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método analítico
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AP102_PB.docx Jan-19
AP102
alcalinidade método fenolftaleína e total método por titulação - set code: LB00
Adaptado do Standard Methods of Water and Wastewater
sumário do método
A amostra é titulada com ácido sulfúrico até um
ponto final colorimétrico, correspondente a um pH
específico. Alcalinidade de fenolftaleína é
determinada por titulação a um pH de 8.3, como
evidenciado pela mudança de cor do indicador
fenolftaleína e indica o total de hidróxido e metade
do carbonato presente. A alcalinidade M (alaranjado
de metila) ou alcalinidade T (total) é determinada por
titulação a um pH entre 3,7 e 5.1 e inclui todos os
carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos.
materiais1 códigos
Bureta , 25 mL................................................L690278
Erlenmeyer, 250 mL.......................................L690034
Proveta graduada, 50 mL...............................L690365
Bastão de Vidro..............................................L690036
1 O uso de óculos de proteção é recomendado.
reagentes códigos
Indicador alaranjado de metila.......................L690107
Indicador fenolftaleína....................................L690108
Ácido sulfúrico, N/50 (0.02 N)........................L690078
Ácido sulfúrico, N/10 (0.1 N)..........................L690066
interferentes
Amostras altamente coloridas ou turvas podem
mascarar a mudança de cor no ponto final. Use um
medidor de pH para estas amostras.
Cloro pode interferir no indicador. Adicionar uma gota
de tiossulfato de sódio 0.1 N à amostra.
coleta e armazenamento
Coletar as amostras em frascos plásticos limpos ou
garrafas de vidro. Encher completamente e tampar
firmemente. Evite agitação excessiva ou exposição
prolongada ao ar. Amostras devem ser analisadas
logo que possível após a coleta, mas podem ser
armazenadas pelo menos 24 horas em resfriamento
a 4° C (39° F). Deixar a temperatura ambiente antes
de analisar.
procedimento 1. Usar proveta graduada para transferir 50 mL de
amostra de água para a erlenmeyer. Ver nota 1.
2. Adicionar 4 to 5 gotas de indicador fenolftaleína.
3. Adicionar ácido sulfúrico 0,02 N, da bureta, gota a
gota, na amostra no erlenmeyer. Mexa
constantemente até que uma gota remova o
último traço de vermelho, e a amostra torna-se
incolor. Parar e anotar o total em mililitros de
ácido usado para este ponto de leitura da
fenolftaleína (P).
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4. Adicionar 4 gotas de violeta de metila. Veja tabela
2 para adição de outros indicadores.
5. Adicionar o ácido sulfúrico, gota a gota, até que
uma gota altera a cor de verde para azul e para
púrpura. Anotar o volume final da bureta como
leitura como a leitura da alcalinidade total (M).
cálculo dos resultados
Para uma amostra de 50 mL, a alcalinidade da
fenolftaleína em mg/L como CaCO3 é igual os
mililitros de 0,02 N de ácido sulfúrico necessário para
a leitura de fenolftaleína (P) multiplicado por 20.
A alcalinidade total é igual à leitura total (M)
multiplicada por 20. Ver nota 3.
Ao utilizar a solução de ácido sulfúrico 0,1 N
multiplicar as respectivas leituras por 100 e proceder
conforme nota 3.
Notas
1. Se o resultado da amostra de água não for claro
após análise, a leitura (M) total pode ser
determinada em uma amostra filtrada. A
fenolftaleína (P), no entanto, deve ser sempre
determinada em uma amostra não filtrada.
2. Listados na tabela 1 estão indicadores de pH
alternativos que podem ser usados para
determinações de alcalinidade total (pH 4,3).
3. Exemplos de cálculos:
Volume titulado para análise (P) 25.0 mL
Volume adicional para análise (M) 20.0 mL
Volume total 45.0 mL
Alcalinidade total (M) é igual a:
20 x 45.0 = 900 mg/L as CaCO3
table 1: indicadores de pH
Indicador Código Coloração de
transição do
pH 10.3 para 4.3
Violeta de
metila
L297.0500* Verde para Violeta
Azulado
Alaranjado de
metila
L690107 Amarelo para
Alaranjado
Verde de
bromocresol2
L690099 Azul para Verde
2 Utilizar 6 gotas de verde de bromocresol para 50mL de
amostra.
*Confirmar código com time de Labsupply
Revisar as fichas de segurança (MSDS/SDS) para os
produtos químicos que são utilizados. Usar os
equipamentos de proteção individual recomendados