Prof. Colombo Determinação da MATÉRIA ORGÂNICA EM MEIO ÁCIDO 1 – INTRODUÇÃO A importância deste teste está relacionada principalmente com a constatação de características da água (cor, odor, sabor, etc.) inadequadas para consumo humano e para manutenção dos seres aquáticos. Este teste, também conhecido como DETERMINAÇÃO DA MATÉRIA ORGÂNICA CARBONADA, ou DETERMINAÇÃO DA OXIDABILIDADE, mede a capacidade que tem uma água para consumir oxidantes químicos. Portanto, o método empregado tem grande importância tendo em vista que os resultados podem variar conforme o oxidante empregado. Quando se utiliza o permanganato de potássio (KMnO4) a oxidação é menor e se expressa como MATÉRIA ORGÂNICA, em mg de O2/L. Utilizando-se o dicromato de potássio (K2Cr2O7), que é um oxidante mais forte, o teste é denominado DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO (DQO), que também é espressa em mg de O2/L. MÉTODO Utiliza-se o método titulométrico – permanganometria. 2 – OBJETIVO Determinar o teor de matéria orgânica (MO) presente em amostras de água para abastecimento público e águas naturais em geral. 3 – METODOLOGIA Materiais Reagentes Bureta de 25 mL Solução de KMnO4 0,0025 mol/L Pipeta volumétrica de 100 mL Solução de Na2C2O4 0,00625 mol/L Pipeta graduada de 5 ou 10 mL Solução de H2SO4 1:3 Banho-maria com 6 bocas H2O destilada Erlenmeyer de 250 mL Termômetro Hg -10o a + 110oC Balão de fundo chato de 300mL 3.1- Padronização da solução de permanganato do potássio

a) Pesar 3 porções de 25 a 30 mg (precisão de + ou – 0,1 mg) de oxalato de sódio anidro p.a. (Na2C2O4), previamente seco em estufa a 105 oC, por 12 horas, no mínimo, e colocar em erlenmeyer de 250 mL.

b) Adicionar 100 mL de água destilada em cada erlenmeyer e agitar até a dissolução. c) Adicionar a cada erlenmeyer 10 mL de solução de ácido sulfúrico 1:3. d) Aquecer a solução a 90-95 oC e titular rapidamente com a solução de permanganato de

potássio até cor rósea clara persistente por 30 segundos (OBS.: durante a titulação a temperatura não deve ser inferior a 60oC).

e) Efetuar uma prova em BRANCO com água destilada. Nota: Calcule o volume teórico (T) da solução de KMnO4 0,0025 mol/L que será consumido ao reagir com a massa de oxalato de sódio acuradamente pesada. O volume

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Ministério da Educação Universidade Tecnológica Federal do Paraná Campus Curitiba – Departamento de Química e Biologia Disciplina: ANÁLISE DE CONTAMINANTES AMBIENTAIS

prático (P) será a média dos tres resultados práticos de volumes de permanganato gastos na titulação. O fator de correção do permanganato será: Fc = P/T. 3.2 – Procedimento

a) Pipetar 100 mL da amostra de água, transferir para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 10 mL de solução de permanganato de potássio 0,0025 mol/L e 5 ml de solução de ácido sulfúrico 1:3. Agitar.

b) Em outro erlenmeyer de 250 mL, colocar 100 mL de água destilada,10 mL de solução de permanganato de potássio 0,0025 mol/L e 5 mL de solução de ácido sulfúrico 1:3 (esta é a prova em BRANCO).

c) Aquecer os dois erlenmeyer contendo as misturas em banho-maria acima de 70oC, ou manta aquecedora, por 30 minutos.

Nota: Caso a mistura ficar com coloração rósea-palha, adicionar mais 10 mL da solução de permanganato de potássio 0,0025 mol/L até coloração rósea persistente por 30 segundos. d) Depois de exatamente 30 minutos de aquecimento, retirar do banho-maria ou da manta

aquecedora e adicionar 10mL de solução de oxalato de sódio 0,00625 mol/L. Nota: Caso forem acrescentados 20 mL da solução de permanganato de potássio 0,0025 mol/L, adicionar 20 mL de ácido oxálico 0,00625 mol/L, e assim sucessivamente. e) Colocar novamente os dois erlenmeyers com as misturas no banho-maria, ou manta

aquecedora, e aquecer por 3 minutos. f) Retirar do aquecedor os erlenmeyers com as misturas e titular, ainda quente com

temperatura acima de 70oC, com solução de permanganato de potássio 0,0025 mol/L, até coloração levemente rósea permanente por 30 segundos.

4 – EXPRESSÃO DO RESULTADO

A concentração de oxigênio consumido, “MATÉRIA ORGÂNICA”, expressa em mg/L, é dada por: 1,25 x [(VA x Fc - VB ) – (VC x Fc – VD)] x 0,0025 x 32 x 1000 mg O2 /L = ------------------------------------------------------------------------------ V Onde: VA = Volume total em mL da solução de permanganato usado na digestão da AMOSTRA mais o volume gasto na titulação da mesma. VB = Volume da solução de oxalato usado na amostra. VC = Volume total da solução de permanganato usado na digestão da prova em BRANCO mais o volume gasto na titulação da mesma. VD = Volume da solução de oxalato utilizado na prova em BRANCO. V = Volume da amostra. Fc = Fator de correção da solução de permanganato.

Nota: EQUAÇÕES DAS REAÇÕES: 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O + 5/2 O2

5Na2C2O4 + 5H2SO4 + 5/2 O2 → 5Na2SO4 + 10CO2 + 5H2O Reação Global: 2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 5Na2SO4 + K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O 5 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Associação Brasileira de Normas Técnicas – ABNT/ NBR 10219 – Mar/1988

2. Associação Brasileira de Normas Técnicas - ABNT/ NBR 10739 – Set/1989.