QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVAPRÁTICA 03: IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I

DISCENTES: Bárbara Pires de Sene Caetano – 21111QMI020

DOCENTE: Anizio Faria

ITUIUTABAAGOSTO DE 2001

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Inicialmente, foi feita a limpeza do fio de Ni-Cr utilizando HCl concentrado. O fio foi mergulhado no ácido até a chama d bico de Bunsen até que não ocorresse a mudança de coloração da chama.

ÍON Na+

Foi colocada um ponta de espátula de NaCl sólido em um vidro de relógio. Em seguida, o fio de Ni-Cr foi mergulhado com HCL no NaCl, que foi levado à chama do bico de bunsen.

Foi utilizado também o íon Na+(aq) para este teste. Borrifou-se uma pequena

quantidade do íon Na+ na chama, sendo assim, possível observar a coloração com mais intensidade.

ÍON K+

Chama - Foi colocada uma ponta de espátula de KCl em um vidro de relógio. O fio Ni-Cr foi limpo com HCl na chama até a remoção do íon Na+. Após a limpeza, foi mergulhado com HCl no sólido contendo K+ e levado à chama.

Foi utilizado também o íon K+(aq) para este teste. Foi borrifada uma pequena

quantidade de solução contendo K+ na chama.

REAÇÃO COM Na3[Co(NO2)6]

Foram adicionadas 3 gotas de solução 0,3 mol L-1 de KCl; 3 gotas de CH3COOH 3,0 mol L-1 e 3 gotas de CH3COONa 3,0 mol L-1 em um tubo de ensaio, sendo este brevemente agitado. Em seguida, foram adicionadas 6 gotas de solução de hexanitritocobaltato de sódio 0,2 mol L-1.

REAÇÃO COM HClO4

Foram adicionadas 3 gotas de solução 0,2 mol L-1 de KCl e 5 gotas de solução de ácido perclórico 20% em um tubo de ensaio. Procedimento realizado na capela.

ÍON NH4+

REAÇÃO COM Na3[Co(NO2)6]

Foram adicionadas 3 gotas de solução 0,2 mol L-1 de NH4Cl; 3 gotas de CH3COOH 3,0 mol L-1 e 3 gotas de CH3COONa 3,0 mol L-1 em um tubo de ensaio. Em seguida, foram adicionadas 6 gotas de hexanitritocobaltato de sódio 0,2 mol L-1.

REAÇÃO COM NaOH

Foram adicionadas 3 gotas de solução 0,2 mol L-1 de NH4Cl e 8 gotas de solução 4,0 mol L-1 de NaOH em um tubo de ensaio. Este tubo foi aquecido cuidadosamente no bico de bunsen com o auxílio de um prendedor de madeira. Após alguns segundos de aquecimento, a amônia desprendida do tubo de ensaio foi testada com um papel de tornassol vermelho umedecido com água destilada.

O mesmo procedimento foi repetido, o papel de tornassol foi substituído por um bastão de vidro umedecido com HCl concentrado.

OBSERVAÇÕES E EQUAÇÕES QUÍMICAS

ÍON Na+ – Foi possível observar que a coloração do íon Na+ é alaranjada intensa, tanto na forma sólida quanto na forma aquosa. Este íon é bastante sensível para este teste.

ÍON K+ – Foi possível observar que a coloração deste íon é pouco intensa, havendo uma leve mudança nas “bordas” da chama para violeta, devido também ao fato de o íon Na+

interferir na coloração. O íon K+(aq) possui maior intensidade, pois não há interferência

de nenhum íon, sua coloração também é violeta. Este íon não é sensível para este teste.

ÍON K+ EM REAÇÃO COM Na3[Co(NO2)6] – Foi observada a mudança de coloração da solução para um alaranjado intenso e um precipitado amarelo proveniente do sal formado.

3K+ + [Co(NO2)6]3- → K3[Co(NO2)6] ↓

ÍON K+ EM REAÇÃO COM HClO4 – Foi observada a formação de um precipitado branco proveniente do sal formado.

K+ + ClO4- ⇌ KClO4(s)

ÍON NH4+ EM REAÇÃO COM Na3[Co(NO2)6] – Foi possível observar a mudança de

coloração da solução alaranjada e a formação de um precipitado amarelo de cor intensa proveniente do sal formado.

3NH4+ + [Co(NO2)6]3- → (NH4)3[Co(NO2)6] ↓

ÍON NH4+ EM REAÇÃO COM NaOH – Foi observada a presença de NH4 pelo seu

odor, formação de fumaça branca e pela mudança de cor do papel de tornassol indicando pH 14 – cor roxa.

NH4+ + OH- ⇌ NH4OH(g)

CONCLUSÕES

TESTE IDEAL PARA Na+ – O teste de chama seria o melhor teste para identificação do íon Na+ por ser bastante sensível a este tipo de teste.

TESTE IDEAL PARA K+ – O melhor para identificar este íon é precipitando-o com ácido perclórico para formar um precipitado branco proveniente do cloreto de potássio.

TESTE IDEAL PARA NH4+ – Sua identificação é melhor em contato com HCl

concentrado, aquecendo o tubo de ensaio e colocando um bastão de vidro com HCl, sendo assim possível observar a fumaça branca proveniente do NH4Cl.

QUESTÕES

1. O NH4+ não confere cor à chama pelo fato de possuir ligação covalente, também

por se volatilizar com muita rapidez.

4. Na reação entre K+ e hexanitritocobaltato, o ácido acético/acetato de sódio foram utilizados para tamponar a reação. Se a reação fosse executada em meio alcalino, haveria a formação de KOH, se fosse executada em meio fortemente ácido, não ocorreria a formação de precipitado.

5. O íon amônio deve ser removido antes da realização do teste para potássio com hexanitritocobaltato de sódio porque ele é um íon interferente para esta reação. Um procedimento para a remoção do amônio é deixa-lo em meio básico e aquecê-lo.

6. a) Para a identificação do Na+, fazer teste de chama. Para a identificação do K+, fazer reação com ácido perclórico.

b) Para a identificação do Na+, fazer teste de chama. Para a identificação do NH4+,

aquecer e utilizar um bastão de vidro com HCl concentrado e observar o desprendimento de gás.

c) Para a identificação do K+, fazer reação com ácido perclórico. Para a identificação do NH4

+, aquecer e utilizar um bastão de vidro com HCl concentrado e observar o desprendimento de gás.

REFERÊNCIA

VOGEL, Artur Israel. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Mestre Jou, 1981.