Download - Relatório de Cristalização
ETEC SUZANO
Experimento nº05
CRISTALIZAÇÃO
Luma Caroline Santos da Silva nº. 24 1º QUIT
Tópicos em Química Experimental (TQE)
Professora Marli Corrêa
Suzano, SP
2014
1.0 OBJETIVO
Este relatório tem como objetivo utilizar diferentes processos para a
cristalização de materiais, podendo utilizá-los para purificar materiais, além de
perceber o formato dos cristais dos materiais purificados.
2.0 INTRODUÇÃO
A cristalização é um método de purificação de compostos orgânicos,
sólidos a temperatura ambiente, muito simples, utilizada para recuperar o
soluto sólido de uma solução e é uma técnica bastante utilizada, principalmente
nas salinas para a obtenção do sal a partir da água do mar. E pode ocorer a
partir da evaporação natural do solvente, onde deixa-se o recipiente com a
solução em repouso à temperatura ambiente e lentamente o solvente vai
evaporando para a atmosfera, deixando apenas os cristais de soluto no
recipiente. Há também a obtenção de cristais a partir de uma evaporação
forçada, quando são usadas estufas, por exemplo, coloca-se a solução dentro
desta, e aquece-a até que o solvente evapore totalmente, deixando apenas o
cristal da fase sólida.
O processo de cristalização pode ocorrer, basicamente, de duas formas:
a cristalização por via seca e a cristalização por via úmida. A primeira, dá-se
pello processo de sublimação e ressublimação de substâncias que passam do
estado sólido diretamente para o gasoso. Já a cristalização por via úmida, pode
ser dividida em duas partes, a frio, onde a mistura é saturada e depois filtrada
para a cristalização, e a quente, onde se aquece o solvente para que a
solubilidade do soluto seja maior, fazendo com que a cristalização ocorra mais
rápida, pois a temperatura vai abaixando e os cristais vão se formando.
3.0 PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais e Equipamentos
Algodão vegetal
Almofariz com pistilo
Argola com mufa
Bagueta de vidro
Balança semi-analítica
Balão de fundo redondo
Béquer de 100 e 250 mL
Bico de Bunsen
Cápsula de porcelana
Conta-gotas
Espátula
Fio de barbante
Funil analítico
Papel de filtro
Placa de petri
Suporte Universal
Tela de amianto
Tenaz de aço
Tripé
Vidro de relógio
3.2 Reagentes
Água destilada
Cloreto de sódio técnico
Naftalina
Sulfato de cobre II
3.3 Procedimentos
3.3.1 Parte A: Cristalização por via seca – Sublimação
Colocou-se numa cápsula de porcelana uma bolinha de naftalina
(naftaleno impuro) e, colocou-se a cápsula contendo naftalina sobre uma
tela de amianto apoiada num tripé.
Transferiu-se água gelada e gelo para um balão de fundo redondo.
Encaixou-se o fundo do balão na cápsula de porcelana.
Ligou-se o bico de Bunsen, com uma chama fraca, porém não
fuligionosa, pois o naftaleno é inflamável.
Desligou-se a chama após a sublimação do naftaleno.
Removeu-se o balão e tranferiu-se os cristais de naftaleno purificado
para um vidro de relógio.
Olhou-se os cristais de naftaleno em um microscópio.
3.3.2 Parte B: Cristalização por via úmida – Dissolução a seco
Pulverizou-se 15g de cloreto de sódio em um almofariz
Transferiu-se 20mL de água destilada para um béquer de 100mL e
acrescentou-se, aos poucos, o sal pulverizado agitando com a bagueta,
até perceber que atingiu a saturação.
Filtrou-se a mistura em papel filtro, recolhendo o filtrado num béquer de
100mL
Com um conta-gotas, transferiu-se algumas gotas do filtrado para uma
placa de petri e aguardou-se a evaporação natural do solvente.
Olhou-se os cristais do cloreto de sódio em um microscópio.
3.3.3 Parte C: Cristalização por via úmida – Dissolução a quente
Pulverizou-se aproximadamente 40g de sulfato de cobre II em um
almofariz.
Adicionou-se 40mL de água destilada em um béquer de 250mL.
Transferiu-se, aos poucos, o sulfato de cobre II para o béquer contendo
água e agitar até atingir a saturação.
Aqueceu-se no bico de Bunsen com tela de amianto, apoiada num tripé,
até ter atingido nova saturação (a quente), sempre agitando a solução.
Identificou-se os tubos de ensaio com turma e nome da equipe.
Amarrou-se um cristar de sulfato de cobre II em uma das extremidades
do barbante e fixar o barbante no tubo, de modo que o cristal fique bem
proximo do fundo do tubo.
Usando um pequeno chumaço de algodão como filtro, filtrou-se a
solução, ainda quente, recolhendo-se o filtrado nos dois tubos de ensaio,
identificados contendo, em um deles, o cristal de sulfato de cobre preso
pelo barbante, que serviu de germen de cristalização.
Tampou-se os dois tubos com uma rolha e deixou-se esfriar até o final
da aula.
4.0 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Resultados
4.1.1 Parte A: Cristalização por via seca – Sublimação (Naftalina)
Processo de sublimação e ressublimação da naftalina, liberando as
impurezas e tornando a naftalina (naftaleno impuro) no naftaleno cristalizado.
Forma cristalina da naftalina: hexagonal.
4.1.2 Parte B: Cristalização por via úmida – Dissolução a seco (Cloreto de
sódio)
Cristalização a partir da evaporação natural do solvente, que não
ocorreu pelas condições de temperatura do ambiente, teve-se que fazer a
evaporação da água na estufa, resultando no cloreto de sódio cristalizado.
Forma cristalina do cloreto de sódio: cúbica.
4.1.3 Parte C: Cristalização por via úmida – Dissolução a quente (Sulfato
de cobre II)
A cristalização do sulfato de cobre II foi feita de duas formas diferentes:
um tubo de ensaio com germe e um tubo de ensaio sem. Os resultados
também foram diferentes, cada um cristalizou de uma forma diferente no
recipiente, mas foi possível perceber nitidamente o formato do cristal de
CuSO4.
Forma cristalina do sulfato de cobre II: triclínico.
4.2 Discussões
4.2.1 Parte A: Cristalização por via seca – Sublimação (Naftalina)
Após a naftalina ter sido colocada na cápsula de porcelana, sob o balaão
de fundo redondo contendo gelo, o processo de sublimação ocorreu de forma
lenta, devido ao fato de o bico de Bunsen ter desligado algumas vezes, cerca
de duas, pois a mangueira que conduz o gás estava enroscada. Para saber-se
se a sublimação já havia sido concluída, foi necessário que ouvisse o barulho
dos cristais de naftalina encostando no fundo do balão, porém o barulho no
laboratório dificultou com que se pudesse ouvir. Isso fez com que a naftalina
ficasse mais tempo que o necessário sendo aquecida, e unindo os cristais em
forma de uma camada no fundo do balão e, ao ser reirada com a espátula para
o vidro de relógio, apenas alguns cristais se soltaram como deveriam, e não foi
possível observá-los no microscópio, teve-se que fazer esse processo com os
critais de outro grupo.
Com a observação no microscópio, inicialmente, foi muito difícil perceber
qual era o formato do cristal da naftalina, mas com varias outras observações
teve-se a impressão de ser um cristal hexagonal. Fazendo pesquisas sobre o
assunto, características dos critais de naftalina, pode-se confirmar que era um
cristal hexagonal.
4.2.2 Parte B: Cristalização por via úmida – Dissolução a seco (Cloreto de
sódio)
Usando o conta-gotas, colocamos algumas gotas do filtrado da solução
de cloreto de sódio numa placa de petri para aguardar a evaporação natural, a
qual não ocorreu pois o dia estava frio, com uma temperatura mais baixa,
mesmo deixando-se a amostra próxima a janela onde incindiam a maior
quantidade de raios solares dentro do laboratório, não seria tempo suficiente
para observar a evaporação natural. Por esse motivo, para que fosse possível
que observasse-se o cristal de NaCl, colocou-se a amostra na estufa, para
acelerar o processo de evaporação do H2O. A partir da observação do cristal do
cloreto de sódio no microscópio, pode-se perceber que é um cristal de forma
cúbica.
4.2.3 Parte C: Cristalização por via úmida – Dissolução a quente (Sulfato
de cobre II)
Durante o processo de cristalização do sulfato de cobre II, houve um
erro num dos procedimentos: o barbante que continha o germe caiu no interior
do tubo de ensaio, junto com a solução, ou seja, não ficou esticado como
deveria ter ficado, e não atingiu o resultado esperado, que era de obter uma
cristalização do CuSO4 em torno do barbante, como o barbante caiu na
solução, a cristalização iniciou na superfície do líquido, parte superior do tubo,
em torno do germe que ali estava.
Ao retirar-se o barbante cristalizado de sulfato de cobre II, com a pinça,
de dentro do tubo, pode-se perceber nitidamente os cristais azulados, que
mesmo sem o resultado esperado, atingiu o objetivo de possibilitar a
visualização do formato cristalino das substâncias, que, no caso, era triclínico.
5.0 CONCLUSÃO
Percebeu-se com esse experimento os vários métodos de obter-se
cristais de diferentes sais, tanto por vias secas ou úmidas, a quente ou a frio,
observando passo a passo o que acontece.
Pode-se aprender também os vários formatos que os cristais das
substâncias purificadas podem ter, e a observação destes no microscópio.
6.0 BIBLIOGRAFIAS
COSTA, Caliane B. B. - GIULIETTI, Marco – Introdução a cristalização -
princípios e aplicações. 1ª Edição – 2010. São Paulo
Revista Nova Escola – Editora Abril – 215ª edição - Setembro de 2008
PERUZZO, Francisco Miragaia; CANTO, Eduardo Leite do. Química na
abordagem do cotidiano. 3.ª edição. São Paulo: Moderna, 2003. p. 12-14. (Vol.
1, Química geral e inorgânica)
JÚNIOR, José Cerdán Galves. Enciclopédia do Estudante - Química
pura e aplicada: propriedades, estruturas e reações da matéria. 1.ª edição. São
Paulo: Moderna, 2008. p. 16, 20-21. (Vol. 15, Enciclopédia do Estudante)
7.0 ANEXOS
7.1 Perguntas de verificação
O que é sublimação?
Sublimação é a mudança do estado sísico de uma substância onde ela
passa diretamente do estado sólido para o gasoso, sem que passe pelo
estado líquido.
Durante o aquecimento do naftaleno, o que foi queimado na cápsula de
porcelana?
As impurezas que estavam juntas ao naftaleno, já que a naftalina é a forma
impura do naftaleno.
Ao filtrar a solução de NaCl, o que ficou retido no papel de filtro?
O corpo de fundo da solução de NaCl com a água, os cristais que não
foram dissolvidos, também chamado de precipitado.
Qual a forma cristalina do cloreto de sódio?
Cúbica.
Faça um esquema do cristal do cloreto de sódio , posicionando os íons
nos vértices.
Por que foi usado o filtro de algodão na filtração da solução quente do
sulfato de cobre II?
Pois o papel filtro filtraria muito mais que o necessário, além de tornar o
processo mais lento, portanto foi usado o algodão, que filtrava o suficiente para
que a experiência fosse concluída com êxito, e acelerar o processo, ou seja,
terminar a filtração antes que o líquido iniciasse a cristalizar.
Qual a função do cristal introduzido na solução quente de sulfato de
cobre II?
Induzir os as moléculas de cobre e de sulfato, que se separaram na
solução, se unissem novamente formando os cristais, agilizando o processo de
cristalização.
O que se observou nos dois tubos contendo solução de sulfato de cobre
II, após o resfriamento das soluções? Por quê?
Ambas continham cristais, mas na que o germe foi inserido no tubo por um
barbante, fez com que a cristalização ocorresse mais rápido e de uma forma
modelada pelo barbante, já no tubo que não continha o germe, a cristalização
ocorreu, porem de forma mais lenta e acumulado no fundo do tubo.