a 27,5MPa todas

possuem, inicialmente, mesma porosidade pois a distância entre grãos abrasivos pouco varia.Com o

aumento da percentagem utilizada de ligante era espectável uma diminuição da porosidade, pois durante

a sinterização haveria uma maior presença da fase viscosa, tornando assim mais fácil o processo de

densificação, é possível verificar este facto ao comparar os resultados obtidos entre as amostras

prensadas a 27,5MPa com 7% e as amostras conformadas à mesma pressão de compactação mas com

9% de ligante. Ao comparar as amostras prensadas a 27,5MPa com 9 e 11% de aglomerante verifica-se

27

que a variação é pouco significativa, indicando que a partir deste valor obtém-se o máximo de

densificação.

Figura 18 - Porosidade aberta e fechada obtida para amostras prensadas a 27,5MPa com diferentes teores de aglomerante.

A partir dos resultados de porosidade foram calculadas as densidades reais para cada condição,

sendo esses valores apresentados na tabela 4.

Tabela 4 - Valores de densidade teóricas e reais obtidos.

7,0MPa 27,5MPa 67,5MPa

Aglomerante (%

massa)

9 7 9 11 9

Densidade real

(g.cm-3)

1,89±0,028 2,06±0,11 2,23±0,040 2,15±0,037 2,36±0,021

Densidade teórica

(g.cm-3)

3,7321 3,7681 3,7321 3,6967 3,7321

Ao comparar os diferentes valores de densidade real das amostras processadas com 9% de

aglomerante prensadas a diferentes pressões de compactação, é possível verificar que com o aumento

da pressão de compactação os valores obtidos da densidade real aproximam-se com os valores obtidos

da densidade teórica, estes valores vão de acordo com o esperado, pois quando menor a porosidade

28

inicial presente, maior é a densidade das amostras, aproximando-se assim o valor de densidade real ao

teórico.

Figura 19 - Valores de densidade real e teórica para as amostras prensadas a 27,5MPa com diferentes percentagens de aglomerante.

Ao analisar a figura 19, referente que os valores de densidade teórica para as amostras

prensadas a 27,5MPa com diferentes percentagens de aglomerante, podemos ver que à medida que se

adiciona mais aglomerante a densidade teórica diminui, isso acontece pois a densidade do vidro utilizado

é menor que a do Al2O3, sendo as densidades teóricas de 2,6g.cm-3 e de 3,9g.cm-3 respetivamente.

Podemos ver que a densidade real das amostras processadas com 7% de aglomerante comparativamente

às amostras processadas a 27,5MPa com 9% de aglomerante é menor, pois estas apresentam uma

porosidade superior. Nas amostras processadas com 11% de aglomerante é possível reparar numa

diminuição da densidade real comparativamente às amostras de 9% de aglomerante prensadas a

27,5MPa, essa diminuição é devida aos valores de porosidade entre estas duas condições serem muito

parecidos, mas os seus respetivos valores de densidade reais serem diferentes.

29

Figura 20 - Valores de densidade real e teóricos obtidos para amostras processadas com 9% de aglomerante a diferentes pressões de compactação.

3.2 Caracterização mecânica dos compósitos

Através da aplicação do procedimento descrito no ponto 2.3 foi possível calcular a resistência à

flexão de cada amostra para as diferentes condições de processamento.

Inicialmente, através do equipamento Instron 8874, é retirado um gráfico relacionando a extensão

com a carga aplicada.

30

Figura 21 - Carga em função da extensão. Gráficos obtidos para as amostras prensadas a 27,5MPa com 7% de aglomerante.

Após a obtenção do gráfico é retirado o pico da carga, sendo este correspondente à força que

leva os provetes à rotura, sendo esta força substituída na equação (1), sendo assim obtido a resistência

à flexão, apresentados na tabela 5.

Tabela 5 - Valores de resistência à flexão para as diferentes condições de processamento.


Aglomerante (%

massa)

9 7 9 11 9

Resistência à

flexão (MPa)

23,62±1,99 30,57±3,54 38,17±3,61 27,20±4,79 44,74±2,54

Pela análise dos resultados obtidos é possível observar que para amostras processadas com 9%

de aglomerante, figura 22, quanto maior a pressão de compactação utilizada maior é a resistência à

flexão, este resultado está de acordo com o previsto, pois a aplicação de uma maior pressão durante a

etapa de conformação leva a que os pós tenham mais contacto entre eles, facilitando a migração do

liquido viscoso e a formação de ligação entre os grãos, tornando assim a mó mais resistente.

31

Figura 22 - Valores de resistência à flexão para amostras processadas com 9% de aglomerante e prensadas a diferentes pressões de compactação.

Os resultados obtidos nas amostras prensadas a 27,5MPa com diferentes percentagens de

aglomerante, figura 23, Mostram um comportamento diferente do esperado. Ao comparar os resultados

de resistência à flexão entre as amostras processadas com 7 e 9% de aglomerante estes vão de acordo

com o que tinha sido antecipado, ou seja há um aumento da resistência à flexão. Para a resistência à

flexão entre a condição com 9 e de 11% de aglomerante verifica-se uma diminuição. Era inicialmente

esperado que o aumento da percentagem de aglomerante se traduzisse num aumento da resistência à

flexão, pois os grãos abrasivos deveriam estar melhor ligados entre si pelo aglomerante. No entanto, é

possível que a partir de uma determinada percentagem de aglomerante este forme uma película contínua

sobre os grãos abrasivos. Nesta condição a resistência mecânica do compósito vai depender

essencialmente das propriedades do aglomerante deixando de existir um efeito de presa mecânica, com

consequente restrição à deformação, pelo encosto/aprisionamento das partículas abrasivas entre si.

Desta forma a propagação de uma fissura pode ocorrer mais facilmente através da película contínua da

matriz formada, diminuindo a resistência a flexão do compósito.

32

Figura 23 - Evolução da resistência à flexão em relação à percentagem de aglomerante para amostras prensadas a 27,5MPa.

Pela análise destes resultados uma das possíveis conclusões é a existência de uma percentagem

ótima de aglomerante a utilizar. Pouco aglomerante leva a um aumento da porosidade, fazendo com que

a área sujeita a carga seja inferior, diminuindo assim a resistência à flexão. Ao adicionar uma

percentagem de aglomerante superior ao ponto ideal a resistência à flexão da mó diminui, admite-se que

este fenómeno seja devido ao facto do aglomerante vítreo não promover apenas um fenómeno de presa

mecânica, mas também permitir que os grãos abrasivos deslizem sobre as ligações, por estas possuírem

uma largura superior, e também facilitar a probabilidade das fissuras se propagarem pelo aglomerante.

A figura 24 apresenta um esquema da distribuição das fases presentes nos compósitos com 9

e 11% de aglomerante. O esquema mostra que com o aumento da fração volúmica de aglomerante tende

a formar-se uma película contínua do mesmo a envolver os grãos abrasivos e se vai tornando mais

espessa.

33

Figura 24 - Representação esquemática das possíveis microestruturas dos compósitos. A) Amostra prensada a 27,5MPa com 9% de aglomerante, B) Amostra prensada a 27,5MPa com 11% de aglomerante.

Pela análise da figura 25 pode-se concluir para as amostras processadas com 9% de

aglomerante, prensados a diferentes pressões de compactação, e tendo em consideração o erro

associado, que existe uma relação linear entre a porosidade e a resistência à flexão.

Figura 25 - Relação entre a porosidade e a resistência à flexão para amostras processadas com 9% de aglomerante, prensados a diferentes pressões de compactação.

A mesma relação não é encontrada para as amostras prensadas a 27,5MPa em que foram

alterados a percentagem de aglomerante mantendo a pressão de compactação (tabela 6). Estes

resultados indicam que nos casos em que são alterados as percentagens de aglomerante a porosidade

deixa de estar diretamente relacionada com a resistência à flexão. Como referido anteriormente, na

passagem de 9 para 11 % de aglomerante o fator predominante na determinação das propriedades

mecânicas será a continuidade da matriz vítrea e não a percentagem de porosidade.

34

Tabela 6 - Valores de resistência à flexão e percentagem de porosidade total para as amostras prensadas a 27,5MPa com diferentes percentagens de aglomerante.

27,5MPa

Aglomerante (%

massa)

7 9 11

Resistência à

flexão (MPa)

30,57±3,54 38,17±3,61 27,20±4,79

Porosidade total

(%)

42,1±0,97 39,01±0,33 39,75±0,76

3.3 Ensaios de desgaste

Através do tribómetro Plint TE67-HT são efetuados ensaios de pino-disco, sendo retirados destes

a evolução do coeficiente de atrito com o tempo, ilustrado na figura 26.

Figura 26 - Evolução do coeficiente de atrito em relação ao tempo. Gráfico obtido em amostras prensadas a 27,5MPa com 9% de aglomerante. Carga utilizada de 15N.

Pela determinação da variação da massa, dos discos e das esferas, durante dos ensaios de

desgaste e juntamente com a distância percorrida é possível através da equação (10) determinar a taxa

de desgaste tanto para os discos bem como para as esferas para as diferentes condições de teste

aplicadas (cargas aplicadas).

Não foi possível obter dados para as amostras processadas com 9% de aglomerante e prensadas

a 7MPa, pois estas desgastavam-se de forma catastrófica não sendo possível terminar os testes. Estes

35

resultados indicam que a porosidade obtida seria demasiada elevada para resistir à carga aplicada. Na

figura 27 mostra-se o aspeto superficial dos discos de teste prensados com 7,0 e 67,5 MPa (9% de

aglomerante).

Figura 27 - Desgaste obtido para diferentes discos processados a condições. A) disco prensado a 7MPa com 9% de aglomerante, B) Disco prensado a 67,5MPa com 9% de aglomerante, ambos sujeito a uma carga de 5N.

Na tabela 7 estão apresentados os valores de taxa de desgaste obtidos para os diferentes

parâmetros de processamento, bem como para os diferentes parâmetros utilizados nos ensaios de

desgaste.

36

Tabela 7 - Taxas de desgaste dos discos e das esferas para cada condição de processamento e para cada carga utilizada durante os ensaios de desgaste.


Aglomerante (% massa) 9 7 9 11 9

Taxa de

desgaste disco

(g.m-1)

5N 1,9E-4 ±

0,00012

2,84E-5 ±

4,3E-6

5,74E-5 ±

1,83E-5

4,18E-5 ±

1,05E-5

10N 7,3E-4 ±

0,0054

4,44E-5 ±

1,22E-5

5,27E-5 ±

1,73E-5

7,75E-5 ±

9,71E-6

15N 5,86E-5 ±

3,99E-5

6,97E-5 ±

9,73E-6

6,92E-5 ±

3,24E-7

20N 8,25E-5 ± 1E-

6

9,73E-5 ±

1,60E-5

1,2E-4 ±

2,31E-5

Taxa de

desgaste esfera

(g.m-1)

5N 2,31E-6 ±

1,09E-6

8,24E-7 ±

1,19E-7

1,10E-6 ±

6,36E-7

5,25E-7 ±

8,84E-8

10N 9,47E-6 ±

8,16E-6

1,66E-6 ±

5,63E-7

1,58E-7 ±

2,92E-7

1,19E-6 ±

2,27E-7

15N 1,92E-6 ±

5,87E-7

1,99E-6 ±

4,36E-7

1,24E-6 ±

1,42E-7

20N 4,47E-6 ±

9,45E-7

2,39E-6 ±

2,47E-7

2,29E-6 ±

4,25E-7

Pela observação da figura 28 é possível verificar que para as amostras prensadas a 27,5MPa

com 7% de aglomerante apenas foram obtidos resultados para as cargas de 5 e 10N. Para as cargas

mais elevadas os discos apresentavam desgaste catastrófico, não sendo possível completar os ensaios.

Estes resultados podem indicar que os discos possuem demasiada porosidade, não sendo então possível

aplicar cargas superiores a 10N, ou que visto ser apenas utilizado 7% de aglomerante este não seja

suficiente para manter a coesão dos grãos abrasivos, tornando assim demasiado fácil a sua libertação

durante o teste de desgaste.

37

Figura 28 - Taxa de desgaste em função da carga. Amostras com 7% de aglomerante e prensadas a 27,5MPa.

Era inicialmente esperado que com a adição de percentagens de aglomerante superiores o

desgaste dos discos fosse menor, no entanto pela análise das figuras 29 e 30 é possível verificar que

ocorre um aumento das taxas de desgaste entre as amostras com 9% de aglomerante para as com 11%.


38


Numa tentativa de explicar o sucedido foi calculado a percentagem volúmica de cada

componente dos compósitos para todas as condições de processamento. Pela observação da tabela 8,

ao comparar as percentagens volúmicas para as amostras prensadas a 27,5MPa com 9% de aglomerante

com a de 11% de aglomerante prensada à mesma pressão, é possível observar um aumento da

percentagem volúmica de aglomerante de quase 20%, podendo ser esta a explicação do deterioramento

da taxa de desgaste de uma condição para outra, pois a esfera durante o ensaio tribológico terá um

maior contacto com o aglomerante vítreo na condição com 11% de aglomerante do que com a de 9% de

aglomerante, ambas prensadas a 27,5MPa, sendo este aumento aliado ao facto de as duas condições

possuírem percentagens de porosidade parecidas.

Tabela 8 - Percentagem volúmica de cada componente do compósito para todas as condições de processamento.

7,0MPa 27,5MPa 67,5MPa

Aglomerante (% massa) 9 7 9 11 9

Percentagens

volúmicas

Al2O3 45,25 52,02 53,11 50,84 56,39

VL2 6,72 5,88 7,88 9,43 8,36

Poros 48,03 42,1 39,01 39,75 35,25

Pela observação da figura 31 e ao compara-la com a figura 29, conclui-se que as amostras

prensadas a 67,5MPa com 9% de aglomerante desgastem-se mais que as amostras prensadas com

27,5MPa, igualmente com 9% de aglomerante.

39


Este resultado não vai de encontro com o esperado, pois seria de esperar que com o aumento

da pressão de compactação a ligação promovida pelo aglomerante fosse mais forte, dificultando a

libertação dos grãos abrasivos durante os ensaios. Uma possível explicação deste resultado obtido é que

devido à grande proximidade entre os grãos abrasivos, promovida pela elevada compactação, estes

durante a fase a sinterização fossem completamente recobertas pelo aglomerante, sendo assim, durante

os ensaios de degaste a esfera de alumina em vez de estar em contacto com o abrasivo estaria com o

aglomerante (efeito semelhante ao existente na passagem de 9 para 11% de aglomerante, para a pressão

de compactação de 27.5 MPa).

Ao analisar as taxas de desgaste obtidas é visível que estas de forma geral seguem uma

tendência, quanto maior a carga aplicada durante os ensaios de desgaste, maior o desgaste dos discos.

A elevada porosidade nas amostras diminui a homogeneidade da microestrutura, com distribuição

irregular dos poros na superfície de contacto disco/pino. Assim é possível que durante um ensaio em

que é aplicada uma carga menor, de por exemplo de 15N, a esfera esteja em contacto com uma zona

de maior porosidade levando assim ao aumento do desgaste do disco, podendo a taxa de desgaste ser

superior ao de um teste em que tenha sido aplicada uma carga de 20N mas no qual a esfera esteve em

contacto com uma zona mais densa.

Através das variações de massa obtidas para as esferas e os discos, e pela utilização da equação

12, foi possível determinar a taxa G, tabela 9, para cada condição de ensaio e de processamento.

40

Tabela 9 - Resultados da taxa G obtidos para as diferentes condições de processamento e de ensaio.


Aglomerante (%

massa)

9 7 9 11 9

Taxa G 5N 0,0119 ± 0,00122 0,0298 ±

0,0084

0,01868 ±

0,00643

0,013 ±

0,00274

10N 0,0123 ± 0,00191 0,0393 ±

0,0165

0,03556 ±

0,00743

0,015 ±

0,00308

15N 0,1590 ±

0,0449

0,02875 ±

0,00604

0,020 ±

0,00634

20N 0,0543 ±

0,0114

0,02496 ±

0,00506

0,018 ±

0,00077

A partir da taxa G é possível retirar a carga mais adequada para cada condição de

processamento, ou seja foi possível determinar a carga que permita obter o melhor compromisso entre

desgaste da esfera e o desgaste do disco, sendo os valores obtidos apresentados nas figuras 32 a 35.


41



42


Os valores de taxa G obtidos são muito pequenos, indicando que este tipo de compósito não é

indicada para ser utilizado em operações de desgaste de cerâmicos.

Com intuito de verificar se existe alguma correlação entre a porosidade e a taxa de desgaste foi

representada a variação desses dois parâmetros. Na figura 36 estão apresentados de taxa de desgaste

em relação à porosidade para as amostras processadas com 9% de aglomerante e prensadas a 27,5 e

67,5MPa. Pela análise desta figura verifica-se que nestas condições o aumento da porosidade é benéfico

até um valor crítico, próximo dos 39%. Acima desse valor de porosidade não foi possível realizar os

ensaios pois a taxa de desgaste torna-se catastrófica. Após esse valor ótimo os compósitos possuem

demasiada porosidade o que leva a uma diminuição drástica da área onde realmente é aplicada carga

durante os ensaios. Ao atingir a percentagem ideal de poros, estes possivelmente conectam-se formando

uma rede que dificulta a propagação de fissuras e ajuda à remoção de aparas durante os ensaios de

desgaste, sendo neste caso a porosidade vantajosa para as propriedades do compósito [18].

43

Figura 36 - Taxa de desgaste dos discos em relação à porosidade para amostras processadas com 9% de aglomerante prensadas a 27,5 e a 67,5MPa.

Na figura 37 é visível a evolução da taxa de desgaste em relação à porosidade para amostras

prensadas a 27,5MPa com diferentes percentagens de aglomerante. É possível observar que para estas

condições as taxas de desgaste aumentam com o aumento da porosidade, indicando que o valor ótimo

de porosidade tenha sido ultrapassado.

Figura 37 - Taxa de desgaste dos discos em relação à porosidade para amostras processadas com 7. 9 e 11% de aglomerante prensadas a 27,5MPa.

44

Com a finalidade de identificar os mecanismos de desgaste que atuavam nas esferas e nos discos,

estes foram analisados através da microscopia eletrónica de varrimento (MEV). Como é possível observar

na figura 38 a esfera de alumina apresenta sulcos na zona que esteve em contacto com o disco. Esses

sulcos indicam que a esfera tenha sofrido desgaste por abrasão a dois corpos, sendo os estes produzidos

pela penetração das asperidades do disco na esfera.

Figura 38 – Imagem de MEV, obtida no modo de eletrões secundários, da superfície de desgaste de uma esfera de alumina.

Na figura 39 mostram-se micrografias efetuadas dentro e fora das pistas de desgaste de um

disco processado a 27,5MPa com 9% de aglomerante. Pela análise da superfície dos discos é possível

visualizar na pista de desgaste “plateaus”, indicando que alguns grãos abrasivos tenham sido aplanados

por desgaste por abrasão. São também observáveis cavidades profundas, sendo estas provavelmente

consequência da remoção de grãos

45

Figura 39 – Imagens de MEV, obtidas no modo de eletrões secundários, um disco processado com 9% de aglomerante e prensado a 27,5MPa. A) Micrografia dentro da pista de desgaste, B) fora da pista de desgaste.

Ampliando a pista de desgaste, figura 40, é possível observar a existência de fissuras na pista de

desgaste. As fissuras parecem ocorrer essencialmente na interface aglomerante/abrasivo. Estes

resultados mostram que as interfaces aglomerantes/grão abrasivo são as zonas mais frágeis do

compósito. A nucleação e propagação de fissuras, preferencialmente nestas interfaces, poderá assumir

um papel determinante no mecanismo de degaste dos discos. De facto, a existência de uma rede de

fissuras nestas interfaces poderá facilitar a libertação prematura dos grãos de abrasivo, promovendo a

degradação da resistência ao desgaste do discos

Figura 40 - Imagem de MEV, obtida no modo de eletrões secundários, de uma pista de desgaste de um disco.

46

Após os ensaios de desgaste e depois da limpeza dos discos eram observáveis partes brancas nas

pistas de desgaste, como é possível observar na figura 27 b), com o intuito de determinar do que se

tratava essas zonas brancas foi igualmente efetuado uma analise por microscopia de varrimento nessas

zonas, figura 41, bem como uma analise através da espectroscopia de dispersão de energias (EDS),

figura 42.

Figura 41 - Imagem de MEV, obtida no modo de eletrões retrodifundidos, de uma "zona branca" na pista de desgaste de

um disco.

A presença deste material sugere as partículas soltas de desgaste formadas durante o ensaio se

alojem no interior da porosidade do disco, sendo prensadas pelas consecutivas passagens da esfera,

ficando assim presas no interior dos poros.

47

Figura 42 – Espectro de raio-X de uma das "zonas brancas" na pista de desgaste.

A espectroscopia de dispersão de energias confirmou que as zonas brancas são óxido de alumínio,

o que indica que as zonas brancas nas pistas de desgaste não são produtos de reação entre a esfera e

o disco.

No anexo I é possível observar a evolução do coeficiente de atrito em função do tempo. Nas figuras

3, 4, 7, 8, e 10 desse mesmo anexo é visível a presença de picos na zona correspondente ao atrito

estacionário. A presença desses picos leva crer que as partículas soltas de desgaste produzidas fiquem

nas pistas de desgaste e produzem atrito, indicando a presença de um outro mecanismo de desgaste, o

desgaste por abrasão a três corpos. Há uma grande probabilidade que as partículas soltas de desgaste

sejam grãos abrasivos libertados durante os ensaios de desgaste. Estes grãos permanecem na zona

entre a esfera e o disco, no entanto estes estão em rotação a maior parte tempo, apenas produzindo

atrito esporadicamente, explicando assim a aparência dos picos nos gráficos.

3.4 Microscopia ótica

Após a realização dos ensaios de flexão, foi retirado uma porção transversal dos provetes de flexão

na zona de fratura, sendo de seguida essa porção colocada em resina. Através do microscópio ótico

foram retiradas fotografias com uma ampliação de 20X.

Como é possível observar pela figura 43 e pelas figuras apresentadas no anexo II as amostras

possuem elevada porosidade, sendo os poros de regra geral grandes e de forma irregular. No entanto é

48

muito difícil nestas imagens, observar onde se encontra o aglomerante vítreo. É provável que este tenha

sido removido durante a etapa de polimento, não sendo assim possível retirar conclusões relativamente

à estrutura das diferentes amostras processadas a diferente condições, nem sendo possível explicar a

influência desta nas propriedades dos compósitos. O facto de se tratar de materiais abrasivos dificultou

a fase de polimento, não sendo possível em alguns casos obter superfícies planas das amostras para

observação microscópica. A caraterização pretendida do material, essencialmente, a distribuição do

aglomerante e a sua ligação com os grãos abrasivos tornou-se impossível por esta técnica.

Figura 43 - Micrografias obtidas com ampliação de 20X. A) Amostra processada a 27,5MPa com 7% de aglomerante, B) Amostra processada a 27,5MPa com 9% de aglomerante.

As amostras onde mais facilmente se visualizava o aglomerante eram as amostras processadas

dom 11% de aglomerante, como é possível observar na figura 44, no entanto são apenas visíveis

pequenas porções do mesmo.

49

Figura 44 - Micrografia de uma amostra processada com 11% de aglomerante a uma pressão de 27,5MPa.

51

4. CONCLUSÕES

É possível afirmar que parte dos objetivos principais deste trabalho foram cumpridos, ou seja foi

possível estudar a influência da porosidade nas propriedades mecânicas e tribológicas em compósitos

com a composição (grãos abrasivos de Al2O3 com o aglomerante vítreo VL2, sendo usadas proporções

em massa de: 93% de Al2O3 e 7% de VL2, 91% de Al2O3 e 9% de VL2, e 89% de Al2O3 e 11% de VL2) utilizada

na produção de mós abrasivas. A dificuldade de observação da estrutura interna destes compósitos não

permitiu a comparação direta das propriedades do material com a distribuição dos componentes do

material: porosidade, grão abrasivo e aglomerante.

Pela aplicação do princípio de Arquimedes foi possível determinar a porosidade para as diferentes

condições de processamento. Como esperado verificou-se que para as condições produzidas com 9% de

aglomerante, quanto maior a pressão de compactação menor a porosidade obtida. Nas condições em

que foi alterada a percentagem de aglomerante pode-se concluir que para a pressão de compactação de

27,5MPa basta utilizar 9% de aglomerante para se obter a máxima densificação, sendo que ao adicionar

mais aglomerante a porosidade em pouco se altera, ao adicionar valores inferiores a 9% é possível obter

mais porosidade, visto o aglomerante não ser o suficiente para preencher os poros.

Através dos resultados obtidos nos ensaios de flexão foi possível concluir que nos casos em que

foram utilizados 9% de aglomerante, quanto maior a pressão de compactação utilizada durante a

produção dos provetes melhor é a resistência à flexão, ou seja as condições prensadas a 67,5MPa são

as mais resistente à flexão, sendo obtido para esta condição um valor de resistência à flexão de

44,74MPa. Nestas condições a porosidade aparenta relacionar-se diretamente com a resistência à flexão.

Nas condições em que os provetes foram processados com uma pressão de compactação de 27,5MPa

mas em que se alterou a percentagem de aglomerante vítreo utilizado conclui-se que a adição deste

último só é benéfica até aos 9%, sendo que passado esse valor crítico o compósito torna-se mais frágil,

pois torna-se mais fácil a propagação das fissuras através do aglomerante vítreo. Quando é alterada a

percentagem de aglomerante vítreo a porosidade deixa de estar relacionada diretamente com a

resistência à flexão.

Ao analisar os resultados dos ensaios de desgaste conclui-se que o aumento da porosidade

melhora as propriedades até aos 39%. É possível que ao atingir esse valor de porosidade os poros se

conectem, formando assim uma rede, sendo que esta rede ajuda a parar a propagação de fissuras,

melhore a dissipação de calor, e torne mais fácil a remoção das aparas formadas. É assim atingindo um

equilíbrio entre a porosidade e as ligações promovidas pelo aglomerante. Também se conclui que a

52

adição de aglomerante é apenas benéfica até aos 9%. Pelos resultados obtidos é possível concluir que

para as condições de ensaio utilizadas a melhor condição de processamento é a que utiliza 9% de

aglomerante e prensada a 27,5MPa.

Não foi possível retirar conclusões relativamente a estrutura dos compósitos através da micrografia

ótica, sendo apenas possível constatar que os poros possuem um tamanho elevado e uma forma

irregular.

5. TRABALHOS FUTUROS

Através deste trabalho foi possível ter uma compreensão sobre o efeito da porosidade nas

propriedades das mós abrasivas de matriz vítrea. No entanto, não foi possível estudar aprofundadamente

alguns parâmetros, sendo estes possíveis aspetos a desenvolver em trabalhos futuros:

Efetuar ensaios de desgaste com lubrificação (por exemplo: água) para estudar os possíveis efeitos conjunto da porosidade e do líquido de refrigeração nos mecanismos e nas taxas de desgaste;

Estudar a reatividade entre as partículas abrasivas e a matriz vítrea, para avaliar as características mecânicas da ligação;

Alargar a gama de porosidade estudada, com vista a determinação do efeito conjugado lubrificação/taxa de porosidade, sobre as características de resistência ao desgaste;

Avaliar o comportamento do abrasivo em função da temperatura de teste, visto que em serviço estes compósitos sofrem aquecimento na zona de contacto.

53

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[14] M. J. Jackson, B. Mills, and M. P. Hitchiner, “Controlled wear of vitrified abrasive materials for

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[15] T. K. Aboud, L. Stoch, and M. Sroda, “Quartz crystallization in soda-lime-silica glass,” Opt. Appl., vol. XXXV, no. 4, pp. 829–836, 2005.

54

[16] J. M. Pérez and M. Romero, “Microstructure and technological properties of porcelain stoneware

tiles moulded at different pressures and thicknesses,” Ceram. Int., vol. 40, no. 1 PART B, pp. 1365–

1377, 2014.

[17] R. I. King and R. S. Hahn, Handbook of Modern Grinding. Springer US, 1987. [18] Y. G. Hou, G. Y. Qiao, Y. Shang, W. J. Zou, F. R. Xiao, and B. Liao, “Effect of porosity on the

grinding performance of vitrified bond diamond wheels for grinding PCD blades,” Ceram. Int., vol. 38,

no. 8, pp. 6215–6220, 2012.

55

ANEXO I – GRÁFICOS DA EVOLUÇÃO DO COEFICIENTE DE ATRITO COM O TEMPO

Figura 1 - Evolução do coeficiente de atrito em relação ao tempo. Gráfico obtido em amostras prensadas a 27,5MPa com 7% de aglomerante. Carga utilizada de 5N


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Figura 13 - Evolução do coeficiente de atrito em relação ao tempo. Gráfico obtido em amostras prensadas a 67,5MPa com 9% de

aglomerante. Carga utilizada de 20N

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ANEXO II – MICROGRAFIAS

Figura 1 - Micrografia amostra produzida com 9% de aglomerante e prensadas 7MPa

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Figura 2 - Micrografia amostra produzida com 9% de aglomerante e prensadas 67,5MPa

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Figura 3 - Micrografia amostra produzida com 9% de aglomerante e prensadas 7MPa

efeito da porosidade nas propriedades físicas, mecânicas...

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