Download - Esquemas e Roteiros - Analise Sistematica de Cations (1)

ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS - 1º GRUPO - ESQUEMA

AMOSTRAAg+

Pb++

Hg2++

íons de outrosgrupos

Solução 1Contém íons deoutros grupos

mas, podeconter ainda

Pb++

Precipitado 1AgCl PbCl2

Hg2Cl2

3 HCl-6M

1 HCl-6M

Solução 2Rejeitar ou

Guardar para o2º Grupo

Precipitado 2PbCl2

Obs: Se tiverjuntar ao ppt 1

Lavar c/ HCl-6Mdiluído 1:10

10 de H2Oquente

Soluçao 3Pb++ Cl- PbCl+

Precipitado 3AgCl

Hg2Cl2PbCl2

10 H2O

Solução 4Pb++ Cl-

Precipitado 4Hg2Cl2AgCl

OBS: ppt livrede Pb

2 K2CrO4-0,5M

6 NH3-15M

Precipitado 5Hg0

HgNH2Cl(cinza)

Solução 5Ag(NH3)2

+ Cl-

HNO3-6M ppt 6

AgCl(branco)até pH

ácido

OBS: Se houverformação de Precipitado

Amarelo, repetir alavagem do ppt 4 etestar novamente c/K2CrO4. Somente

adicione NH3 ao ppt4quando este teste

apresentar apenas umapequena turvação.

1 CH3COOH-6M

5 K2CrO4-0.5M

Precipitado 7PbCrO4

(amarelo)

Pb++

Ag++

Hg2++Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar

1º GRUPO: Ag+ Pb++ Hg2++

Adicione aproximadamente 1mL da solução amostra em um tubo de ensaio, o qual chamaremos de tubo amostra. A este tubo adicione cinco gotas de HCl -6M e agite. Aformação de precipitado indica a presença de cátions deste grupo. Continue adicionando HCl -6M até não se formar mais precipita do, porém, evite um grande excesso.

Agite durante um ou dois minutos para dar tempo a lenta precipitação do PbCl 2 (Cloreto de Chumbo). Centrifugue, lembrando de colocar na centrífuga em posiçãosimétrica, um outro tubo de ensaio com o mesmo volume de água para equilibrá-la.

Retire o máximo da solução sobrenadante, entornando o tubo amostra em outro tubo limpo. Esta solução chamaremos de solução 1. Adicione a esta solução, 2 gotas deHCl-6M e verifique se ainda há formação de precipitado, se isso ocorrer cen trifugue e junte este precipitado 2 ao precipitado 1.

Solução 2: Esta solução contém íons de grupos posteriores, incluindo Pb +2, H+ e Cl-. Rejeita-se esta solução se soubermos que ela contém somente cátions do 1º grupo.

Lave o precipitado 1 obtido anteriormente com algumas gotas de HCl diluído que você poderá preparar misturando em um tubo de ensaio 1 gota de HCl -6M para 10gotas de água.

Precipitado 1: AgCl (branco), Hg2Cl2 (branco), PbCl2 (branco). Adicione 10 gotas de água destilada quente. Aqueça em ba nho-maria e agite periodicamente durantealguns minutos. Centrifugue e rapidamente separe a solução 3 do precipitado 3.

Solução 3: Pb+2, PbCl+, Cl-. Adicione 1 gota de CH 3COOH-6M (Ácido acético) e 5 gotas de K 2CrO4-0.5M. A formação de um precipitado amarel o (PbCrO4) indica apresença do Chumbo (Pb).

Precipitado 3: AgCl (branco), HgCl2 (branco), PbCL2 (branco). Se for encontrado Pb da solução 3, repita a lavagem do precipitado 3 com água quente, centrifugue,separe a solução 4 do precipitado 4 e adicione 2 gotas de K2CrO4-0.5M à solução 4. Se ainda houver a formação de um precipitado amarelo (PbCrO 4), efetue nova lavagemdo precipitado 4 até que a solução 4 apresente fraca turbidez com K 2CrO4-0.5M.

Ao precipitado 4 (branco) isento de Pb, adicione 6 gotas de NH3-15M (amônia). Use um bastão para agitar. Centrifugue. Transfira a solução 5 para um tubo de ensaio.

Precipitado 5: HgNH2Cl (branco), Hg0 (preto), (AgCl, Ag). Um resíduo cinza é, comumente uma indicação suficiente da presença de mercúrio (Hg).

Solução 5: Ag(NH3)2+, Cl-. Acidifique esta solução com HNO 3-6M (verifique a acidez utilizando o papel de pH). A formação de um precipitado branco indica a presença de

prata (Ag).

1º GRUPO - PERGUNTAS01. Quais são os cátions do 1º grupo ?

02. Qual é o reagente do 1º grupo ?03. Sob que forma os cátions do 1º grupo são precipitados e separados dos demais cátions na análise sistemática ?04. Escreva as fórmulas dos cloretos dos cátions do 1º grupo.05. Não havendo pptação, por ocasião da adição do reagente do 1º grup o à solução submetida à análise sistemática, quais são os cátions deste grupo que estão definitivamenteausentes e qual cátion que ainda pode estar presente ?06. Por que é aconselhável um pequeno excesso de HCl na pptação do grupo ?07. Por que devemos evitar a adição de um grande excesso de HCl à solução submetida à análise?08. Que propriedade do PbCl 2 é utilizada para separá-lo do AgCl e do Hg2Cl2 ?09. Qual a função desempenhada pelo ácido acético no teste de identificação do Pb ++ pelo CrO4

=?10. Por que o ppt constituído por AgCl e Hg 2Cl2 deve está livre de Pb++ antes da adição da solução 15M de NH 3 ?11 O que acontece com Hg 2Cl2 quando tratado pela amonia ?12. Por que na análise sistemática de cátions usa -se solução de HCl para precipitar o 1º grupo em vez de usar solução de NH 4Cl ou outro cloreto solúvel

ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS - 2º GRUPO - (SUBDIVISÃO) - ESQUEMA

AMOSTRAHg++

Pb++

Cu++

Cd++

Bi+++

As(III)Sb(III)Sn(IV)

íons de outrosgrupos

pH 0.53 TA

Solução 1Esta soluçãopode ainda

conter cátionsdeste grupo.

1 NH3-6M

2 TA

Solução 2O Cd++ ainda

pode estarpresente nesta

solução

Tome 10 desta

solução

Adicione 20 de H2O +2 de TA

Solução 3Rejeitar ou Guardar para

o 3º Grupo

Precipitado 3Juntar ao precipitado 1

Precipitado 2Juntar ao Percipitado 1

Precipitado 1HgSPbSCuSBi2S3CdS

As2S3SnS2Sb2S3

Lavar c/ 20 H2O + 1

de NH4Cl

Solução 4Solução de Lavagem.

Rejeitar

Precipitado 4HgSPbSCuSBi2S3CdS

As2S3SnS2Sb2S3

10 KOH-0.5M

Solução 5AsS3

-3

AsO3-3

SbS3-3

SbO3-3

SnS3-2

SnS2OH-

Precipitado 5HgSPbSCuSCdSBi2S3

se necessário

Solução 6Solução amarela lípida.

Analizar seguindo esquema daseçãao do Arsênio

Precipitado 6Rejeitar

Lavar c/ 20 H2O + 1 de NH4NO3

0.2M

Solução 7Rejeitar

Precipitado 7Analisar Seguindo Esquema da Seção do Cobre

Legenda: = Agitar, = Gota, = Aquecer, = Centrifugar, 5minutos

ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS - 2º GRUPO - (SEÇÃO DO COBRE) - ESQUEMA

SEÇÃO DOCOBRE

HgSPbSCuSCdSBi2S3

10 HNO3-6M

Precipitado 1HgS

Lavar c/10 H2O

Precipitado 2HgS

Solução 2rejeitar

10 deágua-régia

Solução 3HgCl4-2

Precipitado 3rejeitar

Transferir p/ cadinho, evaporar

20 H2O - voltar p/ o tubo deensaio e se necessárioAbandonar o ppt se houver

Solução 4HgCl4-2

¼ de esp.

SnCl2

Precipitado 5HgCl2 e Hg0

(Cinza)

Hg++

Solução 1Pb++

Cu++

Cd++

Bi+++

3 H2SO4-18M

Evaporar atéliberação de SO3.Resfriar, adicionar

5 de H2O,friccionar e

transferir p/ tubo deensaio. Lavar a

caçarola c/ 10 deH2O e juntar ao

tubo.

Solução 5Bi+++

Cu++

Cd++

NH3-15Maté alcalino

Solução 7Cu(NH3)4

++

Cd(NH3)4++

Solução Azul

Cu++

Na2S2O4¼ de esp.


Solução 8Se a soluçãoainda estiverazul, repetir o

tratamento com oNa2S2O4 até a

solução tornar-seincolor

Livre de CuCd(NH3)4

++

4 HCl-6M

3 TA

ppt 9CdS

(amarelo)

Cd++

Precipitado 7Bi(OH)3

Estanito de Sódio3 SnCl2-0.2M + 9 NaOH-6M Precipitado 10

Bi(preto)

Bi+++

Precipitado 5PbSO4

lavar c/10 H2O

Precipitado 6PbSO4

Solução 6rejeitar

5 CH3COONH4-3M


Solução 11Pb(CH3COO)3

-

1 CH3COOH-6M

5 K2CrO4-0.5M

Precipitado 12PbCrO4

(amarelo)

Pb++


ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS - 2º GRUPO - (SEÇÃO DO ARSÊNIO) - ESQUEMA

MM = Mistura Magnesiana:Mg(NO3)2.6H2O + NH4NO3 + NH3

SEÇÃO DOARSÊNIO

AsS3-3

AsO3-3

SbS3-3

SbO3-3

SnS2OH-

SnS3-2

HCl-2M atéacidificar

2 de TA

retirar aomáximo o

sobrenadante

Solução 1rejeitar

Precipitado 1As2S3SnS2Sb2S3

Solução 2SnCl6-2

SbCl4-

Transferirp/ cadinho.Evaporar

até ametade do

volume

20 deH2O

Dividir em 2tubos

Solução ATeste para Sb

Solução BTeste para Sn

¼ de esp.de H2C2O4

3 de TA

Precipitado 3Sb2S3

(laranja)Sb(III)

Adicione 1pedaço deAlumínio.

10 HCl-6M. Até consumir

todo oalumínio.

Precipitado 4Sb0

(manchas negras)

Solução 4Sn+2

Dilua c/ igualvolume de

H2O eadicione

rapidamente3

HgCl2-0.1M Precipitado 5Hg0 + Hg2Cl2

(cinza)

Sn(II)

Precipitado 2As2S3

13 deHCl-12M

Lavar c/ 5 deHCl-6M desprezar a

solução. AdicioneNH3-15M até

dissolver o ppt.Adicione 2

H2O2-3%

Desprezarqualquer

precipitado

Solução 3AsO4

-3

5 deMM

Desprezara solução

Precipitado 6NH4MgAsO4.6H2O

Lavar c/10 H2O

desprezar asolução.Adicionar

2 deCH3COOH-

6M

Solução 8H2AsO4

-

5 deAgNO30.2MPrecipitado 9

Ag3AsO4(marrom)

As(III)


ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS - 2º GRUPO (Subdivisão)Hg++ Pb++ Cu++ Cd++ Bi+++ As(III) Sb(III) Sn(IV)

Tome aproximadamente 1mL da amostra a ser analisada e verifique o pH. Se o pH estiver na faixa de 0,5 a 1,0 adicione 3 gotas de TA -13%(tioacetamida) e aqueça durante 5 minutos em banho -maria. ATENÇÃO: Após efetuar o aquecimento, aguarde que esta solução esfrie na capela, pois háliberação de gases tóxicos provenientes da reação.

Centrifugue e transfira a solução 1 para outro tubo de ensaio.

Nesta solução 1 adicione 1 gota de NH3-6M e duas gotas de TA-13%. Aqueça durante 5 minutos. Centrifugue se aparecer mais precipitado e junte es teprecipitado 2 ao precipitado 1.

Dilua em seguida 10 gotas da solução 2 transparente em 20 gotas de água, adicione 2 gotas de TA -13% e aqueça novamente. Caso haja formação deprecipitado 3 reuna este com o precipitado 1.

A solução 3 possui íons de grupos posteriores HCl, NH 4Cl, H2S e TA. Rejeitar se a amostra contiver apenas íons do 2º grupo.

Lave o precipitado 1 com 20 gotas de água contendo 1 gota de NH 4Cl-6M (cloreto de amônia). Centrifugue.

Precipitado 4: HgS (preto), PbS (preto), Bi 2S3 (marrom), CuS (preto), CdS (amarelo), As 2S3 (amarelo), Sb2S3 (laranja), SnS2 (amarelo), S (amarelo).Adicione a este precipitado 10 gotas de KOH -0.5M e aqueça brevemente em banho -maria. Centrifugue e transfira a solução 5 para um tubo de ensaio.

Precipitado 5: HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS. Lave o precipitado com 20 gotas de água quente contendo 1 gota de NH 4NO3-0.2M (nitrato de amônia).Centrifugue e analise o precipitado 7 obtido seguindo o esquema da seção do cobre.

Solução 5: AsS3-3, AsO3

-3, SbS3-3, SbO3

-3, SnS3-2, SnS2OH-, (HgS2

-2), KOH. Centrifugue se houver traços de precipitado e transfira a solução 6 amarelatransparente para um tubo de ensaio e analise seguindo o esquema da seção do arsênio.

PERGUNTAS: PRECIPITAÇÃO E SUBDIVISÃO

01. Quais são os cátions do 2º grupo ?

02. Qual o reagente do grupo ?

03. Sob que forma os cátions do 2º grupo são precipitados e separados dos demais cátions na análise sistemática ?

04. Escreva as fórmulas dos sulfetos dos cátions do 2º grupo ?05. Qual deve ser o valor do pH da solução s ubmetida à ação da tioacetamida ?

06. Por que existe este importante controle de pH da solução na precipitação deste grupo ?

07. Como está subdividido o 2º grupo de cátions ?

08. Qual o critério de subdivisão dos cátions do 2º grupo em 2 seções ?

09. Por que o pH da solução submetida a análise baixa após a adição da tioacetamida ?

10. Justifique a operação da diluição a que é submetida a solução destinada a análise na etapa de precipitação do grupo depoi s de sucessivas adições desolução de tioacetamida.

11. Por que os sulfetos precipitados são lavados com solução quente de NH 4Cl ?

12. Escreva a equação de hidrólise da tioacetamida.

ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS - 2º GRUPO (Seção do Cobre)

HgS PbS CuS CdS Bi 2S3

Ao precipitado 6 (esquema da subdivisão): HgS, PbS, CuS, CdS, Bi 2S3, adicione 10 gotas de HNO 3-6M. Aqueça em banho-maria, agitandoocasionalmente, até ocorrer a reação. Centrifugue. Lave o precipitado 1 com 10 gotas de água. Rejeite o líquido de lavagem.

Precipitado 2: Após efetuar a lavagem anterior teremos então neste precipitado HgS (preto), HgS.Hg(NO 3)2 (branco). Acrescente 10 gotas de água régia,aqueça e centrifugue.

Despreze o precipitado 3.Transfira a solução 3 para um cadinho e evapore até haver redução de volume (não até à secura). Adicione aproximadamente 1 mL de água (20 gotas)

ao cadinho, transfira para um tubo de ensaio e centrifugue se houver precipitado. Despreze o precipitado se houver e adicione a solução 4, ¼ de espátula deSnCl2 (cloreto de estânio II). A presença de um precipitado 5 branco, Hg2Cl2, tornando-se cinza, Hg + Hg2Cl2, indica a presença do mercúrio (Hg).

Solução 1: Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, H+, NO3-. Transfira esta solução para uma caçarola e adicione 3 gotas de H 2SO4-18M (ácido sulfúrico). Evapore até a

liberação de fumaça densa de SO 3. Resfrie. Com muito cuidado acrescente 5 gotas de água. Friccione as paredes e o fundo da caçarola e transfira para umtubo de ensaio. Lave a caçarola com 2 porções de água (5 gotas cada) e junte ao tubo de ensaio esta solução. Centr ifugue. Separe a solução 5 e lave oprecipitado 5 com 10 gotas de água.

Ao lavar o precipitado 5 você obterá o precipitado 6. A este precipitado contendo PbSO 4 adicione 5 gotas de CH3COONH4-3M (acetato de amônia).Centrifugue se houver resíduo e abandone o precipitado. Acrescente a solução 11, uma gota de CH3COOH-6M e 5 gotas de K2CrO4-0.5M. A formação de umprecipitado 12 amarelo forte, PbCrO 4 indica a presença de chumbo (Pb).

Solução 5: Bi+3, Cu+2, Cd+2. Adicione NH3-15M até a solução ficar alcalina (fa ça o teste com o papel de pH). Centrifugue mesmo que não veja precipitado.A formação de uma solução 7 azul Cu(NH3)4

+2, indica a presença de cobre (Cu).Precipitado 7: Bi(OH)3. Acrescente solução de estanito de sódio que você pode preparar adicionando 3 gotas de SnCl 2- 0.2M (cloreto de estânio) + 9

gotas de NaOH-6M. A imediata mudança da cor para preto indica a presença de bismuto (Bi).Solução 7: Cu(NH3)4

+2, Cd(NH3)4+2. Se a solução não for azul, adicione 3 gotas de TA -13% e aqueça. A formação de precipitado 9 amarelo indica a

presença de cádmio (Cd).Caso a solução 7 seja azul, adicione ¼ de espátula de Na 2S2O4 (ditionito de sódio). Aqueça durante 5 minutos e centrifugue. Despreze o precipitado 8.

Repita o tratamento com o Na 2S2O4 até a solução 8 tornar-se incolor. Feito isto, ajuste o pH da solução 8 livre de cobre adicionando 4 gotas de HCl -6M.Adicione então 3 gotas de TA e aqueça. A formação de precipitado amarelo indica a presença de cádmio (Cd).

SEÇÃO DO COBRE

1. Qual o reagente que é usado para s eparar o HgS dos demais sulfetos da seção do cobre?2. Que é água régia e qual a finalidade do seu uso na identificação do mercúrio ?3. Mostre a(s) reação(ões) que ocorre entre o íon HgCl 4

= e SnCl2 na etapa de identificação do mercúrio.4. Que reagente é usado para separar o contaminante (BiO) 2SO4 do PbSO4 ?5. Como é feita a identificação do cátion cúprico ?6. Qual a natureza do ppt obtido pelo tratamento de uma solução que contém Bi ++, Cu++, Cd++ pela solução de NH3 em excesso ? Mostre a reação.7. Mostre através de reação o que ocorre com o Bi(OH) 3 branco, quando tratado pelo estanito de sódio.8. Como é feita a identificação de Cd ++ em uma solução que contém Cd(NH 3)4

++ e Cu(NH3)4++ ?

ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS - 2º GRUPO (Seção do Arsênio)AsS3

-3 AsO3-3 SbS3

-3 SbO3-3 SnS2OH- SnS3

-2

À solução 6 (esquema da subdivisão): AsS 3-3, AsO3

-3, SbS3-3, SbO3

-3, SnS2OH-, SnS3-2, KOH, (HgS2

-2) adicione 2 gotas de TA-13% e cuidadosamenteHCl-2M só até que a solução fique ácida (testar com papel d e pH). Centrifugue, retire ao máximo a solução sobrenadante e rejeite -a.

Precipitado 1: AsS3 (amarelo), Sb2S3 (laranja), SnS2 (amarelo), HgS (preto a vermelho). Adicione a este precipitado 13 gotas de HCl -12M. Agite combastão e aqueça em banho-maria só até ocorrer a reação, aproximadamente 5 minutos. Centrifugue.

Transfira a solução 2 para uma caçarola e evapore até a metade do volume. Adicione aproximadamente 1 mL de água (20 gotas) a caçarola e divida asolução em dois tubos Solução “A” e Solução “B”.

Solução A - Teste para Sb: Acrescente ¼ de espátula de H 2C2O4 sólido (ácido oxálico) e 3 gotas de TA -13% e aqueça. A formação de um precipitadolaranja forte, Sb2S3, indica a presença de antimônio (Sb).

Solução B - Teste para Sn: Adicione um pedaço de alumínio metálico a esta solução e adicione 10 gotas de HCl -6M. Aqueça em banho-maria até todo oalumínio ser consumido. Centrifugue. Manchas negras indicam a presença de antimônio e devem ser rejeitadas.

Solução 4: Sn+2, Al+3, HCl. Dilua a solução com igual volume de água e rapidamente acrescente 3 gotas de HgCl 2-0.1M (cloreto de mercúrio). A formaçãode precipitado 5 branco, Hg2Cl2, passando a cinza, Hg + Hg 2Cl2 indica a presença de estânio (Sn).

Precipitado 2: As2S3. Lavar o precipitado com 5 gotas de HCl -6M, desprezando a solução de lavagem.

Adicione ao precipitado, NH 3-15M até dissolvê-lo completamente. Adicione então 2 gotas de H 2O2-3% (água oxigenada) e aqueça brevemente.Centrifugue e rejeite o precipitado se houver.

Adicione à solução 3, cinco gotas de MM (mistura magnesiana), atritando as paredes internas do tubo com um bastão de vidro. Centrifugue, rejeite asolução.

Lave o precipitado 6: (MgNH4AsO4.6H2O) uma vez com 10 gotas de água, desprezando o líquido de lavagem. Adicione ao precipitado, duas gotas deCH3COOH-6M até dissolve-lo. Adicione a esta solução 8, cinco gotas de AgNO 3-0.2M. (nitrato de prata). A formação de precipitado 9 marrom Ag3AsO4indica a presença de arsênio (As).

SEÇÃO DE ARSÊNIO

1. Qual o reagente usado para separar As 2S3 do Sb2S2 e SnS2 ?

2. Como atua e qual a composição da mistura magnesiana ?

3. Qual o papel desempenhado pelo ácido oxálico no teste do antimônio pela tioacetamida ?

4. Explique como se dá a separação do Sb e Sn pela adição de Al e HCl 2 antes da identificação do Sn. Mostre as reações.

ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS - 3º GRUPO – ESQUEMA 1

AMOSTRAFe++

Ni++

Co++

Mn++

Zn++

Al+++

Cr+++

6 NH4Cl-6M

NH3-15Maté alcalino

4 TA

Solução 1rejeitar ou

guardar p/ o4º grupo

Precipitado 1CoSNiSFeSZnSMnS

Al(OH)3Cr(OH)3

lavar c/10 H2Oquente +

1 NH4NO3

0.2M

rejeitar asolução

Precipitado 2CoSNiSFeSZnSMnS

Al(OH)3Cr(OH)3

10 HNO3-16M até

dissolver oppt.

Precipitado 3

rejeitar

Solução 3Co++

Ni++

Fe+++

Zn++

Mn++

Al+++

Cr+++

Transferir p/caçarola.

Evaporar àsecura e

adicionar 10 deHNO3 16MRepita este

processo mais 2vezes

adicione algunscristais de KClO3

. Adicione 10 de HNO3-16M

Transferir p/ umtubo de ensaio.Lavar a caçarolac/ 5 de H2O.

Solução 4Co++

Ni++

Fe+++

Zn++

Al+++

Cr2O7-2

NaOH-6Maté alcalino + 5

em excesso

1 H2O2-3%

Precipitado AHidróxidos

BásicosFe(OH)3Co(OH)3Ni(OH)3

Solução BHidróxidos

ÁcidosCrO4

-2

Al(OH)4-

Zn(OH)4-2

Precipitado 4MnO2

Lavar oprecipitado c/10 H2O

Solução 5rejeitar

Precipitado 5MnO2

5 HNO3-6M5 H2O2-3%

Solução 6Mn++

NaBiO3¼ de

espátulaSolução 7MnO4

-

(soluçãovioleta)

Mn++


ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS - 3º GRUPO - ESQUEMA 2

Precipitado AHidróxidos Básicos

Fe(OH)3Co(OH)3Ni(OH)3

Solução BHidróxidos Ácidos

CrO4-2

Al(OH)4-

Zn(OH)4-2

Lavar c/ 10 de H2O + 2 NaOH-6M Desprese a Solução. Adicione 5 de HCL-

12M até dissolver o precipitado. Adicione 10 de H2O e divida a solução em 2 tubos.

Teste paraNíquelFe+++

Ni ++

Co++

NH3-15M atéalcalinizar.

Rejeitar oPrecipitado

Solução 8Ni (NH3)6

++

Co(NH3)6++

5 de D.M.G..

Precipitado 9Ni(C4H7O2N2)2

(vermelho)

Ni++

Teste paraFerro eCobalto

Fe+++

Ni ++

Co++

adicione algunscristais deNH4SCN

Solução 10Fe(SCN)++

Co(SCN)4-2

(Vermelho Sangue)Fe+++

adicione cristais de NaF atédesaparecer o vermelho eem seguida 10 NH4SCN

em álcool-éter

Solução 11FeF6

-3

Co(SCN)4-2

(Camada Superior Azul)Co++

Dividir em 2 TubosTeste paraAlumínio e

ZincoCrO4

-2

Al(OH)4-

Zn(OH)4-2

Teste paraCromoCrO4

-2

Al(OH)4-

Zn(OH)4-2

Adicione CH3COOH-6Maté acidificar.

Adicione 5 dePb(CH3COO)2-0.2M.

Precipitado 12PbCrO4

(Amarelo)

Al+++

Adicione HCL-6M atéacidificar. Adicione 5 deNH4Cl-6M e NH3-15M até

básico. .

Solução 13CrO4

-2

Zn(NH3)4+2

5 de BaCl2-0.2M. .Rejeite o precipitado

Precipitado 13Al(OH)3

Solução 14Zn(NH3)4

+2

3 de TA

Precipitado 15ZnS

(Branco)


Zn++

adicione HCl-6Maté dissolver o

precipitado

Solução 16Al+++

2 de Aluminon. 5 de CH3COONH4-3M e 2 de NH3-15M

Precipitado 17Al(C22H13O9)3

(VermelhoGelatinoso)

Cr+++

3º GRUPO: Fe++ Ni++ Co++ Mn++ Zn++ Al+++ Cr+++

A aproximadamente 1.5mL da solução amostra adicione 6 gotas de NH4Cl-6M. Torne a soluçãoalcalina com NH3-15M (teste com o papel de pH). Adicione em seguida 4 gotas de TA e aqueça poraproximadamente 5 minutos em banho-maria. Centrifugue.

A solução 1 contém íons dos grupos posteriores. Deveremos então rejeita-la ou guarda-la para o 4ºgrupo.

Efetue a lavagem do precipitado 1 utilizando 10 gotas de água destilada quente contendo 1 gota deNH4NO3-0.2M. Centrifugue e rejeite a solução de lavagem.

Precipitado 2: CoS (preto), NiS (preto), FeS (preto), ZnS (branco), MnS (rosa), Al(OH)3 (incolor),Cr(OH)3 (verde). A este precipitado adicione 10 gotas de HNO3-16M (ácido nítrico) e aqueça até dissolver oprecipitado. Centrifugue e abandone qualquer resíduo de precipitado se houver.

Solução 3: Fe++ Ni++ Co++ Mn++ Zn++ Al+++ Cr+++ : Transfira esta solução para uma caçarola,evapore à secura e adicione 10 gotas de HNO3-16M. Evapore novamente à secura e adicione mais 10 gotasde HNO3-16M. Evapore à secura e adicione novamente 10 gotas de HNO3-16M.

Adicione aos poucos alguns cristaisde KClO3 (clorato de potássio). Aqueça brevemente e observe aformação de um precipitado marrom. Adicione 10 gotas de HNO3-16M e transfira para um tubo de ensaio.Lave a caçarola com 5 gotas de água. Centrifugue. (precipitado 4 e solução 4)

Solução 4: Fe++ Ni++ Co++ Zn++ Al+++ Cr2O7-2: Neutralize o ácido adicionando NaOH-6M até o pH

se tornar alcalino. Adicione 5 gotas em excesso. Adicione 1 gota de H2O2-3%, aqueça e centrifugue.(precipitado A e solução B)

Precipitado 4: MnO2. Lave o precipitado com 10 gotas de água. Centrifugue e rejeite a solução delavagem. Adicione a este precipitado 5 gotas de HNO3-6M e 5 gotas de H2O2-3%.

A esta solução 6 obtida, adicione ¼ de espátula de NaBiO3 (bismutato de sódio). A formação deuma solução 7 púrpura indica a presença de manganês (Mn).

PRECIPITADO A: Hidróxidos Básicos. Fe(OH)3, Co(OH)3, Ni(OH)2: Lave este precipitado com 10gotas de água contendo 2 gotas de NaOH-6M. Centrifugue e despreze a solução de lavagem. Adicione 5gotas de HCl-12M e aqueça até dissolver o precipitado A. Adicione então 10 gotas de água e divida aasolução em 2 tubos de ensaio.

1 - TESTE PARA FERRO E COBALTO: Adicione alguns cristais de NH4SCN (tiocianato de amônia).A formação de uma solução 10 vermelho sangue indica a presença de ferro (Fe).

Adicione à solução 10, alguns cristais de NaF (Fluoreto de Sódio) até desaparescer o vermelhointenso e em seguida adicione 10 gotas de NH4SCN em álcool-éter. A formação de uma solução 11contendo uma camada superior azul indica a presença do cobalto (Co).

2 - TESTE PARA NÍQUEL: Adicione NH3-15M até alcalinizar (teste com papel de pH). Em seguidacentrifugue e rejeite o precipitado.

Solução 8: Adicione 5 gotas de D.M.G. (dimetilglioxima). Centrifugue. A formação de um precipitadovermelho escuro indica a presença do níquel (Ni).

SOLUÇÃO B: Hidróxidos Ácidos: CrO4-2, Al(OH)4

-, Zn(OH)4-2: Dividir esta solução em 2 tubos de

ensaio.

1 - TESTE PARA ALUMÍNIO E ZINCO: Adicione HCl-6M até acidificar. (tester com papel de pH).Em seguida adicione 5 gotas de NH4Cl-6M e torne a solução básica utilizando NH3-15M. Centrifugue mesmoque não veja precipitado. (precipitado 13 e solução 13)

Solução 13: Adicione 5 gotas de BaCl2-0.2M (cloreto de bário) e centrifugue. Rejeite o precipitado.Adicione à solução 14 três gotas de TA-13%, aqueça e centrifugue. A formação de um precipitado 15branco indica a presença de zinco (Zn).

Precipitado 13: Adicione HCl-6M até dissolver o precipitado. Em seguida adicione a esta solução16 obtida, 2 gotas de Aluminon, 5 gotas de CH3COONH4-3M e 2 gotas de NH315M. A formação de umprecipitado 17 vermelho gelatinoso indica a presença de alumínio (Al).

2 - TESTE PARA CROMO: Adicione CH3COOH-6M até acidificar (testar com o papel de pH). OBS:Por se tratar de um ácido fraco o papel de pH se tornará somente levemente rosa quando a acidez foratingida. Em seguida adicione 5 gotas de Pb(CH3COO)2-0.2M. Centrifugue. A formação de um precipitado12 amarelo indica a presença de cromo (Cr).

ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS3º GRUPO - PERGUNTAS

01. Quais são os cátions do 3º grupo ?

02. Qual o reagente usado para precipitar o 3º grupo e sob que forma precipitam os cátions deste grupo ?

03. Qual é o reagente usado para dissolver os sulfetos e hidróxidos dos cátions deste grupo e como atuaeste mesmo reagente na referida solubilização ? Mostre as reações.

04. Por que o Mn++ e o Cr+++ devem ser removidos na etapa inicial da análise do 3º grupo ? De que formaisto é feito ?

05. Por que o cloreto deve estar ausente na etapa de separação do manganês e como é feita a remoçãodeste ânion ? Mostre a reação.

06. Mostre a reação de identificação do Mn++.

07. Que mistura de reagentes é usado para separar os hidróxidos ácidos e básicos ? Qual a função de H2O2nesta separação ?

08. Como se dá a identificação do ferro ? Mostre a reação.

09. Como é feita a identificação do cobalto na presença do ferro ?

10. Como é feita a identificação do níquel ?

11. Como é feita a identificação do alumínio ?

12. Como é separado o Zn(NH3)4++ do CrO4

= e por que é feita esta separação ?

13. Por que na identificação do alumínio pelo aluminon o pH deve ser regulado entre 5 e 7,2 ?

14. Como é confirmada a presença do cromato na solução ? Mostre a reação.


AMOSTRACa++

Sr++

Ba++

adicione 1 de NH4Cl-6MNH3-15M atéalcalinizar e

5 de(NH4)2CO3-

2M

Solução 1rejeitar ou

guardar p/ o5º grupo

Precipitado 1BaCO3SrCO3CaCO3

adicioneCH3COOH-

6M atédissolver oprecipitado

senecessário.Abandone oprecipitado

Solução 2Ba++

Sr++

Ca++

adicione 5 deCH3COONH4-3M10 de H2O e

6 deK2CrO4-0.5M

Precipitado 3BaCrO4

Lavar com 10 de H2O.

Desprezar asolução delavagem.

Adicione HCl-6Maté dissolver o

precipitado.Adicione

20 de H2O.Solução 4

Ba++

adicionealguns

cristais deHNH2SO3

Precipitado 5BaSO4

(branco)

Ba++

Solução 3Sr++

Ca++

CrO4-2

Adicione NaOH-6M até alcalino, 6Na2CO3 preparado na hora (1/4 deespátula de Na2CO3 + 20 de H2O. . Desprezar a solução. Lavar o

precipitado c/ 5 de H2O , .Desprezar a solução de lavagem.

Precipitado 6SrCO3CaCO3

Adicione HNO3-6M até dissolver oprecipitado. Transferir para caçarola,

evaporar à secura, resfriar. Adicione 5 deHNO3-16M. Transfira para um tubo de ensaio,lavar a caçarola com 5 de HNO3-16M. ,

deixar em repouso por 5 minutos. .

Solução 7Ca++

adicione 20 deH2O, NH3-15Maté levemente

alcalino e 5 de(NH4)2C2O4-0.2M

Precipitado 8CaC2O4(branco

esfumaçado)

Ca++

Precipitado 7Sr(NO3)2

adicione 10 deH2O e NH3-15M atélevemente alcalino.

Adicione 5 de TEAe 5 de (NH4)2SO4-

1M

Precipitado 9SrSO4

Sr++


ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS - 4º GRUPOCa++ Sr++ Ba++

Se a solução amostra for proveniente da análise do 3º Grupo de Cátions, proceda antes aeliminação do excesso de sais de amônio, caso contrário inicie a precipitação do grupo.

REMOÇÃO DO EXCESSO DE SAIS DE AMÔNIO: Adicione 5 gotas de HNO3-6M aaproximadamente 1 mL da solução amostra em uma caçarola. Aqueça e evapore à secura. Resfrie.

Coloque 10 gotas de HCl-6M e friccione as paredes e o fundo da caçarola para trazer o resíduo parasolução. Dilua com 10 gotas de água e transfira para um tubo de ensaio. Lave a caçarola com 5 gotas deágua e reuna ao tubo.

Centrifugue e abandone o precipitado se houver.

PRECIPITAÇÃO DO GRUPO: Adicione 1 gota de NH4Cl-6M à solução amostra. Em seguidaadicione NH3-15M até tornar a solução alcalina (testar com papel de pH). Adicione 5 gotas de (NH4)2CO3-2M(carbonato de amônia). Aqueça durante cinco minutos e centrifugue.

Solução 1: Esta solução pode conter Mg++, K+, NH4+ e NH3. Rejeite ou guarde-a para o 5º grupo.

Precipitado 1: BaCO3 (branco), SrCO3 (branco), CaCO3 (branco). Dissolva este precipitado nummínimo de ácido acético 6M. Se restar resíduo insolúvel, centrifugue e abandone o precipitado.

Adicione a Solução 2, contendo (Ba++, Sr++, Ca++), 5 gotas de CH3COONH4-3M e 10 gotas de águae 6 gotas de K2CrO4-0.5M. Agite e centrifugue.

Precipitado 3: Lave este precipitado contendo (BaCrO4 e SrCrO4), com 10 gota de água. Desprezea solução de lavagem. Em seguida adicione HCl-6M até dissolver o precipitado. Adicione 20 gotas de água.

Solução 4: Adicione ¼ de espátula de HNH2SO3 (ácido sulfâmico), evite excesso. Aqueça durante 5minutos. A formação de um precipitado cristalino branco (BaSO4) indica a presença de bário (Ba).

Solução 3: (Sr++, Ca++, CrO4-2). Torne a solução alcalina com NaOH-6M e adicione 6 gotas de

Na2CO3 preparado na hora com (¼ de espátula de Na2CO3 e 20 gota de água). Aqueça e centrifugue. Laveo precipitado com 10 gotas de água, centrifugue e despreze a solução de lavagem.

Precipitado 6: (SrCO3, CaCO3). Adicione HNO3-6M até dissolver o precipitado. Transfira paracaçarola e evapore à secura. Resfrie e acrescente 5 gota de HNO3-16M. Friccione a caçarola com umbastão de vidro e transfira a solução para um tubo de ensaio.

Lave a caçarola com mais 5 gotas de HNO3-16M e junte ao tubo.

Introduza um bastão limpo e seco e friccione as paredes do tubo. deixe em repouso por 5 minutos.Centrifugue.

Solução 7: Ca++. Adicione 20 gotas de água e NH3-15M até tornar a solução levemente alcalina. Emseguida adicione 5 gotas de (NH4)2C2O4-0.2M. A formação de um precipitado branco enfumaçado (CaC2O4)indica a presença de cálcio (Ca).

Precipitado 7: Sr(NO3)2, Ca(NO3)2. Adicione 10 gotas de água e NH3-15M até tornar a soluçãolevemente alcalina. Adicione então 5 gotas de TEA (trietanolamina) e 5 gotas de (NH4)2SO4-1M. A formaçãode um precipitado cristalino branco (SrSO4) indica a presença de estrôncio (Sr)

ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS4º GRUPO - PERGUNTAS

01. Por que as separações analíticas na análise sistemática dos cátions do 4º grupo são muito difíceis?

02. Quais os solutos existentes no “Reagente de Grupo” do 4º grupo de cátions?

03. Sob que forma os cátions do referido grupo são precipitados?

04. Qual a vantagem de se precipitar o 4º grupo sob a forma de carbonatos em vez de oxalatos ou sulfetos?

05. Por que deve-se fazer a remoção do excesso dos sais de amônio antes da precipitação do grupo naanálise sistemática?

06. De que maneira estes sais de amônio são removidos ?

07. Que solução é usada para separar o Ba++ do Ca++ e Sr++ ?

08. Qual o procedimento analítico que confirma a presença do bário depois que ele é precipitado comocromato ?

09. Por que utiliza-se o ácido sulfâmico na reação com o bário ?

10. Escreva a reação de hidrólise do ácido sulfâmico.

11. Qual a função da trietanolamina na separação do Ca++ do Sr++ ?

12. Sob que forma é identificado o Sr++ ?

13. Sob que forma é identificado o Ca++ ?

14. Por que é de importância crítica a obtenção de uma separação perfeita na análise dos cátions destegrupo ?


AMOSTRANa+

K+

Mg+

NH4+

Teste para:NH4

+

Teste para:Mg+

Teste para:Na+ e K+

adicione NH3-15M atéalcalino, 1 NH4Cl-6M, 5

Na2HPO4-0.5M., friccione as paredes dotubo e deixe em repouso ., despreze a solução

Precipitado 1MgNH4PO4.6H2O

adicioneHCl-6M atédissolver oprecipitado

Solução 2Mg++

adicione 2 reagente S.O. eNaOH-6M atéalcalino. Precipitado 3

Mg(OH)2(azul)

Mg++

Adicione 10 HNO3-16M.Evaporar à secura. Resfrie.Adicione 10 H2O, raspar o

interior da caçarola combastão e transferir tudo para

um tubo de ensaio. .

Trnasfira para uma caçarola eevapore à secura. Resfrie.

Precipitado 4Desprezar

Solução 4Na+ e K+

Teste para:Na+

Teste para:K+

Dividir em 2 tubos

adicione 15 de Acetatode Magnésio e Uranila.Friccione com bastão edeixe em repouso

adicione alguns cristais deNaNO2. . Resfrie.

Adicione 10 Na3Co(NO2)6-0.33M

Precipitado 5NaMg(UO2)3(C2H3O2)9.9 H2O

(amarelo esverdeado)

Precipitado 6K2NaCo(NO2)6

(amarelo)

Na+

K+

Em um vidro de relógio

coloque um pedaço de papelde pH umedecido de forma

que ele fique aderido a parteinterna do vidro.

A seguir adicione outro

pedaço de papel de pH auma caçarola. Adicione sobreo papel 1/3 de sua amostra eem seguida NaOH-6M até opapel de pH tornar-se azul.

Cubra imediatamente acaçarola com o vidro de

relógio com o papel de pHvoltado para dentro da

caçarola.

O desprendimento de NH3 dasolução atinge o papel de pH

umedecido do vidro derelógio e torna-o azul.

NH4+


ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS - 5º GRUPONH4

+ Na+ K+ Mg++

TESTE PARA O ÍON AMÔNIO: Este teste deve ser feito com a amostra original. Em um vidro de relógioadicione 1 gota de água e coloque um pedaço de papel de pH em contato com a água de forma que ele fiqueaderido à parede do vidro. Em seguida adicione outro pedaço de papel de pH a uma caçarola e sobre o papel pHadicione 15 gotas de sua amostra original. Adicione então à caçarola contendo a amostra e o papel de pH NaOH-6M até que o papel de pH que está imerso na amostra torne-se azul.

Cubra imediatamente a caçarola com o vidro de relógio com o papel de pH voltado para dentro docadinho. O desprendimento de NH3 da solução atinge o papel de pH umedecido do vidro de relógio e torna-oazul. Essa mudança de cor caracteriza a presença de íon amônio (NH4

+).

TESTE PARA MAGNÉSIO: À solução amostra adicione NH3-15M até torná-la alcalina, em seguidaadicione 1 gota de NH4Cl-6M e 5 gotas de Na2HPO4-0.5M (fosfato ácido de sódio). Agite e friccione as paredesinternas do tubo com bastão de vidro e deixe em repouso por 5 minutos.

Centrifugue e despreze a solução.

Ao Precipitado 1 (MgNH4PO4.6H2O - branco) obtido adicione HCl-6M até dissolver o precipitado.

À Solução 2 adicione 2 gotas de reagente S. e O.-0.05% (P-nitrobenzenoazo-resorcinol) e NaOH-6M atéalcalinizar.

A formação de uma Solução 3 azul (Mg(OH)2 indica a presença de magnésio (Mg).

TESTE PARA SÓDIO E POTÁSSIO: Transfira sua amostra para uma caçarola e evapore à secura.Resfrie. Adicione 10 gotas de HNO3-16M e evapore novamente à secura. Resfrie e adicione 10 gotas de água.

Raspe o interior da caçarola com um bastão e transfira tudo para um tubo de ensaio. Centrifugue edespreze o precipitado 4.

Solução 4: (K+ e Na+) Divida esta solução em dois tubos de ensaio.

TESTE PARA SÓDIO: Adicione a amostra 12 gotas de acetato de magnésio e Uranila. Friccione combastão e deixe em repouso por cinco minutos. A formação de um precipitado 5 cristalino, amarelo-esverdeado(NaMg(UO2)3(C2H3O2)9.H2O) indica a presença de sódio (Na).

TESTE PARA POTÁSSIO: Adicione a amostra alguns cristais de NaNO2 (nitrito de sódio). Aqueça.Resfriee neutralize com NaOH-6M. Adicione 10 gotas de Na3Co(NO2)6-0.33M (cobaltonitrito de sódio). A formação de umprecipitado amarelo indica a presença de potássio (K).

ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS5º GRUPO DE CÁTIONS - PERGUNTAS

01. Quais os cátions do 5º grupo ?

02. Como é feito o teste para o íon amônio ? Mostre a reação.

03. Qual o procedimento usado na identificação do magnésio ? Mostre as reações.

04. Por que é feita uma eliminação dos sais de amônio ?

05. De que maneira estes sais são eliminados ? Mostre a reação.

06. Qual a reação de identificação do íon Na+ ?

07. Qual a reação de identificação do íon K+ ?

08. Qual a função do nitrato de sódio usado no teste para potássio ?

Download - Esquemas e Roteiros - Analise Sistematica de Cations (1)

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