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INTRODUÇÃO
O gesso, um sulfato de cálcio hemihidratado (CaSO4.1/2H2O) natural, é pouco solúvel em água, dissolvendo-se bem em ácido clorídrico (HCl). A determinação de sulfato em gesso comercial segue a ABNT MB-3471, método que se baseia na formação de sulfato de bário (BaSO4) através da adição lenta de cloreto de bário (BaCl2) a uma solução quente contendo sulfato e acidulada com HCl. Como o sulfato de bário é muito pouco solúvel em água a temperatura ambiente (cerca de 0,3 - 0,4 mg/100 ml), sua precipitação é mais fácil.
A presença do HCl impede a formação de sais de bário que também precipitariam, porém favorece a formação de Ba(HSO4)2, que é solúvel em água. Utiliza-se bário em excesso para reduzir a formação do Ba(HSO4)2, para impedir a co-precipitação do NO3
- e do ClO3-, além
de diminuir a solubilidade do BaSO4.
O sulfato de bário precipitado a partir de soluções concentradas e à frio é um produto fino, que passa através do filtro. Para evitar isso, utiliza-se soluções diluídas e à quente, e deixa-se um período de tempo em digestão, de modo que sejam eliminados precipitados estranhos.
Ocorre oclusão da água pelo precipitado cristalino, que é eliminada durante a calcinação. No caso do material ter sido filtrado com filtro de papel, este deve ser queimado lentamente antes da calcinação para evitar que o carbono reduza o sulfato a sulfeto de bário(BaS).
Por fim, para determinar a quantidade de sulfato na amostra de gesso, utiliza-se a estequiometria para determinar o número de moles de enxofre na amostra, e, em seguida, calcular a massa de sulfato. A especificação técnica dada pelo fornecedor da amostra (Narduk) indica que pode existir 2%, em massa, de impureza na amostra.
MATERIAIS
Gesso Narduk
Balança Analítica
Cadinho 120
Cronômetro
Dessecador
Espátula
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Estufa
Pinça
Cápsula 5
Béquer
Funil
Papel de filtração lenta
Ácido clorídrico 1:5 (HCl)
Cloreto de Bário 10% (BaCl2)
Água destilada
Mufla
Bastão de vidro
Balão volumétrico de 250 mL
Pipetas volumétricas de 20 e 50 mL
Solução de Nitrato de Prata (AgNO3)
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Foram pesados 0,5070 g da amostra de gesso seca na cápsula de porcelana 5. Adicionou-se 50 mL de HCl 1:5 e a cápsula foi levada à secura em banho Maria. Em seguida, a cápsula foi aquecida a cerca de 105°C em estufa durante duas horas, a fim de desidratar a sílica.
A cápsula foi retirada da estufa e o seu conteúdo foi umedecido com 20 mL de HCl 1:5 e aquecido para dissolver os sais formados. A solução foi filtrada em papel de filtração lenta, recolhendo o filtrado em um balão volumétrico de 250 mL. Recolheu-se o máximo possível de material da cápsula, usando água quente e um bastão de vidro. O volume do balão foi completado com água destilada.
Tomou-se uma alíquota de 100 mL da solução do balão, transferiu-se a mesma para um béquer de 400 mL, onde foram adicionados mais 200 mL de água destilada. O béquer foi
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aquecido até ebulição e, lentamente, adicionou-se 10 mL de BaCl2, agitando continuamente. O sistema foi deixado em repouso por 1 semana.
O material foi filtrado em papel de filtração lenta, evitando ao máximo a perda de resíduo. O filtro e os resíduos foram lavados três vezes com água quente para eliminar ao máximo os cloretos restantes. Foram feitos testes de cloreto no filtrado (colhido diretamente do funil) com AgNO3.
Quando o teste para cloretos deu negativo, o papel de filtro foi transferido para o cadinho 120 previamente pesado, foi carbonizado lentamente, e o material foi calcinado em mufla a cerca de 900° C. O cadinho foi colocado pra esfriar em dessecador e pesado. A quantidade de SO3 presente na amostra foi então calculada.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ao pesar o cadinho 120 vazio, observou-se que a massa do mesmo (Mc) era de 10,8256 g. Após a calcinação, o cadinho voltou a ser pesado, agora com a amostra, e observou-se que a massa do conjunto (Mc+a) era de 11,8092. A massa da amostra (Ma) foi obtida subtraindo a massa do cadinho da massa do conjunto, encontrando-se um valor de 0,9836 g, conforme cálculos a seguir.
Ma = Mc+a - Mc
Ma = 11,8092 - 10,8256
Ma = 0,9836 g
A massa Ma encontrada refere-se apenas à alíquota de 100 mL retirada do volume total. Para obter a massa total do soluto, foi feita uma regra de três para descobrir a massa em 250 mL de solução. Obteve-se que a massa total do soluto era de 2,459 g.
Como a amostra pesada foi seca previamente, considerou-se que os 0,5070 g da amostra pesada continha apenas CaO, SO3 e impurezas. A especificação dada pela fornecedora do gesso (Narduk), diz que, no mínimo, 98%, em massa, do mesmo trata-se de sulfato de cálcio hemihidratado. Então, concluiu-se que 54,06% da massa do gesso (sulfato de cálcio hemihidratado) tratava-se de sulfato como SO3. Como todos os cálculos foram feitos com base na massa da amostra, calculou-se o percentual de SO3 na mesma contendo apenas CaO, SO3 e impurezas e foi encontrado que, segundo as especificações, o percentual de SO3 na mesma era de 57,56%. Os cálculos a seguir explanam essas informações.
%SO3 no gesso
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100 g de gesso 98 g de CaSO4.1/2H2O
1 mol de CaSO4.1/2H2O = 145,1482 g
%SO3 em massa no CaSO4.1/2H2O = 80,0632/145,1482 = 0,5516
100 g de gesso 98 g de CaSO4.1/2H2O 54,06 g de SO3
%SO3 na amostra (CaO, SO3 e impurezas)
100 g de gesso 98 g de CaSO4.1/2H2O + 2 g de impurezas
%H2O em massa no CaSO4.1/2H2O = 9,0076/145,1482 = 0,0620
98 g de CaSO4.1/2H2O 6,08 g de H2O 91,92 g de CaO e SO3
Massa do SO3 no gesso = 54,06 g
% SO3 na amostra = 54,06/(91,92 + 2,00) = 57,56%
Teoricamente, os 2,4590 g encontrados após a calcinação eram BaSO4. Calculou-se o número de mols de BaSO4, que é o mesmo número de mols de SO3, segundo a estequiometria da reação, e encontrou-se 0,0105 mols. Então foi possível encontrar a massa de SO3 na amostra calcinada, que foi de 0,8435 g. Sendo assim, o percentual de SO3 na amostra inicial foi de 166,4%. A seguir está a equação química que representa a reação e os cálculos para obter o número de mols, a massa e os percentuais.
BaSO4 BaO + SO3
n de mols de BaSO4 = 2,4590/233,3896 = 0,0105 mols
Massa de SO3 = 0,0105 x 80,0632 = 0,8435 g
%SO3 na amostra inicial = 0,8435/0,5070 = 166,4%
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O valor obtido indica erro no experimento, que a massa em questão não se trata apenas de BaSO4. É possível que tenha acontecido adsorção de impurezas, co-precipitação, entre outros problemas. O resultado indica também que a amostra estudada encontra-se dentro das especificações técnicas.
QUESTÕES
1) Qual a função do HCl no experimento?
O HCl evita que se formem sais de bário que possam interferir nos resultados. Também pode prejudicar o processo devido a dissolver o sulfato de bário e permitir a passagem deste pelo filtro.
2) Quais os cuidados para que se favoreça a formação de um precipitado cristalino?
Deve-se utilizar soluções diluídas e à quente para diminuir a supersaturação do precipitado, formando assim compostos cristalinos. Também deve-se deixar a suspensão em digestão, que ajuda a formar cristais maiores e mais puros.
3) A presença do cloreto superestima os resultados. Que nome se dá a esse fenômeno e que tipo se observa neste experimento?
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4) O que se faz para eliminar um erro devido à presença do cloreto?
Lava-se o precipitado com água quente, de modo que todo o cloreto seja eliminado do mesmo. Testa-se o filtrado com nitrato de prata para identificar se ainda há presença de cloreto no precipitado.
5) Verifique se o teor de sulfato nesta amostra comercial está ou não dentro das especificações.
Este tema está incluso nos resultados.
CONCLUSÃO
Conforme todas as análises e todos os cálculos foram realizados, observou-se que o teor de sulfado na amostra de gesso condizia com o especificado pelo fabricante. Porém houveram alguns erros, a amostra calcinada não ficou pura. Portanto pode ser que a amostra possuísse menos SO3 do que o valor especificado pelo fabricante.
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BIBLIOGRAFIA
BACCAN, N. et al, Química analítica quantitativa elementar. Edgard Blücher, Campinas, USP, 1979.
Roteiro de apoio para aula prática da cadeira de Química Analítica Experimental da UFPE, 2011.1.
http://www.tabelaperiodica.org, acesso em 31/03/2011, as 16:34h.
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
CENTRO DE TECNOLOGIA E GEOCIÊNCIAS
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE SULFATO EM GESSOPrática 2: Gravimetria por precipitação
Curso: Química IndustrialDisciplina: Química Analítica Experimental
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Professora: Fernanda HonoratoAluna: Camila Lima
Recife, 17 de março de 2011