Download - TEM FINAL!!

Transcript
Page 1: TEM FINAL!!

1

3מעבדה מתקדמת – 130113

1דוח מעבדה מס'

TEMנושא:

3113311133תאריך ביצוע:

מגישים:

350530103ת.ז גביש איה

355003333ת.ז גרוספלד תום

305500351ת.ז דניס מרקוביץ

31מס' קבוצה:

Page 2: TEM FINAL!!

2

תמצית: .3

מטרת עסקה בפונקציות העיקריות שאפשר לעבוד איתן במיקרוסקופ אלקטרונים חודר. 3מעבדה

ושימוש TEM-הניסוי הייתה הכרת מבנה המיקרוסקופ, תכונותיו, יתרונות וחסרונות ב בפונקציות השונות על מנת לקבל מידע.

ם: דגם שכבות של ברזל וזהב על מצע של ספיר )חד גביש של אלומינה( ודגם חקרנו שני סוגי דגמי סיבים של החומר הקרמי טיטניום אוקסיד.

תמונה רגילה, חקירת החומרים ואפיונם נעשו על ידי שימוש בפונקציות הבאות של המיקרוסקופ:

. FFTשדה בהיר, שדה חשוך, דיפרקציית אלקטרונים, קונטרסט פאזה,

והתוצאות שהתקבלו הינן: DF -ו BFשכבות בדקנו את עובי השכבות בעזרת תמונות בדגם ה

dFe = 3.11±0.22nm ,dAu = 9.47±0.15nm. כמו כן פענחנו דיפרקציית אלקטרונים של המצע

.[1-21]והתקבל ציר אזור

. 800°C -ומי ב 500°C-בבדגמי הטיטניה פענחנו בעזרת התמונות מי עבר טיפול תרמי

המסקנות העיקריות מהניסוי הינן יכולות המיקרוסקופ להגיע לרזולוציות מאד טובות והגדלות גבוהות כך שניתן לקבל מידע על אזורים מאד קטנים בחומר. ניתן לאפיין את המישורים השונים

ולראות את מחזוריות החומרים.

.

Page 3: TEM FINAL!!

3

רקע תיאורטי: .1

TEM מאפשר קבלת מידע מאזור ספציפי בדגם הכולל תמונה ודיפרקציה. המידע הינו כלי ה -. הדמות ביחסיתאוריינטציה , מדי הגרעיןכולל פגמים, מ מבנה של חומריםמאפשר אפיון מיקרו

TEM הינה השלכה דו ממדית של האינטראקציה בין הדגם והאלקטרונים בעלי האנרגיה הגבוהה

וממוקדים בעזרת עדשות שונות. -ccdבמסך פלואורוסנטי או בהחודרים דרך הדגם הדק ופוגעים יש לשמור על וואקום גבוה בעמודת המכשיר על מנת מיקרוסקופ זה מתאפיין בכושר הפרדה טוב.

למנוע זיהומים בגביש וכדי שהאלקטרונים מהקרן יוכלו להגיע לדגם )הגדלת הדרך החופשית [3[, ]1[, ]0]ם נשמר בעזרת משאבות. הממוצעת, שהינה קטנה מאד באוויר(. הוואקו

עדיין ניתן להבחין ביניהם. הקטן ביותר בין שני פרטים בו המרחק –)כושר הפרדה( רזולוציה

ברולי של אלקטרוני הקרן וניתן ע"י -מוגבל ע"י אורך גל דה TEM -כושר ההפרדה שניתן להשיג ב

זווית α -מקדם השבירה ו – μאורך הגל, – λ)כאשר δ = 0.61 λ/μ sin α(: 0) הנוסחה [1[, ]0]ההתכנסות(.

כולן , )מרכזת, אובייקטיב, ביניים והשלכה( סוגי עדשות 5יש :עדשות המיקרוסקופ. בעזרת שליטה על הזרם העובר בעדשות ניתן לשנות את ההגדלה ומרחק אלקטרומגנטיותמקטינות את אשר ,אברציותולכן מתקבלות הפרעות הנקראות אינן מושלמות המוקד. העדשות

[1[, ]0]. הרזולוציה

אלקטרונים החודרים מכל נקודה במישור הדגם מובאים למיקוד :דיפרקציית אלקטרוניםפרקציה. מישור זה מתאים לקבלת מרקם דיפרקציה ופילוג עוצמת האלקטרונים יבמישור הד

במישור זה מתאים לפיזור הזוויתי של העוצמה המתפזרת ע"י הדגם. ע"י התאמת מרחק המוקד של עדשות הביניים ועדשות ההשלכה מישור צמצם האובייקטיב יכול להיות מובא למיקוד על

את האזור בדגם ממנו מתקבלת הדיפרקציה.מאפשר להגביל S.A.Dהמסך. צמצם פכי של מבנה הדגם. כל נקודה וריג ההסהנקודות במרקם הדיפרקציה הינן למעשה נקודות ב

על ידי התאבכות בונה על מתקבלותמציינת מישור, אשר הנורמל לו ניצב לקרן הפוגעת. הנקודות

λ: (3) הפי תנאי בראג המופיע בנוסח 𝛉 :כאשר(λ [Å]- ;אורך גל הקרן הפוגעת[Å] d-

[1[, ]0](. זווית החזרה -θמרחק בין מישורי;

נורמליהם ניצבים שת אלקטרונים של חד גביש ניתן לראות רק את המישורים יפרקצייבד ,לכןעל מנת לפענח את הדיפרקציה יש לקרן הפוגעת ומהם להסיק לגבי ציר האזור בו פגעה הקרן.

המשפחה עבור כל נקודה. זאת ניתן לעשות על ידי השוואת הזווית לקבוע מישור מתאים מתוךנקודות בדיפרקציה( לבין הזווית בין מישורים כתלות 1הנמדדת בין שני ווקטורי סריג הופכי )בין

במבנה החומר. אוריינטציהכל גרעין )כי הוא נמצא בעבור הקרן הפוגעת נמצאת בציר אזור שונה יבדגם רב גביש

פרקציה יתקבל בצורת מעגלים המורכבים ממספר רב של נקודות ילכן מרקם הדשונה(, ו [1[, ]0]המתארות את אותה משפחת מישורים.

TEM: [0[ ,]1[ ,]3]-מנגנוני קונטרסט ביש שני צמצמים במיקרוסקופ שתפקידם לסנן את הקרניים, במקומות שונים לאורך

קרן שעברה פיזור או שלא עברה –המיקרוסקופ. צמצם האובייקטיב מאפשר בחירת סוג הקרן

. לכן הוא ממוקם במישור BFאו DFה יפיזור )הקרן הראשית( ובהתאם נקבל קונטרסט דיפרקצ

( מאפשר בחירת אזור מסוים בדגם ולכן ממוקם SA-ם )צמצם ההדיפרקציה. צמצם עדשת הבינייובציר דיפרקציה נותן מידע לגבי משפחות המישורים באזור הנבחרפענוח מרקם במישור הדמות.

קונטרסט הינו שינוי עוצמה בין אזורים שונים בדגם. . האזור הנבחר המס-פאזה, עובי –האחראים לשינוי העוצמהט חשובים קיימים שלושה סוגי קונטרס

:ודיפרקציה

Page 4: TEM FINAL!!

4

מתקבל משינויים של פאזת הגל החודרת את הדגם הדק כתלות – קונטרסט פאזהבפוטנציאל האטומי המקומי. ע"י הוצאת עדשות האובייקטיב ממיקוד, כשכיוון בעל סימטריה גבוהה בדגם מקביל לקרן, שינויי הפאזה הופכים לשינויי עוצמה בדמות

מונה מחזורית המשקפת את המבנה הגבישי של הדגם בניצב הסופית. כך, מתקבלת תלכיוון ההשלכה. מחזוריות דמות השריג ומידת הפירוט שלה תלויות במספר הקרניים

שמתפזרות דרך צמצם האובייקטיב. דמות טובה תתקבל אם האברציות מספיק קטנות.

לא גבישיים. בד"כ צורת הקונטרסט היחידה עבור דגמים – קונטרסט מסה ועובי דגםתלוי במקדם הפיזור האלקטרוני של האטום שהינו פונקציה של המספר האטומי, כלומר, ככל שמהמספר האטומי עולה כך גם מקדם הפיזור דבר שיוביל לקבלת קונטרסט כהה

יותר מאותו אטום.

מתקבל בדגמים גבישיים בעיקר כתוצאה מדיפרקציית בראג. –קונטרסט דיפרקציהון פיזור האלקטרונים מושפעים מכיווניות, עובי וסידור האטומים בסריג עוצמת וכיו

הדגם, מקדם המבנה ופגמים בחומר. בעזרת צמצם האובייקטיב ניתן לחסום את

(. בבחירת BFהאלקטרונים שהתפזרו לאחר שעברו בקרן וכך לקבל תמונת "שדה בהיר" )ך שהיא תעבור בצמצם קרן האלקטרונים המתפזרת בזווית מסוימת וחסימת השאר כ

(.DFהאובייקטיב תתקבל תמונת "שדה חשוך" )

STEM: פונקציה במיקרוסקופTEM בה קרן אלקטרונים ממוקדת פוגעת בדגם ומעוררת ,אלקטרונים משניים וכן פליטת פוטונים עקב עירור ודעיכת אלקטרוני הדגם. ניתן לאסוף את סוגי

לקבל תמונות המציגות כמויות יחסיות של יסודות החלקיקים הנפלטים ע"י גלאים שונים וכך [5] )לכל יסוד מעברי אנרגיה ופליטות פוטונים בעלות אנרגיות אופייניות לו(.

EDS: שיטה המשמשת לאנליזה כימית של היסודות המרכיבים את הדגם. בשיטה זו מקריניםדגם באלקטרונים וזה גורם לפליטת פוטונים מהדגם אשר מגיעים לגלאי. לכל יסוד מעברי אלקטרונים הפולטים פוטונים בערכים אופייניים לו, כך שתוכנת מחשב יודעת לשייך את המעבר

[5[, ]0]שיטה זו נמדד ספקטרום שלם בכל רגע נתון. הקרינתי ליסוד המתאים. ב

Page 5: TEM FINAL!!

5

הניסוי:מהלך .1

T20 TECANIמסוג , TEM –מיקרוסקופ אלקטרונים חודר בניסוי עבדנו עם : TEM-מכשיר ה

. בעל קצה מחודד LaB6מקור האלקטרונים )"תותח"( הינו גביש של . FEIחברת יוצר ע"י שפליטת האלקטרונים היא כתוצאה מחימום הגביש. עירור האלקטרונים הינו תרמיוני, כלומר

. 05-3-05-9[torr]. רמת וואקום בעמוד המיקרוסקופ הינה KeV]200] -מתח ההאצה

הניסוי חולק לשני חלקים:

, חד גביש של Al2O3 - α( על מצע ספיר )Au( וזהב )Feשכבות של ברזל )עשוי דגם .0 אלומינה(.

שיטה בה – electron beam deposition השכבות שוקעו באמצעות: הכנת הדגםמקרינים דגם בעזרת יונים באנרגיה גבוהה ואלו גורמים לתלישת יונים מהדגם ושיקועם

[1[, ]0] .על מצע ייעודי

; תמונות ללא BF ,DF: דיפרקציית אלקטרונים של מצע הספיר; תמונות מדגם זה נלקחו צמצמים, תמונות קונטרסט פאזה.

-והשני ב 500°C -אחד ב – שונה ( שעברו טיפול תרמיTiO2טיטניה ) ם שלסיבי דגמי .1

800°C.

: שיטה Electrospiningהדגמים הוכנו מתמיסת פולימר בשיטת : הכנת הדגםהמשתמשת במטען חשמלי על מנת ליצור סיבים עדינים )ננומטרים( מתוך נוזל, על מצע סיליקון. לאחר מכן בוצעה "שריפה" בטמפרטורה נמוכה להרחקת שיירים אורגניים

תמיסה המכילה את הסיבים ולבסוף טיפול תרמי בטמפ' גבוהה לציפוף וגיבוש הסיבים.

[0]והממס נודף. TEM-ה המתאים למכשיר טופטפה על גריד

; תמונות ללא צמצמים. BF, DF: דיפרקציית אלקטרונים; תמונות מדגמים אלו נלקחו

Page 6: TEM FINAL!!

6

תוצאות: .4 :שכבות של ברזל וזהב על מצע ספיר – 0של דגם מספר TEMתוצאות בדיקות .0

0.0. SAD אלומינה )ספיר(-של חד גביש אלפא

0.1. BF מאזור הכולל את שלושת השכבות:

(-1-40)

(140)

(31-1)

(012)

(-3-11)

(0-1-2)

[1-21]

(α-Al2O3)

Fe

Au

(13-2)

(-1-32)

Page 7: TEM FINAL!!

7

0.3. DF :מאזור הכולל את שלושת השכבות

, ללא אפרטורותמאזור הכולל את שלושת השכבותתמונה .0.5

מהספירתמונת קונטרסט פאזה .0.0

(α-Al2O3)

Fe

Au

(α-Al2O3)

Fe

Au

Page 8: TEM FINAL!!

8

0.1. FFT 0.0מהספיר בתמונה

תמונת קונטרסט פאזה מאזור הכולל את שלושת השכבות .0.3

(:DF) 0.3 -( וBF) 0.1בות, על פי תמונות טבלת מדידת עובי השכ .0.3

[nm[זהב [nm[ברזל

3.33 9.33

3.33 9.60

2.80 9.60

3.07 9.60

3.20 9.33

2.93 9.33

9.47 3.11 ממוצע:

סטיית 0.15 0.22 תקן:

10nm=7.5cmקנה מידה:

dFe = 3.11±0.22(: nmעובי שכבת הברזל )

dAu = 9.47±0.15(: nmעובי שכבת הזהב )

(α-Al2O3)

Fe

Au

Page 9: TEM FINAL!!

9

כאשר 5000Cב והשני C 3555ב האחד טיפול תרמי ואשר עבר Ti02שני דגמים סיבי .1 טמפרטורת הטיפול עבור כל דגם לא ידוע.

.ניתן לראות סיבים גליליים –ללא צמצם Ti02 סיבי .1.0

זה על גבי זה. הנמצאים סיבים, ניתן לראות Ti02תמונת שדה בהיר של .1.1

הגרעין שקוטרו הוערך., החץ מסמן את מהטבעת הראשונה Ti02תמונת שדה חשוך של .1.3

2דגם נעלם 1דגם נעלם

1דגם נעלם

1דגם נעלם 2דגם נעלם

2דגם נעלם

Page 10: TEM FINAL!!

10

, על גבי הדיפרקציה מוצג הפיענוח.Ti02אלקטרונים מאזור רב גבישי של קצייתרפד .1.5

-)אופן הפיענוח וחישוב ה דגם הנעלם הראשוןאלקטרונים עבור פיענוח דפרקציית .1.5.0

dspace 5מוצג בנספח מספר.)

השנידגם הנעלם פיענוח דפרקציית אלקטרונים עבור .1.5.1

0עבודה שונים מדגם נעלם מספר אופניבשני STEMת ותמונ .1.0

Error[%] {h,k,l} dthy[Å] dcalc[Å] 2R[cm]

0.6 {101} 3.5 3.5 8

0.3 {004} 2.4 2.4 00.3

0.4 {105} 1.7 1.7 16.4

0.8 {213} 1.5 1.5 18.6

Error[%] {h,k,l} dthy[Å] dcalc[Å] 2R[cm]

0.7 {101} 3.5 3.4 9.7

1.1 {004} 2.4 2.4 11.9

2.8 {002} 1.9 1.9 14.4

0.8 {105} 1.7 1.7 16.6

2דגם נעלם 1דגם נעלם

DFתמונת BFתמונת

Page 11: TEM FINAL!!

11

ספקטרום נלקח מהאזור המסומןה –דגם הנעלם הראשון שנלקח מ EDSספקטרום .1.1 .1.0בתמונה האדום בריבוע

Page 12: TEM FINAL!!

12

ניתוח תוצאות: .0 שכבות של ברזל וזהב על מצע ספיר: – 0ניתוח תוצאות דגם .0

ונות וכן פתרון מרקם הדיפרקציה, בפרק התוצאות מסומנות השכבות השונות על התמ בהתאם למידע הידוע על הדגם ולניתוח להלן.

מדידת עובי השכבות: .0.0

, המרה ע"י קנה DF (0.3)-וBF (0.1 )מדידת השכבות התבצעה ע"י מדידת עובי בתמונות השכבות הינו:מידה וביצוע סטטיסטיקה באקסל. נמצא כי עובי

dFe = 3.11±0.22nm ,dAu = 9.47±0.15nm:העובי הנמדד אינו מדויק ממספר סיבות .

נמדד בעין בעזרת סרגל. –שגיאת מדידה .א

לא ניתן לראות גבול ברור בין השכבות. .ב

התמונה נלקחה מאזור ספציפי וקטן בדגם ולכן לא נותנת סטטיסטיקה טובה. .ג

הוציא שגיאות( משום שהדגם הינו חתך צד והתמונות ניתן לדעת שזהו העובי האמיתי )לוידאנו כי המצע ניצב לקרן האלקטרונים –ספיר, כלומר –נלקחו בציר אזור של המצע ולכן גם השכבות הנמדדות.

ת אלקטרונים:פענוח דיפרקציי .0.1

-ספיר. הדיפרקציה פוענחה ע"י שימוש ב –משכבת המצע הנלקחו SADהינה 0.0תמונה

JCPDS שלα-Al2O3 . 0פירוט הפיענוח נמצא בנספח מספר .

[ . 1-21ציר האזור שהתקבל הינו ]

של אלגוריתם לקבלת ניתוח fftאנו יודעים שנלקחו בציר אזור זה. 0.1-0.5תמונות

למרקם fftדיפרקציה של התמונות כאשר אין ביניהן סיבוב יחסי. אנו יודעים שבין המעלות כלומר בין התמונה למרקם 95דיפרקציה שקיבלנו ישנו סיבוב יחסי של

דבר נוסף שניתן לראות הוא שמישור פן מעלות. 95דיפרקציה ישנו סיבוב יחסי של

(.31-1) הביניים של האלומינה עם הברזל הינו

סוגי הקונטרסט בתמונות: .0.3

: BF/DFדיפרקציה עובי/מסה וקונטרסט קונטרסט .0.3.0

נלקחה 0.5של אותו אזור בדגם. תמונה DFהינה 0.3ותמונה BFהינה 0.1תמונה כלומר צמצם האובייקטיב –גם היא מאותו אזור אך ללא קונטרסט דיפרקציה

הוסר. פיענוח השכבות השונות בוצע על סמך הידע שלנו לגבי סוגי החומרים בדגם ובהתאם לדיפרקציה.

ר בעל מספר אטומי גבוה יותר )כבד יותר( הוא מפזר יותר כל שהחומי כידוע ככמו כן, כאשר )ובזוויות גדולות יותר( בגלל משיכת האלקטרונים ע"י גרעין האטום.

פאזה מסוימת נמצאת בציר אזור בעל אינדקסים נמוכים היא מפזרת יותר.

הפאזה , כלומר אוספים את האלקטרונים של הקרן הראשית, BF-כאשר אנו בה מציר אזור צפויה שנמצאת בציר אזור צפויה להיות הכהה ביותר ועם הסטיי

לעומת זאת, אוספים אלקטרונים מקרן שהתפזרה בזווית DF-ב. התבהרותלכן הפאזה שדרכה יעברו יותר אלקטרונים בזווית זו תיראה יותר מסוימת ו

בהירה.

נצפה לצבע כהה מהספיר אורטית בציר אזור של הספיר. לכן תי BFהינה 0.1תמונה אין לנו דיפרקציות אם הן לא בציר אזור. –ולצבע בהיר מהשכבות האחרות ולכן )כלומר, אנו לא יודעים אם הן בציר אזור( אלקטרונים של השכבות האחרות

שברזל כיוון שצבע שתי השכבות הצמודות לספיר כהה יותר מהספיר, אנו מניחים . ים בציר אזור שלהםנמצא םגם ה –ביחסי אוריינטציה עם הספיר נמצאים והזהב

Page 13: TEM FINAL!!

13

הזהב הכי כבד, בהפרש –כמו כן יש גם השפעה של קונטרסט כתוצאה מהמסה משמעותי מהאחרים ולכן מפזר מאד ויהיה כהה.

קשור לתהליך הכנת הדגם והוא מכיל פלטינה עם פחמן האזור הבהיר ביותר בזה בהמשך הדוח. לא נתעסק –גבישי -במבנה ננו

בהתאם לאמור לעיל נצפה לצבע בהיר בציר אזור של הספיר. DFהינה 0.3תמונה ותלוי ביחסי 0.1ההסבר דומה לתמונה –מהספיר. מבחינת הברזל והזהב

כהה(. –בהיר, אם אין –האוריינטציה )אם יש הינה ללא אפרטורות ולכן כל הקרניים עוברות והקונטרסט בה נובע 0.5תמונה

בתמונה זו אכן רואים כי הספיר הכי קל והזהב הכי כבד ועובי. -בעיקר ממסה כ הברזל ולבסוף הזהב כהה מכולן.הספיר הבהירה מבין שלוש השכבות, אח"

תמונות. השכבות כפי שכתבנו ב לאפיוןמכאן, כי כל ההסברים מובילים

קונטרסט פאזה: .0.3.1

. 0.0של FFTהינה 0.1הינה קונטרסט פאזה של חד הגביש ספיר. תמונה 0.0תמונה

FFT – .אלגוריתם המשתמש בהתמרת פורייה כדי ליצור דיפרקציה מתמונהניתן לדגום מאזור קטן מאד ואין סיבוב יחסי במעבר מתמונה –יתרונותיו

(. rail-rodsדע הולך לאיבוד )למשל הרבה מי –ל"דיפרקציה". חסרונו שמצע האלפא עיד על כך את מחזוריות הגביש וזה מ 0.0ניתן לראות בתמונה

אלומינה הינו חד גביש )ספיר(.

( 0.0ית האלקטרונים מהספיר )תמונה ילדיפרקצ FFTע"י חישוב הסיבוב היחסי ביןזווית ניתן למצוא את מישור פן הביניים בין הספיר לברזל. בעזרת מד זווית,

(.31-1הינו מישור )פן הביניים מעלות ומכאן כי 95הסיבוב הינה

לו מוביל לאותה מסקנה בנוגע ניתן לראות כי ניתוח הנתונים השונים שהתקב מבחינת מיקרומבנההשכבות כפי שכתבנו על התמונות, כלומר יש עקביות. לאפיון

שקשה לפי קונטרסט פאזה ניתן לראות כי אכן מצע הספיר הינו חד גביש בעודמדובר בשכבות דקות שגודלו על מצע אלומינה ולכן הברזל והזהב.להסיק לגבי

ייתכן שכיוון שהן דקות ולא ניתן לראות גבולות גרעין למרות ההגדלה הגבוהה

מאד כבד ביחס לברזל כמו כן הזהב גבישיות.-( הן גם גדלו כחד2nmיחסית ) . יר ולכן נותן קונטרסט מסה משמעותיולספ

:שעברו טיפול תרמי בטמפרטורות שונות TiO2דגמי .1

ניתן לראות את הכיווניות . ללא אפרטורה מוצגים שני הדגמים בתמונה 1.0בתמונה .1.0הרנדומאלית של הסיבים כאשר מבנה הסיב משתנה ממקום למקום וכמו כן ניתן

ורי החפיפה של הסיבים מתקבל קונטרסט כהה יותר וזאת בשל פיזור להבחין כי באזניתן לראות מגמה של קונטרסט בהיר .המתרחש כתוצאה מעלייה לוקאלית בעובי מוגבר

י הדגם, אפשר להסביר תופעה זאת ע" בקצוות הסיב והתכהות של הקונטרסט בפניםבשתי תמונות עוצמת הפיזור.הגיאומטריה הגלילית של הסיב, עם העלייה בעובי עולה

בדגם הראשון ניתן לראות הבונות את הסיב. צורות מעגליותקונטרסט של רואים השוואה לדגם השני.בחזק יותר בין אזורי הדגם השונים קונטרסט

בדגם צורות מעגליות בקונטרסט של להבחין בצורה חדה שדה בהיר ניתן - 1.1בתמונה .1.1 מעגלים בעים כתוצאה משינוי לוקאלי של תנאי הפיזור, נובקונטרסט הראשון. ההבדלים

אשר לכל אחד מהם תנאי גרעינים בעלי אוריינטציות שונות זה ביחס לזה יםאלו מייצגהשני הקונטרסט בגבולות גרעין. בדגםבדגם הראשון ניתן להבחין גרעינים ו .פיזור שונים

הבחין בגרעינים וגבולות הרבה פחות חד ויותר הומוגני ביחס לדגם הראשון, קשה ל גרעין.

י קרניים שהתפזרו בתנאי בראג, בעזרת נבנתה ע"תמונת שדה חשוך ש - 1.3תמונה .1.3הראשונה טבעת ם שהתפזרו בזויות ספציפיות מההצמצם התמונה מוגבלת לקרניי

אזורים מאפיין הקונטרסט הלבן (.1.5בתמונה -בדיפרקציה )הטבעת הפנימית ביותר

Page 14: TEM FINAL!!

14

בתמונת השדה החשוך ניתן לראות קונטרסט של אשר פיזרו והאות מהם נקלט בגלאי. גם בתמונות השדה בהתאם למגמה שהתקבלה מתמונות השדה הבהיר, צורות מעגליות,

המשתנה מגרעין לגרעין הפיזורהחשוך ההבדל בקונטרסט נובע משינוי לוקאלי של תנאי בחלק מהגרעינים בדגם הראשון צגות גרעינים.ולכן ניתן לומר כי הצורות המעגליות מיי

י"עניתן לראות קונטרסט כהה יותר במרכז הגרעין, אפשר להסביר שינוי קונטרסט זה נוכחות פגמים כגון משגה הערמה, המשנים באופן לוקאלי את התנאים לפיזור.

תר ביחס בדגם הראשון ניתן לראות גרעינים גדולים יותר הנמצאים בקונטרסט חד יוהערכה לגודל הלדגם השני וקל יותר להבחין בגבולות גרעין. עבור שני הדגמים בוצע

עבור הדגם הראשון התקבל גרעין בגודל (.1.3מסומן בתמונה יםהנבדק נים)הגרעי גרעין

D=30nm ועבור הדגם השניD=14nm יש לומר כי זוהי הערכה גסה בשל הנחת גרעין .מייצגים גרעינים מאזור קטן בדגם ממנו נלקחה התמונה ולכן מעגלי ובנוסף גדלים אלו

.לא בהכרח מייצגים את כלל הדגם

עבור שני הדגמים ובתמונות ת דפרקציית אלקטרונים מאזור רב גבישי ומוצג 1.5בתמונה .1.5ניתן להבחין כי הטבעות לא שלמות, ניתן להניח כי מוצג פיענוח הדיפרקציה. 1.5.1ו 1.5.0

לא הכילה גרעינים להם האוריינטציה המסוימת הדיפרקציהקחה ממנו נל SADה התורמת להשלמת הטבעת או שמספר הגרעינים הנ"ל אינו מספיק לצורך קבלת

נלקח באזור קטן בדגם ולכן חוסר גרעינים בעלי SADקונטרסט ברור. יש לזכור כי ה י בלבד.אוריינטציה מסוימת או נוכחותם אינו נותן מידע סטטיסטי אלא מקומ

ניתן לראות נקודות דיסקרטיות שאינן נמצאות על הטבעות, נקודות אלו התקבלו ככל יתכן גם כי אלו מים,גרעינים באוריינטציה שונה מרוב גרעיני הדג ממספר קטן של הנראה

זיהומים שנוצרו בתהליכי הכנת הדגם. שלפאזות הם

של מבנים שונים של הטיטניום אוקסיד, ניתן לראות התאמה dspaceנעשתה השואה ל

בעל מבנה טטרגונלי. Anataseטובה ל שהן לא על דגם הראשון יש הרבה פחות נקודות דיסקרטיותבתמונת הדיפרקציה של

ריבוי מה שמעיד על , רציפותיותר בדגם השני הטבעות וכמו כן טבעות שלמות אוריינטציות של גרעיני הדגם.

ניתן לראות שגיאות גדולות יותר בחישובים, ניתן פיענוח הדיפרקציה של הדגם השני ב

מאחר 2Rמדידת מדידה גדולות יותר שהתקבלו עבור טעויות י"עלהסביר שגיאות אלו והטבעות בדגם זה היו יותר עבות.

הוא פרקציות של שני הדגמים ניתן להסיק כי הדגם הראשון ימהשוואת התמונות והד .1.0

, נציג שני 500Cוהדגם השני עבר טיפול תרמי ב 800Cהדגם שעבר טיפול תרמי ב נימוקים:

ם, בתהליך הכנתו הדגם עבר טיפולים תרמיים, גרעינים גדולים גדלים על חשבון הקטני .א דיפוזייםאלו הם תהליכים ג ואף מתרחש גיבוש מחדש.מתרחשת דיפוזיה של הפגמים אל ג"

נקבל גרעינים שטמפרטורת הטיפול גבוהה יותר, ככל בטמפרטורה. התלויים באופן חזקי הדגמים ניתן לראות באופן מובהק גרעינים גדולים נבהשוואת ש גדולים יותר בסוף התהליך.

יותר בדגם הראשון, ולכן נוכל להסיק כי דגם זה עבר טיפול תרמי בטמפרטורה גדולה יותר.

הדגמים ניתן לראות טבעות מלאות בדגם השני וטבעות י נפרקציה של שיבהשוואת מרקמי הד .בכפי שהוסבר כל נקודה דיסקרטית מייצגת גרעין יותר דיסקרטיות בדגם הראשון.

בד בבד העוצמה .באוריינטציה שונה. לכן ניתן להסיק כי בדגם הראשון יש פחות גרעיניםעיד על כמות מה, דבר חזקה יותר פרקציה הראשונהיבד המתקבלת מכל נקודה דיסקרטית

פ"עלכן גדולה יותר של מישורים מפזרים לנקודה דיסקרטית, כלומר גרעינים גדולים יותר.מאושש את ה ברדפרקציה בדגם הראשון יש פחות גרעינים והם יותר גדולים, יניתוח הד

לגרעיניו שאפשרהההנחה באשר לטמפרטורת הטיפול התרמי הגבוהה של הדגם הראשון פרקציה נלקחה בשני הדגמים מ יל התבסס על ההנחה כי הדכי הניתוח הנ" שיש להדגי לגדול.

SAD בגדלים דומים ומייצגים תופעה כללית שחוזרת על עצמה בכל שטח הדגם ולא רק באזור פרקציה.יהקטן שממנו נלקחה הד

Page 15: TEM FINAL!!

15

הספקטרום מציג את היסודות –של הדגם הראשון EDSה ספקטרוםמוצג 1.1בתמונה .1.1שהתגלו בדגם, לא ניתן להגיע למסקנות חד משמעיות לגבי ריכוזי החומרים בדגם

של כל יסוד. פנימיות בתכונות תלוי הפיק מהספקטרום שכן גובה מאחר והדגם נחשף לאוויר יש להניח ות נוכחות חמצן וטיטניום בדגם, כמצופה ניתן לרא

בטיטניום אוקסיד. םעבור החמצן מקור סיגנליםשלא כל ה

עשוי נחושת. gridטפטוף התמיסה המכילה את הסיבים על י"עדגמי הסיבים הוכנו

EDS בספקטרום ה והפחמן סיגנל הנחושת במטריצת החורים של הגריד ישנו פחמן.גריד. הדגם הנבדק מכיל גם סיליקון, יש להניח כי בשל ריכוזו הגדול יחסית מתקבל מה

של הסיליקון, הוא הוכנס לדגם באחד מתהליכי הכנת הדגם. ר כי זהו זיהום רוטיני בחומר.עה הנמוך של הגופרית, ניתן לשבשל ריכוז

Page 16: TEM FINAL!!

16

מסקנות: .6

מכשיר ה-TEM שילוב מגוון ע"י החומר, המיקרומבנה של מספק מידע טוב על בו. אפשרויות העבודה

רזולוציה טובה מאד )אפשר לראות סידור מחזורי של העיקריים הינם: יתרונותיו שניתן כך –הפרקציידמרקם וגם תמונהבדגם זור הסריג(, אפשרות לקבל עבור אותו א

מחזוריות הגביש למישורים, זיהוי הפאזה הנבדקת והמבנה שלה. לקשר ביןחסרונו העיקרי נובע מכך שהמידע נוגע לאזור מאד מצומצם בדגם ולכן דרושות בדיקות

. ולקבל סטטיסטיקה טובה מנת לאפיין דגםרבות על

בעזרת המיקרוסקופ ניתן למדוד עובי שכבות באופן מדויק יחסית, בהנחה שהדגם הינוחתך צד של שכבות משוקעות וכאשר מוודאים שהמצע עליו גודלו השכבות נמצא בציר

. כמו כן dFe = 3.11±0.22nm ,dAu = 9.47±0.15nmעובי השכבות שהתקבל הינו אזור.

.[1-21]אלקטרונים של המצע והתקבל ציר אזור פענחנו דיפרקציית

האלומינה הינה חד גבישית וייתכן כי כיוון שלא רואים גבולות גרעין גם הברזל והזהב גבישים. -גדול כחד

ברזולוציה טובה והגדלות גבוהות ניתן לראות פגמים במבנה, שבמכשירים אחרים לא ניתן להבחין בהם.

זוהו הפאזות –פרקציה שלו מרקם הד פ"עין חומר בהינתן מידע קודם ניתן לאפי

.Anatase –הנעלמות של הטיטניום אוקסיד שנבדקו

בעזרת שילוב אופני עבודה שונים בTEM אפיין את הטיפול התרמי שעבר הדגם ניתן ל– שינוי י"עהדגם הנעלם הראשון עבר טיפול תרמי בטמפרטורה גבוה יותר שהתאפיינה

גרעינים גדולים יותר. - המיקרומבנה

Page 17: TEM FINAL!!

17

ביבליוגרפיה: .1

0. “Microstructural Characterization of Materials”, David Brandon and Wayne D.

Kaplan

".0, קורס "מעבדה מתקדמת בחומרים TEM – 3תדריך מעבדה מספר .1

3. http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy

5. http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscope

0. http://en.wikipedia.org/wiki/Electrospinning

1. JCPDS: α -Al2O3 , TiO2.

Page 18: TEM FINAL!!

18

פחיםנס .3

3 :JCPDS פאזתAnatase שלTiO2.

1: JCPDS פאזתRutile שלTiO2.

Page 19: TEM FINAL!!

19

1: JCPDS פאזתα -Al2O3

ענוח דיפרקציית אלקטרונים מרב גבישיחישובים שבוצעו בפ :4

2Rdspace=2 λL

λL בדפרקציה בגודל שהוא מייצג בתמונה.קנה המידה המדוד חלוקת י"עחושב

פיענוח דיפרקציית אלקטרונים מחד גביש של אלומינה:: 0

אלפא אלומינה הינה בעלת מבנה רומבוהדראלי שניתן לקרב להקסגונלי )טריגונלי(. כרטיסיית

JCPDS שימשה לפיענוח הדיפרקציה. 3המופיעה בנספח

עבור כל הנקודות מסדר 2R. מדדנו 2Rmin/2Ri = di/dmaxהפיענוח בוצע ע"י שיטת היחסים:

עד שמצאנו את אלו המקיימים את שוויון dוניחשנו כל פעם זו ראשון, השתמשנו בנוסחה 1( ולפי השוואה בין הזווית שמדדנו לזווית בין 501היחסים. לאחר מכן קבענו מישור אחד )

מישורים הקסגונלים לפי הנוסחה המתוארת במשוואה זו

1

2

1 2 1 2 1 2 2 1 1 22

2 22 2 2 2 2 2

1 1 1 1 2 2 2 2 22 2

30.5( )

4cos3 3

( )(4 4

ah h k k h k h k l l

c

a ah k h k l h k h k l

c c

(5 )

מצאנו את המישורים הספציפיים מתוך המשפחה המתאימה. מישורים שפענחנו. 1לאחר מכן חישבנו ציר אזור לפי מכפלה וקטורית בין


Top Related