Difratometria de raios X com fonte

de radiação síncrotron

1020

1 10 103 105 10-1 10-5 10-7 Energia (eV)

10-7 10-8 10-10 10-12 10-6 10-2 1 comprimento (m)

1015 1016 1018 1014 1010 108 freqüência (Hz)

v hE

Radiação Síncrotron

Radiação eletromagnética

Anel de armazenamento de elétrons

Acelerador linear de elétrons

Linha de luz

Linha de transporte

Esquema da fonte de Luz Síncrotron

30 metros

trajetória do elétrons

os dipolos do anel de armazenamento curvam a trajetória dos elétrons

A luz síncrotron é emitida pelos elétrons nas partes curvas de sua trajetória

O monocromador

q

feixe incidente (policromático)

A resolução em energia depende:

Lei de Bragg

da divergência do feixe;

do cristal utilizado;

n = 2 d sen q

Monocromadores de duplo cristal

dois cristais independentes

cristal sulcado (channel cut)

Linhas de Luz

Difração de raios X (XRD1/XRD2/XPD)

Espectroscopia de absorção de raios X (XAS1/XAS2)

Espalhamento de baixo ângulo (SAXS1/SAXS2)

Cristalografia de macromoléculas (MX1/MX2)

Fluorescência de raios X (XAFS1/XAFS2)

Espectroscopia de raios X moles (SGM/PGM)

Espectroscopia dispersiva por absorção de raios X

(DXAS)

Vantagens:

Alta intensidade

Radiação monocromática

Feixe paralelo

Possibilidade de escolha da energia

Limitação:

Acesso restrito

0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40

a-Nb5Si

3

(006)

(330)

(413)

(334)

(316)

(420)

(411)

(213)

(222)

(310)

(204)

(220)(1

14)

(211)

(202)

(004)

(200)(1

12)

Inte

nsid

ade

sen q / (Å-1)

0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31

Irel

= 1 %

(314)

(400)

(323)(2

06)

(321)

(116)

(224)

(215)(3

12)

0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40

sinal/ruído=6,5

sinal/ruído=540

Ta

****** Ta

(334)

(404)

(316)

(420)(4

13)(3

32)

(330)

(411)

(215)

(312)

(006)(310)

(220)

(204)

(213)

Ta

(211)

(114)

(202)

(004)

(200)

(112)

Ta72,5 B15 Si12,5

Inte

nsid

ade

sen q / (Å-1)

0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40

sinal/ruído=19

sinal/ruído=41700

Ti6 Si

2 B

Ti5 Si

3

Ti B

Ti

D

o*

+

+

+

D

D

DD

DD ooo

oo

o

o

oo

o

o

oo *

*

**

* *

*****

*(310)

(220) (0

02)

(211)

(300)

(201)(210)

(111)

(101)

Ti66,7 B11,1 Si22,2

Inte

nsid

ade

sen q / (Å-1)

ago/2017