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Introdução aos Métodos de Introdução aos Métodos de Análise de AlimentosAnálise de Alimentos

Aula 1

TópicosTópicos1. Introdução

2. Importância da análise de alimentos;

3. Classificação dos métodos de análise oficiais e não-oficiais

4. Órgãos de normalização e fiscalização;

5. Objetivos da análise de alimentos;

6. Amostragem e preparo da amostra;

7. Introdução à teoria dos erros;

8. Formas de expressar resultados analíticos;

9. Introdução ao planejamento de experimentos.

1. Importância da 1. Importância da Análise de AlimentosAnálise de Alimentos

Controle de qualidade (fabricação e estocagem do alimento processado).

Caracterização de alimentos in natura: alimentos novos e desconhecidos

Pesquisa de novas metodologias analíticas.

Pesquisa de novos produtos.

Fiscalização e Controle de qualidade dos produtos existentes.

Qualidade dos AlimentosQualidade dos Alimentos

•A C&T de Alimentos objetiva satisfação do consumidor = Qualidade•A qualidade de um alimento depende de vários fatores::

•nutricional•higiênico-sanitária•sensorial•tecnológica

1. Introdução

1. Introdução

Aspectos nutricionaisAspectos nutricionais

• Qualidade nutricional• Composição química• Presença de compostos essenciais• Adequação e padrão de aminoácidos• Digestibilidade• Ausência de antagonistas

• Potencial calórico

Aspectos higiênico-sanitáriosAspectos higiênico-sanitários

• Agentes microbiológicos

– Quantidade e qualidade de microrganismos

• Substâncias estranhas

– Fragmentos de insetos, pêlos, fezes e urina de roedores

– Fragmentos de sacaria, madeira, metais

• Agentes químicos

– Substâncias indesejáveis (detergentes, contaminantes)

– Substâncias tóxicas (agrotóxicos, inseticidas, metais pesados)

1. Introdução

Aspectos tecnológicosAspectos tecnológicos

• Processamento – Processos com mais conhecimento agregado: maior

garantia

• Acondicionamento e embalagem– Adequação às mudanças sociais (unitização, pressões

ecológicas)– Barateamento e facilidades

• Rede de vendas/serviços– Melhoria dos sistemas de distribuição– Criação de serviços ao consumidor– Uso intensivo da internet

1. Introdução

Aspectos sensoriaisAspectos sensoriais

• Aspectos externos– Cor (identidade, corantes naturais x artificiais)– Aparência (nível de processamento, nível de

conservação, fatores culturais, embalagem)– Textura (normal ou alterada)

• Aspectos internos– Sabor– Aroma– Textura

1. Introdução

1. Conhecer a composição das matérias-primas e produtos alimentares

2. Apreciação do valor nutricional e funcional

3. Atender aos aspectos sanitários

4. Atendimento à legislação PIQs Rotulagem nutricional Fraudes (exemplo da melamina)

2. Objetivos da Análise de Alimentos2. Objetivos da Análise de Alimentos

3. Classificação dos 3. Classificação dos Métodos de Análise de Métodos de Análise de

AlimentosAlimentos

3.1. Avaliação físico-química

3.2. Avaliações microbiológicas

3.3. Avaliações sensoriais

3.1. Avaliação físico-química de alimentos3.1. Avaliação físico-química de alimentos

– Caracterização de alimentos

– Avaliação da susceptibilidade do alimento à contaminação e deterioração:

• pH e acidez;• Composição nutricional;• Água disponível (Atividade de água).

– Selecionar tratamentos mais adequados:• Tratamento térmico e não-térmico• Embalagens (migração)• Condições de armazenamento

Importância

Determinações podem ser mensuradas por:

Métodos Convencionais

Métodos Instrumentais

5. Avaliação físico-química de alimentos

Não envolvem equipamento sofisticado, apenas

vidrarias, utensílios, balanças e reagentes;

As análises quantitativas geralmente são baseadas na:

• Gravimetria, através da pesagem;

• Volumetria, através de vidrarias ou recipientes

cuidadosamente calibradas.

Determinações podem ser mensuradas por:

Métodos Convencionais

Métodos instrumentais Utilizados equipamentos eletrônicos mais sofisticados;

Limitações:

• alto custo dos equipamentos eletrônicos;

• inexistência de um equipamento para determinada análise;

•em alguns casos, os métodos convencionais podem ser mais rápidos que os instrumentais.


ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO

Alimentos: amostra muito complexa, em que os vários componentes da matriz podem estar

interferindo entre si.

Determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro.

ESCOLHA DO MÉTODO: depende do produto a ser analisado

FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE

1. Quantidade Relativa do Componente Analisado

Classificação dos Componentes

Maiores: mais de 1%

Menores: 0,01%-1%

Micros: menos de 0,01%

Traços: ppm e ppb

Em relação ao peso total da amostra

COMPONENTES MAIORES

Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:

Gravimétricos e Volumétricos

COMPONENTES MENORES E MICROS

Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:

Métodos Instrumentais

2. Exatidão Requerida

Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%

Quando o composto se encontra em mais de 10% da amostra.

Quantidades menores que 10%

Métodos mais sofisticados e exatos.

3. Composição Química da Amostra

Escolha do método: vai depender da composição química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.

Determinação de um componente predominante: não oferece grandes dificuldades.

Material de composição complexa: necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da

medida final.

Extração ou separação prévia do componente a ser analisado.

4. Recursos Disponíveis

Nem sempre é possível utilizar o melhor método de análise.

Alto custo

Tipo de reagente

Pessoal especializado

Princípios AnalíticosPrincípios Analíticos

1. Análise da composição centesimal

– Volumetria (proteínas)

– Gravimetria (fibras, cinzas, umidade, lipídios)

2. Métodos físicos

– Eletroquímicos

• Potenciômetro (pH)

– Cromatográficos

• Camada delgada (aflatoxinas)

• CLAE (vitaminas, proteínas, carboidratos)

• CG (ácidos graxos)


– Espectrofotométricos• Absorção

– Visível (pigmentos) – UV (vitaminas) – Refratometria (óleos e açúcares) – Atômica (oligoelementos)– Infra vermelho (umidade, proteínas, teor de óleo)

• Emissão– Chama (Oligoelementos) – Fluorescência (vitaminas)

3. Métodos reológicos• texturômetros• penetrômetros• viscosímetros


Princípios AnalíticosPrincípios Analíticos

Principais Determinações Físico-químicas

Classe de AlimentosClasse de Alimentos DeterminaçõesDeterminações

Carnes e produtos

cárneos

pH, Aditivos, Corantes artificiais, NitritosPesticidas hormônios, Antibióticos, Antioxidantes artificiaisReação de Éber para gás sulfídrico e amôniaReação de Kreis

Ovos e produtos de ovos pH, Densidade Análise eletroforética das proteínas

Pescados e derivados pH, Bases voláteis totais, HistaminaReação de Éber para gás sulfídrico

Leites e derivados

Leite pasteurizado

Leite em pó

Acidez, Estabilidade ao álcool a 68%, Densidade, Gordura, Sólidos totaisExtrato seco total e desengorduradoCrioscopia, Índice de refração do soro cúprico

Fosfatase e peroxidase

Prova de reconstituiçãoProva de rancidez

Classe de AlimentosClasse de Alimentos DeterminaçõesDeterminações

Cereais e amiláceoUmidade, acidez, teor de amido, teor de glúten, atividade de água

Conservas vegetais, frutas e

produtos de frutas

pH, Acidez, sólidos totais, sólidos, sólidos solúveis (o Brix), insolúveis totais, em água, Relação Brix/acidez, Açúcares redutores e totais, vitamina C, Atividade de água

Açúcares e produtos correlatos

Mel

Poder adoçante (sensorial), Sacarose (desvio polarimétrico direto), UmidadeCor, Cinza

Sólidos insolúveis em águaHidroxi metil furfuralReações de adulteração: reações de Lund, Fiehe e LugolAtividade diastásica

Fonte: Adaptado do Instituto Adolfo Lutz (2005)

Principais Determinações Físico-químicas

3.2. Avaliação microbiológica de 3.2. Avaliação microbiológica de alimentosalimentos

Associação com:• Microrganismos patogênicos;• Deteriorantes;• Indicadores de condições higiênico-sanitárias.

Utilização:• Alimentos• Ambiente

– Piso, teto e paredes;– Equipamentos e utensílios;– Ar.

• Manipuladores– Mãos (Escherichia coli e Staphylococus coagulase positivo)– Coprocultura (cultura das fezes: Salmonella sp e Shigella sp.)

• Água• Sistemas de Qualidade

• Produção• Colheita/Abate/captura• Processamento• Embalagem• Transporte• Preparação• Manutenção• Consumo

Falhas no processamento

Permitem a sobrevivência dos microrganismos

IntoxicaçõesInfecções

Transmissão de doenças ao homem

6. Avaliação microbiológica de alimentos

Microrganismos Patogênicos

• Econômicas: deterioração desde a colheita/abate/captura – consumo • Enfermidades: não notificado

- Órgãos Oficiais de Vigilância Sanitária e Saúde Pública

- Controle de Qualidade Internos das Indústrias

Conseqüências Sociais e Econômicas da Contaminação Microbiológica

Controlee Fiscalização

ProcessamentoProcessamento6. Avaliação microbiológica de

alimentos

Limitações na contagem microbiológico dos alimentos:

• Problema da amostragem que indique a condição microbiológica do lote;

• Tempo necessário relativamente longo;

• Alto custo na obtenção dos resultados.

• Determinações Microbiológicas• Patógenos (Determinação perigosa dentro da indústria);

• Microrganismos Indicadores;

• Esterilidade comercial.


Microrganismos Microrganismos IndicadoresIndicadores

Higiene Inocuidade

Qualidade

Saúde do consumidor

Informações sobre:• Possível contaminação fecal;• Possível presença de

patógenos. Informações sobre:• Falhas no processamento;• Contaminação pós-processamento;• Contaminação ambiental;• Nível geral de higiene do local de processamento /

armazenamento.


Esterilidade ComercialEsterilidade Comercial

O que é?

Ausência de:

– microrganismos capazes de se multiplicar e de deteriorar o produto nas condições normais de armazenamento

– microrganismos patogênicos capazes de se multiplicar no produto


3.3. Avaliação sensorial de 3.3. Avaliação sensorial de alimentosalimentos

Objetivo dos fabricantes

Buscar melhorias no processamento que retenham ou criem qualidades sensoriais desejáveis ou reduzam os danos causados pelo processamento.

Consumidor

Atributos de qualidade

Características sensoriais

Textura, sabor, aroma, forma e cor

QUALIDADE SENSORIAL(Percepção do Homem)

Quadro de definição da qualidade sensorial

7. Avaliação sensorial de alimentos

Identificar o que medir:• características ou

propriedades de interesse;

Identificar como medir:• selecionar o método sensorial;

Analisar e interpretar os resultados:

• selecionar e aplicar o método estatístico adequado para avaliar os resultados.

À Análise Sensorial cabe:


Em pesquisa e no desenvolvimento de novos produtos e processos;

Reformulação dos produtos já estabelecidos no mercado;

Determinação das diferenças e similaridades apresentadas entre produtos concorrentes;

Identificação das preferências dos consumidores;

No controle de qualidade: a) controle da matéria-prima;

b) controle do processamento;c) controle de produto acabado;d) estudo da vida de prateleira

Seleção de métodos instrumentais que se correlacionem com atributos sensoriais

Aplicações da análise sensorial


Requisitos para avaliação sensorial

Controlar: Individualidade de julgamentos; Conforto físico do provador: cadeiras confortáveis, ar

condicionado, etc; Fontes de distração ao provador: ambiente de

concentração do provador.

Painéis sensoriais Indivíduos ou grupos; Treinados ou não treinados (para

legislação, normalmente treinados); Em salas, cabines, locais centrais ou

residências.


Métodos de Avaliação Sensorial

Classificação ABNT

Novas Técnicas e Tratamento dos Dados

4. Amostragem4. Amostragem

“A amostragem é o conjunto de operações destinadas a se obter uma amostra representativa de uma população, que permite a extrapolação para a população inicial.”

– Operação importantíssima– Condiciona a confiabilidade do

resultado– Obedece regras estatísticas

4. Amostragem4. Amostragem

• Definição dos objetivos – a amostra deve servir para que tipo de

análise? – quantidades necessárias

• Informações precisas – Natureza (a granel, embalada, líquida, em

pó...)– Suspeitas eventuais– Data e local de coleta

• Acondicionamento e envio ao laboratório– hermeticidade– temperatura adequada– transporte– documentação

Obtenção de uma boa amostra

ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA

Análise quantitativa

Deve estar relacionada à massa do componente de interesse presente na amostra tomada para análise.

Essa medida é a última de uma série de etapas operacionais que compreende toda a análise.

Amostragem

Sistema de processamento da amostra

Reações Químicas

Separações

Medidas

Processamento de dados

Avaliação estatística

Mudanças Físicas

Medida de uma Quantidade de Amostra

Resultados da Análise Quantitativa:

expressos em termos relativos

Quantidades dos componentes por unidades de peso ou volume da amostra.

Necessidade de conhecer a quantidade de amostra (peso ou volume).

SISTEMA DE PROCESSAMENTO DA AMOSTRA

A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser

analisada.

Moagem dos sólidos;

Filtração de partículas sólidas em líquidos;

Eliminação de gases.

REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS FÍSICAS

Preparação do extrato para análise

Obtenção de uma solução apropriada para a realização da análise.

Tipo de tratamento: depende da natureza do material e do método analítico escolhido.

Extração com água ou solvente orgânico, ataque com ácido.

SEPARAÇÕES

Eliminação de substâncias interferentes.

Transformação em uma espécie inócua:

por oxidação, redução ou complexação.

Isolamento físico: como uma fase separada

(extração com solventes e cromatografia).

MEDIDAS

Processo Analítico

Desenvolvido para resultar na medida de uma certa quantidade, a partir da qual se avalia a

quantidade relativa do componente da amostra.

PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA

Resultado da Análise

Expresso em forma apropriada e, na medida do possível, com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias, desvios,

coeficiente de variação).

AMOSTRAGEM E PREPARACÃO DA AMOSTRA

Resultados de uma análise quantitativa

O processo analítico deve representar, com suficiente exatidão, a composição média do

material em estudo.

FATORES PARA FAZER UMA AMOSTRAGEM

FINALIDADE DA INSPEÇÃO

Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade.

NATUREZA DO LOTE

Tamanho, divisão em sublotes e se está a granel ou embalado.

NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE

Homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo.

NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE

Significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e custo das

análises.

PROCESSO DE AMOSTRAGEM

A) Coleta da amostra bruta;

B) Preparação da amostra de laboratório;

C) Preparação da amostra para análise;

COLETA DA AMOSTRA BRUTA

A amostra bruta deve ser uma réplica, em

ponto reduzido, do universo considerado, no

que diz respeito tanto à composição como à

distribuição do tamanho da partícula.

AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas)

Coletadas em incrementos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do recipiente),

após agitação e homogeneização.

AMOSTRAS SÓLIDAS

Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso devem

ser moídas e misturadas.

QUANTIDADES

Material a ser analisado: granel ou embalado em caixas, latas ou outros recipientes.

Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material deve ser tomado como amostra bruta.

Lotes maiores: a amostragem deve compreender de 10% a 20% do número de embalagens contido no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento

a ser analisado.

REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA – AMOSTRA DE LABORATÓRIO

A amostra bruta é freqüentemente grande demais para ser

convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto, deve ser

reduzida. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise.

Alimentos secos ( em pó ou granulares): a redução pode ser feita manualmente ou por meio de equipamentos.

Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes.

Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente misturando as porções no final.

Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): as amostras devem ser raladas.

Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem

deve ser sob refrigeração.

Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador,

misturadas e as alíquotas retiradas para análise.

Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as amostras devem aquecidas a 35 oC num frasco com tampa,

que depois é agitado para homogeneização.

Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em

quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente

homogeneizadas inteiras no liquidificador.

FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA AMOSTRAGEM

Alimentos de origem vegetal:

Constituição genética: variedade;

Condições de crescimento;

Estado de maturação;

Estocagem: tempo e condições;

Parte do alimento: casca ou polpa

Alimentos de origem animal:

Conteúdo de gordura;

Parte do animal;

Alimentação do animal;

Idade do animal;

Raça.

5. Métodos de Análise de Alimentos

Métodos OficiaisMétodos Oficiais

Association of Official Analytical Chemists (AOAC) American Association of Cereal Chemists (AACC) American Oil Chemists’ Society (AOCS) American Public Health Association (APHA) American Society of Brewing Chemistry (ASBC)

Instituto Adolfo Lutz

Métodos Métodos OficiaisOficiais

Funcionamento comprovado; Bastante precisos; São confiáveis; A bibliografia fornecida fundamenta o princípio do método.


Métodos Não Métodos Não OficiaisOficiais

Advances in Chemical Series Advances in Chemical Series (ACS)(ACS)Annalk of the New York Academy of ScienceAnnalk of the New York Academy of ScienceBibliography of Chemical ReviewsBibliography of Chemical ReviewsAnalytical ChemistryAnalytical Chemistry


Métodos Não OficiaisMétodos Não OficiaisSão os métodos publicados em revistas, jornais, livros, etc. não considerados por qualquer instituição.


6. Órgãos de Normalização e Fiscalização

Codex Alimentarius –• Organismo misto FAO/OMS

• Integrado por todos os países membros da ONU

• Objetivos: saúde do consumidor e regular mercado internacional de alimentos

• MS/ANVISA

• MAPA

• MME/DNPM

• MJ/DPDC

• MDIC/INMETRO

Quem regulamenta Alimentos no Brasil?Quem regulamenta Alimentos no Brasil?

Uma breve abordagem Uma breve abordagem estatísticaestatística

7. Introdução à Teoria dos Erros

“Por serem mais precisos do que as palavras, os números

são particularmente mais adequados para transmitir as

conclusões científicas.” (PAGANO e GAUVRE, 2004 )

No entanto, tal como se pode mentir com palavras, pode-se fazer o mesmo com números.

De acordo com o primeiro ministro Britânico Benjamin Dissaeli:

“Existem Três tipos de mentiras: mentiras, mentiras condenáveis e mentiras estatísticas.”

“É fácil mentir com a estatística, mas é mais fácil mentir sem ela.”

O estudo da estatística explora:

o planejamento e a coleta;

a organização;

a análise e a interpretação dos

dados.

Seus conceitos podem ser aplicados aos diversos campos que incluem:

- Economia;- Psicologia;- Agricultura;- Ciência de Alimentos;- Ciências biológicas;- Outros.

complicação matemática

instrumento extremamente útil na organização e na interpretação de

dados.

Pode ser:

No planejamento, ela auxilia:- na escolha das situações

experimentais;- otimização de experimentos;- na determinação da quantidade de amostras que serão avaliadas.

Na análise dos dados indica técnicas para:- resumir; - apresentar as informações;- comparar as situações experimentais;- testar hipóteses.

De um modo geral, não existe certeza sobre as conclusões científicas;

no entanto, os métodos estatísticos permitem determinar a margem de erro associada às conclusões, com base no conhecimento da variabilidade observada nos resultados.

Para o desenvolvimento de uma pesquisa científica com qualidade é

necessário:

um bom planejamento;

obtenção dos dados com precisão;

correta exploração dos resultados.

Melhoria na qualidade da pesquisa científica

Significativo aumento no número de experimentos com análises estatísticas.

Significativo aumento no número de experimentos com análises estatísticas.

Facilidades que a informática tem proporcionado:Facilidades que a informática tem proporcionado:

Complexidade das análises estatísticas;

Possibilidade de se manejar muitas informações;

Enfrentar situações multivariadas;

De abordar relações complexas não lineares.

ANALISE INADEQUADA

Pode comprometer seriamente a validade do trabalho, levando o leitor a acreditar em conclusões não verdadeiras.

ANALISE INADEQUADA

Pode comprometer seriamente a validade do trabalho, levando o leitor a acreditar em conclusões não verdadeiras.

“Pesquisadores com um pouco de experiência em planejamento e análise

estatística podem observar em periódicos na área da de alimentos, ERROS estatísticos que chegam muitas vezes a INVALIDAR as

conclusões alcançadas no trabalho.”

“Pesquisadores com um pouco de experiência em planejamento e análise

estatística podem observar em periódicos na área da de alimentos, ERROS estatísticos que chegam muitas vezes a INVALIDAR as

conclusões alcançadas no trabalho.”

Mas os métodos estatísticos são COMPONENTES

FUNDAMENTAIS dos trabalhos científicos

Mas os métodos estatísticos são COMPONENTES

FUNDAMENTAIS dos trabalhos científicos

Familiaridade com os métodos estatísticosFamiliaridade com os métodos estatísticos

Profissionais: Leitura crítica de artigos e interpretação dos resultados publicados.

Pesquisadores:Apresentação dos resultados com base em rigorosos critérios científicos.

Teoria dos Erros

• A descrição de fenômenos naturais envolve a realização de medidas;

• As medidas devem ser expressas num sistema de unidades conhecido e padronizado;

• As medidas sempre são afetadas por erros.

MedidasMedidas

• O número que expressa a medida no sistema adotado deve conter uma avaliação de quão exata, ou quão próxima de um valor verdadeiro está a medida que se realiza. (Exatidão)

• A cada medida associamos uma incerteza, expressando-a corretamente na forma:

Medida = ( número ± incerteza ) unidade

IncertezasIncertezas

• Incertezas experimentais: inerentes as medidas de grandezas.

• 1 - Eliminar as possíveis fontes de erros.• Grandeza experimental: valor obtido por

medidas: não se conhece o seu valor exato ou verdadeiro.

• 2- Estimativa da grandeza por meio da repetição de experimentos de forma paciente e cuidadosa.

Erros EstatísticosErros Estatísticos

• A repetição de uma experiência em idênticas condições, não fornece resultados idênticos.

• Flutuações estatísticas nos resultados:

erros ALEATÓRIOS ou ESTATÍSTICOS.

• Os erros estatísticos indicam a PRECISÃO das medidas

Os erros grosseiros: a falsa determinação do valor de uma grandeza.

2) Pedaço de bolacha no prato da balança.

Erros sistemáticos: são erros que, nas mesmas condições, apresentam o mesmo valor e sinal.

1) a inversão de dígitos numa leitura (2,3453 2,4353)

São portanto, erros cumulativos.

PODEMOS EVITÁ-LOS

PODEMOS EVITÁ-LOS

PODEMOS E

VITÁ-L

OS

PODEMOS E

VITÁ-L

OS

1) O meu cronômetro adianta.2) A minha equação está errada.

Não podem ser minimizados com repetições de uma medida, mas podem ser detectados e superados;

Podem ser classificados como instrumentais, ambientais e observacionais.

Erros SistemáticosErros Sistemáticos

• Instrumentais : resultam da calibração do instrumento de medida(Ex.: Aparelho de pH que foi padronizado incorretamente ou bureta não-calibrada).

• Ambientais : provocados por efeitos do ambiente sobre a experiência (pressão, temperatura, campo magnético, etc).

• Observacionais : devidos a pequenas falhas de procedimento ou limitações do observador (erro de paralaxe, disparo de cronômetro, etc)

No fundo, o erro aleatório é a irreproducibilidade intrínseca que obtemos ao fazermos medições repetidas de alguma grandeza, e afeta a precisão do resultado.

Erros aleatórios ou Randômicos (do inglês ‘random’)

São erros que não podem ser vinculados a nenhuma causa conhecida. Estes erros, mesmo após a eliminação dos erros sistemáticos, ainda se fazem presentes nas observações tornando-as incinsistentes. Ao contrário dos sistemáticos (que se acumulam), os erros aleatórios ocorrem ora num sentido ora noutro.

A boa notícia: podemos conhecé-lo A boa notícia: podemos conhecé-lo (o erro).(o erro).

NÃO PODEMOS ELIMINAR ESTE

NÃO PODEMOS ELIMINAR ESTE

TIPO DE ERROS.

TIPO DE ERROS.

Ex.: ruído elétrico de um aparelho, flutuação de temperatura.

ResumindoResumindo

• Sistemáticos (EXATIDÃO)

• Estatísticos ou aleatórios (PRECISÃO)

• Grosseiros: causados por enganos e descuidos (podem ser eliminados por repetições e conferências de cálculos e anotações).

• Os erros grosseiros e sistemáticos podem ser eliminados, mas não os erros estatísticos.

• Teoria dos erros → Estatísticos.

Precisão e ExatidãoPrecisão e ExatidãoArqueiro, jogador de futebol

Precisão e ExatidãoPrecisão e Exatidão

• Experimentador preciso: resultados com flutuações pequenas em torno de um valor médio.

• Experimentador exato: resultados com discrepâncias pequenas em relação ao valor verdadeiro.

Teoria dos ErrosTeoria dos Erros

• Uma vez minimizados os erros sistemáticos, devemos quantificar os erros estatísticos.

• Teoria dos Erros: assume que os erros estatísticos são de natureza aleatória.

• Realizando um grande N de medidas: a função densidade das probabilidades (fdp) se distribui de forma normal para erros aleatórios.

Média aritméticaMédia aritmética

• É a soma dos valores medidos divididos por N, o número de medidas.

Desvio Padrão da MédiaDesvio Padrão da Média

• Mede a proximidade dos dados agrupados em torno da média. Quanto menor for o desvio padrão, mais perto os dados estarão agrupados em torno da média.

• O desvio padrão da média é o erro ou incerteza do valor médio.

Erro RelativoErro Relativo

• O erro relativo é utilizado para definir a precisão de uma medida.

• Pode ser medido pela razão da incerteza pelo valor verdadeiro.

Algarismos SignificativosAlgarismos Significativos

• As medidas sempre são afetadas por erros.

• Para expressar o valor de uma grandeza, escrevemos até a última casa decimal conhecida (algarismos significativos) e utilizamos mais uma casa decimal conhecida como algarismo duvidoso.

Algarismos SignificativosAlgarismos Significativos

2,54 galgarismos

exatosalgarismo duvidoso

unidades

IncertezasIncertezas

(<medida> ± <incerteza>) <unidade>

2,51

2,59

m= 2,55 2,55 ± m

Utilizando material de referência: o resultado do método novo, em análise, é comparado com o resultado obtido através de uma amostra referência de concentração e pureza conhecidas - este teste é problemático, pois em alimentos, na maioria dos casos, o material de referência não é disponível;

Relações interlaboratoriais: a mesma amostra é analisada por vários laboratórios utilizando o método em teste - é denominado estudo colaborativo;

Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculos estatísticos como média, desvio padrão e coeficiente de variação sobre os resultados obtidos, de maneira a obter a exatidão e precisão do método em estudo.

MEDIDAS DA EFICIÊNCIA DE UM MÉTODO ANALÍTICO

Base Seca

Base Úmida

Expressão em Líquido ou Massa: g/100mL ou g/100g

Componentes menores: mg/Kg ou mg/L = ppm

g/Kg ou g/L = ppb

Formas de Expressar Resultados Analíticos

Acidez:

Expressa-se a porcentagem do ácido predominante do produto:Ex.: Uva (ácido málico) Acerola ([acido tartárico) Laranja (ácido cítrico)

Açúcares redutores: Glucose %

Açúcares não-redutores: Sacarose %

Sólidos Solúveis: oBrix

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