Universidad del VallePrograma EditorialTítulo: Guías educativas para el procesamiento, caracterización

y aplicaciones de recubrimientos-capas delgadasAutores: Donald M. Mattox, Federico SequedaISBN: 978-958-765-941-2ISBN-PDF: 978-958-765-940-5DOI: 10.25100/peu.296Colección: IngenieríaSegunda ediciónPrimera edición traducida y extendida

Rector de la Universidad del Valle: Edgar Varela BarriosVicerrectora de Investigaciones: Jaime R. Cantera KintzDirector del Programa Editorial: Omar J. Díaz Saldaña

© Universidad del Valle© Donald M. Mattox, Federico Sequeda

Diseño de carátula y diagramación: Hugo H. Ordóñez NievasCorrección de estilo: Luz Stella Grisales Herrera

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Este libro, salvo las excepciones previstas por la Ley, no puede ser reproducido por ningún medio sin previa autorización escrita por la Universidad del Valle.

El contenido de esta obra corresponde al derecho de expresión del autor y no compromete el pensamiento institucional de la Universidad del Valle, ni genera responsabilidad frente a terceros. El autor es responsable del respeto a los derechos de autor del material contenido en la publicación, razón por la cual la Universidad no puede asumir ninguna responsabilidad en caso de omisiones o errores.

Cali, Colombia, marzo de 2019.

Mattox, Donald. Guías educativas para el procesamiento, caracterización yaplicaciones de recubrimientos - capas delgadas / Donald M.Mattox, Federico Sequeda. -- 2a. edición. -- Bogotá : Universidad del Valle, 2019. 488 páginas ; 28 cm. -- (Colección ingeniería) Incluye índice de contenido 1. Revestimientos protectores 2. Ciencia de los materiales 3. Materiales para ingeniería 4. Propiedades de los materiales 5. Ingeniería aplicada. I. Sequeda, Federico, autor. II. Tít. III. Serie. 671.73 cd 22 ed.A1628064

CEP-Banco de la República-Biblioteca Luis Ángel Arango

Estas Guías educativas: Preparación, caracterización y aplicaciones de re-cubrimientos-capas delgadas son escritas en una forma diferente de esa usualmente utilizada en la redacción de un libro, donde específicamente cada guía resume un solo tema. Estas guías están dirigidas a ingenieros y técnicos de la industria, interesados en adquirir una formación sólida en diferentes aspectos, básicos y aplicados, relacionados con el desarrollo de recubrimientos-capas delgadas. De esta manera, el lector puede con-centrarse en el tema de interés y no ser intimidado por todo un libro o capítulo sobre un tema específico.

Estas Guías fueron escritas mientras uno de los autores (D. Mattox) fue director técnico de la Society of Vaccum Coaters (SVC) y el otro (F. Sequeda), profesor de la Escuela de Ingeniería de Materiales de la Fa-cultad de Ingeniería de la Universidad del Valle (Colombia).

Queremos, pues, presentar este texto a los lectores de habla castellana, con la seguridad de que cubre un vacío importante en la abundante lite-ratura sobre el tema.

PRESENTACIÓN

Los autores agradecen y reconocen a las siguientes personas por su dedi-cación a la excelencia y paciencia para completar este proyecto, el cual se llevó a cabo durante un periodo de una década:

Bonne Cleveland y Vivienne Harwood Mattox, por la edición técni-ca de estas guías, originalmente escritas en el idioma inglés; diseñador gráfico Kim Fay, por el formato del texto y creación de la mayoría de las figuras usadas en esta Guías, e Ivonne Swartz Lewiecki.

Alderson Neira, Martha Serna, Diego Valverde, Juan M. González y Carolina Ortega, estudiantes de posgrado en la Escuela de Ingeniería de Materiales de la Universidad del Valle, por sus comentarios y críticas valiosas.

RECONOCIMIENTOS

El objetivo fundamental de este texto es recoger y discutir la informa-ción, muchas veces dispersa en otros tratados, sobre una serie de cues-tiones relativas al desarrollo de recubrimientos-capas delgadas, es decir:

• Los fundamentos físicos de las técnicas de preparación.• Ventajas e inconvenientes de las distintas técnicas para la prepara-

ción de un material determinado en forma de recubrimiento-capa delgada.

• Influencia de los parámetros del proceso de deposición en los meca-nismos de crecimientos e identificación de los parámetros más críti-cos a controlar.

• Influencias de los mecanismos de crecimiento en las propiedades microscópicas de las capas delgadas: composición, morfología, es-tructura, etc.

• Efecto del substrato en las propiedades de crecimiento. • Aplicaciones más importantes de los recubrimientos-capas delgadas.

El temario del texto se ha dividido en varias partes bien diferenciadas.En la primera parte, se describen los aspectos más generales, rela-

cionados con las técnicas de vacío utilizadas en la deposición de capas delgadas, y los fundamentos de las descargas eléctricas en gases, intro-duciendo el concepto de plasma, que aparece de forma recurrente tanto en las técnicas de deposición como en la caracterización de las capas. Se incluye también unas guías dedicadas a los mecanismos de formación de películas continuas.

La segunda parte está formada por un conjunto de guías dedicadas al estudio de las diversas técnicas de deposición y a los parámetros que de-terminan el crecimiento, empezando primero por las técnicas de vapor, físicas y químicas.

CONTENIDO

DonalD M. Mattox

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En la tercera parte, se revisan las técnicas de caracterización más comunes utilizadas en el estudio de las propiedades de las capas del-gadas. Se hace especial énfasis en aquellos as-pectos relacionados particularmente con la ca-racterización de capas, ya que muchas de estas técnicas se utilizan también en el estudio de los materiales masivos, que plantean a su vez otros problemas no tratados aquí. Especial atención merecen las técnicas fisicoquímicas de carac-terización estructural, ya que constituyen he-rramientas básicas para la investigación de los materiales en capas delgadas.

Finalmente, en la cuarta parte se resume un amplio abanico de aplicaciones de los recubri-

mientos-capas delgadas en diferentes sectores de la tecnología: mecánico, químico, eléctrico y electrónico, magnético y óptico. En los últi-mos años, este abanico se ha ido extendiendo, de tal manera que puede decirse que no hay campo de actividad donde los recubrimien-tos-capas delgadas no jueguen un cierto papel. Abordar todas estas aplicaciones resulta casi imposible en un tratado de esta naturaleza, por lo que solo se han incluido aquellas de mayor relevancia. Con relación a aplicaciones en alta tecnología, se han incluido unas guías deta-llando los materiales-capas delgadas y proce-sos en la manufactura del disco duro (hard disk drive, HDD).

CONTENIDO

C A P Í T U L O 1I N T RODU C C IÓNProceso de deposición física en fase vapor (pvd) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19Aplicación de recubrimientos en vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23Factores que afectan las propiedades de las películas producidas por la técnica PVD . . . . . . 27Patentes y derechos de autor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29Proceso de diagrama de flujo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33Proceso de documentación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35Proceso de rociado térmico (thermal spray) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

C A P Í T U L O 2C I E NC IA DE L O S M AT E R IA L E SVidrio como material de sustrato . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45Arreglo atómico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49Estructura cristalina por técnica de difracción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53Metales como material de substrato . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57Aleaciones, compuestos y dispersantes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61Polímeros como materiales de substrato . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

C A P Í T U L O 3T E C NOL O G ÍA DE VAC ÍO¿Qué es vacío? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71Sellos de vacío prácticos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75Calentamiento y enfriamiento en vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77Distribuidores de gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81Sistemas de vacío para procesos de PVD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83Conductancia en sistemas de vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87Cámaras para procesos de deposición y acondicionamiento de superficie en vacío . . . . . . . . 91Sistemas de procesamiento en línea . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95Fijadores y utilaje . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99Medidores de vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103Calentamiento y medición de temperatura en vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107Control y medición de flujo de gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111Deposición reactiva-control de gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113Bombas mecánicas para vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115

El retorno de la bomba de pistón . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119Contaminación por aceite en bombas mecánicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121Bomba de difusión de aceite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125Bombas turbomoleculares . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129Bombas criogénicas, bombas de absorción y criopaneles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131Ley de los gases ideales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133Agua y vapor de agua . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135Fugas y detección de fugas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139Bombeo y medición de fugas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143Limpieza utilizando plasma reactivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147Compra y caracterización de sistemas de deposición en vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151

C A P Í T U L O 4T E C NOL O G ÍA DE PL ASM AQuímica de plasma, ataque por plasma y deposición por plasma . . . . . . . . . . . . . . . . . 155Descarga luminosa DC para procesos de pulverización catódica . . . . . . . . . . . . . . . . 159Potencia pulsada para procesos de pulverización catódica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163Fuentes del plasma reactivo: Fuentes de DC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167Fuentes de plasmas RF y microondas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171Cañones de iones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175Arcos y microarcos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177Medidores de vacío para ambientes con plasma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181

C A P Í T U L O 5 PR E PA R AC IÓN SU PE R F IC IA LLimpieza externa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185Ambiente de limpieza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189Limpieza “in situ” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 193Limpieza por plasma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 197Modificación de la superficie del sustrato . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201Energía superficial, agentes de tensión superficial y surfactantes . . . . . . . . . . . . . . . 205Agua pura y ultrapura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209Limpieza por CO2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 213Limpieza reactiva . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215Sistemas de limpieza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219Líneas de limpieza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 223Sustratos para recubrimientos tribológicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 227Enjuague y secado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 231Recubrimientos base (“basecoats”) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 235“Barras luminosas” para limpieza por plasma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 239

C A P Í T U L O 6 E VA P OR AC IÓN E N VAC ÍOEvaporación y deposición en vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 245Fuentes de evaporación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 249Materiales evaporantes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 253Calentamiento y enfriamiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 255Fijadores de sustratos y su limpieza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 257Evaporación reactiva . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 261Tipo de alimentación para fuentes de evaporación térmica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 265Monitores de tasa de deposición . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 267

C A P Í T U L O 7 P U LV E R I Z AC IÓN C ATÓDIC A ( SP U T T E R I NG )Pulverización catódica física . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 273Pulverización catódica con dc-diodo planar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 277Pulverización catódica con magnetrón . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 281Pulverización catódica reactiva . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 285Blancos (targets) de pulverización catódica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 289

C A P Í T U L O 8 DE P O SIC IÓN P OR A RC O Evaporización y deposición por arco . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 295

C A P Í T U L O 9 PL AT E A D O IÓN IC O ( ION - PL AT I NG )Principios de plateado iónico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 301

C A P Í T U L O 1 0PRO C E S O S DE C V D Y PE C V D A BAJA PR E SIÓNDeposición química en fase vapor asistida por plasma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 307Deposición atómica de capas (ALD) y deposición de nanocapas (NLD) . . . . . . . . . . . . . . . 311

C A P Í T U L O 1 1C R E C I M I E N TO ATOM Í ST IC O DE R E C U BR I M I E N TO S - C A PAS DE L G A DAS Y SU S PROPI E DA DE SNucleación y crecimiento I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 315Nucleación y Crecimiento II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 319Formación de defectos “pinholes” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 323Esfuerzos residuales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 327Nanopartículas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 331

C A P Í T U L O 1 2PRO C E S O S DE P O ST DE P O SIC IÓN Recubrimientos superficiales (topcoats) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 337Anodizado de recubrimientos de aluminio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 341

C A P Í T U L O 1 3C A R AC T E R I Z AC IÓN DE SU PE R F IC I E S Y R E C U BR I M I E N TO S - C A PAS DE L G A DASGases y vapores en sólidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 347Desgaste de recubrimientos-capas delgadas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 349Caracterización de películas depositadas por PVD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 353Adhesión y “desprendimiento” de capas delgadas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 357Morfología de la superficie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 361Microscopía electrónica de barrido (SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 365Espectroscopia de electrones Auger (AES) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 369Fluorescencia de rayos X (XRF) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 373Espectroscopia infrarroja (IR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 375Espectrometría de retrodispersión Rutherford (RBS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 377Espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 379Microscopia óptica confocal de escaneo láser(XPS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 381Corrosión de recubrimientos-capas delgadas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 383

C A P Í T U L O 1 4 A PL IC AC ION E SConductores eléctricos de películas delgadas metálicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 387Recubrimientos en microelectrónica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 391Recubrimientos duros por PVD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 397Recubrimientos para mejorar las propiedades tribológicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 401Recubrimientos de diamante y carbono como diamante (DLC) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 405Aplicaciones médicas de recubrimientos basados en carbono amorfo . . . . . . . . . . . . . . 407Recubrimientos reflectores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 411Recubrimientos antireflectores (AR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 415Recubrimientos conductores eléctricos transparente basados en óxidos . . . . . . . . . . . . 419Recubrimientos para mejorar las propiedades ópticas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 421Recubrimientos para control térmico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 425Recubrimientos oftálmicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 429Recubrimientos tipo espejo de alta tecnología . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 433Recubrimientos en red (“web-roll”) al vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 437Recubrimientos PVD sobre polímeros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 441

C A P Í T U L O 1 5 M AT E R IA L E S : C A PAS DE L G A DAS Y PRO C E S O E N L A M A N U FAC T U R A DE L DI S C O DU ROIntroducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 447Discos magnéticos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 449Estructura del disco-medio magnético . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 453Capas delgadas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 457Proceso de deposición: pulverización catódica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 461Control de propiedades magnéticas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 467Proceso de lubricación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 471Proceso final de prueba del disco duro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 473

C A P Í T U L O 1 6 SE G U R I DA DAspectos de seguridad para procesos en vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 479

BI BL IO G R A F ÍA R E C OM E N DA DA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 483

C A P Í T U L O 1 I N T R O D U C C I Ó N

Proceso de deposición física en fase vapor (PVD)

Aplicación de recubrimientos en vacío

Factores que afectan las propiedades de las películas producidas por la técnica PVD

Patentes y derechos de autor

Proceso de diagrama de flujo

Proceso de documentación

Proceso de rociado térmico (thermal spray)

GUÍAS EDUCATIVAS PARA EL PROCESAMIENTO, CARACTERIZACIÓN Y APLICACIONES DE RECUBRIMIENTOS-CAPAS DELGADAS

19© Programa Editorial de la Universidad del Valle, 2019 (prohibida su reproducción sin autorización).

Guías educativas para el procesamiento, caracterización y aplicaciones de recubrimientos-capas delgadas*

IntroducciónProceso de deposición física en fase vapor (PVD)Donald M. Mattox (director técnico SVC).

Ventajas de los procesos de evaporización en vacío• Películas de alta pureza depositadas desde

fuentes de alta pureza.• La fuente del material a depositar puede ser

sólida en cualquier forma y pureza.• Las trayectorias “line of sight” y “limited area

sources” (fuente de área limitada) permiten el uso de máscaras para definir las áreas de deposición.

• El monitoreo y control del proceso son rela-tivamente fáciles.

• Probablemente el proceso PVD sea el menos costoso.

Desventajas de los procesos de evaporización en vacío• Algunos compuestos y aleaciones son depo-

sitados con dificultad.• Los sistemas “line of sight” y “limited area

sources” sin la fijación apropiada del sustrato pueden originar sobre superficies complejas recubrimientos pobres y deficientes.

• Las trayectorias “line of sight” y “limited area sources” conducen a poca uniformidad en el espesor sobre grandes áreas de deposición.

• Las propiedades de la película dependen del ángulo de incidencia en el que llega el mate-rial depositado al sustrato.

• La fijación del sustrato con capacidad de mo-vimiento es necesaria para mejorar la cober-tura superficial y la uniformidad en el espesor.

• Pocas variables para controlar las propieda-des de la película depositada.

• La utilización del material de la fuente puede ser pobre.

• En el sistema de deposición se pueden presen-tar grandes cantidades de radiación térmica.

Los procesos de deposición física en fase vapor (physical vapor deposition, PVD) son procesos de deposición a nivel atómico en los cuales el material vaporizado de una fuente es transmitido en forma de vapor, a través del vacío en un ambiente gaseoso o plasma, al sustrato donde es condensado. Los pro-cesos de PVD pueden ser usados para depositar pe-lículas de elementos, moléculas y también compues-tos por la reacción de partículas del material deposi-tante con el medio ambiente gaseoso (por ejemplo: TiN) o con un material codepositante (p. e. TiC). El proceso PVD es comúnmente utilizado para de-positar películas con espesores en el rango de unos pocos nanómetros1 a miles de nanómetros; además, estos procesos puedes ser usados para formar depó-sitos de composición gradual (graded composition) en recubrimientos multicapas, depósitos muy den-sos y estructuras independientes (freestanding).

Evaporización en vacíoLa evaporización en vacío es un proceso PVD en el cual las partículas de un material vaporizado llegan al sustrato sin sufrir ningún tipo de colisión con moléculas de gas en el espacio entre la fuente de va-porización y el sustrato. La trayectoria del material vaporizado es la línea de visión (line of sight). El am-biente en vacío proporciona un espacio en el cual la contaminación gaseosa es reducida durante el pro-ceso de deposición2. Típicamente la evaporización en vacío toma lugar en el rango de presiones de 10-5 a 10-9 Torr, dependiendo de la cantidad de contamina-ción gaseosa que pueda ser tolerada en la estructura del material depositado. La figura 1a muestra un sis-tema de deposición simple que usa como fuente de vaporización un filamento que es calentado por una resistencia.

1 1 nanometro (nm)=10-9 metros=10 ángstroms (Å)=10-3 microns=0,04 microinches.2 Presión atmosférica estándar=760 mm mercurio (o Torr) o 1,01x105 newton por metro cuadrado (o Pascal). 1 Torr=103 militorr

(mTorr). 1mTorr=7,5 Pascal (Pa)=1 micrón (de mercurio).* Nota: En este libro emplearemos el término “recubrimiento” al hablar de las aplicaciones en las que el material se deposita en toda

la superficie de un objeto tridimensional, y se reservan los términos “capa” o “película delgada” en un sentido más físico, para el caso en el que el depósito se hace sobre una superficie generalmente plana, que es la situación habitual en las aplicaciones para micro y optoelectrónica, óptica y almacenamiento de datos (disco duro del computador).

C a p í t u l o 1

Donald M. Mattox

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El proceso de evaporización en vacío es utilizado para producir recubrimientos para interferencia óp-tica, recubrimientos tipo espejo, recubrimientos de-corativos, películas de barreras de permeación sobre materiales de empaquetamiento flexibles, películas conductoras eléctricas y recubrimientos protectores contra la corrosión.

Deposición por pulverización catódica (Sputtering)La deposición por pulverización catódica es el proceso de deposición de partículas evaporizadas de una superficie, la cual es llamada “sputtering target” o “blanco”. El sputtering físico es un proceso no térmico donde los átomos de la superficie del blanco son eyectados del mismo por transferencia de momento debido a un bombardeo energético de partículas, el cual es originado por aceleración de iones en el plasma. El sputtering puede reali-zarse a bajas presiones de gas (<5 mTorr), donde las partículas eyectadas desde el blanco no sufren colisiones con partículas de gas en el espacio entre el blanco y el sustrato; contrario a presiones más altas (5-30 mTorr), donde las partículas eyectadas desde el blanco son “termalizadas” debido a coli-siones con partículas del plasma antes de alcanzar la superficie del sustrato. Las Figuras 1.b, 1.c y 1.d muestran diferentes configuraciones para siste-mas de deposición sputtering.

Ventajas de la pulverización catódica (Sputtering)

• Se pueden depositar diferentes elementos, aleaciones y compuestos.

• El blanco o sputtering target provee una fuen-te de vaporización de larga duración.

• En algunas configuraciones el blanco puede ser de cualquier forma y tamaño.

• En algunas configuraciones la deposición reactiva se lleva a cabo utilizando gases reactivos cuyas especies son “activadas” en el plasma (por ejemplo: sputtering reactivo).

Desventajas de la pulverización catódica (Sputtering)

• Las velocidades de deposición son bajas com-paradas con aquellas que se alcanzan en pro-cesos de evaporización térmica.

• Las propiedades de la película dependen del ángulo de incidencia en el que llega el mate-rial depositado al sustrato, y a bajas presiones se presentan procesos de bombardeo a altas energías de partículas neutrales provenientes del blanco.

• En muchas configuraciones la distribución del flujo de deposición no es uniforme, requi-riendo que se organice a ensayo y error la po-sición del sustrato para así obtener películas con espesores y propiedades uniformes.

• Los blancos de sputtering son generalmente costosos y la utilización del material es poca.

• En algunas configuraciones, la contami-nación gaseosa no es fácil de remover del sistema y los contaminantes pueden ser “activados” en el plasma, ocasionando un problema de contaminación en la película más grave que un proceso evaporación en vacío.

• En algunas configuraciones la radiación y el bombardeo desde el plasma o desde el blanco pueden degradar el sustrato.

Los procesos de pulverización catódica son muy utilizados para producir películas semiconducto-ras, procesos de metalización, vidrio arquitectónico, recubrimientos reflectores sobre discos compactos, películas magnéticas, lubricantes sólidos y recubri-mientos decorativos.

Plateado iónico (Ion plating)El proceso de plateado iónico se basa en el bombar-deo periódico de partículas con altas energías de la película que se deposita para el control y modifica-ción de la composición y propiedades de la misma. El material a depositar puede ser evaporizado por procesos de evaporización física, sputtering o evapo-rización por arco. Las partículas energéticas usadas en este proceso son generalmente iones de un gas inerte o reactivo, o iones del material a depositar (iones de la película). El plateado iónico puede ser llevado a cabo en un ambiente de plasma (Figuras 1.e, 1.f, 1.g) o también puede realizarse en ambientes en vacío donde los iones para los procesos de bom-bardeo son formados en un sistema separado “ion gun” (Figure 1.h). Esta última configuración es más

Capítulo 1: Introducción / Proceso de deposición física en fase vapor (pvd)

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conocida como deposición asistida por rayo de io-nes (ion beam assisted deposition, IBAD).

Ventajas del plateado iónico (Ion plating)• Se introduce gran cantidad de energía en la su-

perficie de la película que está siendo depositada mediante el bombardeo energético de partículas sobre la superficie, la cual puede mejorar sus pro-piedades debido a dispersión del gas y efectos de resputtering.

• El bombardeo controlado puede ser usado para modificar las propiedades de la película tales como adhesión, densidad, esfuerzos residuales, propiedades ópticas, etc.

• Las propiedades de la película dependen menos del ángulo de incidencia del material a depositar, debido a que se presentan efectos de dispersión de partículas, resputtering y eyección de átomos neutrales reflectados de la película en formación a bajas presiones (atomic peening).

• El bombardeo puede ser utilizado para mejorar la composición química del material de la pelícu-la, lo que se denomina “bombardment enhanced chemical reactions” y sputtering de especies no

reactivas de la superficie de la película en creci-miento.

• En algunas aplicaciones el plasma se usa para “ac-tivar” especies reactivas y crear nuevas especies químicas que son fácilmente absorbidas, así como también para ayudar a los procesos de deposición reactiva (“reactive ion plating”).

Desventajas del plateado iónico (Ion plating)• Hay muchas variables del proceso a controlar.• A menudo es difícil obtener un bombardeo uni-

forme de iones sobre la superficie del sustrato, dando paso a variaciones sobre las propiedades superficiales de la película.

• El calentamiento del sustrato puede ser excesivo.• Bajo algunas condiciones los esfuerzos residuales

compresivos se pueden generar debido al bom-bardeo de iones.

El plateado iónico es utilizado para depositar re-cubrimientos duros de materiales compuestos, re-cubrimientos de metal adherentes, recubrimientos ópticos con altas densidades y recubrimientos en superficies complejas.

Sustrato

Vacío

1a

1e 1f 1g1h

1b 1c 1d

Plasma

Plasma Plasma Plasma

PlasmaCañón

de iones

Cañónde iones

Deposición por pulverización“sputtering”

Filamento

Filamento

Filamento

Evaporación al vacío

Blanco

Blanco

Plateado iónico

Deposición asistidapor rayos de iones

(IBAD)

Cátodo de arco

BlancoBlanco

Vacío

Vacío

Sustrato Sustrato Sustrato

Sustrato Sustrato Sustrato Sustrato

+ +

+

+

+

+

Figura 1. Técnicas de proceso por PVD.

23© Programa Editorial de la Universidad del Valle, 2019 (prohibida su reproducción sin autorización).

Guías educativas para el procesamiento, caracterización y aplicaciones de recubrimientos-capas delgadas

IntroducciónAplicación de recubrimientos en vacíoDonald M. Mattox (director técnico SVC).

Los recubrimientos duros producidos en vacío son depositados por procesos de deposición física en fase vapor (PVD), donde el material es convertido en vapor por evaporación, pulverización catódica, vaporización por arco o por la descomposición de un vapor químico precursor (chemical vapor deposition, CVD —deposición química en fase vapor—).

Películas eléctricamente conductivasLas películas metálicas son los conductores eléctri-cos más comunes. Estas películas se pueden usar en metalizaciones o pueden ser formadas dentro de la línea de un conductor discreto (“franjas”), mas-carando el sustrato durante la deposición o por un proceso subsecuente de ataque fotolitográfico. Las líneas conductoras se usan en la tecnología de mi-crocircuitos híbridos y en la fabricación de disposi-tivos semiconductores. A menudo, los conductores eléctricos vienen en forma de películas multicapas (stacks) donde cada capa tiene una función. Por ejemplo, un sistema multicapa podría tener la com-posición: vidrio-Ti-Pd-Cu-Au, donde Ti es la capa “pegante” o de adhesión, Pd proporciona resisten-cia a la corrosión, el Cu es un conductor eléctrico y el Au provee protección contra la corrosión. La metalización también se utiliza para proporcionar interferencia electromagnética (EMI) y protección contra interferencia de radiofrecuencia (RFI) en es-tructuras tales como cubiertas plásticas para teléfo-nos celulares, electrodos para capacitores rígidos y flexibles, y superficies de radar.

Las películas metálicas de nitruros, carburos y sili-ciuros son por lo general eléctricamente conductivas (Si3N4 y AlN son excepciones importantes). En al-gunas aplicaciones, las películas de estos materiales refractarios se usan para proporcionar barreras difu-soras entre los materiales. Por ejemplo, en la metali-zación de semiconductores, el material del electro-do de oro o de aluminio difundirá dentro del silicio durante un proceso a alta temperatura. Si se depo-sita una película conductora de nitruro de titanio sobre el silicio antes que el electrodo del metal sea

depositado, se previene el proceso de difusión ante-riormente nombrado. Los nitruros de metales como el nitruro de tántalo (TaN) se utilizan en forma de película delgada para producir resistencias. Los óxi-dos no transparentes eléctricamente conducitvos ta-les como Cr2O3, PbO, RuO son usados como electro-dos en atmósferas de alta temperatura de oxidación.

Conductores eléctricos transparentesLas películas de óxidos conductores transparen-tes (TCO) como In2O3, SnO2, ZnO y una aleación de óxido de indio y óxido de estaño (ITO), tienen numerosas aplicaciones tales como calentadores para descongelar ventanas, recubrimientos an-tiestáticos en pantallas de visualización, electro-dos en la visualización de tableros planos y dispo-sitivos electrocrómicos, y electrodos en pantallas táctiles flexibles (pantalla resistiva) y rígidas (pan-talla capacitora).

Aislantes eléctricosLas películas aislantes se usan para separar eléctrica-mente componentes de conducción en semiconduc-tores y como dieléctricos dentro de condensadores. Los materiales más comunes usados como aislantes son: SiO2, Al2O3, Ta2O5, Si3N4, y AlN. Las capas ais-lantes de SiO2, y Si2N3 son depositadas por procesos de PECVD para encapsular las franjas de un con-ductor en el procesamiento de semiconductores.

Películas ópticasLas películas ópticas, usualmente películas multica-pas, son películas que afectan la transmisión óptica o la reflexión de una superficie. Estas generalmente vienen en forma de capas alternadas de materiales que tienen un índice de refracción alto (Ge, Si, TiO2, ZrO2, SiO, CeO2) y bajo (MgF2, SiO2). Su principal aplicación es el recubrimiento de antireflexión en lentes. Los sistemas multicapas son utilizados como filtros ópticos. La densidad neutral o filtros grises re-ducen la intensidad de luz igualmente para todas las longitudes de onda: los filtros de banda ancha afec-tan la transmisión de radiación en un rango amplio

Donald M. Mattox

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de longitud de onda, mientras que los filtros mo-nocromáticos afectan la transmisión en una región muy estrecha de longitud de onda.

Algunas multicapas son un tipo especial de películas ópticas que tienen un color que está relacionado con el ángulo de observación. Estas películas son usadas como dispositivos de seguridad para prevenir falsi-ficaciones. Estos sistemas son una derivación de las películas para interferencia de color usadas como películas decorativas y como pigmentos cuando se pulverizan.

Recubrimientos de control térmicoLa composición de los recubrimientos de control térmico en ventanas difiere con el resultado final deseado. Si el objetivo es mantener la radiación so-lar que entra por una ventana a un cuarto, se pue-de usar una película multicapa de vidrio-TiO2-Cr-TiO2 (recubrimiento de control solar). Si se requiere mantener el calor en una habitación, se puede usar una película delgada de plata que refleje el 85%-95% de la baja temperatura de la radiación infrarro-ja que regresa dentro del salón (recubrimiento de bajo E [low-E]). Un recubrimiento de “doble E” es el vidrio-ZnO-Ag(Ti)-ZnO-Ag-(Ti)-ZnO-TiO2. El ZnO proporciona un recubrimiento antireflectivo.

Otros tipos de recubrimientos de control térmico se usan para absorber radiación solar (absorbedores solares), que selectivamente absorben radiación so-lar y no emiten radiación infrarroja (absorbedores solares reflectivos), o para obtener una emisividad alta para facilitar el enfriamiento por radiación.

Recubrimientos reflectoresLas películas metálicas son ampliamente usadas para superficies reflectoras. Por ejemplo, la plata se utiliza cuando la corrosión no causa ningún problema, como en las superficies traseras de los espejos. El aluminio se puede usar sobre superfi-cies frontales o superficies traseras de un reflector. El cromo se usa sobre superficies frontales de re-flectores cuando hay problemas de corrosión, aun cuando su reflectividad (60%) es menor que la del aluminio (más del 90%). En algunos casos, los sis-temas multicapas, similares a las películas ópticas en multicapas, se usan para reflectar y seleccionar

ciertas longitudes de onda y no otras. Un ejemplo de lo anterior son los “espejos fríos” que reflejan la radiación visible, pero no las longitudes de onda del infrarrojo, y los “espejos calientes” que refle-jan longitudes de onda del infrarrojo, pero no las visibles. Los espejos calientes se usan para elevar la temperatura interna de las lámparas halógenas. Los espejos fríos se usan para reducir el calor de los actores producido por las luces en el escenario.

EmpaqueLos recubrimientos de barrera se usan sobre pelícu-las de polímeros flexibles y papel para empaque de comida y así reducir la velocidad de transmisión de vapor de agua (WVTR) y la velocidad de transmi-sión de oxígeno (OTR) a través del empaque. El ma-terial más común utilizado como recubrimiento de barrera es el aluminio, el cual es colocado en rollos de una película de polímeros (red), y luego suminis-trado a “convertidores” que fabrican el empaque. En algunos casos los recubrimientos metálicos son de-positados sobre una superficie y luego “transferidos” a la película del empaque. Las capas de SiO2-x que son producidas por evaporación reactiva y PECVD,y los recubrimientos compuestos de SiO2:30% Al2O3, que son producidos por coevaporación de e-beam (rayo de electrones) son usados para formar capas de barreras transparentes.

Recubrimientos decorativos y decorativos/desgasteLa metalización para propósitos estrictamente de-corativos ha creado un mercado de amplias propor-ciones. Las aplicaciones varían en las redes de los polímeros del recubrimiento, los cuales son con-vertidos para usos decorativos tales como balones y etiquetas, hasta la metalización de artículos de 3D, como trofeos deportivos, dados de extrusión de zinc, moldes para polímeros decorativos y en-vases para cosméticos. Muchas veces estos recubri-mientos constan de un recubrimiento de aluminio reflectivo que es depositado sobre una base suave, luego recubierta con una laca tinturada par dar el color y la textura deseada al recubrimiento.

En algunas aplicaciones, a parte del aspecto decora-tivo del recubrimiento, el recubrimiento es produci-do para resistir desgaste.

Capítulo 1: Introducción / Aplicación de recubrimientos en vacío

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Por ejemplo el nitruro de titanio (TiN) es oro co-loreado y el carbonitruro de titanio (TiCxNy) puede variar en el color desde dorado a violeta o a negro, dependiendo de la composición. El nitruro de zir-conio tiene el color del latón. Los recubrimientos decorativos y con resistencia al desgaste se usan en chapas de puertas, accesorios para plomería, artícu-los para la moda, accesorios marinos y muchas otras aplicaciones.

Recubrimientos durosSon llamados muchas veces recubrimientos meta-lúrgicos y son un tipo de recubrimiento tribológico. Los recubrimientos duros son utilizados para au-mentar la eficiencia decorte y la vida operacional de las herramientas de corte, para mantener tolerancias dimensionales de los componentes usados en apli-caciones donde puede ocurrir desgaste, tales como moldes de inyección. Hay varias clases de materia-les para recubrimientos duros: óxidos de metales de enlaces iónicos (Al2O3, ZrO2 y TiO2), materiales de enlace característico covalente (SiC, B4C, diamante, DLC, TiC, AlN, CrC, mezclas de carburo, aleacio-nes compuestas de nitruros y carbonitruros y nitru-ro de boro cúbico) y algunas aleaciones metálicas (CoCrAlY, NiAl, NiCrBSi).

Los recubrimientos duros son usados también para minimizar el desgaste por fatiga, como el que se pre-senta en los rodamientos. Los recubrimientos pue-den ser depositados sobre plásticos para mejorar la resistencia a la ralladura (scratch). En algunos casos los recubrimientos producidos para desgaste tales como SiO2 o Al2O3 se pueden aplicar a superficies duras —como el vidrio— para aumentar la resisten-cia al rallado.

Películas eléctricamente activasLas películas de silicio dopadas se utilizan en semi-conductores y son a menudo depositadas por una técnica de evaporación PVD muy sofisticada lla-mada epitaxia por haces moleculares —molecularbeam epitaxy (MBE)— o por la técnica de la baja presión CVD de epitaxia en fase de vapor —vapor phase epitaxy (VPE)—. El silicio amorfo para celdas solares es depositado por PECVD sobre redes de material y sustratos rígidos. Las películas electrocrómicas que cambian la transmisión óp-

tica con la aplicación de un voltaje, dependen de la difusión de especies móviles en la película que está siendo sometida a un campo eléctrico. Las pe-lículas de un material como el selenio se pueden cargar eléctricamente cuando se exponen a la luz y se usan para mantener el “tóner” en las fotoco-piadoras.

Medios de almacenamiento magnéticoLos materiales magnéticos están clasificados en “duros” y “suaves”, dependiendo de qué tan fuerte sean para magnetizar, desmagnetizar o cambiar el campo magnético. Los materiales magnéticos sua-ves como los Permalloy (aleación de níquel-hierro, Fe: 40-80% Ni) y Y2Fe5O12 (garnet) se usan en los aparatos con memoria de almacenamiento donde los datos se modifican frecuentemente. Los ma-teriales magnéticos duros como Fe3O4, Co:Ni:W, Co:Re, Gd:Co y Gd:Tb:Fe se usan en medios de grabación permanente como cintas de audio.

Recubrimientos protectores a la corrosión La protección contra un ambiente químico agre-sivo se puede realizar de diferentes formas. La su-perficie a proteger se puede cubrir con un material inerte o con un material que forme una superficie protectora después de reaccionar con el medio am-biente, o con un material que sea removido para proteger el material fundamental. El tantalio, el platino y el carbono son inertes en muchos am-bientes químicos. Por ejemplo, los recubrimientos de carbón se usan en metales que están implanta-dos en el cuerpo humano para proporcionar la bio-compatibilidad.

El cromo, el aluminio, el silicio y las aleaciones de MCrAlY (donde M es Ni, Co, Fe) reaccionan con el oxígeno para formar una capa óxida protectora coherente sobre la superficie. Los recubrimientos de las aleaciones de MCrAlY se usan como recubri-mientos protectores en las cuchillas de las turbinas del motor de los aviones. Cadmio, aluminio y las aleaciones de Al:Zn se usan como recubrimientos de galvanizado en el acero. El cadmio plateado pro-ducido en vacío tiene una ventaja sobre el cadmio electroplateado, ya que no hay posibilidad de que se presente fragilización por hidrógeno sobre un acero de alta resistencia.

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Películas lubricantes sólidas Estas son de dos tipos: de lubricantes metálicos de bajo esfuerzo de corte —como la plata y el plomo— y de materiales compuestos de cizallamiento lami-nar tales como el MoS2. Los lubricantes metálicos de bajo esfuerzo de corte se usan en aplicaciones de alto torque como en ánodos rotantes de tubos de rayos X. Los materiales compuestos de cizallamiento lami-nar son utilizados en aplicaciones mecánicas de rodamientos en vacío donde el escurrimiento del lubricante puede ser un problema.

Estructuras independientes (Freestanding)Las estructuras independientes se producen por la deposición de un recubrimiento en una superficie (mandril), y luego se separa dicho recubrimiento de la superficie o se disuelve el mandril. La técnica es útil para la fabricación de estructuras muy del-gadas, superficies complejas, láminas u hojas de materiales que son muy duras para ser deforma-dos por laminado. Unos ejemplos de estas aplica-ciones son las ventanas de berilio usadas para la transmisión de rayos X, conos de pared delgados de boro para parlantes de alta frecuencia y alea-ciones metálicas de Ti-V-Al para láminas.

Recubrimientos base para electroplateadoLos materiales que son difíciles para electroplatear por la rápida formación de óxido sobre su superfi-cie pueden tener un recubrimiento base adherente aplicado por un proceso de PVD y luego aplicárse-les el recubrimiento construido por electrodeposi-ción. Los ejemplos son plateados en titanio, uranio y zirconio donde se aplica un recubrimiento base de un material como níquel o cobre por un proceso de PVD antes que el recubrimiento electroplateado sea producido.

Películas de polímeros Actualmente hay mucho interés en torno a la de-posición de películas de polímeros en vacío. Estas películas pueden ser formadas por la condensa-ción de un monómero seguido por un rayo elec-trónico o curación de UV para polimerizar el mo-nómero, o por polimerización del plasma del mo-nómero. El monómero precursor puede producir un material polimérico a base de carbono, silicio o boro, conteniendo generalmente hidrogeno, cloro o flúor.

27© Programa Editorial de la Universidad del Valle, 2019 (prohibida su reproducción sin autorización).

Guías educativas para el procesamiento, caracterización y aplicaciones de recubrimientos-capas delgadas

IntroducciónFactores que afectan las propiedades de las películas producidas por la técnica PVDDonald M. Mattox (director técnico SVC).

La formación de un “diseño de superficie” útil y co-mercialmente atractivo usando un proceso de PVD involucra varias etapas. Las etapas más generales son:

• La elección y especificación del material del substrato.

• Desarrollo de un proceso óptimo para la pre-paración del substrato.

• Selección del material (de la película) y los parámetros y configuraciones para producir las propiedades requeridas.

• Elección del proceso PVD más barato para proveer propiedades reproducibles que sean compatibles con procesos subsecuentes, y de larga estabilidad.

• Desarrollo de los equipos de fabricación, pa-rámetros del proceso y determinación de los límites de parámetro.

• Desarrollo de procesos de monitoreo, equi-pos y técnicas de control.

• Desarrollo de técnicas de caracterización apropiadas para determinar las propiedades de la película y la estabilidad a largo plazo del producto.

• Optimización del equipo de procesamiento y procedimientos de producción.

• Creación de especificaciones escritas e ins-trucciones de los procesos industriales que cubran desde la recepción del material de substrato, preparación de la superficie, proce-sos de deposición, hasta los procedimientos de caracterización.

• Las propiedades de una película producida por cualquier proceso de PVD dependen principalmente de cinco factores: ◦ Condiciones de la superficie del substrato. ◦ Características y geometría del sistema. ◦ Geometría de los accesorios (portasustra-

tos, cañones, etc.). ◦ Características del crecimiento de la pelí-

cula sobre la superficie del substrato. ◦ Postdeposicion de procesos y reacciones.

Para asegurar que se consigan las mismas propie-dades en las películas es importante tener en cuenta cada uno de estos factores y hacerlos reproducibles hasta el grado que sea necesario.

Las condiciones de la superficie del substrato influ-yen en propiedades como: 1) morfología de la su-perficie (rugosidad, inclusiones, partículas contami-nantes), 2) química de la superficie (composición de la superficie, tipo y cantidad de contaminantes), 3) cristalografía de la superficie, 4) propiedades mecá-nicas (dureza y resistencia a la fractura), 5) defectos superficiales (huecos o pits, rayados, y microgrietas), 6) inclusiones gaseosas, 7) estabilidad de la superfi-cie en el ambiente del proceso.

Las características y geometría del sistema determi-nan muchos parámetros de la deposición tales como la distribución del ángulo de incidencia del flujo de átomos a depositar, la uniformidad de la deposición y la tasa de deposición. Los factores del proceso de deposición incluyen: 1) temperatura del substrato, 2) tasa de deposición, 3) entrada de energía a la su-perficie creciente, 4) contaminación gaseosa en el ambiente de deposición, 5) presencia de bombar-deo concurrente de partículas energéticas durante el crecimiento de la película (flujo, masa partículas, energía).

Las características de crecimiento de la película en la superficie del substrato incluyen: 1) densidad de nu-cleación de los átomos condensados, 2) movilidad de los átomos en la superficie, 3) tipo y magnitud de la interfase formada entre la película y el subs-trato, 4) generación de fallas interfaciales, 5) mor-fología de crecimiento de la película en función del espesor de la misma, 6) reacciones con gases del ambiente (incluyendo procesos de deposición reactiva), 7) gases atrapados durante el proceso de deposición, 8) esfuerzos residuales de la película, 9) generación de defectos en la estructura cristalina, y 10) momentum y tasa de bombardeo de entrada de

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las partículas energéticas a la superficie creciente (ya que esto puede ocasionar desplazamiento en retroceso de los átomos de la superficie).

Los procesos de postdeposicion más comunes son: pulido de la superficie para reducir porosidades, granallado —para densificar los recubrimientos—, llenado de poros, reacciones de la superficie de la película para formar el material deseado, o el uso de un postrecubrimiento protector. Las reacciones de postdeposicion que pueden cambiar las propie-dades de la superficie pueden ser: 1) reacción de la superficie de la película con gases del ambien-te y vapores, 2) adsorción sobre la superficie de la

película, 3) reacción del material de la película con procesos químicos subsecuentes, 4) reacción de la película con los ambientes de almacenamiento y los entornos de servicio.

La estabilidad a largo plazo de la película pue-de depender del área de superficie de película expuesta a adsorción, reacciones superficiales y tensiones residuales de la película. Los esfuerzos residuales de la película son la energía almacena-da que puede contribuir a la pérdida posterior de adherencia, generación de vacíos en el material de la película y recristalización.

29© Programa Editorial de la Universidad del Valle, 2019 (prohibida su reproducción sin autorización).

Guías educativas para el procesamiento, caracterización y aplicaciones de recubrimientos-capas delgadas

IntroducciónPatentes y derechos de autorDonald M. Mattox (director técnico SVC).

idea debe ser establecida diligenciando la aplicación de patentes. Otra alternativa es conservar la propie-dad del objeto. Sin embargo, si alguien más utiliza la idea, el inventor debe ir a la Corte para establecer una demanda y recibir compensación por su uso o, de otro modo, conservar para sí mismo la aplicación de su idea.

¿Qué es patentable? El objeto de patente no debe ha-ber sido patentado por alguien más, no debe ser co-nocido por otras personas del campo relacionado y no puede haber sido publicado en la literatura abier-ta (con lo cual llegaría a ser del dominio público). El uso previo del conocimiento es llamado en el ám-bito de patentes “arte previo”. El objeto no debe ser un resultado obvio de desarrollos previos en el campo, no puede ser una ley de la naturaleza, un principio científico, una relación matemática o un compues-to producido naturalmente. No es necesario que el objeto sea llevado a la práctica por el inventor. Una idea servirá, excepto posiblemente en el caso de la máquina de movimiento perpetuo, en tales casos el examinador de patentes podrá exigir un modelo en funcionamiento. Es posible patentar un uso novedo-so para un invento previamente patentado, si este no fue expuesto en las “divulgaciones” y “declaraciones” de la patente previa.

Para obtener una patente, esta debe ser propuesta en una aplicación de patentes a la Oficina de Pa-tentes y Comercio de los Estados Unidos (USPTO). La aplicación debe divulgar toda la información relevante y necesaria para que alguien sea capaz de entender y reproducir el trabajo (aunque en mu-chas patentes esto es cuestionable). La aplicación de patentes es escrita en un formato especializa-do, el cual incluye un resumen (abstract), una sec-ción para la explicación del arte previo (si lo hubo) relacionado con la invención, un sumario y una descripción detallada de la invención. La aplicación

Las patentes y los derechos de publicación hacen parte de una amplia clase de información llamada propiedad intelectual1. En los Estados Unidos la uti-lidad de patente es un documento que transfiere la propiedad de un proceso, un método de producción de un artículo (por ejemplo una máquina), un di-seño de un artículo construido o la composición de un material. El objeto expuesto en la patente es lla-mado invención. La patente es concedida por el Go-bierno durante un periodo de tiempo prescrito (20 años después de que la aplicación para la patente es presentada), y se encarga de proteger al inventor del uso no permitido del invento por parte de otras per-sonas en los Estados Unidos. La patente puede ser vendida, asignada a otra entidad, o se puede con-ceder su permiso de uso. Por ejemplo, una licencia exclusiva o no exclusiva para el uso de una patente es concedida a un productor, con lo cual el inventor recibe beneficios económicos por derechos de autor, según las ventas. Después de 20 años la patente se convierte en parte del dominio público y cualquiera puede hacer uso del objeto de la patente.

El uso impropio de un invento puede costar mucho dinero. Por ejemplo, el limpiaparabrisas fue paten-tado por un individuo que no hizo el intento de comercializar su idea. Las compañías de automóvi-les usaron la idea sin permiso y subsecuentemente tuvieron que pagar millones de dólares al inventor. La inspección de la literatura de patentes para abolir litigaciones debe ser una de las primeras conside-raciones para el paso de un producto o proceso de la fase de investigación y desarrollo, a producción y ventas. No es obligatorio para el inventor el uso del objeto de la patente. Por ejemplo, el inventor de la cinta de VelcroTM nunca ganó dinero por su patente, debido a que no pudo encontrar a alguien que pu-diera producirlo. Cuando los términos de la patente expiraron, otros hicieron dinero con la idea. La po-sición de patente para un nuevo proceso, producto o

1 La presente discusión es meramente informativa y no representa ninguna opinión o guía legal. Si usted tiene preguntas espe-cíficas sobre patentes o derechos de publicación debe consultar con una asesoría legal apropiada.

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concluye con una serie de “declaraciones”, que de-finen las posibles variaciones y aplicaciones de la invención. Las declaraciones son una parte muy im-portante de la aplicación.

Una patente comprende dos aspectos. El primero es la divulgación del concepto de la patente (tal como el concepto de la máquina-cohete). El segundo as-pecto son las declaraciones que describen cómo la máquina puede ser construida y cómo puede ser usada. Una patente que aplica minuciosamente es-tos dos aspectos deja el camino abierto a otros para patentar ideas similares. Si la patente divulga el con-cepto en forma general, pero presenta declaraciones minuciosas, previene que otros patenten porciones no declaradas, aunque también puede imposibilitar al inventor de que subsecuentemente amplíe las de-claraciones de la patente para cubrir nuevas áreas. Una aplicación de patentes que divulga o de-clara vagamente será rechazada por la USPTO. Según esto, es importante revisar cuidadosamente la literatura pertinente, con el fin de lograr divul-gaciones y declaraciones tan generales como sea posible, sin que los examinadores de patentes en-cuentren demasiadas vaguedades y arte previo que les lleven a rechazar la aplicación. La escritura de aplicaciones de patentes es a menudo realizada con acierto por profesionales, tales como los “abogados de patentes”, en cooperación con el inventor. En la USPTO la aplicación es revisada por un exami-nador de patentes y usualmente enviada de vuelta para revisión, en muchas ocasiones, varias veces. Después de que la aplicación ha sido aprobada, el inventor puede publicar el trabajo, a menudo con la anotación “aplicación de patente submitida” (patent applied for).

En casos en que el inventor quiere dar una mayor prioridad e inmediatez a su proyecto, una “aplica-ción de patentes provisional” puede ser diligenciada con la USPTO a un precio nominal, sin necesidad de revisión de la aplicación de patentes usual. Esta apli-cación provisional expira automáticamente después de un año, pero le da al inventor más tiempo para desarrollar sus divulgaciones y declaraciones para una aplicación de patentes estándar, mientras cuen-ta con la fecha inicial de clasificación. En los Estados Unidos los contenidos y la existencia de aplicaciones

de patentes son confidenciales hasta que la patente sea concedida, lo que usualmente toma menos de dos años, sin embargo, puede llegar a tomar mucho más tiempo.

Después de presentar una aplicación de patentes a la USPTO, puede ser deseable archivar aplicaciones de patentes en países extranjeros. Esto debería hacerse en un periodo de un año; de otra forma se pueden perder importantes derechos. Las leyes de patentes de otros países son a menudo diferentes a las de los Estados Unidos, y puede ser necesario asesorarse de un profesional para realizar la aplicación correcta-mente. En particular la traducción del estilo de re-dacción de la patente debe ser hecha correctamente. Si al inventor no le es concedida la patente en un país extranjero, las personas en dicho país pueden usar la idea, pero la venta del producto resultante se prohí-be en los Estados Unidos.

Un aspecto importante en las leyes de patentes esta-dounidenses es la prioridad de primera concepción. Esto significa que si dos inventores aplican por la misma invención, el que pueda demostrar que con-cibió la idea primero recibirá la patente, aun si el otro inventor puso en práctica la idea antes que el prime-ro. Esto hace que sea muy importante documentar las ideas potencialmente patentables de modo que puedan ser usadas como soporte de acuerdo con el principio de primera concepción. En la industria esto es bien aplicado manteniendo un cuaderno de laboratorio (not loose-leaf), en el cual día tras día las actividades e ideas son registradas. Cuando una idea es, desde el punto de vista de patentes, de un interés obvio, el registro de la idea debe ser leído por otra persona, entonces debe hacerse una anotación de “leyó y entendió” acompañada de la firma de la persona. Estos cuadernos deben ser archivados en caso de que se necesiten para futuras litigaciones. En algunos casos se guardan duplicados de los cua-dernos, uno en el laboratorio y otro en un lugar a prueba de fuego, siendo continuamente renovado el cuaderno guardado en un lugar seguro.

Un derecho de publicación (copyright) es la con-cesión del uso exclusivo a una persona (autor del trabajo original) para hacer copias de un trabajo original que se encuentre en la forma de un “medio