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MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET Código: MET POA/21/01/01 Página 1 de 4 Emissão: 22/04/2013 Determinação de Umidade e Voláteis em Leite em Pó por Método Gravimétrico 1 Escopo Este documento tem como objetivo descrever os procedimentos para o ensaio “Determinação de Umidade, Voláteis e Sólidos Totais em Leite em Pó por Método Gravimétrico” e se aplica a todas as formas de apresentação. 2 Fundamentos Uma alíquota da amostra é exposta a temperatura de 102ºC±2ºC por um determinado período de tempo, até atingir massa constante. A perda da massa representa o percentual de umidade e substâncias voláteis presentes no produto. Entre os principais componentes voláteis estão ácidos orgânicos, alcoóis, cetonas e terpenos. O leite em pó é um derivado do leite natural obtido pela desidratação do leite, que pode ser integral, semi-desnatado ou desnatado. A água, que é o maior componente do leite “in natura”, com aproximadamente 87,5%, é eliminada através de um processo que envolve operações unitárias, evaporação e secagem por pulverização (atomização, nebulização), restando o extrato seco do leite e uma pequena quantidade de água. Este processo é realizado sob pressão reduzida em baixa temperatura. A legislação do MAPA determina um máximo de 4% de umidade no leite em pó desnatado e de 3,5% no leite em pó integral. 3 Reagentes, padrões e materiais 3.1 Materiais 1) Cápsula de alumínio com tampa com 20 a 25 mm de altura e 50 a 75 mm de diâmetro; 2) Dessecador; 3) Tenaz metálica. 4 Equipamentos 1) Balança analítica; 2) Estufa com circulação de ar; 3) Termômetro calibrado.

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MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET

Código: MET POA/21/01/01 Página 1 de 4 Emissão: 22/04/2013

Determinação de Umidade e Voláteis em Leite em Pó p or Método Gravimétrico

1 Escopo

Este documento tem como objetivo descrever os procedimentos para o ensaio

“Determinação de Umidade, Voláteis e Sólidos Totais em Leite em Pó por Método

Gravimétrico” e se aplica a todas as formas de apresentação.

2 Fundamentos

Uma alíquota da amostra é exposta a temperatura de 102ºC±2ºC por um determinado

período de tempo, até atingir massa constante. A perda da massa representa o percentual de

umidade e substâncias voláteis presentes no produto. Entre os principais componentes

voláteis estão ácidos orgânicos, alcoóis, cetonas e terpenos.

O leite em pó é um derivado do leite natural obtido pela desidratação do leite, que pode ser

integral, semi-desnatado ou desnatado. A água, que é o maior componente do leite “in

natura”, com aproximadamente 87,5%, é eliminada através de um processo que envolve

operações unitárias, evaporação e secagem por pulverização (atomização, nebulização),

restando o extrato seco do leite e uma pequena quantidade de água. Este processo é

realizado sob pressão reduzida em baixa temperatura.

A legislação do MAPA determina um máximo de 4% de umidade no leite em pó desnatado

e de 3,5% no leite em pó integral.

3 Reagentes, padrões e materiais

3.1 Materiais

1) Cápsula de alumínio com tampa com 20 a 25 mm de altura e 50 a 75 mm de diâmetro;

2) Dessecador;

3) Tenaz metálica.

4 Equipamentos

1) Balança analítica;

2) Estufa com circulação de ar;

3) Termômetro calibrado.

MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET

Código: MET POA/21/01/01 Página 2 de 4 Emissão: 22/04/2013

Determinação de Umidade e Voláteis em Leite em Pó p or Método Gravimétrico

5 Precauções analíticas

1) A temperatura da estufa é crítica no ensaio. Temperaturas mais elevadas podem provocar

a transformação química dos componentes do leite e conseqüente, perda de outros

elementos.

2) Realizar as pesagens o mais rápido possível para não ocorrer absorção de umidade

ambiente, afetando o resultado final.

3) Retirar a alíquota da amostra para os ensaios necessários e fechar bem a embalagem

retirando todo o ar excedente.

6 Procedimentos

Realizar o ensaio em duplicata.

1) Aquecer a cápsula e a sua tampa separadamente em estufa a 102 ± 2º C por no mínimo 1

hora.

Todas as etapas abaixo são realizadas com auxílio de tenaz metálica.

2) Colocar a tampa na cápsula, esfriar em dessecador até temperatura ambiente (no mínimo

30 minutos) e pesar. Anotar a massa como m0.

3) Pesar exatamente cerca de um a três gramas de leite em pó. Anotar a massa como m1.

4) Colocar a cápsula, com a sua tampa ao lado, em estufa 102 ± 2º C por um período de 2

horas. Apoiar a tampa na borda da respectiva cápsula.

6) Após este período, colocar a tampa sobre a cápsula e retirar o conjunto da estufa deixando

esfriar em dessecador à temperatura ambiente (deixar esfriar por pelo menos trinta minutos

com a tampa entreaberta na posição similar à que manteve na estufa). Pesar e anotar o valor

da massa.

7) Repetir as operações de aquecimento por 1 hora, resfriamento e pesagem até que duas

pesagens sucessivas não apresentem uma perda de massa superior a 0,1% da massa inicial

da amostra (m1-m0). Anotar a menor massa medida entre estas repetições como m2.

7 Resultados

MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET

Código: MET POA/21/01/01 Página 3 de 4 Emissão: 22/04/2013

Determinação de Umidade e Voláteis em Leite em Pó p or Método Gravimétrico

Os dados brutos obtidos na análise são registrados no formulário “Dados brutos da análise

de leite” – anexo do POP POA/06 e inseridos na planilha eletrônica IT POA/04 para que o

resultado seja calculado automaticamente.

O resultado é obtido através do uso da seguinte fórmula,

Onde:

m0 = massa da cápsula com sua tampa, em gramas;

m1 = massa da cápsula com tampa + massa da alíquota da amostra, em gramas;

m2 = massa da cápsula com tampa + massa dessecada da amostra, em gramas.

Como o ensaio de umidade é realizado em duplicata, o resultado é a média das duas

medidas. Expressar o resultado com uma casa decimal.

7. 1 Critérios para aceitação do resultado

É necessário repetir o ensaio com nova alíquota da amostra quando a diferença entre as

duplicatas for maior do que 5%.

Exemplo:

(1) U1% = 2,6463; U2% = 2,5892;

A diferença entre os resultados é de 2,2%, portanto, o resultado a liberar é a média dos

valores: 2,61775 = 2,6%

8 Arquivamento dos registros

Os formulários utilizados nesta metodologia são arquivados conforme procedimento

descrito no POP POA/06 – Controle de Itens de ensaio Leite e Derivados Lácteos e IT

POA/04 – Uso de Planilha Eletrônica na Revisão de Cálculos de Dados Brutos nas Análises

de Leite, Derivados Lácteos, Água e Mel.

9 Referências

MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET

Código: MET POA/21/01/01 Página 4 de 4 Emissão: 22/04/2013

Determinação de Umidade e Voláteis em Leite em Pó p or Método Gravimétrico

BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria de Defesa Agropecuária. Métodos Analíticos Físico-Químicos para Controle de Leite e Produtos Lácteos. Instrução Normativa 68, 12/12/06. Brasília: Ministério da Agricultura, 2006.

BRASIL. Ministério da Agricultura. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e Qualidade do Leite . Instrução Normativa 51, 18/09/02. Brasília: Ministério da Agricultura, 2002.

10 Anexos

Não aplicável.

11 Alterações

Não aplicável.

12 Responsabilidades

É de responsabilidade do RT ou seu substituto do POA assegurar que os analistas que

utilizarem este MET tenham sido treinados e capacitados para sua execução e o mesmo

esteja sendo corretamente seguido.

Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação:

Rita Beatriz Andrade - POA Tiago Charão de Oliveira - POA Juliana Nichele Kich - UGQ

Data: 16/04/2013 Data: 19/04/2013 Data: 22/04/2013