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Metodologia Analítica I sem/2016 – Profa Ma Auxiliadora - 1

Universidade Federal de Juiz de Fora

Instituto de Ciências Exatas

Departamento de Química

Disciplina

Metodologia Analítica QUI102

I semestre 2016

AULA 01

Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos


CRONOGRAMA - I semestre/2016

Semana Data

Quarta-feira

Atividades

14 - 16 h 16 - 18 h

1° 06-Apr Aula (Introdução) 2° 13-Apr Aula (Amostragem e tratamento de amostras) Aula 3° 20-Apr Aula (Amostragem e tratamento de amostras) P01 4° 27-Apr Aula (Amostragem e tratamento de amostras) P02 5° 04-May Aula (Amostragem e tratamento de amostras) 6° 11-May Prova 1 (Amostragem e tratamento de amostras) 7° 18-May Colóquios das práticas: P03, P04, P05, P06 8° 25-May Prática P03 9° 01-Jun Ciclo de Práticas: P04, P05 e P06 10° 08-Jun Ciclo de Práticas: P04, P05 e P06 11° 15-Jun Ciclo de Práticas: P04, P05 e P06 12° 22-Jun Prova 2 (Práticas P01 a P06) 13° 29-Jun 1ª Apresentação oral dos projetos 14° 06-Jul Projetos – execução 15° 13-Jul Projetos – execução 16° 20-Jul Projetos – execução 17° 27-Jul Projetos - execução 18° 03-Aug 2ª Apresentação oral & entrega do Relatório do Projeto

Projetos: 1. Cromatografia Líquida, 2. Eletroforese Capilar e 3. Absorção Atômica.


CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO

PRÁTICAS

EXPERIMENTOS Prática Experimento Professor

P01 Análise Térmica (AT)

P02 Fotometria de Chama

(EEC)

Determinação simultânea de sódio e potássio em diferentes marcas de bebidas isotônicas por fotometria de chama.

Tutores PG:

P03 Espectrometria UV/Vis

(EAM)

Otimização de um método espectrofotométrico para quantificação de ferro.

Professor/Tutores PG

P04 Espectrometria de

Absorção Atômica (EAA)

Determinação de Cobre em Aguardente. Tutor PG

P05 Eletroforese capilar (EC) Determinação da acidez livre em óleos vegetais Tutor PG

P06 HPLC Determinação de ácido acetilsalicílico, paracetamol e cafeína em medicamentos por HPLC.

Profa. Ma. Auxiliadora

Nota final=

(valor)

Prova 1

(20)

+ Prova 2

(20)

+ Relatórios

(10)

+ Apresentação

Projeto (15)

+ Apresentação

final projeto (15)

+ Monografia

do projeto (20)


PROJETOS 2015-2

Determinação de Fluoreto em água mineral comercializada em

Juiz de Fora por eletroforese capilar. Antonio Pedro N. Guimarães, Bruno A. de Oliveira, Tutora: Renata

T. Sato

Determinação de Ca e Mg em amostras de cerveja por

espectrometria de absorção atômica de chama (F AAS). Fernanda Monteiro , Moyra Freitas, Pâmela Lewer Tutora: Ângela

Ferreira


Medicina

Análise Clinica

Química Medicinal

Farmácia

Toxicologia

Engenharia

Civil

Química

Elétrica

Mecânica

Física

Astrofísica

Astronomia

Biofísica

Química

Bioquímica

Química Inorgânica

Química Orgânica

Físico-Química

Físico-qui

Ciências dos

materiais

Metalurgia

Polimentos

Ciências Sociais

Arqueologia

Antropologia

Forense

Agricultura

Agronomia

Ciências dos animais

Ciências da Produção

Ciência dos

Alimentos

Horticultura

Ciências Sociais

Ciências do meio

Ambiente

Ecologia

Meteorologia

Oceanografia

Geologia

Geofísica

Geoquímica

Paleontologia

Paleobiologia

Biologia

Botânica

Genética

Microbiologia

Biologia Molecular

Zoologia

Química

Analítica

Química Analítica é o ramo da química

que envolve a separação, identificação e

determinação das quantidades relativas

dos componentes de uma amostra.


1 - Definição do problema analítico

2 - Escolha do método analítico adequado

3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem Qual material é necessário para análise?

4 - Preparo da amostra

5 - Análise Química : Calibração e medida

6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados

De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas,

com grau de importância e influência no resultado final da análise:


AMOSTRAGEM

AMOSTRAGEM

Como?

Onde?

Quanto? Preservação Onde e Como Armazenar?

Método de Análise

Confiabilidade

do resultado

Amostragem

Representativa

“É o passo mais importante dentro do contexto da obtenção do

resultado final, pois, feita inadequadamente, a análise quantitativa

ou qualitativa se esvazia do ponto de vista científico.”


AMOSTRAGEM

A amostragem é necessária, pois geralmente, não é possível ou não é conveniente acessar

a totalidade de dados, universo amostral ou população. Assim tomam-se informações de

parte deste, uma amostra, para inferir atributos sobre o todo.

As unidades amostrais que compõem o universo amostral e a amostra podem ser objetos

perfeitamente distinguíveis, como um indivíduo vegetal ou animal, um ponto ou um evento,

etc.

Levantamento

em ecossistemas

O universo amostral é especificado pelo pesquisador.

Ex.: tanque experimental, uma porção de um rio, lago, bacia

hidrográfica, estuários, centro urbano, etc..

As unidades amostrais são agregados de objetos, com limites

arbitrários. Ex.: Volume de água, solo ou sedimentos, ou área de

vegetação.

Coleta de material Vegetal na Lagoa das Garças, SP (http://ecologia.ib.usp.br)

http://ecologia.ib.usp.br/


AMOSTRAGEM

AMOSTRAR? COLETAR?

“Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise.

Podemos também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma

porção representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de

interesse para que seja realizada a análise.”

É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população

a ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.


AMOSTRAGEM

AMOSTRAR? COLETAR?

A diferença entre os termos amostrar e coletar é muito sutil.

Amostrar é um termo abrangente e Coletar consiste no ato de retirar, isolar

ou de tomar uma alíquota do que se deseja conhecer analiticamente.

“Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise.

Podemos também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma

porção representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de

interesse para que seja realizada a análise.”

É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população

a ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.

Mesmo considerando que foi coletada a melhor amostra representativa, sempre haverá

necessidade de algum grau de preparação dessa amostra para torná-la disponível

analiticamente: Tratamento da Amostra.


MÉTODO ANALÍTICO?

TÉCNICA ANALÍTICA?

MÉTODO DE ANÁLISE?


MÉTODO ANALÍTICO

Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995).

A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito.

TÉCNICA ANALÍTICA

Princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma amostra.


MÉTODO ANALÍTICO? MÉTODO DE ANÁLISE?

Mét

odos

Clá

ssic

os

• Produzem resultados

usando quantidades

determinadas

experimentalmente,

como massa ou volume,

juntamente com

massas atomicas ou

moléculares e reações

bem definidas.

Méto

dos

Ins

trum

ent

ais • Utiliza um sinal

gerado por um

instrumento para

detectar a presença

de um analito ou

determinar a

quantiadade de um

analito em uma

amostra.

Mét

odos

de

Sepa

raçõ

es • Utilizado para

remover um tipo de substancia química de outra. É necessário quando o objetivo é examinar uma substancia ou um grupo de substancias em uma amostra complexa.

Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em

conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995).

Isolar um analito de uma amostra,

Remover substancias interferentes,

Colocar o analito em uma matriz apropriada.


Método Clássicos

Análise gravimétrica

Titulações

Métodos Instrumentais

Técnicas de separações

(Extrações, crompreparativa, SPE)*

CG, CL, EC

Técnicas espectroscópicas

Espectroscopia molecular,

atômica e RMN

Outras Técnicas EM, Métodos

térmicos, Análise de superfície

Técnicas de eletroquímicas

Potenciometria, Voltametria

QUI094

QUI095

Tratamento das

amostras

Medoto l og i a

Ana l í t i ca

QUI093

QUI110

QUI128

MÉTODO ANALÍTICO & TÉCNICA ANALÍTICA


AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO

Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a

ser analisado.

Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra.

Amostra

Matriz

Analito



Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado


Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do

material.



Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado


Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material

Conjunto de substancias que compõem uma amostra. Matriz



1. Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado.

2. Dimensão da amostra – Quantidade ou tamanho da amostra.

Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material

Conjunto de substancias que compõem uma amostra Matriz

Substância em particular que interessa medir ou estudar Analito

• Outros componentes que não sejam de interesse devem ser considerados na seleção do método: Compatibilidade método-amostra, interferentes - erro no resultado final.

Normalmente, o analista não tem conhecimento da

composição real das amostras de teste, mas tem

consciência da matriz.



A quantidade relativa de um substancia em uma amostra é

um fator imortante para determinar quais técnicas podem

ser utilizadas para a análise.

Componente Residual

Refere-se a substancias que compõem menos que

0,01 % da amostra.

Constituintes traços

1 ng/g (ppb) a 100 µg/g (ppm)

(110-7 a 0,01 % m/m).

Constituintes ultra traço

menos que 1 ng/g (ppb) 110-7 % m/m.

Componente Minoritário

Refere-se a substancias que

compõem de 0,01 a 1 % da amostra.

Componente Majoritário

Constituinte principal

Refere-se a substancias que

compõem mais de 1 % da amostra.

1. Nível do Constituinte Classificação quanto contribuição do componente em relação ao total da amostra:

Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992



Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992,

Semimicroanálise

Referi-se a amostras com massa de

0,01 a 0,1 g.

Macroanálise

Referi-se a amostras com massa

superior a 0,1 g.

2. Classificação quanto à dimensão da

Microanálise

Referi-se a amostras com massa de

10-4 a 0,01 g.

Ultramicroanálise

Referi-se a amostras com massa

menor que 10-4 g.


A curva de Horwitz estabelecer uma relação matemática para expressar a dependência

entre valores de RSD e concentração da substância, pelo exame de resultados

cumulativos de estudos colaborativos envolvendo grande faixa de compostos de

interesse, matrizes e técnicas analíticas.

Horwitz, W.;et.al. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1980 , 63, 1344. ou Ana. Chem, 57, 1985, 454 - 459

Curva de Horwitz

RELAÇÃO ENTRE A PRECISÃO E NÍVEL DE CONCENTRAÇÃO DO ANALITO

Revisão de 150 estudos

interlaboratoriais, onde analitos

diferentes foram medidos com

diferentes técnicas, sendo

observado que os CV (RSD) dos

valores médios relatados pelos

diferentes laboratórios aumentavam

sempre quando a concentração

diminuía.

CV 2 (1-0,5 logC)

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