Download - ---------------------------------------------------------- · Teste de homogeneidade e estabilidade ... na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de provisão

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MMIICCRROOBBIIOOLLÓÓGGIICCAASS EEMM ÁÁGGUUAASS

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PROCESSO CERTIFICADO ISO 9001:2008

1º RELATÓRIO PARCIAL DE 2015 MOD01 rev13

APOIO:

CORSAN e DMAE

ASSOCIAÇÃO REDE DE METROLOGIA E ENSAIOS DO RIO GRANDE DO SUL AV. ASSIS BRASIL, 8787 - CEP 91140-001 PORTO ALEGRE - RS – BRASIL

FONE/FAX: 51 3347-8745 - CNPJ: 97.130.207/0001-12 e-mail: [email protected] - Internet: http://www.redemetrologica.com.br

PPRROOGGRRAAMMAA DDEE EENNSSAAIIOOSS DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM AANNÁÁLLIISSEESS MMIICCRROOBBIIOOLLÓÓGGIICCAASS EEMM ÁÁGGUUAASS

REDE METROLÓGICA RS © - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev13 Página 2 de 48

ÍNDICE

Introdução ..................................................................................................... 03

Coordenação ................................................................................................. 03

Reconhecimentos ......................................................................................... 03

Itens de ensaio / Rastreabilidade................................................................ 04

Preparação das amostras............................................................................. 04

Confidencialidade ......................................................................................... 05

Teste de homogeneidade e estabilidade.................................................... 05

Análise estatística dos resultados e avaliação de desempenho.............. 05

Gráficos ......................................................................................................... 07

Participantes.................................................................................................. 08

Escolha do método de Ensaio..................................................................... 09

Resultados obtidos 10

Testes de Homogeneidade e Estabilidade.................................................. 41

Considerações finais.................................................................................... 46

Referências normativas ............................................................................... 47

Procedimentos utilizados no projeto e implementação do programa .... 48



INTRODUÇÃO O presente relatório apresenta os resultados da 1ª rodada do Programa de Ensaios de Proficiência em Análises Microbiológicas em Águas de 2015. Este Ensaio de Proficiência tem o propósito de: - determinar o desempenho individual dos participantes para os ensaios propostos; - monitorar continuamente o desempenho dos participantes; - propiciar subsídios aos participantes para a identificação e solução de problemas analíticos; - identificar diferenças interlaboratoriais; - agregar valor ao controle da qualidade dos participantes; e - fornecer confiança adicional aos clientes dos participantes. A interpretação dos desempenhos dos participantes é realizada através do Escore Z. São seguidas as orientação do ABNT ISO/IEC 17043 e ISO 13528. Os participantes cujos resultados apresentados neste relatório foram enquadrados como questionáveis ou insatisfatórios devem observar com atenção os comentários gerais no final deste documento. COORDENAÇÃO A Coordenação deste Ensaio de Proficiência foi conduzida pela Secretaria Executiva da Rede Metrológica, com o devido apoio do Grupo Técnico de Microbiologia da Rede Metrológica RS. Integrantes do Grupo Técnico de Microbiologia:

Nome Entidade E-mail

Andréa Vidal dos Anjos Corsan [email protected]

Cristina Castro Andriotti Dmae [email protected]

Fernanda Gonçalves Corsan DECER fernanda.gonç[email protected]

*Solange Correa Corsan DEAL [email protected]

Juliana Frizzo Corsan DEAL [email protected]

Samanta A. Zynich Green Lab

[email protected]

* Responsável pelo GT Contatos na Secretaria Executiva: João Carlos Guimarães Lerch (Secretario Executivo) – [email protected] Marília Rodrigues (Coordenadora dos EP ou PI)– [email protected] Filipe Albano (Coordenador da Qualidade) – [email protected] RECONHECIMENTOS Certificada ISO 9001 desde 1997, a Rede Metrológica RS passou em fevereiro de 2004 por auditoria na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de provisão de programas de comparações interlaboratoriais/ensaios de proficiência.



Isso significa dizer que os ensaios de proficiência promovidos pela Rede Metrológica RS são realizados de acordo com um sistema da qualidade devidamente documentado e auditado. Esta ação pioneira é mais uma demonstração do compromisso assumido da Rede Metrológica RS para a melhoria contínua de seus processos, apoiando o aprimoramento da qualidade dos participantes. A Rede Metrológica RS é uma das maiores provedoras da América do Sul de Ensaios de Proficiência, cadastrada no EPTIS (European Proficiency Testing Information System) desde novembro de 2006. ITENS DE ENSAIO / RASTREABILIDADE Foram avaliados os seguintes itens de ensaios:

Parâmetro Unidade Água superficial

Coliformes totais NMP/100 mL Escherichia coli NMP/100 mL

Contagem de Bactérias Heterotróficas UFC/mL Água poço

Coliformes totais Presença/Ausência Escherichia coli Presença/Ausência

Contagem de Bactérias Heterotróficas UFC/mL

As análises foram realizadas em dois, constando o registro dos dois resultados. A escolha dos itens de ensaio para o presente programa foi definida pelos membros do Grupo Técnico de Microbiologia da Rede Metrológica RS. Caso o laboratório não reporte o valor numérico do ensaio realizado e informe nas observações que o resultado encontrado foi inferior ao LQ ou LD, a Rede tem como política não avaliar o desempenho dos dados enviados. Neste ano de 2015 com o objetivo de avaliarmos os treinamentos em contagem, dos laboratórios, disponibilizamos aos participantes 02 fotos de placas para Contagem de Bactérias Heterotróficas nesta rodada. Os laboratórios receberam as fotos por e-mail (antes da rodada) e realizaram a contagem, colocando os resultados no site. Estes resultados foram informados e avaliados neste relatório através do Escore Z (apenas para Exatidão).

• LOCAL DA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO, OBTENÇÃO DA MATRIZ PARA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO (SUBCONTRATADO) As amostras foram preparadas a partir da utilização de matrizes (água superficial e água de poço) no Laboratório Corsan DEAL (Av. Jardim Carvalho, 2667 – Porto Alegre – RS). A obtenção da amostra de água de poço foi coletada pelo Laboratório Corsan DEAL (Av. Jardim Carvalho, 2667 – Porto Alegre – RS) e a amostra de água superficial foi coletada pelo Dmae GATE (Rua Barão do Cerro Largo, 600 – Porto Alegre – RS). As amostras foram homogeneizadas na Corsan e coletadas, ordenadamente, por cada participante do programa com seus materiais de coleta.



CONFIDENCIALIDADE

A política da Rede Metrológica RS visa manter confidencialidade sobre os participantes do Ensaio de Proficiência. Portanto, os participantes inscritos recebem um código/senha de identificação que é sorteado ou enviado lacrado para cada laboratório. Dessa forma a Rede Metrológica RS fica totalmente isenta da identificação dos mesmos. TESTES DE HOMOGENEIDADE E ESTABILIDADE (SUBCONTRATADO) A Rede Metrológica RS executou uma análise estatística com relação à homogeneidade e à estabilidade das amostras do programa, visando verificar se a variabilidade proveniente da eventual falta de homogeneidade não foi significante perante a variabilidade total dos ensaios. Estes testes foram realizados durante a realização do programa. Para estas amostras, a Rede Metrológica designou o laboratório Corsan DEAL (Av. Jardim Carvalho, 2667 – Porto Alegre – RS), para a realização dos ensaios em questão. Para realização dos testes de homogeneidade e estabilidade foi escolhido o ensaio Coliformes totais e E. coli, para as matrizes água superficial e água de poço. O teste de homogeneidade e estabilidade foi realizado conforme a norma ISO 13528:2005 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS E AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO O método estatístico utilizado neste programa foi o da estatística robusta. A estatística robusta sofre pouca influência de valores dispersos (outliers), o que dispensa a utilização de procedimentos para a identificação e remoção desses valores. O desempenho de cada laboratório participante deste Ensaio de Proficiência foi avaliado a partir da análise estatística dos resultados enviados, sendo definida a estimativa do valor real (valor designado) através de consenso, seguindo as diretrizes da norma ISO 13528:2005 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Para avaliação deste desempenho nos ensaios foi utilizado o Escore Z. Cada laboratório foi avaliado com relação à média de suas duas vias, em cada parâmetro. Também foi informado o CV do grupo. Para o cálculo do Escore Z foi utilizado como referência o documento ISO 13528 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. O Escore Z da média das três medições de cada laboratório, que avalia a exatidão do laboratório, foi obtido pela equação:

� Fórmula para o Cálculo do Escore Z:

**

** )(

s

xxZ i −

=

Onde: ix é a média aritmética dos resultados obtidos pelo participante; **

x é o valor da média robusta do conjunto de dados ; **

s é o desvio robusto.



Os desempenhos dos participantes são classificados como SATISFATÓRIO, QUESTIONÁVEL ou INSATISFATÓRIO, para cada um dos parâmetros em análise, conforme o valor do Escore Z: Se: | Z | ≤ 2 Resultado Satisfatório

2 < | Z | < 3 Resultado Questionável

| Z | ≥ 3 Resultado Insatisfatório Cálculo da Incerteza de Medição padrão - u (determinada por valor de consenso – do grupo de participantes):

� psu /25,1 **×=

Onde, s** = desvio robusto p = número de participantes que forneceram resultados e foram considerados no cálculo. u = Incerteza padrão � Cálculo da Incerteza de Medição expandida - U:

� ukU .= Onde: k = 2,00 u = Incerteza padrão U = Incerteza Expandida Coeficiente de Variação: Para o cálculo do coeficiente de variação foi utilizada a equação:

%100***

média

sCV =

Onde: s** = desvio robusto do grupo de participantes. Média = média robusta do grupo de participantes Resultados de ensaios qualitativos: Para os ensaios qualitativos os valores de referências foram obtidos através da moda dos resultados dos participantes. A moda é o valor que aparece com maior freqüência em um conjunto de dados. O desempenho de cada laboratório neste caso foi avaliado e classificado entre “satisfatório” e “insatisfatório”, comparando o resultado frente ao valor de referência. Convém lembrar que as avaliações obtidas pelos participantes em comparações interlaboratoriais, também chamado controle externo, não atestam a competência (ou não competência) dos mesmos, uma vez que constitui, apenas, parte da informação necessária para que, aliado a outros indicadores



e controles internos, se faça um diagnóstico preciso da situação do laboratório. Desta forma, o objetivo deste relatório não é classificar os participantes em função dos seus resultados e sim apresentar de forma conjunta o desempenho dos mesmos. Estas informações servirão de subsídio para análise crítica e implementação de possíveis ações corretivas. • Análise do Escore Z interno (avaliação da precisão)

Para cada laboratório participante foi calculado o Escore Z interno, que avalia a variação entre as repetições realizadas pelo laboratório. Um desempenho insatisfatório ou questionável nesta avaliação indica um possível problema de precisão na realização do ensaio.

O Z score interno é calculado conforme segue:

IQR

DMedianaDZI olaboratóri )(−

=

Onde: D = Amplitude padronizada das vias do laboratório participante. Mediana (D) = Mediana das amplitudes padronizadas dos laboratórios participantes IQR = Amplitude Interquartílica normalizada das amplitudes padronizadas dos laboratórios participantes. Nesta avaliação os problemas de precisão são assinalados somente quando o z-score é positivo (maior do que 2 ou 3). Responsáveis pelos cálculos e avaliação de desempenho: Eng. Marília Rodrigues e Eng. Filipe Albano (Rede Metrológica RS). GRÁFICOS Os gráficos apresentados neste relatório referem-se aos resultados dos Escores Z.



PARTICIPANTES Os participantes abaixo participam deste programa de ensaio de proficiência. Os mesmos são identificados neste relatório por um código, de conhecimento exclusivo de cada um. Como os códigos foram sorteados no início do programa para cada participante, a Rede Metrológica RS não tem o conhecimento dos respectivos códigos de cada participante.

Laboratório Cidade UF

ACQUALAB PORTO ALEGRE RS

AMBIOS - MICROBIOLOGIA ERECHIM RS

CENTRAL ANALÍTICA - LABORATÓRIO DE MICROBIOLOGIA SANTA CRUZ DO SUL RS

COMUSA NOVO HAMBURGO RS

CORSAN - LABORATÓRIO SITEL TRIUNFO RS

CORSAN DEAL - LABORATÓRIO CENTRAL DE ÁGUAS PORTO ALEGRE RS

CORSAN DECER / SUTRA CANOAS RS

DMAE PORTO ALEGRE RS

DMAE - Equipe de Microbiologia Ambiental PORTO ALEGRE RS

DR. PIO - ALIMENTOS, ÁGUA E AMBIENTE SANTANA DO LIVRAMENTO RS

ECONSULTING VIAMÃO RS

ENGEQUÍMICA CAXIAS DO SUL RS

FUVATES - UNIANÁLISES LAJEADO RS

GRAM LABORATÓRIO DE ANÁLISES MICROBIOLÓGICAS PORTO ALEGRE RS

GREEN LAB PORTO ALEGRE RS

HIDROLAB CANOAS RS

IQA - MICROBIOLOGIA SÃO LEOPOLDO RS

ISATEC RIO GRANDE RS

LABORPLAN Passo Fundo RS

NSF BIOENSAIOS Viamão RS

OSVANI CONSELHEIRO LAFAIETE MG

PORTO BELO PORTO ALEGRE RS

PRÓ-AMBIENTE PORTO ALEGRE RS

QUIMICA PURA PORTO ALEGRE RS

QUIMIOAMBIENTAL PORTO ALEGRE RS

SABESP - MCEC SÃO PAULO SP

SANTA CASA - Lab. de Microbiologia PORTO ALEGRE RS

TOXILAB PORTO ALEGRE RS Total de Participantes: 28 laboratórios participantes.



ESCOLHA DO MÉTODO DE ENSAIO Os métodos/técnicas analíticos sugeridos e equivalentes para o programa são:

Parâmetro Método/técnica sugerido e equivalente Água Superficial Coliformes totais Substrato – cartela;

Substrato – Tubo; Técnica fermentação

Escherichia coli Substrato – cartela; Substrato – Tubo;

Técnica fermentação Contagem de Bactérias Heterotróficas Pour plate, Spread plate, Membrana filtrante. Água de Poço Coliformes totais Substrato enzimático, Presença/ausência, Tubos múltiplos

– presença/ausência. Escherichia coli Substrato enzimático, Presença/ausência, Tubos múltiplos

– presença/ausência. Contagem de Bactérias Heterotróficas Pour plate, Spread plate, Membrana filtrante. Informamos que se o participante utilizar um método ou técnica diferente das sugeridas e equivalentes deste programa, o mesmo não será considerado aos resultados do grupo para definição da média robusta e desvio robusto. *Ver considerações finais sobre Coliformes totais em água superficial.



ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOS

Coliformes totais

Amostra: Água superficial Rodada: 01Número de laboratórios que forneceram resultados: 17 Ano: 2015

Código do Laboratório

1ª via NMP/100mL

2ª via NMP/100mL

Técnicas Média das vias

Logarítmo da média das vias

Escore Z interno LOG -

PRECISÃO

Escore Z do Logarítmo - EXATIDÃO

Escore Z da média -

EXATIDÃO

MICRO_1 30760 34480 Substrato – cartela; 32620 4,51 -0,26 1,16 1,52

MICRO_2 6294 6488 Substrato – cartela; 6391 3,81 -0,73 -1,44 -1,02

MICRO_5 17315 17343 Substrato – cartela; 17329 4,24 -0,88 0,15 0,04

MICRO_10 19863 24196 Substrato – cartela; 22030 4,34 0,19 0,54 0,50

MICRO_12 11870 13960 Substrato – cartela; 12915 4,11 0,00 -0,32 -0,39





MICRO_29 17329 13540 Substrato – cartela;

15435 4,19 0,47 -0,03 -0,14

** MICRO_3 1700 2300 Substrato – Tubo; 2000 3,30 0,77 -3,30 -1,44

MICRO_7 9200 9200 Substrato – Tubo; 9200 3,96 -0,89 -0,86 -0,74

* MICRO_13 4900 3300 Substrato –

Tubo; 4100 3,61 1,28 -2,15 -1,24

** MICRO_18 54000 13000 Substrato – Tubo; 33500 4,53 6,94 1,21 1,61

MICRO_21 23000 23000 Substrato – Tubo; 23000 4,36 -0,89 0,61 0,59

MICRO_22 >8 >8 Substrato – Tubo;

- - - - -

MICRO_27 16000 16000 Substrato – Tubo; 16000 4,20 -0,89 0,03 -0,09

*Laboratório com desempenho questionável; **Laboratório com desempenho insatisfatório; ***Resultado não fornecido.

Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:

Parâmetro Estatístico Calculado

Média Robusta 16896

Desvio Robusto 10331

n° de resultados enviados 17

Incerteza de Medição (da média) 3132

Coeficiente de Variação (CV) 61,15%

Parâmetro Estatístico Calculado - Logarítmo

Média Robusta 4,20

Desvio Robusto 0,27




Incerteza de Medição (da média) 0,08

Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,05 IQR normalizada das amplitudes padronizadas

0,06

Coeficiente de Variação do Grupo (CV) 6,48%

Obs: Resultados da média e do desvio robusto foram calculados utilizando apenas a técnica de substrato – cartela e substrato - tubo. Ver explicação nas considerações finais. Tabela de classificação dos resultados:

Faixa de Resultados: Satisfatório ≥ 0 ≤ 37558

Questionável > 37558 < 47890

Insatisfatório ≥ 47890

Faixa de Resultados - Logarítmo : Insatisfatório ≤ 3,38

Questionável > 3,38 < 3,65

Satisfatório ≥ 3,65 ≤ 4,74


Insatisfatório ≥ 5,01

REPRESENTAÇÃO GRÁFICA



Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das duas vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).

Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).



Coliformes totais


Código do Laboratório 1ª via NMP/100mL

2ª via NMP/100mL



MICRO_6 2400 2400 Técnica fermentação 2400 3,38






MICRO_11 1400 1400 Tubos múltiplos – presença/ausência. 1400 3,15

**Sem avaliação de desempenho para a técnica fermentação. Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:


Média Robusta 1638

Desvio Robusto 561





Média Robusta 3,21 Desvio Robusto 0,16 n° de resultados enviados 7 Incerteza de Medição (da média) 0,08

Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,00

IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,05




OBSERVAÇÕES

Coliformes totais (água bruta) - NMP/100 mL Códigos Obs

MICRO_1 Inoculação: dia 06/05/2015, horário: 9h Preservação: tiossulfato de sódio Diluição:100x

MICRO_2 Data e horário de inoculação: 6/5 às 09:00 Preservação: refrigeração Diluição: 0,1

MICRO_3 a) 06/05/2015 10:00hs b) Solução de Tiossulfato 3% - Solução EDTA 15% c) 10;1;0,1;0,01;0,001mL

MICRO_5 Data: 06.05.2015 Horário Inoculação: 09:15 Preservação: Refrigerado de 2°C a 8°C Diluição: 10¹ Colilert

MICRO_6 a)Data e horário de inoculação: 06/05/15 às 11:00 b) Preservação: Amostras preservadas em refrigerador até início das análises c) Diluições: 10(0), 10(1), 10(2) e 10(3)

MICRO_8 Data inoculação: 06/05/15; Hora: 9h 48min; Preservação: tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluições: resultado obtido dos inóculos 1, 0,1 e 0,01;

MICRO_9 Analista 1: data: 06/05/15 - 10:35. Analista 2: data: 06/05/15 - 19:40. Preservação: refrigeração e frasco com EDTA e tiossulfato de sódio. Diluições: 0 a -3

MICRO_10 06/05/2015, 9 horas; EDTA, Tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluição: 10 (-1)

MICRO_11 Data e horário da inoculação: 06/05/15 9h Preservação: 2°C a 8°C Diluições: 10 (-1) e 10 (-2)

MICRO_12 a) 06/05/15 às 10:00. b) EDTA e refrigeração. c) Diluição: 10^-2, ambas as vias. d) Incerteza de Medição: 30 - 39%, ambas as vias.

MICRO_13 Data / Horário Incubação: 06/5/15 - 14:00 Preservação: Refrigeração e EDTA Diluições: até 10-³

MICRO_15 Data inoculação: 06/05/15 Horário: 16:30 Sem preservação Diluição: 10

MICRO_16 Inoculação: 06/05/15 - 09:10. Preservação: refrigeração, Tiossulfato de sódio, EDTA. Diluições: 10; 1; 0,1; 0,01; 0,001.

MICRO_18 A) 06.05.2015 ÀS 9:00 B) EDTA 15% C) DILUIÇÃO (-1) Ensaio por substrato enzimático.(COLILERT)

MICRO_19 Data e horário Inoculação:06/05/2015 - 09:35am Data e horário Preservação:05/05/2015 a 06/05/2015 - 6°C Data e horário Diluição:06/05/2015 - 09:35am

MICRO_20 06/05/2015 às 9h. Preservação: Tiossulfato de sódio e EDTA/Refrigeração. Diluição: -2

MICRO_21 Data:06/05 Hora:9:30 Preservação:refrigeração Diluição:-2 Meio:aquateste

MICRO_22 Resultado da Via/Análise 1: >8 NMP/100mL Resultado da Via/Análise 2: >8 NMP/100mL Data e horário da inoculação: 06/05/2015 às 14h30min Preservação: Tiosulfato de Sódio 10% Diluição: sem diluição

MICRO_24 Data e horário de inoculação: Analista 1 - 14:45h, Analista 2 - 10:45; Preservação: caixa isotérmica com gelo; Diluições: 10/1/0,1/0,01/0,001

MICRO_25 Inoculação ás 9:00 de 06/05/2015; Preservação com EDTA e sob refrigeração, diluições 10º e 10-2;

MICRO_26 DATA DA INOCULAÇÃO: 06/05/2015 HORÁRIO:10hs DILUIÇÃO: 100X REFRIGERAÇÃO

MICRO_27 a) 06/05 - 9:30hs b) EDTA c) 10^0; 10^-1; 10^-2

MICRO_28 As amostras foram preservadas em câmara fria até o momento da análise. Foram semeadas no dia 06/05/2015 às 10:40hs. As diluições realizadas foram: Análise 1: 10-1 Análise 2: 10-2

MICRO_29 Data e hora da inoculação: 06/05/2015 às 09:40 Preservação: EDTA + Tiossulfato + Refrigeração Diluição das duas vias: 10(-1) Incerteza de medição da via 1: 50-59% e da via 2: 30-39% Meio de cultura: Colitag - Lote: 121314



Escherichia coli



1ª via NMP/100mL

2ª via NMP/100mL



Escore Z interno LOG - PRECISÃO



EXATIDÃO



MICRO_3 0 0 Substrato – Tubo; 0 - - - -


MICRO_6 460 460 Técnica fermentação 460 2,66 -0,47 0,94 1,24

* MICRO_7 110 110 Substrato – Tubo; 110 2,04 -0,47 -2,21 -1,30

MICRO_8 130 130 Técnica fermentação 130 2,11 -0,47 -1,84 -1,16

MICRO_10 288 292 Substrato – cartela; 290 2,46 -0,43 -0,08 0,00

* MICRO_11 100 100 Técnica fermentação 100 2,00 -0,47 -2,42 -1,38


** MICRO_13 1700 1700 Substrato – Tubo; 1700 3,23 -0,47 3,81 10,25

** MICRO_16 68 68 Técnica fermentação 68 1,83 -0,47 -3,26 -1,61

MICRO_18 280 540 Substrato – Tubo; 410 2,61 1,39 0,68 0,88

MICRO_19 540 350 Técnica fermentação 445 2,65 0,76 0,86 1,13

MICRO_20 320 260 Substrato – cartela; 290 2,46 0,12 -0,08 0,00

** MICRO_21 2200 3600 Substrato – Tubo; 2900 3,46 0,92 4,98 18,97

MICRO_24 490 240 Técnica fermentação 365 2,56 1,55 0,43 0,55



MICRO_27 230 460 Substrato – Tubo; 345 2,54 1,49 0,30 0,40


MICRO_29 219 248 Substrato – cartela; 234 2,37

-0,12 -0,55 -0,41 *Laboratório com desempenho questionável; **Laboratório com desempenho insatisfatório; ***Resultado não fornecido.





Média Robusta 289

Desvio Robusto 138





Média Robusta 2,48

Desvio Robusto 0,20



Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,05 IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,11


Tabela de classificação dos resultados:

Faixa de Resultados: Questionável > 0 < 14

Satisfatório ≥ 14 ≤ 565










Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório). OBSERVAÇÕES

Escherichia coli (água bruta) - NMP/100 mL Códigos Obs



MICRO_3 a) 06/05/2015 10:00hs b) Solução de Tiossulfato 3% - Solução EDTA 15% c) 10;1;0,1;0,01;0,001mL

MICRO_5 Data: 06.05.2015 Horário Inoculação: 09:15 Preservação: Refrigerado de 2°C a 8°C Diluição: Sem diluição Colilert


MICRO_8 Data inoculação: 06/05/15; Hora: 9h 48min; Preservação: tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluições: resultado obtido dos inóculos 10, 1 e 0,1;


MICRO_11 Data e horário da inoculação: 06/05/15 9h Preservação: 2°C a 8°C Diluições: sem diluição

MICRO_12 a) 06/05/15 às 10:00. b) EDTA e refrigeração. c) Diluição: Via 1 = Amostra e Via 2 = 10^-1. d) Incerteza de Medição: Via 1 = 30 - 39% e Via 2 = 40 - 49%.

MICRO_13 Data / Horário Incubação: 06/5/15 - 14:00 Preservação: Refrigeração e EDTA Diluições: até 10-²


MICRO_18 A) 06.05.2015 ÀS 9:00 B) EDTA 15% C) DILUIÇÃO (+10) Ensaio por substrato enzimático.(COLILERT)



MICRO_21 Data:06/05 Hora:9:30 Preservação:refrigeração Diluição:-2 Meio:aquateste

MICRO_22 Resultado da Via/Análise 1: >8 NMP/100mL Resultado da Via/Análise 2: >8 NMP/100mL Data e horário da inoculação: 06/05/2015 às 14h30min Preservação: Tiosulfato de Sódio 10% Diluição: sem diluição

MICRO_24 Data e horário de inoculação: Analista 1 - 14:45h, Analista 2 - 10:45; Preservação: caixa isotérmica com gelo; Diluições: 10/1/0,1/0,01/0,001

MICRO_25 Inoculação ás 9:00 de 06/05/2015; Preservação com EDTA e sob refrigeração, diluições 10º e 10-2;




MICRO_27 a) 06/05 - 9:30hs b) EDTA c) 10^0; 10^-1; 10^-2


MICRO_29 Data e hora da inoculação: 06/05/2015 às 09:40 Preservação: EDTA + Tiossulfato + Refrigeração Sem diluição Incerteza de medição da via 1: 40-49% e da via 2: 50-59% Meio de cultura: Colitag - Lote: 121314




CBH


1ª via UFC/mL

2ª via UFC/mL



Escore Z interno LOG - PRECISÃO

Escore Z do

Logarítmo - EXATIDÃO


EXATIDÃO

** MICRO_1 89000 90000

Membrana filtrante. 89500 4,95 -0,50 2,74 12,97

MICRO_2 4300 4300 Pour plate; 4300 3,63 -0,55 -0,36 -0,53

MICRO_3 1820 1890 Pour plate; 1855 3,27 -0,39 -1,22 -0,92

MICRO_5 5980 6004 Pour plate; 5992 3,78 -0,53 -0,02 -0,26

MICRO_6 4800 3600 Pour plate; 4200 3,62 0,63 -0,38 -0,55

MICRO_7 14400 13200 Pour plate; 13800 4,14 -0,19 0,83 0,97

MICRO_8 11300 12100 Pour plate; 11700 4,07 -0,27 0,66 0,64

MICRO_9 4100 2360 Pour plate; 3230 3,51 1,71 -0,65 -0,70

MICRO_10 15000 14500 Pour plate; 14750 4,17 -0,41 0,90 1,12

MICRO_11 8300 5900 Spread plate;

7100 3,85 0,85 0,15 -0,09

MICRO_13 3500 4000 Pour plate; 3750 3,57 0,00 -0,50 -0,62

** MICRO_16 110 280 Pour plate; 195 2,29 3,27 -3,52 -1,18

** MICRO_18 280000 250000 Spread plate; 265000 5,42 -0,08 3,85 40,77

MICRO_19 8000 13400 Pour plate; 10700 4,03 1,56 0,57 0,48

MICRO_20 1990 1860 Pour plate; 1925 3,28 -0,27 -1,18 -0,91

MICRO_21 9000 12000 Pour plate; 10500 4,02 0,63 0,55 0,45

MICRO_22 1000 1560 Spread plate;

1280 3,11 1,27 -1,59 -1,01

MICRO_24 3600 3700 Pour plate; 3650 3,56 -0,43 -0,52 -0,63

MICRO_25 7400 5800 Pour plate; 6600 3,82 0,45 0,08 -0,17

** MICRO_26 232 11 Pour plate; 122 2,08 11,91 -4,00 -1,19

MICRO_27 13000 19000 Spread plate; 16000 4,20 1,00 0,98 1,32

MICRO_28 7000 10300 Pour plate; 8650 3,94 1,03 0,36 0,16

MICRO_29 11175 12325 Pour plate; 11750 4,07 -0,15 0,67 0,65 *Laboratório com desempenho questionável; **Laboratório com desempenho insatisfatório; ***Resultado não fornecido.



Média Robusta 7654

Desvio Robusto 6312





Média Robusta 3,79

Desvio Robusto 0,43





Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,04 IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,08



Faixa de Resultados: Satisfatório ≥ 0 ≤ 20279











Contagem de Bactérias Heterotróficas (água bruta) - UFC/mL Códigos Obs



MICRO_3 a) 06/05/2015 08:50hs b) Solução de Tiossulfato 3% - Solução EDTA 15% c)1;0,1;0,01mL

MICRO_5 Data: 06.05.2015 Horário Inoculação: 09:15 Preservação: Refrigerado de 2°C a 8°C Diluição: 10¹ PCA/Merck


MICRO_8 Data inoculação: 06/05/15; Hora: 10h 18min; Preservação: tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluições: resultado obtido a partir da diluição 0,01;

MICRO_9 Analista 1: data: 06/05/15 - 10:55. Analista 2: data: 06/05/15 - 19:40. Preservação: refrigeração e frasco com EDTA e tiossulfato de sódio. Diluições: -1 a -3


MICRO_11 Data e horário da inoculação: 06/05/15 9h Preservação: 2°C a 8°C Diluições: 10 (-1)

MICRO_12 Não realizamos tal ensaio.

MICRO_13 Data / Horário Incubação: 06/5/15 - 15:00 Preservação: Refrigeração e EDTA Diluições: até 10-¹


MICRO_18 A) 06.05.2015 ÀS 9:00 B) EDTA 15% C) DILUIÇÃO (-2) Ágar PCA.



MICRO_21 Data:06/05 Hora:9:00 Preservação:refrigeração Diluição:-2

MICRO_22 Data e horário da inoculação: 06/05/2015 às 14h30min Preservação: Tiosulfato de Sódio 10% Diluição: 10-1

MICRO_24 Data e horário de inoculação: Analista 1 - 14:45h, Analista 2 - 10:45; Preservação: caixa isotérmica com gelo; Diluições: 10°/10¹/10²/10³/10^4

MICRO_25 Inoculação ás 9:00 de 06/05/2015; Preservação com EDTA e sob refrigeração, diluições 10-2;




MICRO_27 a) 06/05 - 10:00hs b) EDTA c) 10^0; 10^-1; 10^-2


MICRO_29 Data e hora da inoculação: 06/05/2015 às 10:00 Preservação: EDTA + Tiossulfato + Refrigeração Diluição das duas vias: 10(-2) Incerteza de medição da via 1: 7556-16527 e da via 2: 8334-18227 Meio de cultura: Merck - Lote: VM646963



Rodada: 01

Ano: 2015

Coliformes totais (água poço)

Amostra: Água poço

Número de laboratórios que forneceram resultados: 28


1ª via 2ª via Desempenho 1º Resultado

Desempenho 2º Resultado

Métodos ou técnicas

MICRO_1 0 0 conforme conforme Substrato – cartela;

MICRO_2 0 0 conforme conforme Substrato enzimático - Presença/ausência;






MICRO_9 0 0 conforme conforme Tubos múltiplos – presença/ausência.























** Laboratório com resultado insatisfatório


Dados Estatísticos Valores obtidos

Valor de Referência (moda dos valores dos laboratórios) - Positivo: 0 0

Percentual de resultados conformes 100%

Percentual de Resultados não-conformes 0%

OBSERVAÇÕES

Coliformes totais (água poço)

Códigos Obs

MICRO_1 Inoculação: dia 06/05/2015, horário: 9h Preservação: tiossulfato de sódio Diluição:integral

MICRO_2 Data e horário de inoculação: 6/5 às 09:00 Preservação: refrigeração Sem diluição.

MICRO_3 a) 06/05/2015 11:34hs b) Solução de Tiossulfato 3% - Solução EDTA 15%

MICRO_5 Data: 06.05.2015 Horário Inoculação: 09:15 Preservação: Refrigerado de 2°C a 8°C Colilert

MICRO_6 a)Data e horário de inoculação: 06/05/15 às 10:00 b) Preservação: Amostras preservadas em refrigerador até início das análises c) Diluição: 10(0)

MICRO_8 Data inoculação: 06/05/15; Hora: 9h 22min; Preservação: tiossulfato de sódio e refrigeração;

MICRO_9 Analista 1: data: 06/05/15 - 09:45. Analista 2: data: 06/05/15 - 19:15. Preservação: refrigeração e frasco com EDTA e tiossulfato de sódio. Diluições: 0

MICRO_10 06/05/2015, 9 horas; EDTA, Tiossulfato de sódio e refrigeração;

MICRO_11 Data e horário da inoculação: 06/05/15 9h Preservação: 2°C a 8°C Diluições:sem diluição

MICRO_12 a) 06/05/15 às 10:05. b) EDTA e refrigeração.

MICRO_13 Data / Horário Incubação: 06/5/15 - 14:20 Preservação: Refrigeração e EDTA Diluições: amostra bruta 10°

MICRO_14 Data: 06/05/2015 Horário: 9h10min Temperatura da geladeira: 4,2°C. Sem diluição.

MICRO_15 Data inoculação: 06/05/15 Horário: 16:10 Sem preservante. Sem diluição.

MICRO_16 Inoculação: 06/05/15 - 09:25. Preservação: refrigeração, Tiossulfato de sódio, EDTA. Diluições: 10; 1; 0,1.

MICRO_17 a) 06/05/2015 - 15 h 40 min

MICRO_18 A) 06.05.2015 ÀS 9:00 B) TIOSSULFATO DE SÓDIO 10% C) SEM DILUIÇÃO Ensaio por substrato enzimático (COLILERT)


MICRO_20 06/05/2015 às 9h. Preservação: Tiossulfato de sódio e EDTA/Refrigeração. Diluição: 0

MICRO_21 Data:06/05 Hora:9:30 Preservação:refrigeração Diluição:0 Meio:aquateste

MICRO_22 Data e horário da inoculação: 06/05/2015 às 14h30min Preservação: Tiosulfato de Sódio 10% Diluição: sem diluição

MICRO_23 Inoculado dia 06/05/2015 ás 9:30h,amostra preservada do momento da coleta até inoculação em refrigerador controlado de 2°C á 6°C. Semeado 100 ml em concentração dupla de Lauryl.



MICRO_24 Data e horário de inoculação: Analista 1 - 14:45h, Analista 2 - 10:45; Preservação: caixa isotérmica com gelo; Diluições: Método qualitativo

MICRO_25 Inoculação ás 9:00 de 06/05/2015; Preservação com EDTA e sob refrigeração, diluições, semeadura direta;

MICRO_26 DATA DA INOCULAÇÃO: 06/05/2015 HORÁRIO:9hs SEM DILUIÇÃO REFRIGERAÇÃO, TIOSSULFATO DE SÓDIO

MICRO_27 a) 06/05 - 10:00hs b) Tiossulfato 3%

MICRO_28 As amostras foram preservadas em câmara fria até o momento da análise. Foram semeadas no dia 06/05/2015 às 10:40hs. As diluições realizadas foram: Análise 1: Sem diluição Análise 2: Sem diluição

MICRO_29 Data e hora da inoculação: 06/05/2015 às 09:40 Preservação: EDTA + Tiossulfato + Refrigeração Sem diluição Meio de cultura: Colitag - Lote: 121314



Rodada: 01

Ano: 2015

E. coli (água poço)

Amostra: Água poço

Número de laboratórios que forneceram resultados: 28


1ª via 2ª via Desempenho 1º Resultado

Desempenho 2º Resultado

Métodos ou técnicas































** Laboratório com resultado insatisfatório


Dados Estatísticos Valores obtidos

Valor de Referência (moda dos valores dos laboratórios) - Positivo: 0 0

Percentual de resultados conformes 100%

Percentual de Resultados não-conformes 0%

OBSERVAÇÕES

E. coli (água poço)

Códigos Obs

MICRO_1 Inoculação: dia 06/05/2015, horário: 9h Preservação: tiossulfato de sódio Diluição:integral


MICRO_3 a) 06/05/2015 11:34hs b) Solução de Tiossulfato 3% - Solução EDTA 15%

MICRO_5 Data: 06.05.2015 Horário Inoculação: 09:15 Preservação: Refrigerado de 2°C a 8°C Colilert

MICRO_6 a)Data e horário de inoculação: 06/05/15 às 10:00 b) Preservação: Amostras preservadas em refrigerador até início das análises c) Diluição: 10(0)

MICRO_8 Data inoculação: 06/05/15; Hora: 9h 22min; Preservação: tiossulfato de sódio e refrigeração;

MICRO_9 Analista 1: data: 06/05/15 - 09:45. Analista 2: data: 06/05/15 - 19:15. Preservação: refrigeração e frasco com EDTA e tiossulfato de sódio. Diluições: 0

MICRO_10 06/05/2015, 9 horas; EDTA, Tiossulfato de sódio e refrigeração;


MICRO_12 a) 06/05/15 às 10:05. b) EDTA e refrigeração.





MICRO_17 a) 06/05/2015 - 15 h 40 min

MICRO_18 A) 06.05.2015 ÀS 9:00 B) TIOSSULFATO DE SÓDIO 10% C) SEM DILUIÇÃO Ensaio por substrato enzimático (COLILERT)



MICRO_21 Data:06/05 Hora:9:30 Preservação:refrigeração Diluição:0 Meio:aquateste

MICRO_22 Data e horário da inoculação: 06/05/2015 às 14h30min Preservação: Tiosulfato de Sódio 10% Diluição: sem diluição

MICRO_23 Inoculado dia 06/05/2015 ás 9:30h,amostra preservada do momento da coleta até inoculação



em refrigerador controlado de 2°C á 6°C. Semeado 100 ml em concentração dupla de Lauryl.

MICRO_24 Data e horário de inoculação: Analista 1 - 14:45h, Analista 2 - 10:45; Preservação: caixa isotérmica com gelo; Diluições: Método qualitativo

MICRO_25 Inoculação ás 9:00 de 06/05/2015; Preservação com EDTA e sob refrigeração, diluições, semeadura direta;Inoculação ás 9:00 de 06/05/2015;

MICRO_26 DATA DA INOCULAÇÃO: 06/05/2015 HORÁRIO:9hs SEM DILUIÇÃO REFRIGERAÇÃO, TIOSSULFATO DE SÓDIO

MICRO_28 As amostras foram preservadas em câmara fria até o momento da análise. Foram semeadas no dia 06/05/2015 às 10:40hs. As diluições realizadas foram: Análise 1: Sem diluição Análise 2: Sem diluição

MICRO_29 Data e hora da inoculação: 06/05/2015 às 09:40 Preservação: EDTA + Tiossulfato + Refrigeração Sem diluição Meio de cultura: Colitag - Lote: 121314



CBH

Amostra: Água poço Rodada: 01Número de laboratórios que forneceram resultados: 26 Ano: 2015


1ª via UFC/mL

2ª via UFC/mL

Técnicas Média

das vias


Escore Z interno LOG -

PRECISÃO


Escore Z da média - EXATIDÃO

** MICRO_1 330 340 Membrana

filtrante. 335 2,53 -0,71 1,84 6,78

* MICRO_2 3 4 Pour plate; 4 0,54 1,25 -2,44 -0,93

MICRO_3 125 110 Pour plate; 118 2,07 0,03 0,86 1,72

** MICRO_5 249 259 Pour plate; 254 2,40 -0,64 1,58 4,89

MICRO_6 12 9 Pour plate; 11 1,02 1,25 -1,41 -0,77

MICRO_7 39 36 Pour plate; 38 1,57 -0,33 -0,21 -0,14

MICRO_8 18 19 Pour plate; 19 1,27 -0,52 -0,87 -0,59

MICRO_9 24 21 Pour plate; 23 1,35 0,08 -0,69 -0,49

MICRO_10 50 50 Pour plate; 50 1,70 -0,94 0,06 0,15

** MICRO_11 50 10 Spread

plate; 30 1,48 11,28 -0,42 -0,32

MICRO_13 35 27 Pour plate; 31 1,49 1,03 -0,39 -0,29

* MICRO_14 3 3 Pour plate; 3 0,48 -0,94 -2,58 -0,95

* MICRO_16 10 0 Pour plate; 5 0,70 -0,94 -2,10 -0,90

MICRO_18 0 0 Spread plate; 0 - - - -1,02

MICRO_19 35 32 Pour plate; 34 1,53 -0,26 -0,32 -0,24

MICRO_20 61 69 Pour plate; 65 1,81 0,00 0,30 0,50

MICRO_21 65 70 Pour plate; 68 1,83 -0,37 0,34 0,55


MICRO_23 53 64 Pour plate; 59 1,77 0,50 0,21 0,34

MICRO_24 13 16 Pour plate; 15 1,16 0,64 -1,10 -0,68

* MICRO_25 50 30 Pour plate; 40 1,60 2,94 -0,15 -0,09

** MICRO_26 792 926 Pour plate; 859 2,93 0,25 2,72 18,96


* MICRO_28 150 100 Pour plate; 125 2,10 2,14 0,92 1,89

** MICRO_29 236 207 Pour plate; 222 2,35 0,06 1,45 4,14





Média Robusta 44

Desvio Robusto 43







Média Robusta 1,67

Desvio Robusto 0,46



Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,04

IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,04



Faixa de Resultados:




Faixa de Resultados - Logarítmo:

Insatisfatório ≤ 0,28










CBH (água poço) - UFC/mL Códigos Obs



MICRO_3 a) 06/05/2015 10:59hs b) Solução de Tiossulfato 3% - Solução EDTA 15% c)1;0,1;0,01mL



MICRO_5 Data: 06.05.2015 Horário Inoculação: 09:15 Preservação: Refrigerado de 2°C a 8°C Diluição: Sem Diluição PCA/Merck

MICRO_6 a)Data e horário de inoculação: 06/05/15 às 09:00 b) Preservação: Amostras preservadas em refrigerador até início das análises c) Diluições: 10(0), 10(1) e 10(2)

MICRO_8 Data inoculação: 06/05/15; Hora: 9h 25min; Preservação: tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluições: resultado obtido sem diluição da amostra;

MICRO_9 Analista 1: data: 06/05/15 - 10:00. Analista 2: data: 06/05/15 - 19:10. Preservação: refrigeração e frasco com EDTA e tiossulfato de sódio. Diluições: 0 a -2

MICRO_10 06/05/2015, 9 horas; EDTA, Tiossulfato de sódio e refrigeração; Diluição: 10 (1)







MICRO_18 A) 06.05.2015 ÀS 9:00 B) EDTA 15% C) DILUIÇÃO (-1) Ágar PCA.



MICRO_21 Data:06/05 Hora:9:00 Preservação:refrigeração Diluição:0

MICRO_22 Resultado da Via/Análise 1: <1 UFC/mL Resultado da Via/Análise 2: <1 UFC/mL Data e horário da inoculação: 06/05/2015 às 14h30min Preservação: Tiosulfato de Sódio 10% Diluição: sem diluição

MICRO_23 Inoculado dia 06/05/2015 ás 9:30h,amostra preservada do momento da coleta até inoculação em refrigerador controlado de 2°C á 6°C.Leitura na Placa sem diluição;

MICRO_24 Data e horário de inoculação: Analista 1 - 14:45h, Analista 2 - 10:45; Preservação: caixa isotérmica com gelo; Diluições: 10°/10¹/10²/10³/10^4

MICRO_25 Inoculação ás 9:00 de 06/05/2015; Preservação com EDTA e sob refrigeração, diluições 10-1;

MICRO_26 DATA DA INOCULAÇÃO: 06/05/2015 HORÁRIO:9:40hs DILUIÇÃO: 0,5mL REFRIGERAÇÃO, TIOSSULFATO DE SÓDIO

MICRO_27 10^0

MICRO_28 As amostras foram preservadas em câmara fria até o momento da análise. Foram semeadas no dia 06/05/2015 às 10:40hs. As diluições realizadas foram: Análise 1: Sem diluição Análise 2: 10-1

MICRO_29 Data e hora da inoculação: 06/05/2015 às 10:00 Preservação: EDTA + Tiossulfato + Refrigeração Sem diluição Incerteza de medição da via 1: 160-349 e da via 2: 140-306 Meio de cultura: Merck - Lote: VM646963



Rodada: 01Ano: 2015

Amostra: FOTO ANúmero de laboratórios que forneceram resultados: 27

Contagem de Bactérias Heterotróficas - FOTO A - UFC/mL

Código do Laboratório Via Logarítmo da via Escore Z do Logarítmo -

EXATIDÃO Escore Z - EXATIDÃO

MICRO_1 430 2,63 0,43 0,44 MICRO_2 460 2,66 0,82 0,89 MICRO_3 390 2,59 -0,13 -0,15

** MICRO_5 42 1,62 -12,96 -5,35 MICRO_6 360 2,56 -0,59 -0,60

** MICRO_7 740 2,87 3,55 5,08 MICRO_8 420 2,62 0,29 0,30

** MICRO_9 710 2,85 3,31 4,63 MICRO_10 400 2,60 0,01 0,00 MICRO_11 400 2,60 0,01 0,00 MICRO_13 310 2,49 -1,45 -1,35

** MICRO_14 220 2,34 -3,43 -2,69 MICRO_15 400 2,60 0,01 0,00

** MICRO_16 42 1,62 -12,96 -5,35 MICRO_17 410 2,61 0,15 0,15

* MICRO_18 600 2,78 2,34 2,98 MICRO_19 400 2,60 0,01 0,00

** MICRO_20 36 1,56 -13,84 -5,44 MICRO_21 350 2,54 -0,76 -0,75 MICRO_22 390 2,59 -0,13 -0,15 MICRO_23 450 2,65 0,69 0,74 MICRO_24 420 2,62 0,29 0,30 MICRO_25 420 2,62 0,29 0,30

* MICRO_26 594 2,77 2,29 2,90 MICRO_27 360 2,56 -0,59 -0,60 MICRO_28 370 2,57 -0,44 -0,45 MICRO_29 465 2,67 0,88 0,97




Média Robusta 400

Desvio Robusto 67





Média Robusta 2,60

Desvio Robusto 0,08







Faixa de Resultados: Insatisfatório ≤ 199














OBSERVAÇÕES

Contagem de Bactérias Heterotróficas - FOTO A - UFC/mL Códigos Obs

MICRO_6 Foram contadas 36 colônias + 10¹(diluição recomendada nas instruções):360


MICRO_13 Diluição: 10-¹

MICRO_14 Sendo 02 colônias atípicas.

MICRO_23 Contagem realizada através do programa Paint pelo computador. MICRO_25 A contagem foi realizada e utilizou-se para calculo a informação da diluição;

MICRO_28 Foi utilizado um contador de colônias tipo Quebec.



Rodada: 01Ano: 2015

Amostra: FOTO BNúmero de laboratórios que forneceram resultados: 27

Contagem de Bactérias Heterotróficas - FOTO B - UFC/mL

Código do Laboratório Via Logarítmo da via Escore Z do Logarítmo -

EXATIDÃO Escore Z - EXATIDÃO

MICRO_1 8800 3,94 1,19 1,20 MICRO_2 8550 3,93 0,87 0,87 MICRO_3 7600 3,88 -0,41 -0,39

** MICRO_5 80 1,90 -50,03 -10,33 MICRO_6 8200 3,91 0,42 0,40 MICRO_7 9000 3,95 1,43 1,46 MICRO_8 8000 3,90 0,15 0,14 MICRO_9 8200 3,91 0,42 0,40

MICRO_10 8000 3,90 0,15 0,14 MICRO_11 8300 3,92 0,55 0,54

* MICRO_13 6500 3,81 -2,12 -1,84

** MICRO_14 3900 3,59 -7,68 -5,28 MICRO_15 7700 3,89 -0,27 -0,26

** MICRO_16 85 1,93 -49,37 -10,33 MICRO_17 8500 3,93 0,81 0,80 MICRO_18 8000 3,90 0,15 0,14 MICRO_19 8100 3,91 0,28 0,27

** MICRO_20 84 1,92 -49,50 -10,33 MICRO_21 6900 3,84 -1,46 -1,32 MICRO_22 7800 3,89 -0,13 -0,13 MICRO_23 8300 3,92 0,55 0,54 MICRO_24 8100 3,91 0,28 0,27 MICRO_25 8700 3,94 1,06 1,06 MICRO_26 8633 3,94 0,98 0,98 MICRO_27 7400 3,87 -0,70 -0,65 MICRO_28 7500 3,88 -0,56 -0,52 MICRO_29 8450 3,93 0,74 0,73




Média Robusta 7895

Desvio Robusto 756





Média Robusta 3,90

Desvio Robusto 0,04







Faixa de Resultados:

Insatisfatório ≤ 5626





Faixa de Resultados - Logarítmo :

Insatisfatório ≤ 3,78 Questionável > 3,78 < 3,82







Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das duas vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório). OBSERVAÇÕES

Contagem de Bactérias Heterotróficas - FOTO B - UFC/mL

Códigos Obs

MICRO_5 Foto em perfeito estado de visualização. MICRO_6 Foram contadas 82 colônias + 10²(diluição recomendada nas instruções):8200

MICRO_12 Não realizamos tal ensaio. MICRO_13 Diluição: 10-² MICRO_23 Contagem realizada através do programa Paint pelo computador. MICRO_25 A contagem foi realizada e utilizou-se para calculo a informação da diluição; MICRO_28 Foi utilizado um contador de colônias tipo Quebec.



TESTES DE HOMOGENEIDADE – RESULTADOS

As tabelas a seguir apresentam os resultados dos ensaios de homogeneidade.

TESTE DE HOMOGENEIDADE

PARÂMETRO: Coliformes totais (água superficial)

Data da Análise: 06/05/2015 Método Utilizado: substrato enzimático - cartela

Amostras Via 1 Via 2 Média Amplitude

1 21430 15531 18481 5899

2 12960 20460 16710 7500

3 16640 14500 15570 2140

4 20460 20460 20460 0

5 12997 20980 16989 7983

6 17850 13540 15695 4310

7 17220 14390 15805 2830

8 14390 14210 14300 180

9 12590 17850 15220 5260

10 12230 14500 13365 2270

Média Geral do teste de hom. 16259

Desvio das médias (sx) 2044

Desvio dentro das amostras (sw) 3308

Desvio entre as amostras (ss) 0

Desvio robusto (do grupo de laborat. do EP) 10331

0,3 * Desvio Robusto 3099

Critério de Aceitação: Para as amostras serem consideradas homogêneas, o desvio entre as amostras (ss) deve ser menor do que 0,3*Desvio do grupo de laboratórios participantes para o parâmetro que está sendo avaliado.

As amostras analisadas são consideradas homogêneas.




PARÂMETRO: Coliformes totais (água superficial) - LOG



1 4,33 4,19 4,26 0,14

2 4,11 4,31 4,21 0,20

3 4,22 4,16 4,19 0,06

4 4,31 4,31 4,31 0,00

5 4,11 4,32 4,22 0,21

6 4,25 4,13 4,19 0,12

7 4,24 4,16 4,20 0,08

8 4,16 4,15 4,16 0,01

9 4,10 4,25 4,18 0,15

10 4,09 4,16 4,12 0,07

Média Geral do teste de hom. 4,20

Desvio das médias (sx) 0,05

Desvio dentro das amostras (sw) 0,09

Desvio entre as amostras (ss) 0,00

Desvio robusto (do grupo de laborat. do EP) 0,27

0,3 * Desvio Robusto 0,08






PARÂMETRO: E. coli



1 162 192 177 30

2 261 276 269 15

3 238 199 219 39

4 228 365 297 137

5 204 166 185 38

6 162 228 195 66

7 194 186 190 8

8 219 298 259 79

9 197 318 258 121

10 249 197 223 52

Média Geral do teste de hom. 227




Desvio robusto (do grupo de laborat. do EP) 138







PARÂMETRO: E. coli



1 2,21 2,28 2,25 0,07

2 2,42 2,44 2,43 0,02

3 2,38 2,30 2,34 0,08

4 2,36 2,56 2,46 0,20

5 2,31 2,22 2,26 0,09

6 2,21 2,36 2,28 0,15

7 2,29 2,27 2,28 0,02

8 2,34 2,47 2,41 0,13

9 2,29 2,50 2,40 0,21

10 2,40 2,29 2,35 0,10

Média Geral do teste de hom. 2,35




Desvio robusto (do grupo de laborat. do EP) 0,20







PARÂMETRO: Coliformes totais (poço)

Data da Análise: 06/05/2015 Método Utilizado: Substrato enzimático - cartela


1 0 0 0 0

2 0 0 0 0

3 0 0 0 0

4 0 0 0 0

5 0 0 0 0

6 0 0 0 0

7 0 0 0 0

8 0 0 0 0

9 0 0 0 0

10 0 0 0 0

As amostras são consideradas homogêneas.


PARÂMETRO: E. coli (poço)

Data da Análise: 06/05/2015 Método Utilizado: Substrato enzimático - cartela


1 0 0 0 0

2 0 0 0 0

3 0 0 0 0

4 0 0 0 0

5 0 0 0 0

6 0 0 0 0

7 0 0 0 0

8 0 0 0 0

9 0 0 0 0

10 0 0 0 0

As amostras são consideradas homogêneas.



CONSIDERAÇÕES FINAIS

Parâmetros Geral Comentários técnicos e estatísticos sobre os desempenhos dos participantes

Coliformes totais (água superficial): Salientamos que fizemos uma análise crítica dos métodos sugeridos/equivalentes de cada parâmetro. Verificamos que as técnicas substrato – cartela e substrato – tubo versus técnica fermentação, não se comportaram de modo equivalente. Por definição do provedor e GT definiu-se determinar a média robusta e o desvio robusto com os resultados das técnicas do substrato – cartela e substrato – tubo e avaliar o desempenho de quem utilizou essas técnicas. Verificou-se que historicamente, considerando todas as técnicas, o CV médio é 69,79 % (e no LOG 9,24%) e considerando substrato – cartela e substrato - tubo o CV reduziu significativamente para 61,15% (e no LOG 6,48%). Salientamos que essa questão das técnicas ainda serão discutidas na Oficina Analítica do final de ano, assim como discutimos em 2014. Para a técnica de fermentação não foi avaliado o desempenho devido ao número de laboratórios que reportaram os resultados ser menor que 10. Sugerimos que os laboratórios façam uma análise crítica dos resultados encontrados. A diferença de equivalência das técnicas pode ocorrer por várias causas, uso de diferentes meios, materiais, experiência dos técnicos, etc. isto é, existem muitas variáveis nesta comparação. A não-equivalência pode ser inerente a comparação de técnicas diferentes, mas antes de afirmarmos isto devemos nos assegurar de diminuir as variáveis que possam acrescentar erros. Lendo as observações dos laboratórios quanto as diluições utilizadas para técnica fermentação, sugerimos que os laboratórios utilizem mais diluições para evitar erros de leitura dos tubos positivos. E. coli (água superficial): Para este parâmetro as técnicas sugeridas/equivalentes foram realmente equivalentes através dos testes estatísticos. O CV do grupo foi de 41,82% )em log 4,50%). Sugerimos que os laboratórios façam uma análise crítica dos resultados encontrados. Chamamos atenção dos resultados do MICRO_3 que achou zero não realizamos a avaliação de desempenho para este resultado. Favor realizar uma análise crítica. E. coli neste parâmetro, sugerimos que faça uma análise crítica. Neste parâmetro todos os participantes apresentaram precisão interna satisfatória. A demonstração de equivalência realizada pela Rede metrológica demonstra que as técnicas, meios e diluições estão adequadas. CBH (água superficial): Para este parâmetro as técnicas



sugeridas/equivalentes foram realmente equivalentes através dos testes estatísticos. O CV do grupo foi de 82,47%, salientamos que a média robusto e o desvio robusta foram bem altos na contagem. (X**= 7654 UFC/mL e S**=6321 UFC/mL). Sugerimos que os laboratórios façam uma análise crítica dos resultados encontrados. Coliformes totais e E. coli (água poço): 100% dos resultados foram satisfatórios CBH (água poço): Neste parâmetro tivemos a maior variabilidade CV de 98,44% (em log 27,69%). Sugerimos que os laboratórios façam uma análise crítica dos resultados encontrados. Foto A: O CV do grupo foi de 16,72% demonstrando menor variabilidade de resultados (em log 2,90%). Sugerimos que os laboratórios façam uma análise crítica dos resultados encontrados. Foto B: O CV do grupo foi de 9,58% demonstrando menor variabilidade de resultados (em log 1,02%). Sugerimos que os laboratórios façam uma análise crítica dos resultados encontrados. Fotos A e B: Os resultados sugerem que os participantes MICRO_5, 16 e 20 não seguiram as instruções quanto a diluição. Salientamos que este mesmo procedimento será adotado na próxima rodada.

Comentários técnicos para participantes que não utilizaram os métodos/técnicas sugeridas ou equivalentes

MICRO_11 em Coliformes total (superficial) não informou a técnica correta utilizada. MICRO_15 em CBH poço deve ter informado a técnica errada ao clicar nas técnicas do site.

Salientamos que os cálculos de precisão foram realizados com os valores em LOG das vias dos laboratórios. REFERÊNCIAS NORMATIVAS:

ABNT NBR ISO/IEC 17025 – Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração.

ABNT NBR ISO 9001 – Sistema de gestão da qualidade – Requisitos.

ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Requisitos gerais para ensaios de proficiência

ISO 5725 – 5 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods ans results – Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method.

ISO 5725 – 6 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods ans results – Part 6:Use in practice of accuracy values.

ISO 13528 – Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.

ISO GUIDE 35 – Reference materials – General and statistical principles for certification.

ISO GUM – Guia para a Expressão da Incerteza de Medição.



MONTGOMERY, D.C. (2004), Introdução ao controle estatístico da qualidade. LTC: Rio de Janeiro.

PROFICIENCY TESTING AUSTRALIA (PTA). Guide to Proficiency Testing Australia. Revised July, 2012.

PROCEDIMENTOS UTILIZADOS NO PROJETO E IMPLEMENTAÇÃO DO PROGRAMA:

RM82 - Manual da Qualidade do Provedor de Ensaios de Proficiência

RM 36 - Procedimento para realização de Ensaios de Proficiência.

RM85 - Procedimento para Designação do Valor de Referencia e Calculo de Incerteza na área de Ensaios

RM72 - Cartilha para Preparação de Amostras Líquidas ______________________

Porto Alegre, 19 de junho de 2015.

Emissão autorizada por: Marília Rodrigues – RMRS

Revisado Tecnicamente por: Andrea dos Anjos e GT

Emissão nº: 01 x

Preencher somente no caso de revisão ou emenda:

Emissão autorizada por: - Revisado Tecnicamente por: -

Emissão n° (cancela e substitui a emissão nº 1)

-

Item modificado e justificativa: -

Download - ---------------------------------------------------------- · Teste de homogeneidade e estabilidade ... na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de provisão

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