dissertacao ellen regina giroto

7/21/2019 Dissertacao Ellen Regina Giroto

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UNIVERSIDADE DE SO PAULO

ESCOLA POLITCNICA

ELLEN REGINA GIROTO

O efeito do potencial de oxignio na oxidao subsuperficial e suas influncias naspropriedades magnticas de aos eltricos aps o recozimento final.

So Paulo

2010


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II

ELLEN REGINA GIROTO

O efeito do potencial de oxignio na oxidao subsuperficial e suas influncias naspropriedades magnticas de aos eltricos aps o recozimento final.

Dissertao apresentada Escola Politcnicada Universidade de So Paulo para obtenodo Ttulo de Mestre em Engenharia.

rea de Concentrao:Engenharia Metalrgica

Orientador:Professor DoutorFernando Jos Gomes Landgraf

So Paulo2010


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AUTORIZO A REPRODUO E DIVULGAO TOTAL OU PARCIAL DESTE TRABALHO,POR QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRNICO, PARA FINS DE ESTUDO EPESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE.


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Este exemplar foi revisado e alterado em relao verso original, sobresponsabilidade nica do autor e com a anuncia de seu orientador.

So Paulo, 16 de julho de 2010.

Assinatura do autor ____________________________

Assinatura do orientador _______________________

FICHA CATALOGRFICA

Giroto, Ellen ReginaO efeito do potencial de oxignio na oxidao subsuperfi -

cial e suas influncias nas propriedades magnticas de aoseltricos aps o recozimento final / E.R. Giroto. -- ed.rev. -- SoPaulo, 2010.

89 p.

Dissertao (Mestrado) - Escola Politcnica da Universidadede So Paulo. Departamento de Engenharia Metalrgica e deMateriais.

1. Oxidao 2. Ao eltrico (Propriedades magnticas) 3. Re-cozimento I. Universidade de So Paulo. Politcnica. Departa-mento de Engenharia Metalrgica e de Materiais II. t.


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minha Famlia, razo da minha vida: Joo, Giovannae Joo Victor pela compreenso e pacincia para aconcluso desse trabalho. Aos meus Pais Adolfo eIzildinha por tudo que fizeram por mim e por no

medirem esforos e dedicao para minhas conquistas.


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AGRADECIMENTOS

Agradeo a Deus que me ajudou em todos os momentos quedesanimei e achei que seria impossvel continuar.

Agradeo ao meu orientador, Professor Dr. Fernando Jose GomesLandgraf por ter me ensinado grande parte do que aprendi sobreaos eltricos, pelo apoio, confiana e incentivo.

Ao IPT Instituto de Pesquisas Tecnolgicas de So Paulo pelarealizao dos ensaios de densidade e resistividade.

Aos amigos que me apoiaram e incentivaram nesta conquista.


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Se um homem tem um talento e no tem capacidade de us-lo,ele fracassou. Se ele tem um talento e usa somente a metadedeste, ele fracassou parcialmente. Se ele tem um talento e decerta forma aprende a us-lo em sua totalidade, ele triunfougloriosamente e obteve uma satisfao e um triunfo que poucos homens conhecero.

ThomasWolfe


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RESUMO

GIROTO, E.R. O efeito do potencial de oxignio na oxidao subsuperfical e suasinfluncias nas propriedades magnticas de aos eltricos aps o recozimentofinal. Dissertao de Mestrado Escola Politcnica, Universidade de So Paulo,So Paulo. 2010.

Os aos semi processados, utilizados para a fabricao de lminas de rotor eestator, so adquiridos das Siderrgicas e aps serem estampados em sua formafinal, devem ser submetidos a um tratamento trmico de recozimento, o qual tem oobjetivo de melhorar as propriedades magnticas desse ao.Se esse tratamento trmico for realizado sob condies imprprias, os elementosdissolvidos na matriz que apresentam certa afinidade com o oxignio reagiro como mesmo, favorecendo assim a formao de uma camada de xidos interna.

Essa camada considerada vil para esses aos por deteriorar suas propriedadesmagnticas, ou seja, diminui a permeabilidade magntica e aumenta a perdamagntica. A formao desses xidos ocorre durante o tratamento trmico devido aodemasiado tempo de exposio do ao e a temperaturas elevadas e elevadopotencial de oxignio, o que influencia diretamente na espessura e na morfologiada camada de xido formada. Aos semi processados cuja somatria dos teores de Si e Al esto entre 0,5 e 2,0%em peso so particularmente mais susceptveis a oxidao interna durante essaetapa.Ento, identificar a influncia do potencial de oxignio na formao dessa camada,quantificar seus efeitos deletrios nas propriedades magnticas e buscar melhoriasde processo para minimizar os valores de perdas e maximizar a permeabilidademagntica so atualmente, de fundamental importncia tecnolgica.


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VIII

ABSTRACT

GIROTO, E.R. Oxygen potencial effects on the oxidation sublayer and its influenceon the magnetic properties of eletric steels after the final annealing heat treatment.Masters Dissertation Escola Politcnica, Universidade de So Paulo, So Paulo.2010.

Semi processed electrical steels, used for the manufacture of rotor and stator

laminations are acquired from Steel Markers and after being punched in its finalshape, must undergo an annealing heat treatment, which aims to improve themagnetic properties of the steel.If this heat treatment is carried out under inappropriate conditions, the dissolvedelements in the matrix that have a certain affinity with oxygen will react together,thereby forming an oxides subsuperficial layer.This layer is considered villain for these steels for deteriorating their magneticproperties, better saying, it decreases the magnetic permeability and increases themagnetic loss.The formation of these oxides occurs during the heat treatment due to too long steelexposure at high temperatures and high oxygen potential, which directly influencesthe thickness and morphology of semi processed steel whose sum of the siliciumand aluminum components are 0,5 and 2,0% in weight are particularly moresusceptible to internal oxidation during this step.Then, identifying the oxygen potential influence in the formation of this layer,quantifying its deleterious effects on magnetic properties and seeking processimprovements to minimize the values of losses and maximize the magneticpermeability are nowadays an important technological issue.


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LISTA DE FIGURAS

Figura 1 Perdas totais divididas em trs componentes: histerticas (Ph), parasticas(Pp) e anmalas (Pa) em seis diferentes aos eltricos nacionais (1) ....................... 6

Figura 2 Esquema do tratamento termo-qumico de descarbonetao de aoseltricos semi-processados ....................................................................................... 8

Figura 3 Estabilidade do Fe, FeO e Fe 3O4 em funo da temperatura e da relao

pH2O/pH2 ................................................................................................................ 11

Figura 4 Campos de formao de xidos de FeO , Fe 3O4 e Fe 2O3 em funo doequilbrio de vapor e temperatura ............................................................................ 16

Figura 5 Oxidao interna de um ao com 1,8% Si e 0,47% Al aps 8 horas derecozimento a 835C em atmosfera com pH2O/pH2 = 0,3 (sem ataque). (15) ........... 17

Figura 6 xidos superficiais de um ao com 1,8% Si e 0,47% Al aps 8 horas derecozimento a 820C em atmosfera com pH2O/pH2 = 0,004 (sem ataque). (15) ........ 18

Figura 7 Exemplo de um mapa definindo as regies de oxidao para um ao com1,8% Si e 0,47% Al, aps 7 minutos de recozimento em atmosfera de H2 + N2 ediferentes relaes pH 2O/pH2. (15) ........................................................................... 19

Figura 8 Exemplo de um mapa definindo as regies de oxidao para um ao com3,0% Si em diferentes relaes pH2O/pH2% e diferentes temperaturas derecozimento. (16) ....................................................................................................... 20

Figura 9 Taxa constante a 788C em funo de 1/nC, calculado dos dados obtidospelos estudos de Takada. (17) ................................................................................... 21

Figura 10 Efeito do tempo de patamar a 788C e ponto de orvalho de 22C noquadrado da espessura de oxidao interna para diferentes aos eltricos (5) ....... 22


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X

Figura 11 Efeito do potencial de oxignio da atmosfera na espessura dasubcamada, teor de oxignio e carbono residual (5) ................................................ 23

Figura 12 Camada de oxidao interna formada por partculas esfricas de xidoscom distribuio aleatria na camada (19) ................................................................ 24

Figura 13 xidos na forma no comum de bandas paralelas a superfcie (19) ............ 25

Figura 14 Precipitado linear de xidos a certo ngulo com a superfcie da amostra (19) ............................................................................................................................ 25

Figura 15 xidos de formato dendrticos no e partculas esfricas ricas em Si e Al (19) ............................................................................................................................ 26

Figura 16 Camada de xidos interna formada durante o processo dedescarbonetao a 840C e 900 e relao p(H 2O / p H2) = 0,34(18) ....................... 27

Figura 17 Ganho de massa x tempo de forno 1/3 para vrias relaes pH 2O/pH2 e

temperaturas de tratamento. (a) 0,14 (b) 0,25 (c) 0,40 (d) 0,70 (16) .......................... 28

Figura 18 Espessura da camada interna de xidos em funo da concentrao deantimnio para um ao recozido a 800C durante 90 minutos. (20) ......................... 30

Figura 19 Relao entre a espessura da camada interna de xidos, tempo derecozimento e concentrao de antimnio para uma temperatura de 800C. (20) ... 31

Figura 20 Efeito do antimnio na permeabilidade (amostras tratadas a 800C) paraB = 1,5T (20) ............................................................................................................. 32

Figura 21 Mnima perda magntica e mxima permeabilidade magntica aps oprolongamento da descarbonetao de um ao com 0,40% Si e 0,38% Al, 732Ce ponto de orvalho de 22C. (5) ............................................................................... 33

Figura 22 Efeito da espessura da camada oxidada ( ) nas perdas magnticas. (19) .... 34


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XI

Figura 23 Efeito da espessura da camada oxidada ( ) na permeabilidademagntica. (19) ......................................................................................................... 34

Figura 24 Forno de tratamento trmcio contnuo utilizado para efetuar recozimento . 36

Figura 25 Exemplo tpico de um ciclo de recozimento para lminas em fornocontnuo .................................................................................................................. 37

Figura 26 Esquema detalhado de um Quadro de Epstein ........................................... 39

Figura 27 Anlise em microscopia ptica evidencia a formao da subcamada dexidos na amostra A. Aumento: 1000 vezes, sem ataque qumico ........................ 41

Figura 28 Anlise em microscopia ptica evidencia a formao da subcamada dexidos na amostra B. Aumento: 1000 vezes, sem ataque qumico ......................... 42

Figura 29 Anlise em microscopia ptica evidencia a formao da subcamada dexidos na amostra C. Aumento: 1000 vezes, sem ataque qumico ......................... 42

Figura 30 Anlise em microscopia ptica no evidenciou alterao significativa notamanho de gro aps os subseqentes tratamentos da amostra A. Aumento:1000 vezes. Ataque: Nital 3%.................................................................................. 43

Figura 31 Anlise em microscopia ptica no evidenciou alterao significativa notamanho de gro aps os subseqentes tratamentos da amostra B. Aumento:

1000 vezes. Ataque: Nital 3%.................................................................................. 43

Figura 32 Anlise em microscopia ptica no evidenciou alterao significativa notamanho de gro aps os subseqentes tratamentos da amostra C. Aumento:1000 vezes. Ataque: Nital 3%.................................................................................. 43

Figura 33 Anlise em MEV evidenciou a formao de uma camada externa dexidos e uma camada interna de xidos (subcamada) na amostra A. Aumento:10.000 vezes, sem ataque....................................................................................... 44


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XII

Figura 34 Anlise em MEV evidenciou a formao de uma camada externa dexidos e uma camada interna de xidos (subcamada) na amostra A. Aumento:15.000 vezes, sem ataque....................................................................................... 45

Figura 35 Anlise em EDS da camada externa de xidos na amostra A .................... 45

Figura 36 Anlise em EDS da camada interna de xidos na amostra A ..................... 46

Figura 37 Anlise em EDS do particulado de colorao mais escura presente nacamada interna de xidos na amostra A ................................................................. 46

Figura 38 Anlise em MEV evidenciou a formao de uma camada externa dexidos e uma camada interna de xidos (subcamada) na amostra B. Aumento:10.000 vezes, sem ataque....................................................................................... 47

Figura 39 Anlise em MEV evidenciou a formao de uma camada externa dexidos e uma camada interna de xidos (subcamada) na amostra B Aumento:15.000 vezes, sem ataque....................................................................................... 47

Figura 40 Anlise em EDS da camada externa de xidos na amostra B .................... 48

Figura 41 Anlise em EDS da camada interna de xidos na amostra B ..................... 48

Figura 42 Anlise em EDS do particulado de colorao mais escura presente nacamada interna de xidos na amostra B ................................................................. 49

Figura 43 Anlise em MEV evidenciou a formao de uma camada externa dexidos e uma camada interna de xidos (subcamada) na amostra C. Aumento:10.000 vezes, sem ataque....................................................................................... 49

Figura 44 Anlise em MEV evidenciou a formao de uma camada externa dexidos e uma camada interna de xidos (subcamada) na amostra C. Aumento:15.000 vezes, sem ataque....................................................................................... 50

Figura 45 Anlise em EDS da camada externa de xidos na amostra C .................... 50


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XIII

Figura 46 Anlise em EDS da camada interna de xidos na amostra C ..................... 51

Figura 47 Anlise em EDS do particulado de colorao mais escura presente na

camada interna de xidos na amostra C ................................................................. 51

Figura 48 Anlise da espessura final da camada interna de xidos em funo dasomatria dos teores de Si e Al. ............................................................................. 53

Figura 49 Comparativo entre a espessura calculada pela equao do Kp e aespessura determinada no MEV ............................................................................. 54

Figura 50 Variao de massa da amostra A em funo do tempo de tratamentotrmico. ................................................................................................................... 56

Figura 51 Variao de massa da amostra B em funo do tempo de tratamentotrmico. ................................................................................................................... 56

Figura 52 Variao de massa da amostra C em funo do tempo de tratamento

trmico. ................................................................................................................... 57

Figura 53 Relao do ganho de massa acumulativo e somatria do teor de silcio ealumnio das amostras, aps o trmino de sucessivos tratamentos trmicos ......... 58

Figura 54 Ganho de massa em funo do tempo de tratamento trmico (t 1/2,2) para aamostra A. .............................................................................................................. 59

Figura 55 Ganho de massa em funo do tempo de tratamento trmico (t 1/2,2) paraa amostra B ............................................................................................................. 60

Figura 56 Ganho de massa em funo do tempo de tratamento trmico (t 1/2,2) para aamostra C ................................................................................................................ 60

Figura 57 Anlise da espessura final da camada interna de xidos em funo do

ganho de massa aps o trmino dos recozimentos ................................................ 61


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XIV

Figura 58 Evoluo das Perdas Totais e Permeabilidade Magntica (1,5T/60Hz) daamostra A aps sucessivos tratamentos trmicos ................................................... 63

Figura 59 Evoluo das Perdas Totais e Permeabilidade Magntica (1,5T/60Hz) daamostra B aps sucessivos tratamentos trmicos ................................................... 63

Figura 60 Evoluo das Perdas Totais e Permeabilidade Magntica (1,5T/60Hz) daamostra C aps sucessivos tratamentos trmicos .................................................. 64

Figura 61 Evoluo das Perdas Histerticas das trs amostras aps sucessivos

tratamentos trmicos ............................................................................................... 66

Figura 62 Relao do ganho de massa total e aumento da perda histertica dasamostras aps o trmino de sucessivos tratamentos trmicos ............................... 67

Figura 63 Relao da espessura da camada interna de xidos e aumento da perdahistertica das amostras aps o trmino de sucessivos tratamentos trmicos ....... 67


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XV

LISTA DE TABELAS

Tabela 3.1 Relao entre porcentagem volumtrica de H 2O, ponto de orvalho e teorde umidade .............................................................................................................. 12

Tabela 4.1 Espessura final de cada amostra (valores em mm) .................................... 35

Tabela 4.2 Composies qumicas dos aos estudados (% massa) .......................... 35

Tabela 4.3 Relao entre porcentagem volumtrica de H 2O, ponto de orvalho e teorde umidade utilizados nos tratamentos sucessivos das amostras A,B e C ............. 37

Tabela 4.4 Valores de densidade e resistividade de cada amostra ............................. 39

Tabela 5.2.1 Resumo dos valores de composio qumica obtidos por EDS para acamada de xidos externa das amostras A, B e C ................................................. 52

Tabela 5.2.2 Resumo dos valores de composio qumica obtidos por EDS para acamada de xidos interna das amostras A, B e C .................................................. 52

Tabela 5.3.1 Resultados de massa em funo do tempo da amostra A. .................... 55

Tabela 5.3.2 Resultados de massa em funo do tempo da amostra B. .................... 55

Tabela 5.3.3 Resultados de massa em funo do tempo da amostra C. ................... 55

Tabela 5.4.1.1 Valores de perdas magnticas (em W/kg, a 1,5T e 60Hz) antes e asequencia de recozimentos .................................................................................... 62

Tabela 5.4.1.2 Valores de induo magntica B25 (2500 A e 60 Hz), B50 (5000 A e60 Hz) e B100 (10000 A e 60 Hz) em mT antes e a sequncia de recozimentos .. 62


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XVI

Tabela 5.4.2 Separao das perdas magnticas em suas trs componentes: perdashisterticas (Ph), perdas parasitas (Pp) e perdas anmalas (Pa) aps asequncia de recozimentos para cada amostra ..................................................... 65


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XVII

SUMRIO

1 INTRODUO .......................................................................................................... 12 OBJETIVOS ............................................................................................................... 3

3 REVISO BIBLIOGRFICA ................................................................................... 4

3.1 Caractersticas gerais dos aos eltricos ..................................................................... 4

3.2 Propriedades magnticas dos aos eltricos ............................................................... 5

3.3 Relao entre microestrutura e propriedades magnticas .......................................... 6

3.4 Tratamento Trmico ................................................................................................... 7

3.5 Atmosfera de tratamento e suas particularidades ....................................................... 9

3.6 Termodinmica da descarbonetao ........................................................................ 10

3.7 Cintica da descarbonetao .................................................................................... 14

3.8 Tratamento de Azulamento ...................................................................................... 16

3.9 Terminologia oxidao externa e oxidao interna ............................................... 17

3.10 Espessura da camada interna de xidos ............................................................. 20

3.11 Estrutura e morfologia da camada interna de xidos ......................................... 24

3.12 Ganho de massa por oxidao ............................................................................ 27

3.13 Efeito do antimnio na oxidao interna ............................................................ 29

3.14 Correlao da oxidao interna com as propriedades magnticas ..................... 324 MATERIAIS E MTODOS .................................................................................... 35

4.1 Sequncias de recozimentos ..................................................................................... 36

4.2 Ensaio em quadro de Epstein ................................................................................... 38

4.3 Ensaio de resistividade e densidade ......................................................................... 39

4.4 Ensaio de ganho de massa ........................................................................................ 40

4.5 Ensaio em microscpio ptico ................................................................................. 40


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XVIII

4.6 Ensaio em microscpio eletrnico de varredura (MEV) .......................................... 40

5 RESULTADOS E DISCUSSES ............................................................................ 41

5.1 Resultados de anlise em microscopia ptica .......................................................... 415.2 Resultados de anlise em microscpio eletrnico de varredura ............................... 44

5.2.1 Caracterizao da amostra A .............................................................................. 44

5.2.2 Caracterizao da amostra B .............................................................................. 46

5.2.3 Caracterizao da amostra C .............................................................................. 49

5.2.4 Composio qumica dos xidos formados ........................................................ 51

5.2.5 Correlao entre composio qumica e espessura da camada interna ............. 53

5.3 Resultados do ensaio de ganho de massa ................................................................. 55

5.3.1 Correlao entre composio qumica e ganho de massa .................................. 57

5.3.2 Correlao entre ganho de massa e espessura da camada interna de xidos .... 60

5.4 Resultados de anlise das propriedades magnticas ................................................. 61

5.4.1 Separao das perdas magnticas em trs componentes .................................... 64

5.4.2 Correlao de perdas magnticas, ganho de massa e espessura da camada interna

de xidos ........................................................................................................................ 66

6 CONCLUSES ........................................................................................................ 69

7 BIBLIOGRAFIA ...................................................................................................... 70


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1 INTRODUO

Na tentativa de reduzir o consumo de energia eltrica global, fabricantes demquinas eltricas vm trabalhando com o objetivo de aumentar o rendimentoenergtico de suas mquinas, utilizando para isso, aos com menores perdasmagnticas.Os aos eltricos, utilizados para esses fins, possuem propriedadeseletromagnticas, como nvel otimizado de perdas e permeabilidade magntica, emrelao aos demais aos. So materiais magneticamente macios, utilizados em

ncleos de equipamentos para gerao, distribuio e utilizao de energiaeltrica. No conduzem energia eltrica, mas fluxo magntico que circula no ncleode equipamentos como geradores de energia, transformadores, motores eltricos,etc.Esse ao conhecido como ao silcio, sendo uma liga de ferro e carbono,contendo o silcio como principal elemento de liga. Os teores deste elementopodem variar em at 3,5% de silcio, e so responsveis pelo aumento da

resistividade eltrica do ao, ou seja, dificultam a conduo da corrente eltrica,facilitando assim o fluxo magntico.Os aos eltricos podem ser classificados em duas famlias, conforme suaaplicao: ao de gro orientado (GO) e ao de gro no orientado (GNO), sendoque a principal diferena encontra-se na textura cristalogrfica de cada um deles.O ao ao silcio GO apresenta uma textura pronunciada, o que lhe confereexcelentes propriedades magnticas na direo de laminao da chapa e o torna

mais adequado para uso em ncleos estticos, onde o fluxo magntico coincidecom a direo de laminao, como no caso dos transformadores.O GNO no apresenta essa textura o que o faz mais adequado para uso emmquinas, onde o fluxo magntico muda de direo, tais como motores eltricos egeradores de energia. Podem ser tambm classificados quanto ao seu estado defornecimento em aos eltricos semi-processados , os quais so produzidos semtratamento trmico, realizado ento pelo usurio final. J nos aos totalmenteprocessados , as propriedades magnticas so desenvolvidas pela usinasiderrgica sem a necessidade de qualquer tratamento trmico adicional pelousurio final para o desenvolvimento de suas propriedades magnticas.


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2 OBJETIVOS

Identificar a influncia do tempo de exposio de alguns aos eltricos, ematmosfera oxidante de tratamento trmico, na formao de uma camada interna dexidos e quantificar seus efeitos deletrios nas propriedades magnticas.


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3 REVISO BIBLIOGRFICA

3.1 Caractersticas gerais dos aos eltricos

As mquinas eltricas apresentam fundamentalmente trs fontes importantes deperdas energticas. As perdas magnticas relacionadas s lminas de aoestampadas, as perdas no cobre e as perdas mecnicas devido ao atrito.Sabe-se que a parcela de maior impacto entre as perdas est relacionada com almina de ao, e a maioria dos trabalhos tcnicos visam o desenvolvimento damesma, para assim, aprimorar o rendimento energtico dos motores eltricos.Para se alcanar um desempenho satisfatrio, deve-se avaliar principalmente aspropriedades magnticas do ao utilizado, sendo as principais a permeabilidademagntica e as perdas magnticas.Ento uma das formas mais usuais de se tentar reduzir o consumo de energiaeltrica dos motores minimizar as perdas magnticas e maximizar apermeabilidade magntica de suas lminas de ao.O processo usual de produo de motores eltricos a partir de aossemiprocessados tem-se as seguintes etapas definidas: corte na largura detrabalho da bobina laminada a frio, estampagem das laminas de estator e rotor,recozimento com descarbonetao, injeo de alumnio no rotor e grampeamentodo estator e por fim, montagem do motor.Durante a operao de estampagem, o material acumula tenses, as quais devemser eliminadas pelo tratamento trmico posterior. O tratamento trmico, geralmenteexecutado em temperaturas da ordem de 760 C por duas horas de patamar,aumenta o tamanho de gro para uma faixa entre 150 e 160 m, diminui o teor decarbono para nveis abaixo de 50 ppm e elimina as tenses residuais do processode estampagem anterior, garantindo assim um melhor desempenho das mesmas.


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3.2 Propriedades magnticas dos aos eltricos

As propriedades magnticas de maior relevncia para um bom desempenho do aoeltrico so a permeabilidade magntica e as perdas magnticas. A permeabilidade magntica, isto , a capacidade do ao em amplificar milhares devezes um campo magntico externamente aplicado uma propriedade muitoimportante quando o objetivo principal atingir elevados campos magnticos, oque se tornou uma forte tendncia para o desenvolvimento de novos aos paramotores eltricos.

Outra propriedade muito importante quando a aplicao do ao exige o uso decorrente alternada so as perdas magnticas. A perda ocorre devido existnciada histerese magntica e da circulao de correntes parasitas induzidas pelavariao do fluxo magntico no interior do material, donde ocorre com dissipaode energia.Inmeros fatores influenciam diretamente as perdas magnticas, dentre as quais acomposio qumica do ao, o tamanho de gro, a textura cristalogrfica, as

partculas de segunda fase, as discordncias dentre outros. prtica usual separar as perdas magnticas em trs componentes denominadasrespectivamente: perdas histerticas (Ph) que corresponde rea obtida na curvaquase esttica multiplicada pela freqncia; perdas parasticas (Pp) associada scorrentes de Foucault geradas pela variao de induo do material e a perdasanmalas (Pa) no to simples de serem determinadas e geralmente aplicado adiferena entre as perdas totais e a somatria das perdas histerticas e parasticas.

Sabe-se que a microestrutura tem grande influncia nas perdas histerticas eanmalas, enquanto que a espessura e resistividade tm influncias fundamentaissobre as perdas parasticas. (1) A Figura 1 compara os valores de perdas magnticas totais de diferentes aosutilizados como indicador de desempenho a 1,5T e 60 Hz. O ao ABNT 1006quando submetido a um tratamento trmico de recozimento apresenta umamelhora nas perdas magnticas de 18 W/kg para 10 W/kg. A adio de silcio ealumnio ao ao aumenta a sua resistividade eltrica, o que reduz a intensidadedas correntes eltricas parasticas e assim reduz as perdas at 4,2 W/kg ou menos. A reduo de espessura de 0,5 mm para 0,3 mm apresenta resultados de 3,6 W/kg


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para 2,8 W/kg. Com o uso do ao tipo gro orientado pode chegar a apenas 1 W/kgna direo de laminao, mas apresenta perdas de 4 W/kg na direo transversal.

Figura 1 Perdas totais divididas em trs componentes: histerticas (Ph), parasticas (Pp) e anmalas (Pa) em

seis aos eltricos nacionais diferentes. (1)

3.3 Relao entre microestrutura e propriedades magnticas

As propriedades magnticas dos aos eltricos, como visto anteriormente, variamdiretamente com alguns aspectos microestruturais como a composio qumica, otamanho do gro, a textura cristalogrfica, a densidade de discordncias e adistribuio e o tamanho de partculas de segunda fase. Atualmente, os aos eltricos so produzidos com composies qumicas bemdiferenciadas, com o objetivo de atender toda a gama de aos totalmenteprocessados e semi processados. A composio qumica influencia a resistividadeeltrica e assim, atua diretamente nas perdas parasticas, sendo o alumnio e osilcio os elementos mais usualmente aplicados.

O teor de carbono influencia diretamente no crescimento do gro e naspropriedades magnticas desses aos. Quando precipitado na matriz, na forma de


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carbonetos, aumenta as perdas magnticas, pois os carbonetos ancoram asparedes de domnio magntico. (1) Incluses de nitretos, sulfetos e xidos originrios do processo de refino do ao,

alm de seu efeito negativo pelo aumento da componente da perda histertica,afetam indiretamente restringindo o crescimento do gro e ocasionando umaaleatorizao da textura. (1) Quanto maior o tamanho de gro, menor ser a parcela histertica das perdas,porm a parcela anmala aumenta, fazendo com que um tamanho de gro ideal sesitue na faixa de 100 a 150 m. (1)

3.4 Tratamento Trmico

Com o objetivo de melhorar as propriedades magnticas dos aos eltricos aosilcio semi ou totalmente processados, como a reduo das perdas histerticas e oaumento da permeabilidade, aplica-se o tratamento termoqumico de recozimento,

conhecido tambm como descarbonetao, no qual o teor de carbono das lminasdeve ser diminudo abaixo de 0,002%.(2)

Alm disso, tambm tem como objetivo o alvio das tenses internas do materialproveniente dos processos anteriores, a recristalizao e a formao de camadadieltrica, tratamento esse conhecido como azulamento.Para entender melhor como esse tratamento realizado na prtica, o mesmo podeser didaticamente ilustrado pela Figura 2.


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Figura 2 Esquema do tratamento termo-qumico de descarbonetao de aos eltricos semi-processados.

A primeira etapa consiste no aquecimento do material at a temperatura depatamar de tratamento, onde o leo proveniente do processo anterior (laminao eestampagem) removido, ou seja, evaporado. Esta etapa realizada numa zonafisicamente separada das demais zonas do forno, atravs de portas intermedirias. A segunda etapa, normalmente realizada sob uma atmosfera composta por N 2-H2-H2Ovapor , tem por objetivo a descarbonetao, a recristalizao das regiesdeformadas do material e eventualmente algum crescimento de gro. Atemperatura dessa etapa varia entre 750 e 900C, sendo conduzida, portanto no

campo bifsico ferrita e austenita ( + ) para um ao com aproximadamente 0,05%de carbono.Para esses aos necessria introduo de vapor dgua at atingir-se um pontode orvalho (potencial de oxignio) de aproximadamente 30C, o que corresponde auma relao pH2O/pH2 da ordem de 0,4. Aps o resfriamento realizado na terceira etapa, objetiva-se a formao de umacamada de xido de ferro, composta basicamente por Fe 3O4, o qual adere superfcie da lmina. Isso s possvel quando o ponto de orvalho aumentadopara aproximadamente 85C, sendo essa a quarta etapa tambm denominadaazulamento.No final do tratamento, o resfriamento deve ser lento, de modo que todo carbono

ainda existente na matriz, precipite nos contornos de gro, de forma a minimizar ofenmeno do envelhecimento magntico.


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Sendo assim, se por algum motivo algumas das etapas no for corretamenteprocessada, poder ser verificado, ao final do tratamento, a presena de carbonoem excesso, o que afeta diretamente as propriedades eletromagnticas, devido sua

localizao na rede cristalina (elemento intersticial). Sendo assim, suaconcentrao deve ser mnima para evitar a distoro da rede e diminuirconseqentemente as perdas magnticas.

3.5 Atmosfera de tratamento e suas particularidades

Como visto anteriormente, a atmosfera utilizada para o tratamento trmico umamistura gasosa formada por hidrognio, nitrognio e vapor dgua (H 2, N2 e H2O(v))em uma faixa de temperatura de 780C a 900C e uma faixa de ponto de orvalhoentre +10 a +60C. (3) Sendo a atmosfera de tratamento uma mistura, de extrema importncia conhecera principal funo de cada elemento gasoso em particular dessa mistura.

O nitrognio, como de conhecimento geral, um gs inerte, o qual no participa dareao qumica. Sua funo principal de diluir o hidrognio, alm de ser utilizadocomo agente protetor contra a oxidao da lmina.O gs redutor, responsvel por manter as condies redutoras entre o ao e aatmosfera fica como a funo exclusiva do hidrognio. O hidrognio presente naatmosfera tem um importante papel de impedir a formao de xidos de ferrodurante o tratamento e com isso garantir um contato prolongado entre a atmosfera

e o ao, estendendo assim o processo de descarbonetao. (2)

O vapor dgua nessa atmosfera basicamente a fonte de umidade, ou seja, omeio oxidante para efetivar a reao de descarbonetao do ao.Para garantir a reao de descarbonetao, o vapor dgua deve ser o reagentedessa reao e sua percentagem na mistura deve ser corretamente controlada, oqual conhecido como ponto de orvalho. Ento, pode-se definir como ponto deorvalho sendo a temperatura na qual o vapor dgua se condensa, o que podevariar proporcionalmente umidade contida na mistura e depender exclusivamenteda presso parcial do vapor dgua na mistura gasosa. Quanto mais umidade


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conter a atmosfera, mais alta ser a temperatura onde se forma o orvalho, e assim,maior ser o ponto de orvalho.O potencial de oxignio na atmosfera determinado pelas equaes (1) e (2): (4)

H2O = H2 + O2 (1)p(O2) = k2 (p(H2O)/p(H2))2 (2)

Para cada ponto de orvalho, ou seja, para cada relao pH 2O/pH2 (denominada

potencial de oxidao), h uma temperatura definida para a condensao. O pontode orvalho de trabalho (do potencial de oxidao) aquele no qual a oxidao doferro no ocorre, ou seja, a melhor relao pH2O/pH2 onde a reao de oxidao doferro (3), estar em equilbrio com a atmosfera do processo.

Fe + H2O(v) FeO + H2 (3)

3.6 Termodinmica da descarbonetao

A descarbonetao acontece usualmente pela reao qumica entre o vapor dgua presente na atmosfera de tratamento trmico com o carbono dissolvido na lmina

de ao. A principal reao qumica responsvel em provocar a descarbonetao do ao emuma atmosfera contendo hidrognio e vapor dgua basicamente:

[C]Fe + H2O(g) = CO(g) + H2(g) (4)

A descarbonetao controlada pela reao (4) entre o carbono e o vapor dguaque est presente na atmosfera do forno. Assim, o carbono em soluo slida da


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ferrita oxidado pelo vapor dgua e eliminado seqencialmente da lmina. Essareao ocorre em duas etapas: primeiramente ocorre a difuso do carbono da parteinterna da lmina para a sua superfcie e posteriormente, inicia a reao

propriamente dita. (5) Algumas variveis como a atmosfera do forno, o fluxo gasoso, o ponto de orvalho,a temperatura e o tempo de tratamento devem ser consideradas para um excelenteprocesso de descarbonetao.Para garantir a ausncia de camada de xidos de ferro tipo FeO e/ou Fe 3O4, osquais poderiam prejudicar a descarbonetao, a composio da atmosfera projetada com base na Figura 3, a qual resume bem estes dados, definindo regies

de estabilidade dos xidos de ferro em funo da temperatura e da relao pressode vapor dgua e presso de hidrognio utilizada (pH2O/pH2).

Figura 3 Estabilidade do Fe, FeO e Fe3O4 em funo da temperatura e da relao pH2O/pH2

A figura 3 indica um ponto ideal para que a reao de descarbonetao ocorra semque o ao eltrico seja oxidado. Por razes de velocidade da reao dedescarbonetao, a temperatura ideal utilizada no processo 760 C e uma relao

pH2O/pH2 de at 0,5 poderia ser utilizada para se obter uma reao mais rpida.


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Sabe-se que a presso parcial de oxignio na mistura gasosa utilizada nadescarbonetao suficientemente capaz de oxidar o ferro, e alguns elementos deliga presentes. Por esta razo, a superfcie de um ao eltrico pode ser facilmente

oxidada, at mesmo quando baixos pontos de orvalho forem empregados naatmosfera. (6) a (8) Para garantir que essa oxidao no ocorra, prtica industrial trabalhar com umarelao menor que 0,35, porm isso no garante que os solutos dissolvidos nesseao no estejam sendo oxidados. A Tabela 3.1 associada figura 3 pode ser usada para definir o ponto de orvalhoadequado para a descarbonetao de aos semi processados.

Tabela 3.1 Relao entre porcentagem volumtrica de H2O, ponto de orvalho e teor de umidade

% Umidade(volume)

Ponto de orvalho,(oC)

Teor de H2O,(g/Nm3)

0,60 0 4,80,86 5 6,91,2 10 9,71,7 15 13,52,3 20 18,5

3,1 25 25,14,2 30 33,67,3 40 58,512,2 50 97,819,7 60 15830,7 70 24746,7 80 376

Se a atmosfera de trabalho for composta de 90%N 2 e 10%H2, e se a relao detrabalho for de pH20 / pH2 = 0,35, ento pH2O = 0,35 * 10 , ou seja, para que a reaoocorra, ser necessrio 3,5% de umidade. Para essa condio, conforme indica aTabela 3.1, o ponto de orvalho dever estar prximo a 25 C.Para uma maior preciso, uma correo da composio do gs deve ser feita, poisquando o teor de umidade for aproximadamente 3,5%, a presso parcial de H 2 serum pouco menor (pH2 = 10 / 100+3,5).Caso o tratamento seja realizado em forno contnuo com consumo de

aproximadamente 100 Nm3/h, devemos adicionar aproximadamente 2,5 kg H2O/h(de 25g/m3 * 100 m3/h) para garantir o correto ponto de orvalho.


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Isso tudo vale para aos eltricos sem adies de silcio ou alumnio em suascomposies qumicas. Na presena desses elementos a atmosfera pode entoproduzir alguns xidos desses elementos durante o tratamento trmico.

Estudos prvios confirmam que as incluses formadas no metal durante adescarbonetao da liga Fe-Si-Al consistem em xidos de alumnio e silcio. (9) a (11) A oxidao desses elementos no ao eltrico acontece de acordo com as seguintesreaes desenvolvidas por Yuriy Sidor: (3)

Si +2 H2O SiO2 + 2 H2 (5)

2 Fe + Si + 4H2O Fe2SiO4 + 4 H2 (6)2 Al + 3 H2O Al2O3 + 3 H2 (7)

Os principais xidos de silcio formados durante o tratamento so a slica (SiO2) e afayalita (Fe2SiO4). A slica se forma mais facilmente para um baixo potencial deoxignio, enquanto que a formao de fayalita exige uma atmosfera de tratamento

mais mida. (12) A relao entre o ponto de orvalho, temperatura e oxidao dos elementos de ligaem um ao eltrico pode ser derivada. Essas equaes formalizam a presso deequilbrio de gua na atmosfera, a partir das quais podem no ocorrer oxidaode certos elementos qumicos. (3) A presso de equilbrio pH20/pH2 para a formao de slica e fayalita podem sercalculadas termodinamicamente pelas equaes (5) e (6) respectivamente: (3)

2/1

122.02.353

%7070

19.12

2

10

50900lg51.411.23exp

T Si

T H

O H T T

p p (8)


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14

4/1

122.02.353

%7070

19.12

2

1089.0

5800083.11exp

T Si

T H

O H T p

p (9)

A presso de equilbrio de pH20/pH2 a reao de oxidao do alumnio pela reao(7) pode ser calculada atravs da equao (10): (3)

3/1

269.2/25302

2

10%

44.47log77.8115275exp

T H

O H

Al

T T

p p (10)

onde:

T = temperatura em K;[%Si ou %Al] = concentrao do soluto em peso%.

Os resultados para um ao com 3% Si mostram que para uma relao p(H 2O)/p(H2)< 0,02, o oxignio permanece na superfcie da liga adsorvido mas no se dissolveno ferro, enquanto para uma relao p(H 2O)/p(H2) > 0,025, o oxignio dissociadodas molculas de vapor d gua no se encontra somente adsorvido na superfcie

do ferro, mas tambm dissolvido no metal base. Isto explica a oxidao interna daliga para uma relao p(H2O)/p(H2) >0,025. (13)

3.7 Cintica da descarbonetao

Alm das condies termodinmicas do processo, as condies cinticas devemser consideradas quando o desempenho do processo for avaliado. Variveis como


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a vazo da mistura gasosa, a quantidade de vapor dgua na atmosfera e o tempo

e temperatura de permanncia da lmina no forno, devem tambm serconsideradas.

A vazo da mistura gasosa influncia nas questes relacionadas ao suprimento degases e remoo de produtos gasosos da atmosfera de tratamento trmico, oque determina a velocidade da reao de descarbonetao.O teor de vapor dgua na mistura gasosa influencia na eficincia da descarbonetao, havendo um ponto de orvalho timo. O aumento indiscriminadodo vapor dgua pode levar oxidao de outros elementos, como do silcio,

formando a slica e a do ferro formando xidos de ferro. (14)

O tempo necessrio de tratamento pode ser determinado experimentalmente,controlando-se os produtos gasosos da reao, assim quando uma otimizao doprocesso for necessria. importante tambm lembrar que todas essas reaesso ativadas termicamente e podem ser aceleradas pelo aumento da temperaturade processo.Para a reao ocorrer at o centro da chapa, necessrio garantir a difuso docarbono do centro at a superfcie, de onde ento reage com a umidade presente

na atmosfera. Mesmo sabendo que o coeficiente de difuso do carbono no ferro muito maior na ferrita (ferro-alfa, Fe- , estrutura CCC) do que na austenita ( Fe- ,estrutura CFC), prtica industrial trabalhar em temperaturas acima de 727 C,onde as duas estruturas cristalinas coexistiro, favorecendo assim a difuso docarbono do centro para a superfcie do material.Sendo assim, podemos resumir que esse processo depende fundamentalmente dequatro taxas de reao, associadas com: (2)

(i) Difuso dos tomos de carbono do ncleo para a superfcie do ao;(ii) Adsoro do gs (vapor dgua e hidrognio) na superfcie do ao;(iii) Oxidao do carbono; e(iv) Formao dos xidos de ferro.


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3.8 Tratamento de Azulamento

Esse tratamento tem como objetivo criar uma camada de xido bastante aderente,do tipo Fe3O4 de espessura no superior a 1 m. Essa fina camada desempenhagrande importncia contra a corroso atmosfrica e um isolante eltrico idealpara um bom desempenho desse ao. Para isso, aplica-se um patamar detemperatura de aproximadamente 560C sob uma atmosfera com ainda maisumidade, ou seja, maior relao pH2O/pH2. A Figura 4 mostra que o composto Fe 3O4 s existe abaixo de 650 oC, dependendo

da relao pH2O/ pH2. Para garantir que durante o processo no se forme FeO, oqual ser prejudicial para o ao, mais seguro trabalhar em torno de 560 oC. Paragarantir a formao de uma camada homognea, deve-se trabalhar com umarelao pH2O/ pH2 bem alta, entre 5 e 6. Assim, o ponto de orvalho de umaatmosfera contendo 10% de H 2 deve estar prximo a 80 C.

Figura 4 Campos de formao de xidos de FeO , Fe3O4 e Fe2O3 em funo do equilbrio de vapor etemperatura.


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3.9 Terminologia oxidao externa e oxidao interna

As estruturas dos xidos presentes aps o recozimento so basicamente divididasem dois tipos: uma primeira camada de xidos, localizada na superfcie do ao,denominada oxidao externa; uma segunda camada de xidos, ou seja, umacamada localizada subsuperficialmente, denominada oxidao interna. A camada externa de xidos formada apenas por xidos de elementos reativoscomo o silcio, alumnio e mangans durante o recozimento em condiesredutoras para o ferro e poder ter presena significativa de xidos de ferro emcondies oxidantes para esse elemento, como o caso da etapa de azulamento. (15) A subcamada, ou camada interna, se forma quando o oxignio se difunde no ao einterage com os tomos solutos, precipitando assim segundas fases, compostaspor xidos logo abaixo da superfcie da lmina. A estrutura resultante umacamada relativamente uniforme de precipitados de xidos na matriz de ferro, quese estende da superfcie at uma distncia bem definida em direo ao centro da

lmina. (15) A Figura 5 mostra um exemplo de oxidao interna. Sob certas condies, nota-sea formao simultnea de uma camada de xido externa de ferro e uma camadainterna composta basicamente por xidos de elementos solutos.

Figura 5 Oxidao interna de um ao com 1,8% Si e 0,47% Al aps 8 horas de recozimento a 835C ematmosfera com pH2O/pH2 = 0,3 (sem ataque).(15)


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A formao de uma camada superficial contnua de xidos de solutos ou de uma

camada interna de xidos depende de uma srie de fatores inter relacionados,incluindo composio qumica da liga, temperatura de recozimento e potencial deoxignio da atmosfera de tratamento. Fatores que aumentam o fluxo de oxignio naliga, relativos difuso em contra fluxo dos solutos para a superfcie favorecero aoxidao interna. (15) Sabe-se que para uma temperatura constante de tratamento trmico, o aumento daconcentrao de soluto reativo na liga altera o tipo de oxidao de externa para

oxidao interna. A Figura 6 exemplifica a presena de oxidao externa em um ao eltrico com1,8% Si e 0,47% Al aps 8 horas de tratamento trmico em uma atmosfera combaixssimo teor de umidade.

Figura 6 xidos superficiais de um ao com 1,8% Si e 0,47% Al aps 8 horas de recozimento a 820C ematmosfera com pH2O/pH2 = 0,004 (sem ataque).(15)

A Figura 7 mostra que, para um ao de gro no orientado tratado em umaatmosfera de composio basicamente constante, o aumento da temperatura doprocesso altera a estrutura de oxidao interna para oxidao externa. A transioacontece porque o coeficiente de difuso do soluto substitucional aumenta mais

rapidamente com o aumento da temperatura do que o coeficiente de difuso dooxignio.


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Figura 7 Exemplo de um mapa definindo as regies de oxidao para um ao com 1,8% Si e 0,47% Al, aps 7minutos de recozimento em atmosfera H2 + N2 e diferentes relaes de pH2O/pH2. (15)

A Figura 8 mostra um comportamento similar ao de um ao de gro no orientadopara um ao de gro orientado com 3% de silcio em diferentes relaes depH2O/pH2 e diferentes temperaturas. (16)


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Figura 8 Exemplo de um mapa definindo as regies de oxidao para um ao com 3,0% Si em diferentes relaes de pH2O/pH2 e diferentes temperaturas de recozimento.(16)

3.10 Espessura da camada interna de xidos

Sendo a cintica da oxidao interna controlada pela difuso do oxignio no metal,conseqentemente, a espessura da camada interna de xidos pode ser calculadade acordo com consideraes adotadas pelos estudos de Takada. (17)

Para as ligas binrias -Fe-Si e -Fe-Al, a espessura da oxidao interna (E),aumenta parabolicamente com o tempo (t), como indica a equao (11): (17)

t Kp E 2 (11)

A constante Kp pode ser calculada pela equao (12): (17)

nC DC

Kp IOo

so

2 (12)


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onde:

soC concentrao do oxignio dissolvido na superfcie IOo D coeficiente de difuso do oxignio na camada de xidos

n razo de tomos de oxignio com os tomos solutos no xido

C concentrao de solutofator de enriquecimento do soluto na camada

As seguintes consideraes foram assumidas nos estudos de Takada: (17)

soC constante IOo D apresenta uma pequena interferncia ou variao com o elemento soluto

apresenta uma pequena interferncia ou variao com o elemento soluto

Ento Kp proporcional a 1/nC (a qualquer temperatura do campo de estabilidade

do Fe- ), como pode ser observado na Figura 9, obtida para quatro aos Fe-Si etrs aos Fe-Al avaliados por esses estudos. (17)

Figura 9 Taxa constante a 788C em funo de 1/nC, calculado dos dados obtidos pelos estudos de Takada. (17)


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Assim a expresso do Kp pode ser resumida conforme a equao (13): (17)

)/(109,2 2

15

smnC

Kp (13)

Se os xidos formados forem considerados SiO 2 e Al2O3 , ento nC podem serconstitudos pela somatria ponderada dos teores de Si e Al (2 x [%Si] + 1,5 x[%Al]) e considerados na equao do Kp para determinao da espessura dacamada interna de xidos em funo do tempo de tratamento.

A Figura 10 ilustra o comportamento de cinco aos diferentes, recozidos a 788C edois pontos de orvalho diferentes. Observa-se que o tempo para incio da oxidaointerna diminui, com o aumento da temperatura de patamar de tratamento, semnenhuma influncia do ponto de orvalho sobre esses parmetros. (5)

Figura 10 Efeito do tempo de patamar a 788C e ponto de orvalho de 22C no quadrado da espessura deoxidao interna para diferentes aos eltricos. (5)

A Figura 11 ilustra a relao de linearidade entre o quadrado da espessura da

subcamada de xidos e relao pH 2O/pH2 da atmosfera. Em geral, a espessura da


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subcamada de xidos aumenta com o tempo de patamar de tratamento e com arelao pH2O/pH2. (5)

Figura 11 Efeito do potencial de oxignio da atmosfera na espessura da subcamada, teor de oxignio ecarbono residual(5).

Quanto maior a relao pH2O/pH2 empregada nas atmosferas de tratamento,menor dever ser o teor de carbono residual para aos tratados nas temperaturasde 840C e 900C. Para a temperatura de patamar de 900C, no entanto, adescarbonetao menos intensa do que na temperatura de 840C, principalmentequando uma menor relao pH 2O/pH2 for utilizada, fato que pode ser explicadopela diminuio da difuso decorrente da camada de xidos formada na superfcie. (18)


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3.11 Estrutura e morfologia da camada interna de xidos

Os xidos presentes na camada interna podem apresentar diferentes morfologias. A morfologia mais comumente encontrada constituda por partculas esfricas dexido de dimetro entre 0,1 a 0,5 m e apresentam distribuio aleatria nacamada, como mostra a Figura 12, para um ao com 0,35% Si, 0,34% Al e0,0008% Sb (19).

Figura 12 Camada de oxidao interna formada por partculas esfricas de xidos com distribuio aleatriana camada(19)

A Figura 13 exemplifica uma estrutura no muito comum, onde os xidos seapresentam como bandas paralelas superfcie para um ao com 0,35% Si, 0,34% Al e 0,0008% Sb, observado em MEV.(19)


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Figura 13 xidos na forma no comum de bandas paralelas a superfcie observado em MEV.(19)

Um ao de composio 0,55% Si, 0,50% Al evidenciou a presena de umalinhamento linear de xidos, formando um determinado ngulo com a superfciedo ao, como ilustrado na Figura 14 (19).

Figura 14 Precipitado linear de xidos a certo ngulo com a superfcie da amostra(19).

Alguns xidos quando observados em microscpio eletrnico de varredura (MEV)apresentam-se como longas linhas, na forma de precipitados dendrticos epartculas esfricas ricas em Si e Al, como detalhado na Figura 15 (19).


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Figura 15 xidos de formato dendrticos e partculas esfricas ricas em Si e Al observados em MEV.(19)

Alteraes na morfologia da camada interna em funo da temperatura foramevidenciadas, conforme indicado na Figura 16. As amostras recozidas atemperatura de 840C apresentam uma estrutura composta por partculasalongadas enquanto que as amostras recozidas a temperatura de 900C, tendem aser arredondadas com distribuio mais homognea. O aumento da relaopH2O/pH2 aumenta a quantidade das partculas, mas no altera a morfologia dasubcamada. (18)


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Figura 16 Camada de xidos interna formada durante o processo de descarbonetao a 840C e 900 erelao p(H2O / p H2) = 0,34 observadas em MEV.(18)

Para uma amostra tratada na temperatura de 840C, verificou-se a existncia deapenas slica para a menor relao pH 2O/pH2 utilizada e a presena de umamistura formada por fayalita e slica para a maior relao pH2O/pH2 empregada.Para a temperatura de 900C, o aumento da relao pH 2O/pH2 reduz a quantidade

de slica e aumenta a fayalita presentes na subcamada. (18)

3.12 Ganho de massa por oxidao

Um ao com 3,17% de silcio foi submetido a diferentes atmosferas de tratamento

por 30 minutos. Para tais atmosferas foram utilizadas quatro relaes pH 2O/pH2 (0,14, 0,25, 0,40 e 0,7) e trs temperaturas diferentes (787C, 873C e 899C).


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Aps os tratamentos foram realizadas medies de ganho de massa das amostrase os resultados esto apresentados na Figura 17 como uma funo do tempo (t)/.(16)

Figura 17 Ganho de massa x tempo de forno1/3 para vrias relaes pH2O/pH2 e temperaturas de tratamento.(a) 0,14 (b) 0,25 (c) 0,40 (d) 0,70(16)

Com o aumento da relao pH 2O/pH2 aumenta tambm a quantidade de gua naatmosfera, aumentando assim o potencial de oxidao de tratamento, resultandoem um maior e mais rpido ganho de massa do material. (16) A maioria dessas curvas de ganho de massa da Figura 17 se adquam a seguinte

equao cbica (14):

W = a + b(t)1/3 (14)


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onde:a = intercepto (para t = 0), g cm -2

b = taxa cbica constante, g cm-2

s-1/3

t = tempo, sW = ganho de peso, g cm -2

3.13 Efeito do antimnio na oxidao interna

A presena de uma subcamada de xidos afeta adversamente as propriedadesmagnticas dos aos eltricos. Isso pode ser explicado pelo bloqueio das linhas defluxo pelos xidos, dirigindo-as para o ncleo no oxidado do material, gerandoassim no local, regies microscpicas de maiores densidades de fluxo. (20) Como alternativa para tentar solucionar o problema da oxidao interna, algunsfabricantes de aos eltricos utilizam o artifcio de adicionar certos elementos

qumicos, os quais apresentam a finalidade de suprir a difuso do oxignio nometal durante o tratamento. Esses elementos so ativos na superfcie e por afetar adifusividade do oxignio pelos contornos de gro, diminuem a taxa de formao dasubcamada de xidos. O elemento mais praticado o antimnio por ser umelemento que tambm promover a formao de uma textura magneticamentefavorvel. (20) Estudos prvios determinaram que adies de 0,08% de antimnio, em aoseltricos contendo silcio e alumnio, resultam no apenas em uma melhor texturamagntica, mas tambm no suprimento da oxidao interna e melhorespropriedades magnticas. Assim, um ao contendo antimnio e aproximadamente1% de silcio, aps uma hora de recozimento, desenvolveu uma subcamadaaproximadamente trs vezes menor e com 200 unidades a mais de permeabilidaderelativa do que um ao sem esse elemento. (20) O efeito benfico do antimnio pode estar relacionado com a taxa de oxidaointerna, o qual atua na diminuio ou praticamente eliminao da difuso dooxignio pelos contornos de gro. (20)


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A Figura 18 mostra a variao de espessura da subcamada de xidos em funoda concentrao de antimnio. Aos com elevado teor de antimnio (> 0,02%)mostram uma maior resistncia a formao da subcamada do que aos com teores

menores. (20)

0

5

10

15

0 0,02 0,04 0,06 0,08

E s p e s s u r a

d a s u b c a m a d a

( m

)

Concentrao de Antimnio (wt%)

Figura 18 Espessura da camada interna de xidos em funo da concentrao de antimnio para um ao

recozido a 800C durante 90 minutos.(20)

Quando o teor de antimnio no ao aumenta de 0,015% para 0,055%, observa-seum efeito significativo do mesmo na espessura da subcamada. Nota-se queadies acima desse limite tm pequena influncia sobre a espessura dasubcamada. Para teores de antimnio inferiores a 0,015%, no possuem nenhumefeito positivo(20) Um desvio de linearidade na relao espessura da camada e raiz quadrada dotempo (indicao que a etapa de difuso controla o processo) observado naFigura 19. Uma possvel explicao que o crescimento da subcamada ocorrasimultaneamente com o fenmeno de difuso nos contornos dos gros. (20)


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Figura 19 Relao entre a espessura da camada interna de xidos, tempo de recozimento e concentrao deantimnio para uma temperatura de 800C. (20)

Como a difuso do oxignio muito mais fcil pelo contorno de gro do que pela

matriz, a camada interna de xidos inicia seu crescimento na direo oposta adifuso do fluxo de massa. Assim, pode-se especular que no estgio inicial daoxidao interna, os contornos de gro proporcionam caminhos de fcil difusopara o oxignio. Com o tempo, no entanto, estes caminhos podem se tornarbloqueados pelos xidos dos solutos e a propagao da subcamada diminui. Umaconsiderao similar pode ser utilizada para explicar o efeito do Sb na taxa deoxidao interna. Sendo ativo na superfcie, o Sb segrega nos contornos de gro.

Essa segregao aparentemente diminui a difuso do oxignio pelos contornos degro e subseqentemente, diminui a taxa de crescimento da subcamada. (20) Similarmente se explica o efeito do antimnio na taxa de oxidao interna, pois omesmo considerado ativador da superfcie, sendo assim, segrega nos contornosdos gros, o que diminui a difuso do oxignio pelos contornos econseqentemente, diminui a taxa de crescimento da subcamada. (20) A Figura 20 mostra o efeito benfico do antimnio nas propriedades magnticas,

onde a permeabilidade relativa mostrada em funo do tempo de tratamentotrmico para um dois materiais com e sem o efeito desse elemento.


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Figura 20 Efeito do antimnio na permeabilidade (amostras tratadas a 800C) para B = 1,5T.(20)

3.14 Correlao da oxidao interna com as propriedades magnticas

O aumento do rendimento dos motores est relacionado ao uso de aos commenores perdas magnticas e maiores permeabilidades possveis. O recozimento

e a descarbonetao produzem uma notvel melhora dessas propriedades, pormuma descarbonetao prolongada pode causar uma degradao das mesmasconforme se tem postulado por muitos pesquisadores e pode-se facilmenteobservar na Figura 21. (5)


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Figura 21 Mnima perda magntica e mxima permeabilidade aps o prolongamento da descarbonetao.(ao com 0,40% Si e 0,38% Al, 732C e ponto de orvalho de 22C)(5)

O tratamento trmico de recozimento realizado com o principal objetivo deminimizar as perdas magnticas e maximizar a permeabilidade magntica. Porm,se o tratamento trmico for realizado de forma no adequada, ou seja, por umtempo prolongado e/ou com um alto potencial de oxidao, ocorrer a degradaodas propriedades magnticas em virtude da formao dessa camada interna dexidos, a qual se inicia aps certo tempo de patamar de descarbonetao. (21) Lyudkovsky e outros relataram a diminuio de 50 unidades na permeabilidaderelativa a 1,5T para cada mcron de espessura de subcamada formada, enquantoque a perda permaneceu praticamente constante. (20).

Por outro lado, Geiger mostrou que a presena de uma camada interna de xidosaumenta a perda a 1,5T e 60 Hz de 0,05 a 0,07 W/kg por mcron de espessuradessa camada. (22) Nas Figuras 22 e 23 esto representadas a degradao das propriedadesmagnticas com o aumento da espessura da subcamada ou oxidao interna,

expressa por , para diferentes aos eltricos.


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Figura 22 Efeito da espessura da camada oxidada ( ) nas perdas magnticas.(19)

Figura 23 Efeito da espessura da camada oxidada ( ) na permeabilidade magntica. (19)

Esse aumento da perda magntica com a oxidao interna provavelmentecausado pelo efeito das incluses no-metlicas no movimento das paredes dedomnio magntico. (22).


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4 MATERIAIS E MTODOS

Nesse trabalho foram estudados trs aos eltricos comercializado pelas usinaspara a fabricao de motores eltricos de dois fabricantes nacionais e umfabricante internacional. As amostras foram selecionadas a partir de aos obtidos em fornos eltricosacalmados e refinados em processo a vcuo. O metal lquido foi processado porlingotamento contnuo, laminado a quente em bobinas com espessura deaproximadamente 2 mm. A bobina laminada a quente foi processada em

laminadores a frio duo reversveis at espessuras prximas faixa final, recozidasem fornos de alta conveco para recristalizao dos gros e subseqentementerelaminadas para a espessura final, como detalha a Tabela 4.1.

Tabela 4.1 Espessura final de cada amostra (valores em mm).

A m o s

t r a

E s p e

s s u r a

( m

m )

A 0,505B 0,663C 0,519

A composio qumica de cada amostra foi informada pelo seu respectivo

fornecedor e os valores esto indicados na Tabela 4.2.

Tabela 4.2 Composies qumicas dos aos estudados (% em massa)

Amostra Composio qumica porcentagem em massa

C Mn Si P S Al Sb Cu

A 0,0035 0,5395 2,4404 0,0183 0,0005 0,0075 0,0023 0,0081

B 0,0069 0,5019 0,6663 0,0338 0,0041 0,4793 0,0027 0,0140C 0,0033 0,5513 0,9825 0,0173 0,0048 0,5793 0,0510 0,0130


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4.1 Seqncia de recozimentos

A seqncia de recozimentos foi processada em forno contnuo de escala industrialda empresa SEW Eurodrive Brasil Ltda conforme ilustrado na Figura 24. Asamostras foram cuidadosamente posicionadas em grelhas, mantendo espao entreuma lmina e outra, juntamente com o material rotineiro de processo da empresa.

Figura 24 Forno de recozimento contnuo utilizado para efetuar recozimento

O ciclo trmico de recozimento utilizado nas amostras est demonstrado na Figura25. Esse ciclo foi realizado para cada uma das amostras seis vezes consecutivas,apenas com intervalo para se verificar as propriedades magnticas e o ganho demassa. Aps os ensaios, a amostras retornavam ao forno para continuidade demais uma etapa de recozimento.Como visto anteriormente, a maior parte da oxidao interna deve acontecer emalta temperatura. Portanto, a principal varivel a ser investigada o efeito do tempode patamar a 760C em atmosfera constante.


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Figura 25 Exemplo tpico de um ciclo de recozimento para lminas em forno contnuo.

Durante os ciclos de tratamento trmico, os seguintes pontos de orvalho,detalhados na Tabela 4.3 foram verificados.

Tabela 4.3 Relao entre porcentagem volumtrica de H2O, ponto de orvalho e teor de umidadeutilizados nos tratamentos sucessivos das amostras A, B e C.

Etapa doTratamento

AmostraPonto de

Orvalho (C)Relao

pH2O / pH2 % Umidade

(volume)

1 etapa A / B / C 22 0,30 2,42 etapa A / B / C 26 0,38 3,03 etapa A / B / C 20 0,29 2,34 etapa A / B / C 18 0,24 1,95 etapa A / B / C 19 0,25 2,06 etapa A / B / C 17 0,23 1,8

O objetivo do trabalho era manter o ponto de orvalho praticamente constantedurante os ciclos de recozimento realizados. Avaliando os valores da relaopH2O/pH2 detalhados na Tabela 4.3, nota-se que a mesma no foi constantedurante os ciclos realizados. Essa variao das condies da atmosfera esperada em fornos contnuos.

2 horas


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4.2 Ensaio em quadro Epstein

As perdas e permeabilidade magntica foram avaliadas atravs do Ensaio deEpstein, conforme normas internacionais, com amostras cortadas nas direestransversal e longitudinal direo de laminao, para o trs aos estudados. Umconjunto de 16 lminas, sendo 8 lminas longitudinais e 8 lminas transversais,cuja massa sempre superior a 1 kg foi utilizada para cada amostra de ao.Como a espessura da chapa o fator maior influncia no ensaio, e a mesma estsujeita as variaes no processo de laminao ou erros de medio atravs de

instrumentos convencionais, recomendvel, inserir demais parmetros, comocomprimento, largura, densidade e massa e deixar o software calcularautomaticamente o valor da espessura.Foi utilizado um aparelho do fabricante Brockhauss com o software MPG verso2.1.557 para caracterizao magntica das amostras. As mesmas so dispostas noquadro de Epstein, detalhado pela Figura 26, de forma alternada entre amostras nadireo transversal e longitudinal, forma a qual deve ser informada ao software

para realizar as medies. As faixas de induo em militesla (mT) requeridas para medir as perdas e oscampos magnticos em Ampere metro (Am), fundamentais para as medidas depermeabilidade magntica tambm devem ser definidas previamente, assim comoa faixa de freqncia do ensaio, definida entre 8 e 80 Hz.


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Figura 26 Esquema detalhado de um Quadro de Epstein

4.3 Ensaio de resistividade e densidade

Medidas de resistividade eltrica foram realizadas para melhor caracterizar o

ensaio de perdas magnticas. A resistividade foi medida pelo mtodo dos quatropontos, em corrente continua usando uma ponte Cropico modelo sigma. Para esseensaio foram utilizadas amostras de aproximadamente 23 cm. A densidade das amostras foi avaliada pelo procedimento do empuxo, por meio debalana hidrosttica, atravs da pesagem do corpo de prova emerso e depoisimerso em gua de densidade conhecida.Os valores tpicos esto indicados na Tabela 4.4.

Tabela 4.4 Densidade e resistividade de cada amostra

Propriedade A B C

Densidade (g/cm) 7,70 7,78 7,76

Resistividade ( cm) 38,79 27,26 30,88


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4.4 Ensaio de ganho de massa

O ganho de massa foi avaliado com quatro amostras de 30 x 75 mm de cada ao. As lminas foram separadas e furadas e acompanharam toda a seqncia detratamentos com as amostras para o ensaio de perdas magnticas. As mesmasforam pesadas em balana analtica antes e aps cada tratamento, para sedeterminar se o fenmeno de ganho de massa devido oxidao estava ocorrendoa cada etapa.

4.5 Ensaio em Microscpio ptico

Para a preparao das amostras metalogrficas foi utilizado o mtodo convencionalde preparao, seguindo as etapas de corte e embutimento, lixamento em politrizgiratria com lixas de carbeto de silcio de 220, 400, 600, 1200 e 2500 MESH

respectivamente. Para o procedimento de polimento foi utilizado uma politrizgiratria, pasta de diamante de granulometria 1 m como abrasivo e lcool etlicocomo lubrificante e posteriormente foi realizado um polimento com slica coloidalcom granulometria de 0,06 m. A anlise da microestrutura em seco transversal das amostras foi realizadaatravs de microscpio Neophot 30 equipado com cmera digitalizadora, com oobjetivo de evidenciar a formao da camada de xidos a cada recozimento

realizado.

4.6 Ensaio em Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV)

Foram realizadas anlises em microscpio eletrnico de varredura Philips XL-30 noDepartamento de Metalurgia e Materiais da EPUSP, da camada de xidos com o

principal objetivo de caracterizar os xidos formados.


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5 RESULTADOS E DISCUSSES

5.1 Resultados da anlise em microscopia ptica

A formao da camada interna de xidos foi evidenciada aps os tratamentosrealizados, atravs de anlise da seco transversal das amostras com o auxlio demicroscpio ptico, como detalha as Figuras 27, 28 e 29 para as amostras dessetrabalho.

Nas imagens da esquerda referem-se s amostras do primeiro ciclo de tratamentotrmico e as imagens da direita referem-se as amostras do ltimo ciclo detratamento trmico. Avaliando as trs figuras fica claro que h um aumento da camada interna dexidos em funo do tempo de tratamento trmico, assim como relatado pelaliteratura.

Figura 27 Anlise em microscopia ptica evidencia a formao da subcamada de xidos na amostra A.Aumento: 1000 vezes, sem ataque qumico.

1 Ciclo 6 Ciclo


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Figura 28 Anlise em microscopia ptica evidencia a formao da subcamada de xidos na amostra B.Aumento: 1000 vezes, sem ataque qumico.

Figura 29 Anlise em microscopia ptica evidencia a formao da subcamada de xidos na amostra C.Aumento: 1000 vezes, sem ataque qumico.

As amostras foram atacadas com o reagente Nital 3% para verificar se ocorreuqualquer alterao no tamanho dos gros aps cada ciclo de tratamento trmico. As Figuras 30, 31 e 32 evidenciam que os tamanhos dos gros no sofrero

alteraes expressivas aps cada ciclo de tratamento, para os trs aosanalisados.Nota-se tambm a diferena do ao A, totalmente processado, e os aos B e Coriginalmente semi-processados. Os aos B e C apresentam contornos de grocurvos, tpicos de recristalizao com aumento do tamanho de gro que ocorredurante o primeiro recozimento.Nota-se tambm que o ao C tem maior numero de incluses no metlicas que os

aos A e B.

1 Ciclo 6 Ciclo

1 Ciclo 6 Ciclo


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Figura 30 Anlise em microscopia ptica no evidenciou alterao significativa no tamanho de gro aps ossubseqentes tratamentos da amostra A.Aumento: 1000 vezes. Ataque: Nital 3%

Figura 31 Anlise em microscopia ptica no evidenciou alterao significativa no tamanho de gro aps ossubseqentes tratamentos da amostra B.Aumento: 1000 vezes. Ataque: Nital 3%

Figura 32 Anlise em microscopia ptica no evidenciou alterao significativa no tamanho de gro aps ossubseqentes tratamentos da amostra C.Aumento: 1000 vezes. Ataque: Nital 3%

1 Ciclo 6 Ciclo

1 Ciclo 6 Ciclo

1 Ciclo 6 Ciclo


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5.2 Resultados de anlise em microscpio eletrnico de varredura

Os resultados da caracterizao das amostras no MEV sero apresentadosindividual e seqencialmente.

5.2.1 Caracterizao da Amostra A

Na Figura 33 obtida com 10.000 vezes de aumento foi possvel distinguir que aamostra apresenta duas regies distintas aps os ciclos de tratamento trmicoaplicados. Uma regio mais externa de menor espessura e outra regio maisinterna de diferente morfologia e maior espessura.

Figura 33 Anlise em MEV evidenciou a formao de uma camada externa de xidos e uma camada internade xidos (subcamada) na amostra A. Aumento: 10.000 vezes, sem ataque.

A Figura 34 detalha melhor essa transio devido ao maior aumento utilizado.


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Figura 34 Anlise em MEV evidenciou a formao de uma camada externa de xidos e uma camada internade xidos (subcamada) na amostra A. Aumento: 15.000 vezes, sem ataque.

Na tentativa de identificar qualitativamente a diferena entre essas regies, foramrealizadas anlises por EDS nessas reas. Foram analisadas duas regiesdistintas pela morfologia, uma mais externa e a outra mais interna, alm de uma

anlise pontual do particulado presente na regio mais interna, de colorao maisescura, cujos resultados esto detalhados nas Figuras 35, 36 e 37respectivamente.

Figura 35 Anlise em EDS da camada externa de xidos na amostra A.


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Figura 36 Anlise em EDS da camada interna de xidos na amostra A.

Figura 37 Anlise em EDS do particulado de colorao mais escura presente na camada interna de xidos naamostra A.

5.2.2 Caracterizao da Amostra B

Para a caracterizao da amostra B foi utilizado o mtodo idntico ao mtodo decaracterizao da amostra A. Na Figura 38 obtida com 10.000 vezes de aumentofoi possvel distinguir que a amostra B tambm apresenta duas regies distintasaps os ciclos de tratamento trmico aplicados.


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Figura 38 Anlise em MEV evidenciou a formao de uma camada externa de xidos e uma camada internade xidos (subcamada) na amostra B. Aumento: 10.000 vezes, sem ataque.


Figura 39 Anlise em MEV evidenciou a formao de uma camada externa de xidos e uma camada internade xidos (subcamada) na amostra B. Aumento: 15.000 vezes, sem ataque.

A anlise por EDS tambm foi utilizada para identificar as diferenas entre essasregies dessa amostra e os resultados esto expressos nas Figuras 40, 41 e 42.


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Figura 40 Anlise em EDS da camada externa de xidos na amostra B.

Figura 41 Anlise em EDS da camada interna de xidos na amostra B.


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Figura 42 Anlise em EDS do particulado de colorao mais escura presente na camada interna de xidos na

amostra B.

5.2.3 Caracterizao da Amostra C

Atravs do mtodo idntico aos utilizados para as outras duas amostras, foirealizado a caracterizao da amostra C. Na Figura 43 obtida com 10.000 vezes de

aumento foi possvel tambm duas regies distintas aps os ciclos de tratamentotrmico aplicados para esse ao eltrico.

Figura 43 Anlise em MEV evidenciou a formao de uma camada externa de xidos e uma camada internade xidos (subcamada) na amostra C. Aumento: 10.000 vezes, sem ataque.


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Figura 44 Anlise em MEV evidenciou a formao de uma camada externa de xidos e uma camada internade xidos (subcamada) na amostra C. Aumento: 15.000 vezes, sem ataque.

A anlise por EDS tambm foi utilizada para identificar as diferenas entre essasregies dessa amostra e os resultados esto expressos nas Figuras 45, 46 e 47.

Figura 45 Anlise em EDS da camada externa de xidos na amostra C.


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Figura 46 Anlise em EDS da camada interna de xidos na amostra C.

Figura 47 Anlise em EDS do particulado de colorao mais escura presente na camada interna de xidos naamostra C.

5.2.4 Composio qumica dos xidos formados

A anlise de EDS tambm foi utilizada na tentativa de se prever qualitativamente acomposio qumica dos xidos formados, tanto na camada externa, quanto nacamada interna e seu particulado, devido a limitao do software da anlise.


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Os valores encontrados na camada externa de xidos evidenciaram que a mesma formada praticamente por xido de ferro do tipo Fe2O3, como detalhado naTabela 5.2.1.

Pode-se tambm notar uma ligeira oxidao do silcio na forma de SiO2 somentena amostra A, fato que deve estar relacionado com o teor inicial desse elementonessa amostra, o qual expressivamente maior do que nas demais.

Tabela 5.2.1 Resumo dos valores de composio qumica obtidos por EDS para a camada dexidos externa das amostras A, B e C.

xido Amostra A Amostra B Amostra C

SiO2 (%) 2,22 - -

Fe2O3 (%) 97,78 100 100

Quando a mesma anlise foi realizada na camada interna de xidos, foi verificadoum comportamento diferenciado para cada amostra, como detalhado na Tabela5.2.2.

Tabela 5.2.2 Resumo dos valores de composio qumica obtidos por EDS para a camada dexidos interna das amostras A, B e C.

xido Amostra A Amostra B Amostra C

SiO2 (%) 11,00 5,86 1,57Fe2O3 (%) 87,04 88,29 75,11MnO (%) 1,96 3,59 2,65Al2O3 (%) - 2,25 20,67

O xido presente na camada interna da amostra A predominantemente xido de

silcio, fato que deve estar relacionado com elevado teor desse elementoinicialmente nessa amostra. Verifica-se tambm que a oxidao do alumnio noocorre, o que tambm deve estar relacionado com o teor residual desse elementona amostra.J nas amostras B e C, verifica-se a tanto de xidos de silcio quanto xidos dealumnio. Dentre essas amostras, a amostra C apresenta muito mais xidos dealumnio do que a amostra B, fato que deve estar relacionado com o maior teorinicial desse elemento na amostra C. Apesar da amostra C possuir o teor inicial de silcio maior que o da amostra B, essaltima apresentou muito mais xidos de silcio na camada interna que a amostra C.


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5.2.5 Correlao entre composio qumica e espessura da camada interna

Espera-se que, quanto maior a somatria dos elementos de maior afinidade com ooxignio, como o silcio e o alumnio, mais susceptvel oxidao dever ser omaterial e, portanto, maior dever ser a espessura da camada de xidos formadadurante o recozimento.O comportamento esperado foi relatado no decorrer do trabalho. A Figura 48mostra que o ao A, cuja somatria dos teores de silcio e alumnio a maior entreos aos estudados, apresentou a maior espessura de xidos ao final dos ciclos de

tratamento trmico. Os aos C e B apresentaram tambm esse efeito, sendo aespessura da camada de xidos do ao C expressivamente maior que a do ao B.

Figura 48 Anlise da espessura final da camada interna de xidos em funo da somatria dos teores de Si eAl.

Apesar do ao C possuir uma adio de 0,051% de antimnio, aparentemente noapresentou o efeito previsto pela literatura. A adio desse teor de antimnio paraesse ao em particular, no diminuiu significativamente a espessura da camada

interna de xidos formada.


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No possvel afirmar que a referida adio de antimnio no tenha ao menos,uma pequena parcela de contribuio sobre os resultados apresentados para esseao.

Sabendo que a espessura da camada interna de xidos pode ser calculada comouma funo do Kp pelo tempo e sendo o Kp proporcional a somatria ponderadados teores de Si e Al, espera-se que, quanto maior a somatria dos elementosreativos, maior dever ser o Kp e, portanto maior dever ser a espessura dacamada interna de xidos calculada. A Figura 49 mostra comportamento similar entre os valores de espessuracalculados pela equao do Kp e determinados no MEV para os trs aos

analisados. Nota-se que, como o esperado, o ao A, o qual apresenta a maiorsomatria dos teores de silcio e alumnio, apresentou a maior camada internaoxidada tanto medida no microscpio como determinada atravs da equao, doque os aos C e B respectivamente.

Figura 49 Comparativo entre espessura calculada pela equao do Kp e a espessura determinada no MEV.

0

5

10

15

20

25

1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6

Si + Al (%)

E s p e s s u r a

d a c a m a d a

i n t e r n a d e

x i

d o s

( m

)

A

C

B

AC

B

Espessura calculada

Espessura determinada


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5.3 Resultados do ensaio de ganho de massa

Com o objetivo de comprovar a formao da camada de xidos, o ensaio de ganhode massa foi realizado nas amostras conforme descrito no item 4.4, cujosresultados esto demonstrados na tabela 5.3.1, 5.3.2 e 5.3.3.

Tabela 5.3.1 Resultados de massa em funo do tempo da amostra A.

Amostra Resultados do ensaio de ganho de massa (g)0 horas 2 horas 4 horas 6 horas 8 horas 10 horas 12 horasA 1 7,6994 7,7067 7,7104 7,7135 7,7142 7,7158 7,7164A 2 8,4438 8,4501 8,4544 8,4566 8,4613 8,4641 8,4641A 3 8,6828 8,6877 8,6926 8,6949 8,6983 8,6987 8,7000A 4 9,4505 9,4591 9,4662 9,4683 9,4707 9,4723 9,4723

34,276 34,3028 34,3224 34,3333 34,3431 34,3495 34,3511

Tabela 5.3.2 Resultados de massa em funo do tempo da amostra B.

Amostra Resultados do ensaio de ganho de massa (g)0 horas 2 horas 4 horas 6 horas 8 horas 10 horas 12 horasB 1 9,4946 9,5013 9,5038 9,5051 9,5057 9,5057 9,5071B 2 10,5522 10,5548 10,5565 10,5565 10,559 10,5593 10,562B 3 11,0583 11,0634 11,0655 11,0672 11,0707 11,0707 11,0711B 4 12,1026 12,1109 12,1143 12,1143 12,1166 12,1175 12,1189

43,2066 43,2298 43,2391 43,241 43,2509 43,2518 43,2583

Tabela 5.3.3 Resultados de massa em funo do tempo da amostra C.

Amostra Resultados do ensaio de ganho de massa (g)0 horas 2 horas 4 horas 6 horas 8 horas 10 horas 12 horas

C 1 7,1575 7,1606 7,1628 7,1634 7,1658 7,1665 7,1674C 2 7,4608 7,4659 7,4674 7,4679 7,4732 7,4732 7,4750C 3 9,4041 9,4100 9,4128 9,4146 9,4170 9,4170 9,4180C 4 10,1922 10,2019 10,2041 10,2054 10,2094 10,2106 10,2116

34,2144 34,2383 34,2465 34,2513 34,2642 34,2658 34,2707

Quando os valores obtidos para as quatro amostras so plotados graficamente, osresultados mostram uma evoluo crescente e representativa aps cadatratamento trmico, como mostra a Figuras 50, 51 e 52 para as amostras A, B e Crespectivamente.


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56

34,27

34,28

34,29

34,3

34,31

34,32

34,33

34,34

34,35

34,36

0 2 4 6 8 10 12

M a s s a

d a a m o s t r a A ( g

)

Tempo (h)

Figura 50 Variao de massa da amostra A em funo do tempo de tratamento trmico.

43,2

43,21

43,22

43,23

43,24

43,25

43,26

0 2 4 6 8 10 12

M a s s a d a a m o s t r a B

( g )

Tempo (h)

Figura 51 Variao de massa da amostra B em funo do tempo de tratamento trmico.


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34,2

34,21

34,22

34,23

34,24

34,25

34,26

34,27

34,28

0 2 4 6 8 10 12

M a s s a

d a a m o s t r a C

( g )

Tempo (h)

Figura 52 Variao de massa da amostra C em funo do tempo de tratamento trmico.

Aps seis tratamentos trmicos sucessivos, os resultados evidenciaram que todasas amostras apresentaram ganho de massa representativo.

5.3.1 Correlao entre composio qumica e ganho de massa

A Figura 53 relaciona o ganho de massa total com a somatria dos teores de silcioe alumnio das amostras; quanto maior for essa somatria, maior ser o ganho demassa durante os tratamentos. Pode-se previamente concluir que quanto maior asomatria, maior dever ser a subcamada de xidos formada e maiores sero osefeitos deletrios nas propriedades magnticas.


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Figura 53 Relao do ganho de massa acumulativo e somatria do teor de silcio e alumnio das amostras,aps o trmino de sucessivos tratamentos trmicos

Com os dados de ganho de massa obtidos experimentalmente aps os sucessivosciclos de tratamento foi possvel comparar se o ganho de massa das amostras seadquam a equao cbica da encontrada na literatura. Para isso foi realizada umaregresso matemtica dos valores de massa e do gradiente do ganho de massapor rea pelo tempo de tratamento trmico. Sabe-se que a equao do ganho demassa dada por uma equao do tipo: W = a + b(t) 1/3 , sendo:

a = o intercepto para t=0;b =

dissertacao ellen regina giroto

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