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MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET
Código: MET POA/21/01/01 Página 1 de 4 Emissão: 22/04/2013
Determinação de Umidade e Voláteis em Leite em Pó p or Método Gravimétrico
1 Escopo
Este documento tem como objetivo descrever os procedimentos para o ensaio
“Determinação de Umidade, Voláteis e Sólidos Totais em Leite em Pó por Método
Gravimétrico” e se aplica a todas as formas de apresentação.
2 Fundamentos
Uma alíquota da amostra é exposta a temperatura de 102ºC±2ºC por um determinado
período de tempo, até atingir massa constante. A perda da massa representa o percentual de
umidade e substâncias voláteis presentes no produto. Entre os principais componentes
voláteis estão ácidos orgânicos, alcoóis, cetonas e terpenos.
O leite em pó é um derivado do leite natural obtido pela desidratação do leite, que pode ser
integral, semi-desnatado ou desnatado. A água, que é o maior componente do leite “in
natura”, com aproximadamente 87,5%, é eliminada através de um processo que envolve
operações unitárias, evaporação e secagem por pulverização (atomização, nebulização),
restando o extrato seco do leite e uma pequena quantidade de água. Este processo é
realizado sob pressão reduzida em baixa temperatura.
A legislação do MAPA determina um máximo de 4% de umidade no leite em pó desnatado
e de 3,5% no leite em pó integral.
3 Reagentes, padrões e materiais
3.1 Materiais
1) Cápsula de alumínio com tampa com 20 a 25 mm de altura e 50 a 75 mm de diâmetro;
2) Dessecador;
3) Tenaz metálica.
4 Equipamentos
1) Balança analítica;
2) Estufa com circulação de ar;
3) Termômetro calibrado.
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Determinação de Umidade e Voláteis em Leite em Pó p or Método Gravimétrico
5 Precauções analíticas
1) A temperatura da estufa é crítica no ensaio. Temperaturas mais elevadas podem provocar
a transformação química dos componentes do leite e conseqüente, perda de outros
elementos.
2) Realizar as pesagens o mais rápido possível para não ocorrer absorção de umidade
ambiente, afetando o resultado final.
3) Retirar a alíquota da amostra para os ensaios necessários e fechar bem a embalagem
retirando todo o ar excedente.
6 Procedimentos
Realizar o ensaio em duplicata.
1) Aquecer a cápsula e a sua tampa separadamente em estufa a 102 ± 2º C por no mínimo 1
hora.
Todas as etapas abaixo são realizadas com auxílio de tenaz metálica.
2) Colocar a tampa na cápsula, esfriar em dessecador até temperatura ambiente (no mínimo
30 minutos) e pesar. Anotar a massa como m0.
3) Pesar exatamente cerca de um a três gramas de leite em pó. Anotar a massa como m1.
4) Colocar a cápsula, com a sua tampa ao lado, em estufa 102 ± 2º C por um período de 2
horas. Apoiar a tampa na borda da respectiva cápsula.
6) Após este período, colocar a tampa sobre a cápsula e retirar o conjunto da estufa deixando
esfriar em dessecador à temperatura ambiente (deixar esfriar por pelo menos trinta minutos
com a tampa entreaberta na posição similar à que manteve na estufa). Pesar e anotar o valor
da massa.
7) Repetir as operações de aquecimento por 1 hora, resfriamento e pesagem até que duas
pesagens sucessivas não apresentem uma perda de massa superior a 0,1% da massa inicial
da amostra (m1-m0). Anotar a menor massa medida entre estas repetições como m2.
7 Resultados
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Determinação de Umidade e Voláteis em Leite em Pó p or Método Gravimétrico
Os dados brutos obtidos na análise são registrados no formulário “Dados brutos da análise
de leite” – anexo do POP POA/06 e inseridos na planilha eletrônica IT POA/04 para que o
resultado seja calculado automaticamente.
O resultado é obtido através do uso da seguinte fórmula,
Onde:
m0 = massa da cápsula com sua tampa, em gramas;
m1 = massa da cápsula com tampa + massa da alíquota da amostra, em gramas;
m2 = massa da cápsula com tampa + massa dessecada da amostra, em gramas.
Como o ensaio de umidade é realizado em duplicata, o resultado é a média das duas
medidas. Expressar o resultado com uma casa decimal.
7. 1 Critérios para aceitação do resultado
É necessário repetir o ensaio com nova alíquota da amostra quando a diferença entre as
duplicatas for maior do que 5%.
Exemplo:
(1) U1% = 2,6463; U2% = 2,5892;
A diferença entre os resultados é de 2,2%, portanto, o resultado a liberar é a média dos
valores: 2,61775 = 2,6%
8 Arquivamento dos registros
Os formulários utilizados nesta metodologia são arquivados conforme procedimento
descrito no POP POA/06 – Controle de Itens de ensaio Leite e Derivados Lácteos e IT
POA/04 – Uso de Planilha Eletrônica na Revisão de Cálculos de Dados Brutos nas Análises
de Leite, Derivados Lácteos, Água e Mel.
9 Referências
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Determinação de Umidade e Voláteis em Leite em Pó p or Método Gravimétrico
BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria de Defesa Agropecuária. Métodos Analíticos Físico-Químicos para Controle de Leite e Produtos Lácteos. Instrução Normativa 68, 12/12/06. Brasília: Ministério da Agricultura, 2006.
BRASIL. Ministério da Agricultura. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e Qualidade do Leite . Instrução Normativa 51, 18/09/02. Brasília: Ministério da Agricultura, 2002.
10 Anexos
Não aplicável.
11 Alterações
Não aplicável.
12 Responsabilidades
É de responsabilidade do RT ou seu substituto do POA assegurar que os analistas que
utilizarem este MET tenham sido treinados e capacitados para sua execução e o mesmo
esteja sendo corretamente seguido.
Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação:
Rita Beatriz Andrade - POA Tiago Charão de Oliveira - POA Juliana Nichele Kich - UGQ
Data: 16/04/2013 Data: 19/04/2013 Data: 22/04/2013