dissert rafael r buso 2.pdf

51 O equipamento utilizado foi o microscópio de força atômica (AFM)

Shimadzu SPM9700 no modo contato instalado no LFFPP do ICTE da UFTM e

a rugosidade calculada, a partir das imagens, com o software Shimadzu Manager

V.4.01.O equipamento pode ser visualizado nas figuras 22a 22b e as

especificações técnicas na tabela 3.

Figura 22 - Shimadzu SPM9700 (a) partes do equipamento, (b) foto no LFFPP

(a)

Fonte: catalogo do equipamento

(b)

Fonte: elaborada pelo autor

52 Tabela 3 � especificações técnicas do AFM Shimadzu SPM9700

Especificação Descrição

Faixa de varredura máxima (x, y,z) Standard scanner X and Y: 30 "m Z: 5 "m

Tamanho de amostra maximo Max.: 24 mm dia. × 8 mm

Resolução X, y- 0,2 nm

Z � 0,01 nm

Modos de observação

padrão: Contact, Dynamic, Phase Lateral

Force (LFM), Force Modulation

opcional: Magnetic Force (MFM), Current

Surface, Potential (KFM)

Fonte: catálogo do equipamento

As medidas de rugosidade e morfologia foram analisadas em 12

amostras, sendo um grupo de quatro amostras para cada um dos três tipos de

filme metálico produzidos. Em cada grupo foram medidas quatro rugosidades e

avaliadas morfologias diferentes para cada valor de espessura dos filmes. No

item 4.1 são apresentados os resultados e as imagens tridimensionais da

rugosidade e morfologia dos filmes analisados.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para comprovar a o funcionamento adequado da fonte quatro amostras

dos materiais Aço inox 304, cobre e tungsténio foram produzidas e analisadas.

Serão apresentadas as medidas de espessura, resistência, resistência de folha,

resistividade e rugosidade para cada uma das amostras. Uma discussão será

realizada a respeito do comportamento da resistividade em função da espessura.

53

4.1. ANALISE DAS AMOSTRAS DE FILMES PRODUZIDOS

4.1.1. Aço inoxidável 304

Na tabela 4 estão apresentados os valores das medidas de espessura,

rugosidade e resistência nos filmes de aço inoxidável 304. As medidas foram

obtidas pelas técnicas de medição de perfilometria, método das quatro pontas e

microscopia de força atômica, já descritas anteriormente. Serão apresentadas

também, a resistência de folha e a resistividade, por meio de cálculos, cujas

equações foram apresentadas em secções anteriores. Na figura 23 apresenta-

se a variação da resistividade em função da espessura.

Para o gráfico da figura 23, é possível observar que há para pequenas

espessuras a resistividade do filme de aço inoxidável 304 (AI) aumenta

consideravelmente. Este efeito se deve provavelmente a dois fatores, sendo

eles, o efeito do tamanho dos grãos que formam o filme bem como o efeito da

espessura de oxido formado quando os filmes são expostos à atmosfera. Para

valores maiores de espessura, é possível notar que o valor da resistividade tende

ao valor de resistividade do aço inoxidável 304 encontrado na literatura que é de

3,83x10-8 .m!(Moleda, Fontana, limberger, & Silva, 2010).

Tabela 4- Medidas dos filmes de aço inoxidável 304

Filmes de aço inoxidável 304

Amostra

Espessura

(nm)

Resistência

( )

Resistência

de folha

( /!)

Resistividade

( .m)

Rugosidade

(nm)

AI01 70,0±2,7 2,322±0,076 10,520±0,343 7,4±0,4 x 10-7 1,2

AI02 56,8±3,9 3,798±0,089 17,207±0,402 9,8±0,7 x 10-7 0,7

AI03 47,0±3,8 24,466±1,652 110,833±7,483 5,2±0,5 x 10-6 0,5

AI04 26,3±2,0 1039,730±130,859 4710,042±588,250 1,2±0,2 x 10-4 0,4

54

Figura 23- Variação da resistividade em função da espessura para as amostras de aço

inoxidável 304. A linha que liga os pontos do gráfico possui mera função de orientação visual e não

representa uma linha de tendência.


4.1.1.1. Medidas de morfologia de superfície para o aço inoxidável

304

Nas figuras 24 a 27 são apresentadas as características morfológicas dos

filmes de aço inoxidável 304 obtidas através do microscópio de força atômica,

usando o modo contato. É possível observar pelas figuras que não se pode

estabelecer uma relação entre a espessura dos filmes e a variação em Z de cada

amostra. No caso do filme da figura 24 com espessura de 70,04 nm Z varia de 0

a 20 nm e no filme da figura 25 de 56,76 nm Z varia de 0 a 9,4 nm. No filme da

figura 26 de espessura 46,96 nm Z varia de 0 a 8,25 nm e no filme da figura 27

de 26,33 nm Z varia de 0 a 7,24 nm. A análise aprofundada desse

comportamento não é o foco deste trabalho, mas os dados obtidos podem servir

a estudos futuros.

55

Figura 24 -Morfologia da amostra 1 de aço inoxidável 304, espessura de 70,04 nm


Figura 25 - Morfologia da amostra 2 de aço inoxidável 304, espessura de 56,76 nm


56

Figura 26 -Morfologia da amostra 3 de aço inoxidável 304, espessura de 46,96 nm


Figura 27 - Morfologia da amostra 4 de aço inoxidável 304, espessura de 26,33 nm


57 4.1.2. Cobre


rugosidade e resistência nos filmes de cobre. Da mesma forma que nas medidas

dos filmes de aço inoxidável 304, as medidas para o cobre foram obtidas pelas

técnicas de medição de perfilometria, método das quatro pontas e microscopia

de força atômica, já descritas anteriormente.

Tabela 5- medidas dos filmes de cobre

Filmes de cobre

Amostra

Espessura

(nm)

Resistência

( )

Resistência

de folha

( /!)

Resistividade

( .m)

Rugosidade

(nm)

Cu01 156,0±9,7 0,078±0,002 0,355±0,008 5,5±0,4 x 10-8 0,2

Cu02 138,7±8,0 0,100±0,003 0,454±0,016 6,3±0,4 x 10-8 0,6

Cu03 104,3±3,8 0,592±0,034 2,682±0,156 2,8±0,2 x 10-7 0,5

Cu04 21,3±1,9 48,710±1,585 220,660±7,181 4,7±0,4 x 10-6 0,3

Também estão apresentadas a resistência de folha e a resistividade, que

neste caso, foram obtidas por cálculos, cujas equações também já foram

descritas. Na figura 28 apresenta-se a variação da resistividade em função da

espessura.

Para o gráfico da figura 28, é possível observar que o comportamento da

resistividade em função da espessura do cobre se assemelha ao comportamento

apresentado no aço inoxidável 304, ou seja, para pequenas espessuras a

resistividade do filme de cobre aumenta consideravelmente. Este efeito também

se deve provavelmente a dois fatores, sendo eles, o efeito do tamanho dos grãos

que formam o filme bem como o efeito da espessura de oxido formado quando

os filmes são expostos à atmosfera. Um outro fator que influenciou no valor da

resistividade foi o fato do material de cobre utilizado como alvo não ser puro.

Para valores maiores de espessura, é possível notar que o valor da resistividade

tende a estabilizar-se se aproximando do valor de resistividade para o cobre

encontrado na literatura que é de 1,723x10-8 .m.!(Boylestad, 2004).

58

Figura 28 - Variação da resistividade em função da espessura para as amostras de cobre. A linha que liga os pontos do gráfico possui mera função de orientação visual e não representa uma linha

de tendência.


4.1.2.1. Medidas de morfologia de superfície para o cobre

Nas figuras de 29 a 32 são apresentadas as características morfológicas

dos filmes de cobre obtidas através do microscópio de força atômica. Como nos

filmes de aço inox 304, as variações em Z dos filmes de cobre não apresentaram

um padrão de comportamento que pode ser relacionado com a espessura, mas

que possivelmente está relacionado ao material do filme e à região em que a

amostra foi analisada. Estes dados podem servir a estudos futuros porem não

foram o foco deste trabalho.

59

Figura 29 - Morfologia da amostra 1 de cobre, espessura de 156 nm


Figura 30 - Morfologia da amostra 2 de cobre, espessura de 138,7nm


60

Figura 31 - Morfologia da amostra 3 de cobre, espessura de 104,25 nm


Figura 32 - Morfologia da amostra 4 de cobre, espessura de 21,34 nm


61 4.1.3. Tungstênio


rugosidade e resistência nos filmes de Tungstênio. Da mesma forma que nas

medidas dos filmes de aço inoxidável 304 e de cobre, as medidas para o

tungstênio foram obtidas pelas técnicas de medição de perfilometria, método das

quatro pontas e microscopia de força atômica, já descritas anteriormente.

Tabela 6 - Medidas dos filmes de tungstênio

Filmes de tungstênio

Amostra

Espessura

(nm)

Resistência

( )

Resistência

de folha

( /!)

Resistividade

( m)

Rugosidade

(nm)

W01 92,8±2,9 23,515±0,731 106,522±3,311 9,9±0,4 x 10-6 0,9

W02 52,7±3,5 37,894±2,212 171,663±10,021 9,0±0,8 x 10-6 1,2

W03 36,8±3,4 173,362±8,371 785,339±37,920 2,9±0,3 x 10-5 0,2

W04 26,9±3,0 1814,429±113,045 8219,478±512,083 2,2±0,3 x 10-4 1,2

Também estão apresentadas a resistência de folha e a resistividade, que

neste caso, foram obtidas por cálculos, cujas equações também já foram

descritas. Na figura 33 apresenta-se a variação da resistividade em função da

espessura.

Para o gráfico da figura 33, é possível observar que o comportamento da

resistividade em função da espessura do tungstênio se assemelha ao

comportamento apresentado no aço inoxidável 304 e do cobre, ou seja, para

pequenas espessuras a resistividade do filme de tungstênio aumenta

consideravelmente, é possível notar que o valor da resistividade diminui mas

tende a estabilizar-se em um valor 100 vezes maior que o valor encontrado na

literatura para o tungstênio que é de 5,6x10-8 .m!(Boylestad, 2004). O motivo

dessa diferença não foi alvo de investigação neste trabalho. As motivações desta

grande diferença na resistividade, pode ser atribuída às explicações

apresentadas ao final deste capítulo.

62

Figura 33 - Variação da resistividade em função da espessura para as amostras de tungstênio. A linha que liga os pontos do gráfico possui mera função de orientação visual e não

representa uma linha de tendência.


4.1.3.1. Medidas de morfologia de superfície para o tungstênio

Nas figuras de 34 a 37 são apresentadas as características morfológicas

dos filmes de Tungstênio obtidas através do microscópio de força atômica. A

variação em Z dos filmes de tungstênio também não apresentaram um padrão

de comportamento que pode ser relacionado com a espessura, mas que

possivelmente está relacionado ao material do filme e à região em que a amostra

foi analisada. Estes dados podem servir a estudos futuros porem não foram o

foco deste trabalho.

63

Figura 34 - Morfologia da amostra 1 de tungstênio, espessura de 92,8 nm




64





65 Quando se trata de filmes finos, os valores encontrados para as

resistividades medidas não são os mesmos que os encontrados na literatura

para os mesmos materiais. Um fator que possivelmente influencia no valor da

resistividade, é a exposição à atmosfera após a deposição. Esta exposição

provoca a oxidação da superfície do filme e influência no valor da resistividade.

Outro fator pode ser atribuído ao processo de formação dos cristais que em

filmes finos são menores que no material em volume (Miyazaki & FU, 2009).

Nos filmes mais finos estudados observa-se que as resistividades

aumentam consideravelmente para todos os materiais. Esse resultado pode ser

devido a dois processos que ocorrem durante o crescimento dos filmes. Como o

processo de formação do filme se dá pela aderência das partículas (Chapman,

1980), vão se formando ilhas que em filmes muito finos podem não se tocar.

Devido à falta de conexões entre essas ilhas a dificuldade para circulação da

corrente aumenta e consequentemente a resistividade aumenta

consideravelmente. Em filmes muito finos, a camada de óxido formada devido à

exposição ao ar atmosférico é considerável comparada à camada não oxidada

do filme. Como os óxidos geralmente são materiais semicondutores ou isolantes,

haverá grande influência do óxido no valor da resistividade medida tendendo a

aumentá-la consideravelmente.

66

5. CONCLUSÕES

A experiência adquirida durante o desenvolvimento deste projeto mostrou

que desenvolver equipamentos de alta tensão requer cuidados especiais devido

à formação de campos elétricos de grande intensidade de forma a não

comprometer o funcionamento do mesmo e a segurança do operador.

De modo geral para todos materiais analisados, a resistividade diminuiu

em função do aumento da espessura. A resistividade obtida para os filmes mais

espessos aproximou-se dos valores existentes na literatura nos casos do aço

inoxidável e do cobre e se apresentou distante para caso o tungstênio. Fato que

não foi alvo de investigação desse trabalho.

Nas características morfologias das amostras de cada material analisado,

não foi possível observar uma relação direta entre a espessura e a rugosidade.

A fonte de alta tensão desenvolvida neste trabalho atendeu

satisfatoriamente a todos os propósitos para os quais ela foi construída, ou seja,

deposição de diferentes filmes finos em diferentes condições de deposição.

Como exemplo de aplicação foram depositados filmes de aço inox 304, cobre e

tungsténio, em diferentes espessuras e com todos os resultados de resistividade

obtidos em função da espessura. Portanto este trabalho oferece as informações

de projeto, confiabilidade necessárias e um custo dos materiais de

aproximadamente R$ 3600,00. Este resultado viabiliza a reprodução do

equipamento por outros laboratórios e centros de pesquisa afins.

67

6. BIBLIOGRAFIA

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Anexo1

Desenhos das peças que compõem o equipamento

dissert rafael r buso 2.pdf

Documents