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<ul><li><p>Determinao do teor de umidade em gros empregando radiao micro-ondas.</p><p>Cincia Rural, v.44, n.5, mai, 2014.</p><p>925</p><p>Determinao do teor de umidade em gros empregando radiao micro-ondas</p><p>Determination of grain moisture content using microwave radiation</p><p>Matheus Rafael RaschenI Fernanda Bortoluzzi LucionI Alexandre Jos CichoskiI Cristiano Ragagnin de MenezesI Roger WagnerI Eduardo Jacob LopesI </p><p>Leila Queiroz ZepkaI Juliano Smanioto BarinI*</p><p>ISSN 0103-8478Cincia Rural, Santa Maria, v.44, n.5, p.925-930, mai, 2014</p><p>Recebido 24.02.12 Aprovado 10.12.12 Devolvido pelo autor 17.03.14CR-6846</p><p>RESUMO</p><p>A determinao de umidade em gros um parmetro de qualidade importante, uma vez que o teor de gua presente no alimento tem infl uncia tanto no armazenamento quanto na comercializao do produto. Os mtodos usados como referncia na determinao de umidade em gros empregam a perda por dessecao em estufa (LOD). Apesar de ser de fcil execuo, esse mtodo dispende cerca de 24h de aquecimento, normalmente, em 105C, para obteno do resultado. No presente estudo, proposta a determinao da perda por dessecao assistida por radiao micro-ondas (MALOD) para amostras de gros modos de arroz branco, arroz integral, ervilha, feijo branco, feijo carioca, feijo preto, gro-de-bico, lentilha e milho, buscando reduzir o tempo de anlise. Parmetros como potncia irradiada, massa de amostra, infl uncia do recipiente e tempo de irradiao com micro-ondas foram avaliados e os resultados obtidos foram comparados com a LOD (sugerido pelo MAPA) e, tambm, por radiao infravermelha (IRLOD). Verifi cou-se que no houve diferena signifi cativa do teor de umidade empregando massas de amostra entre 2 e 15g por LOD, porm, para MALOD, ocorreram hot spots (carbonizao da amostra) com massas superiores a 2g. Resultados similares de umidade foram encontrados entre os diferentes recipientes (pesa-fi ltros e frascos de polipropileno), optando-se pela utilizao dos frascos de polipropileno, devido diminuio do tempo de pr-condicionamento. A MALOD apresentou concordncia entre 94% e 102% com o mtodo ofi cial, sendo que apenas 50min foram sufi cientes para determinar a umidade para todos os gros, perfazendo uma reduo do tempo de anlise de at 29 vezes.</p><p>Palavras-chave: umidade, micro-ondas, gros, perda por dessecao, determinao de gua.</p><p>ABSTRACT</p><p>The determination of moisture in grains is an important quality parameter, since the water content in food has an infl uence on both storage and commercialization of product. The methods often used for determination of moisture in grains are based on the </p><p>loss on drying in an oven (LOD). Although it is easy to perform, this method spent about 24h of heating, usually at 105 C, to obtain the result. In the present study is proposed the determination of the loss on drying assisted by microwave radiation (MALOD) for samples of grounded grains of white rice, brown rice, peas, beans, bean, black beans, chick-peas, lentils and corn, in order to reduce the analysis time. Parameters such as irradiated power, sample mass, container and infl uence of irradiation time with microwave were evaluated and the results were compared with those obtained by LOD (suggested by MAPA) and also by infrared radiation (IRLOD). It was found that there was no signifi cant difference in moisture content in samples between 2 and 15g using LOD, but there were hot spots for MALOD (carbonization of the sample) with masses higher than 2g. Similar results for moisture content were found by the use of different containers (glass weighing bottle and polypropylene fl asks) and the polypropylene cups were selected due to the reduction of conditioning time of fl asks. The agreement of MALOD with the offi cial method was between 94% and 102% and only 50min were enough to determine the moisture of all grains, making a reduction of analysis time by 29 times.</p><p>Key words: moisture, microwaves, grains, loss on drying, water determination.</p><p>INTRODUO</p><p>O teor de umidade uma informao importante da composio de alimentos e est entre os parmetros frequentemente determinados em rotina, podendo servir como um indicador da qualidade dos produtos, uma vez que apresenta infl uncia direta no armazenamento (VALENTINI et al., 1998; AMOEDO &amp; MURADIAN, 2002). Os gros, quando armazenados em determinadas condies ambientais de umidade e de temperatura, podem </p><p>IDepartamento de Tecnologia e Cincia dos Alimentos, Universidade Federal de Santa Maria (UFSM), 97105-900, Santa Maria, RS, Brasil. E-mail: juliano@ufsm.br. *Autor para correspondncia.</p></li><li><p>926 Raschen et al.</p><p>Cincia Rural, v.44, n.5, mai, 2014.</p><p>favorecer a propagao de fungos e a produo de micotoxinas, que so prejudiciais sade (DMELLO &amp; MACDONALD, 1997; ATALLA et al., 2003; MILLER, 2005). Alm disso, o teor de gua interfere diretamente no valor econmico dos produtos, pois os gros so comercializados, normalmente, por peso (RAY et al., 1992). Os mtodos para determinao da umidade em gros consistem, normalmente, na retirada de gua dos alimentos por aquecimento, em que o teor de umidade pode ser calculado atravs da diferena de peso inicial e fi nal das amostras (THIEX &amp; RICHARDSON, 2003; MENDONA et al., 2007; VUATAZ et al., 2010). Segundo BRASIL (2009), o mtodo ofi cial de determinao de umidade em gros emprega a perda por dessecao em estufa (LOD, do ingls loss on drying), empregando 1053C durante 24h. Esse mtodo possui a vantagem de ser de simples execuo e permitir o processamento de um grande nmero de amostras, tendo ampla utilizao em diversos laboratrios. Contudo, a LOD um procedimento moroso e inadequado para a rotina laboratorial ou para indstrias que necessitem de resultados rpidos, podendo levar horas ou at mesmo dias para a obteno de resultados (TRABELSI &amp; NELSON, 2007; ILELEJI, K.E. et al., 2010). </p><p>Assim, a perda por dessecao assistida por radiao micro-ondas (MALOD, do ingls microwave-assisted loss on drying) surge como uma alternativa para substituio do mtodo convencional, pois permite a determinao da umidade de maneira mais rpida (KING et al., 1992; VALENTINI et al., 1998). BIZZI et al. (2011) adaptaram um forno de micro-ondas domstico para a MALOD de sacardeos, obtendo resultados concordantes com o mtodo ofi cial, com reduo do tempo de anlise de at 15 vezes. Neste trabalho, proposto o uso da MALOD para amostras de diferentes gros, buscando reduzir o tempo de anlise. Parmetros como potncia irradiada, massa de amostra, tipo de recipiente e tempo de irradiao com micro-ondas foram avaliados. Os resultados foram comparados com aqueles obtidos por LOD e, tambm, pela perda por dessecao assistida por radiao infravermelha (IRLOD, do ingls infrared loss on drying). </p><p>MATERIAL E MTODOS</p><p>AmostrasAs amostras de gros (arroz branco, arroz </p><p>integral, ervilha, feijo branco, feijo carioca, feijo preto, gro-de-bico, lentilha e milho) foram adquiridas no comrcio local. Os gros foram amostrados por quarteamento e cominudos at tamanho menor que </p><p>315m, sendo posteriormente armazenados em potes hermticos em temperatura ambiente.</p><p>InstrumentaoA moagem dos gros foi realizada em um </p><p>moinho de hlices (modelo MA-630, Marconi, Brasil) com 500W de potncia. A tamisao foi efetuada em peneiras com abertura de malha de 800m e 315m, empregando agitador (modelo 3528, Bertel, Brasil) com intensidade de vibrao seis durante um minuto para cada matriz. Entretanto, somente grnulos de tamanhos inferiores a 315m foram utilizados para a determinao do teor de umidade. </p><p>A MALOD foi realizada em um forno de micro-ondas domstico (modelo BK035642Y240D, 31L, 2450MHz, Philco, Brasil) com 900W de potncia nominal. Tendo em vista que a quantidade de amostra utilizada no permite a absoro de toda a radiao gerada pelo magnetron (gerador de ondas), uma mangueira de polietileno (1m de comprimento e 5mm de dimetro) foi adaptada no interior do forno com um fl uxo constante (700mL min-1), com a funo de absorver essa radiao excessiva, conforme recomendado por BIZZI et al. (2011). Como recipientes, foram empregados pesa-fi ltros de vidro borossilicato de 25mm de dimetro interno e volume de 30mL, alm de frascos descartveis para caf de polipropileno (50ml) cobertos por folhas de papel alumnio (7,5cm x 7,5cm) somente aps a etapa de aquecimento. Um detector de vazamento de microondas foi utilizado periodicamente durante os experimentos para verifi car uma eventual perda de radiao pelos orifcios feitos no aparelho para passagem das mangueiras (modelo LT-2D, 2450MHz, o limite mximo de 5mW cm-2, Milestone SRL, Sorisole, Itlia). A determinao da LOD foi efetuada em estufa (modelo A5SEAF, DeLeo, Brasil). Para a pesagem, foi utilizada balana analtica (modelo Mark 250 A, mx 250g, 0,1mg de resoluo, BEL, Brasil). A IRLOD foi feita em balana com irradiao no infravermelho (modelo MA150, 1mg de resoluo, Sartorius, Alemanha), empregando pratos de alumnio descartveis.</p><p>Determinao da potncia real e distribuio da radiao micro-ondas no interior da cavidade do forno</p><p>Para determinao da potncia real no interior da cavidade do forno de micro-ondas, foi colocado um bquer de vidro contendo 1000g de gua destilada no forno e a temperatura foi medida atravs de termmetro de mercrio antes e aps a irradiao (120s, potncia mxima). J para a avaliao da distribuio de radiao, foram posicionados simetricamente nove frascos contendo 15g de gua destilada durante </p></li><li><p>Determinao do teor de umidade em gros empregando radiao micro-ondas.</p><p>Cincia Rural, v.44, n.5, mai, 2014.</p><p>927</p><p>60s na potncia mxima e a temperatura tambm foi medida antes e aps a irradiao com micro-ondas. A determinao da potncia (em Watts) foi realizada empregando a equao P=cmT/t, em que c a capacidade calorfi ca especfi ca da gua (4,184J g-1 K-1), m a massa da amostra (g), T a variao de temperatura e t o tempo de irradiao (s).</p><p>Determinao da perda por dessecaoA determinao da LOD foi efetuada </p><p>de acordo com o procedimento recomendado pelo Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento (BRASIL, 2009). Diferentes massas de amostra (2, 5, 10 e 15g) foram pesadas em pesa-fi ltros de vidro pr-condicionados durante 30min a 105C e inseridas na estufa a 105C por um perodo de 24h. Aps a secagem, os recipientes foram mantidos em dessecador at atingirem a temperatura ambiente. Os valores da perda por dessecao foram estabelecidos pela diferena entre a massa da amostra antes e aps o aquecimento. Para MALOD, cerca de 2g de cada amostra foram pesadas e os recipientes foram dispostos nas regies estabelecidas conforme o mapeamento citado anteriormente. O tempo necessrio para MALOD foi avaliado no perodo de 50min, com incrementos de 10min. Para LOD e MALOD, tambm foi avaliada a possibilidade de substituio dos pesa-fi ltros de vidro por copos de polipropileno descartveis, com vistas reduo do tempo empregado para lavagem e preparao dos recipientes (pr-condicionamento). Para tanto, foram utilizados 2g de amostra de arroz branco, ervilha, feijo carioca e lentilha em ambos os recipientes (vidro e polipropileno, em triplicatas). Para os frascos de polipropileno, uma bandeja plstica de polipropileno (dimetro de 15cm) foi empregada para acondicionar os frascos, sendo posicionada a uma altura de 0,8cm do prato giratrio de vidro.</p><p>Para IRLOD, 2g de amostra foram pesadas diretamente no equipamento e diferentes temperaturas foram utilizadas (105C, 120C, 150C e 180C). O fi nal da anlise foi determinado aps estabilizao da perda por dessecao das amostras, considerando uma variao menor que 0,001g em um perodo de, pelo menos, 2min. As mdias foram comparadas pelo teste de Tukey em nvel de 5% de probabilidade de erro.</p><p>RESULTADOS E DISCUSSO</p><p>Determinao da potncia real e distribuio da radiao no interior da cavidade do forno de micro-ondas</p><p>A potncia real encontrada em potncia mxima, atravs dos testes realizados, foi de 697W, </p><p>o que corresponde a 77,4% da potncia nominal. O mapeamento da radiao no interior do forno demonstrou a heterogeneidade da incidncia das ondas, ressaltando a importncia de disponibilizar de forma adequada os copos na cavidade do forno de micro-ondas. Na faixa entre 0 e 5cm de distncia, a partir do centro do prato giratrio, a potncia obtida foi 43,9W, j entre 5 e 10cm obteve-se 41,8W. A posio selecionada para a realizao dos experimentos fi cou na faixa entre 10 e 15cm do centro do prato giratrio, pois foi a regio de maior incidncia de radiao micro-ondas (45,0W). </p><p>Infl uncia da massa de amostra e do recipiente para LOD e MALOD</p><p>Diferentes massas de amostra de feijo branco (2, 5, 10 e 15g) foram avaliadas para LOD e nenhuma diferena signifi cativa do teor de umidade foi observada. Dessa forma, 2g de amostra foram selecionados para os experimentos subsequentes. J no teste realizado no forno de micro-ondas. para amostras de feijo branco e milho durante 50min, observou-se a formao de hot spots com 5g de amostra e at mesmo carbonizao com massas de 8, 10 e 15g, o que poderia levar a erros sistemticos, devido perda de massa nessas condies. Dessa forma, a massa escolhida para a realizao dos experimentos tambm foi de 2g. A mesma massa tambm foi mantida para os experimentos de IRLOD.</p><p>A comparao entre os diferentes recipientes provou que no houve diferena considervel entre os resultados. Para pesa-fi ltros de vidro e frascos de polipropileno, foi observada uma mdia de umidade de 12,50%0,05 e 12,40%0,06 para arroz branco, 12,97%0,05 e 12,87%0,06 para ervilha, 13,31%0,07 e 13,22%0,05 para feijo carioca e 13,56%0,08 e 13,67%0,16 para lentilha, respectivamente, e nenhuma diferena signifi cativa foi encontrada (teste t de Student, P</p></li><li><p>928 Raschen et al.</p><p>Cincia Rural, v.44, n.5, mai, 2014.</p><p>que o procedimento est fundamentado na diferena de peso antes e aps o aquecimento das amostras.</p><p>Determinao do tempo de secagem por MALODO perfi l de perda por dessecao (Figura 1) </p><p>foi realizado com o objetivo de determinar qual o tempo necessrio para as amostras atingirem o valor mximo de perda de massa. Nos primeiros 10min de aquecimento, as amostras apresentaram resultados superiores a 59% do valor total de umidade presente, mostrando que grande parte da gua perdida nessa etapa. A amostra de feijo preto teve a secagem fi nalizada com apenas 30min, entretanto, para as amostras de gro-de-bico, feijo carioca, milho, feijo branco, lentilha e ervilha, foi observado que o tempo necessrio para remover toda umidade ocorreu com 40min. O mesmo tempo de irradiao com micro-ondas foi observado por Da LUZ et al. (1998) para amostras de sementes de arroz modas. Entretanto, para tornar o procedimento mais simples </p><p>e assegurar que todas as amostras recebessem quantidade sufi ciente de ondas para completar a perda por dessecao, optou-se por utilizar o tempo de 50min de irradiao para todas as amostras nos experimentos subsequentes.</p><p>Determinao da perda por dessecao por LOD, MALOD e IRLOD </p><p>Os dados da tabela 1 demonstram os resultados da perda por dessecao de diferentes gros, empregando LOD, IRLOD e MALOD. Para todos os gros estudados, os valores encontrados para MALOD apresentaram concordncia entre 94 e 102% em relao ao mtodo ofi cial (LOD). Uma baixa variabilidade entre as replicatas foi observada (desvio-padro relativo inferior a 2,3%), demonstrando que a MALOD apresenta preciso semelhante LOD. </p><p>As diferentes temperaturas empregadas em IRLOD apresentaram resultados distintos entre </p><p>Figura 1 - Perfi l da perda por dessecao de amostras de gros obtidas por MALOD (n=3): A: arroz branco, -- arroz integral, -- ervilha, -- feijo branco; B: -- feijo carioca, -- feijo preto, -- gro-de-bico, -- lentilha, milho.</p><p>--</p><p>--</p></li><li><p>Determinao do teor de umidade em gros empregando radiao micro-ondas.</p><p>Cincia Rural, v.44, n.5, mai, 2014.</p><p>929</p><p>os gros estudados, demonstrando que no houve uma temperatura padro em que todas as amostras pudessem apresentar resultados concordantes com a LOD. Com 105C, todas as amostras apresentaram resultados inferiores LOD, com exceo de gro-de-bico e lentilha. Optou-se, ento, pela utilizao de uma temperatura superior (120C), em que as amostras de ervilha, feijo branco, feijo carioca e gro-de-bico apresentaram resultados favorveis. Entretanto, em 120C as amostras de arroz branco, arroz integral, feijo preto e milho no alcanaram resultados comparveis ao mtodo de referncia e, dessa maneira, optou-se, ento, pela utilizao de 150C. Para as amostras de arroz branco e arroz integral, valores satisfatrios foram obtidos nessa temperatura, porm, para feijo preto e milho, foi necessria a utilizao de 180C. Os resultados discrepantes obtidos para IRLOD esto de acordo com o observado por Mendona e colaboradores para amostras de caf verde, em que resultados superiores foram obtidos com o emprego da LOD (MENDONA et al., 2007). </p><p>Como pode ser observado na tabela 1, algumas amostras submetidas temperatura de 180C apresentaram valores superiores ao desejado. Durante a secagem nessas condies, notaram-se modifi caes na colorao dos gros (escurecimento), indicando a degradao da amostra. Essa degradao possibilita a ocorrncia de reaes indesejveis, que podem levar formao de substncias volteis e que levam a resultados superestimados e errneos. Portanto, para o uso da IRLOD, torna-se necessrio estabelecer a melhor temperatura para cada tipo de amostra, no </p><p>sendo possvel a utilizao de um procedimento nico para diferentes amostras, como pode ser observado para LOD e MALOD. </p><p>Comparao da perda por dessecao empregando LOD, MALOD e IRLOD</p><p>Os dados da tabela 2 demonstram os parmetros avaliados para os diferentes mtodos estudados. A MALOD possui vantagem em diversos aspectos se comparada aos mtodos LOD e IRLOD. Foi possvel determinar a umidade por MALOD empregando at 18 frascos durante o perodo de 50min, frente a 1440min (24h) consumidos pela LOD, permitindo uma reduo de tempo no procedimento de cerca de 29 vezes. A IRLOD destaca-se por empregar um equipamento automatizado e de fcil operao, porm, necessita de estudos prvios para determinar o tempo e as temperaturas necessrias para a secagem. A principal desvantagem desse mtodo a realizao do procedimento utilizando apenas uma amostra por vez, o que aumenta signifi cativamente o tempo de anlise. </p><p>Tabela 1 - Resultados obtidos para a determinao da umidade por perda por dessecao (%, m/m) de gros utilizando LOD, IRLOD eMALOD (n=4).</p><p>---------------------------------------------IRLOD---------------------------------------------Amostras LOD*</p><p>105C 120C 150C 180CMALOD**</p><p>Arroz branco 11,960,10b 10,320,17d 10,880,15c 12,070,02b 12,980,01a 11,660,18b</p><p>Arroz integral 12,190,05a 10,560,03b 10,810,08b 12,230,13a 12,310,10a 12,210,22</p><p>Ervilha 12,190,14c 11,880,07cd 12,010,17b 12,700,04b 13,230,04a 12,410,09bc</p><p>Feijo branco 12,310,09c 11,630,17d 12,880,03b 13,000,27ab 13,450,05a 12,110,12c</p><p>Feijo carioca 12,230,29ab 11,630,17b 12,010,71ab 12,630,01ab 13,590,41a 12,360,07ab</p><p>Feijo preto 14,250,17ab 12,950,17d 13,490,01cd 13,530,47cd 14,720,11a 13,790,21bc</p><p>Gro-de-bico 11,270,16b 11,100,13bc 11,190,03b 11,360,16b 12,180,03a 10,730,18c</p><p>Lentilha 12,760,12bc 12,620,04bc 12,830,17bc 13,370,40b 14,340,04a 12,600,28bc</p><p>Milho 13,630,15ab 11,470,11d 11,860,28d 12,860,09c 13,850,24a 13,260,24bc</p><p>Mdias no seguidas pela mesma letra em cada coluna diferem entre si pelo teste de Tukey em nvel de 5% de probabilidade de erro.* 105C, 24h (MAPA)** 50min.</p><p>Tabela 2 - Parmetros de mrito avaliados relativos aosprocedimentos de determinao da perda pordessecao.</p><p>Parmetro LOD MALOD IRLOD</p><p>Tempo (min) 1440 40-50 6-12Frequncia de anlise(n de amostras h-1) 3* 18 5-10</p><p>Custo baixo-mdio Baixo altoGasto de energia alto Ba

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