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Elisete Aparecida do Prado Leferson Luiz de Oliveira SamaraSousa Soares Olga Rabelo Mendes

TITRIMETRIA CIDO-BASE: AULAS 03 E 04 - PADRONIZAO DE SOLUO DE NaOH E TITULAO DE SOLUO DESCONHECIDA DE CIDO

Palmas, TO 2011

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Elisete Aparecida do Prado Leferson Luiz de Oliveira SamaraSousa Soares Olga Rabelo Mendes

TITRIMETRIA CIDO-BASE: AULAS 03 E 04 - PADRONIZAO DE SOLUO DE NaOH E TITULAO DE SOLUO DESCONHECIDA DE CIDO

Relatrio apresentado como requisito parcial de nota da disciplina Anlise Farmacutica do curso de Farmcia orientado pela professora Msc. Isis Meirelles

Palmas, TO 2011

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LISTAS DE ILUSTRAES

FIGURA 1 - Bureta, suporte universal e erlenmyer utilizados em titulao............................13 FIGURA 2 - Titulao cido base............................................................... ..............................18

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LISTAS DE TABELASTABELA 1: Indicadores de titulaes.................................................................. ..............................15 TABELA 2: Volume do NaOH gasto na titulao................................................ .............................24 TABELA 3: Volume do NaOH gasto na titulao................................................ .............................25

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LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

pH - potencial Hidrogeninico FC fator de correo

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L T

E B L

- desvi mdi - equil i qumi % - porcent em - varincia [ ] - concentrao = - i ual - somat ria - mdia aritmtica 1:1 relao em que cada 1 mol de OH- consome 1 mol de H+ 1x10-4 0,0001 em notao cient ica C=C; C=O; N=N li aes covalentes C OH14O4 fenolftalena C6H4COOKCOOH Hidrogenoftalato de pot ssio ou biftalato de pot ssio C6H5COOH cido benzico CO2 dixido de carbono Di desvio em relao a mdia E erro absoluto Er erro relativo g grama H hidrognio H+ - on cati nico H2C2O4 cido oxlico H2O d.d. gua destilada HIn indicador cido HSO3NH2 cido sulfoamnico i individual In- - indicador com carga negativa Kg - quiilograma KH(IO3)2 Iodato cido de potssio L litro M - molaridade

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mL - mililitro MM massa molar mol massa molecular n rplicas de medidas NaOH -Hidrxido de sdio nH+ - nmero de H+ nOH- - nmero de OHC grau Celsius OH- - on aninico V - volume X resultado obtido xi valores individuais em rplica Xmaior -Xmenor faixa Xv resultado verdadeiro - desvio-padro

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SUMRIO

1 INTRODUO................................ ................................ ................................ ............... 8 2 OBJETIVO ................................ ................................ ................................ .................... 10 3 REFERENCIAL TERICO ................................ ................................ .......................... 11 3.1 ANLISE TITRIMETRICA ................................ ................................ ...................... 11 3.2 INDICADORES ................................ ................................ ................................ ......... 13 3.3 PADRONIZAO DE SOLUES................................ ................................ .......... 15 3.4 AVALIAES DE DADOS ANALTICOS ................................ .............................. 17 3.5 ERROS EM RESULTADOS EXPERIMENTAIS ................................ ...................... 19 4 MATERIAIS E MTODOS ................................ ................................ .......................... 20 5 RESULTADOS E DISCUSSES ................................ ................................ ................... 23 6 CONSIDERAES FINAIS ................................ ................................ ......................... 2 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ................................ ................................ ................. 27 ANEXO A- QUESTES ................................ ................................ ................................ . 29

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1 INTRODUO

O termo analise volumtrica, foi bastante utilizado no passado, hoje prefere-se a expresso analise titrimtrica, sendo que esse ultimo expressa melhor o processo de titulao, enquanto o primeiro poderia ser confundido em medio de volumes como nos gases A . palavra titrimetria origina do ingls titration que significa titulao e titrant o titulante e titrand o titulado (subst ncia dosada), apresenta como vantagem execuo muito mais rpida do que a anlise gravimtrica, porm em desvantagem quando relacionamos preciso. A aplicao do mtodo de anlise titrimtrica consiste na titulao de uma soluo por outra, cujas caractersticas devem ser perfeitamente conhecidas. Apesar de ser uma tcnica relativamente antiga, representa ainda economia e confiabilidade nos laboratrios mais modestos, podendo perfeitamente ser utilizada na identificao da grande maioria de agentes qumicos em diversas situaes. Na qumica moderna, a titrimetria de grande desempenho e insubstituvel em muitas reas apresenta como principais vantagens: preciso, nmero pequeno de amostras e os equipamentos no requerem calibraes constantes quando comparados aos mtodos instrumentais. Em titrimetria cido-base, analisa-se a quantidade de ons hidrognio (H+) presentes em uma soluo. Na titulao de soluo padronizada, a determinao do volume de uma soluo conhecida chamamos de padro, esta padronizao procura obter uma soluo padronizada com exatido, e reagir com um volume determinado da soluo a subst ncia a ser analisada. Nessa soluo padronizada ser adicionada na bureta com a adio desta soluo at que se complete a reao sendo que o reagente com concentrao conhecida denominado titulante e a subst ncia que est sendo dosada de titulado e ao passo que isto acontece, diz que a subst ncia a ser determinada foi titulada. Quando um determinado volume da soluotitulada tem equivalncia entre a quantidade de H+, que foi toda consumida por OH,

volume exato que determina o ponto de equivalncia ou ponto estequiomtrico, ao final da titulao encontramos a mesma quantidade de cido e base. O trmino da titulao determinado por alguma modificao fsica, quando isto ocorre chamado de ponto final da titulao, o ideal que o ponto final coincida com o ponto final estequiomtrico e terico. Aps padronizarmos a soluo de NaOH (hidrxido de sdio) utilizaremos posteriormente como padro primrio numa reao de titulao de soluo desconhecida de cido.

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O preparo de padronizao de solues muito importante para o bom procedimento da anlise quantitativa. Mesmo que o procedimento seja conduzido de forma adequada se as solues no apresentarem uma concentrao conhecida os resultados podero ser equivocados.

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2 OBJETIVO

Padronizar uma soluo de hidrxido de sdio (NaOH), atravs de uma soluo de biftalato de potssio (C8H5KO4 ) e posteriormente usar a soluo para titulao de soluo desconhecida de cido

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3 REFERENCIAL TERICO 3.1 ANLISE TITRIMETRICA Em anlise por titrimetria mede-se os volumes de solues sabendo quantos moles de soluto temos no volume medido: a unidade que usamos mol/L. O que conheceremos ser o volume da soluo e no o solvente. (CONSTANTINO, 2004). O termo anlise volumtrica, foi bastante utilizado no passado, hoje prefere-se a expresso analise titrimtrica, sendo que esse ultimo expressa melhor o processo de titulao, enquanto o primeiro poderia ser confundido em medio de volumes como nos gases. A palavra titrimetria origina do ingls titration que significa titulao e titrant o titulante e titrand o titulado (subst ncia dosada), apresenta como vantagem execuo muito mais rpida do que a anlise gravimtrica, porm em desvantagem quando relacionamos preciso. A aplicao do mtodo de anlise titrimtrica consiste na titulao de uma soluo por outra, cujas caractersticas devem ser perfeitamente conhecidas. Apesar de ser uma tcnica relativamente antiga, representa ainda economia e confiabilidade nos laboratrios mais modestos, podendo perfeitamente ser utilizada na identificao da grande maioria de agentes qumicos em diversas situaes. O termo anlise titrimetrica aponta para a anlise qumica quantitativa, feita pela determinao de um volume de uma subst ncia conhecida com exatido, necessrio para reagir com outra soluo a ser analisada. Esta anlise, desempenha um grande papel na qumica analtica moderna, sendo estes procedimentos insubstituveis em grandes reas. (VOGEL, 200 ). A titrimetria est didaticamente dividida em quatro ramos, classificados de acordo com a reao qumica principal envolvida na determinao: Titrimetria de xido-Reduo: este mtodo envolve o uso de agentes oxidantes para a titulao de agentes redutores (e vice-versa). Tendo como restrio bsica a necessidade de grande diferena entre os potenciais de oxidao e reduo, de modo a ter mais ntidos -se resultados, sendo estes detectados por meio de indicadores qumicos ou de vrios mtodos eletromtricos (indicadores fsicos). Titrimetria de Precipitao: O agente titulante forma um produto insolvel com o analito. Apesar de ser efetuada com tcnicas semelhantes s da Gravimetria, no est limitada pela

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necessidade de uma massa final mensurvel, podendo lanar mo de outros par metros para a quantificao de resultados. Titrimetria de Complexao: Objetiva a formao de um complexo (solvel em gua) com o analito, um on metlico, este reagente muitas vezes um agente quelante, as reaes envolvidas podem ser controladas pelo pH. Titrimetria cido-base: O pH (potencial hidrognio (H)) representa a quantidade de ons hidrognio (H+) presentes em uma soluo. um importante condicionador de reaes qumicas, sendo de extrema import ncia sua precisa determinao e controle.

3.1.1 Titrimetria cido-base Na titrimetria cido-base ocorre uma reao completa entre um cido e uma base formando gua, sendo que essas titulaes podem ser de trs tipos: cido forte e base forte, cido fraco e base forte, cido forte e base fraca, que se distinguem pelo pH do ponto de equivalncia. (MORITA,1995). Ao iniciarmos a tcnica, dentro de uma bureta, coloca-se a soluo padronizada, a soluo em que a concentrao conhecida e leva o nome de titulante e a adio desta no outro reagente com nome de titulado promove o evento da titulao. Quando isso ocorre dizse que a subst ncia a ser determinada (dosada) foi titulada, o volume exato em que isto ocorre denominado ponto de equivalncia ou ponto estequiomtrico (VOGEL ,200 ). Figura 1 Bureta, suporte universal e erlenmyer utilizados em titulao

Fonte: Qumica nova

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Na titulao o ideal que o ponto final visvel coincida com o ponto estequiomtrico ou terico, mas podem ocorrer variaes muito pequenas, que apontam os erros da titulao. O indicador e as condies de anlise devem ser selecionados de modo a reduzir essas diferenas, de ponto final visvel e o ponto estequiomtrico (VOGEL, 200 ). A anlise titrimetrica pode ser empregada em reaes que preencham certos requisitos, as reaes devem ser simples e podem ser expressas por uma equao qumica. As reaes devem ser relativamente rpidas, e tambm devem ocorrer no ponto de equivalncia (estequiomtrico) e dispor de indicadores que indiquem claramente a mudana de uma propriedade fsica como cor ou formao de precipitado. (VOGEL, 200 ).

3.2 INDICADORES A escolha do indicador de suma import ncia na anlise titrimtrica, sendo que sua escolha deve proceder previamente antes da reao, atravs de estudos elaborados, de modo a escolher o melhor indicador, visando assim, reduzir os erros da titulao. (MORITA, 1995). De acordo com Constantino (2004, p. 93):

Indicadores so geralmente cidos ou bases org nicos fracos que possuem a propriedade de ter uma cor na sua forma no ionizada e outra cor na sua forma ionizada. Corantes org nicos (indicadores ou no) tm estrutura geralmente complexa, porque necessrio haver muitas duplas ligaes (C C; C O; N N, etc) conjugadas para que uma molcula possa absorver luz visvel e assim apresentar-se colorida. Na forma incolor as ligaes duplas de cada anel no esto conjugadas e na forma rsea h conjugao entre todas as duplas. A cor apresentada pelo indicador depende da concentrao de ons H+ presentes na soluo:HIn H+ + In- , Em soluo cida (grande concentrao de H+ ) o equilbrio est deslocado para a esquerda: A concentrao de HIn alta e a concentrao de In- baixa, no caso da fenolftalena em meio cido resulta incolor; Ao adicionarmos base a esta soluo, a concentrao de H+ vai sendo reduzida e o equilbrio vai se deslocando para a direita, fazendo com que finalmente comece a predominar a cor Rsea.

Um outro aspecto de fundamental import ncia sobre a quantidade de indicador. O indicador precisa reagir com ons H+ ou alguma base tem que retirar ons H+ do indicador. Para indicar qual o pH da soluo, o indicador introduz uma pequena variao deste mesmo pH. Por isto importante que a quantidade de indicador utilizada seja bem pequena (precisamos de indicadores que sejam fortemente coloridos) para que a modificao introduzida pelo indicador possa ser considerada desprezvel. A variao da cor de um

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indicador que corresponde a um meio cido para a cor que corresponde a um meio base no brusca, mas ocorre num certo intervalo de pH (geralmente 1 unidades), denominada zona de -2 viragem ou zona de transio.

H+

OH-

Fenolftalena: Meio cido ou prximo do neutro (0-8,2) Cor: Incolor

Fenolftalena: Meio Alcalino (8,2-12) Cor: Rsea a Fcsia

Tabela 1 - Indicadores Nome do Indi dor Intervalo de pH (Zona de Transio) Violeta de metila Violeta de metila Alaranjado de Metila Vermelho de metila Azul de bromotimol Vermelho de cresol Fenolftalena Amarelo de alizarina Fonte : Constantine, 2004 0,1 - 1,5 1,5 - 3,2 3,1 - 4,4 4,2 - 6,3 6,0 - 7,6 6,8 - 8,4 8,2 -10,0 10,1 -12,1 Amarelo a azul Azul a violeta Vermelho a alaranjado Vermelho a amarelo Amarelo a azul Amarelo a vermelho Incolor a vermelho Amarelo a lils Mudana de cor de cido para base

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3.3 PADRONIZAO DE SOLUES Nos laboratrios esto disponveis reagentes para anlises e estes possuem certo grau de impurezas (usualmente expressas nos rtulos) e impurezas que o fabricante desconsidera, ou seja, ignora. Vrias subst ncias podem ser deliqescentes (perdem gua), higroscpicas (retm gua) ou sofrem oxidaes; estes interferentes levam a erros que ocorrero na medida da massa e consequentemente na concentrao de soluo final. Por este motivo, alquotas das solues so testadas com solues de subst ncias com caractersticas padronizadas, conhecidas como padro primrio. Existem, tambm, par metros que toda subst ncia dita padro primrio devem seguir:y y

Devem ser de fcil obteno no mercado a preo razovel; Fcil de purificar, secar (110 C a 120 C), sem gua na composio (de hidratao de cristalizao); Inaltervel ao ar, o que implica em uma subst ncia no higroscpica, no oxidvel, estvel ante o dixido de carbono (CO2 ) atmosfrico. Caractersticas especialmente importantes para pesagem e armazenamento. Ter um equivalente-grama elevado, pois, deste modo, erros referentes a manipulao e aparelhagem sero minimizados (lembre-se que muitas vezes trabalha-se com preciso de 1x10 -4 g). Deve ser o mais solvel possvel em condies ambiente; um dos grandes empecilhos ao uso de aquecimento so as vidrarias volumtricas. A reao entre o padro e a subst ncia em teste deve ser a mais rpida possvel, ocorrer temperatura ambiente e ter estequiometria definida.

y

y

y

y

3.3.1 Padroniza o da solu o de Hidrxido de sdio (NaOH) Para este procedimento, apenas quatro cidos so comumente usados: cido benzico C H5COOH:

y

Monocido fraco, pode ser obtido em forma altamente purificada, no entanto, um pouco insolvel em gua pura, o que pode ser contornado com solues de lcool e gua.y

cido sulfoamnico HSO3 NH2 :

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Monocido inorg nico forte o bastante para ser utilizado com qualquer indicador cuja mudana de cor esteja restrita ao intervalo de pH 4,5-9,5. Deve ser mantido o mais seco possvel.y

Iodato cido de potssio KH(IO3)2:

bastante satisfatrio, desde que se tenha certeza sobre sua pureza. anidro e estvel, tendo um alto equivalente-grama (390 g/mol). Tem comportamento de um monocido forte. Os indicadores mais indicados so aqueles cuja zona de transio esteja na faixa de pH 4,5 - 9,5.y

Hidrogenoftalato de potssio (Biftalato de potssio) C H4COOKCOOH: propriedades necessrias a um padro primrio. Pode ser obtido

um monocido fraco, e requer como indicador a fenolftalena (faixa de viragem de pH 8-9). Possui todas as suficientemente puro para todas as determinaes analticas comuns de laboratrio. Ao fazer uma diluio do biftalato de potssio (C8H5KO4), um padro primrio que normalmente utilizado na normalizao de NaOH, sua diluio ocorre em gua fervida e resfriado temperatura ambiente para a eliminao de CO2 dissolvido, a gua funciona como solvente do biftalato, e a quantidade de gua adicionada depende de dois fatores: dever ser o suficiente para dissolver o biftalato e com temperatura baixa suficiente para que se possa ver a mudana de cor do indicador utilizado, a visibilidade da mudana de cor aos olhos humanos acontecem geralmente quando se atingiu 02 unidades de alterao de pH. O NaOH (hidrxido de sdio) considerado um padro secundrio, porque sempre contm certa quantidade indeterminada de gua adsorvida no slido e reage com o dixido de carbono (CO2) do ar, formando carbonato, por isto e necessrio preparar uma soluo de NaOH (hidrxido de sdio) com concentrao prxima daquela desejada e determinar a sua concentrao real atravs de titulao contra amostras de um padro primrio (MORITA,1995). Tambm se costuma fazer a prova do branco aps encontrar a mdia aritmtica dos resultados, para ver se apresentou interferncia. Este teste feito com o indicador utilizado (fenolftalena) e a gua destilada (H2 O d.d.), faz a diferena do volume gasto encontrado do titulante na padronizao e volume encontrado na titulao da gua destilada, o resultado que determinar o ponto estequiomtrico com mais preciso. 3.3.2 Titula o de amostra desconhecida Uma amostra desconhecida de um p ou lquido ser pesada e dissolvida em gua em seguida, titular com uma soluo padronizada e usar indicador correspondente a faixa ideal

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para o ponto de viragem e deduzir o resultado, qual frmula que corresponda amostra, nesta titrimetria tambm se caracteriza o cido se monoprtico, diprtico ou triprtico. Figura 2 Titulao cido- base

Fonte: Alves, 2009

3.4 AVALIAES DE DADOS ANALTICOS Para os resultados experimentais, podemos obter a mediana da tendncia central e a medida da disperso. Medidas de tendncia central: Ter o melhor resultado situado ao redor de um valor central, definido como mdia ou mediana, a mdia e a mediana fornecem uma estimativa do valor verdadeiro. A medida de tendncia central mdia obtida pela diviso da soma das rplicas de medidas pelo nmero de medidas do conjunto: =

= x1+x2+...+x n , onde: xi = valores individuais em rplica e n= rplicas de n medidas.

Ex.: = 1+2+3+4+5+ +7 = 4 7 A mediana o resultado central quando as rplicas de dados so organizadas de acordo com uma sequncia crescente ou decrescente de valores.

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Ex.: Mediana = 1%; 2%; 3%; 4%; 5%; %; 7% = 3% para 5% E para um nmero par de resultados a mediana determinada pela mdia do par central: Ex.: Mediana = 1%; 2%; 3%; 4%; 5%; %; 7%; 8% = 4% para 5%. Medida de disperso: A disperso de medidas individuais fornece uma estimativa de variabilidade das medidas individuais em relao medida da tendncia central. Existem umas maneiras comuns de identificar medidas de disperso: 1. Faixa 2. Desvio em relao mdia 3. Desvio mdio 4. Desvio-padro 5. Vari ncia 1. Faixa: a diferena entre o maior e menor valor em um conjunto de dados: Xmaior -Xmenor Ex.: 1%; 2%; 3%; 4%; 5%; %; 7% Faixa: 7% - 1% = %

2. Desvio em relao mdia: di: Mostra quanto um resultado individual Xi, difere da mdia. Di = Xi -

3. Desvio mdio,

: a mdia aritmtica do valor absoluto do desvio. ; % (partes por cem)

=

, tambm

pode ser expresso em termos relativos: x1000.

x100%; partes por mil

4. Desvio-padro: Descreve a disperso de medidas individuais ao redor da mdia.

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5. Varincia: A vari ncia de uma varivel aleatria uma medida da sua disperso, indicando quo longe em geral os seus valores se encontram do valor esperado.

3.5

ERROS EM RESULTADOS EXPERIMENTAIS O ponto de equivalncia e o ponto final no coincidem necessariamente. A diferena

entre eles chamada erro da titulao, o qual pode ser determinado experimentalmente. Ao padronizar uma soluo, voc estar determinando sua concentrao real (ou pelo menos um valor muito prximo do real). Chamemos este valor de fator de correo. Antes da padronizao, a sua soluo estava rotulada com a concentrao que voc desejava prepar -la, que chamaremos de Normalidade Terica. A concentrao real da soluo (Normalidade Real) definida pelo produto. Usa-se volume terico do titulante e a mdia dados em litros. FC= Volume Terico do Titulante_____________ Mdia do Volume Experimental do Titulante Como no resultado de uma anlise qumica antecede uma srie de etapas de amostragens e manipulao de amostras e existem algumas falhas que comprometem os resultados experimentais, como exemplo: Amostragem estatisticamente no representativa; Inadequao de procedimentos de limpeza de materiais e acessrios analticos; Escolha errada do grau de pureza dos reagentes; Escolha inadequada do mtodo analtico. Ao caracterizar o resultado devemos estar ciente dos erros, como Erro Absoluto definimos a diferena entre o resultado obtido e o resultado esperado, aceito como verdadeiro (E=X-Xv); onde, X= resultado obtido e Xv= resultado verdadeiro (valor de referncia). J para o Erro Relativo, o Erro Absoluto tomado em relao ao resultado verdadeiro; onde, Er = E/Xv e o resultado se expressa por: E= X-Xv/Xv, podendo ser em %, partes por cem ( E= X-Xv/Xv.100) e partes por mil (E= X Xv/Xv.1000).

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4 MATERIAIS E MTODOS Materiais: Erlenmeyer, balo volumtrico, gua destilada (H2 O d.d.), bureta, pipeta de Pasteur, balana semi-analtica, bquer, basto de vidro, papel toalha, suporte universal, agarrador de suporte universal, vidro relgio e vidro tipo mbar. Reagentes utilizados para Padronizao de NaOH: Soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 mol/L, indicador fenolftalena (C2 OH14 O4 ) (3 gotas) e biftalato de potssio (C8H5 KO4). Solventes: gua destilada (H2O d.d.) Reagentes utilizados para Titulao de soluo desconhecida de cido: Soluo padronizada de hidrxido de sdio (NaOH) 0,08 mol/L, 3 gotas de indicador fenolftalena (C2 OH14O4) e cido oxlico (H2C2 O4), amostra com concentrao desconhecida no incio da aula. Procedimentos: Fizemos as seguintes equaes, para determinar a concentrao da soluo de NaOH, utilizando a sua concentrao real atravs de titulao contra amostras de um padro primrio, o biftalato de potssio. a) Preparao do padro de NaOH, 0,1 mol/L (OH+): P/ 250 mL do balo Volumtrico Peso Molecular NaOH = 40,00 g/mol 1L ______ 0,1 mol 0,250 L(balo)____ X X= 0,025 mol NaOH 1,0g ______________ 98% X ______________ 100% X= 1,02g NaOH a ser pesado. 40,00 ________ 1 mol X _________ 0,025 mol X= 1,0 NaOH

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b) Preparao Biftalato de potssio, C8H5KO4, (MH+): P/ 20,00 mL de NaOH, 0,1 M, (MOH-): 0,1 mol NaOH _____ 1L X ________________0,02L X= 2.10-3 mol de NaOH

Balanceamento: NaOH +HOOC + C8H5 KO4 NaC8H4KO4+ H2O + HOOC

Ponto estequiomtrico= 1:1 nH+ = nOHnH+ = 2x10-3 mol de C8H5 KO4 Peso molecular de biftalato de potssio ( C8 H5KO4) MM = 204,22 g 1mol _________ 204,22g 2.10-3 mol _____ X X= 0,408g de biftalato de potssio a ser pesado. Pesamos 1,2 g de Hidrxido de sdio (NaOH) no vidro relgio em seguida transferimos para um balo volumtrico de 250 ml e acrescentamos gua at o menisco. Em trs erlenmeyers distintos colocamos 0,408g de biftalato de potssio (C8 H5 KO4) e dissolvemos em 100 ml de gua destilada, para a titulao adicionamos 03 gotas do indicador fenolftalena em cada um dos erlenmeyers, as gotas foram colocadas na soluo no momento de titular a reao para no sofrer interferncias. Quando a bureta ficou com seu volume completo da soluo padro e sem formao de bolhas de ar e menisco aferido, iniciamos a titulao; com a mo esquerda abrimos o registro da bureta e a direita agitando o bquer com a soluo de H+ e em momentos utilizamos o basto de vidro para auxiliar na reao. Aps atingir 20 mL da soluo padronizada cuidadosamente atentamos para o ponto de viragem que apresentou colorao

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rosa beb. Quando chegamos neste ponto paramos e anotamos em quantos mL que OHconsumiu o H+. Este processo foi feito em triplicata. Para a titulao de soluo desconhecida de cido, em 10 ml de cido oxlico 0,1M em trs erlenmeyer distintos adicionamos 03 gotas do indicador fenolftalena para cada soluo. Aferimos a soluo padronizada de NaOH na bureta e d emos incio titulao, anotamos o volume gasto do titulante, repetimos o processo tambm em triplicata e observamos que neste experimento a cor rosa beb esperada, para o ponto de viragem, teve pouca estabilidade rapidamente voltando a ser incolor a soluo, isto ocorreu devido a volatizao do cido.

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5 RESULTADOS E DISCUSSES

Uma preparao ideal da soluo padro de NaOH 0,1 M com grau de pureza da subst ncia 98,5% apresentou 1,02g como a massa necessria para pesar NaOH, dissolvido em 250 mL de H2 O d.d. Posteriormente encontramos o nmero de mols de biftalato de potssio (C8 H5KO4 ) necessrio para reagir com 20mL de NaOH com ponto estequiomtrico 1: 1. Com o mol de NaOH j estabelecido determinamos a massa do biftalato de potssio em 0,408g. Nesta titulao procuramos retirar os erros da soluo padro por se tratar de padro secundrio o NaOH. Avaliao de dados Analticos: Partimos para a titulao de neutralizao, em triplicata e obtivemos os seguintes resultados: Tabela 2 Volume do NaOH gasto na titulao Volumes de NaOH Volume 1 Volume 2 Volume 3 Quantidade utilizada 25,5 25,0 25,5

Calculamos a medida da tendncia central atravs da mdia aritmtica: =25,5 + 25 + 25,5 = 25,33 ml ou 0, 0253 L 3 Aps obter a mdia, fizemos a prova do branco (PB), que apresentou viragem ao titular 0,5 gota de soluo padro em H2 O d.d, onde 1 mL corresponde a 20 gotas, como titulou 0,5 gotas obtivemos 0,02 mL na viragem, assim os clculos para esta prova so: 1 mL ____ 20 gts X ____ 0,5 gts 20.X = 1 . 0,5 = 0,025 mL 20 0,02527 L

Prova do Branco (PB) = X = 25,30 mL 0,025 mL = 25,27 mL

Com esses dados foi possvel calcular o fator de correo (FC) e a concentrao real de NaOH. FC= Volume Terico do Titulante_____________ Mdia do Volume Experimental do Titulante

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FC = 0,02_____= 0,8 0,02527 Concentrao real de NaOH: [ Real ] NaOH = [ Terica ] NaOH x FC [ Real ] NaOH = 0,1 . 0,8 [ Real ] NaOH = 0,08 mol/L No segundo experimento, titulao de soluo desconhecida de cido, colocamos 10 mL de acido oxlico 0,1M em trs enlernmyers distintos, posteriormente adicionamos 03 gotas de indicador fenolftalena, no momento de titular. O titulante foi a soluo de NaOH padronizada no primeiro experimento. Avaliao de dados Analticos: Tabela 3 Volume do NaOH gasto na titulao Volumes de NaOH Volume 1 Volume 2 Volume 3 Quantidade utilizada 22,5 22, 22,9

Com base nesses dados calculamos, por medida da tendncia central atravs da mdia aritmtica da triplicata: = 22,5 + 22, + 22,9 = 22, 3 O volume real encontrado de NaOH para titular 10 ml de acido oxlico a 0,1M nos possibilitar de ver se nosso resultado est dentro do esperado. Proporo estequiomtrica: nOH : n H+ (1:1) MOH-.VOH-= MH+. VH+ 0,08. VOH- = 0,1. 0,01 VOH- = 0,1.0,01 = 0,0125 L x 1.000 = 12,50 mL 0,08 Analisando o clculo acima vemos que ocorreu visivelmente grande disperso do volume terico e o real, e observamos que a concentrao de cido oxlico = H2C2 O4 ml ou 0, 022 L

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apresentou uma proporo estequiomtrica de um cido diprico, proporo dita como 1:2 (1 pra 2), onde representado por: nOH-: 2nH+, nOH- : 2n H+ MOH-.VOH-= 2.MH+. VH+ 0,08. VOH- = 2.0,1. 0,01 VOH- = 2.0,1.0,01 = 0,025 L x 1.000 = 25,00 mL 0,08 Identificamos que precisamos de 25,00 mL de soluo padronizada de NaOH a 0,08 M, para neutralizar 10ml de acido oxlico a 0,1M. A base dos dados dos 2 experimentos acima nos possibilitou determinar o percentual de erros para cada experimento respectivamente descritos a seguir:

ERRO ABSOLUTO E ERRO RELATIVO: Na padronizao: E= X - XV E= 0,1 0,08 E = 0,02 mol/L Er = E__ x 100 XV Er = 0,02/0,08 x 100 = 25%

Estatisticamente, nosso erro relativo para este experimento foi de 25%

Ttulao de soluo de cido desconhecido: E= X - XV E= 25 22, E = 2,4 mL Er = E__ x 100 XV Er = 2,4__ x 100 22, Er = 10, % Estatisticamente, nosso erro relativo para este experimento foi de 10,6%.

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6 CONSIDERAES FINAIS

Padronizar uma soluo muito importante para a anlise quantitativa que busca resultados mais rpidos e precisos. Na titrimetria cido-base a escolha certa do indicador reduz erros da titulao. Na titulao de soluo desconhecida de cido identificamos cido oxlico (H2C2 O4) como diprtico. Embora o teste do branco na padronizao no ter apresentado disperso considervel os resultados dos erros relativos dos 02 experimentos determinaram nveis divergentes. No acreditamos em interferncias de reagentes padres, porm, um manuseio incorreto de vidrarias e equipamentos ou contaminantes do indicador poderiam de alguma forma terem alterado os resultados. Nestes experimentos no calculamos a variao do pH do titulado, sugestivo para trabalhos futuros. Atingimos o objetivo em desenvolver nas aulas prticas os experimentos esperados, isto incentivador para trabalhos futuros e contribui no desenvolvimento de melhoras nas tcnicas e aprimoramento de nossas habilidades o que de suma import ncia na execuo e manuteno laboratoriais.

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Disponvel ALVES, Liria. Titula o. http://www.brasilescola.com/quimica/titulacao.htm. Acesso em 11 de Abril de 2011.

em

de estatstica. Disponvel em CAMPAGNER, Carlos Alberto. No es http://educacao.uol.com.br/matematica/media-desvio-padrao-e-variancia-nocoes. Acesso em 12 de Abril de 2011 . CONSTANTINO. Maurcio Gomes. Fundamentos de qumica experimental. So Paulo; EDUSP, 2004. FILHO. Jlio de Mesquita. Experimento n 10:preparao de soluo NaOH. Disponvel em http://www.ebah.com.br/content/relatorio-preparacao-naoh. Acesso em 10 de Abril de 2011. FREITAS. Qumica analtica. Disponvel em www.catalao.ufg.brsiscompsis. Acesso em 11 de Abril de 2011. JESUS, Dosil Pereira. Qumica II. Disponvel em http://www.cg.iqm.unicamp.br/material/qa213/aula1_volumetria. Acesso em 10 de Abril de 2011. MORITA, Tokio. Manual de solu es, reagente e solventes, 2 Ed; So Paulo, 1995. SILVEIRA, Neto. Erro absoluto e erro relativo. Disponvel em http://silveiraneto.net/estudos/erro-absoluto-e-erro-relativo. Acesso em 10 de Abril de 2011. VOGEL. Anlise qumica quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2002.

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ANEXO

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ANEXO A- QUESTES

1. Qual o erro entre o valor experimental e o valor verdadeiro na volumetria de padroniza o? Estatisticamente, nosso erro relativo para este experimento foi de 25%

Erro Absoluto E= X - XV E= 0,1 0,08 E = 0,02 mol/L

Erro Relativo Er = E__ x 100 XV Er = 0,02/0,08 x 100 = 25%

2. Qual o erro entre o valor terico e o volume experimental encontrado para a volumetria de neutraliza o? Estatisticamente, nosso erro relativo para este experimento foi de 10,6%.

Erro Absoluto E= X - XV E= 25 22,6 E = 2,4 mL

Erro Relativo Er = E__ x 100 XV Er = 2,4__ x 100 22,6 Er = 10,6%